微波酸水解法测定食品中淀粉含量
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为了找到最佳的淀粉酸水解条件， 本实验以微波功率（Ａ）、 微波辐射时间（Ｂ）和盐酸浓度（Ｃ）为考察因素， 以淀粉水解率（ Ｙ） 作为考察指标， 利 用［Ｌ９（３３）］正 交 表 安 排 了 正 交 试 验 。 表 １ 为 因 素水平表。
表 １ 因素水平表
由 表 ２ 的 极 差 值（ Ｒ） 可 以 看 出 ， 三 因 素 对 淀 粉 水 解 率（ Ｙ） 的影响主次顺序为： Ｃ＞ Ｂ＞ Ａ， 即盐酸浓度＞ 辐射时间＞ 微波 功率。
３ 结论
微波辅助酸水解 法 较 优 的 水 解 条 件 是 ： 微 波 功 率 ８１０Ｗ、 辐射时间为 ２２ｍｉｎ、盐酸浓度为 ６ ｍｏｌ·Ｌ－ １。在此较优条件下淀 粉水解近乎完全。与常规酸解法比较， 微波辅助酸水解法具有 水解用时短， 操作简便， 测定结果准确， 重复性好等优点， 是一 种可行的测定方法。
在 本 实 验 中 ， 淀 粉 水 解 率（ Ｙ） 是 越 大 越 好 ， 由 表 ２ 中 Ｋ 值 的相对大小还可以得出， 微波酸水解法较优水解条件是： Ａ１Ｂ３Ｃ１， 即微波功率 ８１０Ｗ， 微波辐射时间 ２２ｍｉｎ， 盐酸浓度 ６ｍｏｌ·Ｌ－ １。 ２．３ 优化结果验证实验
在较优实验条件下安排实验，进行优化验证，分别进行了三 次实验，结果如表 ４ 所示
水解பைடு நூலகம்率高，在微波功率 ８１０Ｗ，盐酸浓度为 ６ｍｏｌ·Ｌ－ １ 时， 水解 ２２ｍｉｎ 淀粉转化率接近 １００％。
【 关 键 词】 微波辐射； 酸水解法； 淀粉含量； 正交试验
【 中 图 分 类 号】 ＴＳ２０７．３ 【 文 献 标 识 码】 Ａ
【 文 章 编 号】 １００３－ ２６７３（２００７）１１－ ０００６－ ０２
７
【 作 者 简 介】麻昌爱， ５０ 岁， 男， 广西横县人， 副教授， 系主任， 研究方向： 化学课程与教学论。
６
到 ４ｍｉｎ 时， 用生料带密封的瓶口开始有水蒸气冒出。考虑到这 样会蒸发掉一部分水分， 使体系的总体积减少， 不便于进行水 解酸度对淀粉含量的研究， 亦不采用；
（ ３ ） 在 第 一 、二 种 方 法 无 法 实 施 的 情 况 下 ， 采 用 了 以 下 方 法， 即将烧瓶置于微波炉腔中， 烧瓶通过置于微波炉顶端打孔 处的三口连接管与外界的搅拌及分水冷凝装置相连， 形成搅拌 回流装置， 并用这一装置进行了水解试验， 结果发现效果良好。 因此本实验采用此法进行淀粉水解试验。 １．３．２ 淀粉水解正交试验
本实验拟以面粉为研究对象， 用微波辅助淀粉酸性水解， 以提高分析速度。
１ 实验部分
１．１ 实验材料 １．１．１ 原料及主要化学试剂
面 粉（ 市 售） ， 乙 醚 ， ８５％乙 醇 ， ６ｍｏｌ·Ｌ－ １ 盐 酸 ， 甲 基 红 指 示 剂 ， ４０％氢 氧 化 钠 ， 精 密 ｐＨ 试 纸（ ６．８～７．２） ， ２０％乙 酸 铅 溶 液 ， １０％硫酸钠溶液， 酒石酸甲液（ 硫酸铜、亚甲基蓝） ， 酒石酸铜 乙 液（ 酒 石 酸 钾 钠 、氢 氧 化 钠 、亚 铁 氰 化 钾） ， １ｇ／Ｌ 葡 萄 糖 标 准 液 ， 试剂均为 ＡＲ。 １．１．２ 主要仪器设备
