土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤土壤重金属是指土壤中含有的对生态环境和人体健康有潜在危害的金属元素，如铅、镉、汞等。
ICPMS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，电感耦合等离子体质谱法）是利用电感耦合等离子体对样品原子化，并通过质谱仪对原子化后的物质进行检测和分析的技术手段，其具有灵敏度高、准确性好等优点，因此被广泛应用于土壤中重金属的测定。
下面是ICPMS实验操作步骤的详细介绍：1.样品准备：- 将土壤样品通过经过筛网的1mm筛分，去除大颗粒杂质。
-取适量的土壤样品，经过粉碎和搅拌均匀。
-将样品称取到称量皿中，用电子天平称量精确的样品质量。
2.样品前处理：-对于含有有机质的土壤样品，可以采用溶解或提取的方式，将有机质溶解或提取出来，一般使用酸或溶剂进行处理。
-如果土壤样品中含有不溶于水的金属元素，可以采用酸溶解或者熔融法进行处理。
-如果需要对土壤样品中的表面附着金属进行分析，可以采用表面洗涤法进行处理。
3.样品稀释：-将前处理后的土壤样品溶液用去离子水进行稀释，将浓度调至合适的范围，以便仪器能够正确测定。
4.仪器准备：-打开ICPMS仪器，并进行预热和漂移校正。
-根据所测定的金属元素种类和浓度范围，选择合适的质谱仪检测模式，并设置参数。
5.样品测量：-采用称取或吸取样品量的方式将处理后的土壤样品溶液加入进样器中。
-调整进样速度和仪器参数，确保进样量和仪器测定范围相适应。
-重复测量多个样品，以确保结果的准确性和可靠性。
6.数据处理：-仪器测得的信号经过质谱仪进行信号转换，得到质谱图。
-根据样品预处理和仪器响应因子，将质谱图中峰面积或峰高与所测金属元素的浓度进行定量计算。
-对得到的数据进行校正和标准化，以得到准确的分析结果。
-分析所得数据可以使用专业的数据处理软件进行处理和统计分析，得到最终的结果。
土壤重金属测定ICP MS实验操作步骤
土壤重金属测定ICP MS实验操作步骤土壤重金属测定icp-ms实验操作步骤18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法1．目的为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。
2．适用范围适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中be、cd、ce、co、cu、la、bi、pb、zn、li、mo、ni、th、tl、u、w、sc、cr的含量的测定。
操作该仪器进行检测人员需执证上岗。
3．职责本作业指导书由质量技术部归口管理，操作方式人员必须上岗上岗。
4．工作程序4.1试剂及仪器4.1.1试剂除Seiches表明外，所用试剂均为优级氢铵，水为gb/t6682规定的一级水。
a.硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级氢铵；b.王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。
c.氩气（纯度≥99.999％）；d.去离子水：分析用水gb/t6682中的一级水，电阻率≥18.2мω/cm。
e.标准溶液及内标液均使用存有证标准物质，按其证书及gb/t602标准方法酿制；f.内标储备液rh、re,100ng/ml；in2o3,100ug/ml内标工作液re、rh由内标储备液用硝酸（1+99）吸收至100ug/ml;内标工作液in2o3由内标储备液用5%王水吸收至10g/l内标混合液:取1ml100ug/ml的re、rh混合内标和10ml10g/l的in内标加入1l容量瓶中，去离子水定容。
4.1.2仪器电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量0.1mg）、土壤研磨仪。
4.2分析步骤4.2.1试样制取将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。
ICP-MS操作步骤
ICP-MS操作步骤第一部分点火1、确认：1)风：通风良好。
2)气：氩气足够，打开氩气罐增压阀、总阀，分压为0.55MPa。
3)水：打开冷却循环水（615室）。
2、打开电脑，双击“Plasma Lab”图标进入操作软件。
检查：1)仪器处于vacuum ready状态下。
2)Ana.真空显示小于6×10-7mbar。
3、卡好蠕动泵管。
将样品管、内标管插入高纯水中。
4、单击“on”按钮，仪器开始点火，几分钟后进入“operate”状态。
5、检查Instrument界面，应无红色数据条。
否则点该参数调节条上的小方块，黑色三角将开始向小方块移动，直到红色消失。
6、检查主界面各元素信号强度值(CPS)应在100以下跳动。
若高于100请用纯水或2%HNO3冲洗，直至CPS降至100以下。
若显示CPS均为0或停在某值不跳动，请联系管理员维护仪器。
7、将样品管、内标管放入10ppb TuneA溶液中，检查Li、Co、In、U信号强度应分别在7000、5000、2000、2000CPS左右跳动，否则需要调谐。
第二部分编辑方法1、单击Experiment，单击Create a new blank experiment → Continuous → OK，选择方法模板：1)简单基体中的痕量重金属元素，选择标准模式模板default.tea。
2)简单基体中的易电离元素，例如K Ca Fe Na Cu等，选择冷焰模式模板cool plasmadefault.tea。
3)有较严重双原子干扰的As Se Fe V C的痕量检出，选择碰撞气模式模板defaultCCT.tea。
2、各种模式的方法编辑标准模式1)选择Default模板，打开。
2)确认instrument→configuration中，X-series Default前已打对勾。
3)样品参数设定Setup→ Timings：uptake，maximum Delay（s）为30Analyst：双击待测元素和内标InInternal Standards：选中左侧框的In，并加入到右侧框中Acquisition Psrameters：单击survey；在Main-perk jump状态下，设两个channels 为了3；修改sweeps值，以使Acquisition time在15-30s之间。
