滴定分析基本操作练习实操
实验二滴定分析基本操作练习
滴定分析基本操作练习
一、实验要求 1、学习和掌握滴定分析的基本操作。 2、了解强酸、强碱之间相互滴定时，滴定曲
线的pH突跃范围。 3、熟练掌握. 滴定终点的控制与正确判断。
二、实验原理
什么是滴定分析在前面已经介绍。本实验中用
0.1 mol·L-1 NaOH溶液与0.1 mol·L-1 HCl溶液互相滴 定而求得体积比。主要是通过酸、碱滴定来学习、练 习滴定分析基本操作，包括：
3. 用HCl溶液滴定NaOH溶液时常采用甲基橙作指示 剂，而用NaOH溶液滴定HCl溶液时却常使用酚酞 作指示剂，为什么？这两种情况所求得的体积比 （VHCl/VNaOH）为什么不会一致？
4. 滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需用滴定剂或要移 取的溶液润洗三次？滴定用的锥形瓶是否也要用被滴定的 溶液润洗？为什么？
di xi x
Deviation, relative
dr
di x
各次偏差绝对值的平均值
平均偏差： 平均相对偏差：
d|d 1||d2||d 3| .. .|dn| n
dr
d x
0.1 mol·L-1NaOH 溶液滴定0.1 mol·L-1HCl溶液 （指示剂 酚酞）
滴定序 号 数据记录与处理
VHCl/mL
VVNNaaOOHH//mmLL
1
23
25.00 25.00 25.00
全VH距C/l /mVL NaOH
四、注意事项 认真、细致地去做好每一个操作动作！！！
五、问题与思考
配制NaOH溶液时，应用何种天平称取固体NaOH？ 为什么？加蒸馏水溶解时，用何种量器量取蒸馏 水？为什么？
2. 能否用试剂直接配制准确浓度的NaOH溶液或HCl 溶液？为什么？
滴定分析基本操作练习
[HJ]
（4）用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指
示剂？
滴定分析基本操作练习
（5）在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管 零点或近零点，然后进行第二次滴定？
（6）在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基 橙和酚酞作指示剂，所得的溶液体积比是否一致？为什么？
（7）装NaOH溶液瓶子的塞子，为什么要用橡皮塞而不能 用玻璃塞？
（3）平行测定时，每次放出NaOH或HCl溶液的体积不得 相同。
（4）标准溶液不能借助中间器皿装入滴定管中。
滴定分析基本操作练习
六、 思考题
（1）滴定管在装入标准溶液前为什么要用待装溶液洗内壁
2~3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标
准溶液润洗？为什么？
（2
NaOH标准溶液？
（3）配制HCl溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什
滴定分析基本操作练习
试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名，并留 一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签， 注意养成此习惯。
长期使用的NaOH标准溶液，最好装入小口瓶中，瓶塞上部最好装 一碱石灰管。
（2）NaOH溶液与HCl溶液浓度的比较 参见第十四章中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水 ）。先用纯化水将滴定管内壁冲洗2~3次、然后用配制好的盐酸标准溶 液将酸式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该酸溶液；用NaOH标准溶 液将碱式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定 管管尖空气泡。 分别将两滴定管液面调节至 0.00刻度，或零点稍下处，静止1 min 后，精确读取滴定管内凹液面的位置（能读到小数点后几位）并立即将 读数记录在实验报告本上。
分析化学滴定分析联系操作
实验3 滴定分析基本操作练习一、实验目的：1.学习滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法2.学会确定以甲基橙和酚酞为指示剂的滴定终点二、实验原理：0.1 mol ·L -1HCl (强酸)和0.1 mol ·L -1 NaOH (强碱)相互滴定时，化学计量点的pH 值为7.0， pH 突跃范围为4.3～9.7。
凡在此突跃范围内变色的指示剂，都可以保证滴定有足够的准确度。
当HCl 溶液和NaOH 溶液浓度一定时，滴定至终点所耗HCl 和NaOH 的体积比（HCl V /NaOH V ）应是一定的，但实际滴定结果可能并不完全相同，这与滴定操作好坏、判断终点的技能有关。
因此，通过多次滴定可检验滴定操作者的实验技能。
本实验采用甲基橙(变色范围pH 3.1～4.4)和酚酞(变色范围pH 8.0～9.6)作指示剂。
三、仪器及试剂：1. 50mL 酸式滴定管 1支 8. 10mL 量筒 1支 15. 玻璃搅棒2. 50mL 碱式滴定管 1支 9.牛角匙 16. 盐酸(AR )3. 250mL 锥形瓶 1支 10.台秤 17. 氢氧化钠(AR )4. 500m L 容量瓶 2 只 11.凡士林 18. 0.2%甲基橙指示剂5. 25mL 移液管 1支 12.皮筋 19. 0.2%酚酞指示剂6. 洗瓶 1 只 13. 玻璃珠 20. 100mL 烧杯1 只7. 吸耳球 1 只 14. 乳胶管 21. 滤纸四、实验步骤1.玻璃仪器的洗涤洗涤所用仪器，检查酸式滴定管是否（若漏水需重新涂凡士林）；碱式滴定管是否漏水（若漏水需更换乳胶管或检查玻璃珠大小是否合适）。
