氮气吸附脱附测量比表面积
氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理
氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理1. 引言1.1 氮气吸附法的概述氮气吸附法是一种常用的表面性质测试技术,广泛应用于材料科学领域。
该方法通过吸附氮气分子到材料表面,从而确定材料的比表面积和孔径分布。
氮气吸附法的原理是基于氮气分子与材料表面发生吸附反应,通过测量吸附了氮气分子的体积和压力来推算出材料的表面性质。
这种方法具有操作简单、测试速度快、结果准确等优点,因此被广泛应用于各类材料的研究和开发中。
通过氮气吸附法可以深入了解材料的微观结构,为材料设计和改进提供重要参考。
在材料科学领域,氮气吸附法已成为不可或缺的分析手段之一,为研究人员提供了丰富的信息和指导。
1.2 应用原理氮气吸附法的应用原理主要基于氮气在材料表面的吸附和脱附过程。
氮气分子在低温下与材料表面发生物理吸附,通过测量氮气分子在不同压力下吸附量来确定材料的比表面积。
根据Brunauer-Emmett-Teller(BET)理论,可以通过构建等温吸附线和计算相应的比表面积来分析材料的吸附性能。
氮气吸附法还可以用于测定材料的孔径分布。
根据巴拉德方程,在不同相对压力下测量氮气吸附量,并结合Kelvin方程和BJH理论,可以得出材料的孔径大小和分布情况。
通过分析比表面积和孔径分布的结果,可以深入了解材料的孔结构特征和表面性质,为材料研究提供重要参考。
氮气吸附法的应用原理不仅在表面测量领域具有重要意义,还在材料科学领域有着广泛的应用前景。
2. 正文2.1 氮气吸附法测定材料比表面积的步骤氮气吸附法是一种常见的表面分析技术,用于测定材料的比表面积。
其原理是通过让氮气在固体表面上吸附并脱附,从而测量表面的吸附量,进而计算出比表面积。
以下是氮气吸附法测定材料比表面积的步骤:1. 准备样品:首先需要将待测样品充分干燥,以去除表面的水分和其他杂质。
然后粉碎样品至适当粒度,并在真空中去除任何气体残留。
2. 测定参数设定:在实验仪器中设置合适的测定参数,包括温度、压力、吸附时间等。
氮气吸附脱附测量比表面积.
Page12测试方法类在相同的吸附和脱附条件下,被测样品和标准样品的比表面积正比于 其峰面积大小。计算公式如下:
Sx:被测样品比表面积 S0:标准样品比表面积, Ax:被测样品脱附峰面积 A0:标准样品脱附峰面积 Wx:被测样品质量 W0:标准样品质量
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测试方法分类
优点:无需实际标定吸附氮气量体积和进行复杂的理论计算即可求得 比表面积;测试操作简单,测试速度快,效率高 缺点:当标样和被测样品的表面吸附特性相差很大时,如吸附层数不 同,测试结果误差会较大。直接对比法仅适用于与标准样品吸附特性 相接近的样品测量,由于BET法具有更可靠的理论依据,目前国内外 更普遍认可BET法比表面积测定。
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测试方法分类
比表面积测试方法有两种分类标准
1.一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同,可分为:连续流动法 、容量法及重量法,重量法现在基本上很少采用; 2.再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为:直接对比法比表面积 分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等 。同时这两种分类标准又有着一定的联系,直接对比法只能采用连续流 动法来测定吸附气体量的多少,而BET法既可以采用连续流动法,也可 以采用容量法来测定吸附气体量。
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测试方法分类
吸附峰或脱附峰的面积大小正比于样品表面吸附的氮气量的多少,可 通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分 压P/P0下样品吸附氮气量,可绘制出氮等温吸附或脱附曲线,进而求 出比表面积。通常利用脱附峰来计算比表面积。
特点:连续流动法测试过程操作简单,消除系统误差能力强,同时具 有可采用直接对比法和BET方法进行比表面积理论计算。
氮气吸附法在测定材料比表面积和孔径分布方面的应用原理
Science and Technology & Innovation┃科技与创新
氮气吸附法在测定材料比表面积和孔径分布 方面的应用原理
谢潇
(陕西省土地工程建设集团责任有限公司,陕西 西安 710075; 陕西省地建土地工程技术研究院有限责任公司,陕西 西安 710075; 自然资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室,陕西 西安 710075;
将 N 和σ的具体数据代入式(1),由此,通过氮气吸附法获
得测试结果,材料的比表面积为:
Sg
4.36Vm W
(2)
在式(2)中,比表面积 Sg 的单位为 cm2。
从上面的描述可以看出,如果需要计算某材料的比表面
