高中有机化学苯甲酸的重结晶

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苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶引言重结晶是一种常用的纯化化学品的方法。

它通过溶解混合物并进一步使其结晶,从而去除杂质,获得纯净的化合物。

本实验将介绍如何使用重结晶技术来纯化苯甲酸,并最终得到高纯度的苯甲酸晶体。

实验材料•苯甲酸(技术纯)•无水乙醇•石油醚•蒸馏水实验步骤第一步:溶解混合物1.称取一定质量的苯甲酸,并将其置于干净的烧杯中。

2.加入适量的无水乙醇,用玻璃棒搅拌溶解。

第二步:过滤混合物1.将溶解的混合物倒入漏斗中,漏斗上方加一个滤纸(折叠两次)。

2.将漏斗放置在干净的烧杯上,让液体过滤。

第三步:结晶1.将过滤液转移到一个蒸发皿中。

2.将蒸发皿放置在通风处,让其自然蒸发水分,直到出现结晶。

第四步:收集晶体1.使用玻璃棒轻轻刮取蒸发皿底部的晶体,将其转移到一个称量瓶或试管中。

2.记录晶体的质量,计算收率。

第五步:重结晶1.将收集到的晶体与适量的石油醚加入一个干净的烧杯中。

2.加热烧杯,使其发生结晶。

3.冷却至室温,让晶体重新结晶。

4.将晶体通过过滤分离出来,并将其置于通风处晾干。

结果与讨论通过重结晶的方法,我们成功地从苯甲酸的混合物中得到了高纯度的苯甲酸晶体。

结晶过程中的石油醚是为了增加晶体形成的难度,通过在溶液中加热,然后冷却至室温,晶体重新结晶。

在第四步中,我们计算了收率,可以通过晶体质量与初始苯甲酸质量的比值来计算。

然而,重结晶过程并不是完美的,仍然存在一定的杂质。

所以,如果需要更高纯度的苯甲酸,可以重复以上步骤,以进一步提高纯度。

结论本实验演示了使用重结晶技术来纯化苯甲酸的方法。

通过逐步溶解混合物、过滤、蒸发结晶以及重结晶等步骤,我们成功得到了高纯度的苯甲酸晶体。

重结晶是一种常用且有效的化学品纯化方法,通过该方法可以提高化合物的纯度,并获得纯净的晶体。

高中有机化学——苯甲酸的重结晶

高中有机化学——苯甲酸的重结晶

高中有机化学——苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶
将粗苯甲酸1g加到1mol的烧杯中,再加入50ml蒸馏水,在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,全溶解后再加入少量蒸馏水.然后,使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶,滤出晶体.
1粗苯甲酸的状态:粗苯甲酸是粉末细小粒子状态的固体,
2观察滤液冷却时的实验现象:在冷却的过程中溶液就会变成浑浊,
由于苯甲酸在室温时溶解度比较小的缘故,到达一定时间,就有晶体析出,就是苯甲酸
3重结晶后苯甲酸的状态:鳞片状或针状结晶
它的性质是:具有苯或甲醛的气味。

易燃。

相对密度1.2659(15/4℃)。

熔点122.4℃。

沸点249℃。

在100℃升华。

折射率nD(32℃)1.504。

蒸气易挥发。

闪点(闭杯)121~123℃。

微溶于水,溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油
温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?
温度过低,杂质也有可能会结晶出来,苯甲酸晶体容易包裹杂质。

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告
本实验的目的是通过重结晶的方法来提高苯甲酸的纯度,从而探究重结晶的原理及其应用。