ICP-MS测定Au元素方法
1、范围本方法适用于水系沉积物、岩石、土壤试样中痕量金的测定。
2、原理以PE公司生产的300X型ICP-MS为测量仪器，全定量外标法做标准曲线，以国家一级标准样作为监控样，以此测量样品的方法。
3、参考文献《岩石矿物分析》第四版4、方法提要试样经王水分解后,在15%的王水溶液(体积分数)介质中，用聚氨酯泡沫塑料吸附，用硫脲-盐酸溶液解脱，在电感耦合等离子体质谱仪上测定。
5、步骤5.1、设备5.1.1 美国PE公司NEXION 300X型ICP-MS5.1.2 长方形瓷舟:规格:底面积5.7cm×2.3cm;上面积6.0cm×3.0cm;高1.5cm5.1.3 聚氨酯泡沫塑料:剪成3cm×2cm×1cm块状5.1.4 氩气纯度>99.999%,机器入口处压力90Psi5.1.5 电子天平（百分之一）5.1.6 马弗炉5.1.7 带盖聚碳酯塑料瓶（体积约为250ml）5.1.8 振荡器（功率100W）5.1.9 水浴锅（功率4000W）5.2、试剂5.2.1 硝酸（ρ 1.40g/ml）5.2.2 盐酸（ρ 1.19g/ml）5.2.3 王水（1+1）（3+1）盐酸（5.2.2）与硝酸（5.2.1）混合在加入同体积的超纯水。
现用现配。
5.2.4 25%三氯化铁溶液：称取250克FeCl3.6H2O（分析纯）于400ml烧杯中，加入200ml盐酸，加热溶解后，水稀释至1000ml。
5.2.5 硫脲-盐酸解脱液（ρ10g/L）称取1.0g硫脲，用HCl（1+99）溶解并稀释至100ml,搅匀。
用时配制。
5.2.6、金标准溶液ρ（Au）=200.0ug/mlρ（Au）=10ug/mlρ（Au）=0.5ug/mlρ（Au）=25ng/ml5.3、分析步骤：5.3.1试样试样粒径应小于0.074mm，经105℃干燥2小时，冷却后装入备用袋中备用。
试样量称取10.0g,精确至0.01g.5.3.2测定称取10.0g样品于长方形瓷舟内，于马弗炉内（炉门留一小缝），升温至650℃，灼烧2h，取出，冷却后转移至250ml聚碳酯塑料溶样瓶，加入少许水润湿试样，加入50ml王水（1:1）旋紧盖瓶，放于水浴锅中加热溶解，保持微沸1h，取出冷却，加入70ml水，25%三氯化铁溶液3ml，放入约0.2g聚氨酯泡塑，不加瓶盖于振荡器上振荡45min，取出泡塑，用自来水冲洗泡塑上的矿渣和酸，挤干，放入25ml比色管中，在比色管中加10ml硫脲-盐酸解脱液，放入沸水浴中保持30min。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是一种常见的用于测定土壤中重金属含量的分析技术，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
在进行土壤重金属含量测定时，需要注意一系列问题，以确保测定结果的准确性和可靠性。
本文将从样品处理、仪器操作和数据处理等方面介绍ICP-MS测定土壤重金属的注意事项。
一、样品处理1. 样品采集在进行土壤重金属含量分析前，首先需要进行样品采集。
采集土壤样品时应注意避免使用金属容器或工具，以防止外部金属元素的污染。
应在不同的采集点采集足够数量的样品，并进行混合取样，以减小采样误差。
2. 样品前处理土壤样品在进行ICP-MS分析前需要进行前处理，包括样品干燥、研磨和筛分等步骤。
在进行样品前处理时，应尽量避免使用含有重金属元素的试剂或容器，以防止外源污染。
在进行样品前处理时需注意严格控制样品的质量和数量，以确保分析结果的准确性和可靠性。
二、仪器操作1. 仪器准备在进行ICP-MS分析前，需要对仪器进行准备和校准。
在进行仪器准备时，应注意检查ICP-MS仪器的各项参数和性能是否正常，包括等离子体稳定性、离子透镜电压和射频功率等。
在进行校准时，应使用标准品进行仪器校准，以确保分析结果的准确性和可靠性。
2. 仪器操作在进行ICP-MS分析时，需注意严格控制实验条件，包括等离子体稳定性、流速和温度等。
需注意对各项参数进行实时监测和调整，以确保分析结果的准确性和可靠性。
在进行样品分析时需注意避免交叉污染和样品稀释，以确保分析结果的准确性和可靠性。
三、数据处理2. 数据解释在进行ICP-MS分析后，需要对分析结果进行解释和评价。
在进行数据解释时，应注意对分析结果进行科学分析和合理解释，包括与相关标准和法规的比较等。
在进行数据解释时需注意根据具体实际情况进行合理评价和建议，以确保分析结果的准确性和可靠性。
微波消解-ICP-MS法测定土壤样品中痕量元素
微波消解-ICP-MS法测定土壤样品中痕量元素采用3mL HNO3 + 8mL HF + 0.15mL H2SO4混酸消解和1：2 HNO3复溶技术处理土壤样品，建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定土壤中Cr、Cd、Cu、Pb、Zn、Ni、Nb、Mo、Sr、Se等痕量元素的分析方法。
方法样品前处理程序简单，各元素检出限满足要求，分析结果重现性好，方法精密度和准确度符合国家标准要求，可运用于大批量土壤样品中痕量元素的同时测定。
标签：电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）;土壤样品;痕量元素;微波消解质谱仪是一类使物质离子化，并通过适当的电场、磁场将它们按质荷比分离、检测分析的仪器。
电感耦合等离子体质谱仪是一种采用ICP产生的离子进行质谱分析，从而完成元素定性、半定量和定量分析的测定方法，广泛应用于环保、石化、地质和冶金等行业。
由于ICP-MS是以溶液进样为主的分析技术，以往采用的四酸溶样法往往存在样品分解不完全，分析结果严重偏低等问题，而加压密闭酸溶法虽比常压四酸溶样有了显著的改进，但耗时较长，对于大批量样品的分析检测具有很大的局限性。
文中采用密闭微波消解技术处理土壤样品，克服了传统样品消解方法的缺陷，消解快速，空白值低，有效缩短样品分析时间的同时实现定量控制。
1 实验部分1.1 仪器设备ELAN DRC-e 电感耦合等离子体质谱仪（PerkinElmer SCIEX，USA），CEM MARSS 微波消解仪（CEM，USA），Milli-Q超纯水系统，精度为十万分之一的电子天平，可控温电热板。
1.2 实验试剂优级纯HNO3、HF、HClO4、H2SO4;去离子水;浓度为1000 ug.mL-1的Rh 单标储备液（国家钢铁材料测试中心.钢铁研究总院）;10 ug.mL-1微量元素（Multi-element Calibration Std 3）标准储备液;国家一级地球化学土壤标准物质（GBW07403）。
