气相色谱的定量方法

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气相色谱的定量方法

1. 峰面积 A 的测量方法（二）的测量方法（
（3）峰高乘保留时间法）难以量度半峰宽的狭窄峰或半峰宽以上重叠的峰可用下式计算： A ＝ 1.065h× b× tR （相对计算可略去1.065和 × × 常数b）（4）剪纸称重法）对于不对称或分离不完全的峰，可将峰剪下，以质量代其面积，使用较少。
1. 峰面积 A 的测量方法（三）的测量方法（
（5）自动积分法）将记录仪与自动积分仪连接，可直接准确、快速地测出峰的面积。（6）以峰高代替峰面积定量法）当各种实验条件严格保持不变时，一定进样范围内色谱峰的半峰宽不变，即可用峰高代替峰面积定量，特别对于狭窄的峰，较面积定量法更为准确。
2. 定量校正因子
检测器对不同物质的响应值不同，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分含量。为此引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能更真实地反映组分含量。前面已知：mi ＝ fi Ai 即：fi ＝ mi / Ai
2. 定量校正因子（二）定量校正因子（
C. 含量计算式
内标法待测组分含量计算式如下（由前可推得）:
ms × f ' iAi f ' sAs ×100 m样品
ωi =
（各符号意义同上）内标法中常以内标物为基准，即：f 's ＝ 1 ，也可用峰高代替峰面积，做法同上。
D. 注意事项
a. 内标物应是试样中不存在的纯物质； b. 加入的内标物量与试样中待测组分量相近； c. 内标物的色谱峰应位于待测组分色谱峰附近或几个待测组分色谱峰之间。
7.7 气相色谱的定量方法
色谱法定量的依据
在一定的操作条件下，检测器的响应信号（色谱峰的峰面积或峰高）与进入检测器组分的量成正比。即：mi = fi Ai 或 mi = fi hi 式中：mi－组分的量 fi－比例常数

气相色谱定量分析

气相色谱定量分析气相色谱定量分析的依据是组分的量与检测器响应值(峰高或峰面积)成正比。

定量测定时，可按照样品的详细状况采纳峰高法或峰面积法，因峰面积不受峰形影响而更为精确，所以目前多采纳峰面积法。

2010年版《中国药典》按照不怜悯况，采纳以下4种测定法。

1．内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量按各品种项下的规定，精密称(量)取对比品和内标物质，分离配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对比溶液。

取一定量注入仪器，记录色谱图。

测量对比品和内标物质的峰面积或峰高。

2．外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量按各品种项下的规定，精密称(量)取对比品和供试品，配制成溶液，分离精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对比品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积(或峰高)。

因为微量注射器不易精确控制进样量，当采纳外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时，以定量环或自动进样器进样为好。

3．面积归一化法因为面积归一化法测定误差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供试品中的杂质含量。

除另有规定外，普通不宜用于微量杂质的检查。

办法是测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各峰面积及其之和占总峰面积的百分率。

4．标准溶液加入法测定供试品中某个杂质或主成分含量精密称(量)取某个杂质或待测成分对比品适量，配制成适当浓度的对比品溶液，取一定量，精密加入到供试品溶液中，按照外标法或内标法测定杂质或主成分含量，再扣除加入的对比品溶液含量，即得供试品溶液中某个杂质和主成分含量。

c为供试品中组分x的浓度；A为供试品中组分x的色谱峰面积；加入的已知浓度的待测组分对比品的浓度；A为加入对比品后组分x的色谱峰面积。

气相色谱法定量分析，当采纳手工进样时，因为留针时光和室温等对进样量的影响，使进样量不易精确控制，故最好采纳内标法定量；而采纳自动进样器时，因为进样量重复性的提高，在保证进样误差的前提下，也可采纳外标法定量。

