土壤速效磷的测定(酸性土壤)
土壤中有效磷的快速测定方法
份全过程空白溶液ꎬ 由公式 ＬＤ ＝ ＫＳ 求出检出限ꎬ 见
现ꎬ 稀释倍数在 ２ 倍时精密度较高ꎬ 且与标准值最接
系数ꎬ 取 ３ꎬ 求得酸性土壤检出限为 ０ １８ｍｇｋｇ ꎻ 中
钠浸提时ꎬ 盐分过高ꎬ 需进行稀释倍数试验ꎬ 结果发
近ꎬ 当稀释倍数过大 时ꎬ 由 于 溶 液 中 磷 含 量 相 对 较
５ ３１
４ ７１
０ １３
１ ３１
９ ７１
０ ３５
２ ６２
５ ３４
３
３
３
３
３
３
３
３
３
３
３
３
３
３
３
３
８ １５
８ １８
８ ５８
８ ５０
８ １８
７ ５０
３ 方法检出限
在仪器最佳工作条件下ꎬ 按方法步骤分别测定 １２
Ａｌ － Ｐ 起水解作用而浸出 [１１] ꎮ 因石灰性土壤用碳酸氢
－１
释 ４ 倍时为 ０ ２１ｍｇｋｇ ꎬ 稀释 ８ 倍时为 ０ ３０ｍｇｋｇ ꎮ
－１
－１
４ 方法精密度和准确度
分别取 １２ 份 ＡＳＡ － ４ａ、 ＡＳＡ － ７ 与 ＡＳＡ － ９、 ＡＳＡ －
※农业科学
农业与技术 ２０２１ꎬＶｏｌ ４１ꎬＮｏ １３ ３ ５
※农业科学
农业与技术 ２０２１ꎬＶｏｌ ４１ꎬＮｏ １３ ３ ３
土壤中有效磷的快速测定方法
韩张雄 李敏 端爱玲 杨树俊
( 江苏省地质工程勘察院ꎬ 江苏 南京 ２１００１２)
１０、 ＮＡＳ － ４ 样品分中性、 石灰性、 酸性ꎬ 利用本方法
石灰性土壤中有效磷的精密度 ( ＲＳＤ) <５ ０％ꎬ 相对
土壤速效磷含量的测定
实训十（0.5mol/LNaHCO3浸提-钼锑抗比色法）一、目的要求土壤速效磷也称土壤有效磷，包括水溶性磷和弱酸溶性磷，其含量是判断土壤供磷能力的一项重要指标。
测定土壤速效磷的含量，可为合理分配和施用磷肥提供理论依据。
实验要求了解测定土壤速效磷的基本原理，掌握其测定方法。
二、方法原理用pH8.5的0.5mol/L的NaHCO3作浸提剂处理土壤，由于碳酸根的存在抑制了土壤中的碳酸钙的溶解，降低了溶液中Ca2+浓度，乡音的提高了3+3+磷酸钙的溶解度。
由于浸提剂的pH较高，抑制了Fe和Al的活性，有利-3-2-于磷酸铁和磷酸铝的提取。
此外，溶液中存在着OH、HCO、CO3等阴离子，也有利于吸附态磷的置换。
用NaHCO3作浸提剂提取的有效磷与作物吸收磷有良好的相关性，其适应范围也广泛。
浸出液中的磷，在一定的酸度下，用硫酸钼锑抗还原显色成磷钼蓝，蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的含量成正比，因此，可以用比色法测定其含量。
三、主要仪器震荡机、分光光度计或光电比色计、天平（0.01g）、三角瓶（250ml）、容量瓶（50ml）、漏斗、无磷滤纸、移液管（10ml）。
四、试剂配制1.0.5mol/L的NaHCO3（pH8.5）浸提液称取化学纯NaHCO342.0g溶于800ml蒸馏水中，以4mol/L NaOH溶液调节pH至8.5（用pH计测定），然后稀释至1000ml，保存在试剂瓶中。
如果贮存期超过1个月，是用时应重新调整pH。
2.无磷活性炭将会活性炭先用1：1（V/V）的盐酸浸泡过夜，在布氏漏斗-上抽滤，用蒸馏水冲洗多次至无Cl为止，在用0.5mol/L NaHCO3溶液浸泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水洗尽NaHCO3，检查至无磷为止，烘干备用。
3.7.5mol/L硫酸钼锑抗贮存液在1000ml烧杯中加入400ml蒸馏水，蒋烧杯浸在冷水中，然后缓慢注入208.3ml浓硫酸（分析纯），并不断搅拌，冷却至室温。
土壤速效磷的测定
实验五土壤速效磷的测定一、目的和要求掌握比色法测定土壤速效磷的方法，了解土壤中磷素形态及其土壤供磷能力与土壤速效磷的关系。
掌握土壤速效磷的浸提，浸提液的处理，标准曲线制作，显色，比色，计算。
二、内容与原理酸性土壤中的磷主要是以Fe—P，A1—P的形态存在，利用氟离子在酸性溶液中络合Fe3+和Al3+的能力，可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放，同时由于H+的作用，也能溶解出部分活性较大的Ca—P，然后用钼锑抗比色法进行测定。
三、主要仪器及试剂配制仪器：塑料杯，往复式振荡机，分光光度计或光电比色计试剂：(1)0.03molL-1NH4F—0.025 molL-1HCl浸提剂称取1.11克NH4F溶于800毫升水中，加1.0molL-1HCl25毫升，然后稀释至1升，贮于塑料瓶中，其它试剂同前法。
(2)钼锑抗试剂称取酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6)0.5克，溶于100毫升水中，制成5％的溶液。
另称取钼酸铵20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升浓硫酸，边加边搅动，再将0.5％的酒石酸锑钾溶液100毫升加入到钼酸铵液中，最后加至1升，充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前(当天)称取1.5克左旋抗坏血酸溶液于100毫升钼锑混合液中，混匀。
