气相色谱法分离苯和甲苯
气相色谱法分离苯和甲苯
气相色谱法分离苯和甲苯姓名：曲连发学号：2011302110074 院系：动科动医学院一．实验内容1.熟悉气相色谱仪的构造；2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法；3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。
二．实验目的1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法；2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法；3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。
三．实验原理◆气相色谱仪的一般流程：1.气路系统由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。
➢黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气；➢绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。
➢转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。
2.进样系统➢进样器：分为手动进样针和自动进样器。
➢气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。
3.分离系统➢分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度快，柱效高。
4.检测系统➢热导池检测器：通用型、浓度型；➢氢火焰离子化检测器：通用型、质量型；➢氮-磷检测器：选择型、质量型；➢电子俘获检测器：选择型、质量型、5.记录和数据处理6.温度控制系统◆气相色谱分离原理：试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。
四．色谱条件仪器型号：Agilent 6890 N型气相色谱仪；色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm)；检测器：FID(氢火焰离子化检测器)；检测器温度：250℃；进样口温度：200℃；标温：程序升温60℃(5min)5℃/min100℃(6min)10℃/min 150℃ (4min)五．实验步骤1.讲解HP-6890N型气相色谱仪的六大主要部件和各部件用途；2.打开各气源，并打开HP-6890N型气相色谱仪和工作站；3.设定分离甲苯和苯的气相色谱条件，包括进样口温度、检测器温度、柱温度、各种气体的流量比例、进样的分流比等；4.待一起达到设定条件状态后，用微量注射器分别进1μL苯和甲苯样品，经检测器检测并经记录仪响应会出色谱图，从图中得出苯和甲苯的保留时间t1和t2；5.将苯和甲苯混合，再进1μL苯和甲苯混合样品，从本次色谱图中在得出保留时间t1和t2，和单独进样的t1和t2相比，保留时间吻合的即为同一组分。
苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析
苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析一、实验目的1、掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。
2、练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量。
二、实验原理1、色谱法是一种分离技术，是试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
2、气相色谱：流动相为气体（称为载气）；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。
3、气相色谱法的特点1）分离效率高：可分离复杂混合物，有机同系物、异构体、手性异构体。
2）灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。
3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
4）应用范围广：适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
4、不足之处：1）不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
2）被分离组分的定性较为困难。
5、气相色谱流程图：1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；1) 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2) 进样系统：进样器及气化室；3) 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4) 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5) 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6) 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。
6、定量方法：归一化法：若试样中含有n 个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算：%100)'('%100%1i 21⨯⋅⋅=⨯+⋅⋅⋅++=∑=ni iiii ni A f A f m m m m C三、仪器与试剂1、色谱仪: 气相色谱仪，热导池检测器，微量注射器（2μL ）2、色谱柱：2 m ×5 mm3、固定相: 15%邻苯二甲酸二壬酯；102白色担体60~80目，载气：氮气4、苯（纯）、甲苯（纯）、乙苯（纯） 苯，甲苯，乙苯三组分混合样品。