２００７ 年 １１ 月 第 １１ 期（ 总第 １０８ 期）
广西轻工业
ＧＵＡＮＧＸＩ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＬＩＧＨＴ ＩＮＤＵＳＴＲＹ
食品与生物
微波酸水解法测定食品中淀粉含量
麻昌爱， 李芳良
（ 南宁地区教育学院理工系， 广西 南宁 ５３０００１）
【 摘 要】 采用微波辅助酸水解法， 对面粉中淀粉含量的测定方法进行研究。试验结果表明， 采用微波辅助酸水解法，淀粉
１０１－ １Ａ 型电 热 鼓 风 恒 温 干 燥 箱（ 上 海 华 南 仪 器 设 备 有 限 公司制造厂） ， ＴＧ３２８Ａ 光学读数分析天平（ 湘仪天平 仪 器 厂） ， ＤＪ－ ５００Ｊ 亚 太 系 列 电 子 天 平 （ 福 建 亚 太 计 量 仪 器 有 限 公 司） ， ＤＺＫ２－ ６ 电子恒温不锈钢水浴锅（ 上海宏兴机械仪器实业制造 公 司） ， 改 装 有 回 流 装 置 的 ＷＰ９００ＡＳＬ２３－ ５Ｓ 微 波 炉（ 顺 德 市 格兰仕 电 器 实 业 有 限 公 司） ， ２２０Ｖ．ＡＣ１０００Ｗ 电 子 万 用 炉 （ 天 津市泰斯特仪器有限公司） ， 酸式滴定管， 慢速滤纸。 １．２ 面粉中淀粉含量测定方法— ——国标第二法［１］ １．２．１ 面粉样品处理
由此可得， 面粉中淀粉含量约为 ７７．９％。 ２．２ 微波酸水解法正交试验方案、结果及讨论
根据表 １ 所 列 的 因 素 和 水 平 ， 利 用［Ｌ９（３４）］正 交 表 安 排 正 交 实验， 得如表 ３ 所示的实验方案和结果。
表 ３ 正交试验方案及实验结果
参考文献 ［１］ ＧＢ／ Ｔ ５００９．９－ ２００３， 食品中淀粉的测定［Ｓ］．食品卫生检验方法 理 化部分（ 一） ，中国标准出版社，２００４： ６１－ ６５． ［２］ 徐玉 宏．微 波 技 术 在 分 析 化 学 中 的 应 用［Ｋ］．理 化 检 验 手 册 － 化 学 分 册，２００６（４２）：９６０－ ９６３． ［３］ 王 岚 岚，叶 生 梅．密 闭 微 波 酸 水 解 法 测 定 食 品 中 淀 粉 含 量［Ｊ］．安 徽 机 电学院学报，２００２，１７（１）： ５４－ ５６． ［４］ 高岐，卢会杰，梁凯，蒋荣华，蔡俊凤，等．微波压力浸提法测定干果中的 总酸度研究［Ｊ］．安徽农业科学， ２００７，３５（７）：１８９５－ １８９６．
称取面粉 ２．００ｇ， 置于放有折叠慢速滤纸的漏斗内， 用 ３０ｍＬ 乙醚分三次洗去样品中的脂肪， 弃去乙醚。再用 １５０ｍＬ（ ８５％） 乙醇溶液分数次洗涤残渣， 除去可溶性糖类物质。滤干乙醇溶 液， 以 １００ｍＬ 水洗涤漏斗中残渣并转移至 ２５０ｍＬ 锥形瓶中。 １．２．２ 酸解
在上述的锥形瓶加入 ３０ｍＬ ６ｍｏｌ·Ｌ－ １ 盐酸， 接好冷凝 管 ，
吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各 ５．０ｍＬ 于 １５０ｍＬ 锥形瓶中， 加水 １０ｍＬ， 玻璃珠 ２ 粒， 从滴定管滴加比预测体积少 １ｍＬ 的 样品溶液， 在 ２ｍｉｎ 内加热至沸， 趁沸继续以每两秒 １ 滴的速度 滴定直至溶液蓝色刚好褪去为终点， 记录样液消耗体积 Ｖ１。同 法平行操作三份， 得出平均值消耗体积。