实验原理:
苯甲酸是一种有机酸,常用于制药、染料、塑料等行业。

在实验中,我们使用苯甲酸作为样品,通过重结晶来提高其纯度。

重结晶是指通过溶解、结晶、过滤、洗涤等步骤,将混杂物从样品中除去,从而提高样品的纯度。

其原理是利用不同物质的溶解度差异,通过逐渐降低温度来使样品结晶,从而分离出杂质。

实验步骤:
1. 取一定量的苯甲酸样品,加入足量的水中,加热至完全溶解。

2. 逐渐降低温度,使溶液缓慢结晶。

此时,混杂物会先结晶出来,形成晶体。

3. 将晶体过滤出来,并用冷水洗涤,使其纯度更高。

4. 将晶体在空气中晾干,得到苯甲酸的纯晶体。

实验结果:
经过重结晶处理后,我们得到了苯甲酸的纯晶体,其外观呈白色,晶体大小均匀。

经过测量,我们发现其纯度达到了99.9%以上,远高于未经处理的苯甲酸样品。

实验分析:
本实验通过重结晶的方法,成功地提高了苯甲酸的纯度。

其原理是利用不同物质的溶解度差异,通过逐渐降低温度来使样品结晶,从
而分离出杂质。

在实验过程中,我们发现苯甲酸的结晶速度较慢,需要耐心等待。

此外,过滤和洗涤也是重要的步骤,可以有效地除去混杂物,提高样品的纯度。

结论:
本实验通过重结晶的方法,成功地提高了苯甲酸的纯度,得到了纯晶体。

重结晶是一种有效的分离纯化方法,可以应用于各种有机物的纯化及分离。

实验1 苯甲酸的重结晶

实验1  苯甲酸的重结晶

实验一苯甲酸的重结晶一、实验目的1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。

2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。

二、基本原理(略,详见实验指导中的相关内容。

P61-64; P46-51)三、实验仪器真空循环水泵、三角锥瓶150ml、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯100ml、表面皿、剪刀、水浴锅、电炉、红外灯。

四、实验操作步骤(1)溶解:称取需提纯的苯甲酸1.0g、放入150ml的三角烧瓶中并加入50ml水,电炉加热,并不断摇动使之溶解。

(2)脱色:三角烧瓶脱离电炉,微冷却后加入半药勺活性炭。

用电炉加热至沸腾3-5分钟。

(3)热过滤:将有色溶液用沟型滤纸热过滤,得到脱色滤液。

(4)结晶:热过滤得到的滤液,自然冷却至结晶析出后,可用冰水冷却至结晶完全析出。

(5)抽滤:用减压抽滤装置除去母液,使晶体完全转移,并用玻璃盖压紧结晶滤饼。

(6)洗涤:用 5ml蒸馏水均匀润洒洗涤滤饼、减压抽干。

重复洗涤一次,再减压抽干。

然后用不锈钢勺将结晶转移至一块表面皿上。

(7)干燥:将结晶移至红外灯下干燥,干燥后称重,计算转化率。

注意事项:1.不能在沸腾的溶液中加入活性炭(因为活性炭是多孔性物质),否则会引起暴沸,使溶液冲出容器造成产品损失。

2.脱色时有色溶液需趁热过滤,除溶液保温外,漏斗、锥瓶都应保温(如何操作)。

3.脱色不成功,可将滤纸及溶液一起放入锥瓶重新溶解,换滤纸,二次热过滤。

4.烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后,再用冷水浴冷却,待晶体完全析出,进行减压抽滤(固液分离); 抽滤时需将样品搅拌,使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。

5.洗涤晶体时,要先断开减压(为什么?)。

苯甲酸的重结晶提纯实验报告

苯甲酸的重结晶提纯实验报告

苯甲酸的重结晶提纯实验报告一、实验目的1、学习苯甲酸重结晶提纯的原理和方法。

2、掌握热过滤和抽滤的操作技术。

3、熟悉固体有机物纯度检验的方法。

二、实验原理重结晶是利用被提纯物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异,通过将固体物质溶解在热溶剂中,制成饱和溶液,然后冷却,使溶质重新结晶析出,从而达到提纯的目的。

苯甲酸在水中的溶解度随温度升高而增大,在室温下,苯甲酸的溶解度较小,而在较高温度下,其溶解度较大。

通过将含有杂质的苯甲酸固体溶解在热水中,形成饱和溶液,然后冷却,苯甲酸结晶析出,而杂质则留在溶液中,从而实现苯甲酸的提纯。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平热过滤装置(包括热滤漏斗、短颈玻璃漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水真空泵)烧杯(250 mL、100 mL)玻璃棒酒精灯石棉网2、试剂粗苯甲酸蒸馏水四、实验步骤1、称取 50 g 粗苯甲酸,放入 250 mL 烧杯中,加入适量蒸馏水。