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法一、引言
热气相色谱法(GC)是一种快速灵敏的分析方法，用于测定和分析各种有机物及其他物质。
它可以测定水中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯。
近年来，它已成为一种重要的分析技术，在环境监测、水质控制、食品安全等方面有着巨大的应用前景。
二、原料准备
1、水样：采用干净水样，其中苯含量约为0.5~1.5μg/l，甲苯含量约为1.2~3.0μg/l，二甲苯含量约为0.8~2.4μg/l，硝基苯含量约为0.8~2.0μg/l。
2、采样器：采样器应使用液体冷冻采样器 (Inertloop TM、Gasprotector TM)。
3、检测器：采用极谱检测器，使用硅油加热器加热并且确保温度的稳定。
4、柱管：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯需要采用限制柱管，柱管以石蜡为载体，它包含硅油、塑料、烃类和其他成分，其中硅油有助于将混合极性分子在柱管中分离。
三、实验步骤
1、采样：将水样放入液体冷冻采样器中，然后稳定温度，用调节器控制水样的流量，并将水样混合在柱管中。
2、标定：将苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的标准溶液分别加入到样品里，以便进行定标。
3、分析：使用热气相色谱仪分析样品中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量，检测结果将用曲线图的形式显示出来。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
录下来。
气相色谱理论基础
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气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分
柱前压力表 进样器 载气 TCD 出 口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
每组一张混合样品检测图
全班共用1套标样图
计算分离度
析。
常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
卫生化学：气相色谱法测定苯和甲苯混合物
• （3）分离系统：色谱柱、温度控制装置（包括恒温和程 序升温，可将多组分样品分离为单个）
• （4）检测系统：包括检测器、控温装置
• （5）记录系统：包括放大器、记录仪、数据处理装置、 工作站
四、实验条件
色谱柱：OV-1301柱 (6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷)
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气一般是n2he等带入色谱柱由于样品中各组分的沸点极性或吸附性能不同每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡
气相色谱法测定苯和甲苯混合物
一、实验目的
1．掌握混合苯系物的分离测定方法;
2．了解气相色谱仪的构造及氢火焰离 子化检测器的使用。
二、实验原理
六、结果计算
1、记录苯和甲苯的保留时间和峰面积 2、样品中苯（甲苯）浓度计算公式：
七、讨论
1. 如果对苯和甲苯的分离度不满意，应该如 何改变色谱条件？
2. 试解释苯、甲苯流出的先后顺序。
五、实验步骤
1. 苯、甲苯标准品的配制 配制0.2mg/mL的苯，甲苯标准溶液: 取100uL浓度为2mg/mL的苯、甲苯混合标准储备液，稀释 至1mL。
2. 模拟样品的配制 吸取100uL的2mg/mL 混合标液，用CS2稀释至一定程度 (1.0-1.5mL)作为模拟样品，进样测定。
3. 用气相色谱仪检测标品和样品。
苯、甲苯等苯系物在弱极性或中等极性固定相上 的分配系数不同，因而在气相色谱中的保留时间不同。 用保留时间对样品中的苯系物进行定性分析，用峰面 积进行定量分析。
三、仪器与试剂
1、仪器： 7890A-安捷伦气相色谱仪； 2、试剂：苯、甲苯、二硫化碳等。
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ，PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3）的要求。
【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。
气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。
故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨，现将结果报告如下：1、实验方法1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯，用无泵采集，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪，FID检测器，二硫化碳（优级纯），苯系物标准液、苯系物标样（中国标准技术开发公司提供）。
1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。
1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。
1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温 80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。
