brukerav500m核磁共振使用说明

Bruker A V500仪使用指南

开机，密码“topspin”。

开机后运行TOPSPIN 。

装样品：①将核磁管用核磁塞比对高度；②按下控制面板“DFT on”按钮，绿灯亮起；③待听到有气体吹出，将核磁管连同核磁塞放入核磁仪器中；④再按下控制面板“DFT off”按钮。

采集1H NMR

点击Spectrometer→Data Acquisition Flowchart

→点击New Experiment→NAME栏“命名”，EXPNO“实验序号”，PROCNO“1”，DIR“d:/Youlin Zeng”，USER“你的目录”，Solvent“你用的溶剂”，Experiment Dirs“选择C:/Bruker/TOPSPIN/explstan/nmr/.par”，Experient“选择proton”，TITLE“注释”→OK

→点击“Lock”，选择溶剂，点OK，等待显示finished后

→点击probe Match/Tune“选择自动”,等待显示job successed →点击菜单栏上的“topshim tuneaz”, 显示job successed后→点击Acquisition Pars. 可设置扫场次数(一般不用设)，不用等待，接着

→点击“Prosol. Pars”

→点击Receiver Gain “选择自动”, 等显示job successed后

→点击“go, start Acquisition”，等显示job successed后

→扫场结束后点击“To processing”

→Window Function（氢谱不点窗函数，碳谱点），接着点击，→Fourier Transform ，接着点击→Phase Correction “自动”，接着点击

→Axis Calibration (定溶剂峰CCl3是，DMSO是“自动或手动”

→Baseline Corr. （氢谱调基线，碳谱不调）“自动”，接着→点击Peak picking “手动”

→integration“手动”

→Plot/Print “选择Superthin. xwp”.

→右键“1D/2D_Edit”，调整谱图高度，宽度等

→打印

采集13C NMR

同1H NMR类似，Experiment栏选择“C13CPD”。若是同一个样先做氢谱再做碳谱，样品不用吹出，设置后不需锁场、调谐和匀场，直接从点击Acquisition Pars开始。若是只做碳谱，操作同氢谱，最后处理的时候不用integration（积分）。

采集gcosy (H-H相关)，

Experiment栏选择“COSYGPSW”，扫场前的操作同氢谱，扫场结束后点击“To processing”→Fourier Transform →滑动滑轮调节信号强度→鼠标移至上方谱图处，右键→点击External Projection →调入你相应的1H NMR →鼠标移至左方谱图处，右键→点击External Projection →调入相应的1H NMR →点击Axis Calibration “手动”→点击Baseline Corr. “自动”→鼠标移至中心位置，右键→Edit Contour Levels →更改Level increment 为(Positive)，(Negative)，更改Number of Levels为“32”→Plot/print 选择“Superthin. xwp”→右键“1D/2D_Edit”，打印。

采集C-H相关谱

设置，选择“hsqcedetgp”，打印选择“”。

氢谱：氘代氯仿；氘代丙酮；氘代二甲基亚砜；氘代苯；氘代乙腈；氘代甲醇；重水。

碳谱：氘代氯仿；氘代丙酮；氘代二甲基亚砜；氘代苯；氘代乙腈；氘代甲醇。