六价铬测试方法 操作手册
六价铬定性检测方法
六价铬定性检测方法
1. 范围
适用于电镀锌、锌镍合金产品的Cr6+检验。
（注：色盲者不符合做这项测试）
2. 引用标准
ZVO-0102-QUA-02
3. 检测方法
3.1试剂
丙酮（分析纯） 96%乙醇（分析纯）
1，5-二苯基卡巴肼 87%磷酸（分析纯）
蒸馏水
3.2工具
划笔（笔头用金刚石制或钨钢制）
医用棉签
直尺
3.3配制试液
量取12.0ml蒸馏水加入到250ml烧杯中，依次向烧杯中加入10.0ml分析纯的丙酮、10ml分析纯的96%乙醇、0.2g 1，5-二苯基卡巴肼及8.0ml分析纯的87%磷酸，充分搅拌均匀，配制成澄清溶液，此时即为试液。
（注：试液配制好后，存放时间不能超过8小时）
3.4检测步骤
3.4.1、取一工件，并用浸渍乙醇的棉签擦拭工件表面，以去除工件表面的污渍；
3.4.2、用直尺在工件表面量取1平方厘米的区域，然后用划笔在这个区域内向水平方向垂直方向分别划15-20下；
3.4.3、把医用棉签在试液中完全浸湿，然后在所取的区域内涂擦1分钟，之后将医用棉签放置5分钟；
3.4.4、根据医用棉签的颜色变化，对照比色卡的颜色判断电镀产品或无铬锌铝涂覆产品涂层中六价铬含量多少。
4. 比色卡颜色对比
4.1颜色对比表格
5．检测频次
检测频次：3件/每批。
6．判断方法
棉签不变色为不含Cr6+的合格产品，棉签变玫瑰色为含Cr6+的不合格产品。
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定方法2篇
六价铬的测定方法2篇第一篇：六价铬的测定方法六价铬是一种常见的重金属污染物，对环境和人类健康造成严重影响。
因此，准确测定六价铬的浓度非常重要。
下面介绍几种常用的六价铬测定方法。
1. 邻苯二甲酸分光光度法邻苯二甲酸可以与六价铬形成比较稳定的络合物CrO3（PA）2，而且此络合物的吸收光谱在360 nm处有一个比较明显的峰。
因此，可以用分光光度计测定该峰的吸收度，从而测定六价铬浓度。
具体操作步骤如下：1）将待测样品加入有机溶剂中，加入适量邻苯二甲酸溶液，并摇匀。
2）用水洗涤分液漏斗，将溶液分离，抽取水相，以空白溶液替代。
3）在分光光度计中进行测定，得到吸收峰的吸光度，计算测得的六价铬浓度。
此方法测定速度快，结果准确可靠，且对于样品类型没有特殊要求。
2. DPHA-VC分光光度法DPHA是一种含氮有机试剂，可与六价铬形成比较稳定的络合物，而且该络合物的吸收峰在357 nm处。
VC是一种含有羟基和羧基的有机试剂，可与DPHA形成复合物，并使其吸收峰移至351 nm处。
因此，可以通过测定该吸收峰的吸光度来测定六价铬浓度。
具体操作步骤如下：1）在待测样品中加入适量DPHA试剂，并充分摇匀。
2）再加入适量VC试剂，摇匀，置于恒温槽中反应。
3）反应后，用分光光度计测量吸收峰的吸光度，从而计算得出浓度。
此方法操作简便，测定速度快，准确度高。
3. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的测定水中阴离子浓度的方法，也可以用于测定水中六价铬的浓度。
此方法的原理是用离子色谱仪将样品中的阴离子分离，并用电导检测器检测浓度。
具体操作步骤如下：1）将待测样品中的六价铬还原为三价铬（此步需特别注意）。
2）将还原后的样品注入离子色谱仪中，进行分析。
此方法对于样品类型的要求较高，但结果具有较高的准确度。
4. 恒电位滴定法恒电位滴定法是一种测定水中六价铬浓度的经典方法。
该方法的原理是利用含铬的水溶液被电解为对应的离子后在电极上的电平差异，即所谓的"分子电极差"，来测定铬离子的浓度。
WI-034 六价铬定性测试作业指导书
