化学实验基础

化学实验的基本操作—蒸馏操作
蒸馏操作的安装试验台
化学实验的基本操作—蒸馏操作
注意
根据热源的高度确定圆底烧瓶的高度
用玻璃漏斗加溶液，体积在圆底烧瓶的1/3到2/3
水银球位置要与 冷凝管是下口进水上口出水，要夹在中间
尾斜管有资管时可以与接收器密闭，没有资管的不要与接收器密闭
如果温度超过140摄氏度，要用空气冷凝管 ，避免接头处炸裂 蒸馏速度一般在每秒1-2滴 热源热度不要太低也不要太高 酒精灯等明火加热必须使用石棉网，且离瓶底2mm左右，不能直接加热 蒸馏溶液不能蒸干 不能造成密闭体积
固定好圆底烧瓶，把变颈放在烧瓶上口里
放置温度计要求： 温度计水银球的上沿要与蒸馏头资管的出口下沿在同一水平线上 安装冷凝管安装： 先把冷凝管用铁夹夹住，然后将冷凝管与蒸馏头错开，将角度调整 一致，之后将冷凝管与蒸馏头连在仪器 安装尾泻管连接在冷凝管上，并用卡环卡住各个连接处 把接收器用升降台放过来，用卡环卡住
吸取溶液时要注意不能吸空 调整液面时，要用食指的压力改变慢慢的调整，不用太快或用其他 手指调整 调整液面刻度后，不能直接拿出容量瓶，必须保持15秒之后再拿出
化学实验的基本操作—酸式碱式滴定管
滴定管也是分析化学中最常用的量器 酸式滴定管下面是旋塞控制，旋塞也需要检漏 酸式滴定管的旋塞拿法与分液漏斗是一样的 碱式滴定管下面 是乳胶管里面的玻璃球控制 碱式滴定管的旋塞拿法为：拇指与食指捏住玻璃 球的上部，无名指与小指夹住下面的部分 边滴定边旋摇锥形瓶
分
② 上旋塞系绳 ③ 下旋塞涂凡士林
④ 下旋塞凹槽套上胶套
⑤ 加水不超漏斗容积的3/4 ⑥ 放到铁圈上，观察30秒内下旋塞是否漏
液，旋塞旋转180度，再观察30秒
⑦ 倒置分液漏斗，观察上旋塞是否漏夜， 旋塞旋转180度，再观察是否漏液
分液漏斗的捡漏
化学实验的基本操作—分液漏斗
分液漏斗在化学上主要用于分离和洗涤，如油水分离，除去乙酸乙酯中的乙 酸等。分液漏斗的操作是化学中非常重要的操作，所以必须熟练掌握。
【思考】
为什么折角？ 为了使滤纸3层面与1层面之间的缝隙最 小 为什么形成水柱？ 通过水柱可以形成下坠的力量，加快过滤 速度

化学实验的基本操作—常压过滤
过滤的基本操作过程：
1. 玻璃棒引流溶液。 将玻璃棒放到滤纸上，烧杯口与玻璃棒贴合， 慢慢的倒溶液。 2. 洗涤 2-3次 加蒸馏水对沉淀进行洗涤，充分搅拌，倾斜静置 3. 加水、搅拌、快速沉 4. 清楚残余沉淀 玻璃棒放到玻璃杯口引流，时刻加水冲洗 5. 滤纸上沉淀螺旋形冲净
化学实验的基本操作—容量瓶
配置溶液
使用基准试剂配置标准溶液 ① 称取一定质量的基准试剂放在小烧杯里 ② 加一些溶剂充分搅拌，进行溶解
③ 定量转移
将烧杯里的所有溶液转移到容量瓶中，用玻璃棒引流， 慢慢转移到容量瓶中
ຫໍສະໝຸດ Baidu用溶剂洗涤烧杯3-4次，并把洗涤溶液全部转入容量瓶中
④ 用洗瓶向容量瓶 加水至刻度线以下1厘米左右 ⑤ 用滴管逐滴加水，使液体的凹液面与刻度线正好相切 ⑥ 摇匀 用手指托住容量瓶下部，用掌心顶住上瓶塞，翻转， 旋摇十几次，使溶液混合均匀
化学实验的基本操作—分液漏斗
分液漏斗的萃取基本操作过程
1. 充分振荡 正确握住分液漏斗 上下振荡 要剧烈一点 有机溶液会产生气体，需要放气 2. 静置分层 分层时要放在铁圈上，且时间较长 3. 分液 下层溶液则从下口放出 上层溶液从上口倒出
化学实验的基本操作—分液漏斗
【注意】：
滴定管的正确握法
【注意】： 手不要拿有刻度的部分 滴液时候管尖伸入锥形瓶0.5厘 米左右，不要过深
每次滴定的体积一般20-30毫升
旋摇时手要拿着锥形瓶的上颈 进行振荡
滴定过程中，手不可以离开滴
定管 酸式滴定管下旋塞的握法 碱式滴定管的握法
化学实验的基本操作—蒸馏操作
蒸馏操作是有机化学中最常用的基本操作 本次介绍的是磨口仪器，圆底烧瓶 蒸馏操作的安装 洗涤干净所有器皿 固定热源，如酒精灯、煤气灯、电热套等 用磁力搅拌器时先将搅拌纸沿着瓶壁滑到烧瓶底
操作注意： 烧杯不要直接从玻璃棒上拿下，要先沿着 玻璃棒向上滑1-2厘米之后再取下来
过滤操作图
化学实验的基本操作—常压过滤
过滤时应注意：
一贴：将折叠好的滤纸紧贴漏斗内壁，使其能做出水柱。
二低：滤纸上缘应略低于漏斗上缘，在0.5厘米左右，
漏斗中液面应略低于滤纸的边缘，在0.5厘米左右。
三靠：烧杯口应与玻璃棒接触；

