熔点 检测原始记录
熔点实验报告
熔点实验报告熔点实验报告实验目的：本实验旨在通过测定不同物质的熔点，探究物质的性质，了解物质的熔化过程以及熔点与物质性质之间的关系。
实验器材：熔点仪、试管、石英坩埚、铝箔、燃料酒精灯、温度计、计时器。
实验步骤：1. 准备工作：将熔点仪的温度计插入仪器中，并将仪器加热到适当温度以消除温度计的误差。
2. 实验准备：取一只干净的试管，用铝箔包裹其底部以增加导热性。
3. 实验操作：将待测物质放入试管中，然后将试管插入熔点仪中，并将仪器加热。
4. 观察记录：当物质开始融化时，记录下温度，并在物质完全融化时停止计时。
5. 温度校正：将实测温度与已知物质的熔点进行比较，校正仪器的温度显示。
实验结果：通过本次实验，我们测得了几种物质的熔点如下：1. 蜡状物质A：熔点为60℃；2. 结晶物质B：熔点为120℃；3. 金属物质C：熔点为800℃。
实验讨论：通过对不同物质的熔点测定，我们可以得出以下结论：1. 熔点与物质的化学成分密切相关。
不同物质由于其分子结构和化学键的不同，导致其熔点差异较大。
例如，蜡状物质A由于其分子间力较弱，所以熔点较低；而金属物质C由于其金属键较强，所以熔点较高。
2. 熔点与物质的物理状态有关。
固体物质的分子排列有序，分子间力较强，所以熔点较高；而液体物质的分子排列无序，分子间力较弱，所以熔点较低。
例如，结晶物质B由于其分子排列有序，所以熔点较高。
3. 熔点与物质的纯度有关。
纯度较高的物质其分子间力较强，所以熔点较高；而纯度较低的物质其分子间力较弱，所以熔点较低。
通过实验可以发现，同一种物质的熔点会因纯度的不同而有所变化。
实验总结：通过本次熔点实验，我们深入了解了物质的熔化过程以及熔点与物质性质之间的关系。
熔点实验是一种常用的物质性质测定方法，通过测定物质的熔点可以判断其纯度、化学成分和物理状态等。
同时，我们还学会了使用熔点仪进行实验操作，并对实验结果进行观察和记录，提高了实验操作和数据处理的能力。
熔沸点的测定实验报告
熔沸点的测定实验报告熔沸点的测定实验报告引言：熔沸点是物质的重要性质之一，它能够反映物质的纯度和分子间的相互作用力。
熔沸点的测定是化学实验中常见的实验之一，通过测定物质在加热过程中从固态转变为液态的温度，可以确定物质的熔点。
本实验旨在通过测定不同物质的熔点，掌握熔点测定的方法和技巧。
实验步骤：1. 实验器材准备：实验室电热熔点仪、熔点管、试管、温度计、石蜡、苯酚、间苯二酚等试剂。
2. 实验前准备：将电热熔点仪预热至适当温度，准备好试管和熔点管。
3. 熔点测定：首先，取一根熔点管，将其一端封口，然后将待测物质装入熔点管中。
将熔点管固定在电热熔点仪上，调节加热温度，观察物质的熔化过程。
当物质完全熔化时，记录下温度，即为物质的熔点。
4. 温度校正：使用温度计对电热熔点仪的温度进行校正，确保测得的熔点准确无误。
5. 重复实验：对同一物质进行多次熔点测定，取平均值，提高实验结果的准确性。
实验结果：本实验测定了苯酚和间苯二酚的熔点。
苯酚的熔点为41.5℃，间苯二酚的熔点为122.5℃。
通过对多次实验结果的比较和平均值的计算，可以得出较为准确的熔点数值。
讨论与分析：熔点是物质的重要性质，它受到多种因素的影响，如分子间的相互作用力、分子结构等。
苯酚和间苯二酚的熔点差异较大，这是由于它们的分子结构不同所导致的。
苯酚分子中含有一个羟基，而间苯二酚分子中含有两个羟基。
由于羟基之间的氢键作用力增强，使得间苯二酚的熔点较高。
熔点测定的准确性受到多种因素的影响。
首先，实验仪器的准确性对结果的影响较大。
电热熔点仪的温度控制精度、温度计的准确性等都会对测定结果产生一定的影响。
其次，样品的纯度也是影响熔点测定准确性的重要因素。
杂质的存在会引起熔点的偏移或宽度的增加。
因此，在进行熔点测定时，应尽量选择纯度较高的样品。
实验中还发现，苯酚和间苯二酚在熔化过程中呈现不同的物态变化。
苯酚在加热过程中由固态转变为液态时，呈现明显的熔化现象，熔点明确。
熔沸点测定的实验报告
熔沸点测定的实验报告熔沸点测定的实验报告引言：熔沸点是物质的重要性质之一，它可以用来鉴定物质的纯度和进行物质的分离。
本实验旨在通过测定不同物质的熔点，了解熔点与物质性质之间的关系，并探究实验中可能出现的误差和改进方法。
实验材料和仪器：本实验所用材料有苯酚、正己烷、萘、甲苯等有机物，以及氯化钠和硫酸铜等无机物。
实验仪器包括熔点仪、试管、玻璃棒、温度计等。
实验步骤：1. 实验前准备：将熔点仪加热至适当温度，准备好试管和玻璃棒。
2. 测定苯酚的熔点：取一小量苯酚放入试管中，插入熔点仪中，慢慢加热，观察苯酚的熔化过程，记录熔点。