此即钼锑抗试剂。
(有效期24小时，如贮于冰箱中，则有效期较长。
)(3)磷标准溶液称取0.439克KH2PO4(105℃烘2小时)溶于200毫升水中，加入5毫升浓H2SO4，转入1升量瓶中，用水定容，此为100 mgkg-1磷标准液，可较长时间保存。
取此溶液稀释20倍即为5 mgkg-1磷标准液，此液不宜久存。
四、操作方法与实验步骤1、称取通过1毫米筛孔的风干土样品5克(精确到0.01克)于150毫升塑料杯中，加入0.03molL-1NH4F——0.025 molL-1HCl浸提剂50毫升，在20—30℃条件下振荡30分钟，取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料杯中，同时作试剂空白试验。
土壤速效磷含量测定方法
土壤速效磷含量测定方法土壤中速效磷含量的测定方法主要分为化学法和仪器分析法两大类。
下面将介绍几种常用的测定方法。
1.摩根提取法摩根提取法是一种常用的土壤速效磷测定方法。
它通过将土壤样品与醋酸盐-硫酸钠提取液进行反应，使速效磷转化为磷酸盐，并测定提取液中的磷酸盐含量来计算速效磷含量。
该方法操作简单，成本低廉，适用于各种土壤类型。
2.树脂定量法树脂定量法是一种比较准确的土壤速效磷测定方法。
它利用树脂的吸附性能将土壤样品中的速效磷吸附到树脂颗粒上，然后用酸来溶解树脂，将速效磷从树脂上解吸出来，并通过颜色反应或分光光度法测定溶液中磷酸盐的含量。
该方法操作简单，测定结果准确，但对实验条件要求较高。
3. Alkaline-Citrate-Dithionite(DCD)法Alkaline-Citrate-Dithionite(DCD)法是一种常用的土壤速效磷测定方法。
它利用碱性条件下柠檬酸盐与亚硫酸盐的还原作用，使土壤样品中的速效磷转化为磷酸盐，并通过分光光度法测定还原溶液的磷酸盐浓度。
该方法操作简单，测定结果准确，适用于有机质含量较高的土壤样品。
4. Mehlich-3法Mehlich-3法是一种常用的土壤速效磷测定方法。
它利用氯化亚铁和硫酸的还原性质，可以将土壤中的速效磷转化为磷酸盐，并通过分光光度法测定还原溶液中磷酸盐的含量。
该方法操作简单，测定结果准确，适用于各种土壤类型。
5.酶解法酶解法是一种常用的土壤速效磷测定方法。
它通过在土壤样品中加入酶，将速效磷转化为磷酸盐，并测定酶解液中的磷酸盐含量来计算速效磷含量。
该方法操作简单，适用于含有有机磷的土壤样品。
总结起来，土壤速效磷测定方法有化学法和仪器分析法两大类，常用的方法包括摩根提取法、树脂定量法、Alkaline-Citrate-Dithionite(DCD)法、Mehlich-3法和酶解法。
这些方法各有优劣，适用于不同类型的土壤样品。
在实际应用中，可以根据土壤样品的性质和测定要求选择合适的方法进行测定。
土壤速效磷的测定分析
土壤速效磷的测定分析土壤速效磷（Available Phosphorus in Soil，简称AP）是指土壤中可被植物根系吸收利用的磷元素。
土壤速效磷的测定分析对于农田施肥管理和植物营养诊断具有重要的意义。
本文将介绍土壤速效磷的测定方法、分析仪器和相关注意事项。
一、土壤速效磷的测定方法1. 布氏提取法（Bray P1法）：该方法是目前应用最广泛的土壤速效磷测定方法之一、其基本原理是利用0.03 mol/L的盐酸和0.03 mol/L的二甲胺与土壤中的速效磷反应生成可溶性的磷酸盐，再通过分光光度法测定其浓度。
2. 无机磷酸盐树酯酶测定法（Inorganic Pyrophosphatase method）：该方法是以土壤中的无机磷酸盐为底物，利用固相酶标测定法（Spectrophotometric Method）测定土壤速效磷浓度。
3. 无机磷酸盐改性双酶测定法（DuPont Chrome Azurol S-Method）：该方法通过思迈特蓝试剂与土壤溶液中的速效磷形成蓝色络合物，再根据其吸光度在640nm处测定土壤中速效磷的浓度。
二、土壤速效磷的测定仪器1.分光光度计：常用于布氏提取法和无机磷酸盐树酯酶测定法。
通过测量试剂与土壤溶液反应后所产生的色素对应的吸光度，间接测定速效磷浓度。
2.固相酶标仪器：常用于无机磷酸盐树酯酶测定法。
通过固相酶标测定原理，测定土壤速效磷浓度。
三、土壤速效磷测定分析的注意事项1.样品采集和处理：在采样前应注意选择合适的采样方法和地点，避免人为污染。
采样后应及时将样品送至实验室进行分析，避免样品质量的变化。
2.试剂配制及使用注意事项：根据测定方法准确配制试剂，并注意试剂的保存和使用期限，避免试剂过期或受到污染影响分析结果。
3.仪器使用和维护：按照仪器使用说明书正确操作仪器，并定期进行仪器的维护和校准，保证测定结果的准确性和可靠性。
4.数据处理和结果分析：根据不同的测定方法，对测定结果进行合理的数据处理和统计分析，并与相关标准或对照组进行比较，评估土壤速效磷的含量水平。