六价铬定性测试作业指导书文件名称: 六价铬定性测试作业指导书文件编号: WI-034编写:审核:批准:更改履历表1.目的﹕管控六价铬在制程中的出现文件名称六价铬定性测试作业指导书发行日期2020-3-102. 范围﹕定性测试相关仪器3. 权责﹕品管部品管员4. 需准备的相关仪器具: 酒精灯、石棉网、酒精灯架、比色管、烧杯、打火机或火柴、比色卡、镊子、定时器、铬反应试剂、去离子水或纯净水、滴管等。
5.操作方法:纯净水、烧杯、酒精灯、酒精灯架 比色卡、铬反应试剂、比色管打火机定时器镊子滴管1.先取样约50 ±5cm 大小之样品放至干净容器里。
2.用干净烧杯装40mL 去离子水，架好酒精灯及烧杯支架。
3.将烧杯置于石棉网上﹐点燃酒精灯加热至去离子水沸腾。
文件名称六价铬定性测试作业指导书发行日期2020-3-10将比色管放在比色卡的空白处，抬高约1cm,自管口向下目视比色，与管中溶液色调相同的色阶指示的深度即为水样中六价铬含量（mg/L 或PPM)。
六、后处理：做完相应的记录报告后，请对操作过程中所使用过的仪器进行清洗，务必要清洗干净不可有4.使用镊子将置于煮沸的烧杯内。
5.将烧杯继续加热5分钟。
6.使用定时器计时。
9.降至室温后，将烧杯内液体倒入比色管内。
8.停止加热将烧杯置于石棉网上降温。
7.时间到将烧杯内测试品取出。
10.将铬反应试剂加入比色管内摇均匀。
11.将混合溶液摇均匀后静置，检查试剂是否完全溶解。
12.使用比色卡检查比色管内溶液的颜色，检查六价铬存在状况。
文件名称六价铬定性测试作业指导书发行日期2020-3-10残留以免下次实验误失，清洗完后放回各仪器存放原位。
七、注意事项1.操作过程中点燃酒精灯，不能倾斜灯体或用一盏灯点燃另一盏灯，以免发生危险。
2.酒精灯熄灭要用灯帽将灯头盖上，切勿用口吹灭。
3.操作过程中，要小心眼睛不能离火源与化学物品太近，确保安全。
4.不可使用已经做过实验的样品做第二次实验，若需对产品进行重复试验，必须取用同一批生产出的产品实施，以确保实验结果的误差值到最小。
Cr6+(比色法测定六价铬)测试指导卡10.6.1(SOP操作指导书)
測試名稱
六價鉻
測試標准
IEC:62321Section9.4.1-2
操作步驟
一，IEC:62321Section9.4.1-2(比色法测定六价铬)
1.秤取5g样品,称量精度应达到0.1mg.将称好的样品放入一个适当的干净消解皿中.
2.用量筒量取50ml消解液(在1L的容量瓶中用去离子水溶解20gNaOH和30gNa2CO3，然后稀释至刻度线，测试其PH值为11.5以上)加入到消解皿中，同时加入400mg的MgCL2和0.5ml的1.0M磷酸缓冲液（将87.09gK2HPO4和68.4gKH2PO4溶解于700ml去离子水中，然后移至1L的容量瓶中稀释至刻度线，测试其PH值为7以上）.对于易悬浮在消解液面上的聚合物，可加入1-2滴润湿剂（如洗衣粉水）以增加润湿性。用表面皿盖住消解皿.
9.用上述同样的显色程序制备空白样,减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度.
10.从校正后的吸光度,根据校准曲线可得到Cr6+的含量.
安全及注意事項
1.配溶液時需嚴格按照規定的劑量取樣。
2.實驗時需注意試驗(變色)時間。
3.實驗時操作人員需事先做好安全防護措施。
核准:審核:制作:
文件编号:QAD-F35B
3.把消解皿放在恒温搅拌加热装置上搅拌加热至90-95℃，然后在90-95℃恒温至少60min，并继续搅拌.
4.将溶液逐渐冷却至室温。将溶液过滤于250ml容器中，并将消解皿用去离子水冲洗3次，并把冲洗水也移至过滤器过滤.
5.不断搅拌，缓缓将浓硝酸滴加到250ml容器中，调节溶液的PH值为7.5±0.5.
6.将95ml待测液移至一干净的100ml的容器里,加入2.0ml二苯卡巴肼溶液(将250mg二苯卡巴肼溶解于50ml丙酮中)并搅拌,然后缓慢加入H2SO4溶液并调节溶液PH值至2±0.5.