气相色谱的定量方法有哪几种

气相色谱的定量方法有哪几种气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

在气相色谱分析中，定量方法是非常重要的，不同的样品需要选择合适的定量方法进行分析。

下面将介绍气相色谱的几种常用的定量方法。

一、内标法。

内标法是一种常用的定量方法，通过在样品中添加已知浓度的内标物质，用于准确测定目标化合物的含量。

内标物质与目标化合物在气相色谱条件下具有相似的行为，可以在分析过程中进行共同分离和检测。

内标法可以有效地消除色谱分离和检测过程中的误差，提高定量结果的准确性和可靠性。

二、外标法。

外标法是另一种常用的定量方法，它是通过在分析过程中使用已知浓度的外标物质来建立目标化合物的定量标准曲线。

通过外标物质的浓度和响应值之间的关系，可以准确地计算出目标化合物在样品中的含量。

外标法需要在分析前进行标准曲线的建立，然后根据样品的响应值插入标准曲线进行定量分析。

三、内标外标法。

内标外标法是内标法和外标法的结合，它综合了两种方法的优点，可以提高定量结果的准确性和可靠性。

在内标外标法中，首先在样品中添加内标物质，然后使用外标物质建立定量标准曲线。

通过内标物质和外标物质的双重校正，可以有效地消除分析过程中的误差，得到更加准确的定量结果。

四、面积归一法。

面积归一法是一种简便快捷的定量方法，它是通过将目标化合物的色谱峰面积与内标物质的色谱峰面积进行比较，计算出目标化合物的含量。

面积归一法不需要建立标准曲线，只需要测定样品的色谱峰面积即可进行定量分析，适用于一些简单的定量分析场合。

五、标准加入法。

标准加入法是一种在样品中添加已知浓度的标准品，然后测定样品和标准品的响应值，通过比较两者的响应值来计算出目标化合物的含量。

标准加入法适用于一些复杂的样品基质，可以减少基质对定量结果的影响，提高定量结果的准确性和可靠性。

综上所述，气相色谱的定量方法主要包括内标法、外标法、内标外标法、面积归一法和标准加入法。

气相色谱的定性分析方法

fm'

Ms Mi
(3)、相对响应值
相对响应值是物质 i 与标准物质 S 的响应值(灵敏度)
之比，单位相同时，与校正因子互为倒数，即
Si
1 fi
和只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操
作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，不受
操作条件的影响，因而具有一定的通用性，是一个能
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样，是一种相对定量方法，而不是绝对定量方法。
气相色谱定量分析的依据是：在一定的条件下，被
测谱本组峰公分的式峰为i 通面：过积检A测i 成器正的比数。量因(或此浓气度相)色w谱i定与量该分组析分的色基 W i = fi Ai 析再必用式须适中测当的量的f 其定i称峰量为面计组积算分方A的法i校和，正确将因定色子组谱。分峰由的面式校积可正换知因算，子为定f试量i ，样分
的组分的量 mi ，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，
并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中有一定困难。因此，实际测量中通常不采用绝对校正因子，而采用相对校正因子。
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝
对校正因子之比，用表示：
fi'
fi fs
mi / Ai ms / As
中组分的含量。
1、峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量蜂高和峰面积时，仪器可根据人为设定积分参数(半峰宽、峰高和最小峰面积等)和基线来计算每个色谱峰的峰高和峰面积。然后直接打印出峰高和峰面积的结果，以供定量计算使用。
当使用一般的记录仪记录色谱峰时，则需要用手工测量的方法对色谱峰和峰面积进行测量。虽然目前已很少采用手工测量法去测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰面积的方法对理解积分仪和色谱工作站的工作原理及各种积分参数的设定是大有裨益的。所以，以下简单介绍两种常用的手工测量法。

气相色谱常用的定量方法

气相色谱常用的定量方法技术进步和分析化学领域的发展为气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）提供了更多的选择和应用方法。