2. 溶液配制(1)0.1 mol ·L -1 NaOH 溶液的配制: 称取2.2 g NaOH ，加水稀释至500mL ；(2) 0.1 mol ·L -1 HCl 溶液的配制:量取4.5 mL 浓HCl ，加水稀释至500 mL 。
实验三 滴定分析基本操作练习
实验三滴定分析基本操作练习一、实训目的1. 熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求。
2. 学会常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法。
3. 学会常用仪器的洗涤和干燥方法。
二、实训内容（一）仪器的洗涤化学实验中经常使用玻璃仪器和瓷器，常常由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果。
尤其是对于久置变硬不易洗掉的实验残渣和对玻璃仪器有腐蚀作用的废液，一定要在实验后清洗干净。
玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验的要求、污物的性质、沾污程度来选择。
一般来说，附着在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土、油污和其他不溶性物质。
实验工作中应根据污物及器皿本身的化学或物理性质，有针对性地选用洗涤方法和洗涤剂。
实验室常采用下列方法洗涤：1. 水洗用水刷洗，可以洗去可溶性物质，又可以使附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落下来。
例如烧杯、试管、量筒、漏斗等仪器，一般先用自来水洗刷仪器上的灰尘和易溶物，再选用粗细、大小、长短等不同型号的毛刷，沾取洗衣粉或各种合成洗涤剂，转动毛刷刷洗仪器的内壁（如图1-1）。
洗涤试管时要注意避免试管刷底部的铁丝将试管捅破。
用清洁剂洗后再用自来水冲洗。
洗涤仪器时应该一个一个地洗，不要同时抓多个仪器一起洗，这样很容易将仪器碰坏或摔坏。
a b图1-1 毛刷刷洗(a) 选好毛刷，确定手拿部位(b) 转动毛刷刷洗2．用去污粉或合成洗涤剂刷洗去污粉由碳酸钠、白土、细砂等组成，它与肥皂、合成洗涤剂一样，都能够去除仪器上的油污，而且由于去污粉中还含有白土和细沙，其摩擦作用能使洗涤的效果更好。
经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器，再用自来水冲洗，以除去附着在仪器上的白土、细沙或洗涤剂。
但应注意，用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。
3．用铬酸洗液洗在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高。
由于仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗，要用洗液（或工业浓硝酸）清洗。
铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的，具有很强的氧化性，对有机物和油污的去污能力特别强。
滴定分析基本操作练习通用课件
contents
目录
• 滴定分析简介 • 滴定管的使用方法 • 滴定操作技巧 • 酸碱滴定法 • 络合滴定法 • 沉淀滴定法 • 氧化还原滴定法
01
滴定分析简介
CHAPTER
滴定分析的定 义 01 02
滴定分析的原理
根据滴定剂的消耗量计算被测物质的 含量，通常需要使用标准溶液进行标定。
滴定分析的分 类
02
滴定管的使用方法
CHAPTER
滴定管的准 备
滴定管的选择
检查滴定管是否漏液
根据实验需求选择合适的滴定管，确 保规格符合要求。
检查滴定管是否有破损或漏液现象， 确保滴定管密封良好。
清洗滴定管
使用前应将滴定管清洗干净，确保管 内无残留物。
滴定液的装入
01
02
准备滴定液
清洗滴定瓶
01
02
03
04
05
沉淀滴定的注意事 项
01
02
03
04
07
氧化还原滴定法
CHAPTER
氧化还原指示剂的选择
指示剂选择原则
指示剂变色范围 指示剂稳定性
氧化还原滴定的操作步骤
滴定管准备
。
溶液准备
滴定操作 数据处理
氧化还原滴定的注意事项
防止干扰
在滴定过程中应避免其他物质的 干扰，如杂质、空气中的氧气等。
03 装入滴定液滴定管的来自查检查气泡 检查漏液滴定管的清洗
清洗内壁
清洗外壁
晾干
03
滴定操作技巧
CHAPTER
滴定速度的控制
总结词
滴定速度的控制是滴定分析中的重要环节，它影响着滴定结果的准确性和稳定性。
滴定分析操作练习
实验一、滴定分析操作练习(4～8学时)一、实验目的;1、掌握分析化学滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。
2、熟悉滴定误差的减免方法3、初步掌握酸碱指示剂的使用二、实验原理1、器皿洗涤：定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改变，洗涤时主张用洗液；余器皿可用去污粉、洗涤剂等洗涤。
洗涤洁净程度除洗全之外，还与洗涤次数有关，遵循：ni = n(V/Vi)in 0——初始残留量，V——残留体积（ml）V i ——洗涤液体积， ni——洗涤后残留量i——洗涤次数2、天平使用：天平用于称量物质的质量。
根据对物质定量分析允许的误差大小，采用不同精度的天平称量。
天平称量的物质质量，按天平精度准确记录有效数字。
天平称量分为直接法、减量法和固定样法。
对于化学性质稳定、无毒害的物质称量采用直接法。
对于称量固定质量的，精细点样操作。
对于化学性质不稳定、有毒害的物质称量采用减量法，被称量物质置于称量器皿之内进行称量。
3、容量瓶：是分析试验不可缺少的重要器皿和容器之一，配置标准溶液往往需要它。
将小烧杯中的溶液(固体物质必须溶解完全)定量转入到容量瓶中，并将容量瓶稀至刻度摇匀，这一过程简称“定容”。
4、移液管：分为固定容量移液管（大肚移液管）和刻度移液管（刻度吸量管）。
移液管的移取溶液的过程简称“分取”溶液。