快速电热板消解—ICPMS法测定土壤中金属元素铊
快速电热板消解—ICPMS法测定土壤中金属元素铊利用电热板消解土壤样品，具有本底低、酸量少及快速等特点，利用ICPMS 内标法测定土壤中金属元素铊。
标签：快速；电热板消解；电感耦合等离子体-质谱法；土壤；铊1 概述现有标准对土壤的前处理方法种类繁多，且繁琐复杂，对于操作人员有较高要求，且消解过程中容易引入污染。
消解容器的反复使用也较难以控制低本底。
本方法旨在探索一种快速消解技术，区别于普通的四酸法消解，具有耗时短、加酸量少、本底低等特点。
利用ICPMS内标法测定土壤中铊，结果准确度高，精密度好，结果令人满意。
2 实验部分2.1 仪器与设备珀金埃尔默NexION 350X型电感耦合等离子体质谱仪（具耐氢氟酸进样系统）；莱伯泰科54孔电热消解炉；梅特勒-托利多万分之一分析天平。
2.2 试剂及耗材高纯液氩：（99.999%）；硝酸：UP级纯；盐酸：UP级纯；氢氟酸：UP及纯；超纯水；铊元素单标：1000mg/L（国家环保部标准样品研究所）；内标溶液：40μg/L的Rh溶液；离心管：50mL（crystalgen生产）2.3 仪器工作条件2.3.1 电热消解炉工作条件54位电热消解炉，50mLCG离心管为消解管。
分2步程序升温，具体条件见表1。
2.3.2 ICPMS工作条件ICP射频功率：1600W；雾化器流速：1L/min；扫描次数：20次；重复次数：3；模式：KED。
ICPMS仪器的条件参数通过自动优化条件给出，用调谐液调谐后，通过仪器给出的标准要求，即可开始分析样品。
2.4 消解过程准确量取0.25g（过100目筛）土壤样品于50mL聚乙烯离心管中，加入1mL 硝酸溶液1mL盐酸溶液及2mL氢氟酸于离心管中，加盖，置于电热消解炉上加热消解，按预先设置的条件升温。
开盖，稍冷，定容至50mL。
消解时，保证样品不受通风橱周边的环境污染。
若消解液存在一些不溶物可静置过夜或者离心以获得澄清液。
将得到的澄清液稀释10倍作为试液，待上机测定。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项1. 引言1.1 ICP-MS技术简介ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，广泛应用于环境、地质、生物、医药等领域。
ICP-MS通过将样品离子化并进入等离子体，再通过质谱进行元素检测和定量分析，具有快速、精确、灵敏的特点。
ICP-MS技术主要包括样品离子化、离子分离、检测、数据处理等步骤。
首先，样品被转化为离子形式，然后进入等离子体中，不同元素的离子被分离并进入质谱进行检测。
ICP-MS的灵敏度通常在ppb至ppt级别，可同时检测多种元素，具有极高的分辨力和准确性。
ICP-MS在土壤重金属测定中应用广泛，可检测铅、镉、铬、镍等多种重金属元素，有助于评估土壤环境质量和土壤污染程度。
在实际应用中，需要注意样品前处理、仪器操作、数据处理、质控和安全等方面的注意事项，以确保测试结果的准确性和可靠性。
通过合理使用ICP-MS技术，可以为土壤重金属污染的监测和防治提供重要的数据支持。
2. 正文2.1 样品前处理注意事项样品前处理是进行ICP-MS测定土壤重金属分析的重要步骤，正确的处理可以确保准确的测试结果。
以下是一些样品前处理注意事项：1. 采样及保存：在采集土壤样品时，避免污染和混杂其他物质。
采样工具要清洁，并且避免使用金属工具，以免引入干扰物质。
采集后，样品需要储存在干燥、阴凉的地方，避免光照和高温。
2. 样品预处理：在进行ICP-MS测定前，通常需要对样品进行预处理，如干燥、研磨、筛分等处理。
确保这些处理过程的准确性和一致性，可以减少误差发生的可能性。
3. 样品溶解：将固态样品溶解为溶液是ICP-MS分析的前提。
选择合适的溶解剂和溶解方法，避免溶解过程中造成重金属的损失或干扰。
4. 样品稀释：有时土壤样品中重金属的浓度可能过高，需要进行适当的稀释。
在稀释过程中，需注意稀释倍数、溶剂的选择和混匀均匀等细节，避免造成稀释误差。
5. 样品标准品的添加：在进行ICP-MS测定时，需要添加标准品进行质量控制和校准。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是一种高灵敏度和高分析速度的技术，可用于测量土壤中的各种重金属。
以下将简要介绍在使用ICP-MS测定土壤重金属时需要注意的几个方面。
1. 样品制备样品制备是ICP-MS分析的关键步骤之一。
土壤样品处理需要克服许多困难，包括样品中的颗粒粒度、拟定原料净化程度、样品矩阵等。
在进行ICP-MS测量之前，必须对土壤样品进行充分的准备，例如压缩、粉碎、筛选等。
此外，还需进行适当的采样和样品预处理，如干燥、去除有机物、消化等，以确保测量结果的准确性和重现性。
2. 样品处理样品处理是令样品可用于ICP-MS测量的前提。
在土壤样品中，通常含有一定量的有机质和其他干扰物质。
在使用ICP-MS之前，需要进行消化、提纯、稀释等处理，以减少干扰并分散样品。
不同样品处理方法会对样品中某些元素的分析结果产生不同的影响，因此应根据实际情况选择最适宜的处理方式。
3. 标准物质ICP-MS测量需要使用标准物质进行校准和定量。
标准物质最好与样品的性质相似，并且可以用于校准所有目标元素。
应使用多元素标准溶液，包括有机和无机标准物质。
4. 数据处理在ICP-MS测量完成后，需要对数据进行处理和解释。
数据处理包括品质控制和比较分析。
在进行质量控制时，应使用校准曲线、回收率、放大器延迟、重复性、浓度梯度等方法进行监测。
此外，应注意样品中的稀释和溶解度问题，并进行适当的数据标准化处理。
总之，ICP-MS是一种重要的土壤重金属测量技术，但需要注意样品制备、处理、标准化和数据处理等多个方面以确保测量结果的准确性和可靠性。
同时，应根据实验条件进行适当的优化和改进，以获得更好的分析结果。
icpms操作规程
icpms操作规程ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）是一种常用的分析技术，它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。
为确保准确可靠的测试结果，ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。
