水果中农残检测实验室全流程
果蔬残留农药检测操作流程
1.样品接收。
由产品质量检验检测院市场业务部门收样窗口工作人员，针对客户所送
样品进行样品信息录入等工作的检测业务受理过程。
2.样品制备。
样品经抽样人员送达实验室后，由食品检测部样品制备工作组按照国家
相关标准进行样品制备。
3.样品取样。
按照国家有关检测方法标准要求定量进行样品的准确称取。
4.目标物提取。
将目标物从样品中提取出来。
5.目标物净化。
根据检测指标及样品特征除掉会影响检测结果的色素、脂肪等物质。
6.目标物浓缩。
为提高目标物检测浓度，将目标物进行浓缩，增加检测灵敏度。
7.上机检测。
根据国家有关检测方法标准要求，选择对应检测设备对目标物进行检测。
8.审核报告签发。
依据检测结果，进行审核报告签发。
水果农药残留实验报告
水果农药残留实验报告实验目的：本实验旨在检测不同水果样本中的农药残留情况，以评估其安全性，为消费者提供合理的选购和食用建议。
实验材料：1. 不同种类水果样本（例如苹果、香蕉、橙子等）；2. 农药残留检测盒或仪器；3. 丙酮、乙醇等有机溶剂；4. 称量器具；5. 实验操作台和安全设施。
实验步骤：1. 样本准备：从市场购买不同种类的水果样本，并将其分成合适的大小，以便于后续操作。
确保样本表皮无明显损伤。
2. 农药溶出：将每个水果样本分别放入不同瓶中，加入足够的丙酮或乙醇，覆盖样本表面。
待一定时间（如30分钟）使农药充分溶出到溶剂中。
3. 过滤处理：使用过滤纸或滤芯将溶液中的固体颗粒和杂质滤除。
得到的滤液即为待测样品。
4. 农药残留检测：根据农药残留检测盒或仪器的操作指南，将待测样品加入检测试剂中，按照要求进行震荡或加热等处理。
根据检测结果，可以判断出样品中是否存在农药残留，以及残留量的高低。
5. 结果记录：将各个水果样本的检测结果进行记录，并进行比较和分析。
实验注意事项：1. 操作前需佩戴实验手套与口罩，确保人身安全；2. 操作台需要保持清洁，避免交叉污染；3. 在操作过程中避免将有机溶剂溅入眼睛或接触皮肤；4. 操作完毕后妥善处理废液和废弃物。
实验结果与讨论：根据实验结果，我们可以得知每个水果样本中的农药残留情况。
通过对不同农药残留量进行比较，可以评估每种水果的安全性。
针对高农药残留的样本，消费者应谨慎选择或采取适当的处理方法，以减少对健康的潜在风险。
结论：本实验通过检测不同水果样本中的农药残留情况，为消费者提供了有关水果安全性的参考信息。
通过合理选择、处理和种植，可以减少水果中农药残留的可能性，保障食品安全。
农药残留快速检测流程
农药残留快速检测流程农药残留是指在农产品中残留的农药量。
农药的合理使用可以提高农产品产量，保留作物的品质，防治农作物病虫害。
然而，过量或不合理使用农药会导致农产品中残留的农药超标，对人体健康产生潜在威胁。
因此，对农产品中农药残留进行快速检测至关重要。
卡片法是一种常用的农药残留快速检测方法。
它具有操作简单、便携性好、结果可视化等特点。
以下是农药残留快速检测的一般流程，以卡片法为例。
1.样品提取：首先，采集农产品样品，如水果、蔬菜、谷物等，并按照一定比例将样品切碎或研磨，将制成悬浮液状的样品放入容器中备用。
2.样品稀释：取一部分样品悬浮液（通常为10毫升），根据需要进行适当稀释，以便使农药残留浓度在检测卡的可线性范围内。
3.卡片预处理：将卡片浸泡在甲醇或醚类溶剂中，以去除表面的杂质。
然后，将卡片放置在天然橡胶塞密封的容器中，待用。
4.反应处理：用一根滴管或移液管，将从步骤2中稀释的样品滴在卡片的测试区域上。
等待一段时间以使农药和试剂在卡片中反应。
5.开展反应：在卡片上加入适当试剂（如抗体、荧光标记物等），使其与样品中农药发生特异性反应。
不同农药会产生不同的颜色变化或荧光强度变化，通过卡片上的指示区域可以定性或定量分析。
6.结果判读：根据卡片上的指示区域的颜色变化或荧光强度变化，进行结果判读。
通常，结果可以通过参考卡片上的颜色或荧光对照进行验证，以确定农药残留的含量。
需要注意的是，农药残留快速检测卡片法只能作为初步筛查的手段，无法取代高灵敏度的仪器设备。
因此，在实际应用中，如果卡片检测结果阳性，应进一步进行高精度的仪器检测以确认农药残留的含量。
农药残留的快速检测卡片法在农业生产和食品检测中具有广泛应用前景。
其快速、简便、可视化的特点能够方便农民和检测人员进行快速的农药残留筛查，确保农产品安全，并为产地监管和质量控制提供科学依据。
同时，卡片法的快速性使其适用于大规模的农药残留监测工作，能够提高工作效率和降低成本。
农残抽检方案
农残抽检方案一、背景介绍农残，指的是在农产品的种植、生长、收获、储存、运输、销售等过程中，残留在农产品中的农药、化肥、重金属等物质。
农残的存在会造成食品安全问题，对人体健康带来潜在威胁。
因此，对农产品中农残的抽检显得尤为重要。
