安捷伦 7700 ICP-MS 仪器及原理介绍
安捷伦 7700 中文版
非凡设计无双性能令人耳目一新的ICP-MSAgilent 7700系列ICP-MSOur measure is your success.产品|应用|软件|服务Agilent 7700系列ICP-MS推动ICP-MS技术发展，简化痕量元素分析无论您是想以最快的速度分析成百上千个基体复杂的样品，还是想要获得高纯试剂中超痕量杂质的最可信结果，安捷伦7700 系列ICP-MS都能助您满足当前以及未来的分析需求。
安捷伦7700系列ICP-MS– ICP-MS仪器的新面孔– 是世界上最小的商品化ICP-MS。
作为最畅销的安捷伦7500系列ICP-MS的继承者，7700性能在各方面更胜一筹：分析速度更快、操作更简便、灵敏度更高、背景噪音更低、消干扰效果更佳、应用面更广、维护更方便。
7700系列ICP-MS不但配置了新的软件平台，而且在仪器硬件方面也进行了革新设计，包括全新数字控制式射频匹配的RF 发生器和第三代八极杆碰撞/反应池系统(ORS3)。
7700x具有适应多种样品类型、应用范围广泛、性能稳定耐用的特点，是大多数常规实验室和分析大批量样品的商业实验室的最优选择。
7700s则是专为半导体行业应用而设计，具有半导体针对性的强大功能。
这两种型号都具有无可比拟的性能和易于使用的优点，即使您面对的是最棘手的样品基体，它们都能为您获取值得信赖的分析结果。
安捷伦7700x ICP-MS凭借第三代碰撞/反应池(ORS3)为复杂高基体样品的分析提供了无可比拟的准确性，它革命性地重新定义了碰撞/反应池：仅使用氦气碰撞即可消除所有可能的质谱干扰！欲了解有关安捷伦7700系列ICP-MS的更多信息，请访问/chem/ICPMS:cn杰出的第三代ICP-MS过去20多年来，安捷伦公司作为ICP-MS技术发展的重要推动力量，推出了许多原创性的领先技术。
7700将更进一步将ICP-MS 带入不依靠专家的时代，它广泛进入常规的实验室面对一般操作人员，而其分析性能、可靠性和自动化方面达到了最新标准。
[自然科学]安捷伦7700ICP-MS仪器及原理介绍
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Agilent 4500 - #1 selling ICP-MS worldwide 1995 -1998 inclusive!!
Source - Myers & Assoc Market Study 2/99
Agilent 7500 Series
2000年：第六代产品，Agilent7500系列, 按专业应用区分：
ICP-MS的基本原理与Agilent 7700介绍
什么是ICP-MS? 一种强有力的无机元素分析技术
ICP - Inductively Coupled Plasma 电感耦合等离子体 质谱的高温离子源 样品蒸发、解离、原子化、电离等过程
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MS - Mass Spectrometer 质谱
四极杆快速扫描质谱仪 通过高速顺序扫描分离测定所有
安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 （7700 ICPMS）原理介绍
安捷伦科技 生命科学与化学分析仪器部
ICP-MS 简介
ICP-MS 全 称 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 （Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）
元素 高速双通道模式检测器对四极杆
分离后的离子进行检测
Ar 等离子体中各元素的电离特性
氩的第一电离能高于绝大多数元素的第一电离能(除He、F、Ne外)，且低于大多数元素的第二电离能(除Ca、Sr、Ba等)。
。 因此，大多数元素在氩气等离子体环境中，只能电离成单电荷离子，进而可以很容易地由质谱仪器分离并加以检测
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ICPMS原理介绍(doc X页)
ICPMS原理介绍（doc X页）ICP-MS中文培训资料1理论原理2硬件组成及功能讲解1ICP-MS原理部分概述ICP,MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。
广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。
ICP,MS全称是电感藕合等离子体质谱，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。
ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP,MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。
质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。
ICP,MS的发展已经有20年的历史了，在长期的发展中，人们不断的将新的技术应用于ICP,MS的设计中，形成了各类ICP,MS。
ICP,MS主要分为以下几类:四极杆ICP,MS，高分辨ICP,MS(磁质谱)，ICP,tof,MS。
本文主要介绍四极杆ICP,MS。
主要组成部分图1是ICP,MS的主要组成模块。
接口离子镜分析器离子源检测器图1 ICP,MS主要组成模块样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，并且达到聚焦的效果。
在分析器中，仪器通2过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。
各部分功能和原理1. 离子源离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分，离子源结构如图2所示，主要包括RF图 2 离子源的组成工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成部分。
样品通过进样系统导入，溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体，气体样品直接导入等离子体，RF工作线圈为等离子体提供所需的能量，气路控制不断的产生新的等离子体，达到平衡状态，不断的电离新的离子。
Agile教材nt7700ICP-MS现场培训课本
Agilent 7700 ICP-MS现场培训教材 安捷伦科技有限公司化学分析仪器部 7700 ICP-MS 现场培训教材 一、 培训目的:基本了解7700 ICP-MS 硬件操作。
