纳米压痕划痕技术在表征薄膜涂层体系力学性能中的应用
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(c)
(b)
(a)
（a） ）
（b） ）
α (º)
G (J/m2)
A; (d)
(b) (a)划 的 划 (b) 划
(d)
(c) A的 的 (c) 划
件 度 B的 曲 的 线 B.
试
.
纳米压痕技术表征薄膜/ 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 界面强度的原理 界面强度的原理
Zheng将压电系数和介电系数通过本构方程转换成等效弹性系数， 将压电系数和介电系数通过本构方程转换成等效弹性系数， 将压电系数和介电系数通过本构方程转换成等效弹性系数 并运用复合梁理论分析、推导出界面裂纹扩展的能量释放率以及I型 并运用复合梁理论分析、推导出界面裂纹扩展的能量释放率以及 型 、 II型应力强度因子的解析表达式： 型应力强度因子的解析表达式： 型应力强度因子的解析表达式
纳米压痕/划痕技术在表征薄膜/ 纳米压痕/划痕技术在表征薄膜/涂 层体系力学性能中的应用
主讲教师： 主讲教师：黄勇力
实验目的
1．了解纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理。 ．了解纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理。 2．学习用纳米压痕技术表征薄膜 涂层体系的应力应变关系 ．学习用纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的应力应变关系 的原理和过程。 的原理和过程。 3．学习用纳米划痕 压痕技术表征薄膜 涂层体系的界面强度 ．学习用纳米划痕/压痕技术表征薄膜 压痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度 的原理和过程。 的原理和过程。
h (nm) 350
Ef
(GPa) 120.95
νf
0.30
Gf
(GPa) 46.52
σR
(MPa) 24.99
纳米划痕技术表征薄膜/ 纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的 界面强度的原理 界面强度的原理
数 曲 划 距 离 载 荷 划 痕 中 痕 距 离 线 过 采用圆锥形金刚石压头 的载荷下划入PZT薄膜。 在 薄膜。 采用 圆锥形金刚石压头 ， 在 连续增加 的载荷下划入 圆锥形 金刚石压头， 连续增加的载荷下划入 薄膜 程
h(µm)
值。
模拟的电沉积镍镀层的载荷模拟的电沉积镍镀层的载荷-位移曲线
纳米划痕技术表征薄膜/ 纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的 界面强度的原理 界面强度的原理
Kriese等人提出适于估算脆性膜 脆性基底之间界面强度的理论模型： 等人提出适于估算脆性膜/脆性基底之间界面强度的理论模型 等人提出适于估算脆性膜 脆性基底之间界面强度的理论模型：
能量释放率 (J/m2)
G (J/m )
2
20 10 0
(b)
70010 800 20
30 40 50
2
100
200
300
400
500
0 600
60
70
Indentation Depth (nm)
Interfacial fracture area (µm )
PZT薄膜试件的压痕载荷PZT薄膜试件的压痕载荷-深度曲线 薄膜试件的压痕载荷
最大载荷 (mN)
50mN 10mN
50
Indentation Load (mN)
样品厚度 40 (nm)
30 20 10 0 -100 0
Discontinuity points
50
残余印痕半径 40 (nm)
30
断裂区域 面积
Scratch model Indentation model
剥离区域半径 Elastic groundsill beam model (nm) (µm2) µ
Air Indent H-Pattern
光学显微 力-时间曲线 镜视场 Mark
(4) 选择位置，设定载荷、时间参数，进行压痕实验。 选择位置，设定载荷、时间参数，进行压痕实验。
保载
加载
卸载
时间
最大载荷 4000uN
(5)实验完毕，拷贝数据，关闭仪器，最后关闭电脑。 实验完毕，拷贝数据，关闭仪器，最后关闭电脑。 实验完毕
Unloading
P ax m
S
π S E = ⋅ r 2 A c
1 1−v2 1−vi 压痕示意图 = + E E E r i
2
h r
h ax m
载荷-位移曲线 载荷 位移曲线
h
纳米压痕技术表征薄膜/ 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理 应力应变关系的原理
70.3° °
Indenter
实验内容