二、抽检方案1. 抽检对象对生产、加工、运输及销售环节的农产品进行抽检，并按照不同农产品进行分类管理。
抽检对象主要包括：•蔬菜类：包括叶菜类、根茎类和豆类等；•水果类：包括浆果类、柑橘类和仁果类等；•粮油类：包括谷物、油料作物、薯类、豆类等；•畜禽肉类：包括猪肉、牛肉、羊肉、禽肉等；•水产品：包括淡水养殖、海水养殖、野生捕捞等。
2. 抽检标准抽检标准按照国家相关法律法规，以及地方行政管理部门颁布的标准为依据，并依据不同农产品的特点进行相应的标准制定。
技术标准方面，主要是选择合适的试剂、分析仪器、化验方法，充分保证抽检的科学性和准确性。
3. 抽检频率抽检频率应当根据不同农产品的风险程度制定相应的抽检计划，以保障食品安全。
一般来说，抽检频率应当按照不同的风险等级划分，高风险类农产品抽检频率应当大于低风险类农产品。
4. 抽检流程抽检流程应当遵循“随机抽样、实验室检测、结果公布”的原则。
具体流程如下：•第一步：货物装车前，抽取符合条件的样品；•第二步：样品经过标识，进行整理后送往实验室检测；•第三步：实验室将检测结果反馈给抽检部门；•第四步：抽检部门将检测结果公布，对不合格产品进行处罚处理。
5. 抽检结果公示抽检结果应当按照要求公示在相关场所，包括农贸市场、超市、官方网站等。
同时，针对不合格产品，应当及时切断市场供应链，并追究相关责任人的责任。
三、抽检注意事项在抽检过程中，应当注意以下几点：1.抽检人员应当专业且遵守相关规定，确保抽检过程严格按照标准执行；2.抽样应当具有代表性，避免出现偏差；3.样品应当妥善保存，保证检测结果的可靠性；4.对于被检农产品，应当严格按照生产加工过程来进行抽检，并保证抽检的全面性和科学性；5.抽检结果应当及时反馈给生产加工销售企业，并公开抽检结果。
果蔬农残检测流程
果蔬农残检测流程
一、采样
1.选择检测样本
（1）根据生产批次
（2）根据销售地区
2.采集样品
（1）不同部位采样
（2）样品数量要求
二、样品处理
1.样品清洗
（1）去除污垢
（2）去除外表农残
2.样品研磨
（1）前处理方法
（2）研磨粒度要求
三、提取农残
1.溶剂提取
（1）选择合适的溶剂
（2）提取时间和温度2.固相萃取
（1）样品加载
（2）萃取条件控制
四、仪器检测
1.气相色谱法
（1）仪器设置
（2）分析条件
2.液相色谱法
（1）柱温和检测波长（2）流动相和梯度条件
五、数据分析
1.结果解读
（1）对比标准限量（2）数据处理软件
2.报告输出
（1）结果报告格式（2）数据解释和建议。
水果蔬菜中农药残留检测技术
2.有机磷农残检测气相色谱条件： 色谱柱:色谱柱温度:40℃(保持 2 min),100℃/min升至265℃（保持6.5min） 检测器温度: 260℃;进样口温度 250℃;载 气: 99.999%高纯氮气;吹扫流量0.5ml/min; 进样量1ul；定量方法：峰面积外标法定量。
谢谢您的聆听！望批评指正！
三、仪器分析与数据处理
气相色谱仪,配火焰光度检测器(FPD);shRtx-1701毛细管色谱柱30m×0.32mm（内径） ×0.25um（膜厚）；进样垫;进样针；不分 流衬管 正己烷(色谱纯)、丙酮（色谱纯） ;0.2um 滤膜；带针注射器；待测有机磷农药 (敌敌 畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果)标准品
2.1.3浓缩
目的：缩小样品液的体积、提高待测组分的浓度 方法： 常压浓缩 待测物易损失、需转移定容，增大样液体积
气流吹蒸浓缩法
空气或N2吹拂样液表面，辅以水浴加热 减压浓缩
KD浓缩器、旋转蒸发器，水浴加热并抽气减
压，浓缩速度快，被测组分损失少。
旋转蒸发器
使用时，水浴温度不宜超 过60℃。
称取样品25.0g，记录实际称量数字，倒入50.0mL
样品前处理过程
有机磷：蒸发近干的小烧杯，加入2.0mL 丙酮，盖上铝箔，备用。将上述备用液完全转 移至15mL刻度离心管中，再用3mL丙酮分三 次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至 5.0mL，在漩涡混合器上混匀，移入自动进样
小瓶中，如果定容后的样品溶液过于混浊，应
用0.2μm的滤膜过滤后再装入小瓶，待测。
3. 实验室里的工作人员一定要有良好操作习惯 ： 穿工作服，戴手套 实验时应随时记录实验数据，仪器使用记录 和环境条件等 称样时要准确记录
4.样品前处理注意事项： 1.样品要碎的均匀，不能有大块； 2.剧烈震荡要充分，保证完全分层； 3. 从移液开始，包括移液管，烧杯以及后面的鸡心瓶 不能沾到水，要完全干燥； 4.定容要准确 ； 5. 做过农药标准品的一系列玻璃仪器要绝对和农残仪 器分开，防止交叉污染，影响结果； 6.一般先做样品再做标样，以防柱子污染； 7.一定要处理好废液，分类处理。
