原子吸收分光光度法测头发中锌含量
原子吸收法测定发样中的锌
原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量摘要:本次试验采用原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,湿法消化法对头发样品进行预处理,配制标准的铜、锌溶液,然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度,将吸光度与标准溶液吸光度相比较,得出头发样品中铜、锌含量,通过铜锌比估计一个人的智商。
实验表明,锌所测得的含量为(224.2866±4.1661)μg/g,铜所测得的含量为(7.3532±0.2083)μg/g,铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词:原子吸收法锐线光源样品与处理朗伯-比尔定律前沿综述随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
锌、铜等是人体内必需的微量元素。
他们在人体中具有多方面的生理功能和营养功能。
人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。
体内缺少这些元素会引起许多疾病。
锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响,如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶,如细胞色素氧化酶、多巴胺β羟化酶和过氧化物歧化酶的活性,使脑的结构发生改变[2],从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。
目前,国内有许多测定铜锌离子的方法,但各有优劣,部分方法及优劣列举如下:双硫腙比色法:测量方法是样品经消化后,在pH4.0~5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比较定量。
缺点:大量的玻璃仪器需彻底清洗;需要大量的试剂;方法麻烦和费时,还要求分析人员有较高水平的熟练技术。
优点:铅的吸收率线性好,范围宽;它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用;干扰能迅速去除。
[3]EDTA容量法:试样用氯酸钾饱和的硝酸分解,硫酸冒烟将铅锌分离,HAC--NaAC缓冲溶液溶解铅;在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、锰、铋等干扰元素,加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。
干灰化-火焰原子吸收分光光度法测定头发中钙铁锌铜
干灰化-火焰原子吸收分光光度法测定头发中钙铁锌铜曹显庆;廖丽;白群华;贾燕;肖虹【摘要】Hair samPles were treated by dry-ashing and were determined the content of Fe,Zn,Ca,Cu by flame atomic absorPtion sPectroPhotometry( FAAS). The results showed that RSD were all below 2% and the recovery rates were between 83. 65% ~113. 2%. This method was simPle and efficient,it can deter-mine a lot of samPles simultaneously and gets accurate results.%采用干灰化法处理发样,用火焰原子吸收分光光度法连续测定其Fe、Zn、Ca、Cu的含量。
结果表明,本方法相对标准偏差≤2%,加标回收率83.65%~113.2%。
本法简便有效,能同时大批量测定样品,检测结果准确。
【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】4页(P1346-1348,1352)【关键词】干灰化;火焰原子吸收分光光度法;头发;金属含量【作者】曹显庆;廖丽;白群华;贾燕;肖虹【作者单位】重庆医科大学公共卫生与管理学院,重庆 400016;重庆医科大学公共卫生与管理学院,重庆 400016;重庆医科大学公共卫生与管理学院,重庆400016;重庆医科大学公共卫生与管理学院,重庆 400016;重庆医科大学公共卫生与管理学院,重庆 400016【正文语种】中文【中图分类】TQ13;R115人体内必需的金属元素有许多种,其中钙是人体必需的常量元素,它不但是骨骼和牙齿的主要组成成分,同时还具有参与细胞分裂、增殖、收缩、运动、分泌、兴奋活动等重要生理功能[1]。
火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量一实验目的1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术2.熟悉发样的预处理方法3.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法二基本原理原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时,蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线,其吸光度与基态原子浓度成正比,而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比,故吸光度A与溶液浓度C成正比,符合朗伯-比尔定律。
即A=KLC当基态原子蒸气的厚度L一定时,与K合并,得=A'KC此式为原子吸收分光光度法的定量依据。
锌是人体所必需的重要微量元素之一。
火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。
三仪器与试剂1.仪器原子吸收分光光度计,锌空心阴极灯,空气压缩机,乙炔钢瓶,电热烘箱,马弗炉,5ml刻度吸管,10ml移液管,25ml容量瓶,50ml烧杯2.试剂锌标准贮备液(1.000mg/ml)称取0.1000g金属锌于烧杯中,用少量盐酸(1﹕1)溶解(必要时可加热),完全溶解后,定量转移到100ml容量瓶中,2%盐酸定容,摇匀。