1.4.2 本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。
1.4.3 标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。
苯,甲苯,二甲苯的气相色谱
❖ 邻二甲苯沸点:144.4℃， 间二甲苯沸139.1℃ ， 对二甲苯沸点:138.4℃， 规律是 邻,间,对 的芳香化合物 沸点依次降低
气相色谱原理
❖ 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样 品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细 管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流 动相（气相）和固定相（液相或固相）之间分配 或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组分 在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检 测出来。
❖ 最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记 录下来。
气相色谱理论基础
进样
检柱
时刻C 时刻D
时刻E
时刻F
❖ 气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分 析。
2、苯、甲苯、二甲苯混合剂
色谱条件
➢ 色谱柱：Agilent 19091J-413 HP-5 5%Phentyl Methyl Siloxan-60，chromosorbp，内径 0.25μm，长30m
➢ 载气：N2，50mL/min; H2 ，40mL/min; 空气，500mL/min;进样量：0.1μL。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱 分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
实验目的
一、通过实验加深对气相色谱法检测的认识。 二、初步掌握气相测定中一些条件的选择。
❖ 苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要基础原 料，由于它们的物化性质十分相近，用一般 的物理、化学分析方法很难加以分离测定， 用气相色谱法可以很方便地对它们进行分离 检测，并可测得各组分的含量。
气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯
华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯一、实验目的：二、实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。
色谱法是一种分离技术。
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。
前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。
在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。
调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K= 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度； 一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。
试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。
本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子fi ，然后按下式计算各组分的百分含量:%100⨯∑iii i i f A f AWi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析
实验气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析1.目的了解气相色谱仪的组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响（理解柱温的改变对组分的保留行为的影响）2.原理气相色谱方法是利用试样中各组份在固定液相的分配系数不同，将混合物分离后测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当气化后的试样被载气带入色谱柱中时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的迁移速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。
对于非极性柱分离非极物质，出峰顺序按沸点小大出峰。
苯、甲苯和混二甲苯的混合物。
它们的性质极为相似，用一般方法难以分离分析，但气相色谱法可以实现分离分析。
在分离过程中，分离好坏是用分离度衡量的。
有很多因素影响分离度，这在分离度方程中便可知，如柱效、相对保留值和容量因子等。
而影响柱效的操作条件有固定液、柱子长度、柱温、载气流速和进样量等。
柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。
随着柱温的升高，色谱峰出峰快，分析时间缩短，但如果柱温太高，色谱峰的分离会变差，甚至分离不开。
柱温降低，分配系数增大，分离改进。
但过慢，分析时间太长，影响柱效。
随着载气流速的增加，色谱峰出峰快，分析时间缩短，另一方面，色谱峰的分离变差，但其影响远比柱温对分辨率的影响小。
载气流速增加，氢气的流速也应相应改变，以得到较高的灵敏度。
3.仪器与试剂仪器：福立GC-9790气相色谱仪，SE-54（5 ％苯基＋ 1 ％乙烯基＋94 ％聚二甲基硅氧烷）毛细管柱: 0.50μm×0.25mm×15mmm。
