精细化学品分析与检验
精细化学品分析教学设计
精细化学品分析教学设计背景化学作为一门基础学科，是广大理工类专业学生所必修的核心课程之一。
在化学的教学中，精细化学品分析是一个重要的部分。
本文将介绍如何进行精细化学品分析的教学设计，提高学生的实验操作技能和对化学原理的理解。
教学目标•了解精细化学品分析基本原理；•熟练掌握常见的精细化学品分析操作；•学习如何制定实验方案和处理数据。
教学内容和方法教学内容1.精细化学品的分类和特点；2.常见精细化学品的质量分析方法；3.实验技能：称量、挥发、过滤、滴定、萃取等。
教学方法1.理论教学：通过课堂讲解，板书等方式，让学生了解精细化学品分析的概念和原理，以及各种测试、精度等基本概念；2.实验操作：结合教科书实验和其他补充实验，带领学生学习实验操作技能，并化学原理的深度理解；3.通识素质教育：倡导科学、严谨、求真、诚信的科学精神，让学生了解化学与生活的关系，培养实验精神和探究精神。
学生实验操作指南实验器材和试剂•天平、溶液瓶、试管、烧杯等实验器材；•NaOH、HCl、FeSO4等常见试剂。
实验步骤1.称量待测试的精细化学品。
2.根据测试对象和测试目的，选择特定的质量分析方法。
常见的方法包括：滴定法、分析化学法、光谱分析等。
3.实验中要注意标准化溶液、试剂摆放有序、操作规范，避免实验误差和测量偏差。
计分标准•实验操作规范；•实验数据的准确性；•实验报告的书写和规范性。
教学评价1.学生自我测评：学生可以通过实验报告和自我评估来检查自己的学习成果，发现和改正错误。
同时，学生也可以在教师和同学的反馈中得到更多的改进建议；2.反馈评价：教师应及时反馈学生的实验表现和学习成果，对学生在实验操作技能、理解深度等方面进行综合评价。
总结精细化学品分析是化学实验教学中一个非常重要的方面。
合理的教学设计和操作指南可以帮助学生更好地理解化学原理、提高实验技能，并为未来的科研和工作打下基础。
希望学生能够以严谨的思维和精细的操作精神，掌握化学实验的基本原理和技能，为未来的学习和工作奠定坚实的基础。
精细化学品分析
=6， 氨基： 3488cm−1 ， 3371cm−1 双峰； 羟基： 3330-2500cm−1 ； 羰基： 1690cm−1 ； 苯环：
1433cm−1 、1600cm−1 ；硝基：1513cm−1 、1338cm−1 。 （2） 为何Hb 为双峰，Hd 为双峰，为何Hc 为单峰，Ha 的化学位移δ 大于 8？ Hb 周围有Hd 与其耦合产生峰裂分，故裂分为双峰，Hc 相邻的 C 上无 H 与其耦合，Ha 周围有 两个强吸电基使其电子云密度降低，导致 H 的化学位移向低场移动，化学位移增大。 7.（1）红外光谱的什么区域一般来说能反映有机化合物的官能团的主要吸收峰？区别氨基 和羟基的吸收峰出现在该区域的什么范围？氰基与羟基的特征吸收吸收峰有什么特点？ 4000~1330cm−1 为特征谱带区。 氨基：在 3500-3300cm−1 处出峰，其中伯胺在 3520cm−1 和 3430cm−1 附近有中等强度的双尖 峰，仲胺在此出一个峰，叔胺无峰。 羟基：游离的羟基特征频率在 3650-3580cm−1 范围内有一尖峰，当其有氢键作用以缔合形式 存在时呈现一个明显的宽峰，并向低波数移动，大约在 3300cm−1 出峰。 氰基：2260-2240cm−1 峰形很尖锐似针状，当其与不饱和键或芳环共轭时低移约 30cm−1 ， 当氰基处于偶氮基邻位时吸收强度很弱。 （2）在红外光谱图中分别标出染料与中间体 a 为吡啶酮，b 为重氮盐 8.判断R f 值高低 （1）甘油<脂肪酸甘油酯<脂肪酸甘油双酯<脂肪酸甘油三酯 （2）苯胺<N-甲基苯胺<硝基苯 （3）十八烷基三甲基溴化铵>十六烷基三甲基溴化铵>十四烷基三甲基溴化铵 （4）氨基萘磺酸>氨基萘双磺酸>氨基三萘磺酸 9.选择适合下列精细化学品或中间体样品的反相高效液相色谱分析中合适的检测方式 （1）中间体羟基萘磺酸：紫外 （2）月桂基二甲基苄基氯化铵阳离子表面活性：同（1） （3）水溶性单偶氮酸性染料：同（1） （4）壬基酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂：同（1） （5）十二烷基苯磺酸钠：同（1）
精细化学品分析
1.精细化学品分析的定义和作用定义：研究精细化学品及其生产过程中中间体成分分析的理论及分析方法。
作用：精细化学品分析结果是原料选择，流程控制，新产品试制，成品检验，三废处理及利用的依据。
2.精细化学品分析工作的特点：分析样品的多样性，分析方法的多样性，分析工作的局限性，分析过程的复杂性。
3.分析检验工作的基本程序：样品分析（全面）——取样——分析检验——记录——检验报告精细化学品分析工作的一般程序：对样品有关信息的了解；对样品的一般性质的考察；样品分离、纯化及纯度鉴定；未知物的结构分析；样品中各组分的定量分析。
4.分离方法选择准则：分离对象的体系和性质；样品的数量与组分的含量范围；分离后得到的组分数量及纯度；现有的实验条件和操作者得经验。
选择因素：考虑样品的组成和性质；分离的目的和要求5.未知物的结构分析：（1）有机物的结构分析：红外光谱法（IR）紫外可见光谱法（UV）核磁共振光谱法（NMR）质谱法（MS）——四大光谱（2）无机物的结构分析：A.元素的组成分析（原子光谱）B.原子在分子中的状态分析6.表面活性剂是工业味精。
