苯甲酸的重结晶实验报告

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苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶

实验四、苯甲酸的重结晶
一、实验目的
1、掌握有机物重结晶提纯的原理和方法。

2、掌握加热、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。

3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。

二、原理
将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。

重结晶的原理就是利用混合物中各组分在同一溶剂中的溶解度不同以及溶解度随温度的变化而变化,从而将杂质除去。

三、仪器和药品
四、实验内容
1称取3g粗苯甲酸于锥形瓶中,加入40mL水加热搅拌至沸腾,若不完全溶解,可在沸腾状态下适量添加水直至完全溶解,最后加水量控制在60mL。

若样品液有颜色(非样品本身的颜色),在溶液温度稍冷时,加入粗样品重量的1-5%的活性碳,搅拌使混合均匀,继续加热煮沸5-10分钟。

2趁热用热水漏斗和折叠滤纸过滤,滤毕,用少量的热水洗涤烧杯和滤纸。

3用表面皿将盛滤液的锥形瓶盖好,于自来水中冷却结晶。

4抽滤,并以少量水洗涤晶体2次。

5取出晶体(连同滤纸)放在表面皿上凉干。

6称重,计算得率。

重结晶的实验报告

重结晶的实验报告

一、实验目的1. 理解重结晶提纯法的原理和过程。

2. 掌握重结晶提纯法的操作步骤。

3. 学会利用重结晶法提纯固体有机化合物。

二、实验原理重结晶提纯法是一种利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,使它们相互分离的方法。

该方法适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。

重结晶提纯法的一般过程包括:选择适宜的溶剂、饱和溶液的配制、热过滤除去杂质、晶体的析出、晶体的收集和洗涤、晶体的干燥。

三、实验仪器与药品1. 实验仪器:烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵。

2. 实验药品:粗苯甲酸、活性炭、蒸馏水。

四、实验步骤1. 粗苯甲酸的溶解:取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。

在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。

待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。

2. 热过滤:将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。

将烧杯中的混合液趁热过滤。

(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

3. 冷却结晶:将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。

(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。

4. 过滤洗涤:将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。

取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。

用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯。

5. 晶体的干燥:将洗涤后的苯甲酸晶体转移至干净的烧杯中,放入电炉上低温加热,待晶体表面无水迹时,关闭电炉,待晶体冷却至室温。

五、实验结果与分析1. 实验结果:通过重结晶提纯法,得到了较为纯净的苯甲酸晶体。

2. 结果分析:(1)在实验过程中,苯甲酸在高温下溶解度较大,在低温下溶解度较小,通过热过滤除去杂质,使苯甲酸与杂质分离。

(2)在冷却结晶过程中,苯甲酸逐渐析出,形成晶体。

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验报告实验目的:本实验旨在通过重结晶的方法,提纯苯甲酸,并观察其结晶过程和性质变化。

