磷钼酸喹啉重量法测定溶液中磷的不确定度评定
肥料中有效磷含量的测定张利忠
肥料中有效磷含量的测定张利忠发布时间：2022-02-23T02:03:16.975Z 来源：《基层建设》2021年31期作者：张利忠[导读] 本文讨论化学磷肥及复混肥料中有效磷含量的提取和测定方法四川宇恒泰环境监测有限公司四川省泸州市 646000摘要：本文讨论化学磷肥及复混肥料中有效磷含量的提取和测定方法。
在磷肥的分析检验中，通常用重量法或容量法测定。
都是制成样品溶液后，用适当的沉淀剂将磷沉淀为磷钼酸喹啉或磷钼酸铵与干扰成分分离。
其中，磷钼酸喹啉重量法，因为磷钼酸喹啉的组成稳定、溶解度小、颗粒粗大、很少夹带杂质、容易过滤洗涤，而且分子量大、误差较小、准确度较高，分析过程也较为简便、快速。
所以磷钼酸喹啉重量法为国家标准规定的仲裁分析法。
关键词：肥料；有效磷；磷钼酸喹啉重量法；准确度一、概述含磷的肥料称为磷肥。
磷肥包括自然磷肥和化学磷肥。
磷矿石及农家肥中的骨粉、骨灰等都是自然磷肥。
草木灰、人畜尿粪中也含有一定量的磷，但是，因其同时含有氮、钾等化合物，故称为复合农家肥。
复混肥料是指含一种及一种以上磷肥与氮肥、钾肥组成的复混肥料，包括掺合肥料及各种专用肥料。
化学磷肥主要是以自然矿石为原料，经过化学加工处理的含磷肥料。
二、磷含量的测定磷含量的测定，目前大都选用准确度较高的磷钼酸喹啉法。
方法的理论依据如下。
磷酸在酸性溶液中和钼酸根离子生成磷钼杂多酸。
H3PO4＋12MoO42-＋24 H+→H3（PO4•12MoO3）•H2O＋11H2O磷钼杂多酸是一种分子较庞大的典型杂多酸，能够和分子较大的有机碱生成溶解度很小的难溶性盐。
因此，在定量分析中，常使磷酸盐在硝酸的酸性溶液中与钼酸盐、喹啉作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀来进行磷含量的测定，反应按下式进行。
H3PO4＋12MoO42-＋3C9H7N＋24 H+→（C9H7N）3H3（PO4•12MoO3）•H2O↓＋11H2O磷钼杂多酸只有在酸性环境中才稳定，在碱性溶液中重新分解为原来简单的酸根离子。
磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中磷
实验三 磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中磷一、实验目的1 掌握磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中磷的测定原理及方法。
2 掌握本法测定磷肥中磷的条件。
二、实验原理用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤，洗净所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中，再用酸标准滴定溶液回滴剩余的碱。
根据所用酸、碱溶液的体积换算出五氧化二磷的含量。
（C 9H 7N ）3H 3(PO 4·12MoO 3)·H 2O+26OH -＝HPO 42-+12MoO 42-+3C 9H 7N+15H 2O 1P 2O 52(C 9H 7N)3H 3(PO 4·12MoO 3)·H 2O 2×260HP -∴1P 2O 552OH - 三、试剂和溶液1 氢氧化钠溶液(4g/L)；2 氢氧化钠标准滴定溶液[c （NaOH ）=0.5mol/L] 的标定； [9.19]3 盐酸标准滴定溶液[c （HCl ）=0.25mol/L]； [9.20]4 百里香酚蓝—酚酞混合指示剂溶液。
[5.21]四、测定步骤1 溶样（酸溶法）称取1g 试样，于250mL 烧杯中，用少量水湿润后，加入20~25mL 盐酸和7~9mL 硝酸，盖上表面皿，混匀。
在电炉上缓慢加热煮沸30min （在加热过程中可稍补充些水以防煮干）。
取下烧杯，待冷却至室温后，加入10mL 盐酸(1+1) ，电炉上加热后用快速滤纸滤于250mL 容量瓶中，用水洗烧杯及滤纸8次，每次约20mL,冷却，稀释至刻度。
2 沉淀的形成移取25mL 试液置于300mL 烧杯中,加入10mL 硝酸(1+1)溶液。
用水稀释至100mL,盖上表面皿，预热近沸，用量筒加50mL 高喹试剂，微沸搅拌1min ，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次。
（此时生成磷钼酸喹啉沉淀）3 沉淀的过滤及洗涤将上述得到的混合物用快速滤纸过滤，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次用水约25mL 将沉淀移入滤器中，再用水洗净沉淀直至取滤液约20mL ，加1滴混合指示剂溶液和2～3滴氢氧化钠溶液（4g/L ），至溶液呈紫色为止。
容量法测定磷矿中五氧化二磷含量的测量不确定度评定
容量法测定磷矿中五氧化二磷含量的测量不确定度评定作者：朱谷华来源：《科学与财富》2019年第22期摘要：对容量法测量磷矿中五氧化二磷含量的测量不确定度进行评定，分析测量不确定度的来源，包括标准溶液的不确定度，测量重复性标准的不确定度，试样称量和预处理的不确定度等。
关键词：不确定度；磷矿；五氧化二磷；容量法；评定1. 测定方法磷钼酸喹啉容量法：在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤后，将沉淀溶解于碱标准滴定溶液中，用酸标准滴定溶液滴定过量的碱，即可求出五氧化二磷的含量。
2. 计算公式和数学模型P2O5（X）含量： (1)式中：c1—碱标准滴定溶液的浓度，mol/L；c2—酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1—碱标准滴定溶液的体积，ml；V2—酸标准滴定溶液的体积，ml；V3—空白试验碱标准滴定溶液的体积，ml；V4—空白试验酸标准滴定溶液的体积，ml；m—吸取试样溶液相当于试样的质量，g；0.002730—与1.00ml碱标準滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的五氧化二磷质量。
上述计算公式是从测量原理给出的，没有考虑各种随机因素对不确定度的影响，在此应引入反应各方面随机影响的重复性系数，其数值等于1。
