第五章重量分析法和沉淀滴定法资料

合集下载

沉淀滴定法和重量分析法

第一节沉淀滴定法
一、沉淀滴定法 —— 沉淀反应为基础沉淀滴定的条件：
① 沉淀的溶解度必须很小(S≤10-6g/ml) ② 必须具有确定的计量关系 ③ 必须有适当的方法指示化学计量点本章重点—难溶性银盐的沉淀滴定分析
Ag+ + X- = AgX↓
利用难溶性银盐进行测定的方法
可测Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+
顺序：AgI；AgBr；AgCl
不同类型：应当分别计算出所需沉淀剂的浓度后，进行判断
Ksp(AgCl) = 1.8×10-10; Ksp(Ag2CrO4)=1.2×10-12，浓度均为0.01mol/L,问沉淀顺序？
[
Ag

]

K sp [Cl
]
1.810 10 0.01
1.810 8
20.02ml
pCl=pAg=4.87
计量点后 [Cl－] = Ksp ∕ [Ag＋]
P128 表7－1
pAg=4.30、 pCl=5.44
总结
VAgNO3 pCl pAg 0.0 1.00
18.00 2.28 7.46 19.80 3.30 6.44 19.98 4.30 5.44 20.00 4.87 4.87 20.02 5.44 4.30 20.20 6.44 3.30 22.00 7.42 2.32 40.00 8.26 1.48
例
Ag＋＋ Cl－
AgCl↓（白）
Ag＋＋ SCN-
AgSCN↓(白)
一、银量法的基本原理
1. 原理
AgNO3（标准液）＋ X被测－
AgX↓
Cl－、Br－、I－、CN－、SCN－
2. 滴定曲线-构晶离子浓度的变化情况以AgNO3溶液（0.1000mol/L）滴定 20.00ml NaCl 溶液（ 0.1000mol/L ）为例:已知 (Ksp(AgCl) = 1.8×10-10)

重量分析及沉淀滴定

重量分析与沉淀滴定一、选择1. 用重量法测定试样中的砷,首先使其形成Ag 3AsO 4沉淀,然后转化为AgCl,并以此为称量形式,则用As 2O 3表示的换算因数是-------------------------------------------------------------( D ) (A) M r (As 2O 3)/M r (AgCl) (B) 2M r (As 2O 3)/3M r (AgCl) (C) 3M r (AgCl)/M r (As 2O 3) (D) M r (As 2O 3)/6M r (AgCl)2. 用挥发法测定某试样的吸湿水时,结果偏高,可能是由于---------------------------------( C ) (A) 加热的温度过低 (B) 加热时间不足(C) 试样加热后没有冷到室温就称量 (D) 加热后的称量时间过长3. 在一定酸度和一定浓度C 2O 42-存在下, CaC 2O 4的溶解度计算式为------------------( C ) (A) s =)O C (-242sp c K (B) s =spK(C) s =)O C ()O C (-242-242spc x K (D) s =)O C (/-242sp x K4. 在重量分析中,待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中往往形成-------------------------------------------------------------------------------------------------------------( A ) (A) 混晶 (B) 吸留(C) 包藏 (D) 后沉淀5. 有一黄铁矿试样,分解处理试样后,溶液中主要含有Fe 3+和SO 42-,如果采用沉淀为Fe(OH)3和BaSO 4的重量法分别测定铁和硫的含量,通常都是先沉淀分离Fe(OH)3后再沉淀BaSO 4。

