多晶硅的制绒工艺
多晶制绒
多晶硅制绒
1 )、多晶硅
• 晶硅太阳电池的生产需要消耗大量的高纯硅材料，而制造这些材料工 晶硅太阳电池的生产需要消耗大量的高纯硅材料， 艺复杂，电耗很大，在太阳电池生产总成本中己超二分之一。 艺复杂，电耗很大，在太阳电池生产总成本中己超二分之一。加之拉 制的单晶硅棒呈圆柱状，切片制作太阳电池也是圆片， 制的单晶硅棒呈圆柱状，切片制作太阳电池也是圆片，组成太阳能组 件平面利用率低。因此，80年代以来 年代以来， 件平面利用率低。因此，80年代以来，欧美一些国家投入了多晶硅 太阳电池的研制。 太阳电池的研制。 • 目前太阳电池使用的多晶硅材料，多半是含有大量单晶颗粒的集合体， 目前太阳电池使用的多晶硅材料，多半是含有大量单晶颗粒的集合体， 或用废次单晶硅料和冶金级硅材料熔化浇铸而成。 或用废次单晶硅料和冶金级硅材料熔化浇铸而成。其工艺过程是选择 电阻率为100 300欧姆 厘米的多晶块料或单晶硅头尾料，经破碎， 100～ 欧姆·厘米的多晶块料或单晶硅头尾料 电阻率为100～300欧姆 厘米的多晶块料或单晶硅头尾料，经破碎， 的氢氟酸和硝酸混台液进行适当的腐蚀， 用1：5的氢氟酸和硝酸混台液进行适当的腐蚀，然后用去离子水冲 洗呈中性，并烘干。用石英坩埚装好多晶硅料，加人适量硼硅， 洗呈中性，并烘干。用石英坩埚装好多晶硅料，加人适量硼硅，放人 浇铸炉，在真空状态中加热熔化。熔化后应保温约20分钟， 20分钟 浇铸炉，在真空状态中加热熔化。熔化后应保温约20分钟，然后注 入石墨铸模中，待慢慢凝固冷却后，即得多晶硅锭。 入石墨铸模中，待慢慢凝固冷却后，即得多晶硅锭。这种硅锭可铸成 立方体，以便切片加工成方形太阳电池片， 立方体，以便切片加工成方形太阳电池片，可提高材制利用率和方便 组装。 组装。
多晶制绒工艺文件
1．目的:多晶硅片经过腐蚀清洗后，表面状态和绒面达到制绒工序检验标准。
2. 适用范围:适用于156多晶硅片清洗制绒工序。
3. 内容：本工艺说明由电池事业部工艺人员制定修改；生产人员按文件要求执行；质量部负责按文件要求对工艺检查、监督。
3.1 配槽3.1.1 开启控制面板电源，打开控制界面。
3.1.2 进入手动控制状态，执行2#、4#、6#槽废液排放、槽体清洗、废液排放命令。
3.2 自动运行3.2.1 配槽完成后，启动自动运行模式，检查设备运转状况，确认带速为1.2m/min，刻蚀槽槽液温度为3摄氏度。
3.2.2 5分钟后，若设备运转正常，试投一片进行减薄量测试。
3.2.3 减薄量在0.3-0.4克之间时，可以进行正常投片，否则需调节带速、刻蚀槽槽液温度修正减薄量。
3.3 开包装盒、上片3.3.1 工具：美工刀、156×156片盒(PVDF材料)3.3.2 穿戴：乳胶手套；3.3.3 作业过程：3.3.3.1 用美工刀将包装盒上的胶带划开；3.3.3.2 将上盖移走，取出盒内硅片两边的夹层垫片，两边要求各剩一片垫片；3.3.3.3 将片盒放在上料台上；3.3.3.4 戴上乳胶手套，从片盒中取出原硅片。
一只手中拿住硅片，另一只手轻轻将硅片分开，一片片放到上料滚轮上。
上片时按一定顺序，呈阶梯状摆放，前后片间隔需大于5厘米。
3.3.4 过程检验：放片过程中，须将有崩边、严重线痕、翘曲、油污片、原损片（穿孔、缺角、隐裂等）、明显偏厚或偏薄等不合格硅片挑出（除包装盒上写明不合格硅片类型外）。
放入到废片盒中。
3.4 收片3.4.1 工具：真空吸笔、156×156小花篮3.4.2 穿戴：乳胶手套；3.4.3 作业过程：3.4.3.1戴上乳胶手套，将小花篮放到收片台上。
拿住真空吸笔，将传送带运送过来的硅片顺序吸取，正面朝同一方向插入小花篮中。
碎片放入碎片盒中。
3.4.3.2 小花篮装满后，迅速更换。
多晶制绒工艺
制绒控制指标
5.腐蚀绒面状况:一般都是条纹沟形状,但沟渠 里面的结构形状对反射有很大的关系. 6.本反应是在富HNO3体系进行其反应,反应 速率变化较大,所以控制指标有稍微变化都 应引起足够的重视!