六价铬(Cr6 )
六价铬(Cr6+)
操作步骤：
一、将六价铬测试管的毛细管部位完全浸入待测水样中，折断毛细管，待测水样即自动充入管中。
二、取出测试管，将其来回倒置几次,使管中液体混合均匀。
三、3~4分钟时，将发生显色反应的测试管插入ZZW水质多参数现场测试仪的插孔中，按测试仪操作程
序进行测试。
注意事项：
一、如果待测水样中六价铬浓度过高，可用蒸馏水定量稀释后再进行测定，测定结果应乘以稀释倍数。
二、测定范围：0.3-6.0 mg/L 检出限：0.1 mg/L
三、测试管在约4℃（冰箱冷藏层）储存，有效期一年。
六价铬实验作业指导书
六价铬的测定1、方法依据水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB7476-872、适用范围2.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
2.2测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
2.3干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
3、原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
4、试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
4.1丙酮。
4.2硫酸4.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
4.3磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
4.4氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
4.5氢氧化锌共沉淀剂4.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
4.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将4.5.1和4.5.2两溶液混合。
4.6高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
4.7铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬作业指导书
六价铬作业指导书范围本法适用于皮革产品。
1 原理六价铬在特定PH值下被萃取出来，萃取液与二苯碳酸二肼反应生成紫红色的化合物，可用UV-VIS测出其浓度，从而得到六价铬的含量。
2 试剂2.1 0.1mol /L K2HPO4-3H2O称取22.8g K2HPO4-3H2O溶于1L去离子水中，用H3PO4（3.3）把PH值调在8.0±0.1。
2.2 二苯碳酰二肼溶液称取2.0g 二苯碳酰二肼溶于200ml丙酮中，并加入2滴冰醋酸，存于棕色瓶中，并放置冰箱中，此溶液可存放14天。
2.3 磷酸溶液：取700ml 85%的磷酸溶液用去离子水稀释至1000ml。
2.4 Cr(VI)标准溶液，1000ppm准确称取2.829g K2Cr2O7, 溶于1000ml去离子水中。
2.5 Cr(VI)工作溶液，100ppm取5mL 3.4溶液，用去离子水定容于50ml容量瓶中。
2.6 Cr(VI)工作溶液，10ppm取5mL 3.5溶液，用去离子水定容于50ml容量瓶中2.7 Cr(VI)工作溶液，1ppm取5mL 3.6溶液，用去离子水定容于50ml容量瓶中2.8 氮气（纯度：99.998%）2.9 去离子水2.10 K2Cr2O4：分析纯使用前，将K2Cr2O7置102±2℃烘16±2小时。
3 4．仪器及设备：3.1 电热恒温振荡水槽3.2 锥形瓶，250mL3.3 PH计3.4 容量瓶：50mL, 1000mL3.5 移液管：0.5 / 1.0 / 2.0 / 5.0 / 10.0 / 20.0 ml3.6 UV-VIS4 分析步骤：4.1 样品制备样品剪成5±2mm的小块备用。
4.2 萃取4.2.1 准确量取100mL K2HPO4溶液（3.1）于250ml锥形瓶中，通入调好流量的N2(50ml/min)5分钟。
4.2.2 准确称取2±0.1g样品放入上述锥形瓶中，然后置振荡水槽振荡3hr+/-5min。
六价铬检验方法
六价铬检验方法
目的
随着欧盟ROHS法令的正式生效，使用非ROHS材料的风险、成本越来越高，对六大有害物质的六价铬含量的测试方法控制
范围:
本公司所负责的产品
一、实验设备
1、化学试剂
2、实验设备
电子天平、烧杯、容量瓶、移液管、滴和、表面皿、玻璃棒
二、显色剂配制
将0.4克1，5二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇（96%）组成的混合液中，完全溶解后，加入20毫升75%的磷酸溶液和20毫升去离子水。
（该溶液应在
使用前的8小时以内制备）
三、实验方法
1、选取要测试的样品放置在表面皿中。