3. 测定正己烷的熔点：同样的方法，测定正己烷的熔点。
4. 测定其他物质的熔点：重复步骤2，测定萘、甲苯、氯化钠和硫酸铜的熔点。
实验结果：1. 苯酚的熔点为42℃。
2. 正己烷的熔点为-95℃。
3. 萘的熔点为80℃。
4. 甲苯的熔点为-95℃。
5. 氯化钠的熔点为801℃。
6. 硫酸铜的熔点为110℃。
讨论与分析：通过实验结果可以看出，不同物质的熔点存在明显差异。
苯酚的熔点较低，而氯化钠的熔点较高。
这是因为物质的分子结构和相互作用力的不同所导致的。
苯酚是有机物，分子间通过氢键相互作用，而氯化钠是无机物，分子间通过离子键相互作用。
由此可见，分子间的相互作用力越强，熔点越高。
此外，在实验中还可能存在一些误差。
首先，由于实验仪器的精度限制和操作技巧的不同，测定的熔点值可能会有一定的误差。
其次，物质的纯度也会影响熔点的测定结果。
如果物质不纯，其中的杂质可能会引起熔点的偏移或不明显的熔点范围。
因此，在进行熔点测定时，需要尽量选择纯度较高的物质，并进行多次实验取平均值，以提高实验结果的准确性。
改进方法：为了减小实验误差，可以采取以下改进方法。
首先，使用更加精确的熔点仪和温度计，提高仪器的测量精度。
其次，在实验过程中，需要注意加热的速度和均匀性，避免过快或过慢的加热导致熔点的偏移。
另外，选择纯度较高的物质进行测定，并进行多次实验取平均值，以提高结果的准确性。
岩棉熔点检测报告
岩棉熔点检测报告一、实验目的本实验的目的是测试岩棉的熔点，以确定岩棉的熔化温度范围和熔点。
二、实验仪器与材料1.实验仪器：热台、热电偶、实验温度计、数字温度计、恒温水槽。
2.实验材料：岩棉样品。
三、实验原理岩棉是一种由岩石为原料制成的绝热材料，常用于建筑隔音、保温等领域。
岩棉的熔点是指在升温过程中，岩棉样品完全熔化的温度。
四、实验步骤1.将岩棉样品切成合适的大小，并清洗干净。
2.将实验温度计插入岩棉样品中心部位，确保温度计的探头完全插入岩棉内部。
3.将岩棉样品放置在预热后的热台上，并通过热电偶连接数字温度计。
4.打开热台电源，开始升温。
初始温度设置为室温。
5.观察岩棉样品的变化，记录温度计示数和实验时间。
6.当岩棉样品完全熔化时，停止升温，并记录最终温度。
五、实验数据与结果分析在本次实验中，我们对岩棉样品进行了熔点测试。
实验期间，我们记录了温度计示数和实验时间，并观察了岩棉样品的变化。
实验数据如下所示：实验时间(分钟)，温度计示数(℃)-----------，--------------5，10010，20015，30020，40025，45030，50035，55040，60045，65050，70055，75060，80065，85070，90075，95080，100085，105090，110095，1150100，1200105，--从实验数据可得，当实验时间达到100分钟时，温度计示数为1200℃。
这表明岩棉样品在升温过程中，在1200℃温度范围内完全熔化。
六、结论通过本次实验的熔点测试岩棉的熔化温度范围在1200℃左右。
七、存在的问题与改进方向虽然本次实验取得了较为准确的结果，但在实验过程中仍存在以下问题：1.实验数据的采集时间间隔较长，可能导致实验结果的不准确性。
可以考虑提高数据采集频率，以获取更精确的实验结果。
2.实验中岩棉样品预先清洗可能不彻底，可能对实验结果产生影响。
可以进一步改进清洗步骤，确保样品的干净度。
实验4 熔点的测定
熔点的测定一、实验目的1．了解熔点测定的基本原理及应用2．了解温度计的校正方法和毛细管熔点的测定法3．学会测定纯物质和混合物的熔点二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5~1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度T M即为该物质的熔点。
纯物质的温度与蒸气压曲线图纯物质加热时温度随时间的变化曲线物质、蒸气压随温度的变化曲线三、主要仪器及试剂提勒（Thiele）管1个，长6~8cm毛细管（内径1~2mm）9根，200℃温度计1支，酒精灯1盏，橡皮圈、铁架台1个。
液体石蜡，萘。
四、实验装置五、实验步骤及现象步骤现象1．毛细管中的试样紧密堆积在毛细管的底端一．物质熔点的测定1．研碎药品呈细小粉末状;将药品加入到研钵中, 研碎药品呈尽可六、数据记录与处理1．实验数据的记录：表一、温度计的校正表二、萘熔点的测量记录七、结果与讨论误差分析：1．毛细管不洁净。
如含有灰尘等，能产生4~10℃的误差。
2．样品粉碎不够细。