评定不确定度的数学模型应写成如下形式：× (2)3. 确定不确定度来源4. 各分量标准不确定度的评估4.1测量重复性标准不确定度本实验称取相同磷矿样品7份，同步进行前处理后，在相同的条件下进行检测，该样品分析结果如下：单次测量的试验标准偏差按下式计算：在日常分析中，测量两份样品，报告平均值。
两次测量结果平均值的相对标准偏差为：此分量综合体现了仪器、体积、质量测量中各方面随机影响。
因此，在随后评定其它分量时不需要考虑随机影响。
4.2 氢氧化钠标准溶液浓度的标准不确定度在本测量中，经过计算得知分析用标准品溶液的相对标准不确定度为：。
改进磷钼酸喹啉重量法测定复混肥料中P2O5含量的称样过程研究
ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｓ ｍ ａ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｓ ｏ ｆ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｕｓ ｒ ． Ｆ ｉ ｌ ｔ ｅ ｒ Ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｄ ｕ ｒ ｅ ｓ ｗ ｉ ｌ ｌ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｓ ｅ ｒ ｒ ｏ ｒ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｆ ｏ ｒ ｅ ，
肥料 Ｐ ２ ０ 含量 的测定 中。《 复混肥料 中有效磷含量
的测定 》 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ８ ５ ７ ３ — ２ ０ １ ０ ） …采 用该法检验 复混肥
料中Ｐ ２ ０ ５ 含量。 该 方法也 是 Ｇ Ｂ １ ５ ０ ６ ３ — ２ ０ ０ ９ ￣ ］ 及Ｇ Ｂ
法具 有操作简单 、 准确度高 、 精 密度高 、 再现性好 的
系 中引人试 剂 误差 Ｌ ４ ］ 。另外 ， 还 存 在诸 如滤 纸 屑 吸 收部 分 Ｐ ２ ０ 而改 变试样 溶 液浓 度 、滤纸 破碎 操 作繁 琐、 滤纸碎 屑 难 以从 容 量瓶 中取 出等 问题 。 鉴 于此 ， 本 研 究将 对 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ８ ５ ７ ３ — ２ ０ １ ０中的称 样 方法进行改进 ， 拟采用 取消滤纸 ， 直 接 将 样 品称 样 后 转 移 至 容 量 瓶 中 的方 法 。 结果表明， 改 进 后 的方
ｔ ｈ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｕ ｓ ｆ ｅ ｒ ｔ ｉ ｌ ｉ ｚ ｅ ｒ ｍａ ｔ ｅ ｉ ｒ ａ ｌ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ． Ｆ ｉ ｌ ｔ ｅ ｒ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｒ ａ ｗ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ｌｓ ａ ｆ ｒ ｏ ｍ ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ ａ ｎ ｄ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ
F NCP FL 硝酸磷肥 有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法
FNCPFL00139 硝酸磷肥有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法F_NCP_FL_ 00139硝酸磷肥－有效磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法1 范围本方法适用于各种流程生产的硝酸磷肥中有效磷含量的测定。
2 原理用水和中性柠檬酸铵溶液提取硝酸磷肥中正磷酸离子，溶液中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥和称重沉淀，计算磷含量。
3 试剂3.1 柠檬酸一水物(C6H8O7·H2O)3.2 钼酸钠二水物(Na2MoO4·2H2O)3.3 氨水，ρ约0.89g/mL3.4 硝酸，ρ约1.42g/mL3.5 喹啉(不含还原剂)3.6 丙酮3.7 硝酸溶液，1+13.8 喹钼柠酮试剂溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。
溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于1 L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL 硝酸。
溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。
溶液d：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。
将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。
混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。
注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
3.9 中性柠檬酸铵溶液，pH=7.0，在20℃时相对密度1.09溶解370 g柠檬酸(C6H8O7·H2O)在1.5 L水中，加入345mL氨水(ρ约0.89g/mL)使接近中性，冷却，用酸度计测定溶液pH值。
以氨水溶液(1+7)或柠檬酸溶液调节溶液pH=7.0，用水稀释使其在20℃时相对密度为1.09，体积约2 L。
制备好的溶液贮存在密封塞紧的瓶中，使用时核验pH值，如果pH值改变，需重新调节pH=7.0。
磷的测量方法
二、磷含量的测定（HG 2636-2000）——磷钼酸喹啉重量法1、方法原理在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量测定其磷含量。