积,须知道氮气在其孔隙内表面的单层吸附量 Vm。实际在
大多数情况下,氮气在材料的孔隙中并非是单层吸附,也就
孔隙体积随孔径的变化率。比表面积和孔径分布一定程度上 代表着材料的微观结构特征,并且对材料的许多宏观特性有 很大的影响[1-3]。因而,准确测定材料的比表面积和孔径分 布对于材料的宏观物理力学特性等具有十分重要的意义。
多孔材料的比表面积和孔隙形貌的测定方法主要有压 汞法、气体吸附法、流体通过法、X 射线层析摄像(照相) 法和显微观测统计法等[3]。后两者是先获得微结构照片,然 后再利用图像分析处理软件等对获得的图片进行处理和统 计,得到土体的比表面积和孔径分布特征,缺点是对图像处 理技术的要求比较高,过程复杂。气体吸附法、压汞法、流 体通过法可从实验测试结果中直接对数据进行处理,得到孔 径分布及比表面积等。而压汞法所产生的废汞若处理不当会 对环境造成一定的破坏;流体通过法受多种因素的影响,一 般测得的结果偏低;而氮气吸附法的应用范围广,是一种研 究固体材料结构特性的重要且有效手段[4]。该方法借助氮分 子作为一个标尺,来度量材料的表面积与孔容[5]。可用于测 量大约 0.1~2 000 m2/g 范围内的比表面积以及 3~200 nm 范 围内的孔径[5]。其测试原理科学,测试过程可靠,在多孔材 料的比表面积及孔径分布测定中发挥了重要的作用。 2 氮气吸附法测量比表面积原理
N2吸脱附曲线说明
关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布得若干说明我们拿到得数据,只有吸脱附曲线就是真实得,比表面积、孔径分布、孔容之类得都就是带有主观人为色彩得数据。
经常听到有同学说去做个BET,其实做得不就是BET,就是氮气等温吸脱附曲线,BET(Brunauer—Emmet-Teller)只就是对N2-Sorptionisotherm中p/p0=0。
05~0.35之间得一小段用传说中得BET公式处理了一下,得到单层吸附量数据Vm,然后据此算出比表面积,如此而已。
ﻫ◆六类吸附等温线类型几乎每本类似参考书都会提到,前五种就是BDDT(Brunauer—Deming-Deming—Teller)分类,先由此四人将大量等温线归为五类,阶梯状得第六类为Sing增加、每一种类型都会有一套说法,其实可以这么理解,以相对压力为X轴,氮气吸附量为Y轴,再将X轴相对压力粗略地分为低压(0.0—0。
1)、中压(0.3-0。
8)、高压(0、90—1。
0)三段。
那么吸附曲线在:ﻫ低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(І型,ІІ型,Ⅳ型),较多微孔存在时由于微孔内强吸附势,吸附曲线起始时呈І型;低压端偏X轴说明与材料作用力弱(ІІІ型,Ⅴ型)、中压端多为氮气在材料孔道内得冷凝积聚,介孔分析就来源于这段数据,包括样品粒子堆积产生得孔,有序或梯度得介孔范围内孔道。
BJH方法就就是基于这一段得出得孔径数据;ﻫ高压段可粗略地瞧出粒子堆积程度,如І型中如最后上扬,则粒子未必均匀。
平常得到得总孔容通常就是取相对压力为0。
99左右时氮气吸附量得冷凝值。
◆几个常数※液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0。
162平方纳米,形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0。
354nmﻫ※标况(STP)下1mL氮气凝聚后(假定凝聚密度不变)体积为0、001547mLﻫ例:如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL,则可知总孔容=400*0、001547=400/654=约0、61mL※STP每mL氮气分子铺成单分子层占用面积4。
气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定
气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定比表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学性,测试过程的可靠性,测试结果的一致性,在国内外各行各业中被广泛采用,并逐渐取代了其它比表面积测试方法,成为公认的最权威比表面积测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准,如美国ASTM的D3037,国际ISO标准组织的ISO-9277 (Determination of the specific surface area of solid by gas adsorption-BET method)。
我国比表面积测试有许多行业标准,其中最具代表性的是国标GB/T 19587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性,严格来讲,该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和,如图所示意位置。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积,所谓“等效”的概念是指:样品的比表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V),通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量(Vm),进而得出分子个数,采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am),即可求出被测样品的比表面积。