锌标准应用液(10.00μg/ml)取1.00ml锌标准贮备液于100ml容量瓶中,用2%盐酸定容,摇匀。
2%盐酸取20ml浓盐酸,加980ml水,混匀。
金属锌、盐酸为优级纯或光谱纯,水为去离子水或双蒸水。
四操作步骤:1.发样的采集与处理取受检者枕部距头皮1~3cm的头发0.3g,放入50ml烧杯中,加入约30ml50~60℃5%中性洗涤剂溶液浸洗30min,并不断搅拌,然后用双蒸水反复洗至无泡沫,滤干后置于烘箱中,105℃条件下干燥30min,取出后剪成3~5mm备用。
称取发样约50mg于坩埚中,置于马弗炉中于540~560℃灰化5h,至样品全部变成白色或灰白色残渣。
取出放冷,准确移取10.00 ml 2%盐酸溶解残渣,待测。
2.配制标准系列溶液分别取锌标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中,用2%盐酸定容,摇匀。
原子吸收分光光度法测定头发中的锌
仪器分析开放设计性试验报告——原子吸收分光光度法测定毛发中的锌(xxx xxx)摘要:锌是人体不可缺少的微量元素,人体内缺锌会引起嗜眠症和延缓智力发育,头发中锌含量反映了人体健康状况。
本实验采用原子吸收分光光度法测定头发中锌的含量,头发样品经过用消化法处理成溶液后,直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行锌离子的测定。
本实验采用原子吸收分光光度法测定头发中锌的含量,头发样品经过用消化法处理成溶液后,直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行锌离子的测定。
结果表明,火焰原子吸收光谱法操作简单,实验结果准确。
关键词:火焰原子吸收光谱法;头发;锌离子;定量分析1.引言微量元素的多少可以反映人体的健康状况,人发中的金属元素含量与人群的遗传和生活条件因素有关。
正常人体内锌含量为1.4-2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125-250 ug/g。
锌是人体必需的微量元素,在人体内具有重要功能,对机体生长发育、创伤愈合、免疫预防具有重要的作用[1]。
缺锌可使人体生理功能异常,导致生长发育缓[2]。
目前,人发已作为一种理想的活体组织检查材料,其中的锌含量标志着人体微量元素锌含量是否正常。
因此,分析人发中锌含量具有一定意义。
测定人发中锌的含量可采用火焰原子吸光光谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、极谱法等。
通过查询文献比较,发现原子火焰吸光光谱法与本实验的目的对应性强,高效快捷准确。
当条件一定时,原子吸收分光光度法的定量依据是:A=KLc人或动物的毛发,用湿消化法处理成溶液后,溶液对213.99 nm波长光(Zn 元素的特征谱线)的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系,故可直接用标准曲线法测定毛发中的Zn的含量[3]。
2. 实验部分2. 1 仪器与试剂2.1.1 主要仪器TAS-986原子吸收分光光度计,乙炔钢瓶、无油空压缩机或空气钢瓶,聚乙烯试剂瓶(500 mL),烘箱,可调温电加热板(湿灰化法),烧杯(250 mL),容量瓶(50 mL,500 mL),吸量管(5 mL),锥形瓶3个(100 mL),漏斗3个。
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌一、目的要求1.了解火焰原子吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作方法。
2.学习生化样品的处理方法。
3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
二、实验原理根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:00lg KLN II A == 在试样原子化时,火焰原子温度低于3000 K 时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。
因此,上式可以表示为:c K A '=这就是原子吸收定量分析的依据。
测定头发中的铜(锌)含量,首先要处理样品。
本实验中的发样用湿法处理,选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。
使其中的金属元素以可溶的状态存在。
测定时,先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中,雾滴在火焰温度下,挥发并解离成铜(锌)原子蒸气。
再用铜(锌)空心阴极灯作光源,辐射出具有铜(锌)的特征谱线的光,通过一定厚度的锌原子蒸气时,部分光被蒸气中的基态铜(锌)原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度,即可计算出试样中铜(锌)的含量。
三、仪器和试剂仪器: 仪器:WFX-130B 型原子吸收分光光度计;空气压缩机;乙炔钢瓶。
;锌空心阴极灯;电热板;容量瓶;锥形瓶;刻度移液管;洗瓶;胶头滴管;洗耳球。
试剂:铜(锌)储备液(称取光谱纯铜1.0000 g ,溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸,移入1000 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,含Cu 2+ 1.000 mg/mL )用时稀释至10.0 μg/m L 。
浓HNO 3(G.R );30% H 2O 2;去离子水。