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法有以下几种：
1. 气相色谱法：苯系物可以通过气相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯、甲苯、二甲苯等挥发性苯系物的测定。
2. 高效液相色谱法：苯系物可以通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯酚、氯苯、硝基苯等可溶于有机溶剂的非挥发性苯系物的测定。
3. 紫外可见光谱法：苯系物可以通过紫外可见光谱仪进行测定。
苯环结构的化合物往往具有吸收紫外可见光的特点，因此可以利用其在特定波长下的吸光度进行测定。
4. 氨基酸法：苯系物在与一定量的氨基酸反应后，产生荧光物质，可以通过荧光光谱仪进行测定。
该方法适用于二苯乙烯、二苯乙烯类化合物的测定。
5. 衍生化反应法：苯系物可以通过与特定试剂反应后生成易于测定的衍生物，如与二硝基苯肼反应生成红色化合物，可以通过比色法进行测定。
需要根据具体的苯系物进行选择合适的测定方法。
苯甲苯二甲苯的气相色谱分离与检测.
实验目的
掌握气相色谱法的分离和测定原理。
初步掌握气相测定中一些条件的选择及学习归一化定量的方
法。
一、实验原理
1.1 仪器结构
附：进样操作 （1）进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿着 注射器，右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界处，这样可以避免当针进 到气路中由于载气压力较高把芯子顶出，影响正确进样。 （2）注射器取样时，应先用被测试液洗涤5～6次，然后缓慢抽取一定量试 液，并不带有气泡。 （3）进样时，要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置及速度，针尖停留和 拔出速度都会影响进样重现性。 （4）要经常注意更换进样器上的硅橡胶密封垫片，防止漏气。
3.2 混合物分析
（1）纯样保留时间的测定
分别用微量注射器移取纯样溶液0.1-0.2微升，依次进样分析， 分别测定出各色谱峰的保留时间。 （2）混合物试液的分析
用微量注射器移取0.1-0.2微升混合物试液进行分析，连续记录
各组分色谱峰的保留时间，记录各色谱峰的峰面积。
四、数据处理
（1）用归一化计算各组分含量
三、实验步骤
3.1 仪器操作
（1）开启载气N2钢瓶的阀门；将气体净化器打到“开”的位置；打开 色谱仪的电源；打开色谱工作站。 （2）设置色谱实验条件：柱温65℃，汽化室温度150℃，检测器温度 150℃；N2流速45mL/min；H2流速45mL/min；空气流速450mL/min。
（3）待检测器FID温度达到的时候，开启H2钢瓶的阀门及打开空气 源的电源，点燃FID。 （4）运行程序一次并用丙酮清洗色谱柱； （5）进样，运行； （6）结束时，再用丙酮进样清洗色谱柱，设置程序。柱温50℃，汽 化室温度50℃，检测器温度50℃。先关闭氢气、空气源。等到温度降至 该设置温度时，方可关闭色谱仪电源，最后关闭载气阀门。
液体中苯和甲苯的检测方法
液体中苯和甲苯的检测方法苯和甲苯是常见的有机化合物，广泛应用于化工、医药、涂料等领域。
然而，苯和甲苯对人体有一定的毒性，因此需要对其进行检测。
本文将介绍液体中苯和甲苯的检测方法。
一、气相色谱法气相色谱法是一种常用的检测有机化合物的方法。
该方法利用气相色谱仪对样品中的化合物进行分离和检测。
对于液体中的苯和甲苯，可以通过以下步骤进行检测：1. 取一定量的液体样品，加入内标物质，如二氯苯。
2. 加入适量的溶剂，如乙腈，将样品溶解。
3. 用氮气吹干样品，使其完全蒸发。
4. 加入适量的衍生化剂，如BSTFA，使样品中的苯和甲苯发生衍生化反应。
5. 将样品注入气相色谱仪进行分离和检测。
二、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种利用化合物吸收紫外光的特性进行检测的方法。
对于液体中的苯和甲苯，可以通过以下步骤进行检测：1. 取一定量的液体样品，加入适量的溶剂，如乙醇。
2. 用紫外分光光度计对样品进行检测，测量其在特定波长下的吸光度。
3. 根据标准曲线计算样品中苯和甲苯的含量。
三、气相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法是一种结合气相色谱和质谱技术的检测方法。
该方法可以对样品中的化合物进行分离、检测和鉴定。
对于液体中的苯和甲苯，可以通过以下步骤进行检测：1. 取一定量的液体样品，加入内标物质，如二氯苯。
2. 加入适量的溶剂，如乙腈，将样品溶解。
3. 用氮气吹干样品，使其完全蒸发。
4. 加入适量的衍生化剂，如BSTFA，使样品中的苯和甲苯发生衍生化反应。
5. 将样品注入气相色谱-质谱联用仪进行分离、检测和鉴定。
液体中苯和甲苯的检测方法有多种，其中气相色谱法、紫外分光光度法和气相色谱-质谱联用法是常用的方法。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的检测方法。
气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯
气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯一、实验题目：气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯二、实验目的：1．了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理。
2．了解氢火焰离子化检测器的检测原理。
3．了解影响分离效果的因素。
4．掌握定性、定量分析与测定。