沉淀滴定法和重量分析法

温度
溶剂离子型沉淀在水中溶解度比在醇中大
1
2
3ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
4
5
胶溶作用胶溶透过滤纸而引起损失
颗粒大小小颗粒溶解度大；水解作用，样品离子水解，S↑
2
3
1
4
5
沉淀放置时易使原来不生成沉淀组分沉淀出来 — 沉淀生成后不宜久放（和母液分开）
包埋或吸留：形成块 — 重结晶或陈化后沉淀
表面吸附：处于沉淀颗粒表面离子不是处于静电平衡中 — 洗涤沉淀
3.应用范围 Cl- ，Br-，I- ，SCN，Ag+ 一般指示剂离子与滴定剂电荷相反，与被测离子电荷相同 AgNO3和NaCl都有基准物质可直接配制
第二节重量分析法
一重量分析法分类及特点分类：沉淀法挥发法萃取法特点: 准确度高，0.1%，是理论成熟的经典分析方法之一，不要求特殊仪器和设备麻烦，费时适合高含量组分
沉淀的滤过和干燥（自学）过滤无灰滤纸，灰分＜0.2mg，可
忽略洗涤蒸馏水洗 — S小，不易胶溶的
沉淀剂洗 — S大
易挥发电解质稀溶液洗 — 易胶
溶的，少量多次沉淀的干燥、灼烧、恒重
称量形式和结果计算
换算因数
W(%)= ×100%
AgCl在0.01M［NH3］中溶解度
AgCl Cl- + Ag+
Ag+ Ag(NH3)+ Ag(NH3)2+
配位效应，使沉淀溶解度↑
［Ag+］［Cl-］=Ksp， [Ag+ ] 总=[Cl- ]=S
01
[Cl-]= Ksp
4.沉淀的完全程度及其影响因素
(1)沉淀溶解度及溶度积沉淀在水中溶解经过2步： MA（固） MA（水） M+ + A- ① ② ①步 S0 = =aMA（水）

分析化学样卷重量分析法和沉淀滴定2

s
∴ 必须严格控制 Cl-的浓度
10-3
[Cl ]
-
• 例：液
用AgCl重量法测Ag+时，加入过量的HCl溶产生的效应同离子效应盐效应酸效应络合效应对沉淀溶解度的影响减小增大无影响增大
有有无有
4.其他因素的影响 ① 温度（大多数沉淀，T↑，则S↑） ② 溶剂（大部分无机物沉淀是离子型晶体，在有机溶剂中的溶解度
BaCl2
BaSO4 Fe2(SO4)3
灼烧
BaSO4（白） Fe2O3（棕红）
1. 表面吸附溶液中可溶性杂质被分析物沉淀的表面吸附所产生的共沉淀称吸附共沉淀。产生表面吸附的原因：沉淀晶体的顶角、棱边和表面存在未饱和的电场力。
吸附层：溶液中的构晶离子沉淀表面的双电层扩散层：与吸附层中构晶离子电荷相反的离子(抗衡离子）
一、对沉淀形式的要求
1.完全、Ksp小(沉淀的溶解损失量不超过0.2mg) 2.纯净，易于过滤洗涤（晶形沉淀好于非晶形沉淀） 3.易转化为称量形式
二、对称量形式的要求
1.组成与化学式完全符合 2.稳定（不吸水、CO2、O2、不与灰尘反应）
500C CaC2O4 H2O CaCO3 800C CaC2O4 H2O CaO(空气中不稳定)
3. 副反应的影响
MA(固)
[ M ] [ M ] M [ A] [ A] A( H )
M
ML

+
A
HA

条件溶度积 K sp [ M ][ A]
MLn
M
A(H)
Hn A
[M ] M [ A] A( H ) K sp M A( H )

分析化学答案(武汉五版)第8,9章

第5章重量分析法和沉淀滴定法思考题1. 解释下列现象。

a. CaF 2在 pH ＝3的溶液中的溶解度较在 pH=5的溶液中的溶解度大；答：这是由于酸效应的影响。

因为()spsp F H K K α'=⋅,随着[H +]的增大，()F H α也增大，sp K '也随之增大，即溶解度变大。

所以，CaF 2在 pH ＝3的溶液中的溶解度较在 pH=5的溶液中的溶解度大。

b ．Ag 2CrO 4在0.0010 mol·L -1AgNO 3溶液中的溶解度较在0.0010 mol·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度小；答：Ag 2CrO 4的p K sp =11.71Ag 2CrO 4在0.0010 mol·L -1AgNO 3溶液中的溶解度s 1:15.7111.7122101[]0.001010sp KAg mol L s ---+⋅=== Ag 2CrO 4在0.0010 mol·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度s 2:14.36210mol L s --⋅===所以， s 1< s 2，即Ag 2CrO 4在0.0010 mol·L -1AgNO 3溶液中的溶解度较在0.0010 mol·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度小。