四、实验步骤1. 配制Cu 2+ 标准溶液在6个50 mL 容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Cu 2+标准溶液0 mL ,2 mL ,4 mL ,6 mL ,8mL ,10 mL ,加入浓HNO 3 1m L ,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量仪器原子吸收分光光度计,锌空心阴极灯,电热板三角锥瓶,具塞比色管,刻度吸量管原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量.头发处理取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中,加两颗玻璃珠及混合消化液5ml,放置约30分钟后于电热板上逐步升温消化至溶液澄清透明,取下放冷,加5ml纯水,加热除去多余的酸,当三角锥瓶中液体剩下约为1ml左右时取下放冷,转移至10ml具塞管中,用0.1mol/L的稀硝酸多次洗涤三角锥瓶,与消化液合并,定容后测定Ρ(mg/g)=[CxXVx]/mΡ头发样品中锌的质量浓度,C标准曲线求得被测溶液锌质量浓度,单位ug/mlV消解样品后定容总体积,m称取头发样品质量澄清透明测定波长213.9灯电流5mA狭缝0.4nm空气流量6L/min乙炔流量1.2L/min混合消化液:HNO3-HClO4(4:1)湿法消化样品,消化的目的是去除样品中的有机物,用于分析样品中的无机元素含量吸收分光光度计仪器由哪几部分组成,其主要作用是什么?原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。
光源作用是提供能量,使物质蒸发和激发。
光谱仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测,常用检测方法有摄谱法和光电法。
摄谱法是用感光板记录光谱信号,光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。
原子吸收分光光度计组成:光源,原化系子统,分光系统,检测系统,显示系统组成原子化器的作用:提供一定能量,使试样中的待测元素转变为基态原子蒸气,并使其进入光源的辐射光程。
原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量
142化学化工C hemical Engineering原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量罗凌云(江西有色地质矿产勘查开发院,江西 南昌 330000)摘 要:在地质工作中,对矿样元素含量检测是非常重要的工作。
其中,针对矿样锌元素检测也是极为重要的工作环节。
当前,能够对矿样锌元素测量的方式有很多,通过使用原子吸收分光光度计火焰吸收法测定结果精确性高,整个操作过程非常简单,但是在具体使用过程中也会产生测定结果不准确的情况。
基于这种情况下,应当对原子吸收分光光度计火焰吸收法测定锌元素含量的不稳定因素进行研究分析,将锌液体浓度按照梯度进行设置,在确保反应程度保持相关的基础上,从而避免锌自吸情况。
通过对标准曲线进行观察,为确保检测矿样原子吸收分光光度计火焰吸收法的吸光度在测定区间范围内,需要结合待检测溶液浓度的实际情况,将已经稀释的待检测矿样溶液倍数进行提升,操作过程需要关注仪器使用情况,及时对标准溶液进行更换,有效提升测定效果。
经过实验分析后,测定结果和矿样品位和实际测定矿样保持一致,金属成分保持稳定,有效解决了测定过程产生波动的问题,以此提升了测定结果的精确性。
关键词:原子吸收分光光度计;火焰吸收法;矿石分析;锌元素测定中图分类号:P575 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)15-0142-3Determination of zinc content in ore sample by flame absorption spectrophotometerLUO Ling-yun(Jiangxi Nonferrous Geological and Mineral Exploration and Development Institute,Nanchang 330000,China)Abstract: In geological work, the detection of mineral sample element content is very important work. Among them, zinc element detection is also an extremely important work link. At present, there are many ways to measure zinc elements in mineral samples. The accuracy of the results is high through the use of atomic absorption spectrophotometer flame absorption method. The whole operation process is very simple, but it will also produce inaccurate results in the specific use process. Based on this situation, it is necessary to study and analyze the unstable factors in the determination of zinc content by flame absorption method of atomic absorption spectrophotometer, and set the concentration of zinc liquid according to the gradient, so as to avoid the situation of zinc self-imbibition on the basis of ensuring that the reaction degree remains relevant. By observing the standard curve, in order to ensure that the absorbance of the flame absorption method of the atomic absorption spectrophotometer is within the measurement range, it is necessary to increase the multiple of the diluted