7.定性鉴定的主要方法：酸化法、染料指示剂法、沉淀法、纸色谱显色法和水解系统分析法.8.一定条件下，每100g样品所吸收碘的质量，以g（I2）/100g试样表示。
加碘：R-CH=CHR'+IX = R-CHI-CHXR'释放碘：ICl + KI= KCl + I2滴定：I2 + 2NaS2O3 =2 NaI + Na2S4O69.测定表面活性剂溶液的CMC有多种方法：表面张力法、电导法、染料法等。
10.医药和农药分析的主要方法：物理方法、化学方法、物理化学方法和生物化学方法等。
11.溶液萃取法中影响提取效果的因素：选择合适的溶剂和方法（关键）；药物的粉碎程度；温度（60-100）；时间12.沉淀分离方法的种类:有机溶剂沉、淀盐析沉淀、选择性变性沉淀、有机聚合物沉淀、等电点沉淀。
精细化学品分析 概论
(5) 附加值高
• 附加价值是指产品的产值中，扣除值是指当产品 从原材料经加工到产品的过程中实际增加了的价值。它包 括利润、工人劳动、动力消耗以及技术开发等费用。1978 年美国商业部曾经有一个统计：以50亿美元石油为基准， 作燃料只值50亿，如果将之产出烯烃、二甲苯等，进一步 加工成乙二醇、对苯二甲酸等基本化学品(Basic chemicals)就值200亿美元，合成医药和农药原药以及原 染料等精细化学品(Fine chemicals)，增值至400亿，再加 工成商品，即专用化学品(Specialty chemicals)，最终增 值至5300亿。据统计，精细化工的附加价值率在50%左右， 而整个化学工业的平均附加价值率在30%~40%，化肥、 石油化工等仅有20%~30%。精细化工在化学工业各大部 门中，它的附加值是最高的。在精细化工产品中又以医药 为最高，医药的附加值通常在60%以上。
(2)大量采用复配技术
• 第一个特点决定了要采用复配技术。由于精细化学品要满足各种专门 用途，应用对象特殊，通常很难用单一化合物来满足要求，于是配方 的研究成为决定性的因素。复配技术主要表现在两方面： • 1. 剂型：粉末、溶液、分散液、乳液等剂型选择得当，可以使产品的 性能大为改观。农药常常采用缓释技术制造剂型。乳状液或分散体系 要求愈稳定愈好，需要添加大分子表面活性剂作为分散剂使用。 • 2. 复配：该技术被称为1＋1＞2的技术。两种或两种以上主产品或主 产品与助剂复配，应用时效果远优于单一产品性能。如表面活性剂与 颗粒或乳粒相互作用，改变了粒子表面电荷性能或空间隔离性，使分 散体系或乳液体系稳定。某些农药本身不溶于水，可溶于甲苯，在加 有乳化剂时，可制成稳定的乳状液；乳化剂调配适当时，可使该乳液 在植物叶上接触角等于零，乳液在树叶上容易完全润湿，杀虫效果好。 化妆品、涂料基本都采用复配技术。 • 在精细化工生产中配方通常是技术关键之一，也是专利需要保护的对 象。掌握复配技术是使产品具有市场竞争能力的极为重要方面。但这 也是目前我国精细化工发展上的一个薄弱环节，必须给予足够的重视。
精细化学品的合成与分析技术
精细化学品的合成与分析技术随着社会的不断发展，人们对各种化学品的需求也在不断增加。
其中，精细化学品作为一种高价值、高纯度的化学品，被广泛应用于医药、电子、材料等领域。
然而，精细化学品的合成与分析技术需要具备很高的精准度和专业性，这是其发展的关键。
本文将就精细化学品的合成与分析技术进行探讨。
一、精细化学品的合成技术精细化学品的合成技术是其能够应用于各领域的关键。
为了达到高质量、高效率的合成，需要借助现代化学合成技术。
以下是几种常见的精细化学品合成技术：1. 催化剂技术催化剂技术是目前化学合成领域中使用最为广泛的技术之一。
利用催化剂，可以使反应物分子之间的化学键更容易被破坏和形成，从而提高反应速率。
同时，催化剂会参与化学反应，并在反应结束后得以恢复，不会被消耗。
因此，催化剂技术能够提高反应的效率和经济性。
2. 微波辅助技术微波辅助合成技术是一种通过微波辐射将反应介质加温的技术。
相较于传统加热方式，微波辅助技术能够提高反应的速率和选择性，并减少反应温度和反应时间，节约反应物的消耗成本。
此外，微波辅助技术还有利于实现反应物之间的分离和去溶剂化，加快反应平衡的达成。
3. 纳米材料技术纳米材料技术是一种借助纳米级别的材料来实现精细化学品合成的技术。
由于纳米级别下的材料具有特殊的化学、物理性质，因此能够提高反应的选择性、收率和效率。
此外，纳米材料技术还能够实现金属无机化学和有机合成反应的结合，实现新型杂化材料的制备。
二、精细化学品的分析技术精细化学品的合成需要高精度、高效率的反应，相对应地，其分析技术也需要具备高精度和高灵敏度。
有了高效的精细化学品分析技术，不仅可以检测化学品的成分和纯度，还可以评价其质量和稳定性，有助于开展后续的工程化和应用研究。
以下是几种常见的精细化学品分析技术：1. 质谱分析技术质谱分析技术是一种通过分析化学物质的质谱图谱来确定其结构、成分、以及相对分子量等信息的技术。
该技术具有高分辨率、高灵敏度和高精准度的特点，可以快速鉴定不同类型的化学品，并确定其性质和纯度。
精细化学品及检验流程
从生产角度精细化学品的分类： 1.分子合成、提纯为主，结合少量复配 技术的农药、染料、催化剂、化学药品等； 2.配方技术为主要生产手段的涂料、化妆品、胶 黏剂。 精细化学品生产的特点： 1. 多品种、小批量。 2. 综合生产装置和多功能生产装置。 3. 高度技术密集。 4. 商品性强。
精细化学品分析的内容： 1.理化指标（卫生指标、微生物 指标、感官指析基本流程：
采样
试样预处理