土壤速效磷含量的测定
实训十0.5mol/LNaHCO3 浸提-钼锑抗比色法）一、目的要求土壤速效磷也称土壤有效磷，包括水溶性磷和弱酸溶性磷，其含量是判断土壤供磷能力的一项重要指标。
测定土壤速效磷的含量，可为合理分配和施用磷肥提供理论依据。
实验要求了解测定土壤速效磷的基本原理，掌握其测定方法。
二、方法原理用pH8.5 的0.5mol/L 的NaHCO3 作浸提剂处理土壤，由于碳酸根的存在抑制了土壤中的碳酸钙的溶解，降低了溶液中Ca2+浓度，乡音的提高了3+3+磷酸钙的溶解度。
由于浸提剂的pH较高，抑制了Fe和Al的活性，有利-3-2-于磷酸铁和磷酸铝的提取。
此外，溶液中存在着OH、HCO、CO3 等阴离子，也有利于吸附态磷的置换。
用NaHCO3 作浸提剂提取的有效磷与作物吸收磷有良好的相关性，其适应范围也广泛。
浸出液中的磷，在一定的酸度下，用硫酸钼锑抗还原显色成磷钼蓝，蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的含量成正比，因此，可以用比色法测定其含量。
三、主要仪器震荡机、分光光度计或光电比色计、天平（O.OIg）、三角瓶（250ml）、容量瓶（50ml）、漏斗、无磷滤纸、移液管（10ml）。
四、试剂配制1.0.5mol/L 的NaHCO3 （pH8.5）浸提液称取化学纯NaHCO342.0g 溶于800ml蒸馏水中，以4mol/L NaOH溶液调节pH至8.5 （用pH计测定），然后稀释至1000ml，保存在试剂瓶中。
如果贮存期超过1个月，是用时应重新调整pH。
2•无磷活性炭将会活性炭先用1:1（V/V ）的盐酸浸泡过夜，在布氏漏斗- 上抽滤，用蒸馏水冲洗多次至无Cl为止，在用0.5mol/L NaHCO3 溶液浸泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水洗尽NaHCO 3，检查至无磷为止，烘干备用。
3.7.5mol/L硫酸钼锑抗贮存液在1000ml烧杯中加入400ml蒸馏水，蒋烧杯浸在冷水中，然后缓慢注入208.3ml 浓硫酸（分析纯），并不断搅拌，冷却至室温。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
实验五土壤速效磷的测定(精)
实验五土壤速效磷的测定一、目的和要求掌握比色法测定土壤速效磷的方法，了解土壤中磷素形态及其土壤供磷能力与土壤速效磷的关系。
掌握土壤速效磷的浸提，浸提液的处理，标准曲线制作，显色，比色，计算。
二、内容与原理酸性土壤中的磷主要是以Fe—P，A1—P的形态存在，利用氟离子在酸性溶液中络合Fe3+和Al3+的能力，可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放，同时由于H+的作用，也能溶解出部分活性较大的Ca—P，然后用钼锑抗比色法进行测定。
三、主要仪器及试剂配制仪器：塑料杯，往复式振荡机，分光光度计或光电比色计试剂：(1)0.03molL-1NH4F—0.025 molL-1HCl浸提剂称取1.11克NH4F溶于800毫升水中，加1.0molL-1HCl25毫升，然后稀释至1升，贮于塑料瓶中，其它试剂同前法。
(2)钼锑抗试剂称取酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6)0.5克，溶于100毫升水中，制成5％的溶液。
另称取钼酸铵20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升浓硫酸，边加边搅动，再将0.5％的酒石酸锑钾溶液100毫升加入到钼酸铵液中，最后加至1升，充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前(当天)称取1.5克左旋抗坏血酸溶液于100毫升钼锑混合液中，混匀。
此即钼锑抗试剂。
(有效期24小时，如贮于冰箱中，则有效期较长。
)(3)磷标准溶液称取0.439克KH2PO4(105℃烘2小时)溶于200毫升水中，加入5毫升浓H2SO4，转入1升量瓶中，用水定容，此为100 mgkg-1磷标准液，可较长时间保存。
取此溶液稀释20倍即为5 mgkg-1磷标准液，此液不宜久存。
四、操作方法与实验步骤1、称取通过1毫米筛孔的风干土样品5克(精确到0.01克)于150毫升塑料杯中，加入0.03molL-1NH4F——0.025 molL-1HCl浸提剂50毫升，在20—30℃条件下振荡30分钟，取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料杯中，同时作试剂空白试验。
土壤速效磷的测定
土壤速效磷的测定土壤速效磷的测定5.3.1概述了解土壤中速效磷供应情形，对于施肥有着直接的引导意义。
土壤中速效磷的测定方法很多。
有生物方法、化学速测方法、同位素方法、阴离子交换树脂法等。
在测定土壤有效磷之前，先了解一些名词的涵义是紧要的。
文献中常用土壤中有效磷含量、土壤中磷的有效性、“磷位”、磷素供应的强度因素、容量因素、速率等。