5、滴定分析：是常量分析的有效手段之一，滴定操作是分析化学基本操作之一。
三、实验准备1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤。
2、器皿准备：每人准备，烧杯 100mL 2个，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。
滴定分析基本操作
滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不 要去看滴定管上的刻度变化 摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流
级别
名称
符号
标签颜色
应用范围
一级
优级纯
GR
绿
精密分析研究工作
二级
分析纯
AR
红
分析实验
三级
化学纯
CP
蓝
一般化学实验
四级
实验试剂
LR
黄
工业或化学制备
生化试剂
生化试剂
BR
咖啡或玫瑰红
生化实验
试剂的合理使用
原则：注意节约，就低不就高。
*
*
（4）放液：
容器倾斜，移液管垂直，管尖接触内壁
溶液全部流出后，再停留15 s
留在管口的液体不要吹出（有吹字的不行吹出）
移液管使用后，应洗净放在移液管架上（管尖朝上）。
移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应，不应串用
*
移液管的使用
移液管的正确使用 吸取溶液和放出溶液 移液管的错误使用
*
3、滴定管
*
①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄
②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。
注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡
*
实验一滴定分析基本操作练习
实验一滴定分析基本操作练习(总11页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--实验一分析天平称量练习[实验目的]1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。
2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。
[实验原理]1．托盘天平的构造及使用方法托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至或。
托盘天平的横梁架在天平座上。
横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。
使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：图2-1托盘天平图2-2 常见电子天平（1）零点调整使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。
托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。
（2）称量称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。
托盘天平不能称量热的物质。
称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。
添加砝码时应从大到小。
在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。
称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。
2．电子天平的构造电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。
放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。
电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。
3．电子天平的使用方法（1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。
（3）开启显示器。
轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式 g后即可称量，读数时应关上天平门。
滴定分析基本操作实验
滴定分析基本操作训练一、实验目的1．掌握容量瓶的正确洗涤方法和操作技术。
2．掌握移液管和刻度吸管的正确洗涤方法和操作技术。
3．掌握滴定管的正确洗涤方法和操作技术。
二、仪器与试剂1．仪器：容量瓶、玻璃棒、烧杯、移液管、刻度吸管、量筒、胶头滴管、吸耳球、滴定管2．试剂：蒸馏水三、实验步骤1．容量瓶的使用方法（1）用途：容量瓶主要用于准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。
容量瓶有无色和棕色两种。
（2）试漏：使用前，应先检查容量瓶塞是否密合。
为此，可在瓶内装入自来水到标线附近，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶塞约180度后再倒立试一次。
（3）洗涤：先用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净。
较脏时，可以用铬酸洗液洗涤。
（4）转移（左手拿烧杯，右手拿玻璃棒）：若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将固体物质放在小烧杯中用水溶解后，再定量地转移到容量瓶中。
在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出，待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。