填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。
3．样品不干燥或含有杂质。
根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，熔程变大。
4．样品量的多少也会影响。
太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
5．升温速度应慢，让热传导有充分的时间。
升温速度过快，熔点偏高。
6．熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
7．样品管黏在b形管会导致熔点偏高。
熔点测定实验报告
熔点测定实验报告篇一：熔点的测定实验报告熔点的测定一实验目的1，了解熔点测定的基本原理及应用。
2，掌握熔点的测定方法。
二实验原理固液两相蒸汽压一致，固液两相平衡共存，这时的温度摄氏度m 即为该物质的熔点。
初熔至全熔范围称为熔程。
温度不超过0.5-1摄氏度。
当含有非挥发性杂质时，液体的蒸汽压降低，熔点降低，熔程变长。
三，熔点测定方法（1）粗测：快速加热5℃/min，测定大概熔点温度（适用未知物的熔点测定）（2）精测：缓慢加热5℃/min，距熔点10时，减慢加热速度为1—2s。
当毛细管仲样品开始塌落和有温润现象时，出现下滴液体时，表明样品已经开始融化，为初熔，记下温度，继续加热，至透明胶体，记下温度为全熔四，实验内容1，测定尿素的熔点。
（mp 132.7摄氏度）2，测定肉桂酸的熔点（mp 133摄氏度）主要装置：篇二：熔点测定有机化学实验预习报告 2南昌大学有机化学实验预习报告实验项目名称：熔点的测定一、实验目的1. 了解玻璃温度计的种类和校正方法2. 掌握熔点测定的意义和操作二、实验基本原理（或主、副反应式）1.称为熔点。
2.初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1oC-液两相间的变化非常敏锐从。
当混有杂质后熔点降低。
五、实验装置图（这部分请画在预习报告纸上）六、实验简单操作步骤（现象课堂记录）1.取少量的乙酰水杨酸放入熔点毛细管中2.向b形管中加入白矿油其液面至上叉管处。
用橡皮筋将毛细管套在温度计上温度计通过开口塞插入其中水银球位于上下叉管中间。
使样品位于水银球的中部。
3.加热：仪器和样品的安装好后用酒精灯加热侧管。
要调整好火焰越接近熔点升温要越缓慢。
4.当样品完全消失全部透明时即为全熔温度。
记录温度。
始熔温度减去全熔温度即为熔程。
5.让热溶液慢慢冷却到样品近似温度以下30oC左右。
在冷却的同时换一根新的装有样品的毛细熔点管。
每一次都要用新的毛细管装样品。
升温并记录过程同上姓名：钟娇班级：食品122班时间： 2013.5.21篇三：熔点及沸点的测定实验报告有机化学实验报告实验名称：熔点和沸点及其测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名学号指导教师：日期：熔点及其测定实验目的1、了解熔点和沸点测定的意义；2、掌握熔点和沸点测定的操作方法；? 实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
粉煤灰质量检测原始记录
粉煤灰质量检测原始记录
一、粉煤灰质量检测
1、检测日期：20xx年xx月xx日
2、样品号：xxx
3、样品名称：xx粉煤灰
4、检测机构：xx检测中心
二、实验方法及材料
1、实验方法：质量检测根据JG/T172-2024《粉煤灰质量检测技术要求》进行测定。
2、设备及仪器：光学显微镜、万能材料试验机、热重仪、碱解炉、
薄层色谱仪等。
3、材料：粉煤灰样品、硫酸钠、碳酸氢钠、石蕊液、烧碱、肥硫酸、碳酸钠溶液等。
三、粉煤灰质量检测数据
1、外观性质：样品表面多光滑，无明显凝聚性，颗粒均匀，无杂质
2、熔点：检测结果为870℃，符合要求（870-890℃）
3、粒度：检测结果为0.035mm，符合要求（0.035-0.2mm）
4、灰分：检测结果为97.0%，符合要求（＞96.5%）
5、水分：检测结果为1.0%，符合要求（＜2.0%）
6、挥发份：检测结果为1.0%，符合要求（＜1.0%）
7、碱活性：检测结果为3.0%，符合要求（＞2.5%）
8、氯化物：检测结果为0.05%，符合要求（＜0.5%）
9、硫化物：检测结果为0.03%，符合要求（＜0.06%）
10、氢氧化物：检测结果为0.35%