实验原理:重结晶是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。

苯甲酸是一种有机酸,其溶解度随温度的变化而变化。

在高温下,苯甲酸能够溶解于水中,而在低温下则会结晶出来。

通过控制温度的变化,可以将杂质留在溶液中,从而得到纯净的苯甲酸晶体。

实验步骤:1. 将苯甲酸加入适量的蒸馏水中,加热搅拌使其充分溶解。

2. 过滤溶液,去除杂质。

3. 将过滤后的溶液缓慢冷却至室温,观察结晶过程。

4. 用冷水冲洗结晶物,去除溶液残留。

5. 用滤纸吸干结晶物,放置在通风处晾干。

实验结果:通过重结晶实验,得到了苯甲酸的纯净结晶物。

在结晶过程中,可以观察到溶液逐渐变浓,最终形成白色晶体。

经过冷水冲洗和晾干后,得到了干燥的苯甲酸晶体。

实验讨论:1. 结晶温度的选择:苯甲酸的溶解度随温度的变化而变化,因此在重结晶实验中,我们需要选择合适的结晶温度。

如果温度过高,苯甲酸会完全溶解,无法得到结晶物;如果温度过低,结晶速度会很慢,影响实验效果。

在本实验中,我们选择了室温作为结晶温度,既能够保证结晶的进行,又能够提高实验效率。

2. 结晶物的纯度:通过重结晶实验,我们可以得到相对纯净的苯甲酸晶体。

然而,由于实验条件的限制,总会存在一定程度的杂质存在。

为了进一步提高结晶物的纯度,可以进行多次重结晶,以去除更多的杂质。

3. 结晶物的性质:苯甲酸是一种白色结晶性固体,具有特殊的气味。

通过实验观察,我们可以发现苯甲酸晶体呈现规则的晶体形状,结晶物的颗粒大小均匀。

苯甲酸在常温下稳定,但在高温下会分解产生有害气体,因此在操作过程中需要注意安全。

实验总结:通过本次重结晶实验,我们成功地提纯了苯甲酸,并观察到了其结晶过程和性质变化。

重结晶是一种简单有效的有机化合物纯化方法,可以应用于其他有机物的分离和提纯。

在实验过程中,我们需要注意选择合适的结晶温度,进行多次结晶以提高纯度,并注意实验安全。

重结晶提纯实验报告

重结晶提纯实验报告

一、实验目的1. 了解重结晶提纯的基本原理和操作方法。

2. 掌握重结晶提纯的实验步骤和注意事项。

3. 提高对有机物纯化技术的认识。

二、实验原理重结晶提纯法是一种常用的有机物纯化方法,其基本原理是利用有机物在溶剂中的溶解度随温度变化的特性,将有机物从混合物中分离出来。

具体操作步骤包括:溶解、过滤、冷却结晶、过滤洗涤、干燥等。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、铁架台、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水泵、烘箱、电子天平、温度计等。

2. 试剂:苯甲酸(粗品)、蒸馏水、活性炭、氯化钠、泥沙等。

四、实验步骤1. 溶解:取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。

在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。

待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。

2. 热过滤:将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。

将烧杯中的混合液趁热过滤。

(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

3. 冷却结晶:将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。

(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。

4. 过滤洗涤:将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。

取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。

用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯。

5. 干燥:将洗涤后的苯甲酸晶体放入烘箱中,在60℃下烘干至恒重。

五、实验结果与分析1. 实验结果:通过重结晶提纯实验,得到纯度较高的苯甲酸晶体。

2. 结果分析:实验过程中,苯甲酸在加热时溶解,冷却后析出晶体,过滤洗涤后得到纯净的苯甲酸晶体。

实验结果表明,重结晶提纯法能够有效去除苯甲酸中的杂质,提高其纯度。

六、实验结论1. 重结晶提纯法是一种常用的有机物纯化方法,具有操作简便、效果显著等优点。

2. 在重结晶提纯实验中,应注意以下几点:(1)选择合适的溶剂,保证有机物在溶剂中的溶解度随温度变化的特性。

重结晶法提纯苯甲酸实验报告

重结晶法提纯苯甲酸实验报告

重结晶法提纯苯甲酸实验报告
实验目的:通过重结晶法提纯苯甲酸,了解重结晶法的基本原理,掌握实验操作技能。

实验原理:重结晶法是利用物质的溶解度随温度变化的特性,在适当的温度下使混合物中的杂质达到饱和溶解度后,通过降温使物质重新结晶而得到纯品的方法。

实验步骤:
1. 取3克苯甲酸加入100毫升水中,搅拌加热至沸腾,使苯甲酸完全溶解,然后冷却至室温。

2. 将滤纸漏斗装上滤纸,将溶液过滤。

3. 将过滤得到的溶液倒入250毫升三角瓶中,加入5毫升浓盐酸,搅拌均匀。

4. 用滴定管将乙醇缓缓滴入三角瓶中,同时用玻璃棒搅拌,加至苯甲酸开始结晶。

5. 将三角瓶放入水浴中,继续加热搅拌,使苯甲酸充分结晶。

6. 将溶液过滤,洗净结晶体。

7. 将结晶体置于干燥器中,干燥至恒重。

实验结果:
1. 重量法计算,得到苯甲酸的产率为80%。

2. 通过熔点测定,得到苯甲酸的熔点为120℃,与标准值相符。

实验结论:本实验通过重结晶法成功地提纯了苯甲酸,得到了高纯度的苯甲酸,并且掌握了重结晶法的基本原理和实验操作技能。

重结晶预实验报告

重结晶预实验报告

一、实验目的1. 了解重结晶的基本原理和操作流程。

2. 掌握重结晶实验的基本操作技能,包括样品的溶解、热过滤、冷却结晶、过滤和洗涤等。

3. 验证实验方案的有效性,为正式实验提供参考。

二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度变化的差异,通过加热溶解、冷却结晶、过滤和洗涤等步骤,将混合物中的杂质去除,从而实现纯化的过程。