按同种方法在同等条件下做试剂空白试验， 记录样液消耗 体积 Ｖ０， 按以下公式计算：
Ｗ＝（ Ｆ×５００×０．９／ ｍ×１０００）×（ １／Ｖ１－ １／Ｖ０）×１００％ 式中： Ｗ—样品中淀粉含量， ％ ； Ｆ—１０ｍＬ 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，ｍｇ； ｍ—样品质量， ｍｇ； Ｖ１—测定用样品水解液体积， ｍＬ； Ｖ０—测定用空白水解液体积， ｍＬ； ５００—样品液总体积， ｍＬ； ０．９— 还 原 糖 折 算 成 淀 粉 的 换 算 系 数 。 １．３ 微波辅助酸水解法 １．３．１ 实验方法探索 为了确定合适的试验方法，进行了如下试验探索： （ １ ） 将经处理后的样品液于圆底烧瓶中， 加酸后塞上瓶 盖， 置 于 微 波 炉 盘 中 ， 将 功 率 设 置 于 ８０％火 力 ， 按 启 动 按 钮 ， 开 始水解［３］。但微波辐射 ７ｍｉｎ 左右， 密闭的烧瓶塞子喷出， 表明该 法在此条件下不能实现对水解液进行较长时间辐射， 而且也存 在一定的危险性， 不予采用； （ ２ ） 用八层聚四氟乙烯生料带封装有水解液的平底烧瓶 瓶口， 橡皮筋系紧， 置于微波炉中进行辐射［４］。在微波辐射进行
表 ４ 优化实验结果
表 ４ 结果表明， 反应重复性较好， 且在此优化条件下淀粉 已基本达到完全水解。与常规酸水解法相比，用时大大缩短，提 高了测定的速度。
２ 结果与讨论
２．１ 面粉中淀粉含量测定结果 为了便于进行比较，按常规酸水解法对面粉中淀粉含量进
行了测定，实验平行进行三次，结果如表 ２ 所示。 表 ２ 面粉中淀粉含量测定结果
置沸水浴中回流 ２ｈ。回流完毕后， 立即置流水中冷却。待试样 水解液冷却后， 加入 ２ 滴甲基红指示 液 ， 先 以 ４０％ 氢 氧 化 钠 溶 液调至黄色， 再 以 ６ｍｏｌ·Ｌ－ １ 盐 酸 校 正 至 水 解 液 刚 变 为 红 色 为 宜。若水解液颜色较深， 可用精密 ｐＨ 试纸测试， 使样品水解液 的 ＰＨ 约 为 ７。 然 后 加 ２０ｍＬ２０％ 乙 酸 铅 溶 液 ， 摇 匀 ， 放 置 １０ｍｉｎ。再加 ２０ｍＬ １０％ 硫酸钠溶液， 以除去过多的铅。摇匀后 将全部溶液及残渣转入 ５００ｍＬ 容量瓶中， 用水洗涤锥形瓶， 洗 液合并于容量瓶中， 加水稀释至刻度。过滤， 弃去初滤液 ２０ｍＬ， 滤液供测定用。 １．２．３ 淀粉含量测定
食品中淀粉含量的测定是食品检测分析中常规分析项目 之一。食品中淀粉含量的测定方法有多种， 其中国家标准法中 有酶水解法和酸水解法两种［１］。酶水解法操作步骤较复杂， 测定 时间较酸水解法的长， 故人们一般采用国家标准法中的酸水解 法进行测定。但酸解法也有其不足，即淀粉水解阶段需于沸水 浴中回流 ２ｈ， 费时、效率较低。而微波技术具 有 高 效 、快 速 ， 操 作 简 便 ， 及 无 化 学 污 染 等 优 点，在 诱 导 催 化 反 应 、无 机 合 成 、有 机 合 成 、分 析 化 学 、试 样 干 燥 、试 样 消 解 、微 波 萃 取 、微 波 雾 化 等 方 面 已 得 到 应 用 ［２］。
