等规指数测定
基于红外光谱法的聚丙烯等规指数定量检测与分析
结构与性能CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS合 成 树 脂 及 塑 料 , 2019, 36(5): 78聚丙烯(PP)是五大通用树脂之一,在电子电器、家装建材领域应用广泛[1-2]。
PP有多种分类,在实际应用中分为纤维、薄膜、挤塑、吹塑、注塑等。
而根据PP分子中甲基(—CH3)空间位置的不同,又可分为等规、间规和无规三类。
等规指数是PP生产中质量控制指标之一,用来描述立构规整性聚合物的含量。
高等规指数的产品,易于结晶,熔点、机械强度、耐老化性等相关性能也随之升高。
测定PP等规指数对生产工艺具有重要指导意义。
常用的等规指数测量方法有核磁共振波谱(NMR)法和索氏萃取法。
NMR法是测试等规指数最有效的方法,但仪器设备昂贵,过程繁杂,周期长,不适应快速分析的要求。
索氏萃取法测试周期长,也不能快速应用于工业生产。
因此,需要建立一种简便、快捷、准确的检验方基于红外光谱法的聚丙烯等规指数定量检测与分析张 燕1,黄亚平2(1. 南阳理工学院 电子与电气工程学院,河南省南阳市 473004;2. 南阳理工学院 生物与化学工程学院,河南省南阳市 473004)摘要:采用红外光谱法测定聚丙烯等规指数,建立快速测定聚丙烯三单元等规指数、五单元等规指数含量的工作曲线,并对其准确性与精密度进行了评价。
结果表明:聚丙烯等规指数可以用998 cm-1处的吸光度与973cm-1处的吸光度比值以及熔体流动速率的对数来测定,存在较好的线性关系。
利用该方法得到的聚丙烯等规指数与采用核磁共振法测定的等规指数接近,最大偏差为±0.004,具有较好的准确度与精密度,同时具有分析速度快、操作简便的优点。
关键词:聚丙烯 等规指数 红外光谱 定量检测中图分类号:TQ 325.1+4文献标志码:B 文章编号:1002-1396(2019)05-0078-004Quantitative detection and analysis for PP isotactic indexbased on IR spectrometryZhang Yan1,Huang Yaping2(1. School of Electronic and Electrical Engineering,Nanyang Institute of Technology,Nanyang 473004,China;2. School of Biology and Chemical Engineering,Nanyang 473004,China)Abstract:The isotactic index of polypropylene(PP) was determined by infrared(IR) spectroscopy. A curvilinear equation was established to detect isotactic-triads and isotactic-pentads of PP,whose accuracy and precision were evaluated. The experimental results show that the isotactic index of PP can be determined by the absorbance ratio at the wave numbers of 998 cm-1and 973 cm-1in IR and the logarithm of melt flow rate in linear relationship. The isotactic index obtained by IR and curvilinear equation is closed to the data obtained by nuclear magnetic resonance spectrometer(NMR),whose deviation is kept within ±0.004. The IR method is fast in analysis and simple in operation with high accuracy and precision.Keywords:polypropylene; isotactic index; infrared spectroscopy; quantitative detection收稿日期:2019-05-08;修回日期:2019-07-07。
塑料等规指数的测定
塑料等规指数的测定
塑料等规指数的测定主要有以下方法:
1. 溶剂萃取法:这是工业测试中常用的方法,包括正庚烷溶剂萃取法等。
溶剂萃取法是通过适当的溶剂将聚合物中非等规构型部分萃取出来,然后计算剩余质量与原样品质量的百分比,得出等规指数。
2. 核磁共振法:低分辨率脉冲核磁共振法可以测定均聚聚丙烯(PP-H)等规指数。
通过比较两个特征时间点上的衰减信号,可以得到样品的核磁响应值,该值与聚丙烯等规指数呈线性关系。
3. 红外吸收法:红外光谱法是一种常用的高分子材料表征方法,可以用于测定等规指数。
通过红外光谱图可以得到聚丙烯的红外吸收峰,从而计算出等规指数。
此外,还有X射线衍射法、质谱法等方法也可以用于测定塑料等规指数。
不同方法具有不同的优缺点,选择合适的方法需要考虑样品特性、实验要求和实验条件等因素。
以上信息仅供参考,如有需要,建议您咨询专业人士。
BCK催化剂丙烯聚合行为的研究
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呈 密
Fig. 4 Popylexe polyme/zatiox adsoot/n ccoe ot 25 C
由图4可知,5 C聚合时,在3 mb内,种催
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2.2.2 76 C丙烯聚合行为 在76 C下,分别对3
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Fig. 2
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在 60〜85C
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1实验部分
1.1试剂与仪器
丙烯:聚合级,使用前净化塔纯化;烷基铝,试剂
核磁谱仪测定PP粉料等规指数的主要影响因素
核磁谱仪测定PP粉料等规指数的主要影响因素赵伟【摘要】利用MQC-23核磁共振波谱仪测定PP均聚粉料等规指数的过程,通过一系列试验,将试验数据结果与企业标准Q/SY FH(JL)5413-2014溶剂萃取法测试数据结果进行对比,找出影响测试结果准确性的主要因素.%MQC-23 NMR spectrometer was used to detect the isotactic index of PP homopolymer powder. Compared with classic methods, several influence factors were found and its effect was evaluated.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2017(046)008【总页数】4页(P1575-1578)【关键词】核磁共振;自由感应衰减;聚丙烯;等规指数【作者】赵伟【作者单位】中国石油抚顺石化公司乙烯化工厂, 辽宁抚顺 113004【正文语种】中文【中图分类】O657聚丙烯的结构比较复杂,在聚丙烯分子链上有无规结构、等规结构以及间规结构。
聚合物聚集态结构中有排列比较整齐的高结晶区、有无规排列的无定形区,聚丙烯的结晶度根据聚合时单体的排列情况而改变,当单体以有规立构的顺序排列时,聚合物的结晶度就高,即等规指数就高。
等规指数就是等规聚丙烯在整个聚丙烯中的含量,是衡量聚丙烯分子结构规整性的指标[1]。
当等规聚丙烯含量增加时,结晶度增加,物理、力学性能也相应适当改变。
聚丙烯产品等规指数的高低及其控制技能直接反映出聚丙烯性能及聚丙烯生产的技术水平。
通过测定聚丙烯产品的等规指数指导聚丙烯装置的工艺参数调整。
聚丙烯中控粉料的等规指数采用溶剂萃取法测定(Q/SYFH(JY)5413-2014),整个测试过程需要几个小时、操作步骤繁琐、人为误差较大、浪费试剂材料而且试剂毒性很大,直接影响操作人员身体健康,实践证明该方法已不能满足生产的需要。
219405448_高活性及高立体定向性丙烯聚合催化剂的合成与性能
研究与开发CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS合 成 树 脂 及 塑 料 , 2022, 39(5): 13DOI:10.19825/j.issn.1002-1396.2022.05.03*聚丙烯(PP )具有力学性能优良、加工性能和耐热性能好、化学性能稳定等特点,且原料价格低廉、来源丰富,被广泛应用于日常生活、包装、汽车、农业等领域。
自1957年工业化以来,PP已成为通用树脂中发展最快的品种之一[1-3]。
PP工业发展的关键在于催化剂及相应聚合工艺的发展,而催化剂则是PP发展的核心。
近些年,随着PP需求量的增长,我国的一些大型企业和研究院通过不断努力尝试已研制出性能良好的丙烯聚合催化高活性及高立体定向性丙烯聚合催化剂的合成与性能吴岩松1,高金龙2,丁 伟1,姜 涛2*(1. 东北石油大学 化学化工学院,黑龙江 大庆 163318;2. 天津科技大学 化工与材料学院,天津 300457)摘 要: 以MgCl 2、异辛醇为载体,9,9-双(羟基)甲基芴为内给电子体,苯酐为助析剂,在TiCl 4溶液中进行载钛反应,得到新型丙烯聚合催化剂,并研究了新型丙烯聚合催化剂与2种参比催化剂的元素含量、粒径及分布、催化剂形貌、聚合性能和氢调敏感性。
结果表明:苯酐在TiCl 4载钛过程中原位生成邻苯二甲酸二异辛酯,并与内给电子体复配使用,提高了催化剂活性及聚合物等规指数;3种催化剂的元素含量基本接近,新型丙烯聚合催化剂具有活性高、氢调敏感性好、得到的聚合物粒径分布更加集中且细粉含量更少的优点。