2、试剂2.1 硝酸（HNO3）：1+1水溶液(V/V)；2.2 钼酸钠Na2MoO4；2.3 柠檬酸(C6H8O7·H2O)；2.4 丙酮(CH3COCH3)；2.5 喹啉(C9H7N)(Ouin oline)2.6 喹钼柠酮试剂：溶液1：溶解70g钼酸钠于150ml水中；溶液2：溶解60g柠檬酸于150ml水和85ml硝酸的混合液中；溶液3：搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中；溶液4：加5ml喹啉于25mL硝酸和100ml水的混合液中；溶液5：将溶液4加入溶液3中，摇匀，放置24小时，过滤，滤液中加入280ml丙酮(4. 4)，用水稀释至1000ml，混匀。
置于带塞聚乙烯瓶中，存入于暗处。
3、仪器3.1 坩埚式过滤器：孔径15μm；3.2 电烘箱：能控温180±5℃4、分析步骤准确移取溶液A10.0ml置于300ml烧杯中，加入10ml硝酸(2.1)，用水稀释至100ml，加热煮沸，加入50ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在水浴或电热板上加热煮沸1min取下，冷却至室温，冷却过程中搅拌3-4次。
用预先在180±5℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀6次，将沉淀转移至坩埚中，继续用水洗涤烧杯及沉淀3-4次。
将坩埚置于180±5℃的烘箱中干燥45min，取出，于干燥器中冷却至室温后称量。
2楼同时作空白试验。
5、结果计算：P%={(m1-m2) ×0.01400×250/m×10} ×100 (2)式中：m1……试液生成沉淀的质量，g；m2……空白溶液试验生成沉淀的质量，g；m……试样质量，g；0.01400……磷钼酸喹啉沉淀与P的转换系数。
磷钼酸喹啉重量法测磷
于 ３０ｍＬ烧杯 中， ０ 加入 １ Ｌ５ ％ 硝酸 （ ０ｍ ０ 体积分数 ） 用水稀 释 ２ ２ 滤纸 的恒量 ， ． 至 １０ｍＬ ０ 。盖上表面皿 ， 电炉上加 热至沸 ， 于 取下 ， 少量水 冲 用 滤纸置于称量瓶中干燥 ， 干燥过程 中将盖微开 ， 试验 结果见 洗表 面皿 和杯壁 ； 搅拌边加入 ５ Ｌ喹钼柠酮沉淀 剂 ， 边 ０ｍ 继续 温 表 ２ 。 和地加热微沸 １ｍ ｎ 冷却至室温 ， ｉ， 冷却过程 中搅拌 ３— ４次 ， 静置 沉降 ； 预先 干燥至恒量 的滤 纸过滤。先将上层 清液 滤完 ， 用 然后 表 ２ 滤 纸 １０ ℃与 １ ０℃ 干燥 恒 重 试 验 １ ８
以倾泻法洗涤沉 淀 １—２次 ， 将沉 淀全部 转移至 滤纸 上 ， 再用 水 洗涤 ５～ ６次 ， 用洗耳球 尖端插 入漏斗下部玻 璃管 吸去 沉淀 中的 大部分吸 附水 （ 此沉 淀吸附水较多 ） 。再用玻璃棒 将滤纸连 同沉 淀卷起放 人 称量 瓶 中， 置于 （ ８ １０±２ Ｃ烘 箱 内 ， ）ｏ 干燥 至 恒量
Ｔ ｂ ｅ２ Ｄａｅｏ ｏ ｓａ ｔｗ ｉｈ ｅｔｏ ｆ ｔｒｐ ｐ ｒａ １ ０ ａ ｄ １ ０℃ ａ ｌ ｔ ｆｃ ｎ ｔｎ ｅｇ ｔ ｓ ｆ ｉ ｅ ａ ｅ ｔ １ ｎ ８ ｔ ｌ
（５ｍ ｎ以上 ） 置于干燥器 中冷却 ３ ｉ ， ４ ｉ ， ０ｍ ｎ 称量。 １４ ３ 分析结果 ．． 以质量百分数表示 的五氧化二磷含量按式 （ ） １ 计算 ：
ＺＨｏＵ ａ —ｓ ｕ Ｘｉ ｏ ｈ
（ ｕ ａ ｓ ｔｔ ｆｒ ｎ ｌ ｉｇａ ｄＵｉｚ ｇＭｉｅ ｅｏｒｅ ｕ ａ ｈｎ ｓａ４ ０ ０ ，Ｃ ｉａ Ｈ ｎ ｎＩ ｔｕｅ ｏ ａ ｚ ｎ ｔｉｎ ｎ ｒ Ｒ ｓｕｃ ，Ｈ ｎ ｎＣ ａ ｇｈ １０ ７ ｈｎ ） ｎｉ Ａ ｙｎ ｌｉ ｌ ａ Ａ ｓ ａ ｔ ｕｎ ｌ ｅｐ ｏｐ ｏ ０ｙｄ ｔ ｇａｉ ｔｃｄｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｈ ｓｈｒｓｏｅａｄ ｐ ｏｐ ｏｕ ｅｔｘ ｅｃｎ ｂｔ ｃ：Ｑ ｉｏｉ ｈ ｓｈ ｍ ｌ ａ ｒｖ ｒ ｅ ｍｉａ ｏ ｆ ｏｐ ｏｕ ｒ ｎ ｈｓｈ ｒｓ ｎｏｉ ｏ － ｒ ｎ ｂ ｅ ｍｅ ｉ ｅ ｉ ｐ ｐ ｄ
重量法测定催化剂中磷含量
1. 2 试验仪器及设备
101- 1AB 型电热鼓风干燥箱 ( 天津市泰斯特仪 器有限 公司) ; 高 温炉、非 明火电 炉 ( 北京电 炉
厂) ; 万分之一天平 ( 德国) ; SHB- Ó型循环水真空
泵 ( 河南省豫华仪器有限公司) ; 4 号砂芯玻璃坩 埚、瓷坩埚、容量不等的烧杯、容量瓶, 抽滤瓶、
由表 2 可看出: 催化剂样品中的元素在一定 含量范围内, 经过沉 淀、洗涤、抽虑、干 燥等过 程, 可以与被测元素完全分离。即加入干扰元素, 其结果变化不大, 可以忽略。 3. 3 实测样品的结果与预期量的考察
分别找出含磷预期量不等的 6 个样品, 运用 本方法, 进行 2. 3 节中( 1) ~ ( 5) 中试验步骤, 每个 样品测定 3 次, 结果见表 3。
磷作为催化剂的活性组分, 含量有一定的要 求。据国内文献报导, 磷的分析方法有半熔、磷钒 钼黄比色法[ 1] ; 全熔、磷钒钼黄比色法[ 2] ; 全熔、 磷钼蓝比色法[ 3] 和酸碱容量法[ 4] 。半熔、磷钒钼黄 比色法和全熔、磷钒钼黄比色法都需经碱熔融后、 浸取、过滤、分离样品中的 Fe、Ti 等元素, 样品中 的磷在HNO3 溶液中与钒钼酸形成黄色络合物, 然 后再进行比色。操作繁琐不适用于大量样品的分 析。全熔、磷钼蓝比色法是样品浸取后在适当酸 度下, H3 PO4 与钼酸生成黄色的磷钼杂多酸, 以抗 坏血酸为还原剂形成磷钼蓝, 进行比色测定。这 时, 样品中的铁对钼蓝的色泽有影响会导致吸收 值的偏差。酸碱容量法中钛的含量会影响分析结 果的准确性[ 5] , 不宜使用。
按下式计算样品中磷的含量:
P( X% ) = 0. 01400 @ [ ( W- W0) PG @ B] @ 100 式中: 0. 01400- 磷钼酸喹啉换算为磷的系数; W - 180 e 烘 2 h 后, 沉淀的样品和砂芯坩埚的总重 量, g; W0- 恒重砂芯坩埚的重量, g; G - 称取样 品的重量, g; B- 与样品同时称出的 850 e 样品的 灼烧基, % ; X% - 重量百分数。 2. 5 精密度