残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水洗3-4次，洗涤按上述方法转移合并到容量瓶中。
（5）定容：溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次（切勿倒转摇动），作初步混匀，这样又可避免混合后体积改变。
然后继续加蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止。
盖紧塞子。
（6）摇匀：左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复10-15次，即可混匀。
2．移液管和刻度吸管的使用方法（1）用途：精密吸取或量取一定体积的液体溶液。
（2）洗涤：洗涤前，应先检查移液管或吸量管管口和尖端有无破损，若有破损则不能使用。
均可以用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净。
实验：滴定分析仪器基本操作及酸碱滴定练习
实验二滴定分析仪器基本操作及酸碱滴定练习一、实验目的1.通过氢氧化钠溶液和盐酸溶液的相互滴定，掌握滴定分析法的原理、基本操作技术及浓度的测定和计算2.了解酚酞、甲基橙指示剂的使用和滴定终点的判断和滴定控制技术3.学习规范地使用滴定管、移液管、洗瓶、锥形瓶等。
二、实验原理滴定是常用的测定溶液浓度的方法。
滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液逐滴滴加到待测样品中，或者反之，直到二者完全发生化学反应，根据化学反应的计量比，计算待测样品的浓度。
利用酸碱滴定可以测定酸或碱的浓度。
将标准溶液加到待测溶液中（或反加），使其反应完全（即达终点），若待测溶液的体积是精确量取的，则其浓度即可通过滴定精确求得。
例如，用已知浓度的标准盐酸来测定氢氧化钠溶液浓度，其反应方程式为：NaOH + HCl NaCl+ H2Oc(NaOH)V(NaOH)=c(HCl)V(HCl)因为盐酸的浓度是标准的，其体积可由移液管精确量取，而碱的体积V(NaOH)可由滴定管精确读出，所以碱的浓度c(NaOH)即可求出。
本实验练习酸碱的相互滴定，即以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液标定氢氧化钠溶液的浓度，当指示剂由无色变为淡粉红色，即表示已达到终点；再用甲基橙为指示剂，用已知浓度的氢氧化钠溶液测定盐酸的浓度，当指示剂由黄色变为橙色，即表示已达到终点，由前面计算公式,求出酸或碱的浓度。
三、仪器与试剂仪器：酸碱两用滴定管(50 ml)，移液管(25ml)，锥形瓶，滴定管夹，洗耳球，洗瓶等。
试剂：NaOH(约0.05mol/L)，HCl(约0.05mol/L)，酚酞指示剂、甲基橙指示剂。
四、实验内容及步骤（一）以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液1.滴定前的准备将已洗净的滴定管用去离子水荡洗3次，再用标准的NaOH溶液润洗3次,每次5－10ml左右，润洗液均从滴定管两端流出弃去。
加入NaOH溶液至滴定管的刻度“0”以上，赶出滴定管下端的气泡。
调节滴定管内溶液的弯月面在"0"刻度。
实验二滴定分析基本操作练习
实验二滴定分析基本操作练习一、实验目的1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。
2．练习酸碱标准溶液的配制。
3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。
O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 NaOH+HCl = NaCl+H2甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）；酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色）计算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。
间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。
本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl （0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。
因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。
三、试剂和仪器仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤试剂： 6m ol·L－1 HCl溶液 NaOH（固体A.R级）甲基橙指示剂酚酞指示剂四、实验步骤1、溶液的配制（粗称）：0.1mol/L的NaOH溶液：在台秤上取约2g固体NaOH于烧杯中，加约50 mL的蒸馏水，溶解，转入橡皮塞试剂瓶中，加水至500 mL，盖好胶塞塞，摇匀，贴好标签备用。
实验一滴定分析基本操作练习和酸碱配制和互滴
要点：移液管、滴定管旳正确使用
移液管旳正确使用
移液管旳正确使用(润洗)
1.用滤纸擦洁净移液管管外壁旳水 2.再用滤纸吸干管尖内残留旳水
移液管旳润洗(吸溶液)
1.左手拿洗耳球，右手拿移液管 2.管尖伸入待润洗溶液中
移液管旳正确使用(润洗)
吸收溶液到大约球部旳1/4处，用食指迅速 压住移液管管口并移出，防止回流。
转移溶液
定刻度
容量瓶中溶液旳混匀
碱式滴定管旳正确使用
碱式或酸式滴定管 旳定0刻度
酸式滴定管旳 正确使用
酸式滴定管旳正 确使用
碱式滴定管 气泡排出
碱式滴定管 气泡排出
酸式 滴定 管旳
气泡 排出
酸式滴定管 滴定操作
指定质量称量法旳正确操作
பைடு நூலகம்1. 校正零点