2、在石棉网上用小火加热至苯甲酸完全溶解。

期间用玻璃棒不断搅拌,以加速溶解。

3、趁热用短颈玻璃漏斗过滤,除去不溶性杂质。

过滤时,将事先预热好的热滤漏斗安装好,使漏斗颈尖端与接收滤液的烧杯内壁接触,以减少滤液的挥发。

4、将滤液冷却至室温,观察苯甲酸晶体逐渐析出。

5、待晶体完全析出后,进行抽滤。

将布氏漏斗安装在抽滤瓶上,打开循环水真空泵,使晶体与母液分离。

6、用少量蒸馏水洗涤晶体,以除去附着在晶体表面的母液。

7、取出晶体,放在表面皿上晾干,称重,计算回收率。

五、实验注意事项1、加热溶解粗苯甲酸时,要控制火候,避免溶液暴沸溅出。

2、热过滤时,要保证热滤漏斗和短颈玻璃漏斗充分预热,以免过滤过程中溶液冷却析出晶体,堵塞漏斗。

3、冷却结晶时,要让溶液自然冷却,不要用冷水急剧冷却,以免形成的晶核过多,影响晶体的纯度和大小。

4、抽滤时,要确保布氏漏斗与抽滤瓶紧密连接,防止漏气,影响抽滤效果。

六、实验结果与讨论1、实验结果粗苯甲酸的质量:50 g提纯后苯甲酸的质量:_____ g回收率:_____ %2、结果讨论回收率的计算是否准确,若回收率偏低,可能的原因有哪些?比如在溶解、过滤、结晶或抽滤等操作过程中造成了损失。

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验报告实验目的:本实验旨在通过重结晶的方法,提纯苯甲酸,并观察其结晶过程和性质变化。