计算公式如下:Sg: 被测样品比表面积(m2/g)Vm: 标准状态下氮气分子单层饱和吸附量(ml)Am: 氮分子等效最大横截面积(密排六方理论值Am = 0.162 nm2)W: 被测样品质量(g)N: 阿佛加德罗常数(6.02x1023)代入上述数据,得到氮吸附法计算比表面积的基本公式:由上式可看出,准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。
氮气吸脱附 比表面..
吸附剂:具有吸附能力的固体物质. 吸附质:被吸附剂所吸附的物质. 通常采用氮气,氩气或氧气为吸附质进行多孔物的比 表面,孔体积,孔径的大小和分布的测定.也可通过完 整的吸附脱附曲线计算出介孔部分和微孔部分的体 积和表面积等.
比表面--通常用来表示物质分散的程度,有两种常用的表示方法:
1)一种是单位质量的固体所具有的表面积; 2)另一种是单位体积固体所具有的表面积。
比表面积分析理论
Polanyi吸附势理论
Kelvin方程:适用于多分子层吸附模型(可用于中孔分析,但不适用于微孔填充)
DA (DR理论的扩展):适用于中孔/大孔测定分析 HK方程(Horvaih-Kawazoe)
微孔分布
SF MP
真 空 静 态 容 量 法 分 析 内 容
微孔/中孔分布
NLDFT理论:适用于微孔/中孔分布测定分析R 2 r Nhomakorabea如果
,则
p ln p0 a , R
>
p ln p0 a ,r
,则凝聚首先发生在瓶颈r处,凝聚液堆积在瓶颈
处,直到压力达到与R相对应的某一值时,才开始在瓶底发生凝聚。蒸发过程也在r处进
行。
江西师范大学仪器测试项目分析:
Langmuir方程是常用的吸附等温线方程之一,是由物理化学家朗格缪尔(Langmuir Itying)于1916年根据分子运动理论和一些假定提出的。吸附剂表面只能发生单分子层 吸附。 Ⅰ型等温线 t-plot方法和αs-plot 应用吸附等温线外推法估算微孔面积,微孔体积和外表面积 MP法微孔分析MP法即通过分析v-t曲线获得微孔吸附剂的表面积、微孔体积和微孔 分布等信息。
Brunauer分类的五种等温线类型+后面新定义的一种
N2吸脱附曲线说明
关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径散布的假设干说明咱们拿到的数据,只有吸脱附曲线是真实的,积、孔径散布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。
常常听到有同窗说去做个BET,其实做的不是BET,是氮气等温吸脱附曲线,BET(Brunauer-Emmet-Teller)只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传奇中的BET公式处置了一下,取得单层吸附量数据Vm,然后据此算出比表面积,如此罢了。
◆六类吸附等温线类型几乎每本类似参考书都会提到,前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-Teller)分类,先由此四人将大量等温线归为五类,阶梯状的第六类为Sing增加。
每一种类型都会有一套说法,其实能够这么明白得,以相对压力为X轴,吸附量为Y轴,再将X轴相对压力粗略地分为低压(0.0-0.1)、中压(0.3-0.8)、高压(0.90-1.0)三段。
那么吸附曲线在:低压端偏Y轴那么说明材料与氮有较强作使劲(І型,ІІ型,Ⅳ型),较多微孔存在时由于微孔内强吸附势,吸附曲线起始时呈І型;低压端偏X轴说明与材料作使劲弱(ІІІ型,Ⅴ型)。
中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚,介孔分析就来源于这段数据,包括样品粒子堆积产生的孔,有序或梯度的介孔范围内孔道。
BJH方式确实是基于这一段得出的孔径数据;高压段可粗略地看出粒子堆积程度,如І型中如最后上扬,那么粒子未必均匀。
平常取得的总孔容一般是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。
◆几个常数※液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米,形成单分子层铺展时以为单分子层厚度为0.354nm※标况(STP)下1mL氮气凝聚后(假定凝聚密度不变)体积为0.001547mL例:如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL,那么可知总孔容=400*0.001547=400/654=约0.61mL※ STP每mL分子铺成单分子层占用面积4.354平方米例:BET方式取得的比表面积那么是S/(平方米每克)=4.354*Vm,其中Vm由BET方式处置可知Vm=1/(斜率+截距)◆以SBA-15的吸附等温线为例加以说明此等温线属IUPAC 分类中的IV型,H1滞后环。