结合纳米压痕实验与ABAQUS有限元分析 ， 表 有限元分析， 结合纳米压痕实验与 有限元分析 征电沉积镍镀层材料的应力应变关系； 征电沉积镍镀层材料的应力应变关系； 用纳米划痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度； 压电薄膜的界面强度； 用纳米划痕技术表征 压电薄膜的界面强度 用纳米压痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度。 压电薄膜的界面强度。 用纳米压痕技术表征 压电薄膜的界面强度
打开玻璃小窗， ⑴打开玻璃小窗，搁置样品
样品台
注意： 注意： 样品前低后高、 样品前低后高、左低右高 样品间隔大于传感器尺寸
传感器
(2) 开启电脑，打开仪器。 开启电脑，打开仪器。
2 光纤灯
扫描器 控制器
1 6 3
防震器
传感器 控制器
光镜 控制器
5
XYZ 控制器
4
(3) 打开软件，进行 打开软件，进行H-Pattern和Air Indent校准。 校准。 和 校准
纳米压痕技术表征薄膜/ 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理 应力应变关系的原理 压 入 过 程 数 值 模 拟
纳米压痕技术表征薄膜/ 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理 应力应变关系的原理 压入过程数值模拟的结果
100 80
σyf =1000M Pa
nf=0.5
网格划分示意图
纳米压痕技术表征薄膜/ 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理 应力应变关系的原理 输入的 材料参数
材料应力应变关系遵循幂强化规律： 材料应力应变关系遵循幂强化规律：
Eε σ ≤σy σ = n Rε σ ≥σy
电沉积镍镀层与低碳钢基底的力学性能参数 材料 电沉积镍镀层 低碳钢基底 杨氏模量(GPa) 杨氏模量 50~250 210 泊松比 0.3 0.27 屈服强度(MPa) 应变硬化指数 屈服强度 100~2000 500 0.1~0.5 0.1
纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理 纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理
通常情况下，压痕过程包括两个步骤， 通常情况下，压痕过程包括两个步骤，即所谓的加载过 Oliver-Pharr方法： 方法： 方法 程与卸载过程。 程与卸载过程。 硬度: 硬度
P ax H= m A c
P
Baidu Nhomakorabea
Loading
杨氏模量: 杨氏模量
G= hσ I2 (1 − ν 2 ) f 2E f + (1 − β )
2 hσ R (1 − ν f
)
Ef
− (1 − β )
h(σ I − σ B ) (1 − ν f
2
)
Ef
+
2 τ xz
2G f
h
实验用材料为PZT压电薄膜 ，几何和性能参数如下表： 实验用材料为 压电薄膜 几何和性能参数如下表：
三维扫描图
实验设备及材料
1．设备：纳米压痕仪 ．设备： 2．样品：电沉积镍镀层试样、PZT压电薄膜试样 ．样品：电沉积镍镀层试样、 压电薄膜试样 3．丙酮清洗剂 ．
实验步骤与方法
1．纳米压痕实验原理讲解； ．纳米压痕实验原理讲解； 2．ABAQUS软件模拟压痕过程讲解和演示； ． 软件模拟压痕过程讲解和演示； 软件模拟压痕过程讲解和演示 3．分组选择在镍镀层上压入不同的深度进行压痕实验和 ． ABAQUS模拟，分析得到电沉积镍镀层的应力应变关系； 模拟，分析得到电沉积镍镀层的应力应变关系； 模拟 4. 在PZT薄膜上进行系列的压痕 划痕测试，根据给出的公式， 薄膜上进行系列的压痕/划痕测试 薄膜上进行系列的压痕 划痕测试，根据给出的公式， 分析得到PZT薄膜的界面强度，并对不同的测试模型进行 薄膜的界面强度， 分析得到 薄膜的界面强度 比较。 比较。
实验原理
1．纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理 ． 2．纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的应力应变关系的原理 ．纳米压痕技术表征薄膜 涂层体系的应力应变关系的原理 3. 纳米划痕技术表征薄膜 涂层体系的界面强度的原理 纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理 4. 纳米压痕技术表征薄膜 涂层体系的界面强度的原理 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理
2um
ABAQUS建模
Coating
圆锥压头
Substrate
2
3
1
100um
压头、 压头、薄膜与基底几何形状组合图
100um
轴对称模拟
纳米压痕技术表征薄膜/ 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理 应力应变关系的原理
Coating
网格划分
四节点轴对称线性减缩积分
Substrate
单元(CAX4R) 单元 在压头附近采用密网格， 在压头附近采用密网格 ， 远 离压头逐渐使用稀疏网格
ABAQUS模拟压痕过程 ABAQUS模拟压痕过程