三、实验材料1. 实验试剂:粗苯甲酸(含少量泥沙)、蒸馏水、AgNO3溶液、活性炭。

2. 实验仪器:烧杯、铁架台、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

四、实验步骤1. 热溶解:取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。

在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。

待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。

2. 热过滤:将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。

将烧杯中的混合液趁热过滤。

(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

3. 冷却结晶:将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。

(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。

4. 过滤洗涤:将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。

取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。

用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体。

五、实验结果与分析1. 溶解度:苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大,因此加热有助于提高苯甲酸的溶解度。

2. 热过滤:热过滤可以去除溶液中的不溶性杂质,如泥沙等。

3. 冷却结晶:随着溶液的冷却,苯甲酸的溶解度降低,从而析出晶体。

4. 过滤洗涤:过滤可以将苯甲酸晶体与母液分离,洗涤可以去除晶体表面的杂质。

六、实验结论通过本次预实验,我们成功掌握了重结晶实验的基本操作步骤,验证了实验方案的有效性。

在正式实验中,我们将根据预实验的结果,进一步优化实验条件,提高苯甲酸的纯度。

工业苯甲酸粗品的重结晶实验报告

工业苯甲酸粗品的重结晶实验报告

工业苯甲酸粗品的重结晶实验报告
一、实验目的
本次实验旨在研究工业苯甲酸粗品的重结晶过程,了解工业苯甲酸粗品的物理性质及酸度,评估重结晶工艺的有效性。

二、实验原理
重结晶是一种在试剂中加入表面活性剂达到改善溶液物质结晶后的结晶物质性能的一种工艺方法,它依赖于构成溶液的表面活性剂性质和溶质物质之间的相互结合。

由于工业苯甲酸有非常强的表面活性性,在其中添加表面活性剂可以显著改善它的晶形和混合物结晶特性,使得晶体变得更加细小。

添加表面活性剂有助于加快重结晶的过程,从而使晶体的颗粒更加细小,增加晶体的稳定性,增加产品的结晶度和溶解度,并可以提高产品的晶体特征。

三、实验材料
实验材料:工业苯甲酸粗品、表面活性剂、水
四、实验步骤
1、准备实验材料
首先,将实验前准备的实验材料准备好,将需要重结晶的工业苯甲酸粗品取出,用水将表面活性剂稀释,以待实验时使用。

2、加入表面活性剂
将表面活性剂混合物加入到工业苯甲酸粗品中,充分搅拌直到完全融入,然后用热水加热使它们完全溶解,加热温度为90-100℃,加热时间约为20分钟。

3、重结晶
将溶液冷却到室温,然后逐渐减慢加热速度,保持恒温,使溶液慢慢结晶,结晶过程伴随着溶液的凝固,当溶液凝固完全时,即可取出并进行实验。

4、实验结果
实验结果表明,由于重结晶的过程,工业苯甲酸粗品的晶体变得更细小,晶体分散性更好,酸度也有了明显的改善,说明重结晶有良好的效果,可以有效改善苯甲酸晶体的物性。

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。

二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意:在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。

(每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度)待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。

2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。

3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。

3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。

4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。

二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。

原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。

2、一般过程选择溶剂;制饱和溶液;趁热过滤(如溶液的颜色深,则应先脱色,再趁热过滤);冷却析晶;抽气过滤;洗涤干燥。

活性炭的用量应视杂质的多少而定。

一般为干燥粗产品重量的1-5%。

3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应;对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性;对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶;溶解度小者使杂质在热过滤时被除去;对要提纯的物质能生成较整齐的晶体;溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高。

重结晶实验报告讨论

重结晶实验报告讨论

一、实验背景重结晶是化学实验中常用的纯化方法之一,其基本原理是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异,通过溶解和结晶的交替过程,将溶液中的杂质分离出来,得到纯净的晶体。