关键词: 丙烯聚合催化剂 颗粒形态 催化剂活性 氢调敏感性 等规指数中图分类号: TQ 325.1+4 文献标志码: B 文章编号: 1002-1396(2022)05-0013-04Synthesis and properties of high activity and stereotactic catalyst for polymerization of propyleneWu Yansong 1,Gao Jinlong 2,Ding Wei 1,Jiang Tao 2(1. School of Chemistry and Chemical Engineering ,Northeast Petroleum University ,Daqing 163318,China ;2. College of Chemical Engineering and Material Science ,Tianjin University of Science & Technology ,Tianjin 300457,China )Abstract : Isobutanol and MgCl 2 were used as carriers,9,9-bis (hydroxy )methyl fluorene as the internal electron donor,and phthalic anhydride as the co-precipitation agent,to carry out the titanium-loading reaction in TiCl 4 solution to obtain a new type of propylene polymerization catalyst. The element content,particle size and distribution,catalyst morphology,polymerization performance and hydrogen sensitivity of the new type of propylene polymerization catalyst and two reference catalysts were studied. The results show that phthalic anhydride in situ forms diisooctyl phthalate,which is used in combination with internal electron donor to improve catalyst activity and polymer isotacticity. The element content of three catalysts is basically similar,and the new propylene polymerization catalyst has the advantages of high catalytic activity,good hydrogen modulation sensitivity,particle size distribution of the obtained polymer more concentrated,and powder content less fine.Keywords : propylene polymerization catalyst; particle morphology; catalytic activity; hydrogen modulation sensitivity; isotacticity收稿日期: 2022-03-27;修回日期: 2022-06-26。
中华人民共和国国家标准批准发布公告
21
GB/T 11132-2008
液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法
GB/T 11132-2002
1989-03-31
2008-06-23
2008-12-01
22
GB/T 13291-2008
工业用丁二烯
GB 13291-1991
1991-12-09
2008-06-19
2009-02-01
6
GB/T 5577-2008
合成橡胶牌号规范
GB 5577-1985
1985-10-26
2008-06-19
2008-12-01
7
GB/T 6017-2008
工业用丁二烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法
GB/T 6017-1999
1985-05-24
2008-06-19
2009-02-01
8
GB/T 6020-2008
2009-02-01
14
GB/T 7717.10-2008
工业用丙烯腈第10部分:过氧化物含量的测定分光光度法
GB/T 7717.10-1994
1987-05-09
2008-06-19
2009-02-01
15
GB/T 7717.11-2008
工业用丙烯腈第11部分:铁、铜含量的测定分光光度法
GB/T 7717.11-1994,GB/T 7717.14-1994
2008年第14号(总第127号)
序号
标准号
标准名称
代替标准号
批准日期
修订日期
实施日期
1
GB/T 8019-2008
燃料胶质含量的测定喷射蒸发法
油品分析工考试:高级油品分析工考试测试题
油品分析工考试:高级油品分析工考试测试题1、填空题在聚丙烯等规指数测定中,聚丙烯粉料应在余压50毫米汞柱,70±2°C烘箱中干燥()小时。
正确答案:22、单选测定发动机润滑油腐蚀度时,金属片在热至()℃的(江南博哥)试样中,经50小时的试验后,按金属片重量变化来确定试样腐蚀度。
A、150B、120C、140D、200正确答案:C3、多选在HSE管理体系中,风险控制措施选择的原则是()。
A、可行性、B、先进性、安全性C、经济合理D、技术保证和服务正确答案:A, B4、填空题发生气体火灾时,现场应采取()进行灭火。
正确答案:封堵措施5、单选在质量管理过程中,用于分析原因与结果之间关系的图叫做()图。
A、散布B、因果C、控制D、直方正确答案:B6、多选有机化合物中含有π键的不饱和基团,能在紫外与可见光区产生吸收,如()等称为生色团。
A、—CHOB、—COOHC、—N=N—D、—SO—正确答案:A, B, C, D7、多选显色剂用量对显色反应是有影响的,正确的说法是()。
A、加入过量的显色剂是必要的B、显色剂过多有时会有副反应C、没必要加入过量的显色剂D、显色剂过多不会改变有色配合物的配位比正确答案:A, B8、多选在SH/T0713汽油中苯及甲苯含量气相色谱法中,应用的色谱填料为()。
A、TCEPB、FFAPC、OV-101D、XE-52正确答案:A, B, C9、单选比色分析中,有色溶液浓度增大一倍,吸收最大波长()。
A、增加一倍B、减少一倍C、不变D、无法确定正确答案:C10、填空题沥青延度测定的隔离剂是由二份()和一份()调制而成的。
正确答案:甘油;滑石粉11、填空题在测定石油产品()的过程中,要求在不断搅动下,将混合液煮沸5min。
正确答案:酸值12、多选班组的劳动管理包括()。
A、班组的劳动纪律B、班组的劳动保护管理C、对新工人进行“三级教育”D、班组的考勤、考核管理正确答案:A, B, D13、填空题测定聚丙烯中氯含量其在高温炉中的锻烧温度为()。
测定聚丙烯等规指数方法的优劣分析
测定聚丙烯等规指数方法的优劣分析摘要:工业上生产等规聚丙烯主要以等规结构为主,其性能往往与结构密切相关,立构规整度较高时,结晶性能优秀,无论是机械性能还是热稳定性都具有相应的优势。
为了进一步探讨生产科研中测定等规聚丙烯综合指数的策略。
关键词:聚丙烯;等规指数;测定方法前言等规度是指均聚聚丙烯高分子链的立体规整程度。
等规度越高,结晶能力越强,材料的力学性能、热学性能等随之提高,常用聚丙烯等规指数来评价其等规度。
1二甲苯可溶物分析法二甲苯可溶物分析法主要用于解决萃取过程中不容易达到平衡的问题,能够有效提升低等规聚丙烯的结晶链端分析,从而进一步避免出现内部缠结无法分离的情况,所以测试的整体等规指数更接近于真实值。
相比于其他类型的分析技术,二甲苯可溶物分析法采用聚丙烯完全溶解到二甲苯当中,随后缓慢冷却至室温条件下,以不溶于二甲苯的等规部分结晶物的含量作为等规指数进行表征。
通过技术升级后,研究者发现析出物当中存在一部分立构规整性缺陷物质,所以可以将其作为生产过程中重要的衡量标准。
在二甲苯可溶物分析法的实际应用过程中,由于重结晶的颗粒度较小,可能会出现胶状溶液无法过滤的情况,需要采用浓氢氧化钠溶液辅助完成溶解处理,通过人工提纯的方式促进异向结晶功能,降低分析的等待时间。
根据西班牙研究者开发的快速含量分析技术,通过远红外检测器实施等规重结晶的析出分析,借助于一系列的跨分布范围来进行表征,能够实现更高的自动化水平。
2正庚烷萃取法正庚烷萃取法测定等规聚丙烯指数主要基于等规、间规、无规物在有机溶剂中溶解度差异来进行分析的技术。
由于该技术不需要借助于大型的仪器设备就可以进行测试,所以被广泛应用于生产活动当中。
国际标准中规定沸腾的庚烷在萃取器中进行连续抽提,可以测定不溶于沸腾溶液的试样质量比例,以此来作为等规聚丙烯综合指数。
萃取法以不溶于沸腾正庚烷的样品作为等规部分,其测定结果不受样品的年龄和微结构的影响。
目前该技术在应用过程中主要面临2个方面的问题,一个是为了降低粒料粉碎过程中带来的静电影响,需要做好粉碎过程中的干冰添加准备工作,否则操作人员有受伤的风险;另外一个是萃取过程中要想快速达到平衡难度较大,普遍等待时间都在6~8h,再加上前后处理环节,至少需要12h以上,耗时较长不但意味着更高的成本,同时也会影响中间控制环节,容易出现测试指数精准度下降的问题。
DQC-602型催化剂催化丙烯的聚合
规指数 。
2 结 果与讨论
体, 研究 了在5 L 高压 聚合 釜 中用 D Q C 一 6 0 2 型催化 剂 催 化丙 烯本 体 聚 合 , 考 察 了预 聚合 温度 和聚合
收稿 日期 : 2 0 1 3 — 0 7 — 2 9 。
修 回 日期 : 2 0 1 3 — 1 0 — 2 7 。
在5 L 的高 压 聚合 釜 中 , 依 次加 入 2 . 5 mmo l 的
T E A L , 0 . 1 mm o l 的D o n o r C , 8 ~ 1 0 m g 的D Q C 一 6 0 2 型
文章编号 : 1 0 0 2 — 1 3 9 6( 2 0 1 4 ) 0 1 — 0 0 1 7 — 0 3 中图分类号 : T Q 3 2 5 . 1 + 4 文献标识码 : B
DQc 型 催 化 剂 用 于 环 管 工 艺 的 丙 烯 聚合 , 具 有 聚合 活 性 高 、 立 构 定 向性 高 、 P P 细粉 含量 低
温度对催 化剂 聚合性 能的影 响。
1 实验 部分 1 . 1 原料
2 . 1 催化 剂的颗粒 形态
表1 中, D 为 一 个试 样 的粒径 分 布 达5 0 %时
所对应 的粒径 , 表示粒 径大 于它 的颗粒 占5 0 %, 小 于它 的颗 粒也 占5 0 %; D 表示 粒径 大于 它的颗 粒
作者简 介: 刘月祥, 1 9 6 6 年生 , 高级工 程师 , 1 9 9 0 年毕业于北京化工研究 院高 分子 材料专 业 , 现从 事聚丙 烯催 化剂
塑料标准精选(最新)..