c. BaSO 4沉淀要用水洗涤，而 AgCl 沉淀要用稀 HNO 3洗涤；答：BaSO 4沉淀要水洗涤的目的是洗去吸附在沉淀表面的杂质离子。

AgCl 沉淀为无定形沉淀，不能用纯水洗涤，这是因为无定形沉淀易发生胶溶，所以洗涤液不能用纯水，而应加入适量的电解质。

用稀HNO 3还可防止Ag + 水解，且HNO 3加热易于除去。

d ．BaSO 4沉淀要陈化，而 AgCl 或Fe 2O 3·nH 2O 沉淀不要陈化；答：BaSO 4沉淀为晶形沉淀，陈化可获得完整、粗大而纯净的晶形沉淀。

重量分析法和沉淀滴定法

第六章重量分析法和沉淀滴定法在科学实验和化工生产过程中，经常要利用沉淀反应来制取难溶化合物，进行离子分离除去溶液中的杂质以做定量和定性的分析等。

掌握影响沉淀生成与溶解平衡的有关因素，才能有效地控制沉淀反应的进行；只有基本搞清沉淀形成的机理，才有可能控制一定的沉淀条件，获得良好而且纯净的沉淀，或实现有效的分离，或得到准确的测定结果。

1.重量分析法概述一、重量分析法及分类重量分析法是经典的定量分析方法之一。

它是用适当的方法将待测组分与其他组分分离，然后用称量的方法测定该组分含量的一种分析方法。

根据分离方法的不同，通常应用的重量分析法有沉淀法和气化法。

沉淀法是以沉淀反应为基础，将被测组分转变为溶解度小的沉淀，对沉淀进行适当的处理，最后称重，算出待测组分的含量。

例如，测定试液中so即-含量时，在试液中加入过量的BaCl2使sob定量生成BaSO沉淀，经过滤、洗涤、干燥后，称量BaSO的重量，从而计算试液中sob的含量。

气化法（又称为挥发法）是用加热或其他方法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逸出前后试样重量之差来计算被测组分的含量；或用吸收剂将逸出的该组分气体全部吸收，根据吸收剂重量的增加来计算该组分的含量。

例如，欲测定氯化钡晶体（BaCb^HO中结晶水的含量，可将一定量的试样加热，使水分逸出，根据试样重量的减轻算出试样中水分的含量；也可以用吸湿剂（如高氯酸镁）吸收逸出的水分，根据吸收剂重量的增加来计算水分的含量。

此外，还有提取法和电重量分析法等。

例如，测定农产品中油脂的含量时，可以将一定量的试样，用有机溶剂（如乙醚、石油醚等）反复提取，将油脂完全浸提到有机溶剂中，然后称量剩余物的重量，或将提取液中的溶剂蒸发除去，称量剩余油脂的重量，以计算油脂的含量。

电重量分析法是利用电解的原理，使被测成分在电极上析出，然后称重求其含量。

二、重量分析法的特点重量分析法是根据称得的重量来计算试样中待测组分含量的一种分析方法。

第五章重量分析和沉淀分析法

第五章重量分析法和沉淀分析法（高级药物分析工和化验分析工理论试卷）一、填空题（每题1分，共20分）1、以0.05000mol/L 盐酸标准溶液滴定50.00ml 饱和氢氧化钙溶液，终点时消耗20.00ml ，则氢氧化钙的Ksp 是⎽⎽⎽⎽⎽⎽ ⎽⎽ 。

2、盐效应对沉淀溶解度的影响是⎽⎽⎽⎽⎽⎽ ⎽⎽3、酸效应对沉淀溶解度的影响是⎽⎽⎽⎽⎽⎽ ⎽⎽4、氯化银的Ksp=1.8×10-10，铬酸银的Ksp=2.0×10-12，则这两个银盐的溶解度的关系是AgCl S ⎽⎽⎽⎽⎽⎽ A g C lS 5、在与固体溴化银（Ksp=4×10-13）和硫氰酸银（Ksp=7×10-10）处于平衡的溶液中，[Br -]对[SCN -]的比值为⎽⎽⎽⎽⎽⎽6、氯化银在0.01mol/L 盐酸溶液中的溶解度比在纯水中的溶解度小，这是⎽⎽⎽⎽⎽⎽ 的作用。

7、氯化银在0.5mol/L 盐酸溶液中的溶解度超过在纯水中的溶解度，这是⎽⎽⎽⎽⎽⎽ 的作用。

8、沉淀重量法，在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象叫 ⎽⎽⎽⎽⎽⎽9、影响沉淀纯度的主要因素是⎽⎽⎽⎽⎽⎽10、莫尔法测定氯化铵中的氯离子含量时，若pH>7.5会引起⎽⎽⎽⎽⎽⎽ 的形成。