掌握7700 ICP-MS 的开机、关机、参数设定及数据采集，全定量分析的基本操作。
二、培训准备： 1、仪器设备: Agilent 7700 ICP-MS? C oncentric Nebulizer (同心雾化器)。
2、气体准备： ?氩气压力 700KPa ±3.5%?反应气（氢气和氦气）压力 40KPa ±20KPa3、循环水： ?循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ?C ；压力：230-400Kpa(33—58PSI) ?循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。
4、排风： ?要求排风量为：5-7m 3/min(4.7-6.6m/s) 。
Agilent 7700 Series7700 ICP-MS MassHunter基本操作步骤:一、 开机：1、开PC 显示器、打印机。
2、开PC 主机。
(password: 3000hanover)3、开ICP-MS 7700 电源开关。
（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）4、双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter，如下图所示：ICPMS工作站工具栏上提供了以下快捷方式5、从Instument菜单中选择“Instrument control ”或者单击“Instrument control ”图标进入下图所示的仪器控制面板。
从“Vacuum ”菜单中选择“vacuum on”，抽真空，仪器由shutdown状态向standby 状态装换*** 从Meters菜单中选择Meter Control Panel，进入如下图所示的画面，可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。
（最多同时可选 5 项） IF/BK Pressure---接口及背压阀压力； Analyzer Pressure---分析腔压力； TMP Revolution—分子涡轮泵转数； Water RF/WC/IF–循环水流量；Water Temperature–循环水温度；Inlet Temp仪器环境温度；Internal Temp仪器内部温度；S/C Temperature 雾室温度； Forward Power入射功率；Reflected Power反射功率；Plasma Freq等离子体频率 Carrier Gas Press载气压力；Ar Gas Tank Press氩气钢瓶压力； Carrier Gas载气流量；MU/Dil.Gas补充气/稀释气流量；Aux Gas辅助气流量6、如使用碰撞反应池，从Maintenance菜单中选择Reaction Gas，勾选Open Bypass Valve，设置所需反应气流量2-5ml/min，进行反应气气路吹扫。
ICP-MS
接口处的样品离子
采样锥
离子，中性粒子及电子被采样锥后真空造成的压差吸取后 迅速膨胀后形成超声射流
Mach disk
提取透镜
RF Power Supply
组成ICP-MS系统的基本部件示意图
3.1 电感耦合等离子体
• 等离子体的一般概念
– 等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够 导电的气体混合物。在等离子体中，阴阳离 子的浓度是相同的，净电荷为零。 – 通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主 要导电物质。一般温度可以达到10,000K （常用8000K）。
陶瓷、矿物、核材料、食品）
仪器原理
D. GuntherU et. Al., Spectrochimica Acta Part B 54 1999 381-409
3.5 质谱图及其干扰
• ICP-MS的图谱非常简单，容易解析和解释。 但是也不可避免的存在相应的干扰问题，主 要包括光谱干扰和基体效应两类。
进样量少 传输率高(>60%) 可预先除去溶剂 可预先除去基体
F. Vanhaecke et. al. Anal Bioanal Chem. 17(2002), 933-943
• 激光烧蚀法——原位(in situ)探测技术
优点：原位无损分析 重现性好，线性范围宽 适用样品类型多（钢铁、 缺点：检测限较差 基体干扰严重 定量校准方法不理想
– 火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS)
• • • 优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低 缺点：样品制备困难，分析速度慢 常规离子源效率低
ICP-MS的原理和使用
四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的
空间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定M/Z的离 子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。 其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中 和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每100毫秒可扫描
整个元素覆盖的质量范围。
质谱分析器
ICP-MS采用的是三级动态真空系统，使真空逐级达到要
ICP-MS的原理和使用
2017-2-9
主要内容
一、原理
二、结构
三、使用和注意事项
四、日常维护
ICP-MS仪器的原理
ICP-MS：
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器，它 能同时测定几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、 单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分 析。 比如食品药品中常测的：铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙、 镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡等。（可以直接 购买混合标液）
线圈处外管的内壁得到冷却。气流量一般为10-15 L/min。
为什么要用氩气?