塑料标准精选(最新)G1033.1《GB/T 1033.1-2008 塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分:浸渍法、液体比重瓶法和滴定法》G1033.2《GB/T 1033.2-2010 塑料非泡沫塑料密度的测定第2部分:密度梯度柱法》G1033.3《GB/T 1033.3-2010 塑料非泡沫塑料密度的测定第3部分:气体比重瓶法》G1034《GB/T 1034-2008 塑料吸水性的测定》G1036《GB/T 1036-2008 塑料 -30℃~30℃线膨胀系数的测定石英膨胀计法》G1038《GB/T1038-2000 塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法》G1040.1《GB/T 1040.1-2006 塑料拉伸性能的测定:总则》G1040.2《GB/T 1040.2-2006 塑料拉伸性能的测定:模塑和挤塑塑料的试验条件》G1040.3《GB/T 1040.3-2006 塑料拉伸性能的测定:薄膜和薄片的试验条件》G1040.4《GB/T 1040.4-2006 塑料拉伸性能的测定:各向同性和正交各向异性纤维增强材料的试验条件》G1040.5《GB/T 1040.5-2008 塑料拉伸性能的测定:单向纤维增强复合材料的试验条件》G1041《GB/T 1041-2008 塑料压缩性能的测定》G1043.1《GB/T 1043.1-2008 塑料简支梁冲击性能的测定第1部分:非仪器化冲击试验》G1404.1《GB/T 1404.1-2008 塑料粉状酚醛模塑料第1部分:命名方法和基础规范》G1404.2《GB/T 1404.2-2008 塑料粉状酚醛模塑料第2部分:试样制备和性能测定》G1404.3《GB 1404.3-2008 塑料粉状酚醛模塑料第3部分:选定模塑料的要求》G1630.1《GB/T 1630.1-2008 塑料环氧树脂第1部分:命名》G1631《GB/T 1631-2008 离子交换树脂命名系统和基本规范》G1633《GB/T1633-2000 热塑性塑料维卡软化温度的测定》G1634.1《GB/T 1634.1-2004 塑料负荷变形温度的测定:通用试验方法》G1634.2《GB/T 1634.2-2004 塑料负荷变形温度的测定:塑料、硬橡胶和长纤维增强复合材料》G1634.3《GB/T 1634.3-2004 塑料负荷变形温度的测定:高强度热固性层压材料》G1842《GB/T 1842-2008 塑料聚乙烯环境应力开裂试验方法》G1843《GB/T 1843-2008 塑料悬臂梁冲击强度的测定》G1844.1《GB/T 1844.1-2008 塑料符号和缩略语第1部分:基础聚合物及其特征性能》G1844.2《GB/T 1844.2-2008 塑料符号和缩略语第2部分:填充及增强材料》G1844.3《GB/T 1844.3-2008 塑料符号和缩略语第3部分:增塑剂》G1844.4《GB/T 1844.4-2008 塑料符号和缩略语第4部分:阻燃剂》G1845.1《GB/T1845.1-1999 聚乙烯模塑和挤出材料:命名系统和分类基础》G1845.2《GB/T 1845.2-2006 塑料聚乙烯 (PE) 模塑和挤出材料: 试样制备和性能测定》G2035《GB/T 2035-2008 塑料术语及其定义》G2406.1《GB/T 2406.1-2008 塑料用氧指数法测定燃烧行为第1部分:导则》G2406.2《GB/T 2406.2-2009 塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分:室温试验》G2407《GB/T 2407-2008 塑料硬质塑料小试样与炽热棒接触时燃烧特性的测定》G2408《GB/T 2408-2008 塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法》G2410《GB/T 2410-2008 透明塑料透光率和雾度的测定》G2411《GB/T 2411-2008 塑料和硬橡胶使用硬度计测定压痕硬度(邵氏硬度)》G2412《GB/T 2412-2008 塑料聚丙烯(PP)和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定》G2546.1《GB/T 2546.1-2006 塑料聚丙烯(PP)模塑和挤出材料:命名系统和分类基础》G2546.2《GB/T2546.2-2003 塑料聚丙烯(PP)模塑和挤出片材:试样制备和性能测定》G2547《GB/T 2547-2008 塑料取样方法》G2567《GB/T 2567-2008 树脂浇铸体性能试验方法》G2914《GB/T 2914-2008 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物(包括水)的测定》G2915《GB/T2915-1999 聚氯乙烯树脂水萃取物电导率的测定》G2916《GB/T 2916-2007 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乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中乙烯的测定》SH1758《SH/T 1758-2007 给水管道系统用聚乙烯(PE)专用料》SJ11197《SJ/T11197-1999 环氧模塑料》DL742《DL/T742-2001 冷却塔塑料部件技术导则》CJ130《CJ/T130-2001 再生树脂复合材料水箅》CJ3078《CJ/T3078-1998 建筑缆索用高密度聚乙烯塑料》SC5003《SC/T5003-2002 塑料浮子试验方法:硬质泡沫》MT960《MT 960-2005 煤矿井下假顶用塑料编织布》。
塑料测试方法国家标准
塑料测试方法国家标准1.GB1033—70 塑料比重试验方法2.GB1034-70 塑料吸水性试验方法3.GB1035—70 塑料耐热性(马丁)试验方法4.GB1036—70 塑料线膨胀系数试验方法5.GB1037-70 塑料透湿性试验方法6.GB1038-70 塑料薄膜透气性试验方法7.GB1408-78 固体电工绝缘材料工频击穿电压、击穿强度和耐电压试验方法8.GB1409-78 固体电工绝缘材料在工频、音频、高频下相对介电系数和介质损耗角正切试验方法9.GB1410—78 固体电工绝缘材料绝缘电阻、体积电阻系统和表面电阻系数试验方法10.GB1411-78 固体电工绝缘材料高压小电流间歇耐电弧试验方法11.GB1039-79 塑料力学性能试验方法总则12.GB1040-79 塑料拉伸试验方法13.GB1041—79 塑料压缩试验方法14.GB1042—79 塑料弯曲试验方法15.GB1043—79 塑料简支梁冲击试验方法16.GB1633-79 热塑性塑料软化点(维卡)试验方法17.GB1634—79 塑料弯曲负载热变形温度(简称热变形温度)试验方法18.GB1635-79 塑料树脂灰分测定方法19.GB1636-79 模塑料表观密度试验方法20.GB1841—80聚烯烃树脂稀溶液粘度试验方法21.GB 1842—80 聚乙烯环境应力开裂试验方法22.GB1843—80 塑料悬臂梁冲击试验方法23.GB1846—80 聚氯醚树脂稀溶液粘度试验方法24.GB1847—80 聚甲醛树脂稀溶液粘试验方法25.GB2406-80 塑料燃烧性能试验方法氧指数法26.GB2407-80 塑料燃烧性能试验方法炽热棒法27.GB2408-80 塑料燃烧性能试验方法水平燃烧法28.GB2409—80 塑料黄色指数试验方法29.GB2410—80 透明塑料透光率和雾度试验方法30.GB2411-80 塑料邵氏硬度试验方法31.GB2412-80 聚丙烯等规指数测试方法32.GB1657—81 增塑剂折光率的测定33.GB1662-81 增塑剂结晶点的测定34.GB1664-81 增塑剂外观色泽的测定(铂—钴比色法)35.GB1665—81 增塑剂皂化值及酯含量的测定36.GB1666-81 增塑剂比重的测定(韦氏天平法)37.GB1667—81 增塑剂比重的测定(比重瓶法)38.GB1668-81 