本实验以苯甲酸为例,探讨了重结晶实验的原理、步骤和注意事项。

二、实验目的1. 理解重结晶的原理,掌握重结晶实验的基本步骤。

2. 学习如何根据实验目的选择合适的溶剂和结晶条件。

3. 掌握热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等操作技能。

4. 分析实验过程中可能遇到的问题,并提出相应的解决方案。

三、实验原理重结晶实验的原理是基于不同物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异。

当混合物在高温下溶解后,随着温度的降低,溶解度降低,溶质开始结晶析出。

由于杂质在溶剂中的溶解度与溶质不同,因此可以通过重结晶将杂质与溶质分离。

四、实验步骤1. 选择合适的溶剂:根据实验目的,选择合适的溶剂,要求溶剂与溶质不发生化学反应,且杂质在溶剂中的溶解度较大或较小。

2. 配制饱和溶液:将粗苯甲酸晶体加入溶剂中,加热搅拌,使苯甲酸完全溶解。

3. 热过滤:将混合液趁热过滤,去除不溶性杂质。

4. 冷却结晶:将滤液静置冷却,使苯甲酸结晶析出。

5. 过滤洗涤:将析出的苯甲酸晶体过滤,并用少量溶剂洗涤。

6. 干燥:将洗涤后的苯甲酸晶体在干燥器中干燥。

五、实验结果与分析1. 溶剂选择:本实验选择蒸馏水作为溶剂,因为苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度变化较大,且杂质在蒸馏水中的溶解度较小。

2. 饱和溶液的配制:苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度升高而增大,因此需要加热搅拌,使苯甲酸完全溶解。

3. 热过滤:热过滤可以有效去除不溶性杂质,提高重结晶纯度。

4. 冷却结晶:苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度降低而减小,冷却结晶可以使苯甲酸晶体析出。

5. 过滤洗涤:过滤洗涤可以去除附着在苯甲酸晶体表面的杂质,提高重结晶纯度。

六、实验讨论1. 溶剂选择:溶剂的选择对重结晶效果有很大影响。

选择合适的溶剂,可以使溶质在高温下溶解,低温下结晶,从而提高重结晶纯度。

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告
实验目的:通过重结晶的方法纯化苯甲酸,了解重结晶的原理及操作方法。

实验原理:重结晶是利用溶液中物质的不同溶解度,在适当的条件下使所需的物质重新结晶出来,从而达到纯化的目的。

通常采用多次结晶的方法,使物质的纯度达到较高的水平。

实验步骤:
1. 将苯甲酸加入适量的热水中,加热搅拌使其完全溶解,去除杂质。

2. 将溶液慢慢冷却至室温,使苯甲酸结晶出来。

3. 将结晶物用滤纸过滤,用冷水洗涤,去除残留的杂质。

4. 将滤液再次加热,使其重新溶解。

5. 再次冷却至室温,使苯甲酸重新结晶出来。

6. 重复以上步骤,直至所得的苯甲酸纯度达到要求。

实验结果:经过多次结晶,所得的苯甲酸纯度达到了99.9%以上,符合实验要求。

实验分析:重结晶是一种常用的纯化方法,其优点是操作简单,效果显著。

通过多次结晶,不断提高物质的纯度,可以达到较高的水平。

但是,重结晶的缺点是耗时耗力,且有可能造成一定的物质损失。

实验总结:通过本次实验,我深刻认识到了重结晶的原理及操作方法。

在今后的实验中,我将更加注重实验的纯化过程,以确保实验结果的准确性和可靠性。

同时,我也会进一步了解其他纯化方法,以
便在不同的实验中选择最适合的方法。

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告一、实验目的1、学习苯甲酸重结晶的原理和方法。

2、掌握热过滤和抽滤操作。

3、熟悉固体有机物的提纯过程。

二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。

苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,在室温下,苯甲酸在水中的溶解度较小,而在较高温度下溶解度较大。

通过将苯甲酸粗品溶解在热水中,形成饱和溶液,然后冷却,苯甲酸会结晶析出,而杂质则留在溶液中,从而达到提纯的目的。

三、实验仪器和药品1、仪器电子天平热过滤装置(包括玻璃漏斗、短颈漏斗、热水浴锅)抽滤装置(包括布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵)玻璃棒表面皿烧杯(250ml、100ml)酒精灯2、药品苯甲酸粗品蒸馏水四、实验步骤(一)溶解用电子天平称取 5g 苯甲酸粗品,放入 250ml 烧杯中,加入 100ml 蒸馏水。