复混肥料中有效磷含量的测定磷钼喹磷啉重量法-概述说明以及解释
复混肥料中有效磷含量的测定磷钼喹磷啉重量法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分：复混肥料是一种常用的农业肥料，其中含有多种养分，包括氮、磷、钾等。
其中磷是植物生长过程中不可或缺的重要营养元素，对促进植物生长、增加作物产量起着关键性作用。
因此，对复混肥料中的有效磷含量进行准确测定是农业生产中非常重要的一项任务。
本文主要介绍了一种用于测定复混肥料中有效磷含量的方法——磷钼喹磷啉重量法。
通过该方法，可以准确、快速地测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供重要的数据支持。
文章将详细介绍磷钼喹磷啉重量法的原理和应用，以及展望未来在这一领域的研究方向，旨在促进复混肥料生产技术的进步和农业生产的提高。
1.2 文章结构:本文主要分为三个部分：引言、正文和结论。
- 在引言部分，将概述复混肥料中有效磷含量的重要性及磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用。
同时介绍文章的目的和意义。
- 在正文部分，将首先介绍复混肥料的概念和作用，然后探讨有效磷含量的重要性，最后详细解释磷钼喹磷啉重量法的原理及其在测定有效磷含量中的应用。
- 在结论部分，将总结磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用效果，对未来研究方向进行展望，并提出相关建议和意见。
1.3 目的本文的主要目的是介绍磷钼喹磷啉重量法在测定复混肥料中有效磷含量的应用。
复混肥料是农业生产中常用的一种肥料形式，其中包含多种养分成分，其中有效磷含量直接影响着植物的生长发育和产量。
为了准确测定复混肥料中的有效磷含量，磷钼喹磷啉重量法是一种常用的分析方法。
本文将详细介绍该分析方法的原理和步骤，以及其在实际应用中的重要性和准确性。
通过本文的阐述，旨在帮助读者了解如何利用磷钼喹磷啉重量法来准确测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供科学依据和技术支持。
2.正文2.1 复混肥料的概念和作用复混肥料是将多种营养元素混合而成的化肥，通常包括氮、磷、钾等多种元素。
复混肥料的主要作用是提供作物生长所需的营养元素，促进植物的生长和增产。
F NCP FL 磷酸一铵 有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法
FNCPFL0121 磷酸一铵有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法F_NCP_FL_0121磷酸一铵－有效磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法1 范围本方法适用于各种工艺生产的磷酸一铵肥料中有效磷含量测定。
2 原理用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取磷酸一铵中的有效磷，提取液(若有必要，先进行水解)中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
3 试剂3.1 乙二胺四乙酸二钠溶液，0.1 mol/L称取37.5 gEDTA于1000 mL烧杯中，加少量水溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。
3.2 喹钼柠酮试剂溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。
溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于1 L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL 硝酸(ρ约1.42g/mL)。
溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。
溶液d：混合35mL硝酸(ρ约1.42g/mL)和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。
将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。
混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。
注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
3.3 硝酸溶液，1+14 仪器设备通常实验室用仪器和：4.1 恒温干燥箱，能维持(180±2)℃；4.2 玻璃坩埚式滤器，4号，容积30mL；4.3 恒温水浴振荡器，能控制温度(60±1)℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。
5 试样制备根据需要量缩分样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛，混匀后作为试样备用。
如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛。
6 分析步骤6.1 试样溶液的制备称取约1 g试样(精确至0.0002 g)，置于250 mL量瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于(60±1) ℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1 h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。
水溶肥料中磷含量的测定
水溶肥料中磷含量的测定（磷钼酸喹啉重量法）一、实验试剂（1）硝酸溶液c（HNO3）=0.1mol/l（2）硝酸溶液1+1（3）喹钼柠酮试剂：溶液A：溶解70g钼酸铵于100mL水中;溶液B：溶解60g柠檬酸于100mL水中，加85mL硝酸；溶液C：在不断搅拌下，将溶液A缓慢加入到溶液B中混匀；溶液D：取5ml喹啉，溶于35ml硝酸和100ml水的混合液中。