弄清楚这些名词，对土壤有效磷的提取是有帮忙的。
土壤中有效磷含量是指能为当作物汲取的磷量。
因此，有效磷的测定生物方法是*直接的，即在温室中进行盆钵试验，测定在肯定生长时间内作物从土壤汲取的磷量。
土壤中磷的有效性是指土壤中存在的磷能为植物汲取利用的程度，有的比较简单，有的则较难。
这里就涉及到强度、容量、速率等因素。
土壤固相磷→溶液中磷→植物从溶液汲取磷植物汲取磷，首先决议于溶液中磷的浓度（强度因素），溶液中磷的浓度高，则植物汲取的磷就多。
当植物从溶液中汲取磷时，溶液中磷的浓度降低，则固相磷不断补给以维持溶液中磷的浓度不降低，这就是土壤的磷供应容量。
固相磷进入溶液的难易，或土壤吸持磷的本领，即所谓“磷位”（1/2pCa+pH2PO4）。
它与土壤水分情形用pF表示相像，即用能量概念来表示土壤的供磷强度。
土壤吸持磷的本领愈强，则磷对植物的有效性愈低。
土壤有效磷的测定，生物的方法被认为是*牢靠的。
目前用同位素32P稀释法测得的“A”值被认为是标准方法。
阴离子树脂方法有仿佛植物汲取磷的作用，即树脂不断从溶液中吸附磷，是单方向的，有助于固相磷进入溶液，测出的结果也接近“A”值。
但是用得*普遍的是化学速测方法。
化学速测方法即用提取剂提取土壤中的有效磷。
5.3.2土壤有效磷的化学浸提方法（1）用水作提取剂。
植物汲取的磷重要是H2PO4—的形态，因此测定土壤中水溶性磷应是测定土壤有效磷的一个牢靠方法。
但是用水提取不易获得澄清的滤液；水溶液缓冲本领弱，溶液pH简单更改，影响测定结果，而且很多含有效磷低的土壤，测定也有困难，由于水的提取本领较弱。
实验八 土壤速效磷的测定(1)
实验九、土壤速效磷测定（－）目的与要求了解土壤速效磷的测定原理；初步掌握测定土壤速效磷的主要方法和步骤；加深对课堂所学知识的理解。
（二）主要内容用盐酸一氟化铵浸提法测定旱地酸性土壤速效磷的含量。
（三）仪器用品50ml带盖朔料瓶、100ml三角瓶、25mL 容量瓶、10ml吸量管、50ml移液管、洗耳球、无磷滤纸、分析天平、729分光光度计。
（四〕原理方法测定土壤速效磷的办法很多，由于浸提剂的不同，其结果也不一致。
浸提剂的选择主要是根据各种土壤性质而定。
在一般情况下，中性和石灰性土壤采用碳酸氢钠法浸提；酸性水稻土采用0.1mol/l盐酸浸提旱地酸性土壤采用盐酸一氟化铵法浸提。
在酸性土壤中，速效磷可用酸性氟化铵提取，形成氟铝化铵和氟铁化铵络合物，少量的钙离子则生成氟化铵沉淀，磷酸根离子则被释放到浸提剂溶液中，其反应成如下：3NH4+3HF+AlPO4H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4H3PO4+(NH4)3FeF6在一定酸度条件下，正磷酸根与钼酸铵及三价锑离子共同形成磷锑钼杂聚络合物，其组成中P : Sb : Mo的原子比约为1：2：12。
这种杂聚络合物在10－60℃时甚易被抗坏血酸还原成磷铝蓝（H8[P(Mo2O3）（M02O7)3]），蓝色十分稳定，蓝色的深度与磷的含量成正比关系，在一定浓度范围内服从比尔定律。
测磷（P）范围为0.1—1.0ppm。
比色酸度控制在0.55土0.1mol/L。
试剂配制：(1)0.03mol／L氟化铵一0.025mol/L盐酸溶液称取1.11g分析纯氟化铵溶于800mL蒸馏水中，加1mol／L盐酸25mL，然后稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。
（2）硼酸固体（分析纯）。
(3)磷（P）标准溶液：准确称取经45℃烘干4－8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g，用少量蒸馏水溶解后，洗入1000mL容量瓶中，稀释至刻度并充分摇匀，此溶液为含磷（P）50ppm标准液。
土壤中速效磷的测定
实验七土壤中速效磷的测定一、实验目的土壤中的速效磷是植物生长的必需元素之一。
植物体内磷含量不仅能促进蛋白质的合成，而且能增强植物的抗病能力了解土壤中速效磷的含量可以反映土壤近期内磷素的供应情况，还可以作为合理施用磷肥的参考依据。
二、实验用品试管架一台、三角瓶（250、100mL）两个、25mL容量瓶一个、小药勺一个、25mL量筒一个、10mL移液管一支、5mL移液管一支、吸耳球一个、洗瓶一个、20目土壤样品、0.5M碳酸氢钠一瓶、无磷活性炭、钼锑抗混合显色剂三、实验方法碳酸氢钠浸提法（磷钼蓝比色法）四、实验原理中性和石灰性土壤中的速效磷多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，用0.5M 的碳酸氢钠浸提溶液使得钙离子形成碳酸钙沉淀，从而释放出磷酸根离子到溶液中。
含磷的溶液在酸性条件下可以与钼酸铵形成黄色的磷钼酸铵沉淀。
磷钼酸铵沉淀在还原剂抗坏血酸的作用下，使得磷钼酸铵中的一部分Mo6+离子还原为Mo5+离子，生成一种蓝色的Mo5+的“钼蓝”。
进而采用分光光度法求出溶液中速效磷的含量。