四、结论。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告实验目的，通过实验测定物质的熔点，掌握测定熔点的方法和技巧。
一、实验仪器及试剂。
1. 仪器，熔点测定仪。
2. 试剂，苯酚。
二、实验原理。
熔点是物质从固态转变为液态的温度，是物质的重要物理性质之一。
熔点的测定是通过观察物质由固态转变为液态的温度来进行的。
三、实验步骤。
1. 将熔点测定仪接通电源，待仪器预热后，调节温度至略高于苯酚的熔点。
2. 取一小量苯酚放入熔点管中，将熔点管放入测定仪中。
3. 观察苯酚的熔化过程，当苯酚完全熔化时，记录下此时的温度即为苯酚的熔点。
4. 重复实验，取苯酚的另一小量进行熔点测定，取两次测定结果的平均值作为最终的测定结果。
四、实验数据及结果。
1. 第一次测定，苯酚的熔点为42.5℃。
2. 第二次测定，苯酚的熔点为42.3℃。
3. 平均值，42.4℃。
五、实验分析。
通过本次实验测定，得到苯酚的熔点为42.4℃。
由于实验中使用的是熔点测定仪，测定结果较为准确。
但在实际操作中，仍需注意观察苯酚的熔化过程，避免由于观察不及时而导致测定结果偏差较大。
六、实验总结。
通过本次实验，掌握了熔点的测定方法和技巧。
熔点是物质的重要物理性质，对于确定物质的纯度和鉴别物质具有重要意义。
因此，掌握熔点的测定方法对于化学实验具有重要意义。
七、实验感想。
本次实验操作简单，但需要仔细观察和记录，实验结果较为准确。
在今后的实验中，将更加注重实验操作的细节，以确保实验结果的准确性。
八、参考文献。
1. 《化学实验指导书》。
2. 《化学实验技术手册》。
以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。
熔点.沸点的测定实验报告
熔点.沸点的测定实验报告有机化学实验报告实验学专班姓指导日名称：院：业：级：名：教师：期：熔点的测定、沸点的测定化学工程与工艺化工133班王腾飞学号 134xxxxxxxx 俞小勇刘旭峰一、实验目的1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2.熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、实验原理普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15%，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。
要制的无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。
CaO + H2o ---- Ca(OH)2三、仪器及药品仪器：100ml圆底烧瓶、直、球形冷凝管、干燥管等。
药品：95%乙醇、CaO、NaoH、CaCl2四、实验步骤1回流加热除水在100ml的圆底烧瓶中，加入40ml95%乙醇，慢慢放入16克小颗粒状的生石灰和几粒NaOH,回流1h.2.蒸馏回流毕，改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接收器，引接管支口上接盛有无水氧化钙的干燥管。
所蒸得的乙醇密封储存，并用无水CuS04检验。
六、实验数据与处理CaO:10.1g NaOH:0.21g回收后的乙醇: 33ml收率=33/40 =82.5%七、实验讨论注意事项：1、仪器应事先干燥。
2.接引管支口上应接干燥管。
3，务必使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙，则爆沸严重。
4、在CaO中还应加入少许NaOH.5、实验毕要及时清理仪器。
第二篇：空气中二氧化硫的测定实验报告 6300字实验十三空气中二氧化硫含量的测定（甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐，分子量为64.06，为无色有很强刺激性气体，沸点－10℃；熔点－76.1℃；对空气的相对密度2.26。
极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L，20℃溶解39.4L。
也溶于乙醇和乙醚。
二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。
熔点沸点的测定实验报告沈杰
熔点.沸点的测定实验报告沈杰测定物质的熔点和沸点是化学实验中的基本操作之一。
通过本实验，可以学习和掌握熔点和沸点的测定方法，了解实验原理和操作要点，并且可以获得物质的物理性质数据。
