基础化学 高等教育出版社第三章 定量分析基础
三节定量分析基础PPT课件
（3）置换滴定法：对于没有定量关系或伴有副反应的反应， 可以先用适当的试剂与待测物反应，转换成一种能被定量滴 定的物质，然后再用适当的标准溶液进行滴定。
如硫代硫酸钠不能直接滴定重铬酸钾及其它氧化剂，因 氧化剂将S2O32-氧化为S4O62-或SO42-，没有确定的计量关系， 故不能直接滴定。但在酸性的K2CR2O7溶液中加入过量KI， 反应产生的I2则可用NA2S2O3溶液滴定。
活度与浓度的比值称为活度系数 ，用 表示。
如果以α代表离子的活度，c代表其浓度，则活
度系数 为 ：/ c
或 c
活度系数的大小表示溶液中离子间作用力影响的大小，因此 它不仅与溶液中离子的总浓度有关，还与离子的电荷数有关。
1, 1 时， 滴定分析结果的计算
1、被测物与滴定剂之间物质的量的关系：
（1）直接滴定（涉及一个反应）
滴定剂与被测物之间的反应式为：
aA+bB=cC+dD
当滴定到化学计量点时，a 摩尔 A 与 b 摩尔 B 作用完全：
3.4 滴定分析法概述
一、滴定分析法的特点 二、滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式 三、基准物质和标准溶液 四、溶液浓度的表示方法 五、活度和活度系数 六、滴定分析结果的计算
滴一定、分滴析定法分---析--将法一的种特已点知准确浓度的滴定剂（即标准溶液）
滴加到被测物质的溶液中，直到所加的滴定剂与被测物质 按一定的化学计量关系反应为止，然后依据所消耗标准溶 液的浓度和体积，计算被测物质的含量。
(2)物质的组成应与化学式完全相等
应避免：（1）结晶水丢失； （2）吸湿性物质潮解；
(3)稳定——见光不分解，不氧化
重铬酸钾可直接配制其标准溶液。
基础化学第三章
高度分散的多相性和热力学不稳定性既是胶体系统的主要特征，又 是产生其它现象的依据。
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第三章 溶液与胶体
基础化学
二、表面现象 表面现象：在任何两相界面上产生的物理化学现象总称为表面现象。
界面：在多相系统中，任意两相间的接触面。 表面：若其中一相为气体，这种界面通常称为表面。
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第三章 溶液与胶体
基础化学
沸点升高值与溶液中溶质的质量摩尔浓度的关系为
式中Kb为沸点升高常数，它只与溶剂的本性有关。bB为溶质的质量摩 尔浓度。 从式(3-8)可以看出，溶液的沸点升高只与溶质的质量摩尔浓度有关， 而与溶质的本性无关。 常见溶剂的沸点Tb及Kb和凝固点Tf及Kf
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第三章 溶液与胶体
基础化学
式中，k为比例常数，说明蒸气压下降只与一定量溶剂中所含溶质 的微粒数有关，而与溶质的本性无关。 应当指出：若溶质不挥发，pA即为溶液的蒸气压；若溶质挥发，pA 则为溶剂A在气相中的分压。 溶液的蒸气压下降原理具有实际意义。如CaCl2、P2O5以及浓H2SO4 等可用作干燥剂的原因就是由于这些物质表面吸收水蒸气后形成了溶 液，其蒸气压比空气中水蒸气压要低。因此，将陆续吸收水蒸气，直 至由于溶液变稀，蒸气压回升与空气的水蒸气相等，从而建立起液-气 平衡为止。
溶液浓度的表示方法
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第三章 溶液与胶体
基础化学
三、摩尔分数 摩尔分数：物质B的物质的量nB除以混合物的物质的量 Σni，用符 i 号xB表示，即
电子教案与课件：无机及分析化学教材资料 第三章 定量分析基础
定ห้องสมุดไป่ตู้分析中的误差
3. 过失 除了系统误差和随机误差外，还有一种由工
作人员粗心大意，违反操作规程造成的错误，称
“过失”，如读错数据、透滤等。 这类差错是可
以避免的。 处理所得数据时，对已发现因过失而 产生的结果应舍弃。
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定量分析中的误差
系统误差的减免： (1)方法误差—— 采用标准方法,对照、回收实验， (2) 试剂误差—— 作空白实验 (3)仪器误差—— 校正仪器、外检 (4)操作误差——内检 (5)减小测量误差
滴定管，容量瓶未校正。 去离子水不合格； 试剂纯度不够 （含待测组份或干扰离子）。
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定量分析中的误差
（3）操作误差——操作人员主观因素造成 例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅； 滴定管读数习惯性偏高或偏低。
减免方法：以上几种误差都是系统误差，是 恒定的、可测的，可减免。检验和减免系统误差 的措施如下：
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分析数据的处理
2．有效数字的位数 (1) 0的意义 0在具体数字之前，只作定位，不属于 有效数字；而在具体数字中间或后面时，均为有效 数字。 (2) 单 位 发 生 变 换 时 ， 有 效 数 字 位 数 不 变 。 例 如 23.65mL可转换为0.02365L。