增塑剂酸值的测定(一)39.GB1669—81 增塑剂加热减量的测定40.GB1670-81 增塑剂热稳定性试验41.GB1671-81 增塑剂闪点的测定(开口杯法)42.GB1672—81 增塑剂体积电阻系数的测定43.GB1673-81 增塑剂外观色泽的测定(碘比色法)44.GB1674-81 增塑剂酸值的测定(二)45.GB1675—81 增塑剂酸值的测定(三)46.GB1676-81 增塑剂典值的测定47.GB1677-81 增塑剂环氧值的测定(盐酸——丙酮法)48.GB1678-81 增塑剂环氧值的测定(盐酸—-吡啶法)49.GB1679—81 增塑剂氯含量的测定50.GB1680—81 增塑剂热分解温度的测定51.GB2812—81 安全帽试验方法52.GB1658—82 增塑剂灰分的测定53.GB1659—82 增塑剂水分的测定(比浊法)54.GB1660-82 增塑剂运动粘度的测定(品氏法)55.GB1661-82 增塑剂运动粘度的测定(恩氏法)56.GB1663-82 增塑剂凝固点的测定57.GB2895-82 不饱和聚酯树脂酸值的测定58.GB2896—82 聚苯乙烯树脂中甲醇可溶物的测定59.GB2913—82 塑料白度试验方法60.GB2914-82 聚氯乙烯树脂挥发物(包括水)测定方法61.GB2915—82 聚氯乙烯树脂水萃聚液电导率测定方法62.GB2916—82 聚氯乙烯树脂干筛试验方法63.GB2917-82 聚氯乙烯热稳定性测试方法——刚果红法和pH法64.GB2918-82 塑料试样状态调节和试验的标准环境65.GB3354—82 定向纤维增强塑料拉伸性能试验方法66.GB3355-82 纤维增强塑料纵横剪切试验方法67.GB3356—82 单向纤维增强塑料弯曲性能试验方法68.GB3357-82 单向纤维增强塑料层间剪切强度试验方法69.GB3393-82 聚合级乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法70.GB3395—82 聚合级乙烯中微量乙炔的测定气相色谱法71.GB3397—82 聚合级乙烯、丙烯中微量硫的测定微库仑法72.GB3398-82 塑料球压痕硬度试验方法73.GB3399-82 塑料导热系统试验方法护热平板法74.GB3400-82 通用型聚氯乙烯树脂增塑剂吸收量的测定75.GB3401-82 聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定76.GB3560-83 食品包装材料聚丙烯树脂卫生检验方法77.GB3681—83 塑料自然气候曝露试验方法78.GB3682-83 热塑性塑料熔体流动速率试验方法79.GB3854—83 纤维增强塑料巴氏(巴柯尔)硬度试验方法80.GB3855—83 碳纤维增强塑料树脂含量的试验方法81.GB3856—83 单向纤维增强塑料平板压缩性能试验方法82.GB3857—83 不饱和聚酯树脂玻璃纤维增强塑料耐化学药品性能试验方法83.GB3904—83 鞋类耐折试验方法84.GB3905-83 鞋类耐磨试验方法85.GB3960-83 塑料滑动摩擦磨损试验方法86.GB4218-84 化工用硬聚氯乙烯管材的腐蚀度试验方法87.GB4550-84 试验用单向纤维增强塑料平板的制备88.GB4608—84 部分结晶聚合物熔点试验方法光学法89.GB4609-84 塑料燃烧性能试验方法垂直燃烧法90.GB4610—84 塑料燃烧性能试验方法点着温度的测定91.GB4611-84 悬浮法聚氯乙烯树脂‘鱼眼’测试方法92.GB4612-84 环氧化合物环氧当量的测定93.GB4613-84 环氧树脂和缩水甘油酯无机氯的测定94.GB4614-84 用气相色谱法测定聚苯乙烯中残留的苯乙烯单体95.GB4615-84 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法96.GB4616-84 酚醛模塑料丙酮可溶物(未模塑态材料的表观树脂含量)的测定97.GB4617-84 酚醛模塑制品丙酮可溶物的测定98.GB4618-84 环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定99.GB6111—85 长期恒定内压下热塑性塑料管材耐破坏时间的测定方法100.GB 6112—85 热塑性塑料管材和管件耐冲击性能的测试方法(落锤法)101.GB6342-86 泡沫塑料和橡胶线性尺寸的测定102.GB6343—86 泡沫塑料和橡胶表观密度的测定103.GB6344-86 软质泡沫聚合物拉伸强度和断裂伸长的测定104.GB6669-86 软质泡沫聚合材料压缩永久变形的测定105.GB6670—86 软质泡沫塑料回弹性能的测定106.GB6671。
塑料制品国家标准
塑料制品国家标准塑料制品国家标准:1.gbn84-80聚乙烯成型品卫生标准2.gbn85-80聚丙烯成型Fanjeaux卫生标准3.gbn86-80聚苯乙烯成型品卫生标准4.gbn87-80三聚氰胺成型Fanjeaux卫生标准5.gb3806-83聚氯乙烯塑料凉鞋6.gb3807-83聚氯乙烯微孔塑料拖鞋7.gb3830-83软聚氯乙烯压延薄膜(片)8.gb4085-83半硬质聚氯乙烯块状塑料地板9.gb4217-84热塑性塑料管材的公称外径和公称压力10.gb4219-84化工用软聚氯乙烯管材11.gb4220-84化工用硬聚氯乙烯管件12.gb4454-84软聚氯乙烯板材13.gb4455-84农业用聚乙烯吹塑薄膜14.gb4456-84包装用聚乙烯吹塑薄膜15.gb5664-85高密度聚乙烯单丝16.gb5736-85农药用钙塑瓦楞箱17.gb5737-85食品塑料周转箱18.gb5738-85饮料塑料周转箱19.gb5739-85啤酒塑料周转箱20.gb5836-86建筑排洪用软聚氯乙烯管材和管件21.gb6668-86聚氯乙烯针织布基发泡人造革22.zby28001-85软聚氯乙烯楼梯扶手23.zby28002-85酚醛胶布轴瓦24.zby28003-85食品包装用热处理聚氯乙烯硬片25.sg8-67聚氯乙烯塑料鞋底26.sg22-73电缆工业用筹办聚氯乙烯塑料27.sg78-74硬聚氯乙烯管材28.sg79-74硬聚氯乙烯管材29.sg80-75聚乙烯管材30.sg83-75聚氯乙烯人造革31.hg2-821-75珠光有机玻璃板材32.sg124-77珠光有机玻璃纽扣33.sg125-77塑料纽扣34.jb1256-776020聚酯薄膜35.sg187-80聚四氟乙烯薄膜36.sg188-80聚四氟乙烯棒37.sg189-80聚四氟乙烯管38.sg190-80聚四氟乙烯板39.sg212-80硬质聚氯乙烯泡沫板材40.sg213-80聚丙烯纺织袋41.sg214-80混凝土轨枕用聚氯乙烯垫片42.ly218-80塑料张贴面板43.sg224-81高压聚乙烯重包装袋(膜)44.sg232-81聚苯乙烯泡沫塑料板材45.sg233-81聚苯乙烯泡沫塑料包装材料46.sg234-81塑料打包带47.sg243-81黑色低密度聚乙烯电缆护套料48.sg244-81聚氯乙烯塑料泡沫凉鞋49.sg245-81软质聚氯乙烯挤出板材50.sg246-81聚丙烯管材51.sg252-82软质聚氨酯泡沫塑料52.sg259-82聚乙烯吹塑桶53.sg260-82蓄电池用聚氯乙烯烧结微孔隔板54.sg274-82离心式塑料通风机55.sg275-82离心式塑料泵56.sg281-83聚丙烯织成绳57.sg311-83软聚氯乙烯印花薄膜58.sg81-84硬聚氯乙烯吹塑薄膜59.sg354-84聚丙烯吹塑薄膜60.sg369-84聚乙烯(ldpe)吹塑农用地面普耶韦薄膜61.sg384-84聚氯乙烯夹芯发泡组装凉鞋62.sg387-84丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(abs)塑料抽走板材63.gb6674-86喷灌用低密度聚乙烯管材64.gb6980-86钙塑瓦楞箱65.gb7134-86浇铸型工业有机玻璃板材、棒材和管材66.gb7135-86浇注型珠光有机玻璃板材67.gb8673-88鲜蛋储运包装塑料箱技术要求68.gb8674-88鲜蛋储运外包装塑料包装件的运输、储存、管理 