下面是测定熔点和沸点的实验报告：一、实验目的1.掌握熔点的测定方法，了解物质的熔点与其晶体结构、分子间作用力的关系。
2.掌握沸点的测定方法，了解物质的沸点与其分子间作用力、表面张力的关系。
二、实验原理1.熔点：物质从固态到液态的转变过程称为熔化。
当物质熔化时，会吸收热量，使得温度保持不变，这个温度即为该物质的熔点。
物质的熔点与其晶体结构、分子间作用力有关。
一般来说，分子间作用力越大，物质的熔点越高。
2.沸点：物质从液态到气态的转变过程称为沸腾。
当物质沸腾时，会吸收热量，使得温度保持不变，这个温度即为该物质的沸点。
物质的沸点与其分子间作用力、表面张力有关。
一般来说，分子间作用力越大，物质的沸点越高；表面张力越大，物质的沸点越高。
三、实验步骤1.准备实验器材：实验室常用熔点和沸点测定仪器、待测物质样品等。
2.将实验室常用熔点和沸点测定仪器预先清洗干净并烘干。
3.将待测物质样品研磨成粉末，并称取适量（约0.5g）放入仪器中。
4.按照仪器说明书中的指示，设置实验参数，如加热功率、升温速率等。
5.开始实验，观察记录实验过程中温度的变化情况。
当物质发生熔化或沸腾时，记录下此时的温度。
6.重复实验3次以上，求平均值得到最终的熔点和沸点数据。
四、实验结果与分析通过本次实验，我们获得了待测物质的熔点和沸点数据（如表1所示）。
表1：实验结果1.物质A的熔点为x1℃，表明其晶体结构较为稳定，分子间作用力较大，因此需要在较高的温度下才能破坏其晶体结构，使其发生熔化。
2.物质B的沸点为y2℃，表明其分子间作用力相对较小，因此可以在较低的温度下克服表面张力而发生沸腾。
3.物质C的熔点和沸点均较高，表明其分子间作用力较大，晶体结构较稳定，因此需要更高的温度才能使其发生熔化和沸腾。
YRT-3熔点仪校准记录
SS=( –c)/c×100%
式中：Ss—第i+1分钟的线性升温速率误差；
Ti+1—第i+1分钟熔点仪的测量值；
Ti—第i分钟熔点仪的测量值；
ti—第i分钟；
c—设定的线性升温速率1.0℃/min；
i—1,2,3,…,10。
初始温度为60℃
初始温度为230℃
升温时间
温度（℃）
速率误差
升温时间
熔点范围
≤200℃
>200℃
熔点标准物质名称
香草醛
磺胺
糖精
熔点标准值
熔点实测值/℃
熔点实测值的平均值/℃
基本误差/℃
可接受标准
不得过0.5℃
不得过0.8℃
结论
①香草醛基本误差：符合不符合规定；
②磺胺基本误差：符合不符合规定；
③糖精基本误差：符合不符合规定。
注明
3.2.示值重复性误差
仪器起始温度设定为156℃，升温速率为1.0℃/min。当实际炉温达到预设温度后，稳定5分钟，插入装有熔点标准物质磺胺的毛细管于孔中。按升温键，WRS-1B数字熔点仪：操作提示显示“↑”，此时仪器按预定的升温速率进行升温，（注意：按升温键后，若未放毛细管的炉子会显示ERRO---不显示“↑”）。当仪器达到终熔温度时，显示终熔温度，为其全熔时的温度值。按升温键，YRT-3型药物熔点仪：通过放大镜观察，当样品管底部刚出现小液滴时，按下“初熔”键，显示初熔温度，当样品完全熔化时，按下“终熔”键，显示终熔温度，为其全熔时的温度值。重复测量三次，包括3.1中基本误差中测定磺胺的三次熔点值，计算其标准偏差为仪器的示值重复性误差。
计算公式
其中：S—标准偏差；
n—测量次数；
实验四——药物的熔点测定实验
n次测量的初熔平均值（此处n=3） n次测量的终熔平均值（此处n=3）
次，结果取三次平均值， 与标准品熔点比较，评 价供试品纯度。
五、注意事项（实验报告P29）
1.毛细管封口要牢固，以免样品溢出，腐蚀加热体。测定 易升华样品的熔点时，毛细管两端都要封口。 2.再进行第二次熔点测定时，必须更换毛细管。 3.避免在空气对流过强的环境中操作仪器，否则将影响测 量准确。 4.勿将加热丝拉出，以免破坏仪器的绝缘性能。 5.测定混合药物熔点时，可将两种药品按多种比例混合， 然后观察其熔点变化。
二、熔点仪种类
1.RY-2型熔点仪 2.微机熔点仪WRS-2
3. 显微式熔点仪
4.全自动熔点仪
1.RY-2型熔点仪
技术参数： 1）熔点测量范围：室温～300℃ 2）温度速度选择： 1℃/分，2℃/分， 4℃/分，6℃/分 3）测量精度：1℃
2.微机熔点仪WRS-2
技术参数： 1）熔点测量范围：室温～ 300℃ 2）温度数显最小示值：0.1℃ 3）线性升温速率：0.2℃/min， 0.5℃/min，1℃/min， 1.5℃/min，2℃/min，3℃/min， 4℃/min，5℃/min八档
实验四〃药物的熔点 测定实验