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定量分析中的误差
③同一方法,同一试样由多个分析人员进行分析,称 为“内检”,对照分析结果可检验各分析人员的操作 误差。 ④同一方法,同一试样由不同实验室进行分析,称为 “外检”,对照分析结果,可检验实验室之间的仪器 或试剂误差。 （3）空白实验——不加试样测定、扣空白。用于 检验并消除由试剂、蒸馏水及容器引入杂质或待测 组分造成的系统误差。 （4）校正仪器——可消除仪器不准确所引起的误 差（校正砝码、滴定管）。
定量分析基础—定量分析概述(基础化学课件)
定量分析的一般程序——试样的预处理
目的：使试验适合于选定的分析方法，消除肯引起的干扰 一、试验的分解 1.溶解法
常用的溶剂：水、酸、碱、有机溶剂等四类 2.融溶法
常用的熔剂：硫代硫酸钠、碳酸钠、碳酸钾、过氧化钠、 氢氧化钠、氢氧化钾 二、干扰物质的分离
常用的方法：沉淀法、挥发法、萃取法、色谱法
定量分析的一般程序——试样的测定
定量分析方法的分类
1.根据分析对象的不同分为
无机分析 有机分析
2.按测定原理
化学分析：重量分析、滴定分析 仪器分析：电化学分析、光学分析、色谱分析
定量分析方法的分类
化学分析——以物质的化学反应为基础的分析方法 特点：准确、仪器简单。适用于常量分析。
仪器分析——根据被测物质的物理或化学性质及其 组分的关系，借助特殊的仪器设备，进行分析的方 法。
测定时应根据试验的组成、被测组分的性质和含量、测定目的 要求和干扰情况等，选择合理的分析方法。要求：灵敏度高、 检出限低、准确度高、操作简便。 1.测定常量组分时，常选用重量分析法和滴定分析法。
如自来水中钙镁含量测定常用滴定分析法。
2.测定微量组分时，常选用仪器分析法 如矿泉水中微量锌的测定选用仪器分析法。
定量分析方法的分类
分析化学 是研究物质化学组成的分析方法及有关理论和操作技术
的一门学科。 分析化学的任务
1.物质中有哪些元素和(或)基团(定性分析) 2.每种成分的数量或物质的纯度如何(定量ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ析) 3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排列(结构分 析) 定量分析：准确测定试样中有关组分的相对含量的分析方法。
常量组分分析 含量﹥1% 微量组分分析 含量1%~0.01% 痕量组分 分析 含量<0.01%
最新定量分析化学基础
定量分析化学基础定量分析化学基础一、单选题选择题1．按任务分类的分析方法为A、无机分析和有机分析B、定性分析、定量分析和结构分析C、常量分析和微量分析D、化学分析和仪器分析E、重量分析和滴定分析2．在半微量分析中对固体物质称样量范围的要求是A、0.1—1gB、0.01～0.1gC、0.001～0.01gD、0.00001～0.0001gE、1g以上3．酸碱滴定法是属于A、重量分析B、电化学分析C、滴定分析D、光学分析E、色谱分析4．鉴定物质的化学组成是属于A、定性分析B、定量分析C、结构分析D、化学分析E、仪器分析5．在常量分析中对液体物质称样量范围的要求是A、1—10mlB、0.01～1 mlC、< 0.01 mlD、>10 mlE、>1 ml6．滴定分析法一般属于常量分析，固体取样量为0.01～0. 1g的分析方法称为半微量分析，而取0.05ml样品溶液测定被测组分含量属于A、微量B、常量分析C、半微量D、超微量E、痕量7．在不加试样的情况下，按测定试样待测组分相同的测定方法、条件和步骤进行的试验，称之为A、对照试验B、空白试验C、平行试验D、预试验E、准实验8．NaOH滴定液的浓度为0. 1010 mol/L，它的有效数字为A、一位B、二位C、三位D、四位E、五位9．在滴定分析中，若试剂含少量待测组分，消除误差的方法是A、校准仪器B、空白试验C、对照试验D、加大样品取量E、减少样品取量10．某样品分析结果的准确度不好，但精密度好，可能是A、操作失误B、记录有差错C、使用试剂不纯D、测定次数不够E、温度不稳定11．0.03050修约为两位有效数字应写成A、 0.03B、0.030C、0.031D、0.0305E、以上都不是12．测定某样品的含量，由四人分别测定。
试样称取2. 135g，下列四份报告结果合理的是A、 4. 1634% B、4.163% C、4.16% D、4.2% E、4%13．213.64+4.4 + 0.3244的计算结果有效数字应取A、一位B、两位C、三位D、四位E、五位14．用25ml移液管移取溶液，体积应记录为A、25mlB、15. 0mlC、25. 00mlD、25. 000mlE、以上都不是15．曾加重复测定次数，取其平均值作为测定结果，可以减少A、系统误差B、仪器误差C、方法误差D、偶然误差E、操作误差16．分析工作中实际能够测量得到的数字称为A、精密数字B、准确数字C、有效数字D、可靠数字E、可疑数字17．滴定度是指每毫升滴定液相当于A、被测物质的体积B、滴定液的克数C、被测物质的质量D、溶质的质量E、滴定液的体积18．滴定管读数时，应读到小数点后A、一位B、两位C、三位D、四位E、五位19．减量称量法称取试样，适合于称取A、剧毒的物质B、易吸湿、易氧化、易与空气中CO2反应的物质C、不易吸湿的样品D、易挥发的物质E、易分解的物质20． (2. 