a. 建立几何模型 b. 输入参数 c. 划分网格 d. 提交文件进行计算 e. 用图形读出计算结果并进行后处理
实验报告要求
实验后每个人必须书写实验报告，报告内容包括： 实验后每个人必须书写实验报告，报告内容包括：
1. 目的、内容和实验的基本原理； 目的、内容和实验的基本原理； 2. 实验设备型号及有关参数，试样材质及几何尺寸； 实验设备型号及有关参数，试样材质及几何尺寸； 3. 实验和模拟的结果及其分析； 实验和模拟的结果及其分析； 4. 给出结论； 给出结论； 5. 实验体会； 实验体会； 6. 写明报告人班次、姓名及书写报告的日期。 写明报告人班次、姓名及书写报告的日期。
5 光纤灯
扫描器 控制器
6 1 4
防震器
传感器 控制器
光镜 控制器
2
XYZ 控制器
3
纳米压痕测试的注意事项
1. 进入实验室必须换鞋，在实验室保持安静，实验过程 进入实验室必须换鞋，在实验室保持安静， 中不能碰触仪器。 中不能碰触仪器。 2. 放置样品时遵循前低后高、左低右高的原则，样品间 放置样品时遵循前低后高、左低右高的原则， 隔要大于传感器的尺寸。 隔要大于传感器的尺寸。 3. 注意开关机顺序。 注意开关机顺序。 4. 实验过程中严格遵照软件提示操作。 实验过程中严格遵照软件提示操作。
谢谢大家！ 谢谢大家！
最大载荷为100mN的范围内，金刚石压头横向划过的长度为700µm。 的范围内，金刚石压头横向划过的长度为 最大载荷为 的范围内 。 痕 划 µ0= PT/PN PN,max (mN) PN,crit (mN) VI (µm3) a (µm) B0 (µm) A曲 d 摩擦 线 2 (µm 系 )
. 划 痕 距 离 划 痕 深 (c) 试 件 (a) 的PZT薄膜的 薄膜的 的
与实验测得的载荷-位 移曲线比较， 移曲线比较，修正输入参数 直至模拟得到的载荷值 ， 直至模拟得到的载荷 位移曲线与实验测得的载荷 -位移曲线重合 ， 参数值即 位移曲线重合， 位移曲线重合 为薄膜真实的力学性能参数
60
Ef = 250G Pa
40
nf = 0.5
P(mN)
20
0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
−3 1 −12 KΙ = Ph cosω + 2 3Mh 2 sinω 2
−3 1 −12 KΙΙ = Ph sinω + 2 3Mh 2 cosω 2
c1 + c2 2 G= K 2 16cosh πε
纳米压痕技术表征薄膜/ 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 界面强度的原理 界面强度的原理 对比分析
(b)
(a)
（a） ）
（b） ）
α (º)
G (J/m2)
A; (d)
(b) (a)划 的 划 (b) 划
(d)
(c) A的 的 (c) 划
件 度 B的 曲 的 线 B.
试
.
纳米压痕技术表征薄膜/ 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 界面强度的原理 界面强度的原理
Zheng将压电系数和介电系数通过本构方程转换成等效弹性系数， 将压电系数和介电系数通过本构方程转换成等效弹性系数， 将压电系数和介电系数通过本构方程转换成等效弹性系数 并运用复合梁理论分析、推导出界面裂纹扩展的能量释放率以及I型 并运用复合梁理论分析、推导出界面裂纹扩展的能量释放率以及 型 、 II型应力强度因子的解析表达式： 型应力强度因子的解析表达式： 型应力强度因子的解析表达式
纳米压痕/划痕技术在表征薄膜/ 纳米压痕/划痕技术在表征薄膜/涂 层体系力学性能中的应用
主讲教师： 主讲教师：黄勇力
实验目的
1．了解纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理。 ．了解纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理。 2．学习用纳米压痕技术表征薄膜 涂层体系的应力应变关系 ．学习用纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的应力应变关系 的原理和过程。 的原理和过程。 3．学习用纳米划痕 压痕技术表征薄膜 涂层体系的界面强度 ．学习用纳米划痕/压痕技术表征薄膜 压痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度 的原理和过程。 的原理和过程。
h (nm) 350
Ef
(GPa) 120.95
νf
0.30
Gf
(GPa) 46.52
σR
(MPa) 24.99
纳米划痕技术表征薄膜/ 纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的 界面强度的原理 界面强度的原理
数 曲 划 距 离 载 荷 划 痕 中 痕 距 离 线 过 采用圆锥形金刚石压头 的载荷下划入PZT薄膜。 在 薄膜。 采用 圆锥形金刚石压头 ， 在 连续增加 的载荷下划入 圆锥形 金刚石压头， 连续增加的载荷下划入 薄膜 程
h(µm)
值。