在不断搅拌下，将溶液D缓慢加入溶液C中，混匀后放置暗处过夜后，用滤纸过滤，滤液加入280ml丙酮，用水稀释至1L，摇匀，储于聚乙烯瓶中，放置暗处，避光避热。
（4）二、实验仪器(1)通常实验室仪器(2)恒温干燥箱：温度可控制在180±2℃(3)玻璃坩埚式滤器：4号，容积为30ml三、实验步骤1、试样的制备液体是试样经多次摇动后，迅速取出约100ml，置于洁净、干燥容器中。
2、试样溶液的制备称取含有P2O5250mg~500mg的试样1g~4g(精确值0.0001g),置于250ml的容量瓶中，加入50ml的硝酸溶液，充分溶解，用水定容，混匀后干燥过滤，弃去最初几毫升的滤液，滤液待测。
3、测定吸取10.00ml的试样溶液，置于500ml的烧杯↓加入10ml硝酸溶液，用水稀释至100ml↓盖上表面皿，在电热板上微沸1min（置于沸水浴中保温至沉淀分层）↓取出烧杯，用少量水冲洗表面皿，冷却至室温↓用预先在180℃±2℃干燥箱内至恒重的玻璃坩埚式滤器抽滤↓先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀一到两次（每次用水约25ml）↓将沉淀全部转移至滤器中，滤干后再用水洗涤沉淀多次（所用水共125ml~150ml）↓将沉淀同滤器置于180℃±2℃，干燥箱内，待温度达到180℃后干燥45min，取出移入干燥器内，冷却至室温，称重4、空白试验除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定5、分析结果的表述磷（以P2O5计）含量ωw,以质量分数（%）表示：6、允许差7、质量浓度的换算。
磷钼酸喹啉重量法钼酸喹啉重量法法测五氧化二磷
磷钼酸喹啉重量法钼酸喹啉重量法法测五氧化二磷导读:就爱阅读网友为您分享以下“钼酸喹啉重量法法测五氧化二磷”资讯，希望对您有所帮助，感谢您对的支持!磷钼酸喹啉重量法测定五氧化二磷含量1、方法提要:在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称重即可求出五氧化二磷含量。
2 试剂2.1 盐酸ρ1.19g/mL，(1+1)。
2.2 硝酸ρ1.42g/mL，(1+1)。
2.3 喹钼柠酮沉淀剂:溶液A——称取70g钼酸钠(Na2MoO4?2H2O)于400mL烧杯中，用150mL水溶解;溶液B——称取60g柠檬酸(C6H8O7?H2O)于1000L烧杯1中，用150mL水溶解，加入85mL硝酸ρ1.42g/mL;溶液C——在不断搅拌下，缓慢地将溶液A加到溶液B中，混匀; 溶液D——将35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中混匀，加5mL喹啉溶解;溶液E——缓慢将溶液D加到溶液C中，混匀。
静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL。
贮存于聚乙烯瓶中，将该沉淀剂置于暗处，避光避热。
3、分析步骤:称取2.5000试样于250mL烧杯中，加盐酸(1+1)30mL硝酸(1+1)20mL，加热至沸，30min取下，冷却后转入250mL容量瓶中定容，混匀，干过滤。
用于测定五氧化二磷和氧化钙、氧化镁，吸取滤液10mL于400mL烧杯中，加硝酸(1+1)10mL，水80mL，加热至90?左右，加喹钼柠酮溶液50mL，盖表皿继续温和地加热微沸1min。
取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动3,4次，用预先在180?干燥恒重的4#砂芯漏斗，以倾泻法过滤，沉淀全部转入漏斗中，洗净烧杯，继续用水洗涤沉淀至洗液达125,150mL，将砂芯漏斗置于180?烘箱中恒温45min取出稍冷后置于干燥器，冷却后称至恒重。
4、计算:以质量百分数表示的五氧化二磷(P2O5)含量:2(m1,m2)×0.03207P2O5(,),——————————×100m×K式中:m1——磷钼酸喹啉沉淀和砂芯漏斗的质量，g。
磷钼酸喹啉重量法测定磷含量原理剖析及不确定度评价
磷钼酸喹啉重量法测定磷含量原理剖析及不确定度评价
刘会强
【期刊名称】《河北化工》
【年(卷),期】2017(040)006
【摘要】磷是肥料测试的常规指标,磷钼酸喹啉重量法被多项国家标准定位仲裁法.从浸提剂的选择、沉淀的组成及作用、陈化、过滤、烘干等过程对磷钼酸喹啉重量法测定磷含量的操作原理进行了深入剖析,分析了测量不确定度的主要来源,并从重复性试验、天平的称量、样品的定容体积及分取等方面对其不确定度进行了评价,提出磷钼酸喹啉重量法具有沉淀组成与理论值比较一致,组成稳定,分子量大,溶解度小,沉淀颗粒较粗,易于过滤、洗涤和烘干至恒重等优点,且其不确定度较小,可信赖程度高.
【总页数】6页(P71-76)
【作者】刘会强
【作者单位】河北省化学工业研究院,河北石家庄050031;河北省化工产品质量监督检验站,河北石家庄050031
【正文语种】中文
【中图分类】TQ440.72
【相关文献】
1.磷钼酸喹啉重量法测定溶液中磷的不确定度评定 [J], 李云巧;于志辉;崔婷;王道
2.间接磷钼酸喹啉重量法测定普钙(GSSP)的有效磷 [J], 覃日山
3.磷钼酸喹啉重量法测定普钙中有效磷的体会 [J], 李莲桂
4.肥料中磷含量的测定—磷钼酸喹啉重量法ISO6598：1985（E） [J], 蒋晓光
5.用磷钼酸喹啉重量法测定化学镀Ni-P镀层中的磷含量 [J], 印仁和;薛雷刚;郁祖湛
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磷钼酸喹啉重量法测定溶液中磷的不确定度评定
磷钼酸喹啉重量法测定溶液中磷的不确定度评定李云巧1,2 于志辉2 崔婷2 王道3(11国家标准物质研究中心,北京100013;21北京工业大学,北京100022)摘 要 对磷钼酸喹啉重量法测定溶液中磷含量的不确定度评定,给出了评定步骤。
采用统计方法得到了A 类不确定度,利用所获得的各种信息对B类不确定度:包括样品质量、沉淀质量、沉淀包夹杂质量、沉淀损失量等各个不确定度分量,逐个进行量化。
从而获得合成不确定度以及扩展不确定度。
关键词 磷;不确定度评定;磷钼酸喹啉重量法0 引言含磷化合物对水环境的污染已影响到人类的健康和生存。
早在20世纪80年代,西方国家就注意到了磷的危害,日本、美国、德国等采取了禁磷、限磷的有效措施,避免了水体污染的加重。