水果和蔬菜中种农药多残留测定方法
6.6 空 白 试 验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。
6.4.1 仪 器 条 件
a) 色谱柱: HP-5MS柱，30 m×0.25 mm×0.25μm； b) 色谱柱温度程序: 60℃（保持2 min）15℃/ min 150℃ 6℃/ min 280℃（15.33min）； c) 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速为1 mL/ min 。
8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15 %。
9 准确度
在添加浓度在0.05mg/kg-0.5mg/kg范围内，大多数化合物的平均回收率>70%，相对标准偏差<20%，完全满足多残留快速检测的要求。
大白菜中10种农药的添加回收率
6 测 定 步 骤
6.1 提 取 6.2 净 化 6.3 浓 缩 6.4 测 定 6.5 平 行 试 验 6.6 空 白 试 验
7 结果计算
（1）由工作站按内标法自动计算 ； （2）试样中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按以下公式计算：
GC/MS联用技术可以在色谱峰不完全分离的情况下，用质量色谱法和选择离子检测，对其中的化合物分别定量； GC/MS联用技术定量分析的特点是先定性，后定量，因而避免假阳性检出。 目前，国际上要求检测的多种农药，其中很大部分可用气质联机检测。
我中心在查阅国外大量相关文献的基础上，引进国外GC-MS农药多残留快速检测技术，根据我国国情做了相应改进，建立了一套适合我国国情的蔬菜和水果中GC-MS农药多残留快速检测技术。 该技术建立了一种使用GC-MS，通过一次提取、两次进样完成蔬菜和水果中101种农药的定性和定量的快速检测方法。
农残检测步骤
农残速测步骤一、试剂配制缓冲液：将一包缓冲剂倒入510ml蒸馏水中搅拌溶解。
酶：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。
显色剂：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。
底物：加入10ml蒸馏水至瓶中，摇匀溶解。
试剂配制好后放入冰箱冷藏，保质期为3个月。
二、仪器预热及空白对照。
提前将仪器开机预热，此过程一般10分钟。
登陆账号和密码均为000000。
预热结束后点空白对照，观察每个通道显示的光强度，在10000-40000则光源正常。
三、样品制备、提取1、将样品剪至1cm左右大小，称取2g样品至样品瓶中。
块茎类称4g。
2、加入10ml缓冲液振荡1-2分钟，放置10-15分钟备用。
若液体浑浊或杂质较多，则过滤后备用。
三、加试剂1、每个样品提取液分别吸取2.5ml至刻度试管中，另取一只试管加入2.5ml缓冲液代替样品作为空白对照。
2、加入100ul酶、100ul显色剂到各试管中，混匀反应15分钟。
若室温低于25℃，需37℃水浴下反应。
3、加入100ul底物至各试管中，摇匀。
四、上机比色1、将试管中液体倒入比色皿，放入速测仪检测通道。
第一通道放入空白对照，其余通道放入样品溶液。
（毛玻璃面对准自己。
）2、关上盖子，点击“试剂对照”--开始，等待3分钟即可。
五、结果1、通过数据管理可查看和打印结果。
2、若抑制率大于50%，则结果判定为阳性。
出现阳性时需复测1-2次，若仍为阳性，方可下结论。
六、注意1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。
处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。
2、对一些含叶绿素较高的蔬菜（缓冲液浸提后，明显颜色较深的样品），也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。
农残检测操作规程
农残检测操作规程一、引言农残检测是指对农产品中的农药及其代谢产物残留进行检测。
随着工农业的发展和化肥农药的广泛应用，农产品中的农残问题日益关注。
为保障公众健康和食品安全，制定农残检测操作规程是十分必要的。
该规程旨在规范农残检测工作，确保检测结果的准确性和可靠性。
二、检测方法选择农残检测的方法有多种选择，包括色谱法、质谱法、免疫法等。
在选择检测方法时，应考虑以下因素：1.目标农药的特性，如化学性质、残留特点等；2.检测的样品类型，如蔬菜、水果、粮食等；3.检测的要求，如灵敏度、准确性、检出限等；4.实验设备和设施的可用性及成本。