1. 实验室准备：- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。
- 实验室空气质量的控制，确保实验环境干净，没有杂质干扰。
- 质谱仪的日常校准和质控操作，以确保仪器稳定性和分析准确性。
2. 样品准备：- 样品要使用纯净试剂，避免使用含有待测元素的试剂。
- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行，以避免样品的污染和元素的损失。
- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。
3. 仪器操作：- 打开质谱仪和其它相关设备，确保各个部件正常工作，例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。
- 设置和优化质谱仪的工作参数，例如电离能量、气体流量、进样速率等，以获得最佳的分析性能。
- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式（正离子模式或负离子模式）、质谱分析器的运行模式（单程通量模式、多程通量模式等）和探测器的工作模式（计数模式、亚计数模式等）。
4. 样品进样：- 根据样品浓度和所选的进样方法（直接进样、稀释进样、固相萃取等），选择适当的进样器和进样体积。
- 进样前要先进行空白测试，以检测和排除可能的背景干扰。
- 进样时要控制好进样速率和稀释比例，以避免干扰物质的进入和样品损失。
5. 数据采集和处理：- 运行质谱仪，获取质谱图和质谱数据。
- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算，得到待测元素的浓度结果。
- 对浓度结果进行数据分析和处理，例如计算相对标准偏差（RSD）、判断样品结果的可靠性和准确性等。
6. 结果报告：- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息，以便结果的可重复性和可比性。
- 结果报告要统一格式，并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据，以评估分析的准确性和可靠性。
微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法同时测定土壤中8种重金属元素
用 移 液 枪 分 别 取 移 取 1 mL 的 Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、
（1+99）的烯硝酸进行稀释，同时进行空白对比检测。
Cr、Mn 和 As 标准储备溶液 ( 浓度均为 1g/L）于在 100mL
2 结果与讨论
的容量瓶中，之后利用 HNO3(1+99) 溶液进行稀释定容，配 制成浓度为 10mg/L 的标准溶液，分别记为 Cu(1)、Zn(1)、
金属元素的消解体系中通常选择 HCL-HNO3-HF-H2O2 测体系或者是 HNO3-HF-H2O2。加入 HCL 进行消解的好 处是其可以和 HNO3 构成王水或逆王水体系增加腐蚀性和 氧化性加快土壤的溶解，不过过多 HCL 的添加也可能会产 生如 40Ar35Cl+、37Cl160O+、37Cl16O1H+ 等离子对于质谱测定
维持 0.5h ；待冷却罐降温置室温，拿出消解罐，赶酸至恰好 因为检测时稀释倍数较大，也在一定程度上减少了对于基体
蒸干，然后利用 1+99（V/V）的稀硝酸定容到 50mL。之后 的干扰。
通过仪器的半定量法大致确定不同元素的大概浓度，然后 2.3 标准曲线与检出限
确定样品的大概稀释倍数。之后将浓度较高的元素也利用
称取 3g 土壤样品，倒于微波消解杯中。往微波消解杯中依 Cd、Pb 的相关同位素开展校正。其中氧化物主要来置于硅
次 加 入 3mLHCL、6mLHNO3、2mLHF 和 2mLH2O2，缓 慢 摇动消解杯使得消解液和土壤样品完全混合均匀之后盖紧 封盖，放置在微波消解仪中。启动仪器，设定好升温曲线 ： 0℃ ~100℃，升温时间 300s，维持 120s ；100℃ ~150℃升 温时间 300s，维持 180s ；150℃ ~180℃，升温时间 300s，
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种常用于测定土壤中重金属含量的分析方法。
在使用ICP-MS测定土壤重金属含量时，需要注意以下几个方面的问题：1. 样品的准备在进行ICP-MS分析之前，需要对采集的土壤样品进行适当的处理和准备工作。
应该将土壤样品进行干燥处理，然后使用适当的方法将样品颗粒大小均匀化。
接下来，需要使用酸溶解的方法将土壤样品中的重金属转化为可测定的形式。
2. 样品的稀释由于土壤样品中的重金属含量通常较高，为了避免仪器的过载和样品浓度过高对测定结果的影响，通常需要对土壤样品进行适当的稀释处理。
在稀释的过程中，需要选择合适的稀释剂和稀释倍数，以确保稀释后的土壤样品浓度处于仪器的测定范围之内。
3. 仪器的参数设定在进行ICP-MS分析时，需要根据具体的土壤样品特点和测定要求，合理设置仪器的参数。
包括等离子体功率、进样流量、载气流量、扫描模式等参数的设定。
通过合理设置这些参数，可以提高分析的精度和准确度。
4. 质控样品的使用在进行ICP-MS分析之前，需要加入一定数量的质控样品进行分析。
质控样品通常是经过认证的标准参考物质，用于验证仪器的准确性和稳定性。
通过对质控样品的测定，可以及时发现仪器存在的问题，并进行调整和校准。
5. 避免污染在进行ICP-MS分析时，需要避免样品的污染对测定结果的影响。
在处理土壤样品和使用仪器的过程中，需要严格遵守实验室的操作规程，使用干净的容器和仪器配件，避免外部污染物对实验结果的干扰。
6. 数据的处理在ICP-MS测定土壤重金属含量后，需要对得到的数据进行合理的处理和解释。
包括对数据的质量进行评估，对原始数据进行修正和校正，对不确定度进行评估，并进行数据的统计分析和图表展示。
通过合理的样品准备和稀释、仪器参数的设定、质控样品的使用、避免污染、数据的处理等多个方面的注意事项，可以保证ICP-MS测定土壤重金属含量的准确性和可靠性，为环境监测和土壤污染评价提供可靠的数据支持。
土壤—铀、钍的测定—ICP-MS 法
FHZDZTR0147 土壤铀钍的测定ICPMS法F-HZ-DZ-TR-0147土壤—铀、钍的测定—ICP-MS法1 范围本方法适用于土壤样品中痕量铀、钍的测定。