Ar是惰性气体 Ar 相对便宜 易于获得高纯度的氩气 更重要的是 Ar 的第一电离电位是 15.75 电子伏特 (eV) • 高于大多数元素的第一电离电位 (除了 He, F, Ne) • 低于大多数元素的第二电离电位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc) 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析 元素被有效地电离为单电荷离子
候放在纯水中超声30分钟）
维护保养
3、定期清洗矩管和中心管（清洗的时候拆下来用5%的 HNO3浸泡过夜）
ICP-MS的原理和使用
仪器的准备
（3）检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵 管等）是否正确安装。 （4）上好样品管和废液管，检漏； （5）点击Instrument Control 左上角的“ON”点火； （6）点火后，先用娃哈哈的水冲洗5min，再用 2%HNO3冲洗5min，稳定仪器，同时注意观察进液和出 液是否顺畅。
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ICP-MS的原理和使用
2017-2-9
主要内容
一、原理 二、结构 三、使用和注意事项
四、日常维护
ICP-MS仪器的原理
ICP-MS：
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器，它 能同时测定几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、 单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分 析。
素被有效地电离为单电荷离子
接口
接口是ICP-MS仪器的心脏，采样锥和截取锥是 其关键部件 (一个冷却的采样锥（大约１mm孔径） 和截取锥（大约0.4－0.8mm孔径）组成, 两孔相 距6-7mm。
接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪
质谱分析器（四级杆）
利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来，输送到 四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的 空间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定M/Z的离 子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。 其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中 和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每100毫秒可扫描 整个元素覆盖的质量范围。
止机械泵过热自动保护熄火了。
ICP仪器及原理介绍
低流速进样 高频率 (3MHz) 双 曲面四极杆 半导体冷却控温雾室
高性能真空系统 高速频率匹配的 27MHz 射 频发生器
高离子传输效率、 高离子传输效率、耐高盐接口
ICP-MS的组成：进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器、真空系统
进样系统– 进样系统– HMI 高基体系统
m/z ->
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20
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40
50
60
70
80
90 100 110120 130 140150 160170 180190 200 210220 230240 250260
等离子体色谱软件
1999年：HP4500按专业应用分为100型，200型，300型。 1999年 HP4500按专业应用分为100型 200型 300型 按专业应用分为100 2000年 第六代产品，Agilent7500系列, 按专业应用区分： 2000年：第六代产品，Agilent7500系列, 按专业应用区分： 系列
2001年 第七代产品， 7500c第一代八极杆反应池系统 2001年：第七代产品，Agilent 7500c第一代八极杆反应池系统
应用于环保、海水、临床、 应用于环保、海水、临床、医药等高基体样品的分析及联用技术和形态分析 2002年 第八代产品， 7500cs， 2002年：第八代产品，Agilent 7500cs，第二代八极杆反应池系统 应用于半导体高纯样品及其他高基体样品的分析
7700介绍 7700介绍
什么是ICP什么是ICP-MS? ICP
一种强有力的无机元素分析技术
MS - Mass Spectrometer 质谱 四极杆快速扫描质谱仪 通过高速顺序扫描分离测定所有 元素
[原创]ICP-MS原理介绍
![[原创]ICP-MS原理介绍](https://img.taocdn.com/s3/m/c9769d17f01dc281e53af0f3.png)
[原创]ICP-MS原理介绍ICP-MS中文培训资料1理论原理2硬件组成及功能讲解ICP-MS原理部分概述ICP,MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。
广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。
ICP,MS全称是电感藕合等离子体质谱，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。
ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP,MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。