模拟的电沉积镍镀层的载荷模拟的电沉积镍镀层的载荷-位移曲线
纳米划痕技术表征薄膜/ 纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的 界面强度的原理 界面强度的原理
Kriese等人提出适于估算脆性膜 脆性基底之间界面强度的理论模型： 等人提出适于估算脆性膜/脆性基底之间界面强度的理论模型 等人提出适于估算脆性膜 脆性基底之间界面强度的理论模型：
能量释放率 (J/m2)
G (J/m )
2
20 10 0
(b)
70010 800 20
30 40 50
2
100
200
300
400
500
0 600
60
70
Indentation Depth (nm)
Interfacial fracture area (µm )
PZT薄膜试件的压痕载荷PZT薄膜试件的压痕载荷-深度曲线 薄膜试件的压痕载荷
最大载荷 (mN)
50mN 10mN
50
Indentation Load (mN)
样品厚度 40 (nm)
30 20 10 0 -100 0
Discontinuity points
50
残余印痕半径 40 (nm)
30
断裂区域 面积
Scratch model Indentation model
剥离区域半径 Elastic groundsill beam model (nm) (µm2) µ
Air Indent H-Pattern
光学显微 力-时间曲线 镜视场 Mark
(4) 选择位置，设定载荷、时间参数，进行压痕实验。 选择位置，设定载荷、时间参数，进行压痕实验。
保载
加载
卸载
时间
最大载荷 4000uN
(5)实验完毕，拷贝数据，关闭仪器，最后关闭电脑。 实验完毕，拷贝数据，关闭仪器，最后关闭电脑。 实验完毕
Unloading
P ax m
S
π S E = ⋅ r 2 A c
1 1−v2 1−vi 压痕示意图 = + E E E r i
2
h r
h ax m
载荷-位移曲线 载荷 位移曲线
h
纳米压痕技术表征薄膜/ 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理 应力应变关系的原理
70.3° °
Indenter
实验内容
结合纳米压痕实验与ABAQUS有限元分析 ， 表 有限元分析， 结合纳米压痕实验与 有限元分析 征电沉积镍镀层材料的应力应变关系； 征电沉积镍镀层材料的应力应变关系； 用纳米划痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度； 压电薄膜的界面强度； 用纳米划痕技术表征 压电薄膜的界面强度 用纳米压痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度。 压电薄膜的界面强度。 用纳米压痕技术表征 压电薄膜的界面强度
打开玻璃小窗， ⑴打开玻璃小窗，搁置样品
样品台
注意： 注意： 样品前低后高、 样品前低后高、左低右高 样品间隔大于传感器尺寸
传感器
(2) 开启电脑，打开仪器。 开启电脑，打开仪器。
2 光纤灯
扫描器 控制器
1 6 3
防震器
传感器 控制器
光镜 控制器
5
XYZ 控制器
4
(3) 打开软件，进行 打开软件，进行H-Pattern和Air Indent校准。 校准。 和 校准
纳米压痕技术表征薄膜/ 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理 应力应变关系的原理 压 入 过 程 数 值 模 拟
纳米压痕技术表征薄膜/ 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理 应力应变关系的原理 压入过程数值模拟的结果
100 80
σyf =1000M Pa
nf=0.5
网格划分示意图
纳米压痕技术表征薄膜/ 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理 应力应变关系的原理 输入的 材料参数
材料应力应变关系遵循幂强化规律： 材料应力应变关系遵循幂强化规律：
Eε σ ≤σy σ = n Rε σ ≥σy
电沉积镍镀层与低碳钢基底的力学性能参数 材料 电沉积镍镀层 低碳钢基底 杨氏模量(GPa) 杨氏模量 50~250 210 泊松比 0.3 0.27 屈服强度(MPa) 应变硬化指数 屈服强度 100~2000 500 0.1~0.5 0.1
纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理 纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理
通常情况下，压痕过程包括两个步骤， 通常情况下，压痕过程包括两个步骤，即所谓的加载过 Oliver-Pharr方法： 方法： 方法 程与卸载过程。 程与卸载过程。 硬度: 硬度
P ax H= m A c
P
Baidu Nhomakorabea
Loading
杨氏模量: 杨氏模量
G= hσ I2 (1 − ν 2 ) f 2E f + (1 − β )
2 hσ R (1 − ν f
)
Ef
− (1 − β )