在石棉网上用小火加热,并用玻璃棒搅拌,使苯甲酸完全溶解。

若仍有未溶解的苯甲酸,可适当补加少量热水,直至苯甲酸全部溶解。

(二)脱色如果溶液颜色较深,可加入少量活性炭(约 05g)进行脱色。

继续搅拌 5 10 分钟,使活性炭充分吸附溶液中的杂质。

(三)热过滤事先将短颈漏斗在热水浴锅中预热。

然后将折叠好的滤纸放入短颈漏斗中,用热水润湿滤纸,使其紧密贴合漏斗内壁。

将热的溶液通过预热的短颈漏斗迅速过滤到另一个干净的250ml 烧杯中。

过滤过程中,要保持溶液的温度,避免苯甲酸过早结晶析出。

(四)冷却结晶将过滤后的溶液在室温下自然冷却,待有晶体析出后,再放入冰水中进一步冷却,以使结晶完全。

(五)抽滤将冷却后的悬浊液倒入布氏漏斗中,进行抽滤。

用少量冷水洗涤结晶 2 3 次,以除去附着在晶体表面的母液。

(六)干燥将抽滤得到的苯甲酸晶体放在表面皿上,自然晾干,得到纯净的苯甲酸晶体。

五、实验数据记录与处理1、苯甲酸粗品的质量:_____g2、苯甲酸纯品的质量:_____g3、计算苯甲酸的回收率:回收率=(苯甲酸纯品的质量/苯甲酸粗品的质量)× 100%六、实验结果与讨论(一)实验结果得到了白色针状的苯甲酸晶体,外观纯净。

苯甲酸实验报告数据

苯甲酸实验报告数据

一、实验目的1. 掌握苯甲酸的制备原理及实验操作步骤。

2. 学习苯甲酸的提纯方法,提高苯甲酸的纯度。

3. 了解苯甲酸的物理性质及化学反应。

二、实验原理苯甲酸(C6H5COOH)是一种重要的有机酸,广泛用于食品、医药、化工等领域。

本实验采用甲苯氧化法制备苯甲酸,通过苯甲酸的溶解度随温度变化较大的特性,采用重结晶法进行提纯。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、铁架台、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴等。

2. 试剂:甲苯、硝酸、硫酸、蒸馏水、NaOH、活性炭等。

四、实验步骤1. 苯甲酸的制备(1)将一定量的甲苯加入烧杯中。

(2)向烧杯中加入适量的硝酸和硫酸,混合均匀。

(3)加热烧杯,使反应液温度保持在60-70℃。

(4)反应一段时间后,停止加热,用玻璃棒搅拌反应液。

(5)将反应液倒入过滤器中,过滤掉杂质。

2. 苯甲酸的提纯(1)将过滤后的反应液加热至沸腾,加入适量的NaOH溶液,调节pH值至8-9。

(2)加入活性炭,搅拌反应液,使苯甲酸充分吸附。

(3)将反应液过滤,去除活性炭。

(4)将滤液加热至沸腾,逐渐加入NaOH溶液,使苯甲酸沉淀。

(5)将沉淀物过滤,用蒸馏水洗涤沉淀物。

(6)将洗涤后的沉淀物干燥,得到苯甲酸纯品。

五、实验数据1. 苯甲酸的制备(1)甲苯用量:10g(2)硝酸用量:5mL(3)硫酸用量:5mL(4)反应时间:1.5h(5)苯甲酸产量:约3g2. 苯甲酸的提纯(1)NaOH用量:10g(2)活性炭用量:1g(3)洗涤次数:3次(4)苯甲酸纯度:>98%六、实验结果分析1. 本实验成功制备了苯甲酸,产率为30%。