近年来,我国环境部门也相继采取了许多措施,如禁用含磷洗涤剂等,减少磷对环境的污染。
因此磷的检测在环境污染控制等方面很重要。
磷钼酸喹啉重量法是一种准确的测定磷的方法,而准确性是充分合理利用测量结果的前提条件。
本文主要介绍磷钼酸喹啉重量法测定水溶液中磷含量的不确定度评定内容。
通过分析确定影响测量不确定度的来源和分量,并对每个分量逐个量化,从而获得合成标准不确定度以及扩展不确定度。
1 不确定度评定的步骤首先明确需要测定的量,包括被测量及其所依赖的输入量之间的关系,若有可能,还应包括对已知系统影响量的修正;识别不确定度的可能来源,列出不确定度的各分量,对所识别的不确定度分量进行量化评估,尤其对于量值较大的分量更应充分考虑;将各个不确定度分量以标准偏差的形式给出,再将各不确定度分量合成,从而得到扩展不确定度。
2 磷钼酸喹啉重量法测定溶液中磷含量的不确定度评定211 磷钼酸喹啉重量法测定溶液中磷含量的过程原理:在酸性介质中,磷酸根与沉淀剂—喹钼柠酮生成磷钼酸喹啉沉淀[(C9H7N)3・H3PO4・12Mo3],经180℃下烘干至恒重。
过程:准确移取适量磷溶液于烧杯中,称重,加入HNO3溶液(1:1)和水,至总体积为100mL,混匀,加热煮沸,趁热加入喹钼柠酮沉淀剂,继续加热微沸1min,在室温下冷却。
总磷测定中的不确定度评定
连续流动注射仪测定总磷标准溶液不确定度评定一、测定方法在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。
在酸性条件下，试样中各形态的磷经过125℃的高温高压水解，再与过硫酸钾溶液进行紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸.该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长880nm 处测量吸光度。
测量对象:Tp 标准样品 代码203946二、数学模型y=bx+a 工作曲线数据如下： 浓度x ，ug/L0。
25 0.5 1。
0 1.5 2.0 5。
0 测定结果y0.2522 0.47261。
01151.44542.03235.0038仪器给出线性方程：y=0。
12978*x-0。
004222 r=0。
9998 标准溶液测定的数据如下：(重复测定6次，n=6）序号 浓度值 1 1.09 2 1。
04 3 1.06 4 1.06 5 1.05 61.06得X =1。
06Y =429.64x s =()12--∑n xxi=0.396三、相对不确定度计算U c,rel =2)3(2)2(2)1(rel rel rel u u u ++四、测定标准溶液总磷浓度的不确定分量1、A 类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度u rel(1)U rel （1)=()''x s x =0.001442、标准溶液及配制引起的相对不确定度u rel （曲线） 2.1配制50mg/L 的中间液的相对不确定度Urel(0）取500mg/L 的标准溶液10ml ，稀释至100ml,配制成浓度为50 mg/L 的标准溶液，此溶液作为中间液.该过程受到10ml 胖度移液管的体积误差、估读误差和温度误差各一次，以及100ml 容量瓶的体积误差、估读误差和温度误差各一次。
研究报告-矿石中五氧化二磷含量的测定
矿石中五氧化二磷含量的测定摘要：磷钼酸喹啉重量法在测定磷含量大于25%的矿石磷含量时，具有设备要求简单、准确度高等优点，本次实验我们通过多次测定去验证了磷钼酸喹啉重量法的精密度、稳定性。
就目前国标法中将带有残渣的矿浆先定容，再过滤进行测定的操作，与常用的分析方法中关于将带有残渣的矿浆先过滤再定容的操作，在测定结果上进行了对比。
对按国标法配制的系统溶液的存放时间对测定结果的影响进行了实验探究。
改进EDTA容量法测量磷矿石氧化钙的含量。
第一章1.研究意义：磷矿石主要用作磷酸质肥料及各种磷肥化合物的原料，广泛应用于化工、农药、医药、军工及军工等领域因此，世界各国都极其重视磷矿资源的开发和深加工利用。
而在我国，人口数量庞大，随科技及经济的快速发展，磷矿资源的勘探、开采进度，供给增长越来越吃力。
所以对矿石中磷含量检测的方法进行实验性的验证与讨论，对矿石中磷含量检测来说是具有科学上的现实性的。
对于磷矿石中磷含量的测定，在配制用于测定的系统溶液时，方法多种多样，本次实验我们对对设备要求最低的磷钼酸喹啉重量法的系统溶液的处理进行了探究，同时探究了按国标法配制的系统溶液存放时间对测定结果的影响。
2.实验部分：2.1仪器与试剂：2.1.1仪器：烧杯（250ml）移液管（25ml）锥形瓶（250ml）玻璃砂芯坩埚滤纸漏斗真空泵玻璃棒表面皿电子天平电热板电烘箱量筒（25ml）量筒(10ml) 量筒（50ml）洗耳球2.1.2试剂：矿石粉(鲁西化工) 浓盐酸浓硝酸蒸馏水喹钼柠酮沉淀剂2.2测定原理：在酸性溶液中，磷酸根与“喹钼柠酮”生成黄色(C9H7N)3H3[PO4·12MoC3]·H2O沉淀烘干称重，根据沉淀中磷含量百分数，计算出磷含量。
控制沉淀干燥温度为180℃，干燥45min.⑴称取1.0000g样品于250ml的烧杯中，用水润湿。
量取15ml的浓盐酸、5ml的浓硝酸加入烧杯，盖上表面皿。
在电热板上加热溶解，保持微沸状态，至液体体积约为10ml，将溶液全部移至250ml 的容量瓶中，定容，摇匀。
重量法检测复合肥料中有效磷的分析
重量法检测复合肥料中有效磷的分析作者：刘鼎来源：《卷宗》2020年第13期摘要：中国是一个农业大国，在农业生产中，复合肥料占有举足轻重的地位，而有效磷含量的多少将对复合肥料的质量起决定作用。
因此，开展复合肥料中有效磷的检测方法研究具有重要的现实意义。
重量法是一种效率高、精度高的检测分析方法，将其用于复合肥料中有效磷的检测，可大大提升检测的精确度。
为此，本文在全面了解重量法相关概念的基础上，通过磷钼酸喹啉重量法进行有效磷含量的测定，最终得出有效磷报告值为16.520%，相比本地区有效磷含量中位值16.50%，绝对误差仅为0.02%，远远低于该地区比对的重复性限和再现性，说明通过磷钼酸喹啉重量法的应用，可有效提高检测的精确性。
关键词：重量法;复合肥料;有效磷作为农业大国，中国农业发展历经了多次变革。
民以食为天，粮食是保证社会稳定、经济发展的根本。