三、样品采集与处理2.采样点选择：在采样点时，应选择农田分布均匀的地方，并避免选择有特殊情况的区域，如施用农药较密集的地方、与工业污染源相近的地方等。
3.采样方法：采用无毒性容器进行采样，避免样品污染。
采样时，应注意避免手触及其他地方，避免交叉污染。
根据样品类型，可以采用不同的采样方法，如表面采样法、组织切割法等。
4.样品处理：在采集后，应及时将样品送往实验室进行处理。
处理过程中，应注意对样品进行标记、记录有关信息，并确保样品完整性和新鲜度。
四、样品前处理样品前处理是农残检测中的关键步骤，其目的是提取和浓缩样品中的农药残留物。
常用的样品前处理方法有：1.机械研磨：对坚硬的蔬菜、水果等样品进行机械研磨，以便充分释放农药残留物。
2.溶剂提取：使用适当的溶剂对样品进行提取，以便溶解农药残留物。
可选择的溶剂包括乙酸乙酯、丙酮等。
3.固相萃取（SPE）：利用固相材料对样品中农药残留物进行富集和净化。
可根据样品特点选择合适的固相材料，如活性炭、C18等。
4.液液萃取：通过不同溶剂的分配系数，将农药残留物从样品中转移到溶剂中，以便进一步检测。
5.净化处理：通过膜过滤、凝胶柱等方法对提取物进行净化处理，以去除干扰物质和杂质。
五、检测与分析农残检测的方法可以分为定性检测和定量检测。
常用的检测方法包括色谱法和质谱法。
蔬菜水果中农药残留检测流程
现代农业2019年6期农业科技蔬菜水果中农药残留检测流程郭秀玉(辽宁省阜蒙县农产品质量安全检验检测站，辽宁阜蒙123100)[摘要]蔬菜水果检验的基本步骤以及各步骤注意事项。
[关键词]样W；检测；分析中图分类号：S481+8文献标识码:B文章编号：1008-0708(2019)06-059-01蔬菜水果检验的基本步骤为：样品的采集；样品的处理；的分析检测；的处理四%1样品采集的、样品的制备，是指抽取有一性的，化％注意的代表性和均匀性，数量应能满足项目对试量的需要％按照产地面积和地形不同，采用随机法、对角线法,五点法、Z形法、S形法、棋盘式法进多点 %每样单元内采集一个代表性样本，不应采有病，过小的％树，植株各部位(上、下、内、外向阳和背阴面)%做，表包括样本名、编号、日期、数量％来的过缩、捣碎，装入盒，贴好标签，为防止样品在保存变质，保不发生变化，一般需要冷冻、避光保存％—般束后,应保留三个月，以复％感官判断不合格的不必进行理化，直接判为不合格产品％2样品的处理第一步，提取%均匀称取一定量的待测样品，加入乙y,匀浆，过滤，剧烈震荡，在室温下止，待乙y和水，提上机％第，化%提的上机，悲剧发生，预防和减少农业机械作业事故的发生。
(2)发展农机合作社，推进保和性全程农式服务建设，创新农机服务机制％(3)开展农业安全生产培训％以农机安全监理为重点，培养一支懂农业、爱农村、爱农民的农机监理队伍，提高农机化发展管理服务水平；以农业推广、监理业务干部和技术人员为重点，开展技术推广人员能力培训，安全监理人员岗位培训，培养一支业务精通，技术过硬的人才队伍，承担起技术普及，安全监管的重任％(4)加强农机监理和处罚的力度。
农机安全监理人员深入乡村田间地头农机作业，开展的安全生产，加强安全理，程和规范，对失职、渎职严肃责转蒸发近干，有机溶剂反复淋洗，通过小柱净化％第三部，定容待测％3样品的分析检测的方法很多，依据的标很多，同一项目可以采用不同的方法进，例、六六六等，NY/T761-2008J采用GB23200.8或GB/T20769进行检测，i方法时，应的性点，的量多少，以及干的情况，的方法和依标，%4分析结果的记录与处理应，按规的方法进处理，的方式表示，才能确保的最终正确性，对的表述，平的术平均，一般的数的数位应标规进保留，能满足标的，高标的%做的%的单位，应标准一致％常用的单位有：g/kg,g/L,mg/kg,mg/L,|!g/ kg,!g/L%参考文献：[1]NY/T789-2004农药残留分析样本的采样方法.[2]NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定.责，联合安部，重点、违人、农机安全生产的为，农机事故，减少事故发生％的安全检查,乡村、田间，进性的安全监管，及和处理，，事故%，农业机械作业安全进农业化发展的，进农村发展和社和的%培新农业精，农业社化服务，提高农业机械作人员的安全，减少农业机械作业事故的发生，推进农业发展，为农业机械化和农村发展创的%-59-。
农药残留快速检测方法操作规程
农药残留快速检测方法操作规程一、实验前的准备工作1.清洗试验器材：将使用过的试验器材进行清洗，保证下次使用时的洁净。
2.准备样品：将待测样品准备成适当的规格，确保样品数量足够进行检测。
二、实验器材和试剂的准备1.器材准备：根据实验需要，准备好必要的实验器材，如离心管、试管、移液枪等。
2.试剂准备：根据实验所需，准备好所需的试剂，包括用于提取的溶剂、待测农药的参比物等。