氮气等温线及算比表面和孔径分布
氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布◆六类吸附等温线类型几乎每本类似参考书都会提到,前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-Teller)分类,先由此四人将大量等温线归为五类,阶梯状的第六类为Sing增加。
每一种类型都会有一套说法,其实可以这么理解,以相对压力为X轴,氮气吸附量为Y轴,再将X轴相对压力粗略地分为低压(0.0-0.1)、中压(0.3-0.8)、高压(0.90-1.0)三段。
那么吸附曲线在:低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(I型,II型,Ⅳ型),较多微孔存在时由于微孔内强吸附势,吸附曲线起始时呈?型;低压端偏X轴说明与材料作用力弱(???型,Ⅴ型)。
中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚,介孔分析就来源于这段数据,包括样品粒子堆积产生的孔,有序或梯度的介孔范围内孔道。
BJH方法就是基于这一段得出的孔径数据;高压段可粗略地看出粒子堆积程度,如?型中如最后上扬,则粒子未必均匀。
平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。
◆几个常数1.液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米,形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0.354nm2.标况(STP)下1mL氮气凝聚后(假定凝聚密度不变)体积为0.001547mL例:如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL,则可知总孔容=400*0.001547=400/654=约0.61mL3.STP每mL氮气分子铺成单分子层占用面积4.354平方米例:BET方法得到的比表面积则是S/(平方米每克)=4.354*Vm,其中Vm由BET方法处理可知Vm=1/(斜率+截距)◆以SBA-15分子筛的吸附等温线为例加以说明此等温线属IUPAC 分类中的IV型,H1滞后环。
从图中可看出,在低压段吸附量平缓增加,此时N2 分子以单层到多层吸附在介孔的内表面,对有序介孔材料用BET方法计算比表面积时取相对压力p/p0 = 0.10~0.29比较适合。
氮气等温线及比表面和孔径分布
氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布◆六类吸附等温线类型几乎每本类似参考书都会提到,前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-Teller)分类,先由此四人将大量等温线归为五类,阶梯状的第六类为Sing增加。
每一种类型都会有一套说法,其实可以这么理解,以相对压力为X轴,氮气吸附量为Y轴,再将X轴相对压力粗略地分为低压(0.0-0.1)、中压(0.3-0.8)、高压(0.90-1.0)三段。
那么吸附曲线在低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(I型,II型,Ⅳ型),较多微孔存在时由于微孔内强吸附势,吸附曲线起始时呈?型;低压端偏X轴说明与材料作用力弱(三型,Ⅴ型)。
中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚,介孔分析就来源于这段数据,包括样品粒子堆积产生的孔,有序或梯度的介孔范围内孔道。
BJH方法就是基于这一段得出的孔径数据;高压段可粗略地看出粒子堆积程度,如?型中如最后上扬,则粒子未必均匀。
平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。
◆几个常数1.液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米,形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0.354nm2.标况(STP)下1mL氮气凝聚后(假定凝聚密度不变)体积为0.001547mL例:如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL,则可知总孔容=400*0.001547=400/654=约0.61mL3.STP每mL氮气分子铺成单分子层占用面积4.354平方米例:BET方法得到的比表面积则是S/(平方米每克)=4.354*Vm,其中Vm由BET方法处理可知Vm=1/(斜率+截距)◆以SBA-15分子筛的吸附等温线为例加以说明此等温线属IUPAC 分类中的IV型,H1滞后环。
从图中可看出,在低压段吸附量平缓增加,此时N2 分子以单层到多层吸附在介孔的内表面,对有序介孔材料用BET方法计算比表面积时取相对压力p/p0 = 0.10~0.29比较适合。
关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布的若干说明
