原子吸收分光光度法测头发中锌含量

课程名称：仪器分析实验实验项目：头发中锌含量的测定【实验目的】

1．进一步熟悉和掌握原子吸收分光光度法进行定量分析的方法；

2．学习和掌握样品的湿消化技术；

3．进一步熟悉和掌握原子吸收分光光度计的使用方法。

【关键词】

原子吸收头发锌含量

【摘要】

Zn是生物体必需的微量元素。Zn广泛分布于有机体的所有组织中，有着重要的生理功能，它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分。对于人和动物，缺Zn会阻碍蛋白质的氧化及影响生长素的形成，表现为食欲不振、生长受阻，严重时会影响繁殖机能；因此Zn的测定不仅是土壤肥力和植物营养的常测项目，也是人和动物营养诊断的常规项目。从毛发中Zn可以判断Zn营养的正常与否，因此，测定毛发中Zn含量为医院常用的诊断手段。

当条件一定时，原子吸收分光光度法的定量依据是：

A=KLc

实验利用湿法处理头发样品，配成溶液，在波长213.9nm波长光的吸光度与毛发中Zn含量成线性关系，用标准曲线法测定头发中Zn的含量。

【引言】

锌元素常用的测定方法有：催化极谱法、原子发射光谱法、配位滴定法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、极谱法等。

本实验选用原子吸收法，具有以下特点：灵敏度高、选择性好、准确度高、分析速度快、用量少、成本低、测定范围广等优点。

原子吸收光谱法的原理是：根据原子结构理论，当基态原子吸收了一定辐射能之后，基态原子被激发跃迁到不同的较高能态，产生不同的原子吸收线。不同的元素由于原子结构不同，对辐射吸收都是有选择性的，不同元素有不同的共振吸收线。因此，原子吸收光谱分析法是基于元素的基态原子蒸汽对同种元素的原子特征谱线的共振作用来进行定量分析的方法。

【实验试剂与仪器】

（1）仪器

原子吸收分光光度计（TAS-986）；乙炔钢瓶；空气压缩机；锌空心阴极灯；250ml 容量瓶 1只；50ml容量瓶 7只；1ml移液管 1支；25ml移液管 1支；小烧杯；大烧杯；洗耳球；胶头滴管；锥形瓶；称量瓶；

（2）试剂

氧化锌（分析纯）；浓盐酸；浓硝酸；高氯酸；

【实验步骤】

（1）样品的采集和处理

用不锈钢剪刀取1-2g枕部距发根1-3㎝处的发样，剪碎至1㎝左右，于烧杯中用洗涤剂浸泡2min，然后用自来水冲洗至无泡，最后用去离子水冲洗干净，晾干，至烘箱中于80℃干燥至恒重；

准确称量0.1g发样与锥形瓶中，套上漏斗，加入2ml浓硝酸，然后把锥形瓶置于电热板上，边加热边加入高氯酸进行消化，待没有气泡时停止加入高氯酸，继续加热消化，知道溶液变成无色澄清未知；

取下锥形瓶，冷却至室温，冷却后转移到50ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶和漏斗，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，备用。

（2）标准溶液的制备

①0.5㎎/ml Zn的储备标准溶液：准确称取要配250ml 0.5㎎/ml Zn所需的

氧化锌的量，置于小烧杯中，用2ml的浓盐酸溶解，用少量水稀释，然后转移到250ml的容量瓶中，用水少量多次洗涤烧杯和玻璃棒，洗液合并于容量瓶中，并定容至刻度，备用；

②100μg/ml Zn标准溶液：用25ml的移液管吸取10ml的Zn的储备标准溶液

置于50ml的容量瓶中，用0.1mol/L HCl 定容；

③系列Zn标准溶液：用1ml的移液管分别移取0.00 ，0.25，0.50, 0.75, 1.00

ml 100μg/ml Zn标准溶液于5个50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。（3）测量

测定条件：波长：213.9nm；灯流量：3mA；燃烧器高度：6.0mm；燃烧器位置：-0.1mm；气流量：1200mm

按原则吸收分光光度计的仪器操作步骤开动仪器，选定测定条件；安装Zn空心阴极灯，用蒸馏水调节仪器的吸光度为0 ，按又稀到浓的次序测量标准系列溶液和未知试样的吸光度。

【数据记录】

1．用分析天平称取ZnO的质量为0.1466g，由此可得Zn的储备标准溶液浓度为

0.4776mg/ml，Zn的标准溶液浓度为：95.52μg/ml，所以系列标准溶液浓度

分别为：0.00μg/ml，0.4763μg/ml，0.9525μg/ml，1.4288μg/ml，1.9050μg/ml。

2．试样中头发的质量为：0.1130g

【结果与讨论】

1、根据标准曲线公式y = 0.3509x + 0.038，由试样的吸光度为0.499可知，

试样中Zn的浓度为1.3138μg/ml，又由于所取头发的质量为0.1130g，则头发中锌含量为（1.3138μg/ml×50ml）／0.1130g=0.5813mg/g。

2、头发消解前必需用洗涤剂洗干净，并烘干方可进行消解，消解至溶液呈无色

透明清亮溶液才为完全消解完。

3、配制锌溶液浓度时应将锌浓度转换为氧化锌方可进行配制，且待测样品锌浓

度在标准溶液浓度范围之内。

4、实验所得的标准曲线的R值为0.9921，说明标准溶液的线性不是很好，主要

原因是，在配系列标准溶液的过程中，出现了误差，或者是Zn元素的特征谱线为213.9nm，在这周围会有一些谱线干扰，使得吸光度不准，造成误差，使得R值降低。

【参考文献】

[1] 张晓丽.仪器分析实验.北京：化学工业出版社，2006.4,72-75

[2] 华中师范大学，陕西师范大学，东北师范大学.分析化学（第三版）下册.

北京：高等教育出版社.2001

[3] 佘振宝，姜桂兰.分析化学实验.北京：化学工业出版社，2005.9，102

[4] 俞英.仪器分析实验.北京：化学工业出版社，2008.4,81-94

[5] 韩喜江.现代仪器分析实验.哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2008.3

[6] 杨小弟.分析化学技能训练.北京：化学工业出版社，2008.2,146-151

[7] 陈培榕，李景虹，邓勃.现代仪器分析实验与技术.北京：清华大学出版社，2006.1

[8] 张桂文，原子吸收光谱法测定儿童头发中锌含量（J），2009（10）