热重分析基本原理

热重分析基本原理

热重分析(thermogravimetric analysis, TGA)是在程序温度控制下和不同气氛中测量试样的质量与温度或时光(恒温试验)关系的一种技术。

用于举行这种测量的仪器称为热重分析仪①。图27-1为梅特勒-托利多TGA/SDTA 851e热重分析仪。图27-1 梅特勒一托利多TGA/SDTA851e 热重分析仪 TGA测量的结果以质量对温度或时光绘制的TGA曲线表示。

TGA信号对温度或时光的一阶导数，表示质量的变幻速率，称为DTG曲线，是对TGA信号的重要补充性表示。 TGA仪测试的强项是定量试验，是测试物质热稳定性的首选仪器。它的应用范围非常广泛，可用于讨论物质晶体性质的变幻，如熔化、蒸发、升华和吸附等物理现象和物质的脱水、离解、氧化、还原等物质的化学现象。适合测试各种不同种类的试样，如金属、陶瓷、橡胶、炸药等各种物质，且样品的外形也不受限制，粉状、块状、液体、纤维均可。但不适用于在常温下挥发性很强的物质的定量试验，由于在称重过程中无法定量。基本原理当试样以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时，质量浮现变幻，在TGA曲

线上产生台阶，或在DTG曲线上产生峰。被测物质在加热过程中会发

生变幻，会升华、气化、分解出气体或失去结晶水等。无质量变幻时，热天平保持初始的平衡状态，若有质量变幻，天平则失去平衡，由传

感器检测并输出天平失衡信号。热重分析仪最常用的测量原理有两种，即变位法和零位法。变位法是按照天平梁倾斜度与质量变幻成比例的

关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录，这种办法也可以检

测分量变幻的速度，即利用永远磁铁在螺线管中移动时，在螺线管中

流淌的电流与其移动的速度成比例这一关系。零位法是采纳差动变压

器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后调节安装在天平系统和磁场

中线圈的电流，使线圈转动复原天平梁的倾斜。因为线圈转动所施加

的力与质量变幻成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只须

测量并记录电流的变幻，便可得到质量变幻的曲线。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(TGA曲线),TGA曲线以质量(或失重率)作纵坐标，

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