在气相色谱分析中，定量是一个重要的环节。

本文将介绍气相色谱常用的定量方法，包括峰面积法、峰高法、内标法和标准曲线法等。

我们将一步一步地讨论这些方法的基本原理、应用范围以及具体操作步骤。

峰面积法是气相色谱定量分析中最常用的方法之一。

其基本原理是利用峰面积与溶质浓度之间的线性关系来进行定量。

一般情况下，溶质的浓度越高，峰的面积也相应增大。

该方法适用于具有良好峰形的色谱图，如对称且峰形尖峭的峰。

操作步骤如下：1. 获取色谱图：将待测样品进样到气相色谱仪中，进行分离和检测，获得色谱图。

2. 选择峰的计算区域：根据需要分析的组分，选择色谱图中感兴趣的峰进行计算。

一般选择峰的起始和终止点来定义一个计算区域。

3. 计算峰面积：使用色谱软件或积分计来计算所选峰的面积。

峰面积可以用于定量分析。

4. 建立标准曲线：准备一系列已知浓度的标准样品，进行相同的处理和分析步骤。

通过绘制峰面积与浓度的关系曲线，建立标准曲线。

5. 定量分析：根据待测样品的峰面积，使用标准曲线插值或外推来计算其浓度。

峰高法是另一种常用的气相色谱定量方法。

该方法利用峰高与溶质浓度之间的线性关系进行定量。

与峰面积法相比，峰高法更适用于峰形非常尖峭的样品。

操作步骤如下：1. 获取色谱图：将待测样品进样到气相色谱仪中，进行分离和检测，获得色谱图。

2. 选择峰的计算区域：根据需要分析的组分，选择色谱图中感兴趣的峰进行计算。

一般选择峰的起始和终止点来定义一个计算区域。

3. 计算峰高：利用色谱软件或峰高计来测量所选峰的峰高。

4. 建立标准曲线：与峰面积法相同，准备一系列已知浓度的标准样品，进行相同的处理和分析步骤。

通过绘制峰高与浓度的关系曲线，建立标准曲线。

5. 定量分析：根据待测样品的峰高，使用标准曲线插值或外推来计算其浓度。

气相色谱的定量方法有哪几种

气相色谱的定量方法有哪几种气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

气相色谱的定量方法有多种，下面将对其中常见的几种方法进行介绍。

首先，峰面积法是气相色谱中常用的定量方法之一。

在气相色谱分析中，峰面积与物质的浓度成正比，因此可以通过测定峰面积来定量目标物质。

该方法简单直观，适用于对目标物质浓度进行快速准确的定量分析。

其次，内标法也是气相色谱的常用定量方法之一。

内标法是在样品中添加已知浓度的内标物质，通过内标物质和目标物质的峰面积比值来计算目标物质的浓度。

内标法能够有效地消除色谱分离和检测过程中的误差，提高定量分析的准确性和可靠性。

另外，标准曲线法也是气相色谱常用的定量方法之一。

标准曲线法是通过建立标准曲线，测定不同浓度下目标物质的峰面积，然后利用标准曲线来计算样品中目标物质的浓度。

标准曲线法适用于对目标物质进行定量分析，具有较高的准确性和灵敏度。

此外，面积归一法也是气相色谱常用的定量方法之一。

面积归一法是将目标物质的峰面积与内标物质的峰面积进行比较，通过计算两者的比值来进行定量分析。

面积归一法能够有效地减小色谱分离和检测过程中的误差，提高定量分析的准确性和可靠性。

最后，峰高法也是气相色谱常用的定量方法之一。

峰高法是通过测定峰的高度来进行定量分析，峰的高度与物质的浓度成正比。

该方法简单直观，适用于对目标物质浓度进行快速准确的定量分析。

综上所述，气相色谱的定量方法包括峰面积法、内标法、标准曲线法、面积归一法和峰高法等多种方法，每种方法都具有其特定的优势和适用范围。

在实际应用中，可以根据样品的特点和分析要求选择合适的定量方法，以获得准确可靠的定量分析结果。

【气相色谱定量分析方法】

【气相色谱定量分析方法】一、归一化法当试样中所有组分都能流出色谱柱，且在色谱图上都显示色谱峰时，建议你用归一化法计算组分含量。

所谓归一化法是以样品中被测组分经校正过的峰面积（或峰高）占样品中各组分经校正过的峰面积（或峰高）之和的比例来表示样品中各组分的含量的定量方法。

设试样中有几个组分，各组分的质量分别为m1、m2……m n在一定条件下测得各组分峰面积分别为A1、A2、……A n，则组分i的质量分数W i可按下式计算：式中各组分的校正因子均采用相对质量校正因子。

若试样中组分是同分异构体或同系物，各组分f<’值很接近，可以不用校正因子，将面积直接归一化，这样式5-28可简化为：（5-29）当色谱峰狭窄，峰形对称，操作条件稳定，各组分色谱半峰宽不变时，建议你用峰高归一化法计算组分含量，即：（5-30）式中f i'(h)为峰高校正因子，必须自行测定，测定方法与峰面积校正因子相同。

归一化法简便、准确，进样量的多少与测定结果无关，操作条件的变化对结果影响也较小，但如果试样中的组分不能全部出峰，则不能采用这种方法。

二、内标法若试样中所有组分不能全部出峰；或只要求测定试样中某个或某几个组分的情况时，你可以考虑采用内标法定量。

所谓内标法就是将一定量选定的标准物（称内标物S）加入到一定量试样中，混合均匀后，在一定操作条件下注入色谱仪，出峰后分别测量组分i和内标物S的峰面积（或峰高），按下式计算组分i的含量。