影响多晶制绒绒面结构因素分析
多晶制绒
• 目前,多晶硅绒面的制备技术主要有机械刻槽、等离 子刻蚀和各向同性酸腐蚀.机械刻槽和等离子刻蚀制 备出的绒面陷光效果非常好,但需要相对复杂的处理 工序和昂贵的加工系统,不能满足大批量生产的要求. 酸腐蚀绒面技术可以比较容易地整合到当前的太阳 电池处理工序中,而且应用起来基本上是成本最低、 最有可能广泛应用的多晶硅太阳电池绒面技术.我们 采用多晶硅酸腐蚀制绒技术
1.HNO3和HF不同体积比对减薄量的影响
影响多晶制绒绒面结构因素分析
2.HNO3和HF蚀速率的影响
影响多晶制绒绒面结构因素分析
4.减薄量对电池性能参量的影响
影响多晶制绒绒面结构因素分析
4.减薄量对电池性能参量的影响
影响多晶制绒绒面结构因素分析
多晶制绒设备
目前常使用多晶制绒都是链式设备 常用的厂家有： 1.Schimid 2.库特勒 3.RENA 我们选用的是 无锡库特勒
库特勒制绒 设备
库特勒制绒设备结构及工艺说明
槽号
1 2 3 4 5 6 7 8
功能
清洗 制绒 水漂洗 去除杂质中和 水漂洗 无 HF（49%）70L 无 NaOH(20%）30L 无
绒面的减反射原理
多晶实际绒面电子图示
多晶酸制绒机理
• 多晶硅酸制绒过程分为两步进行. • 第一步是硅的氧化过程。 • 3Si+4HNO3=3SiO2+2H2O+4NO↑ • HNO3的强氧化性实现多晶硅的氧化,使其表面产生致密不 溶于HNO3的SiO2层,导致反应减慢到停止。 • 第二步是SiO2的溶解过程.通常HF与SiO2生成可 溶性H2SiF6,导致SiO2溶解,从而HNO3继续对多 晶硅腐蚀。 • SiO2+6HF= H2SiF6+H20 • 这个过程实质是个电化学反应过程。
制绒工艺规程
五、制绒工艺流程：
上料→HNO3、HF制绒→风刀1→冲洗1→KOH腐蚀→风刀2→冲洗2→HF、HCl清洗→风刀3→冲洗3→风刀吹干→下料。
六、工艺准备：
1、工艺洁净管理：操作时需戴口罩、洁净手套，并保持室内正压，严禁随便开启门窗,以保持室内洁净度。
4、RENA工艺操作规范：
1)减薄量控制范围：156正常片0.38~0.42g/pcs;返工片0.08~0.12g/pcs,125正常片0.23~0.28g/pcs;返工片0.06~0.09g/pcs。
2)带速控制范围：1.3~1.5m/min,建议控制在1.35m/min。
3)制绒槽温度控制范围：正常片设定值8℃，波动区间7~9℃；返工片设定值5℃，波动区间4~6℃。
9、为防止硅片沾污，制绒后的硅片应尽量避免较长时间暴露在空气中，应尽快转入扩散工序。
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二、原理：
在制绒过程中，首先是硝酸在损伤层与缺陷处将硅片氧化，形成氧化硅，然后氢氟酸与氧化硅反应生长硅的络合物（H2SiF6）与水，这样去损伤层与制绒同时进行，从而缩短了工艺流程。
制绒工艺主要包括三部分：
硝酸与氢氟酸混合液→氢氧化钾→盐酸与氢氟酸混合溶液
在制绒过程中，首先是硝酸在损伤层与缺陷处将硅片氧化，形成氧化硅，然后氢氟酸与氧化硅反应生成硅的络合物（H2SiF6）与水，这样去损伤层与制绒同时进行，从而缩短了工艺流程。