质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。
ICP,MS的发展已经有20年的历史了，在长期的发展中，人们不断的将新的技术应用于ICP,MS的设计中，形成了各类ICP,MS。
ICP,MS主要分为以下几类:四极杆ICP,MS，高分辨ICP,MS(磁质谱)，ICP,tof,MS。
本文主要介绍四极杆ICP,MS。
主要组成部分图1是ICP,MS的主要组成模块。
接口离子镜分析器离子源检测器图1 ICP,MS主要组成模块样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，并且达到聚焦的效果。
在分析器中，仪器通过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。
各部分功能和原理1. 离子源离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分，离子源结构如图2所示，主要包括RF图 2 离子源的组成工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成部分。
样品通过进样系统导入，溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体，气体样品直接导入等离子体，RF工作线圈为等离子体提供所需的能量，气路控制不断的产生新的等离子体，达到平衡状态，不断的电离新的离子。
ICP-MS的原理和使用
Байду номын сангаас
2017-2-9
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A
主要内容
一、原理 二、结构 三、使用和注意事项
四、日常维护
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ICP-MS仪器的原理
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A
ICP-MS：
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)
它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器，它 能同时测定几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、 单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分 析。
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2、点火：
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仪器的准备
（3）检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵 管等）是否正确安装。 （4）上好样品管和废液管，检漏； （5）点击Instrument Control 左上角的“ON”点火； （6）点火后，先用娃哈哈的水冲洗5min，再用 2%HNO3冲洗5min，稳定仪器，同时注意观察进液和出 液是否顺畅。
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仪器的准备
（7）仪器稳定后点左上角的“RUN（运行）”，从 样品管吸入调谐液，观察灵敏度，灵敏度指标：在 STD下，最佳状态是：7Li≥5万；59Co≥10万； 115In≥21万；238U≥30万。如果在STD模式下灵 敏度达不到，可以做一个Autotune（自动调谐）
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仪器的准备
（8）如果STD模式下灵敏度正常，打开氦气钢瓶主阀， 调节分压到0.2-0.3MPa，从STD模式切换到KED模式， 点顶部的“Restart”观察：59CO>3万； 59CO/35Cl.16O>18万。如果灵敏度正常，可以在KED 模式下做一次Autotune（自动调谐）然后测样品。
ICP-MS
优点：痕量多元素同时测定 分析速度快 样品引入简单 缺点：光谱干扰严重
– 火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS)
• • • 优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低 缺点：样品制备困难，分析速度慢 常规离子源效率低
ICP-AE1983 第一台ICP-MS商品仪面世
ICP－MS分析性能
RF Power Supply
组成ICP-MS系统的基本部件示意图
3.1 电感耦合等离子体
• 等离子体的一般概念
– 等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够 导电的气体混合物。在等离子体中，阴阳离 子的浓度是相同的，净电荷为零。 – 通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主 要导电物质。一般温度可以达到10,000K （常用8000K）。
质谱仪
Ion Detector
接口
等离子体源 进样系统
MS Interface ICP Torch Spray Chamber Nebulizer
Ion Optics Mass Separation Device
Turbo Molecular Pump
Turbo Molecular Pump
Mechanical Pump
ICP-MS的检出限
ICP-MS的应用领域分布
核工业: 5% •核燃料的分析 •放射性同位素的分析 •初级冷却水的污染分析 化工，石化等: 4% •R&D •QA/QC
法医，公安等: 1% •射击残留物分析 •特征材料的定性 •来源分析 •毒性分析 环境: 49%
地质学: 2% •金属材料，合金等 •土壤、矿石、沉积物
