常用实验检测方法分散性能的测定

常用实验检测方法--分散性能的测定

1．钙皂分散法：

1.1试剂：0.1%油酸钠溶液(或0.1%固体透明肥皂溶液) 0.1%无水氯化钙溶液

1.2仪器: 铁架台滴定管100ml具塞量筒容量瓶

1.3分析步骤

1.3.1 称取样品5g,配制成500ml水溶液,备用。（具体情况可根据样品分散性能好坏进行调整样品的浓度。）

1.3.2往100ml具塞量筒中加入30ml 0.1%油酸钠溶液(或0.1%固体透明肥皂溶液)，然后滴入一定量的配制好的样品溶液，再加入0.1%无水氯化钙溶液25ml,观察是否有沉淀生成。

1.3.3若有沉淀生成，则相应增加滴入的配制好的样品溶液量，重1.3.2的操作。若没办法有沉淀生成，则相应减少滴入的配制好的样品溶液量，重复1.3.2的操作。

1.3.4反复试验,（试验过程中，可根据产品的情况不同，对测试样品的溶液浓度，油酸钠溶液浓度，氯化钙溶液浓度及其用量进行调整）找出直到不产生沉淀时的临界点用量V(ml),然后对V进行比较,V值大则其分散性能差,相反, V值小则其分散性能好。

钙离子螯合试剂中螯合能力的测试

1、测试原理

在PH为10-11的条件下，在碳酸钠水溶液中加入氯化钙溶液，会立刻形成不溶性的碳酸钙沉淀。如果加入少量螯合试剂的话，比如Henkel的Securon系列，这种情况就不会出现。测试分别在室温和98℃的条件下进行。

2、测试所需化学试剂和仪器

2.1CaCl2溶液，0.25mol/l (100ml溶液中含有36.8g CaCl2·2H2O)

2.2 Na2CO3水溶液，质量百分比2%

2.3NaOH水溶液，大约1000ml溶液中含有80gNaOH

2.4 电子PH计

2.5 磁力搅拌器

2.6 250ml锥形瓶

2.7 回流冷凝器

3、测试过程

3.1 在80ml的去离子水中将1.0g ( ±0.01g )的螯合试剂稀释。

3.2 加入几毫升NaOH 溶液，将PH值调节到10和11之间。

3.3 加入10ml 2%的Na2CO3溶液。

3.4 逐滴加入0.25mol/l的CaCl2溶液，直到沉淀不再增加。在滴加过程中加入

NaOH溶液，使PH值始终处于10-11之间。记录消耗量。

4、温度

4.1 操作过程和前面所述相同，只是加入CaCl2溶液的量少一些（大约少

1--3ml ）。

4.2 在回流温度下加热澄清溶液1小时。如果观察不到浑浊现象，可以尝试加

入少量的CaCl2溶液。

5、计算

螯合能力：Ca2+ 的毫克数/克产品＝CaCl2溶液的毫升数×10.03

例如：消耗

20℃时8.5ml CaCl2溶液＝8.5×10.03＝85 mg Ca2+/g

98℃时7.1ml CaCl2溶液＝7.1×10.03＝71mg Ca2+/g

铁离子螯合试剂中螯合能力的测试

1、测试原理

在PH值为10—11的条件下，将FeCl3的溶液加入螯合试剂的水溶液中。如果试剂的螯合能力达到饱和，溶液中会出现棕色溶液Fe(OH)3。应该进行一系列的尝试以确定饱和点。

测试分别在室温条件和98℃的条件下进行。

2、测试所需化学试剂和仪器

2.1FeCl3溶液，0.25mol/l（1000ml溶液中含有67.58g ，FeCl3·6H2O）

2.2NaOH溶液，38°Bé（1000ml溶液中含有445g NaOH或将328g NaOH

溶于1000g 水中）

2.3 电子PH计

2.4 磁力搅拌器

2.5 锥形瓶

2.6 回流冷凝器

3、测试方法（室温条件下）

3.1 将0.8g（±0.01g）螯合试剂在750ml去离子水中稀释、溶解。

3.2 加入一定量的NaOH溶液，调节PH值至10—11之间。

3.3 逐滴加入0.25mol/l的FeCl3溶液直到锥形瓶中的溶液出现浑浊，在此

过程中，逐滴加入NaOH溶液保持PH值处于10—11之间。加完FeCl3溶液

后，在保持PH的条件下，用去离子水稀释到800ml。记录消耗。

3.4 为了确定准确的消耗点，需要在减少FeCl3溶液量的情况下做2—3实

验。（比如分别减少2、4、6ml等）

3.5 三个小时后，观察锥形瓶中的溶液。注意锥形瓶中还可以观察到棕色

沉淀的痕迹，也是一定的消耗。所有消耗量减去2ml才是准确的消耗。

4、测试过程（98℃）

4.1 操作过程和前面所述相同，只是加入FeCl3溶液的量少一些(大约少2、

4、6ml等等)。

4.2 加入FeCl3溶液以后，在回流温度下对此澄清溶液直接加热1小时。

将加热后的溶液滗析至锥形瓶中，目测判断。如果出现棕色沉淀的痕迹，注意

FeCl3溶液的消耗，所有消耗量减去2ml才是准确的消耗。

5、计算

螯合能力：以Fe3+的毫克数/克产品计算：

Fe3+的毫克数/克产品＝FeCl3溶液的毫升数×13.6

0. 8

例如：

20℃时消耗FeCl3溶液28ml＝28×13.6/0.8＝476 mg Fe3+/g

98℃时消耗FeCl3溶液22ml＝22×13.6/0.8＝374 mg Fe3+/g

分散力测定方法

●适用：阴离子型分散剂，如MF

●原理：在定量的快色素大红3RS液中，分别加入定量的分散剂样品和标准品溶

液，在20±2℃及搅拌情况下，加入定量的H2SO4液，使快色素的反式重氮盐转为

顺式重氮盐并与色酚偶合成红色不溶性偶氮染料粒子，密闭条件下，滴滤纸渗圈，比较被测样与标准样的渗圈大小，从而计算出分散力大小。

●步骤：

1、称试样和标样各0.5g（或1g、6g，视分散力大小定），定容于500ml容量瓶中。即成1g/l备取液；

2、测定液配制

→边搅拌边一次加入H2SO4液，2分钟

3、两张滤纸以经纬向呈90°交叉重叠置于有机玻璃和玻璃板间，用1ml移液管自烧杯（工作液）中间吸取1ml测定液，逐滴滴于有机玻璃板中心小孔中，测定液逐滴向四周扩散，当最后一滴测定液渗入滤纸后，用秒表计时间，2分钟后取出滤纸，用铅笔划出红色渗圈区的最大直径D1，并在垂直D1方向划出直径D2，晾干滤纸。