（5-31）式中、分别为组分i和内标物S的质量校正因子；A i、A s分别为组分i 和内标物S的峰面积。

也可以用峰高代替面积，则：(5-32)式中、分别为组分i和内标物S的峰高校正因子。

内标法中，常以内标物为基准，即=1.0则式5-31可以写为：(5-33)式（5-32）可改为：(5-34)内标法的关键是选择合适的内标物，对于内标物的要求是：１．应是试样中不存在的纯物质；２．内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离；３．内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应；４．内标物加入量应接近待测组分含量。

气相色谱定量方法及加标回收率的计算

所以有时得考虑密度的影响，尤其是溶剂与组分
密度的差异比较大的时候。
外标法的优缺点
❖
优点：
▪ 只对欲分析的组分峰做校正即可
▪ 无需所有组分均流出
❖
缺点：
▪ 进样量必须准确
▪ 须定期对峰进行重新校正
内标法（ISTD）
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定
量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行
中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的
结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
（2）样品加标回收率。相同的样品取两份，即两个子样，
其中一个加入定量的待测成分标准物质；两个子样同时按
相同的分析步骤分析，加标的一个所得结果减去未加标一
个所得结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样
品加标回收率。
❖
峰面积百分比法（PERCENT）
❖
峰面积百分比法，是指通过计算某一组分峰面积在所有
组分峰面积总和中所占的比重（比例），来计算这个组
分含量的方法。计算公式如下：
Ai
w(%)
(100 w水 )
Ai
Ai……组分峰面积；
w水……样品中水的含量，%。
A3=800
A1=600
A2=400
A4=200
如果方法和操作都没有问题，加标回收率应在
98%～102%之间。
加标浓度Δc的计算
❖
已知原始样品中待测物质的初始浓度为c0，称取子样品的
质量为m0，加入样品中待测纯物质的质量为m，纯物质的
纯度为w，则加标浓度Δc按下式计算：
m0 c0 mw
c
c0
m0 m

由于加标质量m非常小（仅为样品1%），所以可完全忽

气相色谱定量方法

气相色谱定量方法
气相色谱定量方法，那可真是分析化学领域里的一颗璀璨明星啊！它就像是一把神奇的钥匙，能打开复杂混合物中各种成分的秘密之门。

你看啊，通过气相色谱，我们可以把那些混合在一起让人摸不着头脑的物质给分离开来，然后准确地定量分析。

这就好比是在一个大混乱的拼图中，一下子找到了每一块的位置和数量。

气相色谱定量方法有好几种呢，比如归一化法。

这就好像是把一个大蛋糕按照不同的比例切成几块，然后准确算出每一块占的份额。

它简单直接，对于那些组成相对固定的混合物，那可真是太好用啦！还有外标法，这就像是有一个标准的尺子，用已知浓度的标准物质来对照未知样品，从而得出准确的量。

这种方法多精确呀！内标法也很棒呢，它就如同在混乱中找到了一个可靠的参照点，通过加入内标物来更准确地定量。

这些方法各有各的优势和适用场景，就如同不同的工具，在不同的情况下都能发挥出巨大的作用。

在实际应用中，我们得根据具体的情况来选择合适的方法，这可需要我们好好琢磨呢！难道不是吗？
想想看，要是没有气相色谱定量方法，我们怎么能知道那些复杂样品中的各种成分到底有多少呢？怎么能保证产品的质量和性能呢？它就像是我们的眼睛和大脑，让我们能看清那些隐藏在微观世界里的秘密。

