橡胶硫化促进剂DZ的生产方法
橡胶硫化促进剂DZ合成工艺探讨
1. 合成方法的选择 DZ 的合成方法总的说来可分为两种[ 2] : 一为一步合成法, 即用次氯酸钠氧化二环己胺与 M ( 2M ercapt o benzo thiazol e) 钠盐以及有机溶剂的混合液, 该法的优点是工艺流程短, 成本低, 但产品 中 DM ( 二硫化二苯并噻唑, Dibenzot hiazyl disulf ide) 含量过高, 成品 DZ 熔程长, 产品质量达不到 要求; 另一为两步合成法, 即先用次氯酸钠将二环己胺氧化成氯代二环己胺, 再在水溶性有机介质 中让氯代二环己胺与 M 钠盐进行缩合反应而制得 DZ, 该方法的流程稍长, 但可获得质量好、收率 高的产品。因此, 选择两步法合成工艺路线, 分别使用丙酮和乙醇[ 3] 作溶剂。 2. 实验步骤 ( 1) 氯代二环己胺的制备—— 氯代 按 m olC12H23N ∶mol NaClO = 1∶1. 1 的配比将二环己胺加入带有搅拌装置的三口烧瓶中, 水浴激 烈搅拌下于 60min～80m in 内将 NaCl O 滴入到三口烧瓶内, 滴完后再继续搅拌 1. 5h, 整个过程中 控制反应温度为 35℃～40℃。该反应为轻微的放热反应, 开始时控制水浴温度为 35℃, 滴完后慢慢 升温至与反应器内相同温度, 保温完毕, 趁热将混合物倒入分液漏斗使其沉降分层, 分除下层水溶 液和中间的絮状杂质, 即可制得氯代二环己胺。 ( 2) 制 M 钠盐( C7H4N S2 N a) ——碱溶
合成化学( HECHENG HUA XUE ) 第 8 卷第 4 期( 2000)
— 367 —
橡胶硫化促进剂 DZ 合成工艺探讨*
刘怡志
[ 湖南株洲( 国家) 高新技术产业开发区创业服务中心, 株洲, 412007]
摘要 采用两步合 成法制备 橡胶硫化 促进剂 DZ ( N , N -二环己 胺-2-苯并 噻唑次 磺酰胺) , 控制 M ( 2-M er capto benzot hiazole) 钠 盐与氯代二环乙胺的 摩尔比为 1, 选择 乙醇作有机溶 剂, 将 缩合反应滴 加 M 钠 盐的温度控 制在 30℃～35℃, 即可 制得熔 点在 90℃以 上, 溶程小 于 1℃, 且 收率近 80% 的高品 质 D Z 产品。
橡胶硫化促进剂DZ合成新方法研究
橡胶硫化促进剂DZ合成新方法研究
王伟;高彦鹏;刘兴康;董恩儒;岳姝雅
【期刊名称】《天津化工》
【年(卷),期】2016(30)5
【摘要】采用次氯酸钠和促进剂M浆料,同时滴加到合成好的胺的盐酸盐中,用这种方法合成了橡胶硫化促进剂DZ(N,N-二环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺).最佳工艺条件为n(M)∶n(二环己胺)∶n(胺的盐酸盐)=1∶1.2∶1.2,反应温度为30～60℃,以异丙醇为溶剂,持续滴加M浆料及次氯酸钠反应100～130min,此后保温5～
10min.