• 光谱干扰和基体效应一般来讲可以通过相应的手 段加以抑制和降低，但难以完全消除。因而在实 际工作中要有针对性的采取各种方法提高分析准 确性。
ICP等离子体仪器及原理介绍
Title of Presentation Date
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安捷伦ICPMS的发展历史
1987年: 第一代产品，第一台计算机控制ICPMS仪器，型号PMS-100。
1988年：第二代产品，型号PMS-200,高基体分析接口。
1990年：第三代产品，型号PMS-2000。技术发明：Omega离轴偏转透镜
2003年：第九代产品Agilent 7500ce
应用于海水、临床、医药、环保及联用技术和形态分析，高性能
2007年：第十代产品Agilent 7500cx
HMI系统使仪器在高基体样品分析中更加稳定，高效
Title of Presentation Date
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2009 Agilent 7700 series ICP-MS 上市
HMI 采用气溶胶稀释原理，与 溶液稀释的方法相比，可有效 节省时间与试剂，减少误差 与污染。
HMI 强劲的等离子体→ 极低的氧化物干扰
含不同浓度Mo(0, 2, 5 ppm Mo)的溶液中加标1 ppb Cd。 比较7700x不用HMI (1% 氧化物)与7700x 采 用 HMI 条件(0.2%氧化物)下的分析结果。
Title of Presentation Date
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获得更多已电离的待测元素
较高的等离子体中心通道温度尤为重要！
6800K时电离能与离子数量的关系图
1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1
0 0
5
10
15
电离能 (eV)
Ip range eV 3 to 7
ICP-MS的应用领域分布
核工业: 5% •核燃料的分析 •放射性同位素的分析 •初级冷却水的污染分析
ICPMS原理介绍
ICPMS原理介绍ICP-MS中⽂培训资料1理论原理2硬件组成及功能讲解ICP-MS原理部分概述ICP－MS是⼀种灵敏度⾮常⾼的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。
⼴泛应⽤于半导体、地质、环境以及⽣物制药等⾏业中。
ICP－MS全称是电感藕合等离⼦体质谱，它是⼀种将ICP技术和质谱结合在⼀起的分析仪器。
ICP利⽤在电感线圈上施加的强⼤功率的⾼频射频信号在线圈内部形成⾼温等离⼦体，并通过⽓体的推动，保证了等离⼦体的平衡和持续电离，在ICP－MS 中，ICP起到离⼦源的作⽤，⾼温的等离⼦体使⼤多数样品中的元素都电离出⼀个电⼦⽽形成了⼀价正离⼦。
质谱是⼀个质量筛选和分析器，通过选择不同质核⽐（m/z）的离⼦通过来检测到某个离⼦的强度，进⽽分析计算出某种元素的强度。
ICP－MS的发展已经有20年的历史了，在长期的发展中，⼈们不断的将新的技术应⽤于ICP－MS的设计中，形成了各类ICP －MS。
ICP－MS主要分为以下⼏类：四极杆ICP－MS，⾼分辨ICP－MS（磁质谱），ICP－tof－MS。
本⽂主要介绍四极杆ICP－MS。
主要组成部分图1是ICP－MS的主要组成模块。
图1 ICP－MS主要组成模块样品通过离⼦源离⼦化，形成离⼦流，通过接⼝进⼊真空系统，在离⼦镜中，负离⼦、中性粒⼦以及光⼦被拦截，⽽正离⼦正常通过，并且达到聚焦的效果。
在分析器中，仪器通过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质⽐的元素离⼦顺利通过并且进⼊检测器，在检测器中对进⼊的离⼦个数进⾏计数，得到了最终的元素的含量。
各部分功能和原理1.离⼦源离⼦源是产⽣等离⼦体并使样品离⼦化的部分，离⼦源结构如图2所⽰，主要包括RF图 2 离⼦源的组成⼯作线圈、等离⼦体、进样系统和⽓路控制四个组成部分。
样品通过进样系统导⼊，溶液样品通过雾化器等设备进⼊等离⼦体，⽓体样品直接导⼊等离⼦体，RF⼯作线圈为等离⼦体提供所需的能量，⽓路控制不断的产⽣新的等离⼦体，达到平衡状态，不断的电离新的离⼦。
安捷伦 7700x(现场讲义 )
Agilent 7700 ICP-MS现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部1 / 227700 ICP-MS 现场培训教材一、培训目的:基本了解7700 ICP-MS 硬件操作。
掌握7700 ICP-MS的开机、关机、参数设定及数据采集，全定量分析的基本操作。
二、培训准备：1、仪器设备: Agilent 7700 ICP-MS• MicroMist(同心雾化器)。
2、气体准备：•氩气压力700KPa±3.5%•反应气（氢气和氦气）压力40KPa±20KPa3、循环水：•循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ˚C；压力：230-400Kpa(33—58PSI)•循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。
4、排风：•要求排风量为：8-10 m/sAgilent 7700 Series2 / 227700 ICP-MS MassHunter基本操作步骤:一、开机：1、开PC 显示器、打印机。
2、开PC 主机。
(Admin : 3000hanover)3、开ICP-MS 7700 电源开关。
（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）4、待仪器右上角的红灯熄灭后，双击桌面的“ICP-MS 仪器控制”图标进入ICP-MS MassHunter工作站，选择仪器控制3 / 225、单击主机图标后在显示的子菜单中单击［真空打开］。
确认窗口弹出后单击［确定］。