气相色谱定量方法不断发展和完善，越来越精确，越来越灵敏。

它在医药、化工、环保等众多领域都立下了汗马功劳。

它让我们的科学研究更加深入，让我们的生活更加美好。

所以说啊，气相色谱定量方法真的是太重要啦！它是我们探索未知、解决问题的有力武器，我们可一定要好好珍惜和利用它呀！。

气相色谱定性定量

一．定性分析气相色谱的优点是能对多种组分的混合物进行分离分析，（这是光谱、质谱法所不能的）。

但由于能用于色谱分析的物质很多，不同组分在同一固定相上色谱峰出现时间可能相同，进凭色谱峰对未知物定性有一定困难。

对于一个未知样品，首先要了解它的来源、性质、分析目的；在此基础上，对样品可有初步估计；再结合已知纯物质或有关的色谱定性参考数据，用一定的方法进行定性鉴定。

（一）利用保留值定性1. 已知物对照法各种组分在给定的色谱柱上都有确定的保留值，可以作为定性指标。

即通过比较已知纯物质和未知组分的保留值定性。

如待测组分的保留值与在相同色谱条件下测得的已知纯物质的保留值相同，则可以初步认为它们是属同一种物质。

由于两种组分在同一色谱柱上可能有相同的保留值，只用一根色谱往定性，结果不可靠。

可采用另一根极性不同的色谱柱进行定性，比较未知组分和已知纯物质在两根色谱柱上的保留值，如果都具有相同的保留值，即可认为未知组分与已知纯物质为同一种物质。

利用纯物质对照定性，首先要对试样的组分有初步了解，预先准备用于对照的已知纯物质（标准对照品）。

该方法简便，是气相色谱定性中最常用的定性方法。

2. 相对保留值法对于一些组成比较简单的已知范围的混合物或无已知物时，可选定一基准物按文献报道的色谱条件进行实验，计算两组分的相对保留值：(5)式中：i-未知组分；s-基准物。

并与文献值比较，若二者相同，则可认为是同一物质。

（r is仅随固定液及柱温变化而变化。

）可选用易于得到的纯品，而且与被分析组分的保留值相近的物质作基准物。

2. 保留指数法又称为Kovats指数，与其它保留数据相比，是一种重现性较好的定性参数。

保留指数是将正构烷烃作为标准物，把一个组分的保留行为换算成相当于含有几个碳的正构烷烃的保留行为来描述，这个相对指数称为保留指数，定义式如下：(6)I X为待测组分的保留指数，z与 z+n 为正构烷烃对的碳数。

规定正己烷、正庚烷及正辛烷等的保留指数为600、700、800，其它类推。

气相色谱的定量方法有哪几种

气相色谱的定量方法有哪几种气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

气相色谱的定量方法主要包括内标法、外标法和标准曲线法等几种，下面将分别介绍这几种定量方法的原理和应用。

内标法是一种常用的气相色谱定量方法，其原理是在样品中加入已知浓度的内标物质，通过内标物质与待测物质在气相色谱柱中的分离和检测，从而实现对待测物质的定量分析。

内标法的优点是能够减小实验误差，提高定量的准确性和可靠性，特别适用于对样品成分浓度差异较大的分析。

内标法在药物分析、环境监测等领域有着广泛的应用。

外标法是另一种常见的气相色谱定量方法，其原理是通过在气相色谱仪中依次进样已知浓度的外标溶液和待测样品溶液，测定它们的峰面积或峰高，建立外标曲线，再通过外标曲线对待测样品的成分进行定量分析。

外标法的优点是简便易行，适用范围广，特别适用于对样品成分浓度相近的分析。

外标法在食品、化妆品等行业的质量检测中得到了广泛的应用。

标准曲线法是气相色谱定量方法中的一种经典方法，其原理是通过一系列已知浓度的标准样品，测定它们的峰面积或峰高，建立标准曲线，再通过标准曲线对待测样品的成分进行定量分析。

标准曲线法的优点是准确可靠，适用范围广，特别适用于对样品成分浓度差异较大的分析。

标准曲线法在化学、生物、环境等领域都有着重要的应用价值。

除了上述几种常见的气相色谱定量方法外，还有一些其他的定量方法，如内标法与外标法的结合、多标法、面积归一法等。

这些方法各有特点，可以根据具体的实验要求和样品特性进行选择和应用。

总之，气相色谱的定量方法有多种多样，每种方法都有其特点和适用范围，科学家们可以根据具体的实验需求和样品特性选择合适的定量方法，从而实现对样品成分的准确、可靠的定量分析。

希望本文能够对气相色谱定量方法的选择和应用提供一定的参考和帮助。

气相色谱定量分析

实验十气相色谱归一化定量分析一、实验目的1、进一步掌握气相色谱仪的操作要点2、了解气相色谱各种定量方法的优缺点3、进一步熟练掌握根据保留值，用已知物对照定性的分析方法4、掌握用归一化法测定混合物中各组分的含量二、实验原理气相色谱的定量分析：峰面积百分比法、归一化法、内标法和外标法等。

峰面积百分比法适用于分析响应因子十分接近的组分的含量，要求样品中所有组分均出峰。

归一化法定量准确，但它不仅要求样品中所有组分均出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便于测定校正因子。

内标法是精密度最高的色谱定量方法，但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事，而且在分析样品前必须将内标物加入样品中。