【总页数】2页(P38-39)
【作者】王伟;高彦鹏;刘兴康;董恩儒;岳姝雅
【作者单位】天津一化化工有限公司,天津300270;天津一化化工有限公司,天津300270;天津一化化工有限公司,天津300270;天津一化化工有限公司,天津300270;天津一化化工有限公司,天津300270
【正文语种】中文
【中图分类】TQ330.38+5
【相关文献】
1.橡胶硫化促进剂DZ合成工艺探讨 [J], 刘怡志
2.橡胶硫化促进剂DZ合成新工艺 [J], 黄友林;芮敏慧;顾浩;陈新国;芮必胜
3.钴盐催化合成橡胶硫化促进剂CBS新工艺研究 [J], 王美竹
4.橡胶硫化促进剂DZ生产废水的预处理实验研究 [J], 王亚楠;陈侠
5.用粗M合成橡胶硫化促进剂DZ [J], 张越;李小云;李建军
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促进剂DZ合成工艺的改进研究的开题报告
促进剂DZ合成工艺的改进研究的开题报告一、课题背景促进剂DZ是一种常见的橡胶助剂，具有极佳的加工性能和改善橡胶物理化学性质的能力，在橡胶工业中被广泛应用。
目前，促进剂DZ的生产主要采用酰胺法，但该方法存在反应温度高、周期长、产物质量波动大等问题，限制了其在工业生产中的应用。
因此，改进促进剂DZ的合成工艺具有重要意义。
二、研究目的本研究旨在通过对促进剂DZ合成工艺的改进，提高其生产效率、降低成本、改善产品质量和稳定性，为促进剂DZ的生产提供可行性方案。
具体目的如下：1. 评估现有促进剂DZ生产工艺存在的问题和不足之处。
2. 探究促进剂DZ的替代合成方法并筛选出最佳方案。
3. 优化促进剂DZ生产的工艺参数，提升生产效率。
4. 建立稳定的促进剂DZ合成工艺，确保产品质量和稳定性。
三、研究内容与方法1. 现有促进剂DZ生产工艺的评估通过文献资料查询和深入分析现有促进剂DZ生产工艺的优点和不足，并考虑环保和节能因素，寻找切入点，确定后续改进方向。
2. 探究促进剂DZ的替代合成方法并筛选出最佳方案选择最适合的替代合成方法，并通过模拟试验和实验室小试等方式，筛选出最佳方案。
3. 优化促进剂DZ生产的工艺参数以最佳合成方案为基础，通过合理调整反应温度、反应物质量比、反应时间和溶剂种类等参数，优化整个生产过程，提高生产效率。
4. 建立稳定的促进剂DZ合成工艺通过多次试验不断调整和优化工艺参数，建立起稳定的合成工艺，确保产品质量和稳定性。
四、研究预期成果1. 建立稳定的促进剂DZ合成工艺，提高产品质量和稳定性。
2. 提高促进剂DZ生产效率，降低生产成本。
3. 探索出促进剂DZ生产的新方法，为橡胶助剂领域的研究提供新思路。
4. 对促进剂DZ生产及橡胶助剂领域的发展具有推动作用。
五、研究计划与进度安排本研究计划分为六个阶段，具体计划如下：阶段一：文献调研，总结现有促进剂DZ生产工艺存在的问题和不足之处。
阶段二：探索促进剂DZ的替代合成方法，并筛选出最佳方案。
促进剂安全生产要点
促进剂是橡胶硫化中一种能加快橡胶与硫化剂反响速率的物质。
常用的有促进剂秋兰姆类、噻唑类、次磺酰胺类。
1 工艺简述1.1 二硫化碳生产二硫化碳的生产方法甚多，主要有电炉法、自然气法、沸腾床法、铁甑法、等离子法等。
较简洁的方法铁甑法的工艺是先将反响甑加热至约 800℃，然后将木炭投入甑中摊匀，再将熔化的硫磺通过投硫器投入甑的底部，提高炉温至 850~900℃，气化的硫蒸气与烧红的木炭接触生成二硫化碳，经泠凝、蒸馏为粗二硫化碳。
此装置的产品二硫化碳为一级易燃液体，闪点 -30℃，自燃点 90~ 110℃，二硫化碳及废气硫化氢为Ⅱ级毒物。
1.2 二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)生产过程由缩合、氧化、水洗、脱水、枯燥等工序组成。
简要过程是：将二甲胺、氢氧化钠溶液和二硫化碳按肯定比例计量投入缩合釜，于 40~50℃在搅拌下发展缩合反响，生成福美钠。
