实验3 固相反应

Q600 同步热分析仪外观
水平双杆式双天平设计构作图
实验原理
本实验是测定Na 系统的固相反应速度， 本实验是测定 2CO3-SiO2系统的固相反应速度，采用的方法 是重量法，该反应式可以表示为： 是重量法，该反应式可以表示为： Na2CO3 + SiO2 = Na2O·SiO2+CO2↑ 恒温下通过测量不同时间t时失去的 的重量， 恒温下通过测量不同时间 时失去的CO2 的重量 ， 可计算出 时失去的 Na2CO3的反应量，进而计算出其对应的转化率 来验证金斯特 的反应量，进而计算出其对应的转化率G,来验证金斯特 林格方程： 的正确性。 林格方程：[1-(2G/3)-(1-G)2/3]=Kkt的正确性。 的正确性 式中， 为金斯特林格方程的速度常数， 为反 式中 ， Kk=Aexp(-Q/RT)为金斯特林格方程的速度常数 ， Q为反 为金斯特林格方程的速度常数 应的表观活化能。改变反应温度， 应的表观活化能。改变反应温度，则可通过金斯特林格方程计算 出不同温度下的K 出不同温度下的 k和Q。 。
实验步骤
2) 设置净化气体：主净化气体应该限制为常用的、最好是 、 设置净化气体：主净化气体应该限制为常用的、最好是N2、 Ar等惰性气体。推荐的流量设置为 等惰性气体。 等惰性气体 推荐的流量设置为100ml/min。辅助净化气体主 。 要为引入更具反应性的气体，其流速通常低于主净化气体，推荐 要为引入更具反应性的气体，其流速通常低于主净化气体， 的流量设置为20ml/min。 的流量设置为 。 3) 设定所需的 设定所需的SDT模式及要保存的信号 热流、重量或 模式及要保存的信号(热流 重量或Delta/T) 模式及要保存的信号 热流、 等。 4) 选择并准备样品 。包括准备一个适当大小的样品并将其放 选择并准备样品。 到测杯中。 到测杯中。
实验步骤
1.样品制备 样品制备 分别在玛瑙研钵中研细， 将Na2CO3(A·R)和SiO2(99.9%)分别在玛瑙研钵中研细，过250 和 分别在玛瑙研钵中研细 目筛。 的筛下料在空气中加热至800℃ ， 保温 ， Na2CO3 目筛 。 SiO2 的筛下料在空气中加热至 ℃ 保温5h， 筛 下 料 在 200℃ 烘 箱 中 保 温 4h 。 把 上 述 处 理 好 的 原 料 按 ℃ Na2CO3:SiO2=1:1摩尔比配料，混合均匀，烘干，放入干燥器内 摩尔比配料， 摩尔比配料 混合均匀，烘干， 备用。 备用。 2.测试步骤 测试步骤: 测试步骤 1) 检查周围环境及仪器状态：要求室内环境温度为 ±5℃。 检查周围环境及仪器状态：要求室内环境温度为23± ℃ 和控制器之间进行所有必要的电缆连接， 在SDT和控制器之间进行所有必要的电缆连接，连接所有气体线 和控制器之间进行所有必要的电缆连接 检查并接通各个装置的电源，将控制器连接到仪器， 路，检查并接通各个装置的电源，将控制器连接到仪器，熟悉控 制器的操作，如果有必要，请校准SDT。 制器的操作，如果有必要，请校准 。
测量仪表 补偿导线
热电偶
常见热电偶种类
热电偶类别 铂铑30－铂铑 铂铑 －铂铑6 铂铑10－ 铂铑 －铂 代号 WRR WRP WRN WRE WRB 分度号 B S K E R 测温范围 0－1800℃ － ℃ 0－1600℃ － ℃ 0－1300℃ － ℃ 0－800℃ － ℃ 0-1600℃ ℃ 允许偏差限 ±0.25%t ±0.25%t ±0.75%t ±0.75%t ±0.25%t
镍铬－镍硅 镍铬－
镍铬－ 镍铬－康铜 铂铑13-铂 铂 铂铑
Q600 技术性能指标