真空泵开始工作6、点击[视图]，在菜单中选择[仪器状态]，并点击[仪表]选择所需监测的仪表（最多可选5个）4 / 225 / 22当四级杆真空度小于5x10-4Pa仪器进入待机模式，在［ICP- MS MassHunter］窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示［待机］6 / 227、如使用碰撞反应池，点击反应池图标，选择[维护]，点击图标打开旁通阀，设置输出反应气流量5ml/min，进行反应气气路吹扫。
，如果每天使用反应池吹扫10min即可;如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜8、开氩气（0.7Mpa）,循环水、排风。
Agilent_ICP-MS原理
Agilent ICP-MS原理ICP-MS是一种多元素分析技术，具有极好的灵敏度和高效的样品分析能力。
ICP-MS仪器用等离子体（ICP）作为离子源，质谱（MS）分析器检测产生的离子。
它可以同时测量周期表中大多数元素，测定分析物浓度可低至亚纳克/升（ng/l）或万亿分之几（ppt）的水平。
等离子体离子源通常，液体样品通过蠕动泵引入到一个雾化器产生气溶胶。
双通路雾室确保将气溶胶传输到等离子体。
在一套形成等离子体的同心石英管中通入氩气（Ar）。
炬管安置在射频(RF)线圈的中心位置，RF能量在线圈上通过。
强射频场使氩原子之间发生碰撞，产生一个高能等离子体。
样品气溶胶瞬间在等离子体中被解离（等离子体温度大约为6000 - 10000 K），形成被分析原子，同时被电离。
将等离子体中产生的离子提取到高真空（一般为10-4 Pa）的质谱仪部分。
真空由差式抽真空系统维持：被分析离子通过一对接口（称作采样锥和截取锥）被提取。
四极杆质谱仪被分析离子由一组离子透镜聚焦进入四极杆质量分析器，按其质荷比进行分离。
之所以称其为四极杆，是因为质量分析器实际上是由四根平行的不锈钢杆组成，其上施加RF和DC电压。
RF和DC电压的结合允许分析器只能传输具有特定质荷比的离子。
检测器最后，采用电子倍增器测量离子，由一个计数器收集每个质量的计数。
质谱质谱图非常简单。
每个元素的同位素出现在其不同的质量上（比如，27Al会出现在27 am u处），其峰强度与该元素在样品溶液中同位素的初始浓度直接成正比。
1-3分钟内可以同时分析从低质量的锂到高质量数的铀范围内的大量元素。
用ICP-MS，一次分析就可以测量浓度水平从ppt级到ppm级的很宽范围的元素。
应用ICP-MS广泛用于许多工业领域，包括半导体工业、环境领域、地质领域、化学工业、核工业、临床以及各类研究实验室，是痕量元素测定的关键分析工具。
安捷伦icp-ms产品介绍
• 独特的高速双通道模式检测器，工作曲 线线性动态范围可达9个数量级
• 进样系统和接口锥采用特殊设计，耐受 环境、食品、生物、石油及地质等各种 领域的复杂高基体样品
2 /chem/icpms
ORS碰撞模式的去干扰能力
7500系列集中了所有上述创新之处，是 商品ICP-MS仪器中最具实力的系列。我 们致力于ICP-MS的创新，使我们的ICPMS用户在竞争中立于不败之地。
• STS使冷等离子体模式广泛应用于半导 体领域，其中包括高纯有机试剂的分析
5 接口与离子透镜
1 敞开的样品导入区
• 提取透镜与离轴离子透镜系统确保在整 个质量范围内均具有最高的离子传输效 率
敞开的样品导入区高精密度10个滚筒的蠕动泵位置接近于雾化器以减少样品提升与清洗时间雾化室peltierpeltier控温装置控制雾化室温度防止由于室温变化引起的信号漂移并减少氧化物的形成既可用于石英雾化室又可用于惰性雾化室可用于易挥发的有机样品的日常分析无需额外的微型的冷却装置可靠的等离子体无需维护的固态射频发生器独特的数字驱动具有最高的耦合效率2712mhz射频产生更有效的等离子体可基本完全解离样品基体达到最低的氧化物干扰与其它基体干扰通过自动调谐自动调整icp炬管位置精度高完全自动化安捷伦屏蔽炬系统屏蔽炬系统sts通过控制离子能量以增加灵敏度并利用能量歧视原理提高ors碰撞模式的去干扰能力sts使冷等离子体模式广泛应用于半导体领域其中包括高纯有机试剂的分析接口与离子透镜提取透镜与离轴离子透镜系统确保在整个质量范围内均具有最高的离子传输效离轴透镜安置于ors系统的真空阀门之前避免反应池受到污染并且无需停止真空即可进行清洗主动型质量流量控制器amfc安捷伦设计的amfc系统采用精密的电子压力传感器精确控制所有标准气流量4个氩气流量碰撞反应池系统有效去除多原子干扰
安捷伦 7700 ICP-MS 仪器及原理介绍
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ICP离子源原理图
ICP最热部分~ 8000K
RF发生器频率27MHz， 样品通道 ~6800K以上
样品停留时间为几个毫秒 在采样锥口处样品以正离子 形态存在
+
采样锥口处正离子浓度最高，而 多原子离子干扰浓度最低
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有雾化室和没有雾化室时雾滴粒径大小分布比较
(%)
无雾化室
50
40
30
20
10
0 8 14 20 26 32 38 44 50 56 62 68 74 80 粒径大小 (µm)
(%) 有雾化室
30 25 20 15 10
5 0
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
粒径大小 (µm)
半导体: 33% •高纯金属(电极) •高纯试剂(酸,碱,有机) •Si 晶片的超痕量杂质 •光刻胶和清洗剂
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ICP-MS的基本原理与Agilent 7700介绍
什么是ICP-MS? 一种强有力的无机元素分析技术
ICP - Inductively Coupled Plasma 电感耦合等离子体 质谱的高温离子源 样品蒸发、解离、原子化、电离等过程
气溶胶干燥
粒子蒸发与解离