2. 通过重结晶法,苯甲酸的纯度达到了98%以上,达到了实验要求。

3. 实验过程中,苯甲酸的制备和提纯过程较为简单,操作方便。

七、实验讨论1. 在苯甲酸的制备过程中,控制反应温度和反应时间是关键因素。

2. 在苯甲酸的提纯过程中,活性炭吸附效果较好,能有效去除杂质。

苯甲酸重结晶实验报告

苯甲酸重结晶实验报告

苯甲酸重结晶实验报告
实验目的,通过苯甲酸重结晶实验,掌握固体的重结晶方法,提高结晶的纯度。

实验原理,苯甲酸是一种有机化合物,其在水中的溶解度随温度的升高而增大。

在实验中,首先将苯甲酸加热至溶解,然后慢慢冷却,使其结晶沉淀出来,最后进行过滤、洗涤、干燥,得到苯甲酸的结晶。

实验步骤:
1. 取一定量的苯甲酸放入烧杯中;
2. 加入适量的蒸馏水,加热搅拌至苯甲酸完全溶解;
3. 将溶液慢慢冷却至室温,观察结晶的生成;
4. 用玻璃棒搅拌结晶,使其充分析出;
5. 过滤结晶,用冷蒸馏水洗涤,将结晶物干燥至恒定质量。

实验数据:
取样重量(g)|溶解重量(g)|结晶重量(g)|收率(%)。

--------------|--------------|--------------|---------。

10|8.5|7.2|72%。

实验结果分析,通过实验数据可以看出,苯甲酸的重结晶收率为72%,说明实
验操作基本正确,结晶物的纯度较高。

实验结论,通过本次实验,掌握了苯甲酸重结晶的基本方法,提高了对固体重
结晶的理解,为今后的实验操作打下了基础。

实验注意事项:
1. 实验中要注意安全,避免苯甲酸的接触和吸入;
2. 操作过程中要小心,避免溅出;
3. 实验后要及时清洗玻璃仪器,保持实验台面的整洁。

通过本次实验,我对苯甲酸重结晶有了更深入的了解,也提高了实验操作的技能。

希望今后能够运用这些知识,更好地进行实验研究。

苯甲酸的重结晶及熔点测定

苯甲酸的重结晶及熔点测定

有机化学实验报告实验名称:学院:临床医学院专业:临床医学系班级: 1901 姓名:学号指导教师:日期:一、实验目的1.学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。

2.掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。

3.了解熔点测定的基本原理、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。

二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而将它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

当温度升高时溶解度增大,温度降低时溶解度变小。

当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却,由于溶解度降低,变成过饱和溶液而析出结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使不溶的杂质在被提纯物质的饱和溶液中过滤除去,而后被提纯物质从过饱和溶液中析出,溶解的杂质仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。

溶剂的选择是重结晶关键的一步,一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。

所选溶剂必须符合下列条件:(1)不与被提纯物质发生化学反应;(2)在高温时,被提出物质在溶剂中溶解度较大,在低温时,则很少;(3)对杂质的溶解度很大或很小;(4)容易和被提纯物分离;(5)能给出较好的结晶。

此外,也应考虑溶剂的易燃性,毒性,价格等因素。

注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。

三、实验装置与试剂试剂:粗苯甲酸、蒸馏水、活性炭、AgNO3溶液、浓硫酸仪器:玻璃漏斗、布氏漏斗、锥形瓶、抽滤瓶、玻璃棒、滤纸、100.0mL烧杯、毛细管、酒精灯、30-40cm的玻璃管、b形熔点测定管测定管、温度计、缺口单孔软木塞四、实验装置图重结晶装置图测熔点装置图五、实验步骤六、实验数据和处理实验数据记录七、实验思考题1.溶解时为何要加热?是否能增加大量水便于溶解?2.过滤作用是?为何要趁热过滤?如何实现趁热过滤?3.冷却结晶时为什么杂质不析出?是否温度越低越好?4.冷却滤液会析出苯甲酸晶体的原因是什么?。

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶

一、实验原理令狐采学重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。

二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意:在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml 的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。

(每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度)待所有溶液过滤完毕后,用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸4、冷却结晶滤毕,用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好,放置一旁,稍冷后用冷水冷却,以使其尽快结晶完全5、抽滤结晶完全后,用布氏漏斗抽湿(滤纸用少量冷水润湿、吸紧),使晶体和母液分离,停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中,使晶体润湿,然后重新抽干,如此重复1-2次,最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体(白色鳞片状)移至表面皿上晾干 6、称重;提纯后的苯甲酸、、、、g;计算产率:纯、粗*100四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。

2、在趁热过滤过程中有晶体析出,漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中,晶体中得水分逐渐减少,并出现小块状五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻,质量比原来的粗苯甲酸略少2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。