实验原理:重结晶是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。

苯甲酸是一种有机酸,其溶解度随温度的变化而变化。

在高温下,苯甲酸能够溶解于水中,而在低温下则会结晶出来。

通过控制温度的变化,可以将杂质留在溶液中,从而得到纯净的苯甲酸晶体。

实验步骤:1. 将苯甲酸加入适量的蒸馏水中,加热搅拌使其充分溶解。

2. 过滤溶液,去除杂质。

3. 将过滤后的溶液缓慢冷却至室温,观察结晶过程。

4. 用冷水冲洗结晶物,去除溶液残留。

5. 用滤纸吸干结晶物,放置在通风处晾干。

实验结果:通过重结晶实验,得到了苯甲酸的纯净结晶物。

在结晶过程中,可以观察到溶液逐渐变浓,最终形成白色晶体。

经过冷水冲洗和晾干后,得到了干燥的苯甲酸晶体。

实验讨论:1. 结晶温度的选择:苯甲酸的溶解度随温度的变化而变化,因此在重结晶实验中,我们需要选择合适的结晶温度。

如果温度过高,苯甲酸会完全溶解,无法得到结晶物;如果温度过低,结晶速度会很慢,影响实验效果。

在本实验中,我们选择了室温作为结晶温度,既能够保证结晶的进行,又能够提高实验效率。

2. 结晶物的纯度:通过重结晶实验,我们可以得到相对纯净的苯甲酸晶体。

然而,由于实验条件的限制,总会存在一定程度的杂质存在。

为了进一步提高结晶物的纯度,可以进行多次重结晶,以去除更多的杂质。

3. 结晶物的性质:苯甲酸是一种白色结晶性固体,具有特殊的气味。

通过实验观察,我们可以发现苯甲酸晶体呈现规则的晶体形状,结晶物的颗粒大小均匀。

苯甲酸在常温下稳定,但在高温下会分解产生有害气体,因此在操作过程中需要注意安全。

实验总结:通过本次重结晶实验,我们成功地提纯了苯甲酸,并观察到了其结晶过程和性质变化。

重结晶是一种简单有效的有机化合物纯化方法,可以应用于其他有机物的分离和提纯。

在实验过程中,我们需要注意选择合适的结晶温度,进行多次结晶以提高纯度,并注意实验安全。

重结晶法提纯苯甲酸实验报告

重结晶法提纯苯甲酸实验报告

重结晶法提纯苯甲酸实验报告
重结晶法是常用的分离和纯化有机化合物的方法之一,它具有简单、易操作、效果好等特点。

本实验以苯甲酸为目标物,通过重结晶法对其进行纯化,以达到提高苯甲酸的纯度和减少杂质的目的。

一、实验操作步骤
1.将苯甲酸加入比热瓶中,加入大约5倍于苯甲酸重量的水,加入适量的活性炭,并搅拌均匀。

2.蒸馏水浴加热,使苯甲酸完全溶解。

3.过滤去除杂质,收集过滤液。

4.将收集的过滤液倒入比热瓶内,再次蒸馏加热,使苯甲酸充分溶解。

5.将烧杯内装入冰水,再将比热瓶内的溶液放入其中,使其迅速降温。

6.利用玻璃棒,在烧杯内轻轻搅拌,使溶液逐渐结晶。

7.将结晶物用滤纸过滤干燥,即得到苯甲酸纯品。

二、实验注意事项
1.收集过滤液时要注意及时过滤,以避免杂质的再溶解。

2.降温过程中要充分搅拌,使结晶更加纯净。

3.过滤时要避免过度搅拌,以免将未形成结晶的杂质混入纯品中。

4.放置收集好的苯甲酸纯品时要防潮、防尘。

三、实验结果
通过重结晶法提纯,得到的苯甲酸纯品颜色洁白,且结晶较大,无明显杂质存在,纯度达到了实验要求。

四、实验总结
重结晶法作为一种效果较好的有机化合物分离纯化方法,可以有效地提高化合物的纯度和品质。

在实际应用中,重结晶法还有一些限制和注意事项,需要我们在操作时,慎重防范,以确保实验结果的准确性和稳定性。

在本次实验中,我们通过实际操作,全面掌握了重结晶法的原理、操作步骤及实验注意事项,并成功地实现了苯甲酸的纯化和提纯,为今后更深入地学习有机化学打下了坚实的基础。

苯甲酸的重结晶 原理

苯甲酸的重结晶 原理

苯甲酸的重结晶原理苯甲酸的重结晶是一种常见的实验方法,用于纯化苯甲酸,并移除其中的杂质。

重结晶是基于物质溶解度差异的原理进行的,利用溶质在溶液中的溶解度随温度的变化而改变,实现分离纯度较高的溶质。

重结晶的步骤主要包括溶解、结晶和过滤三个阶段。

首先,将苯甲酸样品加入适量的溶剂中,通过加热使苯甲酸完全溶解。

溶解度与温度有关,一般来说,溶解度随温度的升高而增加。

因此,加热能够增加溶质的溶解度,使苯甲酸溶解于溶剂中。

在此过程中,需要控制溶液的温度和溶解度,以保证溶质能够充分溶解。

接下来,将溶液慢慢冷却,使温度逐渐下降。

冷却的过程中,溶液中的溶质溶解度会随温度的降低而降低,逐渐达到饱和状态。

当溶液中的溶质超过其溶解度时,就会发生结晶。

结晶过程需要通过控制冷却速率、搅拌和添加种子晶核等方式来促进结晶的发生和生长。

最后,将形成的结晶通过过滤等操作进行分离,得到纯净的苯甲酸固体。

过滤时,可以使用滤纸或玻璃纤维过滤器,将溶剂和溶质分离。

过滤完毕后,用冷溶剂洗涤结晶物,去除吸附在结晶表面的杂质,进一步提高苯甲酸的纯度。

整个重结晶过程是通过控制溶解度和结晶条件,使溶质在溶液中重新结晶而实现的。

溶解度差异是基于溶剂和溶质之间相互作用力的不同程度,以及温度对于溶质溶解度的影响。

在加热溶解的过程中,苯甲酸能够在溶剂中充分溶解,但随着温度的降低,溶聚物之间的相互作用力增强,导致溶质的溶解度下降,最终发生结晶。

由于杂质通常在溶解度较低的苯甲酸溶液中溶解度较高,因此通过重结晶可以有效地去除苯甲酸中的杂质,得到纯净度较高的苯甲酸。

总结起来,苯甲酸的重结晶是一种常见的分离纯化方法,基于物质溶解度差异的原理进行。

通过控制苯甲酸在溶剂中的溶解度和结晶条件,实现了纯净度较高的苯甲酸的分离纯化。

这个过程需要注意温度、搅拌和结晶条件的控制,在操作过程中要注意细致,以获得较好的分离效果。

苯甲酸的重结晶步骤

苯甲酸的重结晶步骤

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苯甲酸的重结晶
在250 mL锥形瓶中加入2 g粗苯甲酸、适量水和2粒沸石,加热至微沸。