【资源】关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布的若干说明★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★小木虫(金币+1):奖励一下,鼓励发有价值的话题dy322112:标题高亮 2010-12-16 16:31zhangwengui330(金币+10):很好很强大,欢迎原创!! 2010-12-16 17:02:55jinkai838(金币+10):perfect 2010-12-16 20:46:19jinkai838:为什么加这么多的分,因为我们是论坛,我们鼓励原创,鼓励用自己的语言,自己的经验,来表述科学,我们也喜欢读书,但是我们更推崇这样的自己发表理解的帖子! 2010-12-16 20:48:48jinkai838:标题高亮 2010-12-16 20:49目的:是让大家对氮气等温吸脱附有一个基本的理解和概念,不会讲太多源头理论,内容不多,力求简明实用。
本人有幸接触吸脱附知识的理论和实践,做个总结一是长久以来的心愿,二则更希望能和大家共同学习、探讨和提高。
由于内容是自己的总结和认识,很可能会有部分错误,希望大家能给予建议、批评和指导,好对内容做进一步的完善。
★★注意★★我们拿到的数据,只有吸脱附曲线是真实的,比表面积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。
经常听到有同学说去做个BET,其实做的不是BET,是氮气等温吸脱附曲线,BET(Brunauer-Emmet-Teller)只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下,得到单层吸附量数据Vm,然后据此算出比表面积,如此而已。
◆六类吸附等温线类型几乎每本类似参考书都会提到,前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-Teller)分类,先由此四人将大量等温线归为五类,阶梯状的第六类为Sing增加。
每一种类型都会有一套说法,其实可以这么理解,以相对压力为X轴,氮气吸附量为Y轴,再将X轴相对压力粗略地分为低压(0.0-0.1)、中压(0.3-0.8)、高压(0.90-1.0)三段。
(完整版)N2吸脱附曲线说明
关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布的若干说明我们拿到的数据,只有吸脱附曲线是真实的,比表面积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。
经常听到有同学说去做个BET,其实做的不是BET,是氮气等温吸脱附曲线,BET(Brunauer-Emmet-Teller)只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下,得到单层吸附量数据Vm,然后据此算出比表面积,如此而已。
◆六类吸附等温线类型几乎每本类似参考书都会提到,前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-Teller)分类,先由此四人将大量等温线归为五类,阶梯状的第六类为Sing增加。
每一种类型都会有一套说法,其实可以这么理解,以相对压力为X轴,氮气吸附量为Y轴,再将X轴相对压力粗略地分为低压(0.0-0.1)、中压(0.3-0.8)、高压(0.90-1.0)三段。
那么吸附曲线在:低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(І型,ІІ型,Ⅳ型),较多微孔存在时由于微孔内强吸附势,吸附曲线起始时呈І型;低压端偏X轴说明与材料作用力弱(ІІІ型,Ⅴ型)。
中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚,介孔分析就来源于这段数据,包括样品粒子堆积产生的孔,有序或梯度的介孔范围内孔道。
BJH方法就是基于这一段得出的孔径数据;高压段可粗略地看出粒子堆积程度,如І型中如最后上扬,则粒子未必均匀。
平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。
◆几个常数※液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米,形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0.354nm※标况(STP)下1mL氮气凝聚后(假定凝聚密度不变)体积为0.001547mL例:如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL,则可知总孔容=400*0.001547=400/654=约0.61mL※STP每mL氮气分子铺成单分子层占用面积4.354平方米例:BET方法得到的比表面积则是S/(平方米每克)=4.354*Vm,其中Vm由BET方法处理可知Vm=1/(斜率+截距)◆以SBA-15分子筛的吸附等温线为例加以说明此等温线属IUPAC 分类中的IV型,H1滞后环。
常用的孔隙结构测定方法