2、向样品表面滴加1到5滴显色剂。
3、判定方法
●含有六价铬的样品几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色
●不含六介铬的样品颜色不会出现变化
●过5分钟后出现的颜色变化后，重新取样确认。
●。
六价铬化学测试方法
六价铬化学测试方法
工具:
玻璃定量筒100ml / 10ml ，玻璃烧杯100ml，玻璃棒，塑胶滴管－－量测及搅拌使用；
药品:
二苯氨基尿分析纯，无水乙醇99.7%，丙酮99.5%，磷酸85%，纯凈水．
操作步骤：
取0.4g二苯氨基尿约1.4 ml(以10ml量筒量测) ；
20 ml无水乙醇加入20 ml丙酮共40ml；
将二苯氨基尿倒入乙醇、丙酮混合溶液中，用玻璃棒搅拌至溶解；准备20ml磷酸加入以上溶液中；
最后加入20ml纯凈水．
完成配置：
将料件放入烧杯中，依料件大小以滴管取适量测试液滴于测试料件表面且液面高过料件即可，静放5-10分变成粉红色，证明含有六价铬判定NG，如维持原溶剂颜色(微黄)则判定OK．
注意事项：
在测试检测物前，先用已知含有六价铬样品测试配置的溶液，确保配置的溶液是否OK(已含有六价铬样品不可重复使用)．
该配置的溶液在8小时以内使用．。
六价铬测定方法( EPA3060A 1 、 适用范围 1 本法用于萃 …
六价铬测定方法（EPA3060A）1、适用范围1、1本法用于萃取土壤、淤泥中溶解、吸附和沉淀形式的铬化合物中的六价铬。
2、方法原理2．1本方法用于测定用碱消解法得到的样品中的六价铬。
萃取液与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色的溶液，然后在UV-VIS上测出其浓度，从而得到Cr(VI)含量。
3、试剂3．15mol/L HNO3:取343ml浓HNO3(分析纯)，用去离子水稀释至1000ml。
该溶液有效期2个月。
3．2消解液：分别称取40+0.10gNaOH和60+0.10gNa2CO3，溶解后定量转入2L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期一个月。
其PH值必须大于或等于11.5，否则应舍弃。
3．3MgCl2-6H2O：分析纯3．4磷酸盐缓冲液：分别称取87.09gKH2PO4及68.04gK2HPO4，溶解后定量转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期2个月。
3．5Cr(VI)标准溶液：1000mg/L准确称取2.829gK2Cr2O7，溶解后定量转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期2个月。
3．6Cr(VI)工作溶液：5mg/L移取5ml Cr(VI)标准溶液（3.5），稀释至1000ml。
该溶液有效期一周。
3．75%H2SO4：取50ml浓硫酸稀释至1000ml。
该溶液有效期2个月。
3．8丙酮：分析纯3．9二苯碳酰二肼溶液：称取1g二苯碳酰二肼，溶于200ml丙酮，盛于棕色瓶中，加入2滴冰醋酸，存放于冰箱中。
该溶液有效期半个月。
3．10K2Cr2O4：分析纯使用前，将K2Cr2O7置102±2℃烘16±2小时。
4、仪器及设备4．1250ml锥形瓶4．2100ml量筒4．350ml、100ml、1000ml容量瓶4．4电热恒温振荡水槽4．5PH计4．6分析天平4．7紫外可见分光光度计（Uv-vis）4．8移液管4．950ml、250ml烧杯5、分析步骤5．1充分混合样品,以获得均匀具代表性的试样。
六价铬测试作业指导书
WI-QC-07/2008.1.14
東莞市xxxx有限公司
承認
確認
作成
六價鉻測試作業指導書
作成日：2012年8月3日
刘睿
1、目的：
為了更好對產品的環境品質作監控，確保部品符合客人的環保要求。
2、適用范圍：
適用本公司所有需做六價鉻測試之部品
3、試驗所需裝置：
3.1. 電爐子 3.2. 六價鉻試劑（貨號：12710-99 品牌：HACH） 3.5.比色瓶 3.6. 去離子水（蒸餾水） 3.7.比色板 3.3.數字溫度表 3.4.燒杯
4、取樣頻率：每個電鍍廠同一個電鍍種類每天取樣一次（每廠/每種/每天/一次)
注：客人有特殊要求的按客人要求取样。
5、操作步驟：
5.1.计算要测试的样品表面积为50cm
2
5.2.在燒杯中加入50mL蒸餾水，將需要 測試的樣品放入燒杯中。 5.3.放在電爐子上加熱到燒杯中的水沸騰（100℃），保持沸腾状态5分鐘，讓有害物質釋放于水中。 5.4.取下燒杯，讓其自然冷却，也可以將燒杯放入冷水盤中，使其達到室溫狀態。 5.5.將燒杯中的水取10ml倒入比色瓶中（使用过滤纸将溶液过滤），在比色瓶中加入一包 六價鉻試劑，用瓶塞将比色瓶塞紧，用夹子将比色瓶夹紧，搖晃1分钟使試劑充分溶于水中。 5.6.將有六價鉻試劑的比色瓶靜止1分鐘后與比色板对比其顏色是否有变色。 5.7.如果比色瓶中的水呈任何程度的紅色，則表示含有六價鉻；顏色越深表明六價鉻含量 越高；若不變色則表示不含六價鉻。 5.8.試驗完畢，做好測試記錄、清洗燒杯和比色面积必須在50cm2以上。 5.2.比色瓶中所取的水的样本必须是10ml。 5.3.操作時應帶上手套，以免手被燙傷。 5.4.樣品不可以重復測試。 5.5.所测试的结果只能作定性判定，无法作定量判定。 5.6滤纸要求滤孔位0.45U。