2. 放入干燥洁净 旳小烧杯
指定质量称量法旳正确操作
移液管旳正确使用(定刻度)
下面旳容器倾斜约45度，移液管保持垂直，移液管管 尖紧靠下面容器旳管口壁，眼睛与刻度线保持水平
移液管旳正确使用(放溶液)
下面旳容器倾斜约45度，移液管保持垂直，移液管管 尖紧靠下面容器旳管口壁。放完溶液后停留10-15s(同 步轻轻旋转移液管)
容量瓶旳正确使用(固体物质配制精确浓度旳溶液)
3. 按TARE键归零
指定质量称量法旳正确操作
4. 用食指轻轻抖动角匙， 使药物倒入小烧杯内 (单手操作)，直到所需 质量，正确统计数据
4. 用另一只手旳食指帮 助抖动使药物到小烧杯 内(双手操作)，直到所 需质量，正确统计数据
试验一 滴定分析旳基本操作练习
一、试验内容 1.溶液旳配制： NaOH溶液：0.1mol/L, 300mL 在台秤上取相应量旳固体NaOH(用小烧杯称取), 配成300mL溶液，置于试剂瓶(带胶塞)中。
滴定分析基本操作练习-实操
①以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl
从酸式滴定管中放出约10mLHCl于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴酚酞，在不断摇动下,用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出.至溶液呈微红色,且30s不褪色即为终点，记下读数.又由酸式滴定管放入1~2mLHCl，再用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。
滴定分析基本操作练习
实验项目
滴定管的准备与酸碱滴定操作
时长：4h
目的要求
1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；
2．熟练掌握滴定操作;
3．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断,掌握酸碱指示剂的选择方法。
练习重点
1．滴定管的洗涤、查漏、装液、排气、调零，滴定管体积读数及滴定管的正确使用；
2．滴定管的正确操作。
②以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH
从碱式滴定管中放出约10mL NaOH于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入1mL~2mL NaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次.
5．HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定
7．以下情况对实验结果有无影响，为什么？
（1)锥形瓶只用自来水冲洗干净;
（2)滴定过程中活塞漏水;
（3）滴定管下端气泡未赶尽;
(4）滴定过程中，往锥形瓶内加少量蒸馏水；
(5）滴定管内壁挂有液滴。
实验原理
滴定分析法是将滴定剂(已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止,然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法.因此,在滴定分析实验中,必须学会滴定管、指示剂的正确使用和滴定终点的正确判断.
实验三-滴定分析基本操作练习与比较滴定练习
实验三滴定分析基本操作练习与比较滴定练习一、实验目的1. 学习酸（碱）式滴定管的使用方法和滴定操作技术2. 掌握酸碱滴定终点的正确判断；通过比较滴定求出滴定终点时酸、碱溶液的体积比。
二、实验原理当酸和碱溶液反应达到等量点时，就有C H+ •V H+ = C OH—•V OH—，那么C(NaOH) / C (HCl) =V(HCl) / V (NaOH) , C(HCl) / C(NaOH)=V(NaOH) / V(HCl) 。
三、实验仪器与试剂1.仪器酸式滴定管碱式滴定管锥形瓶（250 mL）2.试剂HCl溶液（0.1 mol·L–1）NaOH溶液（0.1 mol·L–1）甲基橙指示剂（0.2 %）酚酞指示剂（0.2 %）四、实验内容1. 滴定前的准备酸管和碱管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡、调液面。
2. 滴定练习（1）由酸式滴定管中放出20.00 mL 0.1 mol·L–1HCl溶液于另一250 mL锥形瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L–1 NaOH溶液滴定至微红色，30 s内不褪色，即为终点。
（2）由碱式滴定管中放出20.00 mL 0.1 mol·L–1 NaOH溶液于250 mL锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用0.1 mol·L–1 HCl溶液滴定至由黄色变为橙色，即为终点。
（3）酸碱相互回滴，反复辨认终点颜色，控制好滴定速度，反复练习一滴和半滴的操作，直至熟练掌握为止。
3. 比较滴定（1）NaOH溶液滴定HCl溶液由酸式滴定管中准确放出20.00 mL 0.1 mol·L–1HCl溶液于250 mL锥形瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L–1NaOH溶液滴定，边滴边不断摇动锥形瓶，使溶液混合均匀，当溶液从无色刚变为微红色，半分钟内不褪色，即为终点，准确记录滴定所消耗NaOH溶液的体积。
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②从酸式滴定管以10mL/min的流速放出20mLHCl于锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，且30s不褪色即为终点。读取并准确记录HCl和NaOH的体积，平行测定三次。