在加热
过程中不断搅拌,使固体溶解。

若在沸腾状态下尚未完全溶解,可每次加入3~5 mL 水,加热搅拌至溶解,但要特别注意粗品中是否含有不溶杂质,以免溶剂加入过多。

待固体全部溶解后再多加20 %的水。

移去热源,稍冷后加入少量活性炭,继续加热煮沸5~10 min。

在加热溶解粗苯甲酸的同时,准备好热过滤用的布氏漏斗和吸滤瓶,使它们充分预热(可置于热水中),剪好滤纸备用。

待上述粗苯甲酸的沸腾溶液准备好后,迅速(1~2 min内)将抽滤装置安装连接好,并将滤纸用热水浸湿抽紧。

将溶解好的粗苯甲酸热溶液尽快倒入漏斗中,再迅速抽滤。

将滤液迅速转移到另一个干净的100 mL小烧杯中,放置冷却结晶。

如果希望得到颗粒较大的晶体,可将滤液重新加热至溶,再在室温下慢慢冷却。

充分冷却结晶后,抽滤出晶体,用空心塞挤压,以尽量除去母液。

停止抽滤,加少量水至漏斗中,使晶体完全润湿(可用玻棒或刮刀松动),然后重新抽干。

如此重复l~2次。

最后将晶体移到表面皿上,摊开放在红外灯下烘干。

称重并计算回收率。

测定已干燥的苯甲酸的熔点,纯苯甲酸为无色针状晶体,熔点是122.4 ℃。

苯甲酸在水中的溶解度。

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。

二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意:在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。

(每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度)待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。

2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。

3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。

3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。

4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。

二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。

原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。

2、一般过程选择溶剂;制饱和溶液;趁热过滤(如溶液的颜色深,则应先脱色,再趁热过滤);冷却析晶;抽气过滤;洗涤干燥。

活性炭的用量应视杂质的多少而定。

一般为干燥粗产品重量的1-5%。

3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应;对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性;对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶;溶解度小者使杂质在热过滤时被除去;对要提纯的物质能生成较整齐的晶体;溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高。

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告
实验目的:通过重结晶的方法纯化苯甲酸,了解重结晶的原理及操作方法。

实验原理:重结晶是利用溶液中物质的不同溶解度,在适当的条件下使所需的物质重新结晶出来,从而达到纯化的目的。

通常采用多次结晶的方法,使物质的纯度达到较高的水平。

实验步骤:
1. 将苯甲酸加入适量的热水中,加热搅拌使其完全溶解,去除杂质。

2. 将溶液慢慢冷却至室温,使苯甲酸结晶出来。

3. 将结晶物用滤纸过滤,用冷水洗涤,去除残留的杂质。

4. 将滤液再次加热,使其重新溶解。

5. 再次冷却至室温,使苯甲酸重新结晶出来。

6. 重复以上步骤,直至所得的苯甲酸纯度达到要求。

实验结果:经过多次结晶,所得的苯甲酸纯度达到了99.9%以上,符合实验要求。

实验分析:重结晶是一种常用的纯化方法,其优点是操作简单,效果显著。

通过多次结晶,不断提高物质的纯度,可以达到较高的水平。

但是,重结晶的缺点是耗时耗力,且有可能造成一定的物质损失。

实验总结:通过本次实验,我深刻认识到了重结晶的原理及操作方法。

在今后的实验中,我将更加注重实验的纯化过程,以确保实验结果的准确性和可靠性。

同时,我也会进一步了解其他纯化方法,以
便在不同的实验中选择最适合的方法。

苯甲酸重结晶提纯实验报告

苯甲酸重结晶提纯实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸重结晶提纯实验报告篇一:苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。

③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。

二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液趁热过滤。

(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。

(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。

四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。

②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。

③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。

注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。

使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。

不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。

用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。

讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。

被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。

为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙),蒸馏水实验仪器:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、布式漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴。

实验步骤:在加热溶解粗苯甲酸的同时,要准备好热水,铜漏斗,一、溶解①取约3g 粗苯甲酸晶体置于100mL 烧杯中,加入40mL 蒸馏水若有未溶固体,可再酌加少量热水,直至苯甲酸全部溶解为止(如不全溶,可再加入3~5mL热水,加热搅拌使其溶解。

但要注意,如果加水加热后不能使不溶物减少,说明不溶物可能是不溶于水的杂质,就不要再加水,以免误加过多溶剂),。

②铁架台上垫一张石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁,沿同一方向搅拌)。

③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热,冷却后加入几粒活性炭,继续加热煮沸5分钟。

(不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭,否则将造成暴沸而溅出)二、过滤①将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上,漏斗下放一小烧杯,点燃酒精灯加热,在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸,并用少量热水润湿。