11、佛尔哈德法中消除氯化银沉淀吸附影响的方法有⎽⎽⎽⎽⎽⎽ 12、法扬司法测定氯离子时，在荧光黄指示剂溶液中常加入淀粉，其目的是保护 ⎽⎽⎽⎽⎽⎽13、硝酸银作为滴定剂在滴定分析中应盛装在⎽⎽⎽⎽⎽⎽14、沉淀滴定法不同于其它滴定法，在滴定过程中锥形瓶要剧烈振摇，以防止滴定终点⎽⎽⎽⎽⎽⎽15、佛尔哈德法中所使用的指示剂叫铁铵矾，其分子式为⎽⎽⎽⎽⎽⎽ 16、重量分析法结果的计算，其主要依据是⎽⎽⎽⎽⎽⎽ 17、沉淀的物理性质的不同可分为⎽⎽⎽⎽⎽⎽ 18、在沉淀反应中，沉淀的颗粒愈⎽⎽⎽⎽⎽⎽ ，沉淀吸附杂质愈多 19、影响弱酸盐沉淀溶解度的主要因素是⎽⎽⎽⎽⎽⎽20、用于洗涤“溶解度较小且可能胶溶的沉淀”的洗涤液是⎽⎽⎽⎽⎽⎽二、判断题（每题1分，共20分，把选项填在答案栏，对的打“√”错的打“×”）1、为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求沉淀的聚集速度应大而定向速度应小。

《化学中常用的实验方法》讲义

《化学中常用的实验方法》讲义化学是一门以实验为基础的科学，通过实验我们可以探究物质的性质、变化规律以及验证化学理论。

在化学实验中，有许多常用的实验方法，掌握这些方法对于学好化学、进行科学研究以及解决实际问题都具有重要意义。

一、重量分析法重量分析法是通过称量物质的质量来确定被测组分含量的一种分析方法。

它包括沉淀法、气化法和电解法等。

沉淀法是利用沉淀反应使被测组分以沉淀形式析出，经过过滤、洗涤、烘干或灼烧后，称量沉淀的质量，从而计算出被测组分的含量。

例如，测定氯化钡中钡的含量，可以加入硫酸根离子使其生成硫酸钡沉淀，然后称量沉淀的质量。

气化法是通过加热或其他方法使被测组分挥发逸出，然后根据挥发前后物质质量的变化来计算被测组分的含量。

比如测定试样中湿存水或结晶水的含量，就可以采用气化法。

电解法是利用电解原理，使被测金属离子在电极上析出，通过称量电极增重的质量来计算金属含量。

重量分析法准确度高，但操作繁琐，耗时较长，在常量分析中应用较多。

二、容量分析法容量分析法也称为滴定分析法，是将一种已知准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据标准溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。