五、实验步骤1. 称土：20目风干土壤样品2g于150mL三角瓶中。
2. 浸提：加入20mL0.5M的碳酸氢钠溶液、1勺无磷活性炭，震荡30min。
3. 过滤：用滤纸过滤到另一三角瓶内。
4. 定容：吸取滤液2mL到25mL容量瓶内，加入钼锑抗混合显色剂1mL，洗瓶定容。
5. 比色：静置30min后，721分光光度计660纳米比色。
6. 空白：不加土壤样品，其余同上。
在实验过程中，应该注意以下几个方面：加入活性炭的目的是为了吸附溶液中其他杂色的影响，避免对最后比色时蓝色造成干扰。
提取有效磷的过程中，克服非有效磷的溶解是方法成败的关键，因此水土比例不能太大，震荡时间不能太长。
定容时碳酸氢钠与水、钼锑抗显色剂形成大量气体二氧化碳，为防止液体外溢，应边定容边摇动。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L 数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤有效磷的测定
实验四 土壤中速效磷的测定一、实验目的及测定方法了解土壤中速效磷的供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。
土壤中速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得结果也不一样。
一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠提取，酸性土壤采用酸性氟化铵提取。
二、实验原理中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，用0.5M 碳酸氢钠液可将其提取到溶液中，然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。
三、实验仪器往返震荡机、分光光度计、具塞三角瓶、容量瓶、吸管、洗瓶。
四、实验步骤1.称取通过18目筛孔的风干土5.00克（精确到0.01克）于250ml 具塞三角瓶中，加100ml 0.5M NaHCO 3液，再加一角匙无磷活性炭，塞紧瓶塞，在25℃下振荡30分钟，取出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于100ml 的三角瓶中。
2.吸取滤液10ml 于50ml 量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml ，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠，充分摇匀，排除二氧化碳后蒸馏水定容到刻度，再充分摇匀。
3.在室温高于15℃的条件下放置30分钟，用722型分光光度计（在波长660nm 的光）进行比色，测定光密度值。
比色时同时做空白测定。
以空白溶液的光密度为0，读出测定液的光密度为0.061，在标准曲线上查出显色液的磷浓度（mgkg -1）。
4.磷酸标准曲线的绘制：吸取含磷（P ）5mgkg -1的标准溶液0、1、2、3、4、5ml,分别加入50ml 容量瓶中，加0.5 M NaHCO 3液10ml,加水至约30ml,再加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀,定容到50ml ，即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mgkg -1磷标准系列溶液，用分光光度计进行比色，读取吸收值，在方格坐标纸上以吸收值为横坐标，磷mgkg -1数为纵坐标,绘制成标准曲线。
得到线性回归方程0081.01934.1ˆ+=x y， ∴显色液的磷浓度=1.1934*0.061+0.0081=0.0808974（mgkg -1）五、结果计算土壤中速效磷（mg/kg ）分取倍数比色液*5100*)/(kg mg ==5*5100*0.0808974 =8.08974（mg/kg ） [分取倍数=5] 吸光值（x ） 0 0.075 0.155 0.245 0.321 0.420 含磷浓度（y ） 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5。
土壤有效磷测定
土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法)（一）方法原理：用PH8.5的0.5M碳酸氢钠溶液，于温度25℃左右提取分离土壤速效磷。
取一定量的提取液,控制显色中的硫酸的浓度为0.4N，钼酸铵的浓度为0.1%，以氯化亚锡为还原剂，使形成“磷钼兰”溶液。
用比色计测定其兰色强度，然后于标准曲线上查找其相应的浓度，从而计算土壤中的速效磷的含量。
（二）试剂配制：（1）0.5MNaHCO3：称取化学纯NaHCO3 420.0克放入血清瓶中。
加8000ml水溶解后，定容10000ml，摇匀，一般情况下，这样配制的溶液可得PH8.5。