表 １ 因素水平表
由 表 ２ 的 极 差 值（ Ｒ） 可 以 看 出 ， 三 因 素 对 淀 粉 水 解 率（ Ｙ） 的影响主次顺序为： Ｃ＞ Ｂ＞ Ａ， 即盐酸浓度＞ 辐射时间＞ 微波 功率。
３ 结论
微波辅助酸水解 法 较 优 的 水 解 条 件 是 ： 微 波 功 率 ８１０Ｗ、 辐射时间为 ２２ｍｉｎ、盐酸浓度为 ６ ｍｏｌ·Ｌ－ １。在此较优条件下淀 粉水解近乎完全。与常规酸解法比较， 微波辅助酸水解法具有 水解用时短， 操作简便， 测定结果准确， 重复性好等优点， 是一 种可行的测定方法。
在 本 实 验 中 ， 淀 粉 水 解 率（ Ｙ） 是 越 大 越 好 ， 由 表 ２ 中 Ｋ 值 的相对大小还可以得出， 微波酸水解法较优水解条件是： Ａ１Ｂ３Ｃ１， 即微波功率 ８１０Ｗ， 微波辐射时间 ２２ｍｉｎ， 盐酸浓度 ６ｍｏｌ·Ｌ－ １。 ２．３ 优化结果验证实验
在较优实验条件下安排实验，进行优化验证，分别进行了三 次实验，结果如表 ４ 所示
水解பைடு நூலகம்率高，在微波功率 ８１０Ｗ，盐酸浓度为 ６ｍｏｌ·Ｌ－ １ 时， 水解 ２２ｍｉｎ 淀粉转化率接近 １００％。
【 关 键 词】 微波辐射； 酸水解法； 淀粉含量； 正交试验
【 中 图 分 类 号】 ＴＳ２０７．３ 【 文 献 标 识 码】 Ａ
【 文 章 编 号】 １００３－ ２６７３（２００７）１１－ ０００６－ ０２
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【 作 者 简 介】麻昌爱， ５０ 岁， 男， 广西横县人， 副教授， 系主任， 研究方向： 化学课程与教学论。
６
到 ４ｍｉｎ 时， 用生料带密封的瓶口开始有水蒸气冒出。考虑到这 样会蒸发掉一部分水分， 使体系的总体积减少， 不便于进行水 解酸度对淀粉含量的研究， 亦不采用；
（ ３ ） 在 第 一 、二 种 方 法 无 法 实 施 的 情 况 下 ， 采 用 了 以 下 方 法， 即将烧瓶置于微波炉腔中， 烧瓶通过置于微波炉顶端打孔 处的三口连接管与外界的搅拌及分水冷凝装置相连， 形成搅拌 回流装置， 并用这一装置进行了水解试验， 结果发现效果良好。 因此本实验采用此法进行淀粉水解试验。 １．３．２ 淀粉水解正交试验
本实验拟以面粉为研究对象， 用微波辅助淀粉酸性水解， 以提高分析速度。
１ 实验部分
１．１ 实验材料 １．１．１ 原料及主要化学试剂
面 粉（ 市 售） ， 乙 醚 ， ８５％乙 醇 ， ６ｍｏｌ·Ｌ－ １ 盐 酸 ， 甲 基 红 指 示 剂 ， ４０％氢 氧 化 钠 ， 精 密 ｐＨ 试 纸（ ６．８～７．２） ， ２０％乙 酸 铅 溶 液 ， １０％硫酸钠溶液， 酒石酸甲液（ 硫酸铜、亚甲基蓝） ， 酒石酸铜 乙 液（ 酒 石 酸 钾 钠 、氢 氧 化 钠 、亚 铁 氰 化 钾） ， １ｇ／Ｌ 葡 萄 糖 标 准 液 ， 试剂均为 ＡＲ。 １．１．２ 主要仪器设备
２００７ 年 １１ 月 第 １１ 期（ 总第 １０８ 期）