检出限为：238U 4.32ng/L，232Th 5.25ng/L。
2 原理用电感耦合等离子体(ICP)作为离子源，借助电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)仪器的分辨率高，干扰少，检出限低的特点，采用混合酸分解试样后，不经分离富集然释后测定，取得良好的结果。
3 试剂和材料3.1 王水，硝酸+盐酸=1+3。
3.2 氢氟酸(ρ约1.15g/mL)。
3.3 硝酸，8mol/L、0.32mol/L。
3.4 聚四氟乙烯烧杯。
4 仪器4.1 电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)仪器，扫描范围208~250µ，通道数20，测量停留时间160µs，采样深度10mm，积分时间30s。
4.2 射频发生器，输出功率1350W，反射功率<5W。
4.3 气动雾化器，水冷双层雾室，Fassel型炬管；氩气流量：冷却气13L/min，载气0.8L/min，辅助气0.6L/min，试样提升量0.75L/min。
5 试样的制备将试样粉碎至粒度100µm~74µm，在干净的房间风干。
在称样测定时，另称一份试样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。
6 操作步骤6.1 试样溶液的制备称取1g风干土样(精确至0.0001g)，置于铂金坩埚内，将其套在瓷坩埚中于高温炉内650℃灰化1h，冷却至室温后转移到带盖聚四氟乙烯烧杯中，依次加入20mL王水，10mL氢氟酸，并置于电热板上低温加热消解，蒸发，最后用8mol/L硝酸溶解并蒸至湿盐状，用0.32mol/L 硝酸定容于50mL容量瓶中，分取1mL试样溶液于25mL容量瓶中(含25µg/L 209Bi作内标)，定容待测。
6.2 标准溶液的制备采用国家级标准GBW(E)080173和GBW(E)080174铀、钍标准溶液，用0.32mol/L硝酸溶液稀释成铀、钍混合标准溶液浓度0，50，100，500，1000ng/L作校准曲线。
ICPMS法测定土壤中六种重金属元素
doi：10.3969/j.issn.1004-275X.2019.03.026ICP-MS法测定土壤中六种重金属元素刘晓俊（福建省121地质大队，福建龙岩364021）摘要：通过构建电感耦合等离子体质谱仪，测定土壤中的六种重金属。
以“KED”模式内标法测定相关的Pb、Cu、Zn、Ni、Cr、Cd这6种重金属。
土壤中六种重金属元素含量范围为0.0015~1.38mg/kg，具体的偏差在0.57%~3.04%。
经过分析，发现此种实验法不仅具有简易安全、成本低廉、仪器稳定的优势，同时测定的精准度亦非常高，能够满足我国土壤重金属的相关测定研究需求。
关键词：ICP-MS法；测定土壤；六种重金属元素；研究中图分类号：O657.63文献标志码：A文章编号：1004-275X（2019）03-075-02Determination of Six Heavy Metal Elements in Soil by ICP-MSLiu Xiaojun（Fujian121Geological Brigade,Fujian Longyan364021）Abstract:An analytical system for the determination of six heavy metals in soil by inductively cou-pled plasma mass spectrometry(ICP-MS)was established.The“KED”model internal standard rule is used to determine the six heavy metals,such as Pb,Cu,Zn,Ni,Cr and Cd.The experimental results are of high precision.The contents of six heavy metals in soil range from0.0015mg/kg to1.38mg/kg,and the specific deviation is about0.57%-3.04%.Through analysis,it is found that this method not only has the advantages of simplicity,safety,low cost and instrumental stability,but also has a very high accuracy, which can meet the needs of the related determination of heavy metals in soil in China.Key words:ICP-MS method;determination of soil;six heavy metal elements1研究背景土壤是非常宝贵的自然资源，不仅是农业发展的基础命脉，而且更关乎着人类未来的可持续发展。
ICP—MS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉
ICP—MS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉作者：李占波来源：《中国科技博览》2015年第20期[摘要]采用ICP—MS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉元素，通过仪器工作条件的优化实验，干扰校正，达到较好方法检出限、精密度和准确度。
利用该方法对国家标准样品进行分析，测定值与标准值一致，结果令人满意。
[关键词]电感耦合等离子体质谱法；干扰校正；土壤样品；多元素测定中图分类号：TD 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）20-0026-021前言铜、镍、铬、铅、镉元素与人体健康和生态环境密切相关，也是生态地球化学中重要的调查对象（1），由于在土壤中含量低，传统分析手段很难实现快速、精确测量。