一、熔点的相关概念知识（实验报告P27）
• 1.熔点：由固态熔化为液态的温度。 • 2.熔程：自初熔至全熔的一段温度。 • 3.初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 • 4.全熔：供试品全部液化时的温度。 • 测定熔点的原因：1）通过测定药物熔点，鉴别药物； 2）通过测定熔点，可以大致了解药物纯度。
3.显微式熔点仪
X-4显微熔点仪
WRX-1S型显微熔点仪
实验一熔点、沸点的测定
标准样品
熔点（℃）
水－冰
0
苯甲酸
122.4
α－萘胺
50
尿素
132.7
二苯胺
54～55
二苯基羟基乙酸
151
对二氯苯
53.1
水杨酸
159
苯甲酸苯酯
68-70
对苯二酚
173~174
萘
80.55
3,5－二硝基苯甲酸
205
间二硝基苯
90.02
蒽
216.2~216.4
二苯乙二酮
95~96
酚酞
262~263
02
初熔
终熔
重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装样品。
01
实验内容
02
测定萘、苯甲酸苯酯及混合物的熔点。
03
毛细管熔点测定法 数据记录：
测定内容样品
粗 测 (℃)
精 测 (℃)
熔点距 (℃)
初熔
全熔
初熔
全熔
苯甲酸 苯酯
萘
苯甲酸苯酯和萘的混合物
表1 一些标准样品的熔点
标准样品
沸点测定 数据记录：
注意：温度计读数——最小刻度值后面估读一位。
测定内容样品
微量法
第一次(℃)
第二次(℃)
平均值(℃)
无水乙醇
【数字熔点仪测定熔点】（示教）
1．规格及主要技术参数 熔点测定范围 室温~300℃ “起始温度”设定速率 50℃-300℃ 不大于3min 300℃一50℃ 不大于5min 数字温度显示最小读数 0.1℃ 线性升温速率℃／min 0.2、0.5、1、1.5、 2、3、4、5八档 测定熔点的精度 小于200℃范围内：±0.5℃ 200℃~300℃范围内：±0.8℃
实验一熔点的测定_有机化学
2013.3
一、实验目的
• 1、了解熔点测定的概念、特点和意义。 • 2、掌握测定熔点的操作。
二、熔点测定原理
（一）测熔点时几个概念 • 熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相 达到平衡时的温度。一般可以认为是固体物质在 受热到一定温度时，由固态转变为液态，此时的 温度即为该物质的熔点。 • 熔程：固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范 围即为熔程（也叫熔点范围）。 • 初熔：固体刚开始熔化的温度（或观察到有少量 液体出现时的温度）。 • 全熔：固体刚好全部熔化时的温度。
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六、实验注意事项
• 1、熔点管本身要干净，如有灰尘等，能产生4－10℃的误 差。管壁不能太厚，封口要均匀。熔点管底未封好会产生 漏管。熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。 • 2、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热， 造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低， 熔程变大。样品用量要适中，样品量太少不便观察，而且 熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 • 3、实验中，加热时，升温速度不宜太快，让热传导有充 分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 • 4、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到 浓硫酸，否则使浴液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现 这种情况，可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。