h(σ I − σ B ) (1 − ν f
2
)
Ef
+
2 τ xz
2G f
h
实验用材料为PZT压电薄膜 ，几何和性能参数如下表： 实验用材料为 压电薄膜 几何和性能参数如下表：
三维扫描图
实验设备及材料
1．设备：纳米压痕仪 ．设备： 2．样品：电沉积镍镀层试样、PZT压电薄膜试样 ．样品：电沉积镍镀层试样、 压电薄膜试样 3．丙酮清洗剂 ．
实验步骤与方法
1．纳米压痕实验原理讲解； ．纳米压痕实验原理讲解； 2．ABAQUS软件模拟压痕过程讲解和演示； ． 软件模拟压痕过程讲解和演示； 软件模拟压痕过程讲解和演示 3．分组选择在镍镀层上压入不同的深度进行压痕实验和 ． ABAQUS模拟，分析得到电沉积镍镀层的应力应变关系； 模拟，分析得到电沉积镍镀层的应力应变关系； 模拟 4. 在PZT薄膜上进行系列的压痕 划痕测试，根据给出的公式， 薄膜上进行系列的压痕/划痕测试 薄膜上进行系列的压痕 划痕测试，根据给出的公式， 分析得到PZT薄膜的界面强度，并对不同的测试模型进行 薄膜的界面强度， 分析得到 薄膜的界面强度 比较。 比较。
实验原理
1．纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理 ． 2．纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的应力应变关系的原理 ．纳米压痕技术表征薄膜 涂层体系的应力应变关系的原理 3. 纳米划痕技术表征薄膜 涂层体系的界面强度的原理 纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理 4. 纳米压痕技术表征薄膜 涂层体系的界面强度的原理 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理
2um
ABAQUS建模
Coating
圆锥压头
Substrate
2
3
1
100um
压头、 压头、薄膜与基底几何形状组合图
100um
轴对称模拟
纳米压痕技术表征薄膜/ 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理 应力应变关系的原理
Coating
网格划分
四节点轴对称线性减缩积分
Substrate
单元(CAX4R) 单元 在压头附近采用密网格， 在压头附近采用密网格 ， 远 离压头逐渐使用稀疏网格
ABAQUS模拟压痕过程 ABAQUS模拟压痕过程
a. 建立几何模型 b. 输入参数 c. 划分网格 d. 提交文件进行计算 e. 用图形读出计算结果并进行后处理
实验报告要求
实验后每个人必须书写实验报告，报告内容包括： 实验后每个人必须书写实验报告，报告内容包括：
1. 目的、内容和实验的基本原理； 目的、内容和实验的基本原理； 2. 实验设备型号及有关参数，试样材质及几何尺寸； 实验设备型号及有关参数，试样材质及几何尺寸； 3. 实验和模拟的结果及其分析； 实验和模拟的结果及其分析； 4. 给出结论； 给出结论； 5. 实验体会； 实验体会； 6. 写明报告人班次、姓名及书写报告的日期。 写明报告人班次、姓名及书写报告的日期。
5 光纤灯
扫描器 控制器
6 1 4
防震器
传感器 控制器
光镜 控制器
2
XYZ 控制器
3
纳米压痕测试的注意事项
1. 进入实验室必须换鞋，在实验室保持安静，实验过程 进入实验室必须换鞋，在实验室保持安静， 中不能碰触仪器。 中不能碰触仪器。 2. 放置样品时遵循前低后高、左低右高的原则，样品间 放置样品时遵循前低后高、左低右高的原则， 隔要大于传感器的尺寸。 隔要大于传感器的尺寸。 3. 注意开关机顺序。 注意开关机顺序。 4. 实验过程中严格遵照软件提示操作。 实验过程中严格遵照软件提示操作。
谢谢大家！ 谢谢大家！
最大载荷为100mN的范围内，金刚石压头横向划过的长度为700µm。 的范围内，金刚石压头横向划过的长度为 最大载荷为 的范围内 。 痕 划 µ0= PT/PN PN,max (mN) PN,crit (mN) VI (µm3) a (µm) B0 (µm) A曲 d 摩擦 线 2 (µm 系 )
. 划 痕 距 离 划 痕 深 (c) 试 件 (a) 的PZT薄膜的 薄膜的 的
与实验测得的载荷-位 移曲线比较， 移曲线比较，修正输入参数 直至模拟得到的载荷值 ， 直至模拟得到的载荷 位移曲线与实验测得的载荷 -位移曲线重合 ， 参数值即 位移曲线重合， 位移曲线重合 为薄膜真实的力学性能参数
60
Ef = 250G Pa
40
nf = 0.5
P(mN)
20
0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
−3 1 −12 KΙ = Ph cosω + 2 3Mh 2 sinω 2
−3 1 −12 KΙΙ = Ph sinω + 2 3Mh 2 cosω 2
c1 + c2 2 G= K 2 16cosh πε
纳米压痕技术表征薄膜/ 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 界面强度的原理 界面强度的原理 对比分析