69.gb8814-88门、窗框用硬聚氯乙烯(pvc)型材70.gb8815-88电线电缆用软聚氯乙烯塑料71.gb8868-88蔬菜塑料周转箱72.gb8945-88聚氯乙烯壁纸73.gb8946-88塑料编织袋74.gb8947-88无机塑料编织袋75.gb8948-88聚氯乙烯人造革76.gb8949-88聚氨酯人造革77.gb9681-88食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准78.gb9683-88无机食品包装袋卫生标准79.gb9685-88食品容器、包装材料用助剂使用卫生标准80.gb9686-88食品容器内壁聚酰胺环氧树脂涂料卫生标准(替代gbn45-84) 81.gb9687-88食品包装用聚乙烯成型品卫生标准(代替gbn84-80)82.gb9688-88食品包装用聚丙烯成型Fanjeaux卫生标准(替代gbn85-80) 83.gb9689-88食品包装用聚苯乙烯成型卫生标准(代替gbn86-80)84.gb9690-88食品包装用三聚氰胺成型Fanjeaux卫生标准(替代gbn87-80) 85.gb9691-88食品包装用聚乙烯树脂卫生标准(代替gbn88-80)86.gb9692-88食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准(替代gbn89-80)87.gb9693-88食品包装用聚丙烯树脂卫生标准(代替gbn146-81)88.gb10002.1-88排灌用软聚氯乙烯管材89.gb10002.2-88给水用硬聚氯乙烯管件90.gb10003-88通用型双向弯曲聚丙烯薄膜91.gb10004-88聚酯(pet)铝箔(al)聚丙烯(cpp)复合膜、袋92.gb1005-88双向弯曲聚丙烯无机低密度聚乙烯(bopp/ldpe)薄膜和包装袋 93.gb10008-88聚乙烯泡沫天花板94.gb10009-88丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(abs)塑料抽走板材95.gb10010-88医用软聚氯乙烯管材96.gb10441-89软塑卷曲包装容器97.gb10454-89柔性集装袋98.gb10457-89聚乙烯自粘保鲜膜99.gb10506-89注塑鞋100.gb10798-89热塑性塑料管材通用型壁厚表中101.gb10800-89建筑物隔热用硬质聚氨酯泡沫塑料102.gb10801-89保温用聚苯乙烯泡沫塑料103.gb10802-89软质聚氨酯泡沫塑料104.gb10803-89无机塑料编织布105.gb10804-89硬聚氯乙烯(pvc)内门106.gb10805-89食品包装用硬质聚氯乙烯薄膜107.gb10806-89塑料网眼袋108.gb11793.1-89pvc塑料窗建筑物理性能分级109.gb11793.2-89pvc塑料窗力学性能、耐候性技术条件110.gb11982.1-89聚氯乙烯卷材地板111.gb12021-89塑料窗基本尺寸公差112.gb12023-89塑料打包带113.gb12025-89高密度聚乙烯吹塑薄膜114.gb12026-89热封型双轴弯曲聚丙烯薄膜115.gb12802-91电容器用双向拉伸聚丙烯薄膜116.gb13527.1/t-92流体运送用软聚氯乙烯管117.gb13527.2/t-92电线绝缘用软聚氯乙烯套管118.gb13508-92聚乙烯吹塑桶119.gb13018-91聚丙烯(pp)管材——外径和壁厚极限偏差120.gb13019-91聚乙烯(pe)管材——外长和壁厚音速偏差121.gb13020-91硬聚氯乙烯(pvc-u)管材——外径和壁厚极限偏差 122.qb1128-91单向弯曲高密度聚乙烯薄膜123.zgb33001-85聚四氟乙烯管材124.zgb33002-85聚四氟乙烯板材125.zgb33003-85聚四氟乙烯棒材126.zgb33004-85聚四氟乙烯薄膜127.zgy28006-88硬聚氯乙烯(pvc?u)踢脚板128.zby28007-88高树脂聚氯乙烯(pvc)挂镜线 129.zby28009-89不饱和聚酯树脂钮扣130.zbg33005-89螺纹密封用聚四氟乙烯生料拎 131.zbg33006-89聚丙烯挤出片材132.zbg33007-89聚乙烯抽走板材133.zbg33008-89聚氯乙烯塑料波纹电线管134.zbg33009-89聚氯乙烯热收缩薄膜、套管135.qb1127-91软聚氯乙烯印花薄膜136.qb1125-91未弯曲聚乙烯、未弯曲聚丙烯薄膜 137.qb1126-91聚烯烃填充母料138.qb1124-91聚氯乙烯塑料鞋底139.qb1123-91纸-塑不织布复合包装袋140.qb1230-91聚氯乙烯尼龙布基为人造革141.qb1231-91液体包装用聚乙烯吹塑薄膜142.gb13520/t-92硬质聚氯乙烯抽走板材以下是塑料测试方法国家标准1.gb1033-70塑料比重试验方法2.gb1034-70塑料吸水性试验方法3.gb1035-70塑料耐热性(马丁)试验方法4.gb1036-70塑料线膨胀系数试验方法5.gb1037-70塑料宝芙丽芳性试验方法6.gb1038-70塑料薄膜透气性试验方法7.gb1408-78液态电工绝缘材料工频打穿电压、打穿强度和耐热电压试验方法8.gb1409-78固体电工绝缘材料在工频、音频、高频下相对介电系数和介质损耗角正切试验方法9.gb1410-78液态电工绝缘材料绝缘电阻、体积电阻系统和表面电阻系数试验方法10.gb1411-78固体电工绝缘材料高压小电流间歇耐电弧试验方法11.gb1039-79塑料力学性能试验方法总则12.gb1040-79塑料拉伸试验方法13.gb1041-79塑料放大试验方法14.gb1042-79塑料弯曲试验方法15.gb1043-79塑料简支梁冲击试验方法16.gb1633-79热塑性塑料软化点(维卡)试验方法17.gb1634-79塑料伸展功率热变形温度(缩写热变形温度)试验方法18.gb1635-79塑料树脂灰分测定方法19.gb1636-79模塑可望表观密度试验方法20.gb1841-80聚烯烃树脂稀溶液粘度试验方法21.gb1842-80聚乙烯环境形变脱落试验方法22.gb1843-80塑料悬臂梁冲击试验方法23.gb1846-80聚氯醚树脂叶唇柱溶液粘度试验方法24.gb1847-80聚甲醛树脂稀溶液粘试验方法25.gb2406-80塑料冷却性能试验方法氧指数法26.gb2407-80塑料燃烧性能试验方法炽热棒法27.gb2408-80塑料冷却性能试验方法水平冷却法28.gb2409-80塑料黄色指数试验方法29.gb2410-80透明化塑料透光率和雾度试验方法30.gb2411-80塑料邵氏硬度试验方法31.gb2412-80聚丙烯等规指数测试方法32.gb1657-81增塑剂折光率的测定33.gb1662-81增塑剂结晶点的测量34.gb1664-81增塑剂外观色泽的测定(铂-钴比色法) 35.gb1665-81增塑剂皂化值及酯含量的测量36.gb1666-81增塑剂比重的测定(韦氏天平法)37.gb1667-81增塑剂比重的测量(比重瓶法)38.gb1668-81增塑剂酸值的测定(一)39.gb1669-81增塑剂冷却NaHCO的测量40.gb1670-81增塑剂热稳定性试验41.gb1671-81增塑剂闪点的测量(开口杯法)42.gb1672-81增塑剂体积电阻系数的测定43.gb1673-81增塑剂外观色泽的测量(碘比色法)44.gb1674-81增塑剂酸值的测定(二)45.gb1675-81增塑剂酸值的测量(三)46.gb1676-81增塑剂典值的测定47.gb1677-81增塑剂环氧值的测量(盐酸——丙酮法) 48.gb1678-81增塑剂环氧值的测定(盐酸——吡啶法) 49.gb1679-81增塑剂氯含量的测量50.gb1680-81增塑剂热分解温度的测定51.gb2812-81安全帽试验方法52.gb1658-82增塑剂灰分的测定53.gb1659-82增塑剂水分的测量(比浊法)54.gb1660-82增塑剂运动粘度的测定(品氏法)55.gb1661-82增塑剂运动粘度的测量(恩氏法)56.gb1663-82增塑剂凝固点的测定57.gb2895-82不饱和聚酯树脂酸值的测量58.gb2896-82聚苯乙烯树脂中甲醇可溶物的测定59.gb2913-82塑料白度试验方法60.gb2914-82聚氯乙烯树脂挥发物(包括水)测定方法61.gb2915-82聚氯乙烯树脂水萃聚液电导率测定方法62.gb2916-82聚氯乙烯树脂干筛试验方法63.gb2917-82聚氯乙烯热稳定性测试方法——刚果红法和ph法 