准备酸式、碱式滴定管各一支，分别用（5～10）mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2～3次。再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止1min后，记下初读数。
3．滴定终点判断练习
在锥形瓶中加入约30 mL水和1滴甲基橙指示剂，从碱式滴定管中放出2～3滴NaOH溶液，观察其黄色；然后用酸式滴定管滴加HCl溶液由黄变橙，如果已滴到红色，再滴加NaOH溶液至黄。如此反复滴加HCl和NaOH溶液，直至能做到加半滴NaOH溶液由橙变黄（验证：再加半滴NaOH溶液颜色不变，或加半滴HCl溶液则变橙）；而加半滴HCl溶液由黄变橙（验证：再加半滴HCl溶液变红，或加半滴NaOH溶液能变黄）为止，达到能通过加入半滴溶液而确定终点。
2．滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的
答：加入半滴的操作是---将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以无二氧化碳蒸馏水冲下。
滴定编号
I
II
III
HCl溶液（mL）
NaOH溶液（mL）
VHCl/VNaOH
平均值VHCl/VNaOH
单次结果相对偏差
相对平均偏差
思考题
1．标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么
答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
试 剂
与仪器
1.浓度约为LNaOH溶液；
2.浓度约为L HCl溶液；酚酞指示剂；
3.甲基橙指示剂；
4.酸式滴定管；碱式滴定管；微量滴定管；
5.150mL锥形瓶；
6.蒸馏水、无二氧化碳蒸馏水等。
实验步骤
1．滴定管的操作练习ຫໍສະໝຸດ 准备酸式、碱式和微量滴定管各一支，首先练习三种滴定管的洗涤、查漏和滴定操作。
2．酸式、碱式滴定管的准备
②以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH
从碱式滴定管中放出约10mL NaOH 于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入1mL～2mL NaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。
5．HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定
7．以下情况对实验结果有无影响，为什么
（1）锥形瓶只用自来水冲洗干净；
（2）滴定过程中活塞漏水；
（3）滴定管下端气泡未赶尽；
（4）滴定过程中，往锥形瓶内加少量蒸馏水；
（5）滴定管内壁挂有液滴。
实验原理
滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会滴定管、指示剂的正确使用和滴定终点的正确判断。
4．滴定操作练习
①以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl
从酸式滴定管中放出约10mLHCl于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液呈微红色，且30s不褪色即为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入1～2mLHCl，再用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。
③计算VHCl/VNaOH，将所得结果进行比较，要求相对平均偏差不大于%。
实验步骤5数据记录
HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂为甲基橙）
编 号
I
II
III
NaOH溶液（mL）
HCl溶液（mL）
VHCl/VNaOH
平均值VHCl/VNaOH
单次结果相对偏差
相对平均偏差
NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂为酚酞）
练习难点
指示终点的判别：
1．强调近终点时逐滴加入，并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下，尽量控制1/2滴或更小液滴加入；
2．颜色一定是突变。
预习要点
1．滴定管在使用前应检查什么
2．如何涂凡士林
3．如何正确地读滴定管的读数
4．如何正确地进行滴定操作
5．滴定远离终点、接近终点、到达终点的标志是什么
6．在每次滴定完成后，为什么要把溶液加至滴定管零点，然后进行第二次滴定
LNaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为～，可选用酚酞（变色范围～）和甲基橙（变色范围～）作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH应该是固定的。在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练检验人员的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点。要做到这些，必须反复练习。
滴定分析基本操作练习
实验项目
滴定管的准备与酸碱滴定操作
时长: 4h
目的要求
1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；
2．熟练掌握滴定操作；
3．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，掌握酸碱指示剂的选择方法。
练习重点
1．滴定管的洗涤、查漏、装液、排气、调零，滴定管体积读数及滴定管的正确使用；
2．滴定管的正确操作。