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
解离成单原子且电离
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离子源作用原理
安捷伦7500系列ICPMS的优化设计均围绕着离子产生与测定的高效率 和降低干扰物浓度
气溶胶
雾化
蒸发去溶剂
ICPMS操作规程
操作规程电感耦合等离子体质谱仪Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometerz仪器型号：ICPMS7700z仪器厂商：Agilentz启用日期：2010.3z应用范围：可用于洁净水、天然水、土壤、沉积物、矿物、食品、石油、化工产品等环境样品的金属元素和部分非金属元素的痕量分析，其检测限为ppt级，推荐检测范围：ppt~ppb高基体进样系统(HMI) 稀释气入口 半导体冷却控温雾室 离轴偏转透镜低流速进样高速频率匹配的 27MHz 射频发生器高性能真空系统池气体入口高频率 (3MHz)双曲面四极杆快速同时双模式检测器 (9 个数量级线性动态范围)高离子传输效率、耐高盐接口第3代八极杆反应池系统(ORS3)Agilent 7700 ICP-MS 系统详图Agilent 7700 ICP-MS 工作流程示意ICP-MS的组成ICP-MS的主要组成包括进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器及真空系统，附属设备包括循环冷却水系统、供气系统、通风系统等。
ICP-MS的基本工作原理样品通过进样系统被送进ICP源中，并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离，绝大多数金属离子成为单价离子，这些离子高速通过双锥接口（取样锥和截取锥，1级真空）进入质谱仪真空系统。
离子通过接口后，在离子透镜（2级真空）的电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统（3级真空）。
离子进入四极杆质量分析器后，根据质量/电荷比的不同依次分开。
最后由离子检测器进行检测，产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。
操作步骤一、开机1.检查通风是否正常开启，要求稳定运行时的风速值为14。
2.打开氩气、氦气钢瓶，分压调至指定刻度（Ar：0.7~0.75Mpa，He：0.08Mpa），打开循环冷却水主面板上的开关，打开自动进样器电源，安装蠕动泵管。
3.开启电脑，用户名：admin，密码：3000hanover。
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1994年：第四代产品，型号HP4500。
第一台台式ICP-MS
5
.
0
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5
1998年：第五代产品，HP4500+；发明Plasma-Chrom软件，
使ICPMS与色谱技术联用实现一体化，使形态分析成为标准技术
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1
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Agilent Restricted
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有雾化室和没有雾化室时雾滴粒径大小分布比较
无雾化室 有雾化室
(%)
(%)
50 40 30 20
30
25
20 15 10
10 0
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8 14 20 26 32 38 44 50 5Biblioteka 62 68 74 800
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粒径大小 (µ m)
“被证明优于采用中心光子阻挡片的透镜"－《电感耦合等离子体质谱手册》
1992年：发明专利屏敝炬系统（ShieldTorch）
应用于半导体行业ppt级K, Ca, Fe等元素的测定
Agilent 4500 Series ShieldTorch Interface
[ 1 . 0 E 6 1 ] S p e c t r u m N o . 1 [ 1 5 2 . 4 2 7 s e c ] : I C P D E M O . D [ C o u n t ] [ L i n e a r ]
7500a：基本配置；7500i：快速、大量样品分析；7500s：半导体行业专用；
2001年：第七代产品，Agilent 7500c第一代八极杆反应池系统
应用于环保、海水、临床、医药等高基体样品的分析及联用技术和形态分析 2002年：第八代产品，Agilent 7500cs，第二代八极杆反应池系统 应用于半导体高纯样品及其他高基体样品的分析
Agilent Restricted
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电感耦合等离子体的形成
RF工作线圈（内 通循环水） 石英同心炬管
射频电压诱导氩离子和电子快速震荡 ，产生热量(~8,000 K)
辅助气Aux gas 载气carrier gas
等离子气Plasma gas
载气将样品气溶胶载到等离子 体的中心，进而样品发生干燥 、去溶剂、解离、原子化和电 离等过程 (中心温度~6800K)
半导体: 33% •高纯金属(电极) •高纯试剂(酸,碱,有机)
•药理药效等的生物过程研究
Title of Presentation Date Agilent Restricted
•Si 晶片的超痕量杂质
•光刻胶和清洗剂
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ICP-MS的基本原理与Agilent 7700介绍
什么是ICP-MS?