64.gb2918-82塑料试样状态调节和试验的标准环境65.gb3354-82定向纤维增强塑料弯曲性能试验方法66.gb3355-82纤维增强塑料纵横剪切试验方法67.gb3356-82单向纤维增强塑料伸展性能试验方法68.gb3357-82单向纤维增强塑料层间剪切强度试验方法69.gb3393-82生成级乙烯、丙烯中微量氢的测量气相色谱法70.gb3395-82聚合级乙烯中微量乙炔的测定气相色谱法71.gb3397-82生成级乙烯、丙烯中微量硫的测量微库仑法72.gb3398-82塑料球压痕硬度试验方法73.gb3399-82塑料热传导系统试验方法护热平板法74.gb3400-82通用型聚氯乙烯树脂增塑剂吸收量的测定75.gb3401-82聚氯乙烯树脂叶唇柱溶液粘数的测量76.gb3560-83食品包装材料聚丙烯树脂卫生检验方法77.gb3681-83塑料自然气候暴露试验方法78.gb3682-83热塑性塑料熔体流动速率试验方法79.gb3854-83纤维增强塑料巴氏(巴柯尔)硬度试验方法80.gb3855-83碳纤维增强塑料树脂含量的试验方法81.gb3856-83单向纤维增强塑料平板放大性能试验方法82.gb3857-83不饱和聚酯树脂玻璃纤维增强塑料耐化学药品性能试验方法83.gb3904-83鞋类耐折试验方法84.gb3905-83鞋类耐磨试验方法85.gb3960-83塑料滑动摩擦磨损试验方法86.gb4218-84化工用硬聚氯乙烯管材的腐蚀度试验方法87.gb4550-84试验用单向纤维增强塑料平板的制取88.gb4608-84部分结晶聚合物熔点试验方法光学法89.gb4609-84塑料冷却性能试验方法横向冷却法90.gb4610-84塑料燃烧性能试验方法点着温度的测定91.gb4611-84漂浮法聚氯乙烯树脂‘鱼眼’测试方法92.gb4612-84环氧化合物环氧当量的测定93.gb4613-84环氧树脂和暴增甘油酯无机氯的测量94.gb4614-84用气相色谱法测定聚苯乙烯中残留的苯乙烯单体95.gb4615-84聚氯乙烯树脂中残余氯乙烯单体含量测定方法96.gb4616-84酚醛模塑料丙酮可溶物(未模塑态材料的表观树脂含量)的测定97.gb4617-84酚醛模塑制品丙酮氢氧化物物的测量98.gb4618-84环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定99.gb6111-85长期恒定内压下热塑性塑料管材耐毁坏时间的测定方法100.gb6112-85热塑性塑料管材和管件耐冲击性能的测试方法(落锤法)101.gb6342-86泡沫塑料和橡胶线性尺寸的测定102.gb6343-86泡沫塑料和橡胶表观密度的测量103.gb6344-86软质泡沫聚合物拉伸强度和断裂伸长的测定104.gb6669-86软质泡沫生成材料放大永久变形的测量105.gb6670-86软质泡沫塑料回弹性能的测定106.gb6671.1-86软聚氯乙烯(pvc)管材横向回缩率为的测量107.gb6671.2-86聚乙烯(pe)管材纵向回缩率的测定108.gb6671.3-86聚丙烯(pp)管材横向回缩率为的测量109.gb6672-86塑料薄膜和薄片厚度的测定机械测量法110.gb673-86塑料薄膜与片材长度和宽度的测量111.zby28004-86塑料薄膜包装袋热合强度测定方法112.sg390-84硬质泡沫塑料水蒸汽借由量试验方法113.hg2-146-65塑料耐油性试验方法114.hg2-151-65塑料成膜材料剪切强度试验方法115.hg2-161-65塑料低温对折试验方法116.hg2-162-65塑料低温冲击放大试验方法117.hg2-163-65塑料低温伸长试验方法118.hg2-167-65塑料刺穿强度试验方法119.gb1033-86塑料密度和相对密度试验方法120.gb1034-86塑料吸水性试验方法121.gb1037-87塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法杯式法122.gb3904-83鞋类耐折试验方法a。
第二章:聚丙烯
聚丙烯命名(企业标准牌号命名)
聚丙烯树脂牌号的命名是由三个部分组成: 第一部分为材料的加工方法的代号表示; 第二部分为材料的熔体流动速率公称值的代号表示; 第三部分是以聚合物聚合类型的代号表示。
以牌号F800EPS为例,其代表熔指为 8.0g/10min,用于挤压平膜的无规三元共聚 物,并有润滑特性。
•无规立构:当取代基在 平面两侧作不规则分布或 者说两种旋光异构体单元 完全无规键接时。
PP的三种不同立体构型
等规PP:结晶度高, 占PP产量的95%。 -塑料 间规PP:结晶度低。 目前产量少。高弹 性热塑性塑料或弹 性体 无规PP:不结晶, 粘稠状物质,不能 用做塑料,可做填 充母粒的载体或润 滑剂。
聚丙烯命名(国家标准牌号命名)
PPB-MP-300--M
M----------特征单元4
特征单元4为备注,可表示聚合物的聚合类型, 必要时列出材料的主要用途或特性的代号。 如新的牌号、新的用途及新的特殊填料等, 可自行添加。
聚丙烯命名(国家标准牌号命名)
聚丙烯命名(国家标准牌号命名)
聚丙烯命名(企业标准牌号命名)
聚丙烯树脂牌号的命名是由三个部分组成: 第一部分为材料的加工方法的代号表示; 第二部分为材料的熔体流动速率公称值的代号表示; 第三部分是以聚合物聚合类型的代号表示。
聚丙烯命名(企业标准牌号命名)
第一部分: 材料的加工方法,用英文第一个字母为代号, 《产品目录》中选用如下代号表示:
2、聚丙烯的结构
Zieglar-Natta催化剂催化的阴离子配 位聚合制成等规PP。
该反应的副产物是无规PP。
用核磁共振法快速测定聚丙烯粉料等规指数
炼油与化工REFINING AND CHEMICAL INDUSTRY第31卷摘要:用核磁共振法测定聚丙烯粉料等规指数,并根据粉料的粒径分布情况,采用0.3~1.0mm粒径范围的粉料作为待测样品。
探究了前处理条件对测定结果的影响,并在大量实验的基础上对核磁法的工作曲线进行修正,从而使核磁法的准确度、重复性达到中控分析的要求。
与经典的萃取回流方法相比,核磁法分析时长大大缩短,能够达到及时指导生产的目的。
关键词:核磁共振法;粒径范围;等规指数;快速测定中图分类号:TQ325.1+4文献标识码:B文章编号:1671-4962(2020)03-0070-03Rapid Determination of Polypropylene Powder Isotactic Index byNuclear Magnetic resonance methodLiu Rui(Zhong An United Coal Chemical Co.Ltd.,Huainan232000,China)Abstract:This paper used the nuclear magnetic resonance(NMR)method to determine the isotactic index of polypropylene powder, took the powder with particle size ranging from0.3to1.0millimeter as sample to be tested according to the powder size distribution, explored the influence of sample pre-processing on the test results,rectified the working curve of NMR on the basis of lots of experiments to make the accuracy and repeatability of NMR method applicable to analysis of central control pared to the classic extraction reflux method,NMR method greatly reduced the total analysis time,thus can be applied to guide the actual production.Keywords:nuclear magnetic resonance method;particle size range;isotactic index;rapid determination等规度是指均聚聚丙烯高分子链的立体规整程度。