三、样品的提取1.称取样品：根据实验所需，称取适量样品放入离心管中。
2.提取液的准备：根据实验所需，准备好提取液，在提取液中加入适量的待测农药参比物，作为内标物。
3.样品的提取：将提取液加入样品中，适当摇动提取，使样品中的待测农药和内标物充分溶解在提取液中。
四、样品的净化和浓缩1.固相萃取柱的准备：准备好固相萃取柱，并按照要求装置到固相萃取仪中。
2.样品的净化：将提取液通过固相萃取柱，将农药残留物质吸附到固相材料上，去除掉干扰物质。
3.洗脱液的准备：准备好洗脱液，在洗脱液中加入适量的溶剂，将吸附在固相材料上的农药残留物质洗脱下来。
4.样品的浓缩：将洗脱液通过浓缩仪进行浓缩，浓缩到一定体积，以便后续实验操作。
五、样品的分析1.仪器的调试：根据所用仪器的要求，进行仪器的调试和检测仪器的灵敏度。
2.样品的装填：将浓缩后的样品装填到检测仪器中，注意样品的装填量不要过多或过少。
3.分析条件的设置：根据实验的需要，设置好仪器的分析条件，包括温度、流速、检测波长等。
4.实验的操作：按照操作要求，进行农药残留快速检测方法的实验操作，及时记录实验数据和结果。
六、实验结果的分析与判定1.结果的计算：根据实验数据，进行结果的计算，包括农药残留物质的浓度计算等。
2.数据的分析：将实验结果与相关标准进行比对，分析样品是否合格。
3.结果的判定：根据实验分析的结果，判断样品是否合格，并作出相应的结论。
七、实验后的清理工作1.仪器的清洗：将使用过的仪器进行清洗，保证下次使用时的干净和无残留。
蔬菜水果中农药残留量的测定
蔬菜水果中农药残留量的测定一、目的要求1、了解电子捕获检测器的检测原理和使用方法。
2、掌握农药残留量的测定方法。
二、基本原理ECD是一种选择性检测器，对含X、S、P、N、O电负性强的物质，影响很大，而对非电负性物质，则影响很小。
放射源产生的B射线将载气N2电离成正离子和电子，这些离子和电子在电场作用下形成“基流”。
当电负性样品进入检测器后，便捕获自由电子，形成的负离子和载气的正离子结合为中性分子，以使基流下降，产生对应的负信号——倒峰。
在一定范围内，检测器的响应信号和样品组分的浓度成正比。
六六六、DDT是目前用量叫大的有机农药，其化学性质稳定，施用后残留在大气、土壤、水体、植物中不易消失，对人体健康不利。
本法利用己烷提取样品，采用%OV-17和%OV-210混合固体液分离，ECD检测器，外标法定量。
三、仪器与试剂仪器：气相色谱仪，ECD；离心机；布氏漏斗；*22cm玻璃层析柱；1000ml分液漏斗2只试剂：无水硫酸钠、硫酸钠、己烷、丙酮、浓硫酸(均为AR)；硅藻土(30—30目)、OV—17、OV—210(色谱级)、ChromosorbWAW—DMCS；α-666、β-666、γ—666、δ—666、p，p＇—DDE、o，p一DDT、p，p＇一DDD，p，p＇—DDT。
?四、实验步骤1．色谱条件：Φ3mm×2m玻璃柱，固定相：o．23％OV—17+2．8％OV—210，Chromosorb??W，AW一DMGS，80~100目；Tc=200℃，TD=210℃，Ti=230℃；载气：N2?(99．99％)，60~70ml／min；放大器高阻108Ω脉冲间隔50μs。
2．试样的提取和净化：将洗净后的蔬菜或水果切碎，并充分混合称取l00g样品放入捣碎缸中，加己烷200ml，丙围50ml，快速捣碎2min。
将浆液倒入500m1离心怀中，用少许蒸馏水冲洗捣碎缸并入离心杯，在3000r／min的离心机中，离心15min，离心液用布式漏斗过滤，用己烷冲洗离心怀，并经布式漏斗过滤，滤液倒入1000mI分液漏斗使其分层。
食品中农药残留检测实验方法步骤
实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method1.方法原理样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后，用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容，用气相色谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
2.方法适用范围本法规定了粮食(大米、小麦、玉米)、水果(苹果、梨、桃等)、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等)中速灭磷(mevinphos)、甲拌磷(phorate)、二嗪磷(diazinon)、异稻瘟净(iprobenfos)、甲基对硫磷(parathionmethyl)、杀螟硫磷(fenitrothion)、溴硫磷(bromophos )、水胺硫磷(isocarbophos)、稻丰散(phenthoate)、杀扑磷(methidathion)等多组分残留量的测定。