广西轻工业
ＧＵＡＮＧＸＩ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＬＩＧＨＴ ＩＮＤＵＳＴＲＹ
食品与生物
微波酸水解法测定食品中淀粉含量
麻昌爱， 李芳良
（ 南宁地区教育学院理工系， 广西 南宁 ５３０００１）
【 摘 要】 采用微波辅助酸水解法， 对面粉中淀粉含量的测定方法进行研究。试验结果表明， 采用微波辅助酸水解法，淀粉
１０１－ １Ａ 型电 热 鼓 风 恒 温 干 燥 箱（ 上 海 华 南 仪 器 设 备 有 限 公司制造厂） ， ＴＧ３２８Ａ 光学读数分析天平（ 湘仪天平 仪 器 厂） ， ＤＪ－ ５００Ｊ 亚 太 系 列 电 子 天 平 （ 福 建 亚 太 计 量 仪 器 有 限 公 司） ， ＤＺＫ２－ ６ 电子恒温不锈钢水浴锅（ 上海宏兴机械仪器实业制造 公 司） ， 改 装 有 回 流 装 置 的 ＷＰ９００ＡＳＬ２３－ ５Ｓ 微 波 炉（ 顺 德 市 格兰仕 电 器 实 业 有 限 公 司） ， ２２０Ｖ．ＡＣ１０００Ｗ 电 子 万 用 炉 （ 天 津市泰斯特仪器有限公司） ， 酸式滴定管， 慢速滤纸。 １．２ 面粉中淀粉含量测定方法— ——国标第二法［１］ １．２．１ 面粉样品处理
由此可得， 面粉中淀粉含量约为 ７７．９％。 ２．２ 微波酸水解法正交试验方案、结果及讨论
根据表 １ 所 列 的 因 素 和 水 平 ， 利 用［Ｌ９（３４）］正 交 表 安 排 正 交 实验， 得如表 ３ 所示的实验方案和结果。
表 ３ 正交试验方案及实验结果
参考文献 ［１］ ＧＢ／ Ｔ ５００９．９－ ２００３， 食品中淀粉的测定［Ｓ］．食品卫生检验方法 理 化部分（ 一） ，中国标准出版社，２００４： ６１－ ６５． ［２］ 徐玉 宏．微 波 技 术 在 分 析 化 学 中 的 应 用［Ｋ］．理 化 检 验 手 册 － 化 学 分 册，２００６（４２）：９６０－ ９６３． ［３］ 王 岚 岚，叶 生 梅．密 闭 微 波 酸 水 解 法 测 定 食 品 中 淀 粉 含 量［Ｊ］．安 徽 机 电学院学报，２００２，１７（１）： ５４－ ５６． ［４］ 高岐，卢会杰，梁凯，蒋荣华，蔡俊凤，等．微波压力浸提法测定干果中的 总酸度研究［Ｊ］．安徽农业科学， ２００７，３５（７）：１８９５－ １８９６．
称取面粉 ２．００ｇ， 置于放有折叠慢速滤纸的漏斗内， 用 ３０ｍＬ 乙醚分三次洗去样品中的脂肪， 弃去乙醚。再用 １５０ｍＬ（ ８５％） 乙醇溶液分数次洗涤残渣， 除去可溶性糖类物质。滤干乙醇溶 液， 以 １００ｍＬ 水洗涤漏斗中残渣并转移至 ２５０ｍＬ 锥形瓶中。 １．２．２ 酸解
在上述的锥形瓶加入 ３０ｍＬ ６ｍｏｌ·Ｌ－ １ 盐酸， 接好冷凝 管 ，
吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各 ５．０ｍＬ 于 １５０ｍＬ 锥形瓶中， 加水 １０ｍＬ， 玻璃珠 ２ 粒， 从滴定管滴加比预测体积少 １ｍＬ 的 样品溶液， 在 ２ｍｉｎ 内加热至沸， 趁沸继续以每两秒 １ 滴的速度 滴定直至溶液蓝色刚好褪去为终点， 记录样液消耗体积 Ｖ１。同 法平行操作三份， 得出平均值消耗体积。