mineral sample solution to be detected based on the actual situation of the concentration of the solution to be detected. In the operation process, it is necessary to pay attention to the use of the instrument and replace the standard solution in time to effectively improve the measurement effect. After the experimental analysis, the determination result is consistent with the ore sample and the actual determination sample, and the metal composition remains stable, which effectively solves the problem of fluctuation in the determination process, so as to improve the accuracy of the determination result.Keywords: atomic absorption spectrophotometer; Flame absorption method; Ore analysis; Zinc determination收稿日期:2023-05作者简介:罗凌云,女,生于1988年,本科,研究方向:地质实验测试。
ICPoes法测定头发中的pb,zn,cu含量实验原理
ICPoes法测定头发中的pb,zn,cu含量实验原理实验部分:1验理:本实验采用原子吸收(ICP-FAS)和原子发射(ICP-AES)两种方法测定头发中重金属的含量。
1.1原子吸收光谱法;是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是一种基于在蒸汽状态下对待待测元素基态元素原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气态溶胶的形式引入火焰中,产生的基态原子吸收适当光源发出的发身后被测定。
原子吸收光谱法中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速,选择性好,灵敏度高且有较好的精密度。
然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。
干扰一般分为三种;物理干扰,化学干扰和光谱干扰。
物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行预处理来减少或消除。
所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。
1.2原子发射光谱法:ICP光源具有环形通道,高温,惰性气氛等特点。
因此,ICP-AES具有检出限低,精密度高,线性范围宽,基体效应小等优点,可用于高,中,低含量的70种元素的同时测定。
其分析信号源于原子/离子发射谱线,液体试样由雾化器引入Ar 等离子体,经干燥,电离,激发产生具有特定波长的发射谱线,波长范围在120-900nm之间,即位于近紫外,紫外和口见光区域。
发射光信号经过单色器分光,光电倍增管或其他固体检测器将信号变为电流进行测定。
此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系,使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。
2.实验仪器和试剂坩埚,分析天平,马弗炉,原子吸收光谱仪(ICP-FAS),原子发射光谱仪(等离子体光谱仪ICP-AES),头发试样3.实验步骤:31样品的预处理:将样品头发清洗干净,用不锈钢剪刀剪成碎段状,然后在红外灯下干燥。
头发中锌含量的测定
实验报告火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌一、目的要求1.了解火焰原子吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作方法。
2.学习生化样品的处理方法,了解湿法消解、干法灰化的优劣。
3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
二、实验原理原子吸收光谱法是测定多种试样中金属元素的常用方法。
本次实验选用火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌。
测定头发中的锌含量,首先要处理样品,使其中的金属元素以可溶的状态存在。
本实验中的发样用湿法处理,即试样在混酸中消解制成溶液。
发样酸解消化后得到的试液一定要注意控制酸度。
高浓度的无机酸(>1 mol/L )会导致试液的物理性质发生变化,影响测定的灵敏度。
本实验选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品时,为了控制酸度最后溶液蒸至剩余1~2 mL (HNO 3易挥发,很容易蒸去一部分;H 2O 2在高温下会部分分解),假设剩余的2 mL 溶液都是浓硝酸(分析纯的浓硝酸浓度约为16 mol/L ),稀释至50 mL 后酸度最高为0.64 mol/L ,符合酸度控制的要求。
为了确保实验条件相同扣除背景干扰,后面配制锌的标准溶液时也要控制酸度,可以在定容前加2滴浓硝酸。
根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:00lg KLN II A == 在试样原子化时,火焰原子温度低于3000 K 时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。
因此,上式可以表示为c K A '=这就是原子吸收定量分析的依据。
具体测定时,要根据被测金属元素浓度的线性范围配置试样溶液。
对于本实验,线性范围是:0 ~ 3 μg/mL。