HMI 高基体系统 (High Matrix Introduction), 可根据样品基体中的
含盐量在软件中自动选择等离子体
条件，大大提高ICP-MS的耐盐性。
HMI 如何工作？
HMI 采用气溶胶稀释原理，与 溶液稀释的方法相比，可有效 节省时间与试剂，减少误差
与污染。
HMI 强劲的等离子体→ 极低的氧化物干扰
粒径大小 (µ m)
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
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ICP炬管箱
炬管位置由步进电机控制，x、y、z 三维可调，快速精确。
炬管的拆卸、安装简单快速，便于清 洗更换。 等离子体部分独立于仪器主体部分， 等离子气由排气管道直接排出。
Title of Presentation Date
安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 （7700 ICPMS）原理介绍
安捷伦科技 生命科学与化学分析仪器部
ICP-MS 简介
ICP-MS 全 称 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 （Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U） ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。它以将ICP的高温（8000K ）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强 有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
地质学: 2% •金属材料，合金等 •土壤、矿石、沉积物
•饮用水、海水、环境水资源 •食品、卫生防疫、商检等 •土壤、污泥、固体废物 •生产过程QA/QC，质量控制 •烟草／酒类质量控制, 鉴别真伪等 Hg, As, Pb, Sn等的价态形态分析
•同位素比的研究
•激光熔蚀直接分析固 体样品
医药及生理分析6% •头发、全血、血清、尿样、 生物组织等 •医药研究，药品质量控制
Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 7
Agilent 7700 ICP-MS 系统详图
离轴偏转透镜
池气体入口 高基体进样系统 (HMI) 稀释气入口 第3代八极杆反应池 系统 (ORS3) 快速同时双模式检 测器 (9 个数量级线 性动态范围)
2003年：第九代产品Agilent 7500ce
应用于海水、临床、医药、环保及联用技术和形态分析，高性能
2007年：第十代产品Agilent 7500cx
Agilent 7500 Series
Title of Presentation Date Agilent Restricted
HMI系统使仪器在高基体样品分析中更加稳定，高效
0
等离子体色谱软件
1999年：HP4500按专业应用分为100型，200型，300型。 2000年：第六代产品，Agilent7500系列, 按专业应用区分：
Agilent 4500 - #1 selling ICP-MS worldwide 1995 -1998 inclusive!!
Source - Myers & Assoc Market Study 2/99
Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 2
安捷伦ICPMS的发展历史
1987年: 第一代产品，第一台计算机控制ICPMS仪器，型号PMS-100。 1988年：第二代产品，型号PMS-200,高基体分析接口。 1990年：第三代产品，型号PMS-2000。技术发明：Omega离轴偏转透镜
低流速进样 高频率 (3MHz) 双 曲面四极杆 半导体冷却控温雾室
高性能真空系统 高速频率匹配的 27MHz 射 频发生器
高离子传输效率、耐高盐接口
ICP-MS的组成：进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器、真空系统
进样系统– HMI 高基体系统
进样系统采用: •低样品提升量 (约0.15mL/min) •雾室温度采用Peltier 制冷装置控温
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精
密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。 自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅 速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析 等领域。
被称为当代分析技术最激动人心的发展。
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2009 Agilent 7700 series ICP-MS 上市
ICP-MS的应用领域分布
核工业: 5% •核燃料的分析 •放射性同位素的分析 •初级冷却水的污染分析 化工，石化等: 4% •R&D •QA/QC
法医，公安等: 1% •射击残留物分析 •特征材料的定性 •来源分析 •毒性分析 环境: 49%
蒸发解离
原子
电离
正离子
ICP发射光谱
气体或固溶胶
ICP质谱
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
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ICP离子源中的物质
1) 已电离的待测元素：As+, Pb +, Hg +, Cd +, Cu +, Zn +, Fe +, Ca +, K +, •••••• 2） 主体：Ar原子(>99.99％) 3） 未电离的样品基体：Cl, NaCl(H2O) n, SOn, POn, CaO, Ca(OH)n, FeO, Fe(OH) n,••••••这些成分会沉积在采样锥、截取锥、第一级提透镜、第二级提 取透镜、Ω偏转透镜（以上部件在真空腔外） 、ORS、预四极杆、四极杆、 检测器上（按先后顺序依次减少），是实际样品分析时使仪器不稳定的主要 因素，也是仪器污染的主要因素； 4） 已电离的样品基体：ArO+, Ar +, ArH+, ArC +, ArCl +, ArAr +,（Ar基分子离子 ） CaO+, CaOH +, SOn +, POn +, NOH +, ClO + ••••••（ 样品基体产生），这 些成分因为分子量与待测元素如Fe, Ca, K, Cr, As, Se, P, V, Zn, Cu等的原子 量相同，是测定这些元素的主要干扰；
一种强有力的无机元素分析技术
MS - Mass Spectrometer
质谱
ICP - Inductively Coupled Plasma