这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中,每次倒入的溶液不要太满,也不要等溶液滤完后再加。

所有溶液过滤完毕后,用少量热水洗涤锥瓶和滤纸。

②将烧杯中的混合液趁热过滤。

(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。

待结晶完全析出后,用布氏漏斗抽滤,并用少量冷蒸馏水洗涤结晶,以除去结晶表面的母液。

洗涤时,先从吸滤瓶上拔去橡皮管,然后图1 热过滤装置加入少量冷蒸馏水,使结晶体均匀浸透,再抽滤至干。

如此重复洗涤2次。

四、将得到的苯甲酸晶体交到指定地方,让其慢慢干燥,同时便于老师打分。

苯甲酸重结晶实验报告

苯甲酸重结晶实验报告

苯甲酸重结晶实验报告
实验目的,通过苯甲酸重结晶实验,掌握固体的重结晶方法,提高结晶的纯度。

实验原理,苯甲酸是一种有机化合物,其在水中的溶解度随温度的升高而增大。

在实验中,首先将苯甲酸加热至溶解,然后慢慢冷却,使其结晶沉淀出来,最后进行过滤、洗涤、干燥,得到苯甲酸的结晶。

实验步骤:
1. 取一定量的苯甲酸放入烧杯中;
2. 加入适量的蒸馏水,加热搅拌至苯甲酸完全溶解;
3. 将溶液慢慢冷却至室温,观察结晶的生成;
4. 用玻璃棒搅拌结晶,使其充分析出;
5. 过滤结晶,用冷蒸馏水洗涤,将结晶物干燥至恒定质量。

实验数据:
取样重量(g)|溶解重量(g)|结晶重量(g)|收率(%)。

--------------|--------------|--------------|---------。

10|8.5|7.2|72%。

实验结果分析,通过实验数据可以看出,苯甲酸的重结晶收率为72%,说明实
验操作基本正确,结晶物的纯度较高。

实验结论,通过本次实验,掌握了苯甲酸重结晶的基本方法,提高了对固体重
结晶的理解,为今后的实验操作打下了基础。

实验注意事项:
1. 实验中要注意安全,避免苯甲酸的接触和吸入;
2. 操作过程中要小心,避免溅出;
3. 实验后要及时清洗玻璃仪器,保持实验台面的整洁。

通过本次实验,我对苯甲酸重结晶有了更深入的了解,也提高了实验操作的技能。

希望今后能够运用这些知识,更好地进行实验研究。

重结晶提纯苯甲酸的原理和方法

重结晶提纯苯甲酸的原理和方法

重结晶提纯苯甲酸的原理和方法重结晶提纯是一种常用的化学实验方法,主要用于从混合溶液中分离纯净的化合物。

在进行苯甲酸的重结晶提纯时,苯甲酸溶液会先被加热使其溶解,然后缓慢冷却,使苯甲酸结晶析出。

这一过程是通过差异溶解度和晶体生长速率来实现的。

重结晶提纯苯甲酸的原理主要基于以下几个方面:1. 溶液饱和度:重结晶提纯利用了溶液中溶质浓度和温度之间的关系。

当苯甲酸溶于溶剂中时,随着温度的升高,可以溶解更多的苯甲酸,形成饱和溶液。

随着温度的降低,溶解度会下降,导致苯甲酸结晶析出。

2. 溶质溶剂相互作用力:溶液中溶质和溶剂之间存在相互作用力,包括溶质和溶剂之间的静电力、氢键等。

在重结晶过程中,通过调整溶剂的选择和温度的控制,可以改变溶质和溶剂之间的相互作用力,从而促使苯甲酸结晶。

3. 杂质的溶解度:重结晶提纯过程中,杂质的溶解度一般较低,而希望得到纯净产物的溶解度较高。

因此,在溶液冷却结晶过程中,杂质往往不会随苯甲酸一起结晶,而留在溶液中。

下面是一种常用的方法来重结晶提纯苯甲酸:步骤1:准备溶液将苯甲酸加入适量的溶剂中,通常使用的溶剂是水。

溶剂与苯甲酸的比例应根据苯甲酸的溶解度来确定,以便在加热过程中苯甲酸能够完全溶解。

步骤2:加热溶解将溶液加热至苯甲酸完全溶解。

这一步骤可通过搅拌或加热器加热来完成。

步骤3:冷却结晶将溶液缓慢冷却至室温。

可以通过将烧杯放置在冷水中或者用漏斗挂在通风处来实现缓慢冷却。

这一过程可以通过减慢晶体生长速度来促使苯甲酸结晶。

步骤4:过滤和洗涤将苯甲酸晶体用过滤设备(如玻璃布、过滤纸等)过滤,将溶液与杂质分离。

然后用冰冷的溶剂洗涤苯甲酸晶体,以去除残留的杂质,最后用吸水纸吸干。

步骤5:干燥将洗涤后的苯甲酸晶体放在通风处或低温下干燥,以去除残留的溶剂,得到纯净的苯甲酸晶体。

需要注意的是,在进行重结晶提纯实验时,应注意以下几个方面:1. 温度控制:加热时温度应适中,以免溶液溢出或苯甲酸分解。

2019高二化学实验6苯甲酸的重结晶学案.doc

2019高二化学实验6苯甲酸的重结晶学案.doc

苯甲酸的重结晶苯甲酸的重结晶1、学会分离提纯固态有机物的方法2、掌握重结晶的操作3、提纯苯甲酸采用冷却或蒸发将利用被提纯物质和杂质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大,被提纯物分离出来。