263×1.1581397)/(1. 040×0. 200)的结果应为A、12B、13C、 12. 6D、12.60E、12.59921．下列那种情况可引起系统误差A、天平零点突然有变动B、加错试剂C、看错砝码D、滴定时溅失少许E、滴定终点和计量点不吻合22．滴定管的读数误差为±0.02ml，若滴定时用去滴定液20.00ml，则相对误差是A、±0.1%B、±0.01%C、±1.0%D、±0.001%E、±0.2%23．空白试验能减小A、偶然误差B、试剂、仪器误差C、方法误差D、操作误差E、主观误差24．减小偶然误差的方法A、对照试验B、空白试验C、校准试验D、回收试验E、多次测定取平均值25．在标定NaOH溶液时，某同学的四次测定结果分别为0.1023mol/L，0.1024mol/L，0.1022mol/L、0.1023mol/L，而实际结果应为0.1048mol/L，该学生的测定结果A、准确度较好，但精密度较差B、准确度较好，精密度也较好C、准确度较差，但精密度较好D、准确度较差，精密度也较差E、系统误差小，偶然误差大26．偶然误差产生的原因不包括A、温度的变化B、湿度的变化C、气压的变化D、实验方法不当E、称量中受到震动27．下列哪种误差属于操作误差A、加错试剂B、溶液溅失C、操作人员看错砝码面值D、操作者对终点颜色的变化辨别不够敏锐E、用银量法测定氯化物时，滴定时没有充分震摇使终点提前28．精密度表示方法不包括A、绝对偏差B、相对误差C、平均偏差D、相对平均偏差E、标准偏差29．下列不是四位有效数字A、1.005B、2.100C、1.000D、1.050E、pH ＝12.0030．用万分之一分析天平进行称量时，结果应记录到以克为单位小数点后几位A、一位 B、两位 C、三位 D、四位 E、五位31．一次成功的实验结果应是A、精密度差，准确度高B、精密度高，准确度差C、精密度高，准确度高D、精密度差，准确度差E、系统误差小，偶然误差大32．下列属于对照试验的是A、标准液＋试剂的试验B、样品液＋试剂的试验C、纯化水＋试剂的试验D、只加试剂的试验E、不加标准品的试验33．对定量分析结果的相对平均偏差的要求，通常是A、Rd < 2%B、Rd < 0.02%C、Rd≥0.2%D、Rd≥0.02%E、Rd < 0.2%34．在用HCl滴定液滴定NaOH溶液时，记录消耗HCl溶液的体积正确的是A、24.100mlB、23.1 mlC、24.1000mlD、24.10 mlE、24 ml35．有一组平行测定所得的分析数据，要判断其中是否有可疑值，应采用Ａ、ｔ检验法 B、 G﹣检验法 C、F检验法D、ｕ检验法E、归一法36．某同学用Q检验法判断可疑值的取舍时，分以下五步进行，其中错误的为A、将测量数据按大小数据排列，算出测量值的极差 B、计算出可疑值与其最近的极差C、计算舍弃商Q计D、查表得Q表E、Q表≥Q计，舍去可疑值二、多项选择题1．下列各数中，有效数字位数为四位的是A、0.1004mol/LB、pH=10.69C、2001D、π=3.141E、 0.3000%2．基准物质所具备的条件，下列正确的是A、与化学式相符的物质组成B、在通常条件下性质相当稳定C、不应含有结晶水D、纯度达99.9%以上E、具有较大的摩尔质量3．不可直接加热，需要用操作溶液润洗的仪器是A、锥形瓶B、滴定管C、移液管和吸量管D、容量瓶E、量筒4．下列属于系统误差的是A、试样未经充分混匀B、滴定时有液滴不慎溅出C、砝码未经校准D、环境湿度有微小变化E、试剂纯度不够5．滴定分析对化学反应的要求A、反应完全B、反应速度快C、反应定量完成D、有指示剂E、有副反应三、判断题1、对试样进行分析时，操作者加错试剂，属操作误差。
定量分析基础—滴定分析法概述(基础化学课件)
滴定液的配制
基准物质应具备的条件 ①试剂的组成与化学式相符合； ②试剂的纯度高，一般要求纯度在99.9%以上； ③试剂的性质稳定； ④具有较大的摩尔质量。
盐酸和氢氧化钠 能否作为基准 物质，为什么？
常用的基准物质有：K2Cr2O7、AgNO3、Na2CO3、KHC8H4O4 、 Na2B4O7·10H2O、Zn等。
TT / A
a t
CT M A
103
例：用0.1000mol/L盐酸滴定液测定氧化钙含量，计算每
1mL0.1000mol/L盐酸滴定液相当于被测物质氧化钙的质量
（THCl/CaO） 2HCl + CaO = CaCl2 + H2O
练习：已知某HCl对CaO的滴定度为0.005608g/mL,求该HCI溶液 的物质的量浓度。（0.2000mol/L）
基本概念
减小终点误差的方法 （1）选择正确的指示剂 （2）半滴加入 （3）控制指示剂用量
滴定分析的主要方法
酸碱滴定法 以质子传递反应为基础的滴定分析法。 沉淀滴定法 以沉淀反应为基础的滴定分析法（银量法）。
Ag+ + X－ = AgX↓ 式中: X－ 代表Cl－ 、Br－、I－ 及SCN－ 等离子。 氧化还原滴定法 以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。 2MnO4- + 5C2O42-+ 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O 配位滴定法 以配位反应为基础的滴定分析方法
滴定分析的主要方式--置换滴定法