六价快速鉴定操作说明
六价铬快速鉴定操作说明文件编号
文件版本 A 生效日期
文件页码
目的：
确认材料是否含六价铬
适用范围：
光谱分析测试仪分析出铬总含量值在670ppm以上的样品
责任部门：
测试中心
操作说明：
1、取一洁净带500ML刻度线的玻璃烧杯，用玻璃烧杯支架将其固定好，将光谱分析测
试仪分析出铬总含量值在670ppm以上的样品，轻轻投入玻璃烧杯内至烧杯刻度线
250mL处，加入蒸馏水至烧杯刻度线300mL处，用酒精灯对玻璃烧杯的水煮沸1min，
把水倒出冷却至常温（10-30℃）
2、取出洁净的比色管，将冷却至室温的待测水样加至管的刻度线15mL处；
3、将铬试剂粉末倒入比色管内，盖上盖子摇匀溶解，放置10min后，打开盖子，对比
溶液色调与标准比色卡色阶相同或相近，说明此样品有含六价铬成分；反之则不含。
4、对比溶液色调与比色卡标准色阶0.6mg/L处相同或大于，建议将样品送外检测，做
进一步确认。
注意事项：
1、测试环境温度在20-25℃之间；
2、酒精灯内酒精量不能超过容积的70%；
3、烧杯不能直接放在酒精灯上加热，烧杯底部应铺垫一块石棉网；
编制审核批准
日期日期日期。
六价铬的测定方法
六价铬的测定方法一、试剂理化性质≤1.1、试剂名称：六价铬；1.2、英文名称：Chromium；1.3、CAS号：13765-19-8；1.4、分子式：Cr6+；二、实验原理由于六价铬的实验原理比较复杂，我们采用了清洁化学等技术进行实验，以生成Cr6+以及其它价铬盐，例如Cr3+，Cr2 O3等。
清洁化学方法分为二个步骤：首先是敏化，即清洗原样品，使Cr6+释放出来；其次是识别，即做出溶剂消除栽培，为便于后续测定步骤作准备。
三、实验方法3.1、准备样品采样时选择土壤或生物样品，收集到足够数量的样品后，均匀混合后，在实验室中进行一定量的研磨，然后用筛子筛细，使之变成粉末状，放在容器中，备用。
3.2、敏化将粉末样品放入无水甲醇（CH3OH）中，在水浴恒温器的控温条件下，加热至90℃，2h后放入冷却剂，过夜后用毛细管蒸馏，除去CH3OH；此时即可得到Cr6+溶液样品。
3.3、识别用酸性溶液(HCl或H2SO4)将Cr6+溶液样品中的Cr3+及其它价铬盐析出，用萃取剂(乙醇系溶剂)萃取Cr6+，便于后续的测定。
3.4、测定六价铬的测定方法多种多样，总的来说，可以基本上分为以下几类：（1）电感耦合等离子体原子发射光谱法；（2）紫外-可见吸收光谱法；（5）高效液相色谱法；（6）原子吸收光谱法。
以上是六价铬测定的几种常见方法，还有一种叫波谱技术，也会用到，这几种方法各有优劣，也就是看实验需求的情况而定的。
四、安全注意事项1.在进行六价铬的测定实验前，请确保操作室的洁净程度，以使得试剂及产物不会污染样品。
2.在实验室中使用萃取剂(乙醇系溶剂)请注意安全，在使用毛细管时要当心，以免出现意外状况。
3.在进行敏化步骤时，加热时应当控制好温度，以免造成烧伤或者其它事故发生。
4.结束实验后，余下试剂及样品应当存放至显微镜温柜中，注意防止潮湿及高温环境，以便确保洁净实验结果的准确性。
六价铬的滴定法
六价铬的滴定法
一、引言
六价铬是一种有害的化学物质，会对人体健康造成危害。
因此，在工业生产和环境监测中，需要对六价铬进行检测。
其中，滴定法是一种常用的检测方法。
二、滴定法原理
滴定法是通过加入一种已知浓度的试剂来与待检测物质反应，从而确定待检测物质的含量。
在六价铬的滴定法中，常用的试剂为硫酸亚铁溶液。
三、试剂制备
硫酸亚铁溶液可以通过以下步骤制备：
1. 称取适量硫酸亚铁（FeSO4）固体；
2. 加入少量蒸馏水溶解；
3. 将溶液稀释至适当浓度。
四、实验步骤
1. 取一定量待检测物质样品；
2. 加入适量稀盐酸溶解样品；
3. 加入苯甲醛指示剂，并调整pH值至5-6之间；
4. 用硫酸亚铁溶液滴定样品直至颜色变化为无色，记录加入的硫酸亚铁溶液体积；
5. 计算样品中六价铬的含量。
五、注意事项
1. 实验过程中要注意安全，避免有害物质对人体造成危害；
2. 硫酸亚铁溶液应该保持干燥，防止氧化；
3. 滴定时要慢慢加入试剂，且每次滴定前要摇动烧杯使反应均匀。
六、实验结果分析
通过滴定法检测样品中六价铬的含量，可以得出实验结果。
根据实验结果，可以进行环境监测和工业生产中的控制措施。
七、总结
滴定法是一种常用的化学分析方法，在环境监测和工业生产中有广泛应用。
在使用滴定法检测六价铬时，需要注意实验步骤和安全事项，以保证实验结果的准确性和人身安全。
物质中六价铬含量定性分析测试规范
物質中六價鉻含量定性分析測試規範 品質政策：以品質爭取訂單、以服務回饋客戶、以誠信永續經營。
環保政策：開發選用環保材料、制造生產環保產品、持續改進環境績效。
序 號
測 試 步 驟
測 試 方 法 （参考ISO3613；2001，IEC 62321方法）
一.