4)循环流量控制范围：120~150L/min，建议设定值：135L/min
5)减薄量记录规范：开线每隔10分钟称测一次，针对温度，带速，填补量做好相应更改；正常生产时每隔一小时称测一次，作好记录。
多晶酸制绒原理
多晶酸制绒原理多晶硅绒面制备方法⏹多晶硅表面由于存在多种晶向，不如（100）晶向的单晶硅那样能利用各向异性化学腐蚀得到理想的绒面结构，因而对于多晶硅片，目前主要采用各向同性的酸腐方法来制备绒面。
⏹主要方法:是利用硝酸和氢氟酸、去离子水来配制酸性腐蚀液。
对于多晶硅片进行各向同性腐蚀，在硅片表面形成蜂窝状的绒面结构，从而提高太阳电池的光电转换效率。
根据溶液对硅的各向同性腐蚀特性，在硅片表面进行织构化处理而形成绒面。
1.第一步:硅的氧化硝酸和氢氟酸的混合液可以起到很好的腐蚀作用，硝酸的作用是使单质硅氧化为二氧化硅，其反应为:3Si+4HNO3===3SiO2+2HO2+4NO2.第二步:二氧化硅的溶解⏹二氧化硅生成以后，很快与氢氟酸反应⏹SiO2 + 4HF = SiF4 + 2H2O(四氟化硅是气体)⏹SiF4 + 2HF = H2SiF6⏹总反应:⏹SiO2 + 6HF = H2SiF6 + 2H2O⏹终反应掉的硅以六氟硅酸的形式进入溶液并溶于水。
⏹这样，二氧化硅被溶解之后，硅又重新露出来，一步、二步的反应不断重复，硅片就可以被持续的腐蚀下去。
单晶绒面图片多晶绒面图片制绒生产过程控制单晶硅制绒液体的组成和作用制绒溶液主要是由碱性物质（NaOH、KOH、Na2CO3等）及一般采用高浓度碱溶液(10% - 20%)在90℃条件腐蚀0.5 - 1min以达到去除损伤层的效果,此时的腐蚀速率可达到4 - 6um/min 。
初抛时间在达到去除损伤层的基础上尽量减短，以防硅片被腐蚀过薄。
制绒生产过程控制单晶硅制绒液体的组成和作用⏹制绒溶液主要是由碱性物质（NaOH、KOH、Na2CO3等）及添加剂（硅酸钠、酒精或异丙醇）组成的混合溶液。
⏹碱性物质发生电离或者水解出OH离子与硅发生反应，从而形成绒面。
碱的适宜浓度为5%以下。
⏹酒精或异丙醇有三个作用：a、协助氢气泡从硅片表面脱附；b、减缓硅的腐蚀速度；c、调节各向异性因子。
多晶硅片的制绒剂及利用该制绒剂的制绒方法
说明书摘要一种多晶硅片的制绒剂，其特征在于包括如下组分及其体积配比组成：硝酸40%~55%；氢氟酸8%~12%；添加剂0.1%~0.5%；水51.9%~32.5%；添加剂包括由如下组分及其重量配比组成：阴离子表面活性剂10%~15%；亚硝酸盐5%~10%；水75%~85%。
本发明还公开了利用制绒剂的制绒方法。
本发明的制绒剂使用寿命较长，制绒时能有效减缓腐蚀速率，提高制绒质量。
权利要求书1、一种多晶硅片的制绒剂，其特征在于包括如下组分及其体积配比组成：硝酸40%~55%；氢氟酸8%~12%；添加剂0.1%~0.5%；水32.5%~51.9%；前述的添加剂包括由如下组分及其重量配比组成：阴离子表面活性剂10%~15%；亚硝酸盐5%~10%；水75%~85%。
2、根据权利要求1所述的多晶硅片的制绒剂，其特征在于所述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠或硬脂酸中的至少一种。