测定
数据处理结果报告
取样、制 样等能力
溶液配置、 标定等能力
懂原理 正确操作 异常处理
有效数字 误差、书 写等能力
合作、人际、 思维、交流
等能力
检验的任务：利用各种分析手段，来确定精细化学品生产过程中物料的化学成分
绪论
精细化学品及检验流程
预备知识内容： 一、精细化学品及检验流程 二、技术标准、溶液配制及数据处理
1.精细化学品 2.精细化学品分析 3.精细化学品分析的基本流程
精细化学品 • 定义：指深度加工的、技术密集度高和附加值大的化学品。 • 种类：包括医药、农药、染料、颜料、涂料、胶粘剂、香料、化妆品、
精细化学品分析：对精细化学品进行质量指标分析。
精细化学品分析的任务： 利用化学分析、仪器分析、生化分析、物性测定等手段，来确定精细化 学品生产过程中物料（原料、半成品、成品）的化学成分与含量，以及使用 性能、安全性、卫生指标、理化指标等是否符合国家规定的质量标准。
精细化学品分析的作用： 1.检测产品质量； 2.为控制工艺条件提供数据； 3.为新产品新工艺开发提供可靠 的依据； 4.进行质量仲裁； 所以精细化学品分析的内容十分 丰富。
工业分析与检验专业《精细化学品分析》课程教学内容的思考
山 东 化 工 收稿日期：２０１８－１０－０６基金项目：广东省应用化学特色专业建设项目；应用化学应用型人才培养示范专业建设项目作者简介：马 浩（１９８５—），男，安徽淮北人，讲师，主要研究方向为生物质资源化利用。
工业分析与检验专业《精细化学品分析》课程教学内容的思考马 浩，樊梅林，王超贤，滕俊江（广东石油化工学院化学学院，广东茂名 ５２５０００）摘要：《精细化学品分析》是工业分析与检验专业非常重要的专业课程，应用性非常强。
通过将理论教学与实验教学结合起来，教学活动与实践活动结合起来，有利于提高教学效果以及培养学生的动手能力，对于应用型人才培养具有重要意义。
关键词：工业分析与检验；精细化学品分析；教学内容中图分类号：Ｇ６４２．３ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）０１－０１３２－０２ＲｅｆｌｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅＴｅａｃｈｉｎｇＣｏｎｔｅｎｔｏｆ“ＦｉｎｅＣｈｅｍｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ”ｆｏｒｔｈｅＭａｊｏｒｏｆＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＭａＨａｏ，ＦａｎＭｅｉｌｉｎ，ＷａｎｇＣｈａｏｘｉａｎ，ＴｅｎｇＪｕｎｊｉａｎｇ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｍａｏｍｉｎｇ ５２５０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｓｕｂｊｅｃｔｏｆ“Ｆｉｎｅｃｈｅｍｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓ”ｉｓａｖｅｒｙｉｍｐｏｒｔａｎｔｓｐｅｃｉａｌｉｚｅｄｃｏｕｒｓｅｓｆｏｒｔｈｅｍａｊｏｒｏｆ“ＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＴｅｓｔｉｎｇ”．Ｂｙｃｏｍｂｉｎｉｎｇｔｈｅｏｒｙｔｅａｃｈｉｎｇａｎｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｔｅａｃｈｉｎｇａｓｗｅｌｌａｓｐｒａｃｔｉｃｅ，ｉｔｉｓｂｅｎｅｆｉｃｉａｌｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｅａｃｈｉｎｇｒｅｓｕｌｔｓａｎｄｃｕｌｔｉｖａｔｅｓｔｕｄｅｎｔｓ＇ｐｒａｃｔｉｃａｌａｂｉｌｉｔｙ．Ｔｈｉｓｒｅｕｓｌｔｉｓｏｆｇｒｅａｔｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅｔｏｃｕｌｔｉｖａｔｅｔｈｅａｐｐｌｉｅｄｔａｌｅｎｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｔｅｓｔｉｎｇ；ｆｉｎｅｃｈｅｍｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓ；ｔｅａｃｈｉｎｇｃｏｎｔｅｎｔ 工业分析与检验专业是广东石油化工学院开设的三年制专科专业。
精细化学品分析教学大纲
《精细化学品分析》教学大纲（适用于精细化学品生产技术专业理论36学时实验24学时）一、课程的性质与任务1.课程的性质精细化学品分析是精细化学品生产技术专业的重要专业技术课程之一。
它是分析化学在精细化学品工业中的应用，是指导精细化学品生产、科研的重要工具。
2.课程的任务本课程的任务是使学生掌握常见的精细化学品的分析方法及主要理化测定方法的基本原理、操作过程及其应用，并指导学生进行实践训练，训练学生的动手能力，使学生达到对常规精细化学品能制订分析方案并进行分析检测的目标，以适应企业的需要。
3.与相关课程的关系精细化学品分析是多学科交叉的课程，它是分析化学、仪器分析、环境化学等学科的交叉。
通过本课程的学习，可为后续课程（生产实习、毕业论文）奠定必要的理论和实践基础。