測試過程 1.戴上橡胶手套和护目镜及口罩.
2.量筒取40-60ml 純凈水倒入燒杯中，把燒杯放在電熱板上加熱至燒杯中的水沸騰.
3.將測試樣品輕放入燒杯中繼續煮10-15分鐘，讓有害物質釋放于開水中.（注：测试样品的表面积为50±5cm 2；剩余水样不得少于5mL ，如果水样少于5mL ，
请重新开始实验）.
4.取下燒杯，冷卻至室溫. 将经过预处理的水样分別移入2-3ml 至两个燒杯中作比色池，其中一个比色池作为空白比对（不添加六價鉻試劑）.
5.將測試六價鉻試劑用剪刀剪開倒入另一干凈燒杯中，將其中一個燒杯中2-3ml 的水加入裝有試劑的燒杯中，混合搖晃30秒，靜置1分鐘后觀察水中的顏色變化.
二. 結果判定
1.如果比色池內液體變成任何程度的紫紅色，說明樣品中含有六價鉻，顏色越深表明六價鉻含量越高，不變色，則不含六價鉻. 三. 注意事項
1.操作中應帶手套，免燙傷，帶口罩及防護眼睛，防有害物質吸入.
2.燒杯中水要淹蓋樣品，同時也不用過多.
3.測試六價鉻粉沫為有害物質，應妥善保管，避免誤食.
4.實驗室通風條件應良好。
核準 審核 制訂
⑦
①
②
③ ⑤
⑥
④
1：電熱板及燃燒實驗架 2：酒精（無水乙醇） 3：醫用衛生口罩 4：哈希六價鉻試劑 5：燒杯、量筒、吸耳球 6：护目镜 7：橡胶手套。
六价铬检测作业指导书
六价铬检测作业指导书1.试剂1.1二苯碳酞二麟溶液:称取二苯碳O.lg，加人乙醇50mL使其溶解，再加硫酸溶液(1 十9) 200mL,贮于棕色瓶中，最好保存在冰箱中，此试液应为无色，变色后不能使用。
1.2叠氮化钠溶液(5g/L)，现用现配。
1.3高锰酸钾溶液(30g/L)。
1.4六价铬标准贮备溶液:称取在110℃经2 h 烘干过的基准重铭酸钾O.1414 g，加水溶解，移入500mL容量瓶中定容。
此溶液1mL含0. lmg六价铬。
1.5六价铬标准溶液: 移取六价铬贮备溶液逐级稀释至1mL含1.0ug六价铬。
1.6硫酸溶液(1+5)。
1.7酚酞酒精溶液(1Og/L)。
1.8氢氧化钠溶液(80g/L)。
1.9氢氧化钠溶液(40g/L)。
1.10氢氧化钠溶液(240g/L)。
2. 六价铬的测定2.1样品分析取水样50.OmL于50mL比色管中，加酚酞溶液1滴，用氢氧化钠溶液中和至微红色，加入二苯碳酰二肼溶液2.50ml，摇匀，放置10min，用目视比色或在分光光度计上波长540nm处，用3cm比色杯，以蒸馏水作参比，测量吸光度。
2.2空白试验取50mL蒸馏水代替试样，加酚酞溶液1滴，用氢氧化钠溶液中和至微红色，加入二苯碳酰二肼溶液2.50ml，摇匀，放置10min，用目视比色或在分光光度计上波长540nm处，用3cm比色杯，以蒸馏水作参比，测量吸光度。
3. 标准曲线的绘制准确移取六价铬标准0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,3.0,4.Oug于50m比色管中，用蒸馏水稀释至50mL，加酚酞溶液1滴，用氢氧化钠溶液中和至微红色，加入二苯碳酰二肼溶液2.50ml，摇匀，放置10min，用目视比色或在分光光度计上波长540nm处，用3cm比色杯，以蒸馏水作参比，测量吸光度。
以六价铬的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
4. 分析结果的计算按下式分别计算六价铬或总铬的质量浓度:Cr=m/V式中：m——从标准曲线上查得的六价铬，ug；V——测定时所取水样体积，ml。
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