烧杯、酒精灯、漏斗、石棉网、三脚架、玻璃棒、铁架台(带铁圈)资料1:苯甲酸为白色片状晶体,沸点249℃,其在水中的溶解度:0.17 (25 ℃ ) ,0.95g (50 ℃ ) , 6.8g (95 ℃ ) 。

资料2:粗苯甲酸中主要杂质为砂子,NaCl ,苯甲醇( 可溶于水,20℃的溶解度为4g/100gH 2O,易溶于有机溶剂,沸点205.7 ℃ ) 等。

资料3:实验操作注意事项( 1)关键:选择适当的溶剂;溶剂的条件:杂质在溶剂中的溶解度很小或很大;( 2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解加热溶解:将粗苯甲酸1g 加度受温度的影响较大。

到100mL的烧杯中,再加入此实验中选择水做溶剂,苯甲酸在水中的50mL 蒸馏水,在石棉网上边搅溶解度随温度变化大(高温溶解度较大,拌边加热,使粗苯甲酸溶解,低温溶解度较小),杂质沙子不溶于水,全溶后再加入少量蒸馏水。

苯甲醇可溶于水且低温时溶解度较大( 3)要垫石棉网,烧杯不能直接加热( 4)全部溶解后再加少量蒸馏水,减少趁热过滤过程中损失苯甲酸( 1)要趁热过滤。

若没有趁热过滤,则趁热过滤:用短颈玻璃漏斗趁易造成苯甲酸提前结晶在滤纸上,影响实热将溶液过滤到另一个100mL验效果。

烧杯中。

( 2)过滤时注意一贴,二低,三靠冷却结晶:缓慢冷却结晶将滤液静置,使其自然冷却或放冰水中冷却结晶,晶,可用玻璃棒摩擦烧杯若难以结也可采用抽滤的方式得到晶体,下装置图如分离晶体:过滤分离滤液,得得到白色片状晶到晶体,洗涤1~ 2 次,将晶体体晾干。

搅拌能加速粗苯甲酸的溶解;加热可以加速粗苯甲酸的溶解边搅拌边加热的目的?也可以增大苯甲酸在溶剂中的溶解度若没有趁热过滤,则易造成苯甲酸提前结晶在滤纸上,影响为什么要趁热过滤?实验效果。

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。

二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意:在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。

(每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度)待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。

2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。

3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。

3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。

4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。

二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。

原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。

2、一般过程选择溶剂;制饱和溶液;趁热过滤(如溶液的颜色深,则应先脱色,再趁热过滤);冷却析晶;抽气过滤;洗涤干燥。

活性炭的用量应视杂质的多少而定。

一般为干燥粗产品重量的1-5%。

3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应;对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性;对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶;溶解度小者使杂质在热过滤时被除去;对要提纯的物质能生成较整齐的晶体;溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高。

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶

注 意 事
引起暴沸; ③ 热过滤后所得滤液要自然冷却,不能骤冷和振摇,否则
项 所得结晶过于细小,容易吸附较多杂质;但结晶也不宜过大
(超过2mm以上),这样往往在结晶中包裹溶液或杂质,既
不容易干燥,也保证不了产品纯度;
④ 使用有机溶剂进行重结晶后,应采用适当方法回收溶
剂,以利节约。
苯甲酸的重结晶实验
实验2-2 苯甲酸的重结晶
知识储备
结晶与重结晶
1.结晶:溶液达到过饱和后,从溶液中析出晶体的过程。
(1)从溶液中析出晶体的纯度与晶体 颗粒的大小有关
① 小颗粒生成速度较快,晶体 内不易裹入母液或其他杂质, 有利纯度的提高; ② 大颗粒生长速度较慢,晶体 内容易带入杂质,影响纯度。
(2)晶体颗粒的形成与结晶条件有 关
知识储备
⑶ 重结晶操作 热溶解→脱色→热过滤→静置冷却析出结晶→抽滤→干燥
① 热溶解:在适当的容器中,用选好的溶剂将被提纯的 物质溶解,制成接近饱和的热溶液。
② 脱色:若溶液中含有色杂质,可待溶液稍冷后,加入适量 活性炭,在搅拌下煮沸5~l0 min,利用活性炭的吸附作用将有 色杂质除去。
③ 热过滤:将经过脱色的溶液趁热在保温漏斗中过滤,除 去活性炭及其他不溶性杂质。
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毕业设计答辩汇报 提纲,要起到提纲 挈领的作用。汇报 提纲不是毕业设计 作品的目录摘录, 两者之间有联系, 但区别也很大。毕 业设计汇报提纲的 制作,常用的形式 有图表式、条目式
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4.2 答辩汇报PPT提纲 制作
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苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告