常用的孔隙结构测定方法一、引言孔隙结构是指固体材料中存在的空隙或孔洞的数量、大小、分布以及形状等特征。
孔隙结构对于材料的物理性质和化学性质都有着重要影响,因此了解和掌握孔隙结构测定方法是非常必要的。
本文将介绍常用的孔隙结构测定方法,包括比表面积测定、孔径分布测定以及孔容量测定等方面。
二、比表面积测定1. 氮吸附法氮吸附法是一种广泛应用于比表面积测定的方法。
该方法利用氮气在低温下与材料表面吸附作用,通过对吸附量和脱附量的测量来计算出材料的比表面积。
具体操作步骤如下:(1)将样品放入装有液氮的室内冷却至低温;(2)加入一定量的氮气,并保持恒压恒温;(3)等待一段时间后,将剩余氮气抽出,同时记录下吸附前后压力差;(4)重复以上步骤多次,并计算出平均吸附量和脱附量;(5)根据吸附等温线计算出比表面积。
2. 气相色谱法气相色谱法也是一种常用的比表面积测定方法。
该方法利用气体在材料表面的吸附作用,通过对吸附量和脱附量的测量来计算出材料的比表面积。
具体操作步骤如下:(1)将样品放入装有惰性气体的室内;(2)加入一定量的气体,并保持恒压恒温;(3)等待一段时间后,将剩余气体抽出,同时记录下吸附前后压力差;(4)重复以上步骤多次,并计算出平均吸附量和脱附量;(5)根据吸附等温线计算出比表面积。
三、孔径分布测定1. 氮吸附-膨胀法氮吸附-膨胀法是一种常用的孔径分布测定方法。
该方法结合了氮吸附法和物理膨胀技术,可以同时测定样品的比表面积和孔径分布。
具体操作步骤如下:(1)将样品放入装有液氮的室内冷却至低温;(2)加入一定量的氮气,并保持恒压恒温;(3)等待一段时间后,将剩余氮气抽出,同时记录下吸附前后压力差;(4)根据吸附等温线计算出比表面积;(5)通过物理膨胀技术,测定样品不同孔径区间的孔容量。
2. 水银压汞法水银压汞法也是一种常用的孔径分布测定方法。
该方法利用水银在材料孔隙中的进出来测量不同孔径区间的孔容量,从而得到孔径分布数据。
气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定
气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定比表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学性,测试过程的可靠性,测试结果的一致性,在国内外各行各业中被广泛采用,并逐渐取代了其它比表面积测试方法,成为公认的最权威比表面积测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准,如美国ASTM的D3037,国际ISO标准组织的ISO-9277 (Determination of the specific surface area of solid by gas adsorption-BET method)。
我国比表面积测试有许多行业标准,其中最具代表性的是国标GB/T 19587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性,严格来讲,该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和,如图所示意位置。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积,所谓“等效”的概念是指:样品的比表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V),通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量(Vm),进而得出分子个数,采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am),即可求出被测样品的比表面积。
计算公式如下:Sg: 被测样品比表面积(m2/g)Vm: 标准状态下氮气分子单层饱和吸附量(ml)Am: 氮分子等效最大横截面积(密排六方理论值Am = 0.162 nm2)W:被测样品质量(g)N:阿佛加德罗常数(6.02x1023)代入上述数据,得到氮吸附法计算比表面积的基本公式:由上式可看出,准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。
氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理
氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理【摘要】氮气吸附法是一种常用的表征材料比表面积和孔径分布的方法。
本文首先介绍了氮气吸附法的工作原理,然后分别讨论了材料比表面积和孔径分布的测定原理。
接着详细探讨了氮气吸附法在比表面积和孔径分布测定中的应用,强调了它的重要性。
结论部分指出了氮气吸附法在材料表面积和孔径分布测定中的重要性,并对未来的发展进行了展望。
本文对氮气吸附法在材料研究领域具有重要的指导意义,为进一步研究提供了参考。
【关键词】氮气吸附法、比表面积、孔径分布、材料测定、重要性、展望、研究背景、研究意义、工作原理。
1. 引言1.1 研究背景氮气吸附法通过在一定温度下将氮气吸附至材料表面,利用气体分子在不同介孔中的吸附特性,来计算材料的比表面积和孔径分布。