在粮食作物提质增产中，复合肥料发挥着至关重要的作用。
复合肥料是由化学方法或混合方法制作的含作物营养元素氮磷钾中任何两种或三种的化肥。
随着科技水平的发展，检测方法种类越来越多，重量法在复合肥料有效磷检测中可有效提高检测效率，保证检测精确度。
1 重量法的概述重量法是指利用称量物质的质量来确定被测物质组分含量的一种分析方法。
分析过程中，可选择适当方法，从试样内将被测组分分离出来，转化为一定的称量形式，并称重。
通过称量获取的质量进行被测组分含量的计算。
重量法是通过分析天平称量而取得的分析结果，在检测中，无需对比标准试样或基准物质，因此，具有较高准确度。
在常量组分检测中，一般相对误差可控制在0.1%～0.2%之间。
2 实验仪器与材料1）实验仪器AL204电子天平101-ZN数显电热干燥箱TH2-82恒温水浴震荡器2）实验材料乙二胺四乙酸二钠溶液：常规配制，37.5g/L蒸馏水：无气体、去离子水硝酸溶液：1+1（V/V）3 实验方法1）检测方法。
严格按照测定标准要求，复合肥料内的有效磷采用乙二胺四乙酸二钠溶液提取，在酸性介质、喹钼柠酮试剂在提取液的正磷酸根离子中，可生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，从而通过磷钼酸喹啉重量法进行有效磷含量的测定。
磷钼酸喹啉重量法测定ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的不确定度评定
在试验过程中， 共有两次样 品称量， 第一次是空容器的称量 ，
第 二次 是 容 器 加 样 品 的称 量 ， 这两次称量为线性不相关 ， 由此 可
有 以下几个不 同方面 ： ①重 复测 量的不确 定度 ； ② 称取样 品质 以得 出 质 量 ｍ 的 标准 不 确 定 度 为 ： 量时的不确 定度 ； ③溶解定容样品体积时 的不确定度 ； ④ 称量沉
综 述 与 交流
建 胡 国 蒜 商
２ ０ １ ３年 ８ 月
磷钼酸喹啉重量法测定 Ａ Ｂ Ｃ干粉 灭火剂中磷酸二氢铵含量的不确定度评定
吴 雪佳 丁 璐 韦永 秀
（ １ ． 重庆市公安消防总 队 ２ ． 重庆消防安全技术研 究服务有 限责任 公司 重庆市 北部新区 ４ ０ １ １ ２ １ ） 摘 要 ： 按 照测量不确定度评定的通用规则 ， 对磷钼酸喹啉 重量法测定磷酸二氢铵磷含量的不确定度进行评 定， 分析
００ ２ ０． ０
— —
果。
—
—
：
０ ． ００ ０１ ２ ｇ
３ 分析测量不确定 度的来源
从实验过程和数学模 型分析 ， 以确定测量不确定度的各类影 响因素 ， 确 定了不确定度的不 同来源。测量不确定度 的主要来源
、 ／ ３
所 以： ｕ ｍ ＝ ￣
Ｏ Ｏ １ ２ — Ｚ ＋ Ｏ ． Ｏ ０ — ０ １ ２ ２ ＝ ０ ． ０ ０ ０ １ ７ ｇ
１ ０ ０ ｍＬ烧杯中， 加２ ｍ ｌ 丙酮并不断搅拌。 （ ２ ） 待丙酮挥发后 ， 加人少量热三 级水 ６ ０ ７ ０ ￣ Ｃ 溶解过滤 ， 用 约２ ５ ０ ｍ Ｌ三级水洗涤不溶物 ，将滤液和洗涤液均收集在 ５ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶中， 用三级水稀释至 ５ ０ Ｏ ａＬ ｒ ， 摇匀 ， 即为待测溶液 Ａ。
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磷钼酸喹啉重量法测定溶液中磷的不确定度评定李云巧1,2 于志辉2 崔婷2 王道3(1 国家标准物质研究中心,北京100013;2 北京工业大学,北京100022)摘 要 对磷钼酸喹啉重量法测定溶液中磷含量的不确定度评定,给出了评定步骤。
采用统计方法得到了A 类不确定度,利用所获得的各种信息对B类不确定度:包括样品质量、沉淀质量、沉淀包夹杂质量、沉淀损失量等各个不确定度分量,逐个进行量化。
从而获得合成不确定度以及扩展不确定度。
关键词 磷;不确定度评定;磷钼酸喹啉重量法0 引言含磷化合物对水环境的污染已影响到人类的健康和生存。
早在20世纪80年代,西方国家就注意到了磷的危害,日本、美国、德国等采取了禁磷、限磷的有效措施,避免了水体污染的加重。
近年来,我国环境部门也相继采取了许多措施,如禁用含磷洗涤剂等,减少磷对环境的污染。
因此磷的检测在环境污染控制等方面很重要。
磷钼酸喹啉重量法是一种准确的测定磷的方法,而准确性是充分合理利用测量结果的前提条件。
本文主要介绍磷钼酸喹啉重量法测定水溶液中磷含量的不确定度评定内容。
通过分析确定影响测量不确定度的来源和分量,并对每个分量逐个量化,从而获得合成标准不确定度以及扩展不确定度。
1 不确定度评定的步骤首先明确需要测定的量,包括被测量及其所依赖的输入量之间的关系,若有可能,还应包括对已知系统影响量的修正;识别不确定度的可能来源,列出不确定度的各分量,对所识别的不确定度分量进行量化评估,尤其对于量值较大的分量更应充分考虑;将各个不确定度分量以标准偏差的形式给出,再将各不确定度分量合成,从而得到扩展不确定度。
2 磷钼酸喹啉重量法测定溶液中磷含量的不确定度评定2 1 磷钼酸喹啉重量法测定溶液中磷含量的过程原理:在酸性介质中,磷酸根与沉淀剂 喹钼柠酮生成磷钼酸喹啉沉淀[(C9H7N)3H3PO412M o3],经180!下烘干至恒重。
过程:准确移取适量磷溶液于烧杯中,称重,加入H NO3溶液(1:1)和水,至总体积为100mL,混匀,加热煮沸,趁热加入喹钼柠酮沉淀剂,继续加热微沸1m in,在室温下冷却。
用预先在180!烘干至恒重的玻璃沙芯坩埚抽滤沉淀,洗涤后抽干水分。
将坩埚连同沉淀于180!干燥,冷却至室温称重,反复烘干,直到恒重。
与试样同时进行试剂空白实验。
2 2 不确定度评定2 2 1 磷含量的计算采用式(1)计算磷含量=0 013998∀(m1-m2)m∀d∀106(1)式中: 为测得磷的浓度, g/mL;m1为磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;m2为空白试验沉淀的质量, g;m为所取溶液的质量,g;d为溶液的密度, g/mL;[在(20#0 1)!的条件下准确测得,为1 0002g/mL];0 013998为磷钼酸喹啉与磷的换算系数。
2 2 2 不确定度来源的识别通过分析测量过程,确定影响测量不确定度的因素,识别不确定度来源。