三、实验原理：气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同而分离的。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱运行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器将各组分的浓度或质量的变化转移成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来。
即得到描绘各组分色谱峰的色谱图。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
四、仪器与试剂：1．仪器气相色谱仪（气相色谱GC-2010）1台；高纯氮气1瓶；高纯氢气1瓶；氧气1瓶；微量注射器1μL，10μL，50μL各1支；5mL容量瓶10个；SPB-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm。
2．试剂苯（标准）；甲苯（标准）；正已烷（分析纯）；含苯、甲苯试样。
五、实验内容与步骤1．样品及标准溶液的配制样品配制：取苯、甲苯各约10μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定容到刻度线。
标准溶液的配制：⑴分别取苯、甲苯各1μL，10μL，20μL，50μL于4只5mL容量瓶中，加入正已烷稀释、定容到刻度线，配制成4个不同浓度的混合标准溶液（A1，A2，A3，A4）。
⑵分别取苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（B1）。
⑶分别取甲苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（C1）。
2．苯、甲苯分离条件（炉温、载气流量）的选择⑴改变炉温升温程序，设置气相色谱仪的参数，等待仪器处于正常待分析状态，然后用10μL的A3标准溶液，观察记录保留时间，通过软件分析两峰分离效果。
气相色谱苯-甲苯FID法
苯-甲苯的测定顶空—气相色谱—FID法Determination of benzene and tolueneHeadspace GC-FID method1 适用范围本方法适用于苯、甲苯的测定。
2 原理在恒温的密闭容器中，水样中的苯等挥发性有机物在气、液两相间分配直至达到平衡，取水样上方气相样品，使用气相色谱-氢火焰检测器（FID）进行检测，通过外标法测定样品中待测物质浓度。
3 参考标准3.1 Agilent气相色谱仪操作规程(7890)3.2 顶空自动进样器操作规程3.3 水中苯系物的测定GB/T 118903.4 水和废水监测分析方法（第四版）第三章挥发性和半挥发性有机物的测定顶空气相色谱-质谱法4 样品采集与保持样品采集后应立即分析。
如不能及时分析，应将样品充满容器，不留空间，并加盖密封。
样品应在冰箱冷藏室中保存（4℃左右），存放时间一般不超过24小时。
5 仪器和设备5.1 气相色谱仪（带FID检测器）5.2 顶空进样器5.3 顶空进样瓶5.4 电子天平，可准确称量至0.0001g5.5 高纯氢气发生器（99.99％，v/v）6 试剂和材料6.1 甲醇，色谱纯6.2 苯标准溶液（1g/L）6.3苯标准样品6.4甲苯标准溶液（1g/L）6.5甲苯标准样品6.6 纯水6.7 高纯氮气（99.99％，v/v）6.8 高纯空气（99.99％，v/v）6.9 氯化钠优级纯350℃灼烧3-6小时7 分析步骤7.1 仪器条件7.1.1 顶空进样器条件：进样瓶温度：80℃传输线温度：120℃进样针温度：90℃加热平衡时间：30min进样量：0.10mL或进样器规定值7.1.2 色谱条件：色谱柱：HP-5毛细管柱进样口温度：220℃分流比：30：1色谱柱流量：1mL/min柱温：60℃（20min）检测器温度：250℃氢气流量：40 mL/min空气流量：400mL/min尾吹气流量：15mL/min7.2 标准样品购买7.3 仪器准备按仪器操作规程的依次打开自动进样器，色谱仪和工作站，按7.1设定仪器条件，预热约30分钟，至色谱检测器基线平稳后可开始检测。
苯、甲苯和乙苯的色谱出峰次序
苯、甲苯和乙苯的色谱出峰次序
苯、甲苯和乙苯都属于芳香烃，它们在气相色谱中有很好的分离效果。
一般情况下，这些化合物可以使用非极性柱进行分离，比如5%聚苯乙烯-95%二甲苯柱，或是95%聚二甲基硅氧烷-5%聚苯乙烯柱。
在色谱柱中，苯、甲苯和乙苯的出峰次序为乙苯、甲苯、苯。
这是因为这些化合物的极性依次降低，分子量也依次增加。
分子量的增加导致它们分子间作用力的增强，相对挥发性也降低，因此在色谱中的相对保留时间会增加。
此外，需要注意的是，这些化合物不能够使用极性柱进行分离，因为它们的分子极性都很小，无法与极性柱相互作用。
在选择色谱柱时，还需要考虑样品的热稳定性、挥发性和溶解性等因素，以获得最佳的分离效果。
总之，苯、甲苯和乙苯在气相色谱中有很好的分离效果，出峰次序为乙苯、甲苯、苯。
合适的色谱柱应该根据实际情况进行选择，以获得最佳的分离效果。
分析实验报告 气相色谱法分析苯和甲苯
华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/4/8一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理3、了解影响分离效果的因素4、掌握定性、定量分析与测定二、实验原理气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
三、实验步骤1、样品及标准溶液的配制样品配制：已配好，直接取即可标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/ mL,2μL/ mL,4μL/ mL,10μL/ mL的标准溶液，直接取即可2、最佳分离条件通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。
参数设置：将炉温设置到250。