按同种方法在同等条件下做试剂空白试验， 记录样液消耗 体积 Ｖ０， 按以下公式计算：
Ｗ＝（ Ｆ×５００×０．９／ ｍ×１０００）×（ １／Ｖ１－ １／Ｖ０）×１００％ 式中： Ｗ—样品中淀粉含量， ％ ； Ｆ—１０ｍＬ 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，ｍｇ； ｍ—样品质量， ｍｇ； Ｖ１—测定用样品水解液体积， ｍＬ； Ｖ０—测定用空白水解液体积， ｍＬ； ５００—样品液总体积， ｍＬ； ０．９— 还 原 糖 折 算 成 淀 粉 的 换 算 系 数 。 １．３ 微波辅助酸水解法 １．３．１ 实验方法探索 为了确定合适的试验方法，进行了如下试验探索： （ １ ） 将经处理后的样品液于圆底烧瓶中， 加酸后塞上瓶 盖， 置 于 微 波 炉 盘 中 ， 将 功 率 设 置 于 ８０％火 力 ， 按 启 动 按 钮 ， 开 始水解［３］。但微波辐射 ７ｍｉｎ 左右， 密闭的烧瓶塞子喷出， 表明该 法在此条件下不能实现对水解液进行较长时间辐射， 而且也存 在一定的危险性， 不予采用； （ ２ ） 用八层聚四氟乙烯生料带封装有水解液的平底烧瓶 瓶口， 橡皮筋系紧， 置于微波炉中进行辐射［４］。在微波辐射进行
表 ４ 优化实验结果
表 ４ 结果表明， 反应重复性较好， 且在此优化条件下淀粉 已基本达到完全水解。与常规酸水解法相比，用时大大缩短，提 高了测定的速度。
２ 结果与讨论
２．１ 面粉中淀粉含量测定结果 为了便于进行比较，按常规酸水解法对面粉中淀粉含量进
行了测定，实验平行进行三次，结果如表 ２ 所示。 表 ２ 面粉中淀粉含量测定结果
置沸水浴中回流 ２ｈ。回流完毕后， 立即置流水中冷却。待试样 水解液冷却后， 加入 ２ 滴甲基红指示 液 ， 先 以 ４０％ 氢 氧 化 钠 溶 液调至黄色， 再 以 ６ｍｏｌ·Ｌ－ １ 盐 酸 校 正 至 水 解 液 刚 变 为 红 色 为 宜。若水解液颜色较深， 可用精密 ｐＨ 试纸测试， 使样品水解液 的 ＰＨ 约 为 ７。 然 后 加 ２０ｍＬ２０％ 乙 酸 铅 溶 液 ， 摇 匀 ， 放 置 １０ｍｉｎ。再加 ２０ｍＬ １０％ 硫酸钠溶液， 以除去过多的铅。摇匀后 将全部溶液及残渣转入 ５００ｍＬ 容量瓶中， 用水洗涤锥形瓶， 洗 液合并于容量瓶中， 加水稀释至刻度。过滤， 弃去初滤液 ２０ｍＬ， 滤液供测定用。 １．２．３ 淀粉含量测定
食品中淀粉含量的测定是食品检测分析中常规分析项目 之一。食品中淀粉含量的测定方法有多种， 其中国家标准法中 有酶水解法和酸水解法两种［１］。酶水解法操作步骤较复杂， 测定 时间较酸水解法的长， 故人们一般采用国家标准法中的酸水解 法进行测定。但酸解法也有其不足，即淀粉水解阶段需于沸水 浴中回流 ２ｈ， 费时、效率较低。而微波技术具 有 高 效 、快 速 ， 操 作 简 便 ， 及 无 化 学 污 染 等 优 点，在 诱 导 催 化 反 应 、无 机 合 成 、有 机 合 成 、分 析 化 学 、试 样 干 燥 、试 样 消 解 、微 波 萃 取 、微 波 雾 化 等 方 面 已 得 到 应 用 ［２］。