根据头发中锌含量的文献值大约为150 μg/g ~ 600 μg/g ,所以若是取0.1 g 发样,将其稀释至50 mL 容量瓶中得到的试样的锌浓度大约为1 μg/mL左右,刚好处于线性范围的中间,保证了测定的准确性。
原子吸收光谱法测定头发中锌的含量
原子吸收光谱法测定头发中锌的含量091130016 陈芝江化学化工学院引言锌是人体必须微量元素之一,目前认为锌对机体的重要性仅次于铁,是机体中200多种酶的组成部分,参与了广泛的生化作用,参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成,对促进生长发育和组织修复,增强免疫力及提高智商等都有重要作用。
正常人体内锌含量为1.4~2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125~250ug/g,其含量反映出人体中锌的营养状况。
儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。
【1】摘要在实验条件的限制和实验方案可行性制约下,本次实验采用原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。
该方法操作简单,实验结果准确。
关键词锌离子原子吸收光谱定量分析文献中锌离子的检测方法有很多种,例如:(1)、将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。
通过实验优化了锌-PAN-吐温80-四硼酸钠显色体系及分析流路。
在优化条件下, 锌离子在5~400μg·L-1范围内具有良好的线性(相关系数r = 0.9998), 检出限为1.3μg·L-1 , 相对标准偏差(RSD)为1.24 %(20μg·L -1 Zn2+, n =15), 采样频率为24个样/ h。
应用于环境水样中Zn(Ⅱ)的测定, 回收率在93.5 %~104.0 %之间。
【2】1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是橙红色结晶性粉末,为三齿配位体结构,可与锌离子反应生成ML2型稳定的螯合物,在550~570 nm 之间有较大的吸光度,能够准确地监测出锌离子浓度。
【3】该方法具有仪器简便、方法简单、测量快速、灵敏度较高、准确度较好、线性范围较宽等特点, 适用于环境水样中锌离子的检测。
但是仪器设备不可得,不能在现有实验条件下操作。
原子吸收法测定头发中锌含量
原子吸收法测定头发中锌含量小组号:204 小组成员:李子宜、甘汉麟一、摘要:锌在人体新陈代谢中起到很大的作用,能参与许多酶的合成,促进人体发育。
使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量,检材易得到,方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点。
最低检出限0.01mg•kg-1,RSD为1.38%。
二、关键词:原子吸收光谱、头发、锌含量、分光光度法、定量分析。
三、引言:1、目前对头发中锌含量测定方法的概述:①高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5-Br-PADAP显色体系时,采用分光光度法测定人发中的锌。
配合物的最大吸收波长为564 nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L/(mol*cm),锌含量在0-24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。
测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%-102.0%。
②双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。
在pH=9.0条件下,以锌试剂为显色剂,与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物,测得铜络合物的最大吸收波长为615nm,锌络合物的最大吸收波长为630nm。
采用双波长光度法,选用铜的测定波长对为615/648nm,铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。
铜含量和铜、锌合量的线性范围都在0~30μg/25ml范围内符合比耳定律。
试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。
用于同时测定头发中微量铜和锌,结果满意。
③方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6.00的乙二胺——盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量含量.在富集沉积阶段。
火焰原子吸收法测定毛发中锌含量报告
学生姓名:学号:专业:化学年级、班级:课程名称:有机化学实验实验项目:火焰原子吸收法测定毛发中锌含量实验类型:设计实验时间:2011.05.25实验指导老师:赖家平老师实验评分:【实验题目】火焰原子吸收法测定毛发中锌含量【设计者】【摘要】锌在人体新陈代谢中起到很大作用,能参加许多酶的合成,促进人体发育。
使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量,检材易得到,方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点,最低检出限0.01mg/kg,RSD为1.38%。
【关键词】原子吸收光谱法头(毛)发锌【引言】锌是生物体必需的微量元素,大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中,含锌最高的组织是眼球视觉部分(含4%)和前列腺。
锌参与核酸蛋白质代谢过程,能促进皮肤、骨骼等器官正常发育,维持消化和代谢活动。
测量人体中锌的方法,近年来有很多相关研究和报道,一般方法是抽取血液标本测定微量元素的方法,但容易引起病患者的痛苦,所以,我们开展了火焰原子吸收法测定人发中锌含量的研究,与其他方法比较,该方法具有抗干扰、快速、经济、易掌握、分析准确等优点【1】。