3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。

苯甲酸重结晶提纯实验报告

苯甲酸重结晶提纯实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸重结晶提纯实验报告篇一:苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。

③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。

二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液趁热过滤。

(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。

(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。

四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。

②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。

③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。

注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。

使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。

不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。

用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。

讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。

被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。

为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告
本实验的主要目的是通过重结晶的方法对苯甲酸进行纯化,以提高其纯度。

同时,通过实验过程的观察和分析,加深对重结晶现象的理解。

实验原理:
苯甲酸是一种有机酸,其分子中含有一个羧基(-COOH)。

在水溶液中,羧基与水分子中的氢键结合,形成氢键,导致苯甲酸在水中的溶解度较小。

因此,苯甲酸可以通过重结晶的方法进行纯化,即利用溶液中温度的变化使苯甲酸分子形成晶体,从而分离出杂质,提高苯甲酸的纯度。

实验步骤:
1.称取苯甲酸5克,加入足量的水中,搅拌使其充分溶解。

2.将溶液加热至沸腾,继续搅拌,使溶液中的杂质充分溶解。

3.关火,让溶液自然冷却至室温,此时苯甲酸开始结晶。

4.用玻璃棒搅拌,使结晶更加充分。

5.用滤纸过滤,将结晶分离出来,用冷水洗涤。

6.将结晶干燥至恒重。

实验结果:
经过重结晶处理后,苯甲酸的纯度得到了显著提高。

在实验过程中,我们观察到了苯甲酸的结晶现象。

在加热过程中,苯甲酸充分溶解,但随着温度降低,溶解度下降,苯甲酸分子逐渐凝聚形成晶体,最终分离出来。

在这个过程中,需要注意的是,温度的变化应该缓慢
进行,否则会影响晶体的形成和纯度。

结论:
通过本实验,我们掌握了重结晶的方法,学会了如何利用温度的变化来实现有机物的纯化。

同时,我们还深入了解了苯甲酸的结晶现象,对有机化学的基本原理有了更深入的理解。

苯甲酸提纯实验报告

苯甲酸提纯实验报告

一、实验目的1. 了解重结晶提纯的原理和方法。

2. 掌握苯甲酸重结晶的实验步骤。

3. 通过实验,提高实验操作技能。

二、实验原理重结晶是一种常用的化学提纯方法,其原理是利用固体物质在溶剂中的溶解度随温度变化的特性,将混合物中的杂质与被提纯物质分离。

苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,因此可以通过重结晶的方法进行提纯。

三、实验试剂与仪器1. 试剂:粗苯甲酸、蒸馏水、活性炭。

2. 仪器:烧杯、酒精灯、漏斗、玻璃棒、石棉网、滤纸、坩埚钳、蒸馏装置、电子天平、烘箱、干燥器。

四、实验步骤1. 准备实验药品和仪器,称取一定量的粗苯甲酸晶体。

2. 将称取的粗苯甲酸晶体置于烧杯中,加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌使其溶解。

3. 将烧杯置于石棉网上,用酒精灯加热至沸腾,不断搅拌以防止溶液过热。

4. 在溶液中滴加少量活性炭,搅拌均匀,煮沸5-10分钟,以吸附杂质。

5. 将烧杯从热源上移开,静置一段时间,让活性炭吸附杂质。

6. 用漏斗和滤纸过滤溶液,收集滤液。

7. 将滤液倒入烧杯中,静置冷却,观察晶体析出。

8. 当晶体完全析出后,用滤纸过滤,收集晶体。

9. 将收集到的苯甲酸晶体置于烘箱中,烘干至恒重。

10. 将烘干后的苯甲酸晶体置于干燥器中保存。

五、实验结果与分析1. 实验结果:经过重结晶后,苯甲酸晶体质量为1.20g,纯度为99.5%。

2. 分析:苯甲酸重结晶实验过程中,通过加热溶解、活性炭吸附杂质、冷却结晶等步骤,使苯甲酸与杂质分离。

实验结果表明,重结晶是一种有效的提纯方法。

六、实验讨论1. 实验过程中,加热溶解时要注意控制温度,避免溶液过热,以免影响苯甲酸的溶解度。

2. 活性炭的添加量要适中,过多或过少都会影响提纯效果。

3. 冷却结晶时,要控制冷却速度,过快或过慢都会影响晶体的形状和纯度。

4. 实验过程中要注意安全,防止溶液溅出或烧杯破裂。

七、实验总结本次实验通过重结晶方法对苯甲酸进行了提纯,实验操作简单,效果良好。

粗苯甲酸重结晶实验报告

粗苯甲酸重结晶实验报告

粗苯甲酸重结晶实验报告
实验目的:
本实验旨在通过一个重结晶实验,了解如何从混合溶液中分离出精纯的粗苯甲酸晶体,以及掌握化学实验中的基本技能和知识。

实验原理:
重结晶是指将晶体进行溶解、再结晶的过程,目的是通过净化溶液,提高晶体的纯度。

在实验中,可以利用苯甲酸在水中的溶解性、重结晶方法和蒸馏技术来净化苯甲酸晶体。

实验步骤:
1. 用称量精密的天平,将10克的粗苯甲酸加入一个500毫升的三口瓶中。

2. 加入150毫升蒸馏水并加热,保持搅拌,直到粗苯甲酸完全溶解。

3. 在进行冷却结晶前,使用滤纸滤去溶液中的杂质。

4. 将冷却放置的洁净结晶用玻璃棒排开,使用真空泵或吸水泵将溶液滤掉。

5. 用少量冷水洗涤结晶,然后用过滤纸吸干水分。

6. 在室温下将纯结晶苯甲酸在玻璃仪器中干燥,记录得到的结果
质量摩尔质量摩尔数
苯甲酸
实验结果和分析:
通过本次重结晶实验,得到了大量的苯甲酸晶体,经过称量和计算,得到表格中的数据。

根据计算结果,我们可以得知本次实验所得到的苯甲酸晶体很纯,其中没有杂质存在。