二、教学的目标与基本要求1.教学的目标通过本课程的教学，加深学生对基础理论知识的理解，加强学生实践动手能力，培养严谨的科学作风。
2.基本要求⑴基本知识、基本理论方面掌握主要精细化学品的分析理论、基本知识和基本的分析方法；了解精细化学品分析发展的现状及趋势，了解先进的分析检测技术。
⑵素质培养方面培养学生严谨的科学态度；重视质量，意识到质量是企业生存的前提和保障，提高职业道德；具有较强的自我知识技术更新能力，快速跟踪新技术，新方法的发展动态。
⑶能力与技能培养方面掌握精细化学品分析的基本操作规程，具有较强的实操能力；具有制定精细化学品分析方案的能力，能根据不同分析对象和分析要求，选择适当的方法，确定合理的操作步骤；能对误差进行初步的分析。
三、课程教学内容第一章绪论第一节精细化学品分析及分类方法定义、精细化学品分析的分类、发展。
第二节精细化学品分析基本方法分析检验工作的基本程序、精细化学品分析方法介绍重点：精细化学品分析的分类、精细化学品分析方法第二章表面活性剂分析第一节概述表面活性剂的特点、结构、分类、表面活性剂的亲水—亲油平衡值、表面活性剂分析试样的制备以及分析方法第二节表面活性剂不饱和度的测定测定原理、试剂、仪器、操作步骤以及注意事项。
化学品的分析和检测
化学品的分析和检测化学品是我们日常生活中不可缺少的物质，它们应用广泛，涉及到从我们的日常消费品到重工业的各个领域。
同时，化学品的种类也十分繁多，每种化学品的分析和检测都需要不同的方法和技术。
本文将围绕化学品的分析和检测展开讨论。
一、什么是化学品的分析和检测？化学品的分析和检测是将化学品样品中的化学成分进行分离和鉴定的过程。
化学品样品可以是从环境中采集的，也可以是从生产过程中取样。
通过化学分析检测，我们可以了解化学品中的成分、纯度、稳定性等信息。
这对于化学品的质量控制、环境保护以及工业生产的安全非常重要。
二、化学品的分析和检测方法1. 色谱分析法色谱分析法是一种利用物质在样品和柱子之间移动时发生的不同速率分离化学物质的方法。
常用的色谱分析法有气相色谱和液相色谱。
气相色谱法适用于挥发性物质，如气体和揮发油；液相色谱法适用于非挥发性物质，如大分子高聚物和生物分子。
2. 光谱分析法光谱分析法是一种基于化学物质的电子跃迁与激发的能量吸收和发射的方法。
常用的光谱分析法有紫外-可见吸收光谱法和荧光光谱法。
这些方法广泛应用于化学品的鉴定和分析以及不同化学品的定量分析。
3. 质谱分析法质谱分析法是一种利用化学键和分子电离的质谱原理来分析和鉴定化学物质的方法。
常用的质谱分析法有质量分析和飞行时间质谱法。
质谱分析法主要用于分析有机物和无机物，广泛应用于化学品的结构鉴定和定量分析。
三、化学品的检测化学品的检测主要包括化学分析和检测仪器的使用。
化学分析可以确定化学品的组成和含量，如酸度、碱度、盐度、氧含量、气体浓度等。
检测仪器则可以定量检测特定元素或化学品，如气体检测仪、水质检测仪、质谱仪等。
化学品的检测在工业生产过程中具有非常重要的作用。
工业过程中会产生各种化学品的气体、液体和固体废弃物，这些废弃物可能会对环境和人体产生负面影响。
化学品的检测可以帮助工业企业及早发现并治理这些有害物质，保护环境和人民的健康。
四、化学品检测行业的现状和前景目前，全球化学品市场呈现出快速增长的趋势，并且越来越多的化学品广泛应用于各个领域。
实验精细化学品分析讲义(新编)
《精细化学品分析》实验讲义实验一表面活性剂离子型的测定1、方法原理亚甲基蓝属阳离子型有色物，当它遇到阴离子表面活性剂时，生成不溶于水而溶于氯仿的产物，使氯仿层色泽变深；如果试验液中含有阳离子表面活性剂，由于阴、阳离子表面活性剂的结合，使亚甲基蓝脱离阴离子表面活性剂而从氯仿中重新回到水中，使氯仿层色泽变浅。
2、仪器设备1）具塞玻璃量筒：100 mL；2）滴定管：25 mL和50 mL；3、试剂1）三氯甲烷。
2）1% S.A.A 溶液，阳离子型、阴离子型和非离子型各一份。
3）酸性亚甲基蓝溶液。
4、检验步骤在25mL具塞试管中加入8mL亚甲基蓝溶液和5mL氯仿，逐滴加入0.05％的阴离子表面活性剂溶液，盖上塞子剧烈摇动后放置使其分层，观察水层和氯仿层的色泽，直到上下两层呈现同一深度的色泽。
然后加入2 mL 0.1％的待测试样，剧烈摇动，静置等其分层，观察上下两层的颜色深度。
结果判别：a．氯仿层色泽深而水层几乎无色，则试样属阴离子表面活性剂。
b．水层色泽变深而氯仿层色泽变浅或无色，则试样为阳离子表面活性剂。
c．两层色泽大致相同，水层呈乳状液，试样中有非离子表面活性剂存在。
思考题试样为两性表面活性剂，应该如何进行鉴别，鉴别过程中，两相的颜色如何变化？实验二紫外分光光度法测定水中苯酚的含量1 实验目的(1) 学习紫外分光光度法的基本原理及定量分析方法。
(2) 掌握紫外-可见分光光谱仪的基本结构和一般操作。
2 实验原理在紫外分光光度分析中，常用波长为200～400 nm的近紫外光。
当有机物分子受到紫外光辐射时，分子中的价电子或外层电子能吸收紫外光而发生能级间的跃迁，其吸收峰的位置与有机物分子的结构有关，其吸收强度遵循朗伯-比尔定律，与有机物的浓度有关。
苯酚是一种重要的化工原料，也是一种可致癌的有机污染物。
苯酚主要用于合成酚醛树脂，在某些药品、添加剂和增塑剂中也有应用。
其水溶液在紫外光区197 nm、210 nm和270 nm附近有吸收峰，其中在270 nm处的吸收峰较强。
精细化学品分析 第三章
第二节 医药中杂质的检验