置换滴定法：先用适当的试剂与被测物质反应，使之定量置换出 一种能被直接滴定的物质，然后再用滴定液滴定置换出来的物质 的方法。 适用：没有定量关系或者伴有副反应的反应。 例：用Na2S2O3滴定K2Cr2O7，将得到S4O62-和SO42- 的混合物， 只能用碘量法测定K2Cr2O7：
无机及分析化学 03定量分析基础
23
系统误差的分类
a.方法误差：由所选择的方法本身（分析系统 的化学或物理化学性质）决定的，是无法避 免的； b.仪器及试剂误差：由仪器性能及所用试剂的
性质（仪器准确度不够、器皿间不配套、试 剂不纯等）所决定；
按被测组分含量分类：
被测组分的质 量分数
常量组分分析 ≥1%
微量组分分析 0.01%～1%
痕量组分分析 ≤0.01%
化学分析方法（经典分析法）
以化学反应为基础的分析方法。 重量分析法：将待测物分离后测定绝对质量。 滴定分析法：用已知溶液与待测液反应测定溶
液浓度。
仪器分析方法
以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。
化学分析法 分 析 方 法
仪器分析法
重量分析法
滴定分析法
光学分析法 电化学分析法 色谱分析法 其他
按试样用量分类：
固体试样 液体试样
常量分析 ≥100 mg ≥10 ml
半微量分析 微量分析 超微量分析
10～100 mg
0.1～10 mg
≤0.1 mg
1～10 ml 0.01～1 ml ≤0.01 ml
第三章
定量分析基础
1
3.1 分析化学的任务和作用 3.2 定量分析方法的分类 3.3 定量分析的一般过程 3.4 定量分析中的误差 3.5 分析结果的数据处理 3.6 有效数字及运算规则 3.7 滴定分析法概述
2
学习要求
1.了解分析化学的任务和作用; 2.了解定量分析方法的分类和定量分析的过程; 3.了解定量分析中误差产生的原因、表示方法以
真实值
以打靶为例也能说明精密度与准确度的关 系。（1）的精密度高，准确度也好；（2） 的精密度很高，但准确度不高；而（3）的精 密度不高，准确度就更不用说了。
第三章 定量分析基础
12
破碎
试样一般分：粗碎(25mm)、中碎(25-5mm)、细碎(5-0.15
mm)、粉碎(≤0.074mm)四种粒度。 过筛 过筛的样品必须全部通过规定的筛号，不得损失，标准
的网目和孔径大小有关。目数越大,孔径越小。
13
混匀
为保证试样具有代表性．经破碎后的试祥必须加以混合．使 其组成均匀。将试样均匀混合的方法有人工堆锥法、机械混
32
• 色谱分析时由于 选择色谱条件， 比如流动相、固 定相选择不合适， 造成分离度小， 达不到定量分析 的要求
33
方法误差的解决办法—— 采用标准方法作对照试验， 用校正数据消除
34
2. 仪器或试剂误差
• 仪器误差来源于仪器本身不够精确 或未经校准所引起
• 如天平、法码和不够准确
35
• 容量器皿刻度和仪表刻度不准确
若两物体的真实质量分别为2.6881g和0.2689g，则称量误
差分别是多少？ ⑴ Ea1= Ea2 = －0.0001g;
0.0001 100% 0.004% ⑵ Er1 2.6881 0.0001 Er 2 100% 0.04% 0.2689
48
精密度
定义: 在相同测定条件下，多次测定结果的相互接近程度。 比较对象: 多次测量结果的平均值( 用偏差(deviations) 表示 x)。
化学分析为主 仪器分析为主 溶液四大平衡 化学动力学
仪器
分析 对象
分析天平
无机化合物
光度 极谱
电位 色谱
自动化分析仪 联用技术
有机和无机样品 有机、无机、生物 及药物样品
6
定量分析化学基础
尾数0.20与真数都为二位有效数字,而不是 四位有效数字。 （4） 含量的计算，小数点后最多保留两位。 表示准确度和精密度时，大多数情况下取一 位有效数字，最多两位。
五、可疑测量值的取舍 可疑值或逸出值：在一系列平行测定中个 别过高或过低的测量值。 （一）Q—检验法（n = 3—10） 检验步骤： （1）计算舍弃商：
根据产生的原因
系统误差
方法误差 仪器和试剂误差 操作误差 主观误差
1、方法误差：由分析方法本身的某些不足引 起的误差。 如重量分析中，沉淀的溶解，会使分析结果 偏低，而沉淀吸附杂质，又使结果偏高。
2、仪器和试剂误差：由所用仪器本身不够 准确、试剂不纯、纯化水中 含有被测物质或干扰物质所 造成的误差。 如称重时，天平砝码不够准确；配标液 时，容量瓶刻度不准确。试剂或纯化水中含 有痕量杂质。
二、误差的表示方法：
（一）准确度与精密度 1、准确度：测量值与真实值的接近程度。 大小用误差表示。
2、精密度：在相同条件下，多次测量结
果(实验值)之间互相接近的程度。 大小用偏差表示。
3. 准确度与精密度的关系：
准确度反映的是测定值与真实值的符合程度。
精密度反映的则是测定值与平均值的偏离程
度；
G = 1.46> G计 0.1018应保留
第三节
滴定分析法概论
一、滴定分析法的基本概念和主要方法： （一）基本概念： 1.滴定分析：将滴定液用滴定管加到待测溶液 中，直至滴定剂的溶质与待测组 分按化学计量关系定量反应完全 为止，根据滴定液的浓度和用量 计算待测组分含量的分析方法。 2.滴定液：已知准确浓度的溶液。
3.滴定：将滴定液由滴定管加到待测物质溶 液中的操作过程。 4.化学计量点：当滴定剂和待测组分的物质的 量正好符合化学反应式所表示的化学计量 关系时，即达到定量反应的理论平衡点． 5.指示剂：借助颜色变化作为判断化学计量点 的辅助试剂。