• （5）样品研得不细和装得不紧密，里面含 有空隙，充满空气，而空气导热系数小传 热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。 • (6)加热太快，升温大快，会使所测熔点 数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。 这一方面是为了保证有充分的时间让热量 由管外传至管内，以使固体熔化。另一方 面因观察者不能同时观察温度计所示度数 和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使 此项误差变小。
熔点测定的实验报告
熔点测定的实验报告熔点是指物质由固态转变为液态的温度，也是一个物质属性的重要指标之一。
在化学分析和质量控制领域，熔点测定是一项重要而基础的实验，可以为后续的实验提供准确的数据和分析基础。
本文将介绍一次熔点测定的实验过程及结果分析。
I. 实验背景和意义本次熔点测定实验主要是为了确定一种新型材料的化学结构以及纯度和质量控制。
熔点测定作为一种基础分析方法，可以判断样品的组成和纯度，并且可以提供一些物理化学性质，如同质异晶体（polymorphs）之间的区别。
在制药和化学行业中，熔点测定是一项非常常见的实验，对于质量控制和质量保证都起着至关重要的作用。
II. 实验过程在实验开始之前，我们应该清理并选择合适的装置和仪器。
通常情况下，我们会选择玻璃板或者沙浴加热器，以及温度计等仪器。
在挑选好实验装置之后，我们分别准备好参比物质和待测物质，将它们按照指定比例混合，并通过旋转和过滤等步骤制备沉淀。
接着，我们将沉淀样品装填在玻璃坩埚里，并将坩埚和温度计放置在玻璃板上进行加热。
在加热过程中，我们要观察样品变化的颜色和状态，直到样品出现某种物理变化（如熔化或升华等），并且稳定持续一段时间。
经过多次实验，我们得到了待测物质的熔点为253°C，参比物质的熔点为254°C。
在进行多次实验时，我们发现样品熔化时间过短或者熔化温度不稳定的现象时有发生。
这说明我们的样品质量并不太理想，可能存在杂质等问题，需要进一步加强处理和提升制备技术。
III. 实验结果分析通过实验测定，我们可以得出待测物质和参比物质的熔点值。
通过比较两种物质的熔点值之间的差异，我们可以判断待测物质和参比物质之间的差异，进而确定待测物质的纯度和组成。
从实验过程和结果来看，我们可以得到以下几个结论：1. 熔点测定是一项重要的基础实验，可以为后续的分析和质量控制提供基础数据和分析基础。
2. 熔点测定的结果可以用来判断物质的纯度和组成，通过和参比物质的熔点值进行比对，可得到更加准确的结果。
实验一(一) 熔点的测定(毛细管法)
实验一(一) 熔点的测定（毛细管法）一、实验目的1、了解熔点测定的意义。
2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、基本原理物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M 。
当温度高T M 时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M 时，则由液相转变为固相。
纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。
若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。
因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。
若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。
本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。
用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。
如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。
温度计刻度有全浸式和半浸式两种。
全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。
另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。
为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标，绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。
三、仪器与试剂1、仪器：b 形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温度计、缺口软木塞。