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是等离子体技术与质谱技术的结合，以电感耦合等离子为离子源，以质谱为检测手段，具有高灵敏度、低检出限、谱线简单、动态线性范围宽并能够进行“ 多元素同时分析” 与快速同位素分析等特点，以传统分析技术几乎无法比拟的优势被广泛应用于环境、冶金、石油、医药、半导体及核材料分析等领域（2-5）。
本文针对土壤样品，采用HCl—HNO3—HF—HClO4分解样品、仪器条件优化、干扰校正消除，通过对标准样品测试，结果较好，此法可用于土壤中多元素同时精确测定。
2 实验部分2.1 仪器和主要试剂2.1.1仪器X-series2电感耦合等离子体质谱仪（美国Thmermo Scientific公司）电子控温加热板（ML型可调式电热板，北京科伟永兴仪器公司）2.1.2试剂铜、镍、铬、铅、镉标准储备液；高氯酸，氢氟酸，硝酸，盐酸均为优级纯；超纯水。
2.2 试验方法2.2.1样品的分解试料粒径应小于0.097mm，经105℃干燥2h，冷却。
称取0.2000g试料，（随同试料分析全过程做双份空白试验），于30mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加入5ml盐酸电热板低温加热至体积约为2.5ml，加入7.5ml硝酸，加热至试样粘稠状，加入5ml氢氟酸蒸至白烟稀少再加入2ml高氯酸蒸至高氯酸烟冒尽。
土壤中有效钼icp-ms测定方法确认与应用
土壤中有效钼icp-ms测定方法确认与应用文章标题：土壤中有效钼icp-ms测定方法确认与应用一、引言土壤中的有效钼含量对于植物的生长和生态系统的平衡具有重要意义。
确定土壤中有效钼的测定方法及其应用具有重要的科学意义和实践价值。
本文将对土壤中有效钼icp-ms测定方法进行确认与应用展开探讨。
二、有效钼的概念和意义1. 有效钼的概念有效钼是指土壤中对植物生长起促进作用的钼的形态。
通常指土壤中能被植物吸收利用的钼的含量。
2. 有效钼的意义有效钼对植物的生长和发育具有重要影响，尤其对于豆类植物的根瘤菌共生固氮过程有着重要的促进作用。
了解土壤中有效钼的含量对于农业生产和生态环境保护具有重要意义。
三、土壤中有效钼icp-ms测定方法确认1. 样品的采集和制备在进行土壤中有效钼的icp-ms测定前，首先需要对样品进行采集和制备。
样品的采集应遵循一定的原则和方法，以保证样品的代表性和可靠性。
制备过程中需要注意避免样品的异物干扰和丢失。
2. icp-ms测定方法的确认在确定icp-ms测定方法时，需要考虑到样品的特性、仪器的精度和灵敏度等因素。
通过对不同条件下的测定结果进行比对和分析，确定最适合的icp-ms测定方法。
3. 质量控制和质量保证在确认icp-ms测定方法后，需要建立相应的质量控制和质量保证体系，以保证测定结果的准确性和可靠性。
四、土壤中有效钼icp-ms测定方法的应用1. 农业生产中的应用了解土壤中有效钼的含量有助于合理施用钼肥，促进作物的生长和发育，提高农业生产效益。
2. 环境保护中的应用监测土壤中有效钼的含量有助于及时发现土壤污染情况，采取相应的治理和修复措施，保护生态环境。
五、个人观点和理解有效钼作为土壤中的重要微量元素，对于植物生长和生态系统的平衡具有重要意义。
确定土壤中有效钼的icp-ms测定方法及其应用，不仅有助于农业生产的发展和提高，同时也对生态环境的保护具有重要意义。
在实际工作中，需要充分了解土壤中有效钼的特性和分布规律，选择合适的测定方法并加强质量控制，才能够有效地开展相关工作。
微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属实验报告
微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属摘要：本实验采用原子发射光谱法(AES)，以高频电感耦合等离子体(ICP)为光源，用微波辅助消解土壤样品0.2008g，定量分析样品中Cr、Mn、Cu、Zn重金属的含量。
最后结果测得土壤样品中重金属Cr、Mn、Cu、Zn的浓度分别为37.41μg·g-1、343.6μg·g-1、65.30μg·g-1、145.9μg·g-1。
根据国家相关标准，样品中只有重金属Cr的含量满足国家一级标准，Cu和Zn 的含量都超过了国家一级标准。
本实验方法具有操作简单，进样量少，准确度高，定量准确迅速，可同时多元素检测的优点。
关键词：ICP-AES 微波辅助校正曲线重金属1.引言土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是人类生态环境的重要组成部分。
随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加，土壤重金属污染日益严重。
重金属在土壤中累积，当达到一定程度便会对作物产生不良影响，不仅影响作物的产量和品质，而且通过食物链最终影响人类健康。
进入大气、水体和土壤的重金属均可以通过呼吸道、消化道、皮肤三种途径侵入人体，进入体内的重金属，对人体的各个发展阶段都会产生影响，尤其对母婴的毒害更为明显。
[1]如铅能伤害人的神经系统，特别对幼儿的智力发育有极其不良的影响；镉的毒性很大，在人体内蓄积会引起泌尿系统功能变化，还会影响骨骼发育。
如1955年发生在日本神通川地区的“痛痛病”，就是因为该地区的土壤一植物系统受到镉的污染；1953年日本水俣氮肥厂的乙酸乙醛反应管排出含有氯化甲基汞的汞渣流入水体，有毒物质被鱼、虾、贝类食入后，由食物链进入人体，导致了“水俣事件”的发生。
[2]在中国，随着污灌面积不断扩大，土壤重金属的污染问题日趋严重，近年来，突发性的环境污染事件骤增，其中重金属污染的案例占很大比例。
重金属污染问题已日益严重，对污染环境的治理迫在眉睫。
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤精选文档
土壤重金属测定I C P M S实验操作步骤精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法1．目的为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。
2．适用范围适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。
操作该仪器进行检测人员需执证上岗。
3．职责本作业指导书由质量技术部归口管理，操作人员应该持证上岗。
4．工作程序试剂及仪器4.1.1 试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；b. 王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。