应用酚酞指示剂检查：取溶解后的溶液2ml于试管中，加入1滴酚酞应为微红色，否则用0.5N NaOH逐滴加入，边加边摇动血清瓶。
调节至PH8.5，在定容10000ml，摇匀。
（2）硫酸—钼酸铵试剂：a.贮存液：称化学纯钼酸铵50.0克于800ml水中，微热溶解。
另取化学纯浓硫酸（比重1.84）903ml，分次徐徐加入盛有2000ml水的3000ml三角瓶，并不断用玻棒搅拌，冷却后备用。
将钼酸铵溶液徐徐加入硫酸溶液中，并不断搅拌，稀至5000ml（用容量瓶稀释多次定容），摇匀，此溶液贮于紧塞的细口瓶中，放在暗处保存，其钼酸铵浓度为1%，硫酸浓度为6.5N。
b.使用液：使用时视其用量，将贮存液准确稀释5倍（即1份体积贮存液加4份体积水），摇匀，即可使用。
（3）10%HCL溶液：取分析纯浓盐酸（比重1.19）239ml，加入500ml水中，以水稀释定容至1000ml，摇勺。
（4）氯化亚锡溶液：称取1.00克氯化亚锡（二级）溶于40ml10%HCL中。
此试剂每天新鲜配制。
（5）标准磷溶液：准确称取经45℃烘干6小时分析纯KH2PO4 4.3936克于小烧杯中，用少量水溶解后，将溶液毫无损失地溶解洗入1000ml量瓶中，加入2ml 浓硫酸，稀释至刻度，摇匀，即为1000PPm/ml标准磷溶液。
再准确吸取此液25.00ml于500ml量瓶中，用0.5M NaHCO3稀释至刻度，摇匀，即为50PPm磷的标准溶液。
土壤中速效磷的测定
化 学 实 验
2009-5-11
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计算结果
C=(A-0.008)/0.4997
化 学 实 验
土壤速效磷含量（ppm）=[(C×V2) ×(V/ V1)]/W
[(C×25 )×(20/2)] /W
(250× C ) /W
V2比色溶液毫升数；V1吸取滤液的毫升数；V样品制成溶液的毫升数；W土壤质 量。
2009-5-11
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实验注意事项
1.加入活性炭的目的是为了吸附溶液中其他杂色 的影响，避免对最后比色时蓝色造成干扰。 2.提取有效磷的过程中，克服非有效磷的溶解是 方法成败的关键，因此水土比例不能太大， 震荡时间不能太长。 4.定容时碳酸氢钠与水、钼锑抗显色剂形成大量 气体二氧化碳，为防止液体外溢，应边定容 边摇动。
2009-5-11
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思考题
1.土壤速效磷的测定过程中，应该注意哪 些问题？ 2.用碳酸氢钠浸提法测定土壤中速效磷 中，滴定过程有哪些颜色变化 ？为什 么？ 3.你了解了标准曲线的绘制原理和绘制步 骤了吗？ 4.为什么中性和石灰性土壤中速效磷的测 定要用碳酸氢钠浸提法？ 2009-5-11
化 学 实 验
化 学 实 验
2009-5-11
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实验方法及原理
实验方法：碳酸氢钠浸提法 （磷钼蓝比色法） 实验原理：中性和石灰性土壤中的速效磷多以磷 酸一钙和磷酸二钙状态存在，用0.5M的碳酸氢钠 浸提溶液使得钙离子形成碳酸钙沉淀，从而释放 出磷酸根离子到溶液中。含磷的溶液在酸性条件 下可以与钼酸铵形成黄色的磷钼酸铵沉淀 。磷钼 酸铵沉淀在还原剂抗坏血酸的作用下，使得磷钼 酸铵中的一部分Mo6+离子还原为Mo5+离子，生成 一种蓝色的Mo5+的“钼蓝”。进而采用分光光度法 求出溶液中速效磷的含量。
土壤速效磷的测试方法
土壤速效磷的测定(0.5mol˙L-1NaHCO3法)试剂：1、0.5mol·L-1NaHCO3。
4.20g溶于1L。
2、浓硫酸。
3、钼锑混合液。
（严格按照P74方法配制，直接用酒石酸锑钾代替酒石酸氧锑钾。
钼锑混合液储存于棕色瓶中，冷藏，可久放。
）。
4、抗坏血酸。
（棕色瓶，冷藏）5、钼锑抗试剂。
称取左旋抗坏血酸1.5g，溶于100ml钼锑混合液中（特别难溶），混匀。
最好现配现用。
6、磷标准溶液。
50ug·ml-1，即50mg·L-1。
操作步骤：称取过20目（1mm）风干土 2.5g于塑料瓶→0.5mol·L-1NaHCO350ml（不用调PH）→无磷活性炭(不加)→震荡30min后立即无磷定性滤纸过滤到小塑料瓶中→吸取滤液10ml（磷含量高时吸取2.5～5.0ml，同时补加NaHCO3(7.5～5.0ml)至10ml于50ml 容量瓶中。
如果取10ml就不加NaHCO3）→加水至容量的3/5处→5ml 钼锑抗试剂→立即摇匀至无气泡→定容→放置30min后上机比色。
标系：分别吸取0、1、2、3、4、5、10ml（可根据实际情况适当添加15ml或20ml的梯度）5ug·ml-1的磷标准溶液于50ml的容量瓶中→加10mlNaHCO3溶液→5ml钼锑抗试剂→立即摇匀至无气泡→定容→放置30min后先上机比色（用标线的零调零）。