当条件一定时,原子吸收分光光度法的定量依据是【2】:A=kLc人或动物的毛发,用湿消化法处理成溶液后,溶液对213.9nm波长的光(Zn元素的特征谱线)的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系,故可直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量。
【仪器与试剂】(1)仪器:TAS-986火焰型原子吸收光谱仪;乙炔钢瓶、无油空气压缩机或者空气钢瓶;电热板;烧杯(100mL、500mL);容量瓶(50mL 8只,100mL1只);10mL量筒2个;吸量管(5mL)1支;吸量管(1mL)1支;不锈钢剪刀1把;分析天平1台;玻璃棒1根;普通玻璃漏斗2个;三角瓶2个。
(2)试剂:<1>0.5mg/mL Zn的贮备标准溶液:准确称取0.1679mg二水醋酸锌固体,用30mL去离子水将其溶解于100mL干燥洁净烧杯中,然后将其转移到100mL的洁净容量瓶中,最后用去离子水定容至刻度线,摇匀,盖上瓶塞,放好备用。
原子吸收分光光度法测头发中锌含量
课程名称:仪器分析实验实验项目:头发中锌含量的测定【实验目的】1.进一步熟悉和掌握原子吸收分光光度法进行定量分析的方法;2.学习和掌握样品的湿消化技术;3.进一步熟悉和掌握原子吸收分光光度计的使用方法。
【关键词】原子吸收头发锌含量【摘要】Zn是生物体必需的微量元素。
Zn广泛分布于有机体的所有组织中,有着重要的生理功能,它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分。
对于人和动物,缺Zn会阻碍蛋白质的氧化及影响生长素的形成,表现为食欲不振、生长受阻,严重时会影响繁殖机能;因此Zn的测定不仅是土壤肥力和植物营养的常测项目,也是人和动物营养诊断的常规项目。
从毛发中Zn可以判断Zn营养的正常与否,因此,测定毛发中Zn含量为医院常用的诊断手段。
当条件一定时,原子吸收分光光度法的定量依据是:A=KLc实验利用湿法处理头发样品,配成溶液,在波长213.9nm波长光的吸光度与毛发中Zn含量成线性关系,用标准曲线法测定头发中Zn的含量。
【引言】锌元素常用的测定方法有:催化极谱法、原子发射光谱法、配位滴定法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、极谱法等。
本实验选用原子吸收法,具有以下特点:灵敏度高、选择性好、准确度高、分析速度快、用量少、成本低、测定范围广等优点。
原子吸收光谱法的原理是:根据原子结构理论,当基态原子吸收了一定辐射能之后,基态原子被激发跃迁到不同的较高能态,产生不同的原子吸收线。
不同的元素由于原子结构不同,对辐射吸收都是有选择性的,不同元素有不同的共振吸收线。
因此,原子吸收光谱分析法是基于元素的基态原子蒸汽对同种元素的原子特征谱线的共振作用来进行定量分析的方法。
【实验试剂与仪器】(1)仪器原子吸收分光光度计(TAS-986);乙炔钢瓶;空气压缩机;锌空心阴极灯;250ml 容量瓶 1只;50ml容量瓶 7只;1ml移液管 1支;25ml移液管 1支;小烧杯;大烧杯;洗耳球;胶头滴管;锥形瓶;称量瓶;(2)试剂氧化锌(分析纯);浓盐酸;浓硝酸;高氯酸;【实验步骤】(1)样品的采集和处理用不锈钢剪刀取1-2g枕部距发根1-3㎝处的发样,剪碎至1㎝左右,于烧杯中用洗涤剂浸泡2min,然后用自来水冲洗至无泡,最后用去离子水冲洗干净,晾干,至烘箱中于80℃干燥至恒重;准确称量0.1g发样与锥形瓶中,套上漏斗,加入2ml浓硝酸,然后把锥形瓶置于电热板上,边加热边加入高氯酸进行消化,待没有气泡时停止加入高氯酸,继续加热消化,知道溶液变成无色澄清未知;取下锥形瓶,冷却至室温,冷却后转移到50ml容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶和漏斗,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,备用。
头发中锌含量的测定 综述
头发中锌含量测定邓彪 121130012南京大学化学化工学院,南京210046摘要:锌是人体必需的微量元素之一,锌含量的多少会影响人体的各方面机能。
而对人体锌含量的测定可以作为多种疾病医学诊断的重要辅助方法。
头发作为人体中含锌较多的器官之一,人们经常通过检测头发中锌含量来判断人体是否缺锌。
针对头发样品,现实验室多采用湿法消解和干法消解,也有部分文献报道了有机溶剂溶解法。
而对锌元素的测定则有电化学方法、原子光谱法、分光光度法等等多种研究方法。
本文通过对多种实验方法的探究最终选择湿法处理和原子吸收光谱法是最优方法。
关键词:头发;锌;检测方法1.引言锌是人体必需的微量元素之一,它与促进人体的生长发育、维持人体正常食欲、增强人体免疫力、促进伤口和创伤的愈合等许多方面有关。
缺锌会导致食欲下降、免疫力低下、生长发育变慢等许多后果。
人体体内正常锌含量约为2-2.5g,60%储存在肌肉中,30%储存在骨骼中,剩下来人体锌含量较高的器官依次是:眼睛、毛发和性腺[1]。
人体毛发中锌的正常含量范围在140-250μg/g[2],通过检测头发中锌含量可以大致判断人体是否缺锌,为医学诊断提供依据。
2.取样与样品预处理所用头发未实验室预先洗净的样品,无需自己收集处理。
若要自己收集头发,则要注意应取同处后脑枕部发根以上1-2cm处头发,然后将样品置于50 mL烧杯中,用质量分数为5%的氨水(pH值为8.0~8.5)浸泡30 min,用自来水漂洗3-4次,再用二次去离子水冲洗4~5次,置于温度65℃烘箱中干燥4 h,取出后放入干燥器中保存备用[3]。
实验中亦可以选取具有不同代表性的人的头发进行锌含量比对分析。
3.消解实验室中对发样的消解主要有干法消解和湿法消解两种。
3.1湿法处理湿法消解主要使用各种具有较强氧化性的无机酸,通过加热共煮的方法将发样中的蛋白质等有机物消解生成水、二氧化碳等气体除去,而使得锌离子溶解在溶液中,便于检测。
原子吸收法测发锌的含量(精)
原子吸收法测发锌的含量庄静辉20082401147 陈婷利20082401118华南师范大学,化学与环境学院,化学专业3班一、摘要、关键词摘要: Zn是人体的必需元素,为了测定体内Zn的含量,本文采用原子吸收光度法对毛发中的锌含量进行测定。
通过实验得出:关键词:原子吸收法、头发、锌二、引言Zn是生物体必需的微量元素。