c. 氩气（纯度≥％）；d. 去离子水：分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率≥МΩ/cm。
e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方法配制；f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL；In2O3,100ug/ml内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸（1+99）稀释至100ug/ml; 内标工作液In2O3由内标储备液用5%王水稀释至10g/L内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量瓶中，去离子水定容。
4.1.2 仪器电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量）、土壤研磨仪。
分析步骤4.2.1 试样制备将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。
实验36 微波消解-ICP-AES测定土壤中微重金属元素
实验36微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属[实验目的]1 掌握微波消解的方法和电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理2 熟悉微波消解仪和电感耦合等离子发射的操作步骤[实验原理]环境介质中的重金属往往种类繁多，而且含量高低不一。
快速、准确地测定土壤和污水中重金属含量是环境监测的重要任务之一。
利用高压密闭微波消解、电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)可以方便地对土壤中多种不同浓度的元素进行同时测定。
微波(microwave)是指频率为300∼300000MHz的电磁波。
通常，溶剂和固体样品中目标物由不同极性的分子或是离子组成，萃取或消解体系在微波电磁场的作用下，具有一定极性的分子从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场而快速排列取向。
分子或离子间就会产生激烈的摩擦。
在这一微观过程中，微波能量转化为样品分子的能量，从而降低目标物与样品的结合力，加速目标物从固相进入溶剂相。
原子发射光谱法(atomic emission spectrometry, AES)是根据待测物质的气态原子被激发时所发射的特征线状光谱的波长和强度来测定物质的元素组成和含量的一种分析技术。
其基本原理是处于气相状态下的原子经过激发可以产生特征的线状光谱。
根据特征谱线的存在与否，可鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度来确定样品中相应元素的含量（定量分析）。
采用ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。
ICP光源是由高频发生器产生的高频交变电流(27∼41kHz, 2∼4kW)通过耦合线圈形成交变感应电磁场，当通入惰性气体Ar并经火花引燃时可产生少量Ar离子和电子，这些少量的带电粒子在高频电磁场获得高能量，通过碰撞将高能量传递给Ar原子，使之进一步电离形成更多的带电粒子(雪崩现象)，大量高能带电粒子受高频电磁场作用形成与耦合线圈同心的、炽热的涡流区，被加热的气体可形成火炬状并维持高温的等离子体。
ICP―MS测定土壤中Cr、Pb、Cd等重金属污染元素3页word文档
ICP―MS测定土壤中Cr、Pb、Cd等重金属污染元素【Abstract】 The inductively coupled plasma mass spectrometry （icp-ms） and at the same time analyzed methods of determination of heavy metals in soil research.Sample by HF - HNO3- HClO4 mixed acid digestion completely.Do compensation correction. Through internal standard Rh， the rapid method is easy and simple little interference， high accuracy， mass spectrometry is the preferred method for determination of heavy metals in soil at the same time.近年来，农业环境污染尤其是土壤重金属的污染问题日益成为全社会关注的焦点，对耕地土壤环境质量尤其是重金属含量的调查已成为目前非常重要的问题。
化学上跟据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于5g/cm3的金属称为重金属。
土壤中重金属会通过植物传入人体内，重金属中毒会对人的脑神经，脑血管，肝肾等有巨大伤害。
目前全国土壤普查已经开展。
而等离子体质谱ICP-MS具有灵敏度高，谱线相对简单，动态线性范围宽，可同时进行多元素快速分析等优点，特别是新一代ICP-MS仪器的引进和应用，在分析性能、仪器稳定性上较早期的仪器有了显著的改善。
1 实验部分1.1 仪器和试剂XSeries2电感耦合等离子体质谱仪（美国热电）；所用试剂均为优级纯；试验所用水均为高纯水。
1.2 仪器工作条件（如表1）1.3 样品前处理称取0.1000g土壤样品于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，轻轻摇匀样品，加入5mLHNO3，5mLHF，1mLHClO4，加盖，放在垫有石棉垫的电热板上，于150℃加热溶解样品2h，升温至180℃加热溶解1h，将盖子用少许水冲洗取下，再加入3mLHNO3，3mLHF，1mL HClO4于200℃加热溶解至白烟冒尽，加入（1+1）HNO32mL溶解盐类，用少许水冲洗杯壁，待溶液清亮后取下，定容于50mL比色管中，摇匀、静置4小时以上，上机测定。