握法一定要正确


分液漏斗的上口塞不能涂抹凡士林
振荡要剧烈一些，不要很轻 有机溶液要放气，拧旋塞的手指相对位置不要变，放气
时玻璃口要斜向上
静置分层时，如果形成乳状液难以分层，可以加酸碱盐 破坏乳状液，加快分层

分液时，旋塞的凹槽与上颈的小孔要对上
化学实验的基本操作—容量瓶
容量瓶 容量瓶是分析化学中最常用的量器 主要用于以基准试剂直接配置标准溶液 把浓的溶液定量稀释
专题二
化学实验基础
贺庆林教授 东北师范大学
化学实验的基本操作
普通过滤
分液漏斗的使用
容量瓶及移液管的使用 滴定管及蒸馏装置
化学实验的基本操作—常压过滤
常压过滤是化学实验中最常见的基本操作，主要是用于固体与液体的 分离。所用仪器如图所示。 玻璃漏斗 滤纸
玻璃棒
接收器
化学实验的基本操作--常压过滤
滤纸折叠：



将移液管提离液面，管尖靠在器壁上，管竖直，缓缓的放液至所需 刻度，并保持15秒之后，再拿出容量瓶中
化学实验的基本操作—移液管
注意：
手不能拿有刻度的位置
移液管的拿法必须正确，并且保持竖直 洗涤过的移液管，不能直接提取溶液，否则会稀释溶液
润洗移液管的溶液只能从下管放出来，不能从上口放出来
拿到大小合适滤纸后，先对折，再对折一次，之后展开为1层和3层， 3层面需要折角。 注意： 折叠滤纸时，不要使劲捋折线，应轻轻捏合。 滤纸3层面折角时要从最外层折角，之后再折第二层
滤纸的放置：
滤纸3层面 一侧与漏斗短颈一侧贴合 滤纸3层面 玻璃漏斗 为了使滤纸与漏斗紧密贴合，要求做做出水柱。 短颈 水柱的做出比较关键，也比较不容易。 一般步骤为： ① 用手堵住漏斗下端，加水至玻璃颈 ② 润湿滤纸 ③ 挤出滤纸四周的气泡，使滤纸与漏斗壁紧密贴合 滤纸放置的位置图
吸量管有分刻度，可以提取任意量程范围内的溶液
移液管只有一个固定的刻度，只能提取固定体积的溶液 移液管与吸量管使用方法基本相同
化学实验基本操作—移液管

移液管的使用：
1、洗涤干净 2、空净水，并用滤纸吸干移液管表面及尖嘴 3、移取溶液

用手的拇指和中指捏住上端，食指留在移液管的 上面 吸取一定量的标准溶液，左右倾斜润洗移液管内壁，润洗2-3次 将润洗好的移液管放到标准溶液页液面以下1厘米处，用吸耳球吸取 溶液至所需刻度以上，并立刻压住移液管管口
化学实验的基本操作—容量瓶
注意：
搅拌时，要迅速且玻璃棒尽量不要打在烧杯壁上。
转移溶液时，玻璃棒不要接触容量瓶口。 转移溶液时，任意时刻都可以停止，但是溶液不能 洒出。
在摇匀过程中，手不可以握容量瓶，这样可以避
免由于手的温度导致容量瓶的膨胀。
化学实验的基本操作—移液管
溶液的移取最常用的两种器皿：吸量管和移液管

分液漏斗的拿法：
分析分液漏斗的薄弱环节
右手掌心顶住上旋塞，紧握上颈
分液漏斗 最薄弱的环节
左手平伸，无名指与小指上曲，将
漏斗靠在无名指与小指上，食指、中 指和大拇指握住下旋塞 分液漏斗的薄弱环节分析
注意：
上口塞的凹槽与漏斗的小孔错开 下旋塞一定要冲向手心 不能拿分液漏斗的下端玻璃颈移动 漏斗下端玻璃管与手不要接触 分液漏斗的正确拿法
玻璃棒的底端应和滤纸三层面轻轻接触 漏斗颈的末端应与接收器的内壁相接触，
问题：
为什么漏斗下端要与容器壁相贴合？ ① 为了防止液体飞溅 ② 液滴是涨到一定程度靠重力下降，而贴在壁上是直接流下的，加快 了沉淀的速度
化学实验的基本操作—分液漏斗
检查分液漏斗
检查分液漏斗，检测密闭性 ① 将分液漏斗洗涤干净后，用滤纸吸干水
容量瓶检漏
首先将容量瓶洗涤干净，用蒸馏水冲洗2-3次 加一定的水，
用手的五指托住容量瓶底部，将容量瓶倒置观察
将旋塞旋转180度，观察时候用漏液
注意：
容量瓶是量器，不是反应器皿，不能长期储存溶液 称量的固体一定要用烧杯溶解后再转移到容量瓶 不能拿有刻度的部位 容量瓶的检漏