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EPA 3060A 六价铬碱性消解分析方法1.消解流程-磷酸缓冲溶液
步骤说明图标说明备注
1.使用天平量秤87.09 g的
K2HPO4(磷酸氢二钾)。
2. 使用天平量秤68.04 g的
KH2PO4 (磷酸二氢钾)。
1.试剂-K2HPO4（磷酸氢二钾）
2.试剂-KH2PO4（磷酸二氢钾）
3.仪器-天平
4.器具-量秤药杓
5.器具-量秤纸
3.在1 L的定量瓶中，加入700 mL
的纯水。
4.加入上述所量秤的K2HPO4及
KH2PO4试剂。
5.加入纯水定量至1 L，即完成磷
酸缓冲溶液的制作。
此缓冲溶液
PH=7
1.仪器-纯水制造机
2.器具-1 L的定量瓶。
2. 消解流程-浸提液
步骤说明图标说明备注
1.使用天平量秤20 g的
NaOH(氢氧化钠)。
2.使用天平量秤30 g的
Na2CO3(无水碳酸钠)。
1.
试剂-NaOH(氢氧化钠)
2.试剂-Na2CO3(无水碳酸钠)
3.仪器-天平
4.器具-量秤药杓
5.器具-量秤纸
3.在1 L的定量瓶中，加入700
mL的纯水。
4.加入上述所量秤的NaOH及
Na2CO3试剂。
5.加入纯水定量至1 L，即完成
浸提液的制作。
1.仪器-纯水制造机
2.器具-1 L的定量瓶。
PS:
A.每个月必须重配。
B.如pH值低于11.5,必须丢
弃，重新配置。
C.必须置于聚乙烯瓶中保存。
3.消解流程-(5mol/L) HNO3(硝酸)溶液
步骤说明图标说明备注
1. 量取31 mL HNO3(硝酸)加入
69mL水中
1.试剂-HNO3(硝酸)
2. 器具-移液管
3. 器具-100mL定容瓶
4.分析流程- 配制重铬酸钾标准液
步骤说明图标说明备注
1.使用天平量秤0.2828 g的
K2Cr2O7(重铬酸钾)。
1.试剂-K2Cr2O7(重铬酸钾)。
2.仪器-天平
3.器具-量秤药杓
4.器具-量秤纸
2.在1 L的定量瓶中，加入700 mL
的纯水。
3.加入所量秤的K2Cr2O7试剂。
4.加纯水定量至1 L，相当于六价
铬标准储备液100μg / mL。
1.器具-1 L的定量瓶。
2.仪器-纯水制造机。
5.取4之溶液5 mL放置于100mL
的定量瓶。
6.加入纯水定量至100 mL，相当
于六价铬标准液5μg / mL。
1.器具-100 mL的定量瓶。
2.器具-移液管。
3.仪器-纯水制造机。
5.分析流程- 配制硫酸溶液
步骤说明图标说明备注
1.在100 mL的定量瓶中，加入
70 mL
的纯水。
2.加入纯硫酸10 mL。
3.加入纯水定量至100 mL，相当
于 10%，即完成硫酸溶液的配
制。
1.器具-100 mL的定量瓶。
2.器具-移液管。
3.仪器-纯水制造机。
4.试剂-纯硫酸。
6.分析流程- 配制显色剂
步骤说明图标说明备注
1. 准确量取20ml 丙酮和20ml
乙醇（96%），且将两者有效
混合。
2. 使用天平量秤0.4 g二苯碳酰
二肼溶解于由20 ml丙酮和20 ml
乙醇（96%）组成的混合液中
1.试剂-二苯碳酰二肼.。
2.试剂-丙酮。
3.试剂-乙醇（96%）。
4.仪器-天平。
5.器具-量秤药杓。
6.器具-量秤纸。
3. 加入20 ml 75%的正磷酸溶液
和20 ml去离子水。
4. 该溶液在使用前的8小时以内
制备。
5. 将配制好的显色剂储存于棕
色瓶中备用。
1.试剂-75%的正磷酸。
2.去离子水
3.器具-200 mL的烧杯。
4.器具-棕色瓶。
PS:如果显色剂有变色，应于丢
弃重新配制。
7. 消解流程
步骤说明图标说明备注
1.加热器预先加热至90~95℃。
1.仪器-加热器(磁力搅拌器
或水浴恒温振荡器)。