C ，进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min ；升温程序：50℃～150℃（6min ）检测器（FID ）温度：250℃ 尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min ；空气流量:300mL/min 将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。
3、定性分析1)、在最佳分离条件下，用10μL 的微量注射器，分别注射10.0μL 浓度为2.0μL/mL 苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL 甲苯标准溶液垂直插入进样口，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是开始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。
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气相色谱法分离苯和甲苯
姓名：曲连发学号：2011302110074 院系：动科动医学院
一．实验内容
1.熟悉气相色谱仪的构造；
2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法；
3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。
二．实验目的
1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法；
2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法；
3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。
三．实验原理
◆气相色谱仪的一般流程：
1.气路系统
由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。
➢黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气；
➢绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。
➢转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。
2.进样系统
➢进样器：分为手动进样针和自动进样器。
➢气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。
3.分离系统
➢分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度快，柱效高。
4.检测系统
➢热导池检测器：通用型、浓度型；
➢氢火焰离子化检测器：通用型、质量型；
➢氮-磷检测器：选择型、质量型；
➢电子俘获检测器：选择型、质量型、
5.记录和数据处理
6.温度控制系统
◆气相色谱分离原理：
试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。
四．色谱条件
仪器型号：Agilent 6890 N型气相色谱仪；
色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm)；
检测器：FID(氢火焰离子化检测器)；
检测器温度：250℃；
进样口温度：200℃；
标温：程序升温60℃(5min)5℃/min
100℃(6min)10℃/min 150℃ (4min)
五．实验步骤
1.讲解HP-6890N型气相色谱仪的六大主要部件和各部件用途；
2.打开各气源，并打开HP-6890N型气相色谱仪和工作站；
3.设定分离甲苯和苯的气相色谱条件，包括进样口温度、检测器温度、柱温度、各种气体的流量比例、进样的分流比等；
4.待一起达到设定条件状态后，用微量注射器分别进1μL苯和甲苯样品，经检测器检测并经记录仪响应会出色谱图，从图中得出苯和甲苯的保留时间t1和t2；
5.将苯和甲苯混合，再进1μL苯和甲苯混合样品，从本次色谱图中在得出保留时间t1和t2，和单独进样的t1和t2相比，保留时间吻合的即为同一组分。
由此完成了苯和甲苯混合物的分离和定性。
六．实验注意事项:
1.注意仪器工作期间气路保持通畅
2.要等仪器关闭检测器降温后才能关闭载气.
七．作业
1.氢火焰离子化检测器的工作原理和适用范围？
➢工作原理：
R→R++e
105个分子在氢焰中约有一个分子被电离，产生10-5——10-14A的微弱离子流，经放大，被记录下来。
即被测有机组分在高温环境中发生分离、产生碳的自由基（CH），自由基氧化产生电离，在电场中，正、负离子分别向两个电极迁移，形成电流，当电流通过测量电阻时产生压降，再进行放大处理，被记录到色谱图上。
➢适用范围：
氢火焰离子化检测器是质量型、通用型检测器，应用广泛；
氢火焰离子化检测器只对碳氢化合物产生信号，一般，组分分子中含碳数目越多，灵敏度越高，即微电流的大小与待测有机物的含量成正比；
氢火焰离子化检测器对不含碳的组分没有响应，如H2O，H2等，故而特别适合于含生物物质的水相样品和空气污染物的测定。
2.苯和甲苯的分离度的计算
➢可知，气相色谱法中分离度的计算公式为：
R= 2(tR2—tR l)／(W l+W2)
其中，R表示分离度；tR表示保留时间；W表示峰宽。
当R大于1.5时，表示两峰分离良好，即对混合物中各物质定性良好。
➢本实验中，tR标准苯=4.333min，tR标准甲苯=6.102min；
tR标准苯=4.313min，tR标准甲苯=5.975min；
W苯=0.0435min，W甲苯=0.0891min。
可知，当样品组分的保留时间与标准品保留时间之间的误差在±5%时，实验结果可靠，从本实验样品组分的保留时间和标准品德保留时间看，实验中所测数据可用。
所以，R=2*（5.975-4.313）/（0.0435+0.0891）
=2*1.662/0.1326
=25.068
R>1.5，说明样品中苯峰和甲苯峰分离良好，即定性良好，实验结果可靠。