定量分析化学教案
定量分析化学教案第一章：定量分析化学基础1.1 定义和意义介绍定量分析化学的概念和重要性解释定量分析与定性分析的区别1.2 定量分析方法介绍常用的定量分析方法，如滴定法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等解释每种方法的原理和应用范围1.3 数据处理与误差分析介绍数据处理的基本原则和方法，如有效数字的规则、平均值的计算等解释误差来源和减小误差的方法第二章：滴定法2.1 滴定法的基本原理介绍滴定法的定义和分类，如酸碱滴定、氧化还原滴定等解释滴定反应的化学原理和滴定曲线2.2 滴定实验操作介绍滴定实验的基本操作步骤，如准备滴定瓶、滴定管的校准等演示滴定实验的操作技巧和注意事项2.3 滴定法的应用介绍滴定法在不同领域的应用实例，如determination of hardness of water, vitamin C content in food等解释滴定法在实际应用中的局限性和改进方法第三章：原子吸收光谱法3.1 原子吸收光谱法的基本原理介绍原子吸收光谱法的原理和仪器设备解释原子吸收光谱法的测量方法和光谱特性3.2 原子吸收光谱法的应用介绍原子吸收光谱法在不同领域的应用实例，如环境监测、生物分析等解释原子吸收光谱法在实际应用中的局限性和改进方法3.3 原子吸收光谱法的操作和维护介绍原子吸收光谱法的操作步骤和注意事项解释仪器维护和校准的方法和重要性第四章：X射线荧光光谱法4.1 X射线荧光光谱法的基本原理介绍X射线荧光光谱法的原理和仪器设备解释X射线荧光光谱法的测量方法和光谱特性4.2 X射线荧光光谱法的应用介绍X射线荧光光谱法在不同领域的应用实例，如材料分析、地质研究等解释X射线荧光光谱法在实际应用中的局限性和改进方法4.3 X射线荧光光谱法的操作和维护介绍X射线荧光光谱法的操作步骤和注意事项解释仪器维护和校准的方法和重要性第五章：数据处理与误差分析5.1 数据处理的基本原则和方法介绍数据处理的基本原则和方法，如有效数字的规则、平均值的计算等解释常见数据处理方法的原理和应用范围5.2 误差来源和减小误差的方法解释误差来源和减小误差的方法，如仪器误差、方法误差等介绍误差分析的基本方法和常用误差计算公式5.3 结果报告和质量控制介绍结果报告的格式和内容，如实验数据、计算结果等解释质量控制的重要性和方法，如标准品的应用、方法的验证等第六章：样品的前处理6.1 样品采集与制备介绍样品采集的原则和方法，如随机采样、代表性样品等解释样品制备的目的和常用方法，如干燥、消解、过滤等6.2 样品处理与分离介绍样品处理与分离的方法，如固液萃取、离子交换、色谱法等解释每种方法的应用范围和操作步骤6.3 样品前处理操作技巧介绍样品前处理操作的技巧和注意事项，如避免交叉污染、准确测量等演示常见样品前处理操作的实验步骤第七章：仪器分析方法7.1 光谱分析法介绍光谱分析法的原理和应用，如紫外可见光谱法、红外光谱法等解释光谱分析法的选择和操作步骤7.2 色谱分析法介绍色谱分析法的原理和应用，如气相色谱法、液相色谱法等解释色谱分析法的选择和操作步骤7.3 质谱分析法介绍质谱分析法的原理和应用，如离子阱质谱、飞行时间质谱等解释质谱分析法的选择和操作步骤第八章：质量控制与验证8.1 质量控制原则介绍质量控制的原则和目的，如保证数据的准确性和可靠性解释质量控制的方法和常用指标，如精密度、准确度等8.2 方法验证介绍方法验证的原则和方法，如线性关系、范围验证等解释方法验证的过程和结果评价8.3 实验室质量管理与认证介绍实验室质量管理体系的建立和运行，如ISO 17025认证解释实验室质量管理与认证的重要性第九章：定量分析实验案例分析9.1 实验案例一：酸碱滴定法测定未知溶液的pH值介绍实验目的和原理，如酸碱滴定的反应和滴定曲线的分析解释实验步骤和数据处理方法9.2 实验案例二：原子吸收光谱法测定水样中的铜含量介绍实验目的和原理，如原子吸收光谱法的测量方法和光谱特性解释实验步骤和数据处理方法9.3 实验案例三：高效液相色谱法测定药物成分介绍实验目的和原理，如高效液相色谱法的分离机制和操作步骤解释实验步骤和数据处理方法第十章：总结与展望10.1 定量分析化学的重要性总结定量分析化学在科学研究和工业应用中的重要性强调定量分析化学在解决实际问题中的作用10.2 发展趋势与挑战讨论定量分析化学的发展趋势和面临的挑战提出应对策略和发展方向，如新技术的开发和应用、数据共享等重点和难点解析重点环节一：定量分析与定性分析的区别补充和说明：本环节需要重点讲解定量分析与定性分析的定义、区别以及在实际应用中的重要性。
大学基础化学完整版
大学基础化学Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】《大学基础化学》复习复习内容第一章 物质的聚集状态第二章 化学反应的一般原理 第三章 定量分析基础第一章 物质的聚集状态 一.气体1. 理想气体状态方程2. 分压定律二.溶液浓度表示 1. 物质的量浓度 2. 质量摩尔浓度 3. 质量分数 一.气体1.理想气体状态方程分子本身的体积忽略 pV=nRT 变换形式 RTpVm =M r 求相对分子量RTpM =ρr求气体密度 2. 分压定律分压概念：在一定温度和体积下，组分气体单独占据与混合气体相同体积时，对容器产生的压力。