二、一般杂质的检验 一般杂质检验应注意以下几点：遵循平行操作原则； 正确取样及供试品的称量范围；正确的比浊、比色以及检验 结果不符合规定或限度边缘时，应对供试品和对照品各复查 两份等。 1．氯化物的检验 氯化物广泛存在于自然界中，在医药的生产过程中极易 引入。少量的氯化物虽对人体无害，但它的量可以反映出医 药的纯净程度及生产过程是否正常，因此，控制氯化物的量 有其特殊的意义。 (1)检验原理 利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银试液作用，生成 氯化银白色浑浊，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生 成的氯化银浑浊比较，以判断供试品中的氯化物是否超过了 限量。
第一节
概述
农药（Pesticide）是指防治农作物病害、虫害、 草害、鼠害和调节植物生长的药剂。自从1942年人工合 成了第一种有机农药2,4-滴后，人类相继开发了大量有 机农药品种(例如：1974年合成了俗称滴滴涕DDT的化合 物)，并且其应用范围不断扩大。农药的使用不仅避免 了各种有害生物对农作物的危害，而且促进了作物的生 长，提高了农作物的质量。 医药和农药分析主要采用的方法有：物理方法、化 学方法、物理化学方法和生物化学方法等。
第一节
概述
二、分析的主要任务 1．对质量进行检验分析 医药和农药是特殊的商品，为了确保其质量，必须 严格按照国家规定的质量标准，进行严格的分析检验， 对其质量作出真伪与优劣的判断，以确保安全、合理、 有效地使用。 2．对生产过程进行质量控制 为了确保医药和农药质量，必须对其生产的全面过 程进行质量控制。因此应积极开展从原料、半成品到成 品的生产全过程的质量分析检验工作，不断促进改进生 产工艺，提高产品质量，提高质量的科学管理水平，以 保证为社会提供优质的产品。
第二节 医药中杂质的检验
精细化学品检验基本知识
一、采样及制备
1、采样
要保证分析结果准确，前提之一，就是采取的样品具 有爱表型，所采样品必须能代表全部被测物质，否则分析 毫无意义，甚至产生严重后果。
2、样品处理
（1）对于液体、半固体样品，可直接混匀后取样分析
（2）对于固体样品
采样次数：
咖啡色
用于生命科学研究的试剂种类特殊 ，纯度并非一定很高。
玫红色
用于生物切片、细胞等的染色，以 便显微观察。
选用化学试剂的原则： （1）根据分析任务的不同，选用不同等级的试剂
1）进行痕量分析，选用高纯或优级纯试剂，降低空白。 2）用于标定标准滴定溶液浓度的试剂，应选用基准试剂 ，其纯度一般要求达（100±0.05）%。 3）进行仲裁分析，应选用优级纯和分析纯试剂。 （2）根据分析方法的不同，选用不同等级的试剂 1）配合滴定中，常选用分析纯试剂，以免杂质金属离子会 对指示剂起封闭作用。 2）分光光度法、原子吸收分析等，选用纯度较高的试剂， 以降低试剂的空白值。
wB
mB mA
A
2）．B的摩尔分数
B的摩尔分数（mole fraction of B），也称为“B的物 质的量分数”。
定义为：B的物质的量nB与混合物的总物质的量之比 ，即
xB
nB nA
A
3）．B的质量浓度
B的质量浓度（mass concentration of B），符号为，单 位是kg/m3，常用单位为g/L。
4 溶液的制备
2 标准物质
（1） 标准物质的分级、分类
含义：用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质 。
标准物质特点：材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值 ，有标准物质证书(标明标准值的准确度等内容)。
精细化学品的现代分离与分析
第一部分 色谱1、色谱的分类 ⑪按分离过程的物理化学原理：吸附色谱，分配色谱，离子交换色谱法，反应色谱法。
⑫按两相状态分类①气相色谱：气固色谱，气液色谱②液相色谱：液固色谱，液液色谱③高效液相色谱 ④超临界流体色谱 ⑬按固定相性质分类：柱色谱，纸色谱，薄层色谱，棒色谱。
2、分离原理当流动相携带样品通过色谱的固定相时，样品分子与固定相分子之间发生相互作用，使样品分子在流动相之间进行分配。
与固定相分子作用力越大的组分向前移动速度越慢，与固定相分子作用力越小的组分向前移动速度越快，经过一定的距离后，由于反复多次的分配，使原本性质差异很小的组分之间也可得到很好的分离。
⑪术语①分配系数K ：在一定的温度和压力下，当分配体系达到平衡时，组分在两相中的浓度之比为一常数，这个常数称为分配系数，即 K =组分在固定相中的浓度组分在流动相中的浓度=c s c m②分配比k ：是指在一定温度和压力下，组分在两相间达到分配平衡时，分配在固定相和流动相中的总量之比，即 k =c s V sc m V m =K V s V m③死时间t M ：惰性物质从进样开始到出现峰极大值时所需的时间。
④保留时间t R ：试样组分从进样开始到出现最高峰时所需的时间。
⑤调整保留时间t ’R ：扣除了死时间的保留时间,即 t ’R =t R -t M⑥相对保留值r 12：色谱中采用一种物质为标准，其他物质的调整保留值对此标准物质的调整保留值的比值，即 r 12=t ′R1t ′R2=V R1V R2⑦保留指数I ：I X =100× lgt ′RX −lgt ′Rn lgt Rn +1−lgt Rn+n ⑧死体积V M ：色谱柱中未被固定相占据的空隙体积（包括进样器和检测器的空间体积及从进样器到柱和从柱到检测器的连接管路的体积）即V M =t M ∙F c⑨保留体积V R ：从进样开始到试样色谱峰出现最高点时所留过的流动相的体积。