然后将福美钠溶液送入氧化釜，通入氯气和空气发展氧化生成TMTD 悬浮液。
此悬浮液经水洗、脱水、枯燥即为成品。
该装置原料二硫化碳、二甲胺均为一级易燃液体。
1.32—巯基苯并噻唑(M)、二硫化二苯并噻唑(DM)生产过程是：将经过配制的多硫化钠和二硫化碳及邻硝基氯苯送入缩合釜，于110~130℃及 0.35MPa 压力下，搅拌缩合成 M-钠盐，然后在氧化釜鼓入空气发展氧化，在酸化釜参加 10~15%稀硫酸发展酸化为 M，经水洗、脱水、枯燥、粉碎等工序制出促进剂 M 产品。
将促进剂 M 和亚硝酸钠送氧化釜加热到60℃，吹入空气并滴加浓度 4~4.5g/100ml 的硫酸，氧化制得促进剂 DM，然后经水洗、脱水、枯燥、筛选、包装为产品。
该装置的原料二硫化碳为一级易燃液体，Ⅱ级毒物，其余物料也均为有毒物质。
1.4N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺 (CZ) 生产过程：将促进剂 M 和环已胺水溶液在氧化釜中发展搅拌混合，然后将由氢氧化钠和氯气反响制得的次氯酸在连续搅拌下滴加釜内，氧化生成促进剂CZ 悬浮液，再经水洗、脱水、枯燥、筛选、包装即为产品。
橡胶促进剂DZ的工艺研究与工业化初探的开题报告
橡胶促进剂DZ的工艺研究与工业化初探的开题报告题目：橡胶促进剂DZ的工艺研究与工业化初探一、选题背景橡胶促进剂是一种用于促进橡胶硫化反应的化学物质，通常用于汽车轮胎、工业零件、管道等领域中的橡胶制品生产中。
其中，DZ是一种常用的橡胶促进剂，可以提高橡胶硫化速度和强度，从而提高产品的耐磨性和耐老化性能。
目前，国内外已有许多研究关于DZ的性能、结构和应用方面的文献报道，但对DZ的工艺研究和工业化应用还有待进一步深入探讨和研究。
因此，本次选题旨在对DZ进行更加系统和综合的工艺研究，并初步探讨其在工业化生产中的应用前景，为橡胶制品生产提供技术支持和理论指导。
二、研究内容与意义本次研究将从以下几个方面进行探讨：1. DZ的合成工艺研究：通过文献调研和实验室试验，确定DZ的合成方法、反应条件和优化方案，寻找最佳的合成工艺。
2. DZ结构特性研究：通过FTIR、NMR等分析方法，分析DZ分子结构和官能团的种类和分布情况，为进一步研究其性能和应用提供依据。
3. DZ与橡胶的相容性研究：通过黏度测定、玻璃化转变温度等实验方法，研究DZ与橡胶的相互作用方式和复合材料的物理化学性质。
4. DZ在工业化生产中的应用初步探讨：根据合成工艺的参数，探讨DZ在工业生产中的应用前景，分析其经济效益和市场潜力等方面的问题。
三、研究方法1. 文献调研：通过检索国内外相关期刊和数据库，查阅有关DZ的合成、结构和应用方面的文献，获取足够的理论基础和实验数据。
2. 实验室试验：基于文献调研和先前研究的基础上，设计合理的实验方案和操作流程，进行DZ的合成、结构分析和与橡胶的相容性试验等。
3. 数据分析：通过实验数据的处理和分析，评估不同工艺参数对DZ 合成效果和性能影响，为进一步优化工艺提供参考。
四、预期成果1. DZ的合成方法和工艺流程优化，为DZ的大规模生产提供技术支持和理论指导。
2. 外部物理化学性质与橡胶的相容性研究结果，为进一步掌握DZ的性能特点和工业应用提供依据。
橡胶硫化促进剂的生产工艺
橡胶硫化促进剂的生产工艺橡胶硫化促进剂是一种用于加速橡胶硫化反应的化学物质。
在橡胶工业中，橡胶硫化是一种重要的工艺过程，它能够使橡胶材料具有优良的弹性、耐热性和耐腐蚀性。
橡胶硫化促进剂的生产工艺涉及到多个步骤和关键技术，下面将详细介绍。
橡胶硫化促进剂的生产通常以化学合成的方式进行。
一般情况下，该工艺主要包括原料选择、反应条件控制和产物纯化等几个关键步骤。
原料选择是橡胶硫化促进剂生产的首要步骤。
目前常用的原料包括苯胺类、硫酰化合物和二硫化物等。
这些原料的选择应考虑到其性能、成本和环境因素等方面的因素。