外标法简便易行，定量精密度相对较低，而且对操作条件的重现性要求较严。

本实验采用归一化法。

定量分析的依据：被测组分的质量与其色谱峰面积成正比。

即峰面积A的测量：；f i为比例常数，是定量校正因子，一般色谱手册中提供有许多物质的相对校正因子，可直接使用。

定量分析的步骤：第一步，先进行定性分析：化合物在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定的保留值，故作为定性分析的依据；在相同的色谱条件下对已知样品和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰与已知样品相同，则可认为二者是同一物质。

从而确定各个色谱峰代表的组分。

第二步，归一化法测定含量：若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分i的质量分数为W i可按照下式计算：归一化法的优点是简便、准确，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小；缺点是试样中所有组分必须全部出峰，某些不需要定量的组分也要测出其校正因子和峰面积。

三、仪器和试剂1、仪器：GC-9790气相色谱仪（温岭福立分析仪器有限公司）；FID；毛细管柱，微量进样器2、试剂：己烷，庚烷，辛烷，壬烷四、实验步骤1、气相色谱仪的基本操作流程（1）开启：a、开启载气N2钢瓶的阀门；b、将气体净化器打到“开”的位置；c、打开色谱仪的电源；d、打开色谱工作站；（2）实验条件如下：柱温100℃，汽化室温度：150℃，检测器温度：180℃；N2流速：45mL/min；H2 40mL/min；空气：450mL/min；纸速：10cm/min（3）待检测器FID温度达到的时候，开启H2钢瓶的阀门及打开空气源的电源，点燃FID；（4）运行程序一次并用丙酮进样清洗色谱柱；（5）进样，运行；（6）结束时，再用丙酮进样清洗色谱柱，设置程序。

气相色谱的内标法定量分析

实验一气相色谱内标法定量分析一、目的与要求1. 熟悉相对校正因子定义以及求取方法2. 掌握内标法定量公式及其应用3. 熟悉氢火焰监测器的特点和使用方法二、实验原理气相色谱法是以气体（此气体称为载气）为流动相的柱色谱分离技术。

其原理是利用被分离分析的物质（组分）在色谱柱中的气相（载气）和固定（液）相之间分配系数的差异，在两相作相对运动时，在两相问作反复多次（103-106次）的分配，使得原来的微小差别变大，从而使各组分达到分离的目的。

根据色谱图进行组分的定量时，所用定量方法主要有归一化法，内标法和外标法三种。

当试样组分不能全部从色谱柱流出，或有些组分在检则器上没有信号时，就不能使用归一化法，这时可用内标法。

内标法是气相色谱所常用的一种比较准确的定量方法。

当样品中的所有组分因各种原因不能全部流出色谱柱，或监测器不能对各组分都有响应，或只需测定样品中某几个组分时，可采用内标法定量。

内标法的基本过程是：准确称取质量为Wm的样品，加入质量为Ws的内标物，用溶剂配成一定浓度的溶液，进行气相色谱分析，然后根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的含量，计算公式如下：Pi饑100%式中Pi为组分i的白分含量；Ai,As分别是被测组分和内标物的峰面积；fi、fs分别是被测组分和内标物的重量校正因子二者之比（fi/fs）可由标准样品按照上述方法进行测试并计算得。

内标法必须由合适的内标物，基本条件是：它在样品中不存在、无化学反应、稳定、性质尽量与被测组分接近，能与样品要互溶、色谱峰能完全分离并比较接近被测组分的色谱峰。

内标物的量也应与被测组分的量相当，以提高定量分析的准确度。

内标法不需要被测样品中的所有的组分从色谱柱完全流出或被监测器检测出，不象归一化法存在使用上的限制；它采用了相对校正因子，使仪器和操作条件对分析结果的影响得到校正。

但对内标选择的条件比较苛刻，多了一个内标物增加了分离的要求。

三、仪器与试剂仪器：安捷伦6890N气相色谱仪；氢火焰离子化检测器; 色谱柱：HP-5M5I 毛细管柱(30mx0.25mmX0.25mm)。

气相色谱定量分析-详解

气相色谱定量分析1.常用的气相定量分析方法1. 归一化法归一化法是常用的一种简便、准确的定量方法。

使用这种方法的条件是样品中所有组分都出峰，将所有出峰组分的含量之和按100%计，当测量参数为面积时，计算式如下：100)(⨯∑=i i i i i A f A f x （10）式中 i x ——试样中组分i 的百分含量；i f ——组分i 的校正因子；i A ——组分i 的峰面积。

如果测量参数为峰高，计算式如下：100)(⨯∑=i h i i h i i h f h f x （11）式中 h i f ——组分i 的峰高校正因子；i h ——组分i 的峰高。