锌广泛分布于有机体的所有组织中,有着重要的生理功能,它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分,例如:它是叶绿体内碳酸酐酶的组成成分,能促进植物的光合作用,对植物的生长发育及产量有着重大影响,对于人和动物,缺锌会阻碍蛋白质的氧化以及影响生长素的形成,表现为食欲不振,生长受阻,严重时会影响繁殖机能;研究表明,如果动物体内缺乏锌,会引起失眠症和延缓智力发育,由于锌的不足,而妨碍老鼠的正常生长和引起脱毛及皮肤损伤等已经得到证明。
[1]头发主要由角蛋白组成,这类角蛋白含硫多达14%,同时头发中也检测出许多痕量元素,如Mg、Al、Cl、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Cs、Cd、I、Hg、Au等,头发中存在的痕量元素的量常常可以用来衡量头发生长期中吸收和消化这些痕量元素的数量,从毛发中锌含量可以判断Zn营养的正常与否,因此,测定发锌为医院常用的诊断手段。
[3]头发中锌的含量测定方法主要有:ICP-AES法:[1]ICP-AES是将试样在等离子体光源中激发,使待测元素发射出特征波长的辐射,经过分光测量其强度而进行定量分析的方法,ICP光电直读光谱仪采用ICP光源和光电检测器,同时具体计算机自动控制和数据处理功能,它具有分析速度快,灵敏度高,稳定性好,线性范围宽,基体干扰小,可多元素同时分析等优点,但仪器价格贵,等离子工作气体的费用较高。
用ICP光电直读光谱仪测定人发中微量元素,先将头发样品用浓硝酸/高氯酸消化处理,再讲处理好的样品上机测试。
原子吸收法:[2]原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。
原子吸收法测发样中铜锌的含量
原子吸收法测量发样中铜、锌的含量摘要:本实验是根据原子吸收分光光度计在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(锐线光源)的条件下,光源的发射线通过一定厚度的原子蒸气,并被基态原子吸收,吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数的关系遵循朗伯-比尔定律。
采用火焰原子化法测定发样中 Zn 的含量,采用石墨炉原子化法测定发样中 Cu 的含量。
测得发样中Cu 含量为:(7.488+0.6065)μɡ/ɡ发样中Zn 含量为:(254.281+1.5007)μɡ/ɡ关键词:原子吸收法锐线光源样品预处理朗伯-比尔定律1.前沿:1.1 发样中 Zn.Cu 采用方法除了原子吸收还可以采用什么方法?络合滴定法:其原理是:试样以硝酸溶解,用 1:1 NH3 和水调至 pH8-9,沉淀分离Fe3+、Al3+、Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离子,Cu2+、Zn2+则以络氨离子形式存在于溶液中,过滤。
将一等份滤液调至微酸性,用 Na2S2O3 掩蔽Cu2+,在pH5.5HAc-NaAc 的缓冲溶液中,XO 作指示剂,用标准 EDTA 直接络合滴定 Zn2+,而在另一等份滤液中于 pH5.5,加热至 70-80 摄氏度,加入 10mL 乙醇,以 PAN 为指示剂用标准标准 EDTA 直接滴定 Cu2+、Zn2+含量,差减得 Cu2+ 含量。
也可以用 KCN 掩蔽Zn2+,甲醛解蔽,但 KCN 剧毒。
示波极谱法:本方法的检测下限可达10-6 mol/L 本法在氨性支持电介质中测定镉铜镍和锌在盐酸支持电解质中测定铅铁(III) 钴铊对测定有干扰钴铊在环境样品中含量很低可以忽赂不计铁(III)可用盐酸羟胺抗坏血酸等还原而消除干扰锡的干扰可用氢溴酸或浓盐酸和过氧化氢处理使锡挥发分离硝酸存在影响锌的测定故测锌的样品应除尽硝酸。
将速度变化很快的极化电压(一般约为 250mV/s)施加在滴汞电极的后 2 秒中在电极面积变化很小的时间内进行快速线性电位扫描以减小充电电流的影响用阴极射线滤波器作为测量工具对于电极反应为可逆的物质在长余辉示波管上可以观察到电极反应的伏安曲线为不对称的峰形曲线或经电子线路处理后用记录仪记录伏安曲线其峰高与电极反应物质的浓度成正比可用于定量分析。
正常人头发中微量元素含量的测定
仪器分析综合 实训(一) 项目七 正常人头发中微量元素含量的测定 报告班级: 学号: 姓名: 实验日期:. 成绩:化学工程学院15正常人头发中微量元素含量的测定一、操作前的准备工作1、查找相关资料,了解头发中含有的微量元素种类及其常用检测方法。
2、确定头发中可以通过原子吸收分光光度法测定的锌、钙等元素。
3、根据本院(校)实验室仪器及空心阴极灯的配置情况,确定准备测定的微量元素名称。
本操作以锌、钙为例,请同学们根据本院(校)实验室仪器及空心阴极灯的配置情况,尽量多地对大米、黄豆中含有的微量元素进行比较全面的测定。
二、目的要求1.了解原子吸收分光光度计的主要结构及其使用方法。
2.通过对头发中锌、钙的测定,掌握标准曲线法在原子吸收定量分析中的应用。
三、基本原理近年来,头发与微量元素的关系受到营养学、职业医学和环境科学工作者的关注。
通过动物实验、流行病学调查及临床观察治疗现已证实很多疾病与微量元素有关。
为此利用火焰原子吸收光谱法对正常人头发中锌、钙元素的含量进行了测定。
四、仪器与试剂 1.仪器普析通用TAS-990型(或其他型号)原子吸收分光光度计 锌、钙元素空心阴极灯容量瓶 50mL 8只×3 吸量管 5mL 2支 2.试剂 50.0μg ·mL -1锌标准溶液 准确称取适量ZnO(于800℃灼烧至恒重),加入6 mol ·L -1HCl 至完全溶解,移入1000mL 容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀,此溶液中含锌1.000 mg ·mL -1。
实验前以去离子水稀释至50.0μg ·mL -1,摇匀备用。
100.0μg ·mL -1钙标准溶液 准确称取适量CaCO 3(不能烘,否则变成了氧化钙),加入3mol ·L -1HCl 至完全溶解,移入1000mL 容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀,此溶液中含钙1.000 mg ·mL -1。
头发中微量元素锌测定
8.测定过程中仪器零点有时发生漂移,应注意检查调整。 9.燃烧器经过使用后,会出现狭缝堵塞,火焰接近狭缝口的浅蓝色燃烧层出 现局部锯齿状,影响测定结果。可用单面刀片或滤纸条清除狭缝口两侧的沉积物 。