道尔顿分压定律：∑1Kp p ==i i 总p i = p 总 x i1==∑1Ki ixi x n n V V ＝＝i i 总总 i x n np p ＝＝i i 总总 二.溶液浓度表示1. 物质的量浓度cVn c BB =B BB M m n =2. 质量摩尔浓度b ABB m n b = 3. 质量分数mm w BB =4. 几种溶液浓度之间的关系 BB B M ρw =cρb =c B B习题：P221-1、有一混合气体，总压力为150Pa ，其中N2和H2的体积分数为和，求N2和H2的分压。
解：i x n nV V ＝＝i i 总总 PaPa5.11215057.05.3715025.0i i H i i N 22=⨯=====⨯====总总总总总总p V Vp n n p x p p V Vp n n p x p i i 总总总总1-3、用作消毒剂的过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为，这种水溶液的密度为1.0gmL-1，请计算这种水溶液中过氧化氢的质量摩尔浓度、物质的量浓度和摩尔分数。
解：质量摩尔浓度bABB m n b =物质的量浓度 V n c BB =摩尔分数nn x B B =解：1L 溶液中ρV w m w m mmw B B B B B ===m ( H2O2) = 1000mL ′1.0g ×mL-1′ = 30gm ( H2O) = 1000mL ′1.0g ×mL-1′ = 970g n ( H2O2) = m /M =30/34=n ( H2O) = m /M = 970/18=54mol b ( H2O2)= n/m=0.97kg = ×kg -1 c ( H2O2)= n/V=1L = ×L -1 x ( H2O2) = n/n 总= +54) =第二章 化学反应的一般原理 基本概念 热化学 化学平衡 化学反应速率 一、基本概念状态 由一系列表征系统性质的物理量所确定下来的系统的一种存在形式。
第三章+定量分析基础+
Question
例7-3 分析铁矿石中铁的含量，平行测定五次的结果 分别为：39.10%，，39.12%，39.19%，39.17%，39.22%，试 计算臵信度为95%时平均值的臵信区间。 解：
X 39.16%
s
X X
n 1
2
0.05%
臵信度为95 %，f =4，查 t 值表 t =2.78
1
Ea2 5.1250g 5.1251g 0.0001g
Er1 0.0001g 100% 0.02% T1 0.5126g Ea2 0.0001g Er2 100% 100% 0.002% T2 5.1251g 100% Ea1
用相对误差衡量测定结果的准确度更为确切
ts X ts X X n
在一定臵信度下，以平均值为中心，包括总体平均值μ的 范围,称为平均值的臵信区间。
29
不同自由度及不同臵信度的t值
自由度 (f) f = n-1
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 20 ∞
臵信度（p）
90% 6.31 2.92 2.35 2.13 2.02 1.94 1.90 1.86 1.83 1.81 1.73 1.64 95% 12.71 4.30 3.18 2.78 2.57 2.45 2.36 2.31 2.26 2.23 2.09 1.96 99% 63.66 9.92 5.84 4.60 4.03 3.71 3.50 3.36 3.25 3.17 2.84 2.58
值舍去，否则应保留。
根据所要求的臵信度查Q表，若Q计算＞Q表，则将可疑
33
Q值表（臵信度0.90和0.95）
测量次数n Q0.90 Q0.95 3 0.94 4 0.76 5 0.64 6 0.56 7 0.51 8 0.47 9 0.44 10 0.41
定量分析基础知识
2. 按对象分：
无机分析—确定元素的种类、各成分含量、存在形式等
有机分析—确定组成元素、官能团种类、基本结构等
2000.9.8. 无机及分析 第三章 6
3. 按方法分——最实用的分类
(1)化学分析方法 ——以化学反应为基础的方法，属常量分
析，准确度高（RE<0.1%）
重量分析法—测物质的绝对值 容量分析法—测物质的相对量，以滴定分析法为主要手段 (2) 仪器分析方法——以被测物质的物理及物理化学性质为 基础的分析方法多属微量分析，快速灵敏，RE较大，但绝 对误差不大。
2000.9.8.
无机及分析 第三章
3
分析化学的研究对象：
• 从单质到复杂的混合物及大分子化合物；
• 从无机物到有机物，乃至DNA、多肽、蛋白
质等； • 从低分子量的到高分子量的； • 从气态、液态到固态； • 从取样几吨到几十微克
2000.9.8.
无机及分析 第三章
4
分析化学的发展趋势：
• 分析化学是人们认识自然、改造自然的工具，
• 化学是研究物质的组成、结构、性 质及其相互变化的一门基础学科。
• 分析化学是人们获得物质化学组成、
结构和信息的科学。
2000.9.8.
无机及分析 第三章
2
分析化学的任务：
1.物质中有哪些元素和(或)集团(定性分析) 2.每种成分的数量或物质的纯度如何(定量分 析) 3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排 列(结构和立体分析)
2000.9.8.