3、根据权利要求1所述的多晶硅片的制绒剂，其特征在于所述的亚硝酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾。
4、根据权利要求1所述的多晶硅片的制绒剂，其特征在于包括如下组分及其体积配比组成：硝酸45%；氢氟酸10%；添加剂0.1%~0.5%；水44.5%~44.9%；前述的添加剂包括由如下组分及其重量配比组成：阴离子表面活性剂10%~15%；亚硝酸盐5%~10%；水75%~85%。
5、一种利用权利要求1~4中任一一种制绒剂的制绒方法，其特征在于包括如下步骤：a、在多晶制绒硝酸和氢氟酸混合液中，加入添加剂，循环30分钟使得添加剂和混合液充分混合后投入生产，减重控制在0.36g~0.40g，要求表面无明显绒丝；(腐蚀后取出，是否需要清洗和烘干，如有请说明)b、扩散，指定绒面一侧作为扩散面，要求背靠背扩散，薄层电阻在15~80Ω/ 之间，颜色呈咖啡色，且颜色均匀；表面清洁，无染色；c、湿法刻蚀，控制边缘电阻在30kΩ以上；d、减反射膜，在扩散面上沉积SiNx薄膜，厚度控制在75~85nm，颜色分布均匀为蓝色；e丝印烧结，用丝网印刷机先在背面印银铝电极烘干，再印铝浆烘干，最后在SiNx 薄膜上印银电极烘干烧结。
多晶制绒原理及异常处理
多晶制绒原理及异常处理
多晶制绒原理
一、制绒的化学反应原理
Si+2HNO3=SiO2+H2O+NOX SiO2 +6HF=H2[SiF6]+2H2O 二、酸腐蚀法制备绒面的基本原理
多晶制绒异常处理
三、设备异常及机台报警的处理
3、刻蚀槽温度和碱槽温度异常
1）刻蚀槽温度
正常工艺时刻蚀槽温度为8度。
手动模式下刻蚀槽没有循环时， 后面得冷却机不循环。
刻蚀槽温度不稳定时，查看冷却
机内乙二醇是否该更换。
2）碱槽温度异常
酸槽
在正常工艺时碱槽内的温度为20度，
温度
报警温度为20正5负2度。
平均减重偏高：补加水：在减重正常的情况下，补加3-5L的HNO3，同时也要补加相应量的水以控制好 减重；减重偏低，则按照上述方法补加一定量的HNO3
反射率偏高（29%左右，接近30%）：在减重正常的情况下，补加3-5L的HF，同时也要补加相应量的水 以控制好减重；减重偏低，则按照上述方法补加一定量的HF
多晶制绒异常处理
机台堵片：设备清理 药液（HNO3、HF等）填充时间已过：表明换酸时间已到，及时去泵房换酸 碱槽报警循环中最小流量：表明液位不够，要补液；检查硅片有无异常 酸槽报警循环中最小流量：表明液位不够，要补液；检查硅片有无异常 酸性溶液安全槽泄露报警：设备维修并告知工艺；检查硅片有无异常 硝酸/氢氟酸溶液安全槽泄露报警：设备维修并告知工艺；检查硅片有无异常 负载排气装置的监测报警：设备维修并告知工艺；检查硅片有无异常 刻蚀槽或碱槽温度过高：停止进片，待设备工程师检查设备状况，并确认温度降到正常范围后开始生产
硅片制绒工艺
单晶制绒
温度影响：
温度过高，IPA挥发加剧，晶面择优性下降，绒面连 续性降低；同时腐蚀速率过快，控制困难；
温度过低，腐蚀速率过慢，制绒周期延长； 制绒温度范围：75-90oC。