2.在250 mL 的锥形瓶中，加入0.5～2.5 g 的样品。
3.在锥形瓶中，加入50 mL 的浸提液及0.5 mL 的缓冲溶液。
4.加入400 mg 的MgCl 2(氯化镁)。
1.仪器-天平
2.器具-量筒
3.器具-移液管。
4.器具-250 mL 的锥形瓶。
5.器具-量秤药杓
6.器具-量秤纸 PS:
MgCl 2为选择性的，可不添加，作用为降低Cr 3+还原Cr 6+的可能。
5.将锥形瓶使用搅拌器搅拌5分
钟。
6.将锥形瓶置于加热器上,持续搅拌60分钟。
1. 仪器-加热器(磁力搅拌器或水浴恒温振荡器)。
2. 器具-搅拌子。
3. 器具-温度计。
PS:使用温度计量测锥形瓶内的温度，必须保持在90~95度℃之间。
7.逐渐冷却至室温。
8.用过滤器过滤。
9.将滤液移至200 mL 的烧杯中。
1.仪器-过滤装置。
2.器具-200 mL 烧杯。
PS:
1.在过滤完后的锥形瓶，加入少量纯水冲洗至过滤器，以防残留。
2.如滤纸易堵塞，则可使用较大孔径的滤纸。
10.将烧杯置于搅拌器上搅拌。
11.慢慢滴入5 M HNO 3(硝酸)至
PH 在7.5±0.5之间。
1.试剂-5M 的硝酸。
2.仪器-搅拌器。
3.仪器-PH meter 。
4.移液滴管。
PS:如PH 值一再地超过，则可将硝酸稀释过后使用。
8.分析流程-样品成色
步骤说明
图标说明
备 注
1. 在烧杯滤液中，加入2 mL 的
显色剂。
1.器具-200 mL 的烧杯。
2.器具-移液管。
3.已配好的显色剂。
2.慢慢滴入10%硫酸，控制PH 值
1.器具-100 mL 的定量瓶。
在2 ±0.5中。
3.将其移至100 mL 的定量瓶中。
4.加纯水稀释到100 mL 。
2.仪器-PH meter 。
3.移液滴管。
4.仪器-纯水制造机。
5.已配好的硫酸溶液。
5.静置5 ~ 10分钟，等待反应完全，生成紫罗兰色，即可使用分光光谱仪量测其在540nm 的吸光值，与检量线比算出其所含六价铬的浓度。
9.分析流程-检量线配制
步骤说明
图标说明
备 注
1.在100 mL 的定量瓶中，先加入50 mL 的纯水。
2.在定量瓶中，分别加入0, 2, 4, 6, 8,10 mL 的六价铬标准液 5μg / mL 。
3.在定量瓶中，加入2 mL 的显色剂。
1.器具-100 mL 的定量瓶五支。
2.仪器-纯水制造机。
3.器具-移液管。
4.已配好的显色剂
5.已配好的六价铬标准液 5μg / mL 。
6.仪器-纯水制造机。
4.慢慢滴入10%硫酸，控制PH 值在2 ±0.5中。
5.加纯水稀释到100 mL 。
6.静置5 ~ 10分钟，等待反应完全，生成紫罗兰色，即可使用分光光谱仪量测其在540nm 的吸光值，建立检量线。
7. 此检量线所配制的六价铬浓度分别是:
0 , 0.1 , 0.2 , 0.3 , 0.4 , 0.5 μg / mL
1.器具-100 mL 的定量瓶。
2.仪器-移液滴管。
3.仪器-纯水制造机。
4.已配好的硫酸标准液。
5.仪器-PH meter 。
注意事项:
1. 样品检测值必须落于检量线的范围内方可信任。
2. 检量线可多做几点，会更准确。
3. 软件的操作可参考「操作手册」，会有更详细的说明。
4. 计算公式
样品的浓度 W=【(A-B) * V * N】/m
W: 样品中六价铬浓度,单位为毫克每千克(mg/kg)
A: 从标准曲线计算出的样品浸出液的浓度,单位为mg / L B: 从标准曲线计算出的空白液的浓度,单位为mg / L V: 浸出液定容体积,单位为毫升(ML) N: 浸出液释倍数
M: 样品质量,单位为克(g)
附录：
10
1510xe-6g/ml
∇
5。