得到主要有下列不确定度来源:1)A类不确定度:主要由测量重复性构成。
2)B类不确定度∃样品质量引入的不确定度称量引入的不确定度;空气浮力引入的不确定度。
%沉淀质量引入的不确定度误差与数据处理 52称量引入的不确定度;空气浮力引入的不确定度。
&溶液密度测量引入的不确定度∋沉淀沾污引入的不确定度(沉淀损失引入的不确定度2 23 不确定度分量的量化1)A类不确定度对重复测量结果进行统计分析的方法进行评定。
测量重复性为A类不确定度。
分别抽取3瓶溶液,每瓶独立测定3次,所得结果列于表1。
表1 磷钼酸喹啉重量法测定溶液中磷含量( g/mL)瓶号1231999 7999 91001 821000 7999 71000 331001 2999 91002 9X1000 7R S D(%)0 1119次重复测量磷溶液标准物质的单次测量标准偏差为:1 11∀10-3。
则平均值的实验标准差,即A 类不确定度为:u A=1n(n-1))ni=1(y i-y)u A=u1=3 7∀10-4u A包含了磷溶液称量的重复性、沉淀称量的重复性等。
2)B类不确定度∃样品质量称量引入的不确定度:称量的不确定度来源为称量的重复性以及天平校准产生的不确定度分量。
称量的重复性己包含在测量重复性中。
天平的校准有两个潜在的不确定度来源,即天平的灵敏度及其线性,因称量是用同一天平,在很窄的范围内进行,灵敏度可以忽略。
称量采用增量法:准确称取容器的质量m1,再将移取的10 0mL磷溶液加入到容器中,再称量(在20!#0 1!的条件下,溶液密度为1 0002g/mL)。
天平的最小分度为0 1mg;最大称量为200g;检定证书给出重复性为0 1mg,最大允许误差为#0 2mg。
线性引入的标准不确定度:0 23=0 12(mg)线性分量应重复计算两次,一次是空容器,一次是盛有样品,产生的不确定度为:2∀0 122=0 17(mg)因此,由线性分量构成称量的不确定度,转化为相对标准不确定度u2为:u2=0 17∀10-310 0=1 7∀10-5空气浮力引入的不确定度:由于磷溶液的密度与砝码密度不同,空气浮力对磷与砝码所产生的影响不同,估算得出相对标准不确定度:u3=3 0∀10-4%沉淀质量称量引入的不确定度:天平的最小分度为0 01mg;最大称量为40g;检定证书给出重复性为0 04mg,最大允许误差为#0 05mg。
线性引入的不确定度:0 053=0 029(mg)线性分量应重复计算两次,一次是空容器,一次是盛有样品,产生的不确定度为:2∀0 0292=0 041(mg)沉淀质量为0 72g,因此,由线性分量构成称量的不确定度,转化为相对标准不确定度u4为: u4=0 041∀10-30 72=5 7∀10-5空气浮力引入的不确定度:通过测定相关沉淀的密度及温度、湿度、大气压,计算出该项相对标准不确定度为:u5=2 0∀10-4&溶液密度测量引入的不确定度磷溶液密度测定的不确定度为u6=5 0∀10-4∋沉淀沾污引入的不确定度虽然沉淀经过充分洗涤,但是由于沉淀本身的特点,将不可避免地吸附或包夹有其他非构晶离子,造成沉淀的沾污。
在本方法中,钼酸钠是沉淀剂组分之一,而且钠离子不参与沉淀反应,是溶液中浓度最大的无关离子。
通过测定沉淀中钠离子的包夹量,可以误差与数据处理53推测沉淀中所包夹的杂质总量。
经测定,由沉淀中包夹钠离子引入的标准不确定度为8∀10-5。
由此推断由沉淀包夹杂质引起的总的标准不确定度为:u7=2 0∀10-4(沉淀损失引入的不确定度在本实验条件下,证明溶液中磷的饱和浓度为0 02 g/m L,在沉淀及洗涤过程中,滤液及洗涤液的总体积为270mL,故总残留磷为5 4 g,每份试样含磷为14mg,由此带来的相对标准不确定度为:u8=3 9∀10-42 2 4 计算合成相对不确定度u c=u21+u22+u23+u24+u25+u26+u27+u28=8 5∀10-42 2 5 计算扩展相对不确定度U=ku c=2∀8 5∀10-4=1 7∀10-3(k=2)参考文献[1]Li Yunqiao,Tian Guanghui,Shi Naiji e,Lu Xiaohua Accreditationand Quality Assurance 2002 7(3):115~120[2]GUM:1995,Guide to the expression of uncertainty in measurement(issued by ISO,IEC,BIPM,IFCC,IUPAC and OIM L)[3]中华人民共和国国家计量技术规范JJFl059 1999测量不确定度评定与表示[4]中国实验室国家认可委员会编 化学分析中不确定度的评定指南 北京:中国计量出版社,2002[5]Charles M Beek II,R L Watters,Jr CC QM/96-13:1~9F2等(级)标准砝码质量测量结果的不确定度评定林 美 陈建滨(浙江省永嘉县计量检定所,永嘉325102)摘 要 本文介绍了F2等(级)标准砝码质量测量结果的不确定度的来源及大小。
关键词 二等标准砝码;F2等(级)砝码;不确定度评定1 测量1 1 测量依据JJG99 1990∗砝码试行检定规程+。
1 2 环境条件温度常温,相对湿度不大于80%。
1 3 测量标准二等标准砝码,测量范围1~500mg,由JJG99 1990∗砝码试行检定规程+中给出扩展不确定度U为0 02mg,包含因子k=3。
1 4 被测对象F2等(级)砝码,测量范围1~500mg,扩展不确定度U为0 02~0 083mg,包含因子k=3。
1 5 测量过程F2等(级)标准砝码的测量是采用单次替代称量法。
由两人分别使用天平,将标准砝码(二等砝码)直接一对一测量同标称质量的F2等(级)砝码,可得到标准砝码与被测砝码之间差值。
将两人测得差值的算术平均值加上二等标准砝码的质量值作为被测F2等(级)砝码的测量结果。
1 6 评定结果的使用在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。
2 数据模型m=m s+d式中:m为F2等(级)砝码的质量值;m s为二等标准砝码的质量值;d为被测砝码与标准砝码的差值。
3 输入量的标准不确定度评定以测量毫克组砝码上限500mg为例。
3 1 输入量m s的标准不确定度u(m s)的评定输入量m s的标准不确定度采用B类方法进行评定。
根据JJG99 1990∗砝码试行检定规程+中给出误差与数据处理 54。