《精细化学品分析技术》课程教学大纲
《精细化学品分析技术》课程教学大纲英文名称：Analytical Technology of Fine Chemicals课程类型：专业技能课课程要求：必修学时/学分：48/3适用专业：精细化工技术一、课程性质与任务精细化学品分析技术课程是精细化工技术专业学生学习和掌握典型精细化学品合成与生产中常用基本分析方法、基本理论和分析技能的专业技能课，也是工科类学生将来进行专业实验和实践学习的理论基础。
本课程在教学内容方面着重常规分析程序、标准分析方法的基本知识、基本理论和常用技术的讲解；在实践能力培养方面着重设计构思分析技能专业训练，使学生对精细化学品分析技术有系统了解并具有良好的实践操作技能。
二、课程与其他课程的联系精细化学品分析技术是专业技能课，其先修课程有无机与分析化学、无机与分析化学实验、有机化学、有机化学实验、精细化学品合成技术；后续课程有精细化工生产装置工艺实训、毕业设计/顶岗实习。
三、课程教学目标1．学习精细化学品分析基础知识和基本理论，掌握常用精细化学品的分析基本程序、常用分析方法等基本知识，了解常用分析技术的分析原理，具有分析、选用和设计典型精细化学品分析基本程序和分析方案的能力；2．学习常用分离技术的分离原理、方法和适用特点等一般规律，具有设计分离方案，选择分离装置和实施一般样品分离的能力；3．掌握基本的质量控制常规项目检验技术和仪器分析技术，培养学生严格规范的职业意识和踏实严谨敬业精神；4．培养学生树立正确的产品分析检验和质量控制思想，了解国内外相关精细化学品的有关的生产、安全、法律、质控最新标准文件等政策因素，培养学生的创新意识；5．培养学生的工程实践学习能力，使学生掌握典型精细化学品的常规分析检验方法，获得实验技能的基本训练，具有运用标准、规范、手册和图册查阅有关技术资料的能力；6．了解精细化学品分析的前沿技术和新发展动向。
四、教学内容、基本要求与学时分配本课程配设的课内实验共8学时1. 气相色谱法分析测定环己烷、环己酮和环己醇（2学时）：熟悉气相色谱仪的使用，掌握利用保留值定性的方法和归一化的色谱定量方法；2. 薄层色谱法定性鉴定有机酸或蒽醌类化合物（4学时）：掌握薄层板的制备、点样、展开、显色等薄层色谱的操作过程和操作技术；3. 紫外-可见分光光度法测定卟啉类或黄酮类化合物（2学时）：熟悉分光光度计的操作和使用，掌握光谱法的谱图三要素和定性与定量方法。
精细化学品分析与检验
2.2试剂和溶液 蒸馏水或纯度与蒸馏水相当的水。
2.3设备 （1）普通实验室仪器。 （2）试管 直径20mm，长200mm。 （3）精密温度计 分度为0.1℃。 （4）恒温水溶 -5-90℃，能控制在
±0.1℃，并带有透明池。
2.4试样制备 按 “表面活性剂和洗涤剂粉状样品
分样法”制备和贮存阴离子表面活性剂的 实验室样品。称取试样，其量相当于待测 表面活性剂 的某一浓度[浓度ω通常为 1%～50%]，精确至0.01g,配成约100ml溶 液。 若溶液含有杂质，可将其加热至高于变浊 温度后过滤。该过程不应引起表面活性剂 浓度的任何变化。
问题？制备多少克乳液？ 50克 问题？油相和水相各称取多少克？ 油48-49克，水1-2克 问题？乳化剂称取多少克？ 1克以内
（2）制备 将搅拌器置于含油相的烧杯中心，并距底部
2-3 mm处，调节电动机转速为250 r／min，在恒 温条件下，下述方法将水相加入油相中：
第一分钟，加入5％的水相(滴加)； 第二分钟，加入50％的水相； 第三分钟．加入其余的水相，维持搅拌2 min，在冷水浴中继续搅拌冷至室温，将制备好 的乳液移入洁净洁净干燥的具塞磨口玻璃瓶中， 备用。
分别称取配制400 g乳液所需的油相和水相物 质(称准至0. 1 g)于烧杯中，称取一定量的乳化 剂(称准至0.1g)置于易溶的一相中，将烧杯加盖 以免其蒸发，把油相和水相预热至制备乳液所需 的两相相同的温度(若油相中含有固体物质，则两 相应预热至高于固体熔点10℃的温度)。
若乳化剂在水相或油相中都不能完全溶解， 则将它加入水相中。
剂。当油为极性时，其加入量还要更大些。
5油包水乳液贮藏稳定性的测定-烘箱法
5.1基本原理 将100ml样品装入标有刻度的量筒内，将
化学品分析及检测技术
化学品分析及检测技术化学品在现代生产中起着重要的作用，同时也会带来一定的安全隐患。
化学品的安全性是人们关注的焦点，化学品分析及检测技术能够对化学品的安全性进行准确的评估和检测，保障人们的生命安全和财产安全。
化学品检测的意义化学品是在现代工业生产中不可缺少的一种物质，但它同时也是安全风险极高的一类物质。
化学品检测是为了保障人们生命安全、财产安全和环境安全而进行的。
对于生产中的化学品，检测可以保障工人的健康和安全，防止工伤事故的发生。
对于消费者来说，化学品的检测可以保障消费者的安全，防止因为使用不安全的化学品而造成的危害。
对于环境来说，化学品的排放和增加都会影响环境的健康和生态平衡，检测化学品的种类和数量可以保障环境的安全。
化学品分析技术化学品的分析技术主要包括物理分析技术和化学分析技术两种。
物理分析技术主要是对化学品进行形态和性质的检测，比如光谱分析、色谱分析、质谱分析等等。