常见的容量分析方法有酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。

酸碱滴定法是利用酸碱中和反应来进行测定。

例如，用氢氧化钠标准溶液滴定盐酸溶液，根据氢氧化钠溶液的用量和浓度计算盐酸的浓度。

配位滴定法通常用于测定金属离子的含量，常用的配位剂是乙二胺四乙酸（EDTA）。

氧化还原滴定法基于氧化还原反应，如高锰酸钾法、重铬酸钾法等。

沉淀滴定法则是利用沉淀反应进行滴定，例如银量法。

容量分析法操作简便、快速，准确度较高，应用广泛。

三、比色分析法比色分析法是通过比较溶液颜色的深浅来测定物质含量的方法。

它基于物质对光的选择性吸收。

首先，需要制备一系列已知浓度的标准溶液，然后在相同条件下分别加入显色剂，使其与被测物质反应生成有色物质。

第五章沉淀滴定法

(二) NH4SCN标准溶液的配制与标定间接法配制,用AgNO3标准溶液或
NaCl标定
称取不纯的KCl试样，（其中没有干扰莫尔法的离子存在） 0.1864g ，溶解于约25mL的水中，用0.1028mol·L－1AgNO3 标准溶液滴定，用去21.30mL，空白试验消耗AgNO3 0.30mL.求试样的纯度。
2Fe3+ + 2I-
2Fe2+ + I2 (4) 剧烈振荡
§4 法扬司法
1. 指示剂：是利用吸附指示剂确定滴定终点的银量法，又称吸附指示剂法。
滴定液：AgNO3溶液 2. 测定原理
吸附指示剂通常是一种有机弱酸染料如荧光黄。
原理：利用指示剂在被吸附前后溶液颜色的显著差异来指示滴定终点。
以AgNБайду номын сангаас3滴定Cl-，荧光黄为指示剂为例
不能正确指示终点；
pH＞10.5时，Ag OH AgOH Ag 2O
如果有 NH4+ 存在， pH 应为 6.5 ～ 7.2 ，因为 pH ＞ 7.2 时 NH4+ 易生成 NH3 ， NH3 与 Ag+ 生成 [Ag(NH3)2]+ 而使 AgCl 和 Ag2CrO4 溶解度增大
(4) 吸附指示剂的选择原则：沉淀对被测离子的吸附能力要大些，对指示剂的吸附能力要小些
沉淀对常见离子和指示剂的吸附顺序：
I—>二甲基二碘荧光黄>Br—>曙红>Cl—> 荧光黄
(5)避光
三、标准溶液的配制与标定 (一) AgNO3标准溶液的配制与标定 AgNO3的配制直接法→基准物质
间接法:用NaCl标定

5第五章沉淀溶解平衡及沉淀滴定法1 无机及分析化学谢燕

二、分步沉淀
一个体系中同时存在多种离子，逐渐加入一种沉淀剂均可使这些离子沉淀时，沉淀有先有后，这种同一溶液中，发生先后沉淀的现象，称分步沉淀。
）先后沉淀的原则是：离子积（Q）首先达到溶度积（ K sp
的难溶电解质先沉淀。
如果溶液中被沉淀离子浓度相同，则同类型电解质，沉淀剂浓度用量最小的先沉淀。
就会增大，因此在利用同离子效应降低沉淀溶解度时，应考虑到盐效应的影响，沉淀剂不能过量太多。
三、酸效应
以生成金属氢氧化物沉淀为例 [c(Mn+)/cθ ]· [c(OH-)/
c(OH - )/c= n
M(OH)n(s）== Mn+ + nOH]n
K = sp [M (OH )n ]
cθ
K sp ( M (OH ) n )
Cl-离子开始沉淀时 c(Cl- ) = 0.1 mol·L-1
C(Ag+)
-15 mol·L-1 = —— = 1.5 × 10 -
C(I )
Ksp
C(Ag+)=
C(Cl )
-9 mol·L-1 —— = 1.56 × 10 -
Ksp AgCl开始析出时，溶 C(I- ) = —— -8 mol·L-1 = 9.6 × 10 C(Ag+ ) 液中的Ｉ-浓度为
一、溶度积常数和溶度积规则
对难溶强电解质如: BaSO4(s) Ba2+(aq) + SO42-(aq) —— 多相离子平衡推广： K sp BaSO4 [c Ba 2 / c ] [c SO4 2 / c ]
K sp Am Bn [ c( An ) / c ]m [c B m / c ]n

沉淀溶解平衡与重量分析法

2024/7/31
可以认为硫酸根离子完全沉淀。
第27页/共94页
例5-8：在含有0.10mol·L-1 Fe3+和 0.10mol·L-1 Ni2+
的溶液中，欲除掉Fe3+，使Ni2+仍留在溶液中，应
控制pH值为多少?
解：
Fe3 3OH Fe(OH )3
Ni2 2OH Ni(OH )2
在一定条件下，当溶解和沉淀速率相等时，便建立了一种动态的多相离子平衡
2024/7/31
第5页/共94页
2024/7/31
溶解
BaSO4 (s) 沉淀
Ba
2
(aq)
SO
2 4
(aq)
Ksp (BaSO4) = [c(Ba2 )/c ][ c(SO24 )/c ] 可简写为：Ksp(BaSO4) = { c(Ba2 )}{ c(SO24 )}
S2
=3
K sp
4
= 3 1.121012 4 = 6.54105 mol.l
所以S1＜ S2， Ag2CrO4的溶解度大于 AgCl的溶解度
2024/7/31
第10页/共94页
对同一类型的难溶电解质，溶度积越大，溶解度也越大；溶度积越小，溶解度也越小
AB型
s = K sp
2024/7/31
A2B或AB2型
第18页/共94页
溶度积规则
2024/7/31
Q
K
sp
Q
=
K
sp
Q Ksp
过饱和溶液，析出沉淀饱和溶液，平衡状态不饱和溶液，沉淀溶解
第19页/共94页
例5-5：对已达到平衡的反应 BaCO3(s) Ba2(aq) CO32(aq) 分别给其加入HCl、BaCl2 或 Na2CO3 溶液，结果怎

