无侧限抗压强度及滴定操作步骤

（二）样品要求

水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定：应使水泥或石灰稳定材料处于最佳含水状态，并短于水泥初凝时间。

1水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定试验方法

（1）仪器设备

酸式滴定管（50mL），滴定台，滴定管夹，大肚移液管（10mL，50mL），锥形瓶（200mL），烧杯（2000mL，300mL），容量瓶（1000mL），搪瓷杯（1200mL），玻璃棒，量筒（100mL，5mL），棕色广口瓶（60mL），电子天平（量程不小于1500g，感量0.01g），秒表，洗耳球，洗瓶等。

（2）试剂

0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠）标准溶液（简称EDTA二钠标准溶液）：准确称取EDTA二钠（分析纯）37.23g，用40～50℃的无二氧化碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷却至室温后，定容至1000mL。

10%氯化铵（NH4Cl)溶液：将500g氯化铵（分析纯或化学纯）放在10L的聚乙烯桶内，加蒸馏水4500mL，充分振荡，使氯化铵完全溶解。也可以分批在1000mL的烧杯内配制，然后倒入塑料桶内摇匀。

1.8%氢氧化钠（内含三乙醇胺）溶液：用电子天平称18g氢氧化钠（NaOH）（分析纯），放入洁净干燥的1000mL烧杯中，加1000mL蒸馏水使其全部溶解，待溶解冷却至室温后，加入2mL三乙醇胺（分析纯），搅拌均匀后储于塑料桶中。

钙红指示剂：将0.2g钙试剂羧酸钠（分子式C21H13N2NaO7S,分子量460.39）与20g预先在105℃烘箱中烘1h的硫酸钾混合。一起放入研体中，研成

极细粉末，储于棕色广口瓶中，以防吸潮。

（3）准备标准曲线

a、取样：取工地用石灰和土，风干后用烘干法测其含水率（如为水泥，可假定含水率为0）

b、混合料组成计算

公式：干料质量=湿料质量/（1+含水量）

计算步骤：

干混合料质量=湿混合料质量/（1+最佳含水量）

干土质量=干混合料质量/（1+石灰或水泥剂量）

干石灰或水泥质量=干混合料质量-干土质量

湿土质量=干土质量×（1+土的风干含水量）

湿石灰质量=干石灰质量×（1+石灰的风干含水量）

石灰土中应加入的水=湿混合料质量-湿土质量-湿石灰质量

c、准备5种试样，每种两个样品（以水泥稳定材料为例），如为水泥稳定中、粗粒土，每个样品取1000g左右（如为细粒土，则可以称取300g左右）准备试验。为了减少中、粗粒土的离散，宜按设计级配单位掺配的方式备料。

5种混合料的水泥剂量应：水泥剂量为0，最佳水泥剂量左右，最佳水泥剂量±2%和±4%，每种剂量取两个（为湿质量）试样，共10个试样，并分别放在10个大口聚乙烯桶（如为稳定细粒土，可用搪瓷杯或者1000ml 具塞三角瓶；如为粗粒土，可用5L的大口聚乙烯桶）内。土的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量，土中所加的水应与工地所用的水相同。

注：在此，准备标准曲线的水泥剂量可为0、2%、4%、6%、8%。如水泥剂量较高或较低，应保证工地实际所用水泥或石灰的剂量位于标准曲线所用剂量的中间。

d、取一个盛有试样的盛样器，在盛样器内加入两倍试样质量（湿料质量）体积的10%氯化铵溶液（如湿料质量为300g，则氯化铵溶液为600mL；如湿料质量为1000g，则氯化铵溶液为2000mL）。料为300g，则搅拌3min （每分钟搅110～120次）；料为1000g，则搅拌5min。如用1000mL具塞三角瓶，则手握三角瓶（瓶口向上）用力振荡3min（每分钟120次±5次），以替代搅拌棒搅拌。放置沉淀10min，然后将上部清液转移到300mL 烧杯内，搅匀，加盖表面皿待测。

注：如10min后得到的是混浊悬浮液，则应增加放置沉淀时间，直到出现无明显悬浮颗粒的悬浮液为止，并记录所需的时间。以后所有该种水泥（或石灰）稳定材料的试验，均应以同一时间为准。

e、用移液管吸取上层（液面上1-2cm）悬浮液10.0mL放入200mL的三角瓶内，用量管量取1.8%氢氧化钠（内含三乙醇胺）溶液50mL倒入三角瓶中，此时溶液pH值为12.5～13.0（可用pH12～14精密试纸检验），然后加入钙红指示剂（质量约为0.2g），摇匀，溶液呈玫瑰红色。记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V1，然后用EDTA二钠标准溶液滴定，边滴定边摇匀，并仔细观察溶液的颜色；在溶液颜色变为紫色时，放慢滴定速度，并摇匀；指导纯蓝色为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液体积V2（以mL计，读数至0.1mL）。计算V1-V2，即为EDTA二钠标准溶液的消耗量。

f、对其他几个盛样容器中的试样，用同样的方法进行试验，并记录各自的EDTA二钠标准溶液的消耗量。

g 、以同一水泥或者石灰剂量稳定材料EDTA 二钠标准溶液消耗量（mL ）的平均值为纵坐标，以水泥或者石灰剂量（%）为横坐标制图。两者的关系应是一根顺滑的曲线，如下图所示。如素土、水泥或者石灰改变，必须重

做标准曲线图

1

234567

0246

810

水泥剂量（%）E D T A 二钠标准溶液消耗量（m l ）

（3）试验步骤

a 、选取有代表性的无机结合料稳定材料，对稳定中、粗粒土取试样约3000g ，对于稳定细粒土取试样约1000g 。

b 、对水泥或石灰稳定细粒土，称300g 放在搪瓷杯中，用搅拌棒将结块搅散，加10%氯化铵溶液600mL ；对水泥或石灰稳定中、粗粒土，可直接称取1000g 左右，放入10%氯化铵溶液2000mL ，然后如上述步骤进行试验。

c 、利用所绘制的标准曲线，根据EDTA 二钠标准溶液消耗量，确定混合料中水泥或石灰剂量。

（4）结果整理

本试验应进行两次平行测定，区算术平均值，精确至0.1ml 。允许重复性