温度范围宽：室温－ 温度范围宽：室温－1500℃ ℃ 升温速率： 升温速率：0.1-100℃/min. 到1000℃，0.1-25℃/min. 1000 ℃到1500℃ ℃ ℃ ℃ ℃ 炉子类型： 炉子类型：水平式 DTA的灵敏度：0.001℃ 的灵敏度： 的灵敏度 ℃ 样品量(最大 最大)： 样品量 最大 ：200mg 天平灵敏度： 天平灵敏度：0.1mg 热电偶： 铂铑 铂铑(R型 热电偶：铂/铂铑 型) 真空度： 真空度：至7 Pa(0.05Torr) 量热准确度： ％（基于标准金属 量热准确度：±2％（基于标准金属） ％（基于标准金属） 量热精度： ％（基于标准金属 量热精度：±2％（基于标准金属） ％（基于标准金属） 温度校准： － 点金属校准 温度校准：1－5点金属校准 强制空气冷却， 强制空气冷却，30 mins从1500℃降至 ℃ 从 ℃降至50℃ 易于操作使用:自动温度校准 自动温度校准,自动重量校准 易于操作使用 自动温度校准 自动重量校准
实验三
一.实验目的与内容 实验目的与内容
固相反应
1. 探讨 2CO3-SiO2系统的固相反应动力学； 探讨Na 系统的固相反应动力学； 2. 熟悉运用失重法进行固相反应的研究。 熟悉运用失重法进行固相反应的研究。
二.实验基本原理 实验基本原理
测定固相反应速度的问题，实际上就是测定反应过程中各反应 测定固相反应速度的问题， 阶段的反应量的问题，因此有许多方法， 阶段的反应量的问题，因此有许多方法，对于反应中有气体产生 的反应可以用重量法或量体积法即测量反应过程中生成的气体的 进而计算出物质的反应量。 量，进而计算出物质的反应量。
数据及处理
Na2CO3~SiO2系统固相反应实验数据记录
反应时间： 累计失重量W 反应时间：t(min)；坩埚与样品重量 1(g)；CO2累计失重量 2(g)； ；坩埚与样品重量W ； ； Na2CO3转化率 ：[1-(2G/3)-(1-G)2/3]=Kk 转化率G：
思考题
1.要使一个多步分解反应过程在热重曲线上明晰可辨，应 要使一个多步分解反应过程在热重曲线上明晰可辨， 要使一个多步分解反应过程在热重曲线上明晰可辨 选择什么样的实验条件？ 选择什么样的实验条件？ 2.温度对固相反应速率有何影响？其它影响因素有哪些？ 温度对固相反应速率有何影响？其它影响因素有哪些？ 温度对固相反应速率有何影响 3.本实验中失重规律怎样？请给予解释。 本实验中失重规律怎样？请给予解释。 本实验中失重规律怎样 4.影响本实验准确性的因素有哪些？ 影响本实验准确性的因素有哪些？ 影响本实验准确性的因素有哪些
三.主要仪器设备及耗材 主要仪器设备及耗材
主要设备： 差热/热重同步热分析仪 主要设备：SDT Q600 差热 热重同步热分析仪 均为A·R级) 耗 材：Na2CO3，SiO2(均为 均为 级
热重分析实验wk.baidu.com理
1/万电子天平 万电子天平
温度控制器 管式电阻炉
温控热电偶
热重曲线
热电偶工作原理
热电偶由两种不同材料的导体A 焊接而成， 热电偶由两种不同材料的导体 A 和 B 焊接而成 ， 焊接的一端插 入被测介质中，感受被测温度，称为工作端，另一端与导线相连， 入被测介质中，感受被测温度，称为工作端，另一端与导线相连， 称为冷端或参比端。工作时，当测量端与参比端存在温差时， 称为冷端或参比端。工作时，当测量端与参比端存在温差时，热 电偶形成的回路产生热电流并在仪表上显示， 电偶形成的回路产生热电流并在仪表上显示，根据温度与热电流 之间的比例关系，可以知道测量的温度值。热电偶的热电动势只 之间的比例关系，可以知道测量的温度值。 与材料、温度差有关，与热电偶的长度、直径无关。 与材料、温度差有关，与热电偶的长度、直径无关。