沉淀滴定法和重量分析法

沉淀滴定法和重量分析法沉淀滴定法是基于沉淀反应的原理进行分析的方法。

其基本原理是当两种反应物溶液混合后，根据溶液中各物质的溶解度、生成的沉淀的重量和比例来确定所分析物质的含量。

在进行沉淀滴定时，通常会使用滴定试剂滴定样品溶液，通过观察反应过程中沉淀的形成和消失来确定滴定终点。

常用的滴定试剂包括银盐、钡盐、钴盐等。

例如，银滴定法可以用来测定氯化物的含量，钴滴定法可以用来测定氰离子的含量。

沉淀滴定法具有简单、直观、准确的优点，因此在实际应用中得到了广泛的应用。

重量分析法则是通过测量试剂或溶液的质量变化来测定被分析物质的含量。

根据试样中所含有的成分，分析过程通常需要经历干燥、加热、溶解、滴定等步骤，最后根据试剂的质量变化来计算所含物质的含量。

重量分析法可以测定各种物质的含量，包括金属、非金属、无机盐、有机物等。

例如，重量分析法可以用来测定硝酸银中含有的银离子的含量，测定石灰石中含有的氧化钙的含量等。

重量分析法的优点是操作简单，结果准确可靠，但常常需要较长的分析时间和较精密的仪器设备。

需要注意的是，无论是沉淀滴定法还是重量分析法，在进行定量分析时都需要进行仪器的校准和样品的预处理。

例如，沉淀滴定法中，滴定试剂浓度的准确测定和标定是非常重要的，而重量分析法中，准确称量试剂和溶液的质量也是至关重要的。

同时，为了提高结果的准确性，需要合理选择试样的取样量和适当设置试剂的使用量，以确保反应完全和准确地测定所需含量。

总之，沉淀滴定法和重量分析法是常见的化学定量分析方法，通过观察沉淀形成和消失过程以及通过称量试剂、试液或溶液的重量变化来确定所分析物质的含量。

这两种方法在实验室和工业生产中都得到了广泛的应用，为我们提供了了解物质组成和含量的重要手段。

第五章沉淀滴定法

②溶液浓度不宜太稀；
③溶液酸度适当，如荧光黄在pH7~10使用；
④避免强光下滴定，因AgX见光分解。
⑤指示剂的吸附性能应适当，不能太大或
太小，否则变色不敏锐。
AgX对卤离子和几种吸附指示剂的吸附能力次序： I- >SCN- >Br- > 曙红> Cl- > 荧光黄
因此，滴定Cl-应选择荧光黄而不能选择曙红。
+
AgSCN
返滴定法测Cl-时应采取的措施 a. 煮沸溶液，使AgCl沉淀聚集，过滤除去 AgCl；
b. 加入有机溶剂，如硝基苯（有毒）或1,2二氯乙烷用力摇动，使AgCl进入有机层，避免AgCl与SCN-接触。
c.适当提高Fe3+ 的浓度，减小SCN-浓度。
返滴法测Br–、I– 时，
Ksp（AgBr）或Ksp（AgI）< Ksp(AgSCN) ，
（2）pH 6.5～10.5：酸度高：CrO42-→HCrO4– 影响AgCrO4沉淀；强碱性：Ag+ →Ag2O↓，在氨性溶液中会形成配合物。若溶液为强酸碱性，需先中和到中性再滴定。（3）充分振荡，否则沉淀会吸附Cl-，使 AgCrO4过早出现。
HEBEI NORMAL UNIVERSITY,
College of Chemistry & Material Science
干扰：与Ag+生成沉淀或配合物的离子，
PO43-、AsO43-、S2-、CO32- ，NH3、EDTA、
KCN等。 Cu2+、Co2+、Ni2+（有色）等影响终点观察。 Ba2+ 、Pb2+ 与 CrO42- 生成沉淀。易水解离子Al3+ 、Fe3+ 等不应存在。