景低。由于原子不必激发故化学干扰也小。因此原子吸收分光光度法在测量的精
确度和准确度方面都是比较理想的。
头发中的微量元素常与大量有机物结合共存,在生物样品中加入强氧化剂,
使发样中的有机物氧化分解,而待测物呈离子状态保存在溶液中。样品经消化后
,利用原子吸收分光光度计进行测定。
[原子吸收分光光度计的结构]
5.原子吸收分光光分析法的精确度影响因素较多,主要包括仪器条件的选择 、玻璃仪器的校准与清洁程度、水与试剂的纯度、样品的预处理以及工作环境等 。应严格控制实验条件,以免影响实验结果。
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课程名称:仪器分析实验实验项目:头发中锌含量的测定【实验目的】
1.进一步熟悉和掌握原子吸收分光光度法进行定量分析的方法;
2.学习和掌握样品的湿消化技术;
3.进一步熟悉和掌握原子吸收分光光度计的使用方法。
【关键词】
原子吸收头发锌含量
【摘要】
Zn是生物体必需的微量元素。
Zn广泛分布于有机体的所有组织中,有着重要的生理功能,它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分。
对于人和动物,缺Zn会阻碍蛋白质的氧化及影响生长素的形成,表现为食欲不振、生长受阻,严重时会影响繁殖机能;因此Zn的测定不仅是土壤肥力和植物营养的常测项目,也是人和动物营养诊断的常规项目。
从毛发中Zn可以判断Zn营养的正常与否,因此,测定毛发中Zn含量为医院常用的诊断手段。
当条件一定时,原子吸收分光光度法的定量依据是:
A=KLc
实验利用湿法处理头发样品,配成溶液,在波长213.9nm波长光的吸光度与毛发中Zn含量成线性关系,用标准曲线法测定头发中Zn的含量。
【引言】
锌元素常用的测定方法有:催化极谱法、原子发射光谱法、配位滴定法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、极谱法等。
本实验选用原子吸收法,具有以下特点:灵敏度高、选择性好、准确度高、分析速度快、用量少、成本低、测定范围广等优点。
原子吸收光谱法的原理是:根据原子结构理论,当基态原子吸收了一定辐射能之后,基态原子被激发跃迁到不同的较高能态,产生不同的原子吸收线。
不同的元素由于原子结构不同,对辐射吸收都是有选择性的,不同元素有不同的共振吸收线。
因此,原子吸收光谱分析法是基于元素的基态原子蒸汽对同种元素的原子特征谱线的共振作用来进行定量分析的方法。
【实验试剂与仪器】
(1)仪器
原子吸收分光光度计(TAS-986);乙炔钢瓶;空气压缩机;锌空心阴极灯;250ml 容量瓶 1只;50ml容量瓶 7只;1ml移液管 1支;25ml移液管 1支;小烧杯;大烧杯;洗耳球;胶头滴管;锥形瓶;称量瓶;
(2)试剂
氧化锌(分析纯);浓盐酸;浓硝酸;高氯酸;
【实验步骤】
(1)样品的采集和处理
用不锈钢剪刀取1-2g枕部距发根1-3㎝处的发样,剪碎至1㎝左右,于烧杯中用洗涤剂浸泡2min,然后用自来水冲洗至无泡,最后用去离子水冲洗干净,晾干,至烘箱中于80℃干燥至恒重;
准确称量0.1g发样与锥形瓶中,套上漏斗,加入2ml浓硝酸,然后把锥形瓶置于电热板上,边加热边加入高氯酸进行消化,待没有气泡时停止加入高氯酸,继续加热消化,知道溶液变成无色澄清未知;
取下锥形瓶,冷却至室温,冷却后转移到50ml容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶和漏斗,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,备用。
(2)标准溶液的制备
①0.5㎎/ml Zn的储备标准溶液:准确称取要配250ml 0.5㎎/ml Zn所需的
氧化锌的量,置于小烧杯中,用2ml的浓盐酸溶解,用少量水稀释,然后转移到250ml的容量瓶中,用水少量多次洗涤烧杯和玻璃棒,洗液合并于容量瓶中,并定容至刻度,备用;
②100μg/ml Zn标准溶液:用25ml的移液管吸取10ml的Zn的储备标准溶液
置于50ml的容量瓶中,用0.1mol/L HCl 定容;
③系列Zn标准溶液:用1ml的移液管分别移取0.00 ,0.25,0.50, 0.75, 1.00
ml 100μg/ml Zn标准溶液于5个50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,备用。
(3)测量
测定条件:波长:213.9nm;灯流量:3mA;燃烧器高度:6.0mm;燃烧器位置:-0.1mm;气流量:1200mm
按原则吸收分光光度计的仪器操作步骤开动仪器,选定测定条件;安装Zn空心阴极灯,用蒸馏水调节仪器的吸光度为0 ,按又稀到浓的次序测量标准系列溶液和未知试样的吸光度。
【数据记录】
1.用分析天平称取ZnO的质量为0.1466g,由此可得Zn的储备标准溶液浓度为
0.4776mg/ml,Zn的标准溶液浓度为:95.52μg/ml,所以系列标准溶液浓度
分别为:0.00μg/ml,0.4763μg/ml,0.9525μg/ml,1.4288μg/ml,1.9050μg/ml。
2.试样中头发的质量为:0.1130g
【结果与讨论】
1、根据标准曲线公式y = 0.3509x + 0.038,由试样的吸光度为0.499可知,
试样中Zn的浓度为1.3138μg/ml,又由于所取头发的质量为0.1130g,则头发中锌含量为(1.3138μg/ml×50ml)/0.1130g=0.5813mg/g。
2、头发消解前必需用洗涤剂洗干净,并烘干方可进行消解,消解至溶液呈无色
透明清亮溶液才为完全消解完。
3、配制锌溶液浓度时应将锌浓度转换为氧化锌方可进行配制,且待测样品锌浓
度在标准溶液浓度范围之内。
4、实验所得的标准曲线的R值为0.9921,说明标准溶液的线性不是很好,主要
原因是,在配系列标准溶液的过程中,出现了误差,或者是Zn元素的特征谱线为213.9nm,在这周围会有一些谱线干扰,使得吸光度不准,造成误差,使得R值降低。
【参考文献】
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[6] 杨小弟.分析化学技能训练.北京:化学工业出版社,2008.2,146-151
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