分光光度计的用法：预热20min，调波长（880mm）→吸光度调零（以空白液的吸收值为零）→比色（比色杯用蒸馏水洗2遍，再用待测液润洗2遍即可）。
（每10个样调零校准）。
土壤速效磷的测定实验方法
土壤速效磷的测定实验方法一、目的意义磷是植物生长发育的主要营养元素之一，以有机态或无机态存在于土壤中，包括了大部分的迟效磷和很少的速效磷。
土壤中的速效磷是指能为当季作物吸收利用的磷。
因此,速效磷的含量是土壤磷素供应的指标，了解速效磷的供应状况，对施肥有着直接的指导意义。
二、方法原理土壤中速效磷的测定，方法很多。
有生物法、同位素法、化学分析法、阳离子交换树脂法等。
生物方法是最直接的，即在温室中进行盆钵实验，也是最可靠的；同位素法认为是目前最标准的方法；阳离树脂法有类似植物吸收磷的作用，结果接近同位素法，但应用最普遍的化学分析方法，即以提取剂提取土壤中的效磷，提取剂种类很多，各有优缺点。
这里着重介绍盐酸-氟化铁提取剂提取酸性土壤中速效磷的化学测定法，而石灰性土壤中速效磷的测定请参阅有关书籍。
酸性土壤中的速效磷，多以磷酸铁和磷酸铝的形态存在，可用酸性氟化镂提取，形成氟铝化铁和氟铁化镂络合物,少量的钙则生成氟化钙沉淀，磷酸根则被浸提到溶液中：3NH4F+3HF+ALP04fH3P04+(NH4)3ALF63NH4F+3HF+FePO4-H3PO4+(NH4)3FeF6在一定酸度下：铝酸镂与磷络合成黄色的磷钥杂多酸络合物，用SnCI2还原可生成兰色的磷铜兰（Mo02∙4Mo03）2H3PO4∙4H20磷的含量与兰色的深度成正比，于是可用比色法测定。
三、操作步骤称取过Imm孔筛的风干土样1.OOg,放入150Inl三角瓶中,加入0.03N氟化钱-0.025N盐酸浸提剂,加塞后，振荡30分钟。
用无磷干滤纸过滤，滤液承接于盛有0.1g硼酸的三角瓶中（防止氟离子对显色的干扰和腐蚀玻璃器皿），摇匀使其溶解。
吸取滤液5ml（视含磷量而定）于25ml容量瓶中，加少量蒸储水，再加2,6-二硝基酚指示剂一滴，用4N的氢氧化钱和4N 的盐酸调至微黄色，准确加入1.5魅目酸铁-盐酸试剂5mL加蒸储水至近刻度。
加入2.5%氯化亚锡2滴，5-15分钟（20℃以下室温15分钟，20-30C7分钟，30℃以上5分钟）后在分光光度计上比色。
土壤速效磷的测定
实验十五一、目的和意义测定土壤中速效磷的含量，是评价土壤对当季作物供应磷素能力的一种手段，对于施肥有着直接的参考价值。
由于提取剂的不同，所得结果也不一致。
在中性土壤和石灰性土壤，一般采用碳酸氢钠或碳酸铵来提取。
二、方法原理中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙的状态存在，可用0.5M碳酸氢钠提取到溶液中；酸性土壤中的速效磷，多以磷酸铁和磷酸铝的状态存在，0.5M碳酸氢钠能同时提取磷酸铁和磷酸铝表面的磷，故也可使用酸性土壤中速效磷的提取。
然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰，进行比色。
三、测定方法1.称取通过20号筛的风干土样5克（精确到0.01克）置于250毫升三角瓶中，加100毫升0.5M碳酸氢钠溶液，再加一小角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡器上震荡30分钟，立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤，滤液承接于250毫升三角瓶中。
2.吸取滤液10毫升（含磷量高时取2.5~5毫升，同时应补加0.5M碳酸氢钠溶液至10毫升）于50毫升容量瓶中，加7.5N硫酸钼锑抗混合显色剂5毫升，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠、充分摇匀，等二氧化碳充分排出后加水定容至刻度，再充分摇匀（最后的硫酸浓度为0.65N）。
3. 30分钟后在光电比色计上用红色滤光板比色，或用72型分光光度计比色（波长660微米），比色时须同时做空白测定。
4.磷标准曲线绘制：分别吸取5ppm磷标准溶液0、1、2、3、4、5毫升于50毫升容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm磷，再逐个分别加入0.5M碳酸氢钠10毫升和7.5N硫酸—钼锑抗混合显色剂5毫升，然后同待测液一样进行比色，在半对数纸上绘制成曲线。
四、结果计算P(毫克/100克土)显色液ppm显色液体积分取倍数100样品重1000式中：显色液ppm——从标准曲线上查得磷的ppm数；显色液体积——50ml；1000——将微克换算成毫克；100——换算成每百克样品中磷的毫克数；分取倍数——浸提液总体积100ml/吸取浸提液ml数。
土壤速效磷的测定方法之一
