旋转蒸发仪操作步骤之令狐采学创编之欧阳家百创编
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旋转蒸发仪操作步骤
欧阳家百(2021.03.07)
1. 打开旋蒸的冷凝装置(冷凝水或低温循环水浴)
2. 打开水浴锅,调整温度
3. 打开真空泵的循环水,开启真空泵
4. 关闭旋蒸放气旋钮
5. 装上旋转瓶,调整水浴锅的高度(注意:装上旋转瓶后不要立即松手,待瓶内达到一定的负压后再松手,以免旋转瓶掉下来;调整水浴锅高度,使旋转瓶的重力与其所受的浮力相平衡,避免旋转轴因承受过大的力而折断)
6. 当真空度≥0.04MPa时,打开旋转按钮,调整转速
7. 旋蒸结束后,关闭旋转按钮,打开放气旋钮,降低水浴锅,拆下旋转瓶
8. 处理蒸出的溶剂
9. 关闭水浴锅电源
10. 关闭冷凝装置
11. 如真空泵无其他人使用,则关闭真空泵及其循环水
低温冷却液循环泵
开启1. 打开“电源”开关2. 打开“循环”开关3. 打开“制冷”开关关闭4. 关闭“制冷”开关5. 关闭“循环”开关6. 关闭“电源”开关
旋蒸仪的使用
1.安装接口部分要加少量凡士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。要求
使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!!
2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50%。
3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵,防止倒吸。
4.使用过程必须有人在场,暴沸时进行减压操作。
5.根据溶剂设定加热温度,一般溶剂沸点80度,可以设定加热温度50-55度。
6.一般先开冷却装置,再加热防止溶剂挥发。
7.回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好,防止回收溶剂多时瓶子掉下来。
旋蒸的作用就是蒸去溶剂,比一般的方法效率高。
原理:一是靠减压;二是靠旋转时,使溶液形成液膜,扩大蒸发面积
1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度,然
后再将样品装入茄型瓶中,防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。
2、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后,应先开动旋转按钮检查一下旋转是否
灵活,更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内,这样才能保证旋蒸效率。
3、在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过75%,否则在减压时会出现倒吸。
4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好,注意连接时要用一些矾士林,保证密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压装置,进行减压蒸馏。
5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以
从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。
6、在旋蒸接近结束时,应先打开通气阀门,使旋蒸仪内外气压一致,然后关闭旋转开关,
取下茄型瓶。