重量分析和沉淀滴定法

800℃灼烧
BaSO4 ↓
Mg2+ + NH4+ +PO43-
过滤、洗涤 → MgNH4PO4•6H2O↓ Mg2P2O7↓ 1100℃灼烧
第四节
一、试样的称取和溶解二、沉淀的制备
（一）沉淀剂的选择及用量（二）沉淀法对沉淀的要求 1.对沉淀形式的要求
沉淀重量法
（1）沉淀的溶解度必须很小。由沉淀溶解造成的损失量，应不超过分析天平的称量误差范围（即沉淀的溶解损失 ≤0.2mg）。保证待测组分沉淀完全。（2）沉淀必须纯净，尽量避免其它杂质的沾污。（3）沉淀应易于过滤和洗涤，便于操作。沉淀应易于转化为称量形式。
4
3
第四节
沉淀重量法
沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难洗涤、干燥或灼烧，得到可供称量的物质进行称量，根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。
溶化合物形式从试液中分离出来，然后经过滤、
第四节
试液＋
沉淀重量法
过滤、洗涤
沉淀剂 → 沉淀 ↓
沉淀 ↓
（沉淀形式）烘干或灼烧（称量形式）
SO42- + BaCl2 → BaSO4 ↓
第三节
萃取重量法
在实际工作中，对于分配比较小的溶质，采取分几次加入溶剂，连续几次萃取的办法，以提高萃取效率。如果每次用V有毫升有机溶剂萃取，共萃取n次，水相中剩余被萃取物质的量减少至Wn克。 n 则
V水 Wn W0 DV V 有水
例：有90mL含碘10mg的水溶液，用90mLCCl4一次全量萃取，求萃取百分率。若用90mL溶剂分三次，每次用30mL进行萃取，其萃取效率又将如何？已知D＝85。解：一次全量萃取效率为

重量分析法和沉淀滴定法—硝酸银标准溶液测定水中氯化物(化学分析课件)

加水样加K2CrO4指示剂
用AgNO3溶液滴定微呈红色
知识点3：实验步骤
3、注意事项
分析天平的正确使用滴定速度的控制
终点颜色的观察与正确读数
项目五：重量分析法和沉淀滴定法
任务三：硝酸银标准溶液测定水中氯化物
知识点5：数据处理
知识点5：数据处理
数据处理
AgNO3标准溶液浓度：
（1）
式中： c(AgNO3)-- AgNO3标准溶液的浓度， mol/L；
小结
1 实验目的及原理 2 实验步骤 3 数据处理
思考题
1
莫尔法测定Cl-1时，为什么溶液
PH需要控制在6.5~10.5？
2
以K2CrO4作为指示剂时，其浓度
太大或太小对滴定结果有何影响？
Ag+ + Cl- = AgCl↓（白色） 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓（砖红色）
由于AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4小，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl 定量沉淀后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖红色沉淀，指示终点的到达。
项目五：重量分析法和沉淀滴定法
加蒸馏水加K2CrO4指示剂
用AgNO3溶液滴定砖红色沉淀
知识点3：实验步骤
2、水中氯化物含量的测定
移取25mL水样三份，于250mL锥形瓶中，加入25mL蒸馏水，及1mL K2CrO4 指示剂, 用已标定的硝酸银溶液滴定至溶液出现砖红色即为滴定终点，记录消耗硝酸银溶液的体积。同时进行平行测定，并做空白。
项目五：重量分析法和沉淀滴定法
任务三: 硝酸银标准溶液测定水中氯化物
专业类：生物与化工
知识点1 实验目的知识点2 实验原理知识点3 试剂及仪器知识点4 实验步骤知识点5 数据处理

第五章重量分析法和沉淀滴定法资料

沉淀滴定法和重量分析法

重量分析及沉淀滴定

沉淀滴定法和重量分析法

分析化学样卷重量分析法和沉淀滴定2

分析化学答案(武汉五版)第8,9章

重量分析法和沉淀滴定法

第五章 重量分析和沉淀分析法

《化学中常用的实验方法》 讲义

第五章 沉淀滴定法

5第五章 沉淀溶解平衡及沉淀滴定法1 无机及分析化学 谢燕

沉淀溶解平衡与重量分析法

沉淀滴定法和重量分析法

第五章沉淀滴定法

重量分析和沉淀滴定法

重量分析法和沉淀滴定法—硝酸银标准溶液测定水中氯化物(化学分析课件)

第五章重量分析和沉淀分析法

《化学中常用的实验方法》讲义

第五章沉淀滴定法

5第五章沉淀溶解平衡及沉淀滴定法1 无机及分析化学谢燕