这些技术都是基于化学品的物理特性进行的，主要是通过物理手段对样品进行分析和检测，从而提供化学品的性质，如化学组成、含量、结构、分子量等方面的信息。
化学分析技术主要是将化学品和一定的试剂反应，从而获得化学品的信息。
这些试剂和化学品的反应结果可以是颜色变化、气体释放、沉淀形成等等，通过反应结果，可以得到化学品的化学特性，如分子量、含量、组成等信息。
化学分析技术包括常规的化学分析方法和一些新型化学分析技术，如电化学分析、色谱技术等等。
化学品检测方法化学品检测方法一般可以分为定性检测和定量检测两种。
定性检测是通过一定的化学反应，对样品进行分析，从而判断化学品的存在和种类，这样可以保障化学品的使用和储存安全。
常见的定性检测方法有标准试剂法、单项试剂法和仪器分析法等。
定量检测主要是对样品中化学品含量进行确定和测量，从而对化学品进行定量分析。
常用的定量检测方法包括比色法、滴定法、电化学分析法等等。
新型化学品检测方法随着科技的发展，人们对于化学品分析及检测的要求也越来越高，翻新的化学品检测方法如气相色谱、高效液相色谱、毛细管电泳、质谱联用等等，使得化学品的检测更加准确可靠，有着广泛的应用场景。
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为使乳状液较长时间地保持稳定，需要加入 助剂以抑制两相分离，使它在热力学上稳定。
乳化剂可以降低两相之间的界面张力，是形 成的乳液保持稳定，还能通过形成单分子界 面膜及空间的或静电阻挡层，防止乳化粒子 聚集，使乳状液稳定。
5.5精密度 本测定方法的精密度取决于乳液的稳定性。 1.I型---稳定乳液(方法A和B) (1)重复性 两次连续测定的结果之差超过 表4-15数值的几率不大于二十分之一。 （2）再现性 两次单独测定的结果之差超过 表4-15数量的几率不大于二十分之一。 2.Ⅱ型---高度不稳定乳液 关于96h试验精密度的限度与I型乳液数量 级相同。 3.Ⅲ型---稳定性两可乳液
问题？
表面张力和界面张力有什么区别吗？
表面张力：作用于一个相表面并指向相内部 的张力，它是由表面上的分子与表面下的分 子间引力所引起的
界面张力：两相间界面上的张力
对于具有两相的体系（油相和水相）而言， 加入乳化剂可以增大某一相的表面张力，降 低两相间的界面张力
在乳化作用中，对乳化剂的最关键的要求是： ①乳化剂必须吸附或富集在两相之间的界面 上，即界面张力降低②乳化剂必须赋予粒子 以电荷，使粒子间产生静电排斥力，或者在 粒子周围形成一种稳定的、粘度特高甚至是 固体的保护层。
5.2仪器和设备 （1）恒温烘箱 温度波动范围小于等于 烘箱温度与室温之差的±1%。 （2）刻度量筒 100ml具塞玻璃量筒， 分刻度为1ml，瓶塞带放空槽。 （3）移液管 10ml。 （4）玻璃瓶 约30ml。
5.3试样及制备 为了保证样品均匀性，在移取试验所需的量 以前，必须将样品充分混合，对于1L及其以 下容器，可以用手工剧烈搅动或机械方法混 合3～5min,对于更大的容器,可以适当延长 搅拌时间,以保证样品均匀。
剂。当油为极性时，其加入量还要更大些。
5油包水乳液贮藏稳定性的测定-烘箱法
5.1基本原理 将100ml样品装入标有刻度的量筒内，将
量筒置于85℃带鼓风的恒温烘箱内存放48h或 96h，然后测定样品中分离出来的油和水的量。 另外，样品上层和下层指定液位水分含量也 可以分别得到。
本方法适用于油包水乳液在贮藏和正常 使用中稳定性的测定。
具体地说有乳化剂添加法、逆转乳化法、温 度乳化法、表面活性剂相乳化法、凝胶乳化 法，最简单的是乳化剂添加法。
乳化剂添加法又可分为①乳化剂在油相法② 乳化剂在水相法③皂生成法。目前最常用的 是①与②，尤其①法可制备较微细粒子乳状 液。
乳化剂在油相法即预先将乳化剂加于油相， 然后再加入水相的方法。
力γ，即
W=A
由上式可以看出增大表面张力可使机械功明显增大。 反之，机械能或物理能也可使液体表面积或表面 张力增大，起乳化剂的作用功。实际工作中常常 把这两者结合起来。
单纯以机械能制备乳状液时，得到的分散体 系很不稳定，容易破坏。乳状液破坏时分散 相粒子（液滴）很快地聚集，而最终导致两 相分离。
影响乳状液稳定性的因素有：①温度和Cmc （临界胶束浓度）②油的种类③乳化剂结构 ④界面膜⑤液滴的电荷⑥分散介质的粘度⑦ 固体粉末的加入
问题？
什么是临界胶束浓度？
形成胶束的起始浓度叫临界胶束浓度，用Cmc 表示。
什么是胶束？
对于同一种表面活性剂来说，几乎在同一浓 度下发生各种物理化学性质的急剧变化。为 了理解表面活性剂水溶液的这种异常特性， 提出了表面活性剂达到某一浓度时形成分子 缔合体的假设，并将这种缔合体称为胶束。
问题？
用什么作为试样？
洗衣粉，因为试样用的是混合物，所以不能 测定克拉夫点。
试样称取的量是多少？
一般洗衣粉用于机洗，大概用量是150g/5L， 所以100ml的用量在3g，因此试样用量在3g 以上。
2.5操作步骤 1.预测定 将试样溶液直接加热，使溶液变清，
①温度和Cmc
在TPI（相转变温度）附近进行乳化可以得到 微粒子，界面吸附膜层展平，油相和水相均
有趋于连续的倾向，不可能靠界面层来防止 聚集，因此O-W,W-O型乳液存在温度应远离 TPI。
问题？
什么是TPI？
对于一个已知的乳状液体系，在某一温度， 乳化剂的HLB（BHL）发生急剧变化，同时乳 状液体系发生相转变，此温度对乳状液体系 是特征的，称为相转变温度。（ TPI）