在选择原料时，还需要注意其相容性和反应活性，以确保最终产品的质量和性能。
反应条件控制是橡胶硫化促进剂生产中的另一个重要环节。
在反应过程中，需要控制温度、压力和反应时间等参数，以确保反应的高效进行。
此外，还需要添加催化剂和控制pH值等因素，以促进反应的进行和产物的生成。
反应条件的选择和控制对于产品的质量和产率具有重要影响，需要进行精确的实验和工艺优化。
产物纯化是橡胶硫化促进剂生产的最后一步。
在反应结束后，产物中可能存在着未反应的原料、副产物和杂质等。
为了提高产物的纯度和质量，需要进行一系列的分离、过滤和洗涤等工艺步骤。
这些工艺步骤的目的是去除杂质和未反应的物质，以获得纯净的橡胶硫化促进剂产品。
除了上述核心步骤外，橡胶硫化促进剂的生产还需要进行质量控制和产品性能测试等工作。
质量控制主要包括原料的检测和产品的分析等环节，以确保产品符合各项标准和规定。
产品性能测试是为了评估橡胶硫化促进剂的功能和应用性能，以满足不同橡胶制品的需求。
橡胶硫化促进剂的生产工艺涉及到原料选择、反应条件控制、产物纯化、质量控制和产品性能测试等多个方面。
这些步骤的合理组合和优化设计能够提高产品的质量和产率，满足橡胶工业对于硫化促进剂的需求。
随着科技的进步和工艺的不断改进，橡胶硫化促进剂的生产工艺也将不断完善和发展，为橡胶工业的发展做出更大的贡献。
促进剂zdc的制备
促进剂ZDC（Zinc diethyldithiocarbamate）是一种常用的橡胶促进剂，广泛应用于橡胶工业中。
它具有优异的促进橡胶硫化反应的效果，能够加快橡胶硫化速度、提高硫化强度和耐热性能。
本文将重点探讨促进剂ZDC的制备方法以及其在橡胶工业中的应用。
首先，促进剂ZDC的制备需要使用到二乙基硫代氨基甲酸锌（Zinc diethyldithiocarbamate）作为原料。
一般制备过程包括以下几个步骤：首先，在反应容器中加入二乙基胺和氢氧化锌，将其搅拌均匀后，加入硫代氨基甲酸。
然后，通过反应搅拌一段时间，待反应完成后，进行过滤和洗涤，最后得到促进剂ZDC的产物。
制备促进剂ZDC的关键是控制反应条件和反应时间。
通常情况下，反应温度应控制在适宜的范围内，一般为60-80摄氏度。
较高的反应温度可以加快反应速率，但过高的温度可能会导致产物质量下降。
此外，反应时间也需要根据具体情况进行优化，以确保反应的充分进行。
促进剂ZDC在橡胶工业中具有广泛的应用。
首先，它可以作为一种促进剂，提高橡胶硫化反应的速度和效果。
橡胶在硫化过程中，促进剂ZDC可以与硫反应生成硫化锌，从而形成交联网络结构，提高橡胶的强度和耐热性能。
此外，促进剂ZDC还可以作为一种抗老化剂，延缓橡胶的老化过程。
橡胶制品在长期使用过程中，容易受到氧气、紫外线等环境因素的影响，导致老化变硬。
添加适量的促进剂ZDC 可以有效抑制橡胶老化，延长橡胶制品的使用寿命。
总之，促进剂ZDC作为一种重要的橡胶助剂，在橡胶工业中发挥着重要的作用。
通过合理的制备方法和适当的应用，可以提高橡胶制品的品质和性能，满足不同领域的需求。
未来，随着橡胶工业的发展，促进剂ZDC的研究和应用也将得到进一步的深入。
橡胶硫化配方实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本研究旨在通过实验，探索不同硫化配方对橡胶材料性能的影响，以优化橡胶硫化工艺，提高橡胶制品的质量和性能。
二、实验材料与设备1. 实验材料：- 天然橡胶（NR）- 硫磺（S）- 促进剂（如促进剂M、促进剂D）- 防老剂（如防老剂D、防老剂A）- 炭黑（N774）- 氧化锌（ZnO）- 硬脂酸（Stearic Acid）- 石粉- 松焦油- 氯磺化聚乙烯（CSM）- 过氧化物（如偶氮二异丁腈）2. 实验设备：- 开炼机- 密封式硫化机- 拉伸试验机- 压缩试验机- 硫化特性仪三、实验方法1. 配方设计：根据实验目的，设计不同的硫化配方，主要包括以下因素：- 硫磺用量- 促进剂用量- 防老剂用量- 炭黑用量- 其他添加剂用量2. 混炼：将橡胶、硫磺、促进剂、防老剂、炭黑等材料按照配方比例放入开炼机中，进行混炼至均匀。