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土壤重金属测定I C P M S
实验操作步骤
The latest revision on November 22, 2020
18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法
1．目的
为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。
2．适用范围
适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。
操作该仪器进行检测人员需执证上岗。
3．职责
本作业指导书由质量技术部归口管理，操作人员应该持证上岗。
4．工作程序
试剂及仪器
试剂
除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；
b. 王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。
c. 氩气（纯度≥％）；
d. 去离子水：分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率≥МΩ/cm。
e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方
法配制；
f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL；In
2O
3
,100ug/ml
内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸（1+99）稀释至100ug/ml;内标工
作液In
2O
3
由内标储备液用5%王水稀释至10g/L
内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量瓶中，去离子水定容。
仪器
电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量）、土壤研磨仪。
分析步骤
试样制备
将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径）尼龙筛，混匀后备用。
试样消解
称取试样（精确至）于30ml聚四氟乙烯坩埚中，加入8ml混合酸（浓硝酸：氢氟酸：高氯酸=3：3：1），敞口250℃加热至高氯酸冒尽（此时样品已经完全蒸干），断电。
待温度降到约180℃趁热加入8ml（1+1）王水，10ml内标混合液，混匀后放置过夜用于ICP上机。
次日分取250ul消解液，加入5ml 3%的硝酸溶液，混匀用于ICP-MS上机。
其中，ICP-MS测定所用内标为Re、Rh，ICP测定所用内标为In。
工作曲线的绘制
选择10个合适的地球化学一级标准物质（水系沉积物、土壤），按照步骤，制备相应的溶液，同时制备一份样品空白溶液，按以下仪器工作条件进行测定，并由计算机绘出工作曲线。
测定
按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件为RF功率1388W，冷却气（ L/min）和雾化载气（ L/min），样品以30 r/min速率进样（12滚柱），采样锥孔径为 mm，孔径为 mm截取锥在深度为 mm处采样，雾化室温度控制在3℃，采用跳峰模式数据采集（单峰采样点数为3），分析过程应用内标，采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定。
待仪器稳定后，按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。
内标
本方法采用的定量校正方法为内标法。
选用Rh 、Re 为测定的内标元素。
内标元素在消解样品时加入，把内标元素和样品溶液合并混合后，经单管蠕动泵泵入雾化系统后进入等离子矩焰中。
结果计算
试样中各元素的含量按⑴式进行计算： m
m m X 01-=
…………………………（1） 式中：
X ——被测元素含量，单位为毫克每千克，mg/kg ；
1m ——从工作曲线上查出试样溶液中的被测元素含量ng ；
0m ——从工作曲线上查出空白实验溶液中的被测元素含量ng ； m ——试样质量，单位为克（g ）。
质量保证和质量控制
空白样品测定结果一般应低于方法检测限。
若空白测定结果低于方法检出限，则可忽略不计；若空白测定结果略高于方法检测限但比较稳定，可进行多次重复实验，计算空白测定平均值并从样品测定结果中扣除；若空白测定结果明显超过正常值，则表明分析测试过程有严重污染，样品测定结果不可靠，实验室应查找原因，重新对样品进行测定。
每次分析应建立标准曲线，曲线的相关系数应大于。
每分析20个样品，应分析一次校准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值相对偏差应≤10%，否则应查找原因或重新建立校准曲线。
每批样品分析完毕后，应进行一次曲线最低点的分析，其测定结果与实际浓度值相对偏差应≤30%。
在每次分析时，试样中内标的响应值应介于校准曲线响应值的70%-130%，否则说明仪器响应发生漂移或有干扰产生，应查找原因进行重新分析。
如果是基体干扰，需要进行稀释后测定；如果是由于样品中含有内标元素，需要更换内标或提高内标元素浓度。
在每批样品中，应至少分析一个试剂空白（2%硝酸）加标，其加标回收率应在80-120%之间。
也可使用有证标准物质代替加标好，其测定值应在标准要求的范围内。
精密度
样品各元素含量大于1mg/kg时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10％；小于等于1mg/kg且大于kg时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的15％；小于等于kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的20％。
5．相关文件
热电X Series 2电感耦合等离子体质谱仪操作规程
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定（送审稿修改版）HJ 766-2015 固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法。