3.仪器与试剂3.1 试剂无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备有。
丙酮：分析纯，重蒸馏。
乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏。
所需有机磷农药标准溶液：纯度≥98.0%。
3.2 仪器与设备气相色谱仪：配FPD或NPD高速组织捣碎机微量注射器：5μL，10μL。
梨形瓶：200mL具塞刻度试管：10mL。
鸡心瓶：100mL。
4. 样品处理步骤4.1 提取和净化称取试样25.0g置于组织捣碎机中，加入25.0g无水硫酸钠和50.0mL乙酸乙酯，高速匀浆3min，提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，残渣用10mL乙酸乙酯洗涤2次，合并滤液于梨形瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL，采用GC测定。
在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm高的石英棉，进样70次后，更换石英棉。
农残检测操作流程
农残检测操作流程
农残检测操作流程：
1.取出冰箱内的酶试剂并开机预热15分钟。
2.称取蔬菜样品并加入提取液，配制酶试剂后调整仪器。
3.提取样品并加入酶液和显色剂，做好记录并进行检测对照。
4.检测样品并联网上传数据，注意采样和酶试剂的保存方法。
注意事项：
1.采样时要记录样品来源和取样方式，选择新鲜、洁净、不带泥浆的蔬菜。
2.酶试剂的保存方法包括未开封的存放在-18℃，配置好的最多在4℃的冰箱内存放4天。
3.称取样品时要根据不同的蔬菜类型采用不同的方法，使用移液枪或移液管提取提取液。
4.酶制剂配置时要使用蒸馏水，等降到室温后再配置。
5.每次检测前都要进行调“”和调“100”，并进行对照。
6.加试剂时要垂直试管并摇匀，记录加试剂的时间并进行定时加试剂。
7.对照可以在加酶和显色剂后直接加底物，并在检测时间同步进行。
蔬菜水果检测流程
蔬菜、水果中农药残留检测流程
一、首先用蒸馏水清洗双手及容器具，并控干水份；
二、取出检测仪，接通电源，开机进行预热，使其测试台温度达到38℃、安装
速测卡；
三、提取测试蔬菜、水果样品，并擦去表面泥土，样品提取量不得低于5克，
四、将检测样品剪成1㎝左右见方的碎片，取5g放入带盖专用容器瓶中，加
入10mL缓冲溶液，振摇50次，静置2分钟以上。
五、用一次性吸管汲取提取液，滴2-3滴到速测卡的白色药片处，每批测定应
设一个缓冲液的空白对照卡，放置10分钟进行预反应。
六、预反应后，盖上检测仪盖子，使红色药片与白色药片叠合发生反应，反
应时间三分钟，
七、打开检测仪盖子，与空白对照卡及检测仪对比卡比较，白色药片不变色或
略有浅蓝色均为阳性结果。
白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。
八、若为阴性结果，表示农药残留不超标，阳性结果则表示农药残留超标，若
为阳性结果，则需再取样，重复以上操作，多次检测，若仍为阳性则可判断为农药残留超标。
九、出具检测报告单，由检测人员及分场主管签字确认，农药残留超标的要求
分场对该批次全部立即下柜，并电话告知公司生鲜部相关领导。
十、菇类的荧光增白剂检测：打开荧光灯照射被检测菇类，若被测菇类发荧
光，则为不合格，若无荧光则为合格。
质量监控部生鲜快检组。
农残检测操作规程
农残检测操作规程
一取样
1、将待检测的蔬菜样本用干净的毛巾擦去表面泥土，将其进行去皮处理、
用天平称取蔬菜表皮2克，放入提取瓶中
2、用移液枪提取缓冲液8ml，放入提取瓶中，震荡充分提取1-2分钟。
3、提取上清液4ml放入试管中。
二样品的处理
1、制作对照液：提取缓冲液4ml放入试管中，加入显色剂20ul和酶50ul
2、制作样品液：在装有4ml上清液的试管中，加入显色剂20ul和酶50ul
3、静置10分钟
三样品的检测
1、在对照液中加入底物20ul，摇匀后立刻倒入比色皿中，放入检测仪中
2、在样品液中加入底物20ul，摇匀后立刻到入比色皿中，放入检测仪中
3、第一次试验结果按【空白】键，随后的实验中按【对照】键，静候结果
四根据检测结果的抑制率来判断样品是否合格（3分钟出结果）
1、如果抑制率R≦50%，表示样本的农药残留合格
2、如果抑制率R＞50%, 至少再重新取样检测俩次，如果仍然＞50%,表示样
本的农药残留不合格。
五记录存档及仪器的整理
1、将检测结果粘贴在检测记录表上，标明基地名称、大棚标号、样品品种、
检测时间、检测人、存档记录。
2、将检测的试剂盖好放入指定的地方，清理冲洗烧杯、试管等实验器材，搞