单晶制绒
IPA影响：
1、降低硅片表面张力，减少气泡在硅片表面的粘附，使金 字塔更加均匀一致；
2、气泡直径、密度对绒面结构及腐蚀速率有重要影响。气 泡大小及在硅片表面的停留时间，与溶液粘度、表面张 力有关，所以需要异丙醇来调节溶液粘滞特性。
表面有机物进行去除。
单晶绒面： 单晶制绒
单晶绒面显微结构（左：金相显微镜；右：扫描电镜）
绒面一般要求：制绒后，硅片表面无明显色差；绒 面小而均匀。
单晶制绒
制绒原理：
简言之，即利用硅在低浓度碱液中的各向异性腐蚀 ，即硅在(110)及(100)晶面的腐蚀速率远大于(111)晶面的 腐蚀速率。经一定时间腐蚀后，在(100)单晶硅片表面留 下四个由(111)面组成的金字塔，即上图所示金字塔。
影响硅片腐蚀速率及绒面显微结构的因素众多，主 要包括如下因子：NaOH浓度；溶液温度；异丙醇浓度 ；制绒时间；硅酸钠含量；槽体密封程度；异丙醇挥发 ；搅拌及鼓泡等。
多晶制绒
多晶制绒工艺：
由于多晶硅片由大小不一的多个晶粒组成，多晶面 的共同存在导致多晶制绒不能采用单晶的各向异性碱腐 蚀 (Orientation Dependent Etching)方法完成。 已有研究的多晶制绒工艺：
制绒温度6-10℃，制绒时间120-300sec。 反应方程式：HNO3+Si=SiO2+NOx+H2O
SiO2+6HF=H2[SiF6]+2H2O
多晶制绒
多晶制绒工艺：
多晶硅太阳电池的制绒工艺及安全生产
多晶硅太阳电池的制绒工艺及安全生产多晶硅太阳电池的制绒工艺及安全生产摘要：为了提高多晶硅电池的转换效率，降低大规模生产的成本，生产中进行制绒工艺是一种很有效的办法。
本文介绍了相关的工艺流程和制绒原理，根据实际生产，给定了相应的制绒工序工艺要求和其流程的基本操作。
关键词：多晶硅；制绒；陷光原理；减反射世界能源形式紧迫，已经成为世界十大焦点问题之首。
预计到2050年，全世界人口总数预计将达到100亿，按GDP 增长1.6%/人?年，GDP单位能耗按每年减少1%，则能源需求装机大约达到30-60TW。
世界上潜在的水能资源约4.6TW，而经济可开采的资源大约只有0.9TW，风能实际可开发资源仅约2-4TW，生物能3TW（总计8TW）；太阳能潜在资源120000TW，实际可开采资源达到600TW，所以，太阳能是唯一能保证人类未来需求的能源来源。
哥哈本会议后，从美国到欧盟等各个发达国家已经把新能源和节能提高到社会和经济发展的战略高度，中国政府也在2009年的国务院文件中提出要加大对新能源等战略性新兴产业的金融支持，可以预见，未来光伏产业将受到更多政策倾斜。
太阳能电池，又称光伏器件，是一种利用光生伏特效应把光能转变为电能的器件，是太阳能光伏发电的基础和核心。
1 多晶硅太阳电池现状与产业链目前，硅太阳电池占太阳点成本的绝大部分（94%）[1]，太阳能电池分为单晶电池和多晶电池，但是它们的结构基本一样，都有以下部分组成。
多晶硅具有比单晶硅相对低的材料成本，同时多晶硅片具有跟单晶硅相似的光电转换效率，多经过电池将进一步取代单晶硅电池市场。
提高太阳能电池的转换效率和降低成本是改进硅光电池的两个主要方面[2]。