3. 硫化：将混炼好的胶料放入密封式硫化机中，按照设定的温度和时间进行硫化。
4. 性能测试：对硫化后的橡胶样品进行性能测试，包括拉伸强度、撕裂强度、压缩变形、耐老化性能等。
四、实验结果与分析1. 硫磺用量对性能的影响：随着硫磺用量的增加，橡胶的拉伸强度和撕裂强度逐渐提高，但超过一定量后，性能开始下降。
这是因为硫磺用量过多会导致橡胶交联度过高，材料变硬，弹性下降。
2. 促进剂用量对性能的影响：促进剂用量的增加可以提高橡胶的硫化速度，但同时也会导致硫化胶的力学性能下降。
因此，需要选择合适的促进剂用量，以平衡硫化速度和力学性能。
3. 防老剂用量对性能的影响：防老剂用量的增加可以提高橡胶的耐老化性能，但过量的防老剂会导致硫化速度降低。
因此，需要根据实际需求选择合适的防老剂用量。
4. 炭黑用量对性能的影响：炭黑用量的增加可以提高橡胶的拉伸强度、撕裂强度和耐老化性能，但过量的炭黑会导致硫化速度降低，且会影响橡胶的加工性能。
5. 其他添加剂对性能的影响：其他添加剂如氧化锌、硬脂酸等，对橡胶的力学性能和加工性能也有一定的影响。
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由天 津市 科 迈 化 工 有 限公 司 申请 的专 利 （ 专
利 号 Ｃ ０ １ ３ ５ ， 开 日期 ２ ０ — ３１ ） Ｎ １１４ ８ ６ 公 ０ ８０ － ９
“ 橡胶 硫 化 促 进 剂 Ｄ Ｚ的 生 产 方 法 ” 涉 及 的促 进 ， 剂Ｄ Ｚ的生产 方法 为 ： １ ０ ５ ０ ｇ的 Ｍ— 将 ０ ～ ０ Ｎａ盐 加人 到装 有催 化 剂 ＫＭ一 １的氧 化釜 中 ， ０ 在温 度 为 ２ ￣７ ０ ０℃ 、 速 为 １ ０ １４ ０ ｒ・ｍｉ 的条 件 转 ０ ～ ０ ｎ 下 ， ３ ～ ７ 以 Ｏ ０ ｍＬ ・ｍｉ 的 流 速 加 入 质 量 分 数 ｎ
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（ 刊 编辑 部 本 赵 敏）
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橡 胶 硫 化 促 进 剂 ＤＺ的 生 产 方 法
中 图分 类 号 ： ＴＱ３ ０ ３ ５ ３．８ 文献标识码 ： Ｄ
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［ ］熊 胜 虎 ， 荣 春 ， 丹 菁 ， ． 粉 形 貌 与 尺 寸 对 导 电 胶 电 性 ６ 杨 吴 等 银 能 的影 响 ［］ 电子 元 件 与 材 料 ，０ ５ ２ （ ） １—６ Ｊ． ２ ０ ，４ ８ ：４１ ．
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［ ３张继 阳 ， ４ 邹
华， 田 明 ， ． 银 玻 璃 微 珠 ／ 橡 胶 导 电 复 合 等 镀 硅
材料 逾 渗值 的研 究 ［］ 特 种 橡 胶 制 品 ，０ ７ ２ （ ） １－３ Ｊ． ２ ０ ，８ １ ： ９２ ．
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第 ８ 期
邹
华 等 ． 银 玻 璃 微 珠 ／ 橡 胶 导 电 复 合 材 料 导 电性 能 的影 响 因 素 镀 硅
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填 料 网络 结构 的 强 弱 ， 导 电硅 橡 胶 的体 积 电阻 与
率有 很强 的相 关性 。 参 考文 献 ：
［ ］赵 福 辰 ．电 磁 屏 蔽 材 料 的 发 展 现 状 Ｅ ］ 材 料 开 发 与 应 用 ， １ Ｊ．