问题？制备多少克乳液？ 50克 问题？油相和水相各称取多少克？ 油48-49克，水1-2克 问题？乳化剂称取多少克？ 1克以内
（2）制备 将搅拌器置于含油相的烧杯中心，并距底部
2-3 mm处，调节电动机转速为250 r／min，在恒 温条件下，按下述方法将水相加入油相中：
第一分钟，加入5％的水相(滴加)； 第二分钟，加入50％的水相； 第三分钟．加入其余的水相，维持搅拌2 min，在冷水浴中继续搅拌冷至室温，将制备好 的乳液移入洁净洁净干燥的具塞磨口玻璃瓶中， 备用。
作为乳化剂的物质必须具有两亲基团，才能 起乳化作用，而表面活性剂能满足这种要求。
2乳状液的形成
制备乳状液的方法有两种：一种是将液体以 微小粒子分散于另一液体中；另一种方法将 液体以分子状态溶解于另一液体中，然后使 其适当地聚集而形成乳状液。工业上大多采 用前者。
这两种方法制备乳状液，可采用表面化学法、 胶体磨、射流混合等机械方法，然而制备 D=1μm以下的微乳液必须借助于表面活性剂， 在医药、食品等众多行业希望采用表面活性 剂量少的方法
重复试验，在预测定的温度范围内改变水 溶温度，直至清液仍清，浊液仍浊或溶液很慢 地由浊变清，或由清变浊。
由表面活性剂的浓度和溶解度的极限 温度，绘制溶解度曲线。本方法适用于纯 表面活性剂，也适用于工业产品和液体阴 离子表面活性剂复配制品，只要这些产品 溶液清澈透明，色泽不太深均适用。
用纯产品得到的溶解度曲线可以用来 测定克拉夫特（Krafft）温度。
3乳液的制备 3.1仪器和设备 实验室常用仪器。 具塞磨口玻璃瓶125ml。 不锈钢搅拌器。 电动机可控制转速为100～500 r／min。 恒温水溶锅。
3.2乳液的制备方法 （1）准备
水相应按 “表面活性剂试验用水和水溶液电 导率的测定”的规定测定其电导率，按 “表面活 性剂已知钙硬度水的制备”的规定测定其硬度， 固体油相应了解其熔点。
2.2试剂和溶液 蒸馏水或纯度与蒸馏水相当的水。
2.3设备 （1）普通实验室仪器。 （2）试管 直径20mm，长200mm。 （3）精密温度计 分度为0.1℃。 （4）恒温水溶 -5-90℃活性剂和洗涤剂粉状样品
分样法”制备和贮存阴离子表面活性剂的 实验室样品。称取试样，其量相当于待测 表面活性剂 的某一浓度[浓度ω通常为 1%～50%]，精确至0.01g,配成约100ml溶 液。 若溶液含有杂质，可将其加热至高于变浊 温度后过滤。该过程不应引起表面活性剂 浓度的任何变化。
问题？
“若分离的水的量在体积上等于或超过10%， 下层试样的水分含量为选做步骤”。这步操 作的原因是什么？
含水量过大，没有测水含量的意义
“表面活性剂和洗涤剂含水量的测定卡尔·费休 法”，请简述该方法操作步骤与要点？
①卡尔费休试剂水当量的测定②试样制备③ 含水量测定④结果表示
GBT11275-2007
5.4操作步骤 1.方法A--48h试验 (1)48h试验 将100ml样品移入刻度量筒中,
盖上瓶塞。将量筒放入恒温于（85±1）℃的烘箱 内48h。量筒放于烘箱中部，距烘箱底部至少75mm， 以保证温度的均匀性。将量筒从烘箱内移出，在 室温（21±3）℃下静置1h，观察并记录分离出油 和水的体积。并将移液管尖端准确地置于量筒 80ml记刻度处，缓缓移取10ml样品至玻璃瓶中， 作为上层试样；再将移液管尖端准确地置于量筒 80ml刻度处，缓慢移取10ml样品至玻璃瓶中，作 为上层试样，再将移液管尖端准确置于量管15ml 刻度处，缓慢移取10ml样品至玻璃瓶中，作为下 层试样。
无法制定精密度限度。
项目5.5阴离子表面活性剂水中溶 解度的测定
1表面活性剂溶解度与温度的关系
表面活性剂的浓度达到一定值时形成胶束， 实际上表面活性剂的溶解度随温度而改变。 但表面活性剂的溶解度随温度的变化与溶质 有显著的不同，并且离子表面活性剂与非离 子表面活性剂也完全不同。
从烷基磺酸钠在水中的溶解度随温度的变化 曲线可以看出，各表面活性剂从某一温度开 始，溶解度显著增高。
1.1乳化剂和乳状液（乳液）
常见的乳状液，一相是水或水溶液，称为亲 水相；另一相是与水不相混溶的有机相，称 为亲油相或疏水相。
水和油相混合时，能够形成两种类型的乳状 液，即水包油型（O-W，油-水）和油包水型 （W-O，水-油）乳液。
一种液体以微小液滴分散在另一相中需要做功，
此功（W）等于液体表面积增大值△A乘以表面张
问题？
选取上、下两层试样的目的是什么？
经过一段时间分层之后，上下两层试样的组 成肯定发生变化，通过比较二者的差异，判 断乳液的稳定性，差异越小，稳定性越好。
注：①当同时进行多个样品测定时，安放量 筒时应避免对流不足而导致烘箱内温度的差异。 并且测定样品个数应予以限制。
②若分离的水的量在体积上等于或超过10%， 下层试样的水分含量为选做步骤。
TPI可以认为是乳化剂的亲水亲油性质刚好平 衡的温度，在临近TPI时，乳状液的稳定性和 HLB的变化都很敏感。
为使乳化剂在界面上饱和吸附，需要的乳化剂 量应大于Cmc。在W-O型乳状液的情况下，油 相中形成胶束时Cmc值较大（≈0.1mmolL-1） 并且随温度升高，其增大的幅度也大，因此，
为使W-O型乳状液稳定，必须加入较多的乳化
分别称取配制400 g乳液所需的油相和水相物 质(称准至0. 1 g)于烧杯中，称取一定量的乳化 剂(称准至0.1g)置于易溶的一相中，将烧杯加盖 以免其蒸发，把油相和水相预热至制备乳液所需 的两相相同的温度(若油相中含有固体物质，则两 相应预热至高于固体熔点10℃的温度)。