如果样品中组分是同分异构体或同系物，若已知校正因子近似相等，就可以不用校正因子，将面积直接归一化，即可按下式计算：100⨯∑=ii i A A x （12）或 100⨯∑=i i i h h x （13）归一化定量的优点是方法准确，进样量的多少与结果武官，仪器与操作条件对结果影响小。

缺点是某些组分在所用检测器上可能不出峰，如H 2O 在氢焰离子化检测器上等；样品中含有沸点高，出峰很慢的组分（如果用其它定量方法，可用反吹法除去），不需定量的个别组分可能分离不好，重叠在一起，影响面积的测量，使其应用受到一定程度的限制。

在使用选择性检测器时，一般不用该法定量。

2. 内标法当分析样品不能全部出峰，不能用归一化法定量时，可考虑用内标法定量。

方法：准确称取样品，选择适宜的组分作为欲测组分的参比物，在此称为内标物。

加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比按下式求组分的含量。

ssi i s i A m f A m x ⋅⋅=(%) （14）式中 i x ——试样中组分i 的含量；s m ——加入内标物的质量；i A ——内标物的峰面积；m ——试样的质量；s A ——组分i 的峰面积；s i si f f f =。

对内标物的要求是：不能与样品或固定相发生反应；能与样品完全互溶；与样品组分很好的分离，又比较接近；加入内标的量要接近被测组分的含量；要准确称量。

气相色谱仪常用的定量方法

气相色谱仪常用的定量方法《气相色谱仪常用定量方法大揭秘》嘿，朋友！今天咱来唠唠气相色谱仪常用的定量方法，这可是个超有用的玩意儿哦！首先咱得说说归一化法。

这就好比是把一群人放在一起，然后按比例来分配。

你把样品里所有的成分都看作是一个个小伙伴，通过气相色谱仪分析后，算出每个小伙伴所占的比例。

就像分蛋糕一样，把整个蛋糕按比例分给每个人。

这个方法简单直接，但是有个前提哦，就是你得知道所有成分都被检测出来了，不然就像分蛋糕少了个人，那就不准确啦！再来说说外标法。

这就像是找个标准参照物。

比如说你有个标准样品，就像有个模特一样，然后你把要检测的样品和这个模特去对比。

通过对比它们在色谱图上的表现，就能算出含量啦！这就好比你和模特比身高，一下子就知道自己大概多高了。

不过呢，这个模特可得选好，要是模特本身就有问题，那你得出的结果也不靠谱咯！我跟你讲个我的奇葩经历啊，有一次我做实验用外标法，结果那个标准样品被我不小心弄混了，哎呀呀，那结果简直是不忍直视，就像你本来想比身高，结果找了个姚明来比，那能准嘛！哈哈！还有内标法哦！这个就有点像找个卧底在里面。

你找个和要检测成分性质相近，但又不是目标成分的东西当内标物，就像在一群人里安插个卧底。

然后根据内标物和目标成分的关系来计算含量。

这就好比卧底给你传递情报，你根据情报来判断情况。

这个方法的好处是可以减少一些误差，不过选内标物可得慎重，选不好就像找了个不靠谱的卧底，反而坏事。

咱再说说在使用气相色谱仪定量时的注意事项哈。

第一，仪器可得调好。

就像你要去打仗，枪得先校准了吧，不然打出去都不知道偏到哪里去了。

第二，样品处理要仔细。

不能有杂质混进去，不然就像一锅好汤里掉进了一粒老鼠屎，全毁了。

第三，操作要规范。

不能瞎捣鼓，该怎么弄就怎么弄，不然仪器可不惯着你，给你个乱七八糟的结果。

第四，数据处理要认真。

不能马虎，一个小数点都不能错，不然差之毫厘谬以千里啊！总之呢，气相色谱仪的定量方法就像是我们手里的武器，用好了就能打胜仗，用不好就等着失败吧！朋友，好好学，好好用，让气相色谱仪为咱的实验和研究助力！加油哦！相信你一定能掌握这些方法，在科学的道路上越走越远！哈哈！。

气相色谱定量方法及加标回收率的计算

内标物的选择标准

样品中不存在该物质物理化学性质与待测组分相似，最好为同系物与待测组分的相应灵敏度接近不会与样品发生化学反应，且与样品能完全互溶在待测组分附近流出，不得干扰到测定峰的出峰，且不能与测定峰的保留时间相差太远可得到良好的、干净利落的色谱峰其色谱性质稳定
c c0 P(%) 100 c
式中：P —— 加标回收率，%； c —— 加标后测定值，%； c0 —— 原始测定值，%； Δc —— 加标浓度，%。
加标回收率的实验过程