好环境卫生。
水果中农药残留样品前处理及分析检测方法资料
2.3 凝胶渗透色谱
凝胶渗透色谱（Gelpermeation chromatography，GPC）又称为体积排阻 色谱，被用来去除脂肪和其他分子量相对较高的化合物，使用的样品范 围极广，回收的农药品种多，回收率也较高，不仅对油脂净化效果好， 而且分析的重现性好，柱子可以重复使用，已成为农药多残留分析中的 通用净化方法。
2.1 固相萃取技术
2.1 固相萃取技术（Solid-Phase Extraction,SPE）:利用固体吸附剂 对液体样品中目标化合物与基质和干扰化合物吸附能力的差异，来分离 和富集目标化合物的方法。
固相萃取 (SPE) 包括正相、反相和离子交换树脂柱 3 种固相萃取 柱．正相柱固定相吸附剂为极性的，且极性大于洗脱剂的极性，用来萃 取极性物质，一般用氰基(-CN.）. Al203、键合Si、氨基<-NH2)，硅酸 镁等．反相柱同定相吸附剂为非极性的，且极性小于洗脱剂的极性．用 来萃取非极性物质．一股用 C18.C8.ph硅胶上接苯基 >等．离子交换树脂 柱的同定相为带电荷的离子交换树脂．用来吸附带相反电荷的离子化合 物．SPE柱最早使用的吸附剂是Flocilis．土，二氯化硅和少量氧化铝的 混合物，但这些物质对有机磷农药有很强的吸附性．水果样品农残提取 物的净化．则应用对色素有很好去除效率的石墨化碳黑(GCB)和去除非极 性共提取物效果好的C18．
2.1 固相萃取技术
而氨基（一NH2）、PSA和强阴离子交换剂（SAX）很早就被用于农药多残 留分析中．Lehotay等人研究对比了常用 SPE吸附剂净化效率，证明-NH2 和PSA的净化效果最好．质谱检测表明．NH2和81柱要可以去除水果样品 中的脂肪酸．例如：软脂酸和硬脂酸；C18和-SAX去除样品提取液中的共 提取杂质能力相对较弱。近来，水果农药残留检测的一些方法中，为了 提高净化效果，开始使用两到三种SPE商品柱（GCB、C18、-SPA、PSA、NH2）进行净化，如GCB+SPA。但商品化的SPE柱价格昂贵，这样的做法大 大增加了农残分析的成本。
果蔬农药残留检测操作流程(经典完整版)
果蔬农药残留检测操作流程
1.目的
为规范检测人员果蔬农药残留量快速检测的操作。
2.适用范围
适用于xx公司检测人员对果蔬农药残留量快速检测。
3.内容
3.1抽取样品：根据每年的抽样计划，对市场上市的蔬菜以及水果进行抽样检测。
3.1.1抽样：每天按时进行抽样检测。
进行科学规范的编号、分类。
3.1.2抽样登记：将每个样品的名称、抽样基数、产地、抽样数量、受检单位/受检人确认签字、抽样人等一一做好记录。
3.2样品的制备、提取、测试：样品送回检测室后，先进行样品的处理，根据农药残留快速检测作业指导书进行规范检测。
3.3检测结果判定：在检出的抑制率＜50%时，判定为合格。
在检出的抑制率≥50%时，表示蔬菜中有高剂量农药存在，则进行复检，复检仍超标，则判定为农药残留超标，为不合格。
3.4出具检测报告：检测完毕后，根据检测结果及时出具检测报告，检测报告当天当批次有效。
3.5不合格品处理：经检测发现不合格样品，启动不合格处理流程。
3.6详细规范的做好记录。
果蔬农药残留检测工作流程图。
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农药是农产品生产过程中必不可少的原料，而农药超标会对人体的健康造成威胁，甚至夺去人的生命，在国家的相关标准中对农产品中农药的含量有明确规定。
近几年，随着国家的重视，农药残留的检测在各地市逐步开展，样品进入实验室后如何保证农药残留检测的准确性是检测人员肩负的责任。
在实验过程中如果没有严格、科学的质量控制程序，将会导致实验结果的不准确，做好质量控制程序是检测出准确可靠试验数据的前提和保证。
1样品制样
样品一般使用结实、干净、无污染、有一定通透性的聚乙烯袋子独立包装进入试验室，样品质量不少于3kg。
按照依据的检测方法要求，四分法缩分所有样品。
每次缩分之前的样品必须混匀后才能进行下一次样品的缩分。
将所有缩分的样品充分混匀，放入干净的食品加工器搅拌，分装成两份待测样品，并将其放入干净、干燥的容器中。
一份正样用于日常监测，一份副样用于检测结果的复核。
每份样品贴上标签。
如当日不进行前处理，需放入-18℃～-20℃左右的冰柜中。
按照GB 2763-2014规定，去皮、去柄、去花冠检测的样品残留量不计入去掉的重量。
去核检测的样品，残留量应计入果核的重量。
所以去核检测样品应该有专门的制样记录本，将每份样品的名称、核的质量、果肉的质量和全果的质量做详细的记录，由专人保管。
同时须对样品制备和保存做详细记录。
2样品流转
样品进入试验室之前必须由样品管理员对样品进行编号，并对标示状态和包装容器有无破损进行确认。