无机及分析 第三章
9
例1：可溶性钡盐中钡含量的测定：重量分析法
试样 mx 干燥
HCl 溶解
稀H2SO4
BaSO4
(完整word版)定量分析化学基础
定量分析化学基础一、单选题选择题1．按任务分类的分析方法为A、无机分析和有机分析B、定性分析、定量分析和结构分析C、常量分析和微量分析D、化学分析和仪器分析E、重量分析和滴定分析2．在半微量分析中对固体物质称样量范围的要求是A、0。
1-1gB、0。
01～0。
1gC、0.001～0.01gD、0.00001～0。
0001gE、1g以上3．酸碱滴定法是属于A、重量分析B、电化学分析C、滴定分析D、光学分析E、色谱分析4．鉴定物质的化学组成是属于A、定性分析B、定量分析C、结构分析D、化学分析E、仪器分析5．在常量分析中对液体物质称样量范围的要求是A、1—10mlB、0.01～1 mlC、< 0.01 mlD、〉10 mlE、〉1 ml6．滴定分析法一般属于常量分析，固体取样量为0。
01～0。
1g的分析方法称为半微量分析，而取0。
05ml 样品溶液测定被测组分含量属于A、微量B、常量分析C、半微量D、超微量E、痕量7．在不加试样的情况下，按测定试样待测组分相同的测定方法、条件和步骤进行的试验，称之为A、对照试验B、空白试验C、平行试验D、预试验E、准实验8．NaOH滴定液的浓度为0. 1010 mol/L,它的有效数字为A、一位B、二位C、三位D、四位E、五位9．在滴定分析中,若试剂含少量待测组分,消除误差的方法是A、校准仪器B、空白试验C、对照试验D、加大样品取量E、减少样品取量10．某样品分析结果的准确度不好，但精密度好，可能是A、操作失误B、记录有差错C、使用试剂不纯D、测定次数不够E、温度不稳定11．0。
03050修约为两位有效数字应写成A、 0.03B、0.030C、0.031D、0.0305E、以上都不是12．测定某样品的含量，由四人分别测定。
试样称取2. 135g，下列四份报告结果合理的是A、 4。
1634% B、4.163% C、4。
16％ D、4.2% E、4％13．213.64+4。
第三章定量分析基础宣贵达无机及分化学
2020/3/2
第三章 定量分析基础
22
3.4.2 定量分析误差产生的原因
系统误差(Systematic error)—某种固定的因素造成的误差 方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差
随机误差(Random error)—不定的因素造成的误差 仪器误差、操作误差
过失误差(Gross error, mistake)
根据任务分类： ➢ 定性分析 物质的组成 ➢ 定量分析 成分的含量 ➢ 结构分析 物质的结构:
分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构 蛋白质的构象(-螺旋、型结构，球状蛋白的三级 结构），DNA测序 ➢ 形态分析 物质的形态 ➢ 能态分析 物质的能态
2020/3/2
第三章 定量分析基础
7
分析化学的分类
气相色谱仪
液相色谱仪
2020/3/2
第三章 定量分析基础
13
其他分析方法
质谱法 核磁共振 X射线 电子显微镜分析 毛细管电泳 微流控芯片 毛细管分析
液质联用仪
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第三章 定量分析基础
14
3.3 定量分析的一般过程
3.3.1 定量分析的一般过程
1. 取样：所取样品必须要有代表性 2.试样预处理 （1）分解：干法和湿法分解；必须分解完全 （2）分离及干扰消除：对复杂样品的必要过程 3. 测定：根据样品选择合适方法；必须准确可靠 4. 计算：根据测定的有关数据计算出待测组分的含量，
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第三章 定量分析基础
10
光学分析法
根。据物质的光学性质所建立的分析方法。 分子光谱法:紫外可见光度法、红外光谱法、分子荧光及磷
光分析法； 原子光谱法:如原子发射、原子吸收光谱法。
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移液管：
25.00mL(4)
量筒(量至1mL或0.1mL)： 25mL(2), 4.0mL(2)
几项规定:
1. 数字前0不计,数字后计入 : 0.02450，４位有效数字。 2. 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 :
如1000： ( 1.0×103 ，1.00×103 ,1.000 ×103 )。 3. 自然数可看成具有无限多位数(如倍数关系、分数关系)；
常数亦可看成具有无限多位数，如、R、e等。 4. 对数与指数的有效数字位数按尾数计，
pH=11.02, 则c(H+)= 9.51012，两位有效数字。 5. 误差一般只需保留1～2位。 6. 化学平衡计算中，结果一般为两位有效数字(由于K值一般
为两位有效数字)。 7. 常量分析法一般为4位有效数字(Er≈0.1%)，微量分析为2位。
二、误差的表示 1 误差(Error)与准确度(Accuracy)
误差——测定值与真实值之差。 误差的大小可用绝对误差 (Absolute Error)和相对误差
RE (Relative Error)表示： 绝对误差=测得值—真实值
相对误差表示误差占真值的百分率或千分率。
准确度
(1) 测定平均值与真值接近的程度; (2) 准确度高低常用误差大小表示,
误差小，准确度高。
例1：
分析天平称量两物体的质量各为1.6380 g 和0.1637 g，假定两者的 真实质量分别为1.6381 g 和0.1638 g，则两者称量的绝对误差分别为：
(1.6380－1.6381) g = －0.0001 g (0.1637－0.1638) g = －0.0001 g 两者称量的相对误差分别为：
2. 沉淀滴定法 以沉淀反应为基础的滴定方法(以所用指示剂分类)。
3. 配位滴定法 以配位反应为基础的滴定方法(以胺羧配合剂为主)。
4. 氧化还原滴定法 以氧化还原反应为基础的滴定方法(以所用滴定剂分类)。
三、滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式
对化学反应的要求
1. 反应能按化学反应式定量完成 （没有副反应、反应完全 程度达99.9%以上）。
再现性(R)：不同的操作者，在不同条件下，用相同方法获 得的单个结果之间的一致程度。
准确度与精密度的关系
A、B、C、D 四个分析工作者对同一铁标样(wFe= 37.40%)中的 铁含量进行测量，结果如图示，比较其准确度与精密度。
D
表观准确度高，精密度低 （不可靠）
C