土壤速效磷的测定方法之一0.03mol·L-1 NH4F—0.025mol·L-1 HCl法1 方法原理NH4F—HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷包括大局部磷酸钙和一局部磷酸铝和磷酸铁，因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：3NH4F+3HF+AlPO4—→H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4—→H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度下被SnCl2复原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比2 试剂〔1〕0.5mol·L-1盐酸溶液：20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。
〔2〕1mol·L-1氟化铵溶液：溶解NH4F理力争37g于水中，稀释至1L，贮存在塑料瓶中。
〔3〕浸提液：分别吸取1.0mol·L-1NH4F溶液15mL和0.5mol·L-1HCl溶液25mL，参加到460mL蒸馏水中，此即0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl溶液。
〔4〕钼酸铵试剂：溶解钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O 15g于350mL蒸馏水中，XX参加10mol·L-1HCl350mL，并搅动之，冷却后，加水稀释至1L，贮于棕色瓶中。
〔5〕25g·L-1氯化亚锡甘油溶液：溶解SnCl2·H2O 2.5g于10mL浓盐酸中，待SnCl2全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油90mL，混匀，贮存于棕色瓶中(注1)。
〔6〕50μg·mL-1磷(P)标准溶液参照土壤全磷测定方法一。
吸取50μg·mL-1P溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10μg·mL-1P标准溶液。
3 操作步骤称1.000g土样，放入20mL试管中，从滴定管中参加浸提液7mL，试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。
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南京林业大学实验报告
实验六土壤速效磷的测定(酸性土壤)
一、实验原理
土壤有效磷，是指能被当季作物吸收利用的磷素。
了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。
目前有效磷的测定方法有生物法，化学速测法，同位素法，阴离子交换树脂法等。
（1）生物方法：生物方法是最直接的，即在温室中进行盆钵试验，测定在一定生长时间内作物从土壤中吸收的磷量。
生物方法被认为是最可靠的。
（2）同位素法：目前用同位素32P 稀释法测得的“A”之被认为是标准方法。
（3）阴离子树脂方法：阴离子树脂方法有类似植物吸收磷的作用，即树脂不断从溶液中吸附磷，是单方向的，有助于固相磷进入溶液，测出的结果也接近“A”值。
（4）化学速测法：化学速测方法即用提取剂提取土壤中一部分有效磷，目前用得最为普遍。
二、实验方法
化学速测法由于操作简单，测定结果与作物吸收的磷量有一定的相关性而被普遍采用。
三、实验内容（操作步骤）
1、称取3.0g(0.01g)土样(过2mm筛)置于浸提瓶中；
2、加入15mL双酸浸提剂；振荡5分钟；过滤；（同时做空白）
3、钼锑抗显色剂：称取1.50g抗坏血酸，溶于100mL钼锑储存液中
4、吸取待测液2mL于50mL容量瓶中，加水至15mL；加1滴2,4-二硝基酚指示剂，用2mol/L NaOH调到黄色，用0.5mol/LH2SO4调到微黄；
5、用吸管加5mL钼锑抗显色剂，用水定容到标度，摇匀
6、30min后，用2cm光径比色皿、700nm波长比色。
以空白作为参比。
工作曲线的绘制：
分别吸取5ppm磷标准溶液0、1、2、3、4、5、6mL于50mL容量瓶中，与测定时同样进行显色，得0、0.1、0.2、0.3、0.4 、0.5、0.6ppm 磷标系列显色液。
在方格纸上以磷ppm数作纵坐标，吸收值为横坐标绘制工作曲线。
工作曲线：y=0.6243x-0.0259
四、实验结果
土壤速效磷（p ）含量（mg.kg -1）=K
cVts m 式中：c ——从标准曲线上查得显色液的磷ppm 数
m ——风干土质量（g ）
V ——显色液体积（50mL ）
ts ——分取倍数；ts=浸提剂液总体积/吸取浸出液体积； K ——换算风干土系数；
代入数据：y —0.353;c —0.353；m —3.0g ；V —50mL ；ts —15/2；
K ——0.97
土壤速效磷（p ）含量（mg.kg -1）=0.353*50*15/2/3/0.97 =45.490mg.kg -1
五、反思总结
在加入指示剂后，在滴加2mol/L NaOH 试剂要滴加微量，避免在接下来的试验中需要滴加过多的0.5mol/L 的硫酸，导致实验的失败。