该方法简单易操作,且能够准确快速地测定材料的表面积和孔隙结构,因此在材料研究领域得到了广泛的应用。
本文将探讨氮气吸附法在测定材料比表面积和孔径分布方面的应用原理,以期为材料研究提供新的测定方法和理论依据。
1.2 研究意义氮气吸附法在测定材料比表面积和孔径分布方面的应用具有重要的研究意义。
在材料科学领域,比表面积和孔径分布是评价材料性能和应用潜力的重要参数之一。
通过氮气吸附法可以快速准确地测定材料的比表面积和孔径分布,为材料研究和应用提供重要的参考数据。
氮气吸附法在表征材料方面具有广泛的适用性,可以应用于各种类型的材料,包括纳米材料、多孔材料和催化剂等。
通过氮气吸附法的应用,可以深入了解材料的结构特征和表面性质,为材料设计和改进提供科学依据。
研究氮气吸附法在材料比表面积和孔径分布测定中的应用原理具有重要的理论和应用价值,对于推动材料科学研究和技术发展具有重要意义。
2. 正文2.1 氮气吸附法的工作原理氮气吸附法是一种常用的表征材料比表面积和孔径分布的方法。
其基本原理是利用氮气在不同压力下对样品表面的吸附量进行测定,从而推导出样品的比表面积和孔径分布信息。
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测试方法分类
在相同的吸附和脱附条件下,被测样品和标准样品的比表面积正比于 其峰面积大小。计算公式如下:
Sx:被测样品比表面积 S0:标准样品比表面积, Ax:被测样品脱附峰面积 A0:标准样品脱附峰面积 Wx:被测样品质量 W0:标准样品质量
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测试方法分类
优点:无需实际标定吸附氮气量体积和进行复杂的理论计算即可求得 比表面积;测试操作简单,测试速度快,效率高 缺点:当标样和被测样品的表面吸附特性相差很大时,如吸附层数不 同,测试结果误差会较大。直接对比法仅适用于与标准样品吸附特性 相接近的样品测量,由于BET法具有更可靠的理论依据,目前国内外 更普遍认可BET法比表面积测定。
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原
理
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为最常用的吸附质。通 过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积,所谓“等效” 的概念是指:样品的比表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气 分子数量和分子最大横截面积来表征。
实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V),通过不同理 论模型计算出单层饱和吸附量(Vm),进而得出分子个数,采用表 面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am),即可求出 被测样品的比表面积。计算公式如下:
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测试方法分类
比表面积测试方法有两种分类标准
1. 一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同,可分为:连续流动 法、容量法及重量法,重量法现在基本上很少采用; 2. 再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为:直接对比法比表面 积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析 测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系,直接对比法只能 采用连续流动法来测定吸附气体量的多少,而BET法既可以采用连 续流动法,也可以采用容量法来测定吸附气体量。
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பைடு நூலகம்
测试方法分类
吸附峰或脱附峰的面积大小正比于样品表面吸附的氮气量的多少,可 通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分 压P/P0下样品吸附氮气量,可绘制出氮等温吸附或脱附曲线,进而求 出比表面积。通常利用脱附峰来计算比表面积。
特点:连续流动法测试过程操作简单,消除系统误差能力强,同时具 有可采用直接对比法和BET方法进行比表面积理论计算。
原
理
气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性, 在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分 子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平 衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测 样品的比表面积。由于实际颗粒外表面的不规则性,严格来讲,该方 法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之 和,如图:
氮气吸附脱附测量比表面积
主讲人:
目录
简
介
原
理
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简
介
比表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学 性,测试过程的可靠性,测试结果的一致性,在国内外各行各业中被 广泛采用,并逐渐取代了其它比表面积测试方法,成为公认的最权威 测试方法。 许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准,如美国 ASTM的D3037,国际ISO标准组织的ISO-9277。我国比表面积测试 有许多行业标准,其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004 《气体 吸附BET法测定固体物质比表面积》。
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测试方法分类
连续流动法
连续流动法是相对于静态法而言,整个测试过程是在常压下进行, 吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。连续流动法是在气相色谱原 理的基础上发展而来,藉由热导检测器来测定样品吸附气体量的多少。 连续动态氮吸附是以氮气为吸附气,以氦气或氢气为载气,两种气体按一 定比例混合,使氮气达到指定的相对压力,流经样品颗粒表面。
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由上式可以看出,BET方程建立了单层饱和吸附量Vm与多层吸附量V 之间的数量关系,为比表面积测定提供了很好的理论基础。 BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上,与许多物质的实际吸附 过程更接近,因此测试结果可靠性更高。实际测试过程中,通常实测 3-5组被测样品在不同气体分压下多层吸附量V,以P/P0为X轴,为Y 为Y轴,由BET方程做图进行线性拟合,得到直线的斜率和截距,从 而求得Vm值计算出被测样品比表面积。
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当样品管置于液氮环境下时,粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸 附,而载气不会被吸附,造成混合气体成分比例变化,从而导致热导 系数变化,这时就能从热导检测器中检测到信号电压,即出现吸附峰 。
吸附饱和后让样品重新回到室温,被吸附的氮气就会脱附出来,形成 与吸附峰相反的脱附峰。
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BET比表面积测定法 BET理论计算是建立在Brunauer、Emmett和Teller三人从经典统计 理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即著名的BET方程:
P: 吸附质分压 P0: 吸附剂饱和蒸汽压 V: 样品实际吸附量 Vm: 单层饱和吸附量 C:与样品吸附能力相关的常数
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容量法
容量法中,测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。在 预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体,通过测定出样品吸脱 附导致的密闭系统中气体压力变化,利用气态方程P*V/T=nR换算出 被吸附气体摩尔数变化。
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直接对比法
直接对比法比表面积分析测试是利用连续流动法来测定吸附气体量, 测定过程中需要选用标准样品(经严格标定比表面积的稳定物质)。 并联到与被测样品完全相同的测试气路中,通过与被测样品同时进行 吸附,分别进行脱附,测定出各自的脱附峰。
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原
理
sg: 被测样品比表面积 (m2/g) Vm: 标准状态下氮气分子单层饱和吸附量(ml) Am: 氮分子等效最大横截面积(密排六方理论值Am = 0.162 nm2) W: 被测样品质量(g) N: 阿佛加德罗常数 (6.02x1023) 代入上述数据,得到氮吸附法计算比表面积的基本公式
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特点:BET理论与物质实际吸附过程更接近,可测定样品范围广,测试结果准 确性和可信度高,特别适合科研及生产单位使用。
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谢谢关注
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