准确度高，精密度高
B
准确度低，精密度高
（4）个人误差——与上述情况有所不同，它是由个 人的主观原因造成的误差
2.随机误差（偶然误差、不可测误差）
有某些随机因素引起的误差（温度、湿度、 压力、尘埃等等） 特点：
• 大小和正负不可预测 • 难以校正（不可测误差） • 服从正态分布(统计规律) 3.过失误差 由于操作者的过失而引起的误差（损失试样、 加错试样、记录或计算错误等） －－错误，不属于 上述误差范畴。
A
准确度低，精密度低
36.00 36.50 37.00 37.50 38.00
测量值
平均值
真值
三、有效数字及运算规则
1.有效数字——实际能测量到的数字，只保留一位可疑值。不仅表示数 量，也表示精度。
有效数字位数
称量：分析天平(称至0.1mg)：
12.8218g(6) , 0.2338g(4) , 0.0500g(3)
准 物
氧化还原滴定 标定氧化剂：As2O3，Na2C2O4
质
标定还原剂：K2Cr2O7， KIO3
沉淀滴定
标定AgNO3： NaCl
标准溶液的配制
直接配制法 称取基准物质
溶解
定容
如：0.1000molL1Na2CO3标准溶液的配制。
间接配制法 称取物质
配制成适 标定 准确
宜浓度
浓度
如： 0.1000molL1NaOH标准溶液的配制。
接滴定Ag+。若加过量的[Ni(CN)4]2-于含Ag+的试液中， 则发生如下置换反应：
2Ag+ + [Ni(CN)4]2
2[Ag(CN)2] + Ni2+
此反应进行得很完全，置换出的Ni2+可用EDTA直接滴定，
从而求出Ag+的含量。
四、 基准试剂和标准溶液
基 准 试 剂 —— 能 用 于 直 接 配 制 或 标 定 标 准 溶 液的物质
采取的方法。 • 会制备常用的标准滴定溶液。
第一节 误差与分析数据的处理
一、误差的产生、分类与避免 根据误差产生的原因和性质分为系统误差和随机误差
1.系统误差（可测误差） 定义和性质 由某些确定的、经常性的因素引起的 特点: 重现性、单性性、可测性 误差产生的原因： （1） 方法误差——选择的方法不够完善或有缺陷
分率。
3 精密度
（1）精密度：在确定条件下，将测试方法实施多次，求出 所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差表示。
（2）精密度的高低还常用重复性（Repeatability）和再现性 （Reproducibility）表示。
重复性(r)：同一操作者，在相同条件下，获得一系列结果 之间的一致程度。
运算规则
加减法:有效位数以绝对误差最大的数为准， （与小数点后位数最少的数一致)
50.1 + 1.46
0.5812 52.141 52.1
±0.1 ±0.01 ±0.00０1 （绝对误差）
50.1 + 1.46
0.58 52.14 52.1
在运算过程中，有效数字的位数可暂时多保留一位，得 到最后结果时再定位。
“十二五”职业教育国家规划教材
基础化学
（第三版）
高 琳 主编
第三章 定量分析基础
“十二五”职业教育国家规划教材
教学目标 第一节 误差与分析数据的处理 第二节 滴定分析的基本知识
教学目标
知识目标： • 理解准确度与精密度的概念。 • 掌握有效数字及运算规则。 • 熟悉标准滴定溶液的制备方法以及具体应用。 能力目标： • 能正确记录实验中的数据。 • 会分析实验中误差产生的主要原因及减少误差应
标准溶液——已知准确浓度的溶液
组成与化学式相同 H2C2O4·2H2O
基 准
纯度高（>99.9 %)
物 质
稳定
摩尔质量相对较大 Na2B4O7·10H2O
酸碱滴定
标定碱： KHC8H4O4，H2C2O4·2H2O
常 用 基
配位滴定
标定酸：Na2CO3，Na2B4O7·10H2O 标定EDTA：Zn，Cu，CaCO3
数据的第一位数大于等于8的，可多计一位有效数字， 如： 9.45×104, 95.2%, 8.65
练习题
1. 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一种更 合理？ 2. 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 3. 按有效数字运算规则，计算下列各式：
（1）2.187×0.854＋9.6×10-5－0.0326×0.00814 （2）51.38/(8.709×0.09460) （3）9.827×50.62/(0.005164×136.6)
nAl nEDT A nZn
Zn2+ Zn－EDTA
间接滴定法
例：KMnO4 法测定 Ca
Ca 2
C2O
2 4
CaC 2O 4
H H2C2O4
KMnO4 CO2
nCa
nC2O24
5 2
nKMn
O4
置换滴定法
例: Ag+与EDTA形成的配合物稳定性较小，不能用EDTA直
例： 重量分析中沉淀的溶解损失； 滴定分析中滴定终点与计量点不相符合
（2）仪器和试剂误差——仪器不够精确或未经校准 例： 天平两臂不等，砝码被腐蚀； 滴定管，容量瓶未校正。 例： 去离子水不合格； 试剂纯度不够 （含待测组份或干扰离子）
（3）操作误差——实际的操作与正确的操作规程有出入
例： 试样不具有代表性、分解不完全、反应条件 控制不当等
0.0001 100% 0.006% 1.6381 0.0001 100% 0.06% 0.1638
绝对误差相等，相对误差并不一定相同。
2 偏差(Deviation)与精密度(Precision)
偏差 个别测定结果 与几次测定结果的平均值的差。 绝对偏差 ：测定结果与平均值之差； 相对偏差 ：绝对偏差在平均值中所占的百分率或千
第二节 滴定分析基础知识
一、滴定分析法概述 滴Байду номын сангаас分析法
将一种已知准确浓度的试 剂溶液（即标准溶液）滴加到 被测物质的溶液中或反向滴 加，根据所消耗的试剂量按化 学计量关系来确定被测物质的 量。 名词：
滴定、化学计量点、终点、 指示剂、滴定误差
二、滴定分析的分类
1. 酸碱滴定法 以酸碱反应为基础的滴定方法(以所用酸碱强弱分类)。
2. 反应能迅速完成。 3. 有合适的指示化学计量点（或终点）的方法（合适的指
示剂）。 4. 无干扰主反应的杂质存在（无干扰杂质）。
滴定方式
直接滴定法 返滴定法
例: NaOH 滴定 HCl Zn 标定 EDTA
例: 配位滴定法测定Al
EDTA Al3 Al EDTA EDTA（过量）
2 有效数字的修约与运算
四舍六入五成双
例如, 要修约为四位有效数字时: 尾数≤4时舍, 0.52664 0.5266 尾数≥6时入, 0.36266 0.3627 尾数＝5时： 若后面数为0, 舍5成双: 10.235010.24, 250.650250.6 若5后面还有非0的任何数皆入: 18.085000118.09