结论:
从混合溶液中获得高纯度的苯甲酸晶体是通过重结晶实验可行的。

这种方法可以有效地净化溶液,提高晶体的纯度,同时也能够掌握化学实验技术和相关知识。

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篇一:苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶
实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从
实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水
实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

实验步骤:
一、热溶解
①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。

③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。

二、热过滤
①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液趁热过滤。

(过滤时可用坩埚钳夹
住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

三、冷却结晶
将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。

(在静置冷
却的同时,再准备好一个过滤器)。

四、过滤洗涤
①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。

②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。

③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。

注意事项:
加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。

使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。

不要用手直接接触刚加
热过的烧杯、三脚架。

用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。

讨论:
该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?
答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。

被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?
答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。

为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?
答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。

急速冷却滤液形成的结晶很小,表面积大,吸附的杂质多。

冷却结晶时,是不是温度越低越好?
答:因为温度过低,杂质也有可能会结晶出来,苯甲酸晶体容易包裹杂质。

如何证明混在苯甲酸中的氯化钠已被除净?
答:用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,取一烧杯收集n次洗涤后的液体,滴加几滴硝酸银溶液,观察是否有沉淀产生。

若无,则氯化钠被除尽。

附:
苯甲酸
别名:安息香酸
分子式c7h6o2;c6h5cooh外观与性状鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味
分子量:122.13蒸汽压:0.13kpa/96℃闪点:121℃
熔点:121.7℃沸点:249.2℃
溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂。

密度:相对密度(水=1)1.27;相对密度(空气=1)4.21
稳定性:稳定
主要用途:用作制药和染料的中间体,用于制取增塑剂和香料等,也作为钢铁设备的防锈剂苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。

它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。

最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可由马尿酸水解制得。

工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得;或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。

苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂,也可作染色和印色的媒染剂。

篇二:苯甲酸重结晶实验报告作业
实验二苯甲酸的重结晶及测熔点
——10级班1
一、实验目的:
1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;
2、掌握热过滤和抽滤操作。

二、基本原理:
1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,
使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。

——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。

注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机
混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。

2、溶剂的选择:
1)被提纯物质,高温下溶解度大,低温下溶解度小。

2)与被提纯的物质不发生化学反应。

3)杂质溶解度要么非常大要么非常小。

4)溶剂易挥发。

(相对被提纯物质)5)能形成较好的晶体。

6)无毒无害,价廉易得。

常用溶剂及其沸点:
3、苯甲酸在不同温度下的溶解度
三、实验试剂与仪器:
粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水、烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、。

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