以丁二酸二乙酯为内给电子体的球形聚丙烯催化剂研究
研究与开发CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS合 成 树 脂 及 塑 料 , 2022, 39(2): 11DOI:10.19825/j.issn.1002-1396.2022.02.03聚丙烯具有无毒、密度小、电绝缘性好、耐化学药品腐蚀性良好、刚性和使用温度较高的优点。
在与其他聚合物(如聚乙烯、聚苯乙烯和聚氯乙烯等)以及其他非聚合物材料(如木材、铝、钢、纸板、玻璃和纸张等)竞争中不断扩展市场份额,主要应用于汽车零部件、贮罐、地毯纤维、家电材料、食品容器、玩具、尿布和高清晰度胶片等领域[1]。
聚丙烯产业在市场上不断向新领域拓展,占领越来越多的市场份额,这离不开丙烯聚合催化剂[2-3]、丙烯聚合工艺和聚丙烯材料的深入以丁二酸二乙酯为内给电子体的球形聚丙烯催化剂研究凌永泰,冯再兴,周俊领,刘月祥,谢伦嘉(中石化(北京)化工研究院有限公司,北京 100013)摘要:考察了以2,3-二异丙基-2-氰基琥珀酸乙酯为内给电子体的聚丙烯催化剂的性能,以及温度和氢气用量对催化剂活性的影响,对催化剂的光学形貌、粒径、红外光谱和聚合物相对分子质量及其分布进行分析。
结果表明:催化剂形貌较好,呈现较好的球形形状,平均粒径为43.1 μm,粒径分布为0.9。
在实验范围内,催化剂活性随着聚合温度升高而升高,聚合温度为80 ℃时活性最高。
使用甲基环己基二甲氧基硅烷为外给电子体时,催化剂活性先升高后降低;使用双环戊基二甲氧基硅烷为外给电子体时,催化剂活性随着氢气用量的增加而增大,所制聚丙烯的相对分子质量分布明显宽于采用传统催化剂。
关键词:聚丙烯 2,3-二异丙基-2-氰基琥珀酸乙酯 催化剂 聚合中图分类号:TQ 325.1+4 文献标志码:B 文章编号:1002-1396-(2022)02-0011-04Study on spherical PP catalyst with succinate as internal electron donorLing Yongtai,Feng Zaixing,Zhou Junling,Liu Yuexiang,Xie Lunjia(SINOPEC(Beijing) Research Institute of Chemical Industry Co.,Ltd.,Beijing 100013,China)Abstract:The properties of polypropylene(PP) catalyst with ethyl 2,3-diisopropyl-2-cyano-succinate as internal electron donor and the effects of temperature and the amount of hydrogen on catalyst activity were investigated. The optical morphology,particle size,infrared spectrum and molecular mass and its distribution of the catalyst were analyzed. The results show that the morphology of the catalyst is good in spherical shape,whose average particle size is 43.1 μm and whose particle size distribution is 0.9. The activity of the catalyst is increased with the increase of polymerization temperature,and reaches the highest at 80 ℃ within the experimental range. The activity of the catalyst first increases and then decreases with methylcyclohexyldimethoxysilane as external electron donor. The activity of the catalyst follows the increase of hydrogen usage with dicyclopentyldimethox-ysilane as external electron donor. The molecular mass distribution of PP obtained is wider than that of the tradi-tional catalyst.Keywords:polypropylene; 2,3-diisopropyl-2-cyano-succinate; catalyst; polymerization收稿日期:2021-09-27;修回日期:2021-12-26。
国产电工膜料PPH-FA03性能评价
国产电工膜料PPH-FA03性能评价聂同军;杨秀青;卓德民【摘要】中原石化通过与上海石化研究院合作,成功试生产出高端聚丙烯电工膜料产品,填补了国内空白.为了评价国产电工膜料的使用性能,以市场占有率最高的大韩油化(YUHWA) S801电工膜料作为类比对象,对比二者的常规性能指标;实验结果表明,二者的各项性能接近,说明国产电工膜料完全可以替代进口电工膜料.【期刊名称】《承德石油高等专科学校学报》【年(卷),期】2016(018)004【总页数】3页(P35-36,41)【关键词】电工膜料;实验比对;性能评价【作者】聂同军;杨秀青;卓德民【作者单位】中原石油化工有限责任公司,河南濮阳 457000;中原石油化工有限责任公司,河南濮阳 457000;中原石油化工有限责任公司,河南濮阳 457000【正文语种】中文【中图分类】TQ32PPH-FA03电工膜料是以乙烯单体为原料,在催化剂作用下聚合生成的一种高分子树脂,对催化剂的活性要求非常高,产品灰分指标必须低于0.005%(质量分数)。
目前国内电工膜料用户的原料来源基本依赖进口。
中原石化通过与上海石化研究院进行技术交流,合作开发,冒着较大风险进行新催化剂试用。
在试生产过程中,克服新催化剂、添加剂带来的不确定性因素的影响,摸索调整相关工艺参数,经过一年的探索、改进,终于生产出了性能稳定的电工膜料产品,填补了国内空白。
我们通过实验,将其与国外同类产品进行比对,对其使用性能进行客观评价,为下游用户提供参考。
1.1 实验仪器7024熔融指数仪,由料筒、活塞、标准口模、负荷、温度控制装置、温度监测装置、切割装置组成,CEAST INTATY ;5965拉伸仪,INSTRON AMERICA ;COLOFLEX EZ黄色指数仪,美国HunterLab;EEL57D雾度仪,英国Diffusion;BFU400吹膜机,德国高特福公司;Z-1200马弗炉,意大利BICASA公司。
等规指数分析注意事项
等规指数分析注意事项
一、国标等规指数
1.玻璃砂漏斗用完后,应尽快用小棉棒将内壁和砂芯上残余物料擦净,用工业风吹净,用水洗净,用工业风从外部砂芯处反吹,要吹透;反复用水洗,用风吹,至少四遍;吹干后,用秒表试流速:在室温下装满蒸馏水,其流经时间为45~90秒的为合格品,合格的用工业风吹透,放入105度烘箱中备用,不合格的淘汰。
2.样品烘干容器用培养皿,将样品在其中摊开烘干。
3.用专用漏斗将样品加入玻璃砂漏斗,避免沾到内壁,如不小心沾到,可用少许正庚烷冲下。