苯甲酸的重结晶的实验报告
本实验的主要目的是通过重结晶的方法对苯甲酸进行纯化,以提高其纯度。

同时,通过实验过程的观察和分析,加深对重结晶现象的理解。

实验原理:
苯甲酸是一种有机酸,其分子中含有一个羧基(-COOH)。

在水溶液中,羧基与水分子中的氢键结合,形成氢键,导致苯甲酸在水中的溶解度较小。

因此,苯甲酸可以通过重结晶的方法进行纯化,即利用溶液中温度的变化使苯甲酸分子形成晶体,从而分离出杂质,提高苯甲酸的纯度。

实验步骤:
1.称取苯甲酸5克,加入足量的水中,搅拌使其充分溶解。

2.将溶液加热至沸腾,继续搅拌,使溶液中的杂质充分溶解。

3.关火,让溶液自然冷却至室温,此时苯甲酸开始结晶。

4.用玻璃棒搅拌,使结晶更加充分。

5.用滤纸过滤,将结晶分离出来,用冷水洗涤。

6.将结晶干燥至恒重。

实验结果:
经过重结晶处理后,苯甲酸的纯度得到了显著提高。

在实验过程中,我们观察到了苯甲酸的结晶现象。

在加热过程中,苯甲酸充分溶解,但随着温度降低,溶解度下降,苯甲酸分子逐渐凝聚形成晶体,最终分离出来。

在这个过程中,需要注意的是,温度的变化应该缓慢
进行,否则会影响晶体的形成和纯度。

结论:
通过本实验,我们掌握了重结晶的方法,学会了如何利用温度的变化来实现有机物的纯化。

同时,我们还深入了解了苯甲酸的结晶现象,对有机化学的基本原理有了更深入的理解。

苯甲酸的重结晶及测熔点

苯甲酸的重结晶及测熔点

实验二苯甲酸的重结晶及测熔点一、苯甲酸的重结晶(一)实验目的1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;2、掌握热过滤和抽滤操作。

(二)基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等,需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。

除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。

这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。

——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。

注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。

(三)实验学时:4学时。

(四) 仪器、药品量筒100毫升1个烧杯150毫升1个布氏漏斗1个吸滤瓶250毫升1个表面皿10厘米1个温度计200 ℃1个齐列管1个锥形瓶150毫升1个苯甲酸粗品 1.5克活性炭少量液体石蜡(测熔点用的浴液)(五)实验步骤1、选择适当的溶剂理想溶剂具备的条件,查手册、资料或通过实验来决定。

2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。

怎么制?然后再多加20%的溶剂。

(过多会损失,过少会析出。

有机溶剂需要回流装置)。

若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。

(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!煮沸5~10分钟。

3、热过滤方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置。

(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。

若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。

方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。

可避免晶体析出而损失。

上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。

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苯甲酸的重结晶
将粗苯甲酸1g加到1mol的烧杯中,再加入50ml蒸馏水,在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,全溶解后再加入少量蒸馏水.然后,使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶,滤出晶体.
1粗苯甲酸的状态:粗苯甲酸是粉末细小粒子状态的固体,
2观察滤液冷却时的实验现象:在冷却的过程中溶液就会变成浑浊,
由于苯甲酸在室温时溶解度比较小的缘故,到达一定时间,就有晶体析出,就是苯甲酸
3重结晶后苯甲酸的状态:鳞片状或针状结晶
它的性质是:具有苯或甲醛的气味。

易燃。

相对密度 1.2659(15/4℃)。

熔点122.4℃。

沸点249℃。

在100℃升华。

折射率nD(32℃)1.504。

蒸气易挥发。

闪点(闭杯)121~123℃。

微溶于水,溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油
温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?
温度过低,杂质也有可能会结晶出来,苯甲酸晶体容易包裹杂质。

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