用选定分析方法对原始样品的含量进行测定，得出其初始含量c0；量取一定体积（或称取一定质量）的原始样品，向其中加入一定量（一般为质量）的待测组分纯物质或含有该组分的物质，计算出加标浓度Δc ；对加标后的样品用同样的分析方法进行测定，得出加标后的含量c；用理论公式进行计算，对一般加标回收实验而言，如果方法和操作都没有问题，加标回收率应在 98%～102%之间。
计算公式使用的条件

同一样品的子样取样体积必须相等（若是称取质量，则要保证多次称量尽可能接近）；各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行；加标量不可太大，一般为待测物含量的0.5～2倍，且加标后的总含量不得超出分析方法的测定上限；加标物浓度宜较高（纯物质最好），子样取样体积宜较大，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
( wi ,对照 / w内标 ) ( wi ,样品 / w内标 ) f ' = ( Ai ,对照 / A内标 ) ( Ai ,样品 / A内标 ) 即 wi ,样品 = wi ,对照 Ai ,对照 Ai ,样品 =f ' Ai ,样品 A内标 w内标

气相色谱定量方法及加标回收率的计算

即wi,样品=wAii,,对对照照Ai,样品=f 'AAi内 ,样标品w内标
精选ppt
18
内标法使用要求
当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的待测组分溶液使用同一份内标物质溶液时，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。
0.5290
22.37
归一化结果% 实际结果%
0.141
0.141
MF 甲醇
1.0992 0.5145
29.75 721.40
0.391 4.448
0.390 4.443
DMC
0.8998
96.60
1.041
1.039
DMO 水
1.0000 --
7840.68 --
精选ppt
93.975 --
93.879 0.102
0.05%
3-甲基-1,5-戊二醇
0.02%
1,6-己二醇
未检出
四氢呋喃
未检出
γ-丁内酯
未检出
马来酸二丁酯
0.01%
水分
0.01%
其他未知组分
0.06%
精选ppt
8
谱图处理及结果计算
成品BDO纯度（%）按下式计算：
wBD(O%)ABA D i O(100w水 )
精选ppt
9
校正归一化法（NORM）
中会产生较大误差。
精选ppt
12
实例：粗DMO典型色谱图
精选ppt
13
结果计算
粗DMO中各组分含量wi(%)用下式计算：
wi(%)fif'A i'iAi (100w水 )
f’i……组分校正因子； Ai……组分峰面积； w水……样品中水的含量，%。

气相色谱的定量方法

（3）外标标准曲线法
A. 标准曲线的绘制：
a. 取被测组分的纯物质，配制成一系列不同浓度的标准溶液； b. 分别取一定体积上述溶液注入色谱柱； c. 得到色谱图后测出峰面积或峰高； d. 绘出峰面积（或峰高）对浓度的关系曲线 —— （标准曲线）。
B. 样品测定
a. 在同样操作条件下注入同样量（一般为体积）的未知试样，从色谱柱上测得峰面积或峰高，在标准曲线上即可查出待测组分的浓度。 b. 外标法也用于生产过程的控制分析，操作简便，计算简单，但分析结果准确性取决于操作条件的稳定性和进样的重现性。
a. 准确称取一定量的试样；
b. 加入一定量的选定标准物（内标物）； c. 混匀后进样，进行色谱分析； d. 根据内标物和试样质量以及色谱图上相应的峰面积，计算待测组分的量。
C. 含量计算式
内标法待测组分含量计算式如下（由前可推得）:
ms f ' iA i f ' sA s
ωi =
m样品
100
即：mi = fi Ai 或 mi = fi hi
式中：mi－组分的量 fi－比例常数
这就是色谱法定量的依据。
1 . 峰面积 A 的测量方法
（1）峰高 h 乘半峰宽 y1/2 法
将色谱峰视为等腰三角形，得到的面积为实际面积的 0.94 倍，故实际面积应为：（适合于对称峰） A ＝ 1.065 h ×y1/2（相对计算可略去前面系数）
2. 定量校正因子（二）
• fi 称绝对校正因子，定量分析中常用的是相对校正因子f 'i，定义为组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比：
m i/ A i A s m i 1 f f i/f s m s / A s A i m s S i