4.加热初期只加热圆底烧瓶,即将沸腾时,戴好手套,再安装萃取装置,要求6~10分钟内第一滴回流液滴下,然后开始计时。
5.调节电热套电压,使抽提速度保持20±5次/小时,用秒表记录2.4~-4分钟抽提一次。
萃取过程必须有人看护和调整。
6.萃取完,冷却后,必须将回流管里的残余正庚烷倒净,否则将严重影响下次分析结果。
7.用丙酮洗完后的样品,应尽量用氮气吹干或洗耳球吸净。
8.萃取完,装有残余聚合物的玻璃砂漏斗干燥时要有恒重过程。
9.萃取用正庚烷最多使用六次,必须更换,并清洗烧瓶,平时烧瓶内正庚烷少于200mL时,及时补加。
二.操作规程(企标)等规指数
1.企标萃取漏斗用完后,应尽快用小棉棒将内壁和砂芯上残余物料擦净,用工业风吹净,用水洗净,用风吹,吹干后,用秒表试流速:在室温下装满蒸馏水,流动顺畅的为合格品,合格的用工业风吹透,放入105度烘箱中备用,不合格的淘汰。
2.萃取完,必须用洗耳球吸净残余正庚烷。
3.萃取用正庚烷最多使用六次,必须更换,并清洗烧瓶,平时烧瓶内少于200mL时,及时补加。
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正庚烷萃取法
• 萃 取 装 臵 图 解
• 主要操作步骤 • (1)准备工作 a、仪器干燥(恒重) 将洗净的玻璃砂漏斗放在100-105℃的烘箱内干燥1.5h,再 于干燥器内冷却1h,称量精确到0.1毫克; b、试样准备 适量的粒料混匀 粉碎 筛分 选取颗粒直径为 0.3-0.6毫米的试样;粉料可直接筛分; c、试样干燥及退火 粒料:将上述试样盛入烧杯放入真空烘箱内干燥2h。 氮气余压保持在24KPa,温度140±2℃; 粉料:在余压7KPa及70±2℃干燥2h,再放入干燥器内 冷却1h; <注>:如果不充氮气与充氮气的情况下的实验结果一致,可 以不充氮气。 d、称量:将冷却后的试样于分析天平上称5g移入已精确称 量的玻璃砂漏斗内,再次称量精确到0.1毫克;
影响等规度的因素
• 3、丙烯原料中杂质的影响
原料丙烯中杂质含量不但影响催化剂 的效率,也会影响催化剂的定向能力,从 而影响产品等规度。对产品等规度有明显 影响的原料杂质主要有一氧化碳、二烯烃、 炔烃,乙烯和硫对产品等规度也有一定影 响
影响等规度的因素
• 4、工艺条件的影响
聚合反应温度、加氢量等工艺条件对产 品等规度也有一定影响。使用不同的催化 剂时,聚合温度对产品等规度影响的程度 也不同。在用氢调法调节聚合物分子量和 熔体流动速率时,随着加氢量的增加,产 品熔体流动速率增高,同时产品等规度下 降。
影响等规度的因素
• 2、活化剂加入量的影响
活化剂的一个作用是烷基化和消除原料 及系统中各种杂质,另一个作用是提高催 化剂体系的定向能力。因此,活化剂的加 入量对产品等规度有一定影响。在一定范 围内,活化剂加入量增加,产品等规度随 之提高。当活化剂加入量过少时,对产品 等规度有明显影响,可致使粉料粘度过大 而影响生产。
正庚烷萃取法
仪器图解
制样杯
放入适量粒料
(以杯子2/3容积为宜)
仪器图解
在制样杯中加入适量 液氮(以3--4勺为宜) 摇动杯子以混合均匀
将用液氮处理过的粒料 倒入粉碎机进行粉碎
仪器图解
筛子
(孔径0.6mm、0.3mm各一个底盘)
破碎之后进行筛分
仪器图解
温度设定 70℃ 粉料设定 100℃
将筛分好的试 样放入烘箱干 燥2h
• 若甲基无秩序地分布在分子主链的两侧称无规聚丙烯;
• 当甲基交替排列在主链的两侧称间规聚丙烯。
一、测定意义
• 2、等规指数:在产品中等规结构的含量称为等规 指数。 • 3、测定意义:在聚丙烯生产过程中,等规指数是 重要的质量控制指标之一,通过测定聚丙烯分子 规整程度能够了解分子的结晶性能。等规指数高 的产品,易于结晶,结晶态的聚丙烯,分子呈有 序排列,其表面硬度大,拉伸强度高,耐热性能 好,具有良好的机械性能。
二、测定方法
• 1、测定方法:正庚烷萃取法(索氏萃取法) • 2、引用标准:GB/T2546.1-2006 • 3、适用范围:丙烯均聚物(PP-H)、丙烯耐
冲击共聚物(PP-B)、丙烯无规共聚物(PPR)。适用于常规为粉料、颗粒或碎粒状聚丙烯 材料。不适用于有着色剂、填料等改性的聚丙烯 材料。
正庚烷萃取法
所用试剂
• 萃取结束 后用丙酮 冲洗三次
再用氮气吹 扫样品,是 丙酮挥发
正庚烷萃取法
等规指数(%)
96.5 97 98 99
97.5
98.5
96
数据
等规指数数据整理
日期
10月3日 10月4日 10月5日 10月6日 10月7日 10月8日 10月9日 10月10日 10月11日 10月12日 10月13日 10月14日 10月15日 10月16日 10月17日 10月18日 10月19日 10月20日 10月21日 10月22日 10月23日 10月24日 10月25日 10月26日 10月27日 10月28日 10月29日
聚丙烯等规指数测定
质检中心 ***
等规指数测定
• • • •
一、测定意义 二、测定方法 三、注意事项 四、影响等规指数的因素
一、测定意义
• 1、聚丙烯分类:聚丙烯分子中含有甲基,按甲基排列
位置分为等规聚丙烯 (isoTaetic polyPropylene)、无规 聚丙烯(atACtIC PolyPropylene)和间规聚丙烯 (syNdiotatic Polypropylene)。 • 甲基排列在分子主链的同一侧称等规聚丙烯;
仪器图解
放气阀 压力表
真空泵 开关 控制面板
真空泵
烘箱开关
真空阀
烘箱门闩
• (2)实验操作 • a、萃取 在萃取器提取底部横放一玻璃短管,把称好试样的漏斗置于 萃取器;圆底烧瓶中加入 200毫升正庚烷、几粒沸石,装 好萃取装置并接通冷却水,萃取器用棉布套保温。 <注>1、从装好萃取装置到冷凝器下端滴下第一滴的时间应 控制6min-10min内,从冷凝液滴下第一滴开始计时。 2、调节回流速度,使正庚烷每小时抽提20次±5次,连 续萃取24h.如果萃取6小时的实验结果于抽提24h一致时, 可萃取6h。 • b、烘干 萃取结束后取出漏斗臵于漏斗架上冷却到室温用丙酮洗涤三 次用氮气吹,使丙酮尽量挥发(或在真空泵上将丙酮抽尽) , 再置于充氮真空烘箱(100-105℃,余压25kpa)干燥2h, 再于干燥器内冷却1h至室温。 • c、称量:精确至0.1mg
正庚烷萃取法
仪器图解
将烘好的试样和玻璃 砂漏斗放入干燥器干 燥1h 1、称量干燥好的玻璃砂漏 斗质量记为 精确至0.1mg 2、玻璃砂漏斗内精确称取 5g试样,称取两组标记为1、 2,精确至0.1mg
仪器图解
将称好的漏斗 和试样放入 萃取器中
仪器图解
如图连接好 萃取装臵, 打开冷却水 回流6h
等规(%)
三、注意事项
• 1、必须使用砂芯玻璃漏斗,必须要求恒重,在室 温下装满蒸馏水,流经时间要基本相同。 • 2、萃取器提取底部横放一玻璃短管,防止玻璃砂 芯与萃取器底部接触 • 3、萃取后一定要冷却至室温在用丙酮洗涤三次, 氮气吹扫,使丙酮完全挥发。 • 4、冷凝器上磨口处加入一个玻璃两通阀或
• 一、原理:
利用聚丙烯等规﹑间规﹑无规三种异构物在 沸腾的正庚烷中溶解度不同而萃取分离,测定不 溶于沸腾正庚烷的聚丙烯等规立体异构物的重量 占试样总重的百分数,即为聚丙烯的等规指数。
正庚烷萃取法
• 二、仪器设备及试剂 1、粉碎机:能将粒料粉碎成直径为0.3-0.6毫米的机器 2、筛子:孔径0.3和0.6毫米各一个 3、带调压装臵的电热套:体积250ml。 4、真空烘箱:可分别保持温度在70℃±2℃和140℃±2℃, 余压保持在25kpa或更小 5、分析天平:精度0.1mg 6、萃取装置:索氏萃取器(带圆底烧瓶);冷凝器;玻璃 砂漏斗;带孔玻璃漏斗 7、试剂:正庚烷(分析纯、无芳香成分); 丙酮(分析纯) 干冰或液氮
用棉花轻微堵住。
• 5、废液集中处理,注意正庚烷不得进入电热套中。
四、影响等规度的因素
• (一)实验操作步骤上的影响
• 1、真空干燥时间 • 2、真空干燥温度
• 3、称量误差
• 4、样品的装入量
影响等规度的因素
• (二)工艺Байду номын сангаас制上的影响
• 1、催化剂及其加入量的影响
催化剂是影响产品等规度的首要因素, 催化剂的定向能力越高,产品等规度越高。 催化剂在丙烯聚合时的加入量,也对产品 等规度有一定影响。在一定范围内,催化 剂在丙烯中的浓度越高,产品等规度也越 高。