一个样品有可能因检测农药种类多使用的检测方法有好几个，所以样品进入实验室时，样品流转单和通知单必须在一起。
样品的状态必须有接手人签字确认。
国目前检测水果中的农药残留标准有很多种，大致分为4类：进出口检验检疫标准、国家标准、行业标准和地方标准，检测人员在选择检测方法时要根据所检测样品的目的进行选择。
GB 2763-2014《食品中zui大农药残留限量》是我国监管食品中农药残留的*强制性国家标准。
这项标准中水果1131项，占全部限量指标的31.0%。
该标准规定了水果的测定部位;对个别农药的残留物进行定义。
申请无公害食品认证，根据无公害食品标准汇编的规定进行检测，不需要自己选择方法。
如果想检测规定外的参数，必须明确检测参数所在样品的限量值，所选择的检测方法的检出限应低于限量值。
3样品前处理
样品称量前必须充分溶解，用匀浆机高速匀浆混匀，然后称样，所选择的天平必须调平，保证称量的质量在天平的量称范围以内，所称取的样品必须具有代表性。
实验过程严格按照所选择的方法要求，了解计算公式中的每一个符号在前处理过程所代表的部分。
水果中农药残留的检测过程一般为提取、分离、浓缩、净化4部分。
在这些步骤中，提取溶剂必须准确；分离一般是加入氯化钠剧烈振摇，静置分层，静置时间必须足够；浓缩一般是用旋转蒸发仪或氮吹仪，旋转蒸发仪或氮吹仪液体浓缩后的状态如果不好把握，可加入高沸点溶剂或直接用定容用溶剂控制损失，氮吹仪氮气的流速必须控制好，否则会导致待测组分损失；净化用手动固相萃取比较多，一次过柱的样品数量不能超过10个，流速不好控制，固相萃取必须明白目标化合物溶解于那部分液体，按标准要求少量多次洗涤容器。
4检测中耗材选择
在水果农残检测中，一般使用到的耗材为有机溶剂、固相萃取柱、玻璃器皿和量具。
萃取的方式，有机溶剂必须按照检测方法要求浓缩上机检测，不出现杂质峰或产生小于噪音1/2
的峰为合格。
固相萃取柱要做添加回收实验证明无干扰才可使用。
玻璃器皿用超声波清洗，在使用前是干燥清洁的状态。
量具须计量检定或自校，计量检定要有标签，自校要有自校记录。
5质量控制
新购的标准物质必须由专人保管，做好登记。
农药残留的定量检测必须使用有证的标准物质，已转化和分解的标准物质要特别注意，不能超有效期使用。
一般出厂的标准物质浓度是1000mg/L，容量为1mL，一般实验室使用的标准储备液的浓度是100mg/L，按照GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的规定，储存在-18℃～-20℃左右的冰柜中，保质期通常为半年。
临用前根据使用浓度逐步稀释为上机工作液。
当配置标准容液时，必须使用计量校准的玻璃器具。
新购的标准物质应选择分解快的物质用质谱进行确认。
要做好对标准储备液的期间核查。
用新标准储备液配置的上机工作液与将要到期的储备液配置的上机工作液进行比较，相对标准偏差≤5%，即可使用。
农药与农药之间有可能发生转化作用，一般农药混合标准溶液是现配现用，浓度为0.5～1mg/L或适当浓度的标准工作液，保存在0～5℃的冰箱中，有效期为2～3周。
标准溶液的配置稀释过程要有明确记录。
每做一批样品必须有添加回收实验和空白检测，添加水平为所检参数定量限的10倍，检测的农药必须做全项添加，与样品同时检测方可说明问题。
根据方法要求上机检测时做多点和单点校正。
多点校正一般是5～7个点，第1个点为检出限的3倍，必须有1个点为限量值，点要覆盖平时的检测范围。
单点校正必须和上次的标样面积和保留时间进行比较，差别在5%左右。
农药残留检测现在常使用的仪器是色谱仪，如果基质干扰严重，可选用质谱仪进行判别。
有些农药基质效应严重必须有基质标样和溶剂标样做比较才能准确定量。
仪器的定期维护
6仪器的定期维护
实验室的仪器应按规定进行计量校准，在两次检定周期之间进行期间核查。
期间核查要注意仪器的检出限、重复性和标准偏差。
农药残留检测的农药残留种类多，差异大，有条件的可以使用标准曲线法。
标准曲线法相比单点校准复杂，但是对仪器和标样能做到不定期的校准。
检测结果及分析报告
7检测结果及分析报告
样品测定完毕后，根据检测结果写出样品原始记录表。
原始记录表上的信息要全面，必须包括样品的检测环境、仪器条件、依据方法、样品状态和三级审核。
对于检测值小于检出限的数据，报未检出。
所有检测参数必须注明检出限。
报出的检测结果位数应比限量值多一位。
出具给委托方的报告必须包括全部信息和委托方列明的要求，校核人和授权签字人应对报告上的各项内容进行审核，确认无误后并签字。
8其他方面的质量控制
每个实验室应有自己的质量手册、程序文件、记录表格和作业指导书。
要做到写我所做，做我所写。
实验室的检测最重要的是做到可溯源，每一个步骤都有据可查，要做好记录表格的制备和填写。
只有如此方能做到科学、公正、准确、及时。