2 太阳能电池片生产工艺流程清洗与制绒目的是去除硅片表面的机械损伤层及表面油污，形成起伏不平的绒面，增加硅片对太阳光的吸收。
单晶硅电池的原理是利用碱溶液对单晶硅各个晶面腐蚀速率的不同，在硅片表面形成类似金字塔状的绒面，其反应式为：Si+2NaOH=NaSiO3+2H2多晶硅电池是利用硝酸的强氧化性和氢氟酸的络合性，对硅片进行氧化和络合剥离，导致硅表面发生各向同性非均匀性腐蚀，从而形成类似凹陷坑状的绒面，其反应式为：Si+4HNO3+6HF=H2SiF6+4NO3+4H2O3 制绒工艺3.1 制绒原理制备绒面的目的是去除硅片表面的机械损伤层，清除表面油污和金属杂质，形成起伏不平的绒面，减少光的反射，增加硅片对太阳光的吸收，提高短路电流（Isc），最终提高电池的光电转换效率。
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扫描光谱（λ/nm） 扫描光谱（λ/nm） 扫描光谱（λ/nm）
HF ：HNO3：去离子水=12:1:6 各组分刻蚀10min汇总：HNO3：去离子水=9:1:6时 HF ：HNO3：去离子水=6:1:6时 HF ：HNO3：去离子水=15:1:6时 HF
330 0 3000..00 0 00, 440 . 0 0,, 0 4000..0 0 .000, 550 0 0,, 0 5000..0 0 .000, 6600 0 0,, 6000..00 0 .00, 7700 0 0,, 7000..00 0 .00,, 8800 0 0 0 , 800..0 00.00, 0, 9900 0 0 , 900..0 00.00, 1100 0 0 0,0 , 100 . .0 11 00.00,0, 11 00 , 00 .0 1. 12 00.00,0, 12 00 , 102 . 0. 00 00. , 0 ,0
多晶硅的制绒工艺
主要内容
1. 2. 3. 4. 5. 多晶硅制绒的目的 多晶硅制绒的原理 实验步骤 实验结果分析 实验结论
1.多晶制绒的目的
在硅片表面腐蚀出绒面,增加表面的粗 糙度，降低表面的反射率，以吸收更多的 光子。
2.多晶硅制绒的原理
在刻蚀槽中使用HF-HNO3溶液，对硅片进行酸腐蚀制备出绒 面； 大致的刻蚀机制是HNO3腐蚀，在硅片表面形成一层SiO2,然后 这层SiO2在HF酸的作用下除去。 酸与硅的反应可以看成是局部的电化学过程，在反应发生的地 方形成了阴极和阳极，阳极是硅的溶解反应，阴极是HNO3的 消耗反应。 阳极:
实验展望
由于受本人水平和时间等原因的限制，研究的深度和广度非常 有限，还有很多非常有意义的工作有待进一步展开： • 腐蚀时间和反应溶液的温度对绒面的形成至关重要，因此，要进一 步观察试验并进一步优化反应条件。 气泡状的腐蚀坑是否还和反应过程中产生的气泡有关还有待进一步 试验。 关于多晶硅片表面形貌,优化表面陷光作用,提高太阳电池的光电转 换效率。预期在表面生产SiNx 减反射膜(ARC) 后,反射率会进一步 下降。
5
3.实验步骤
刻蚀时间 1min,5min,10min
HF:HNO3:DI
富硝酸
富氢氟酸
1:5:1 1:3:1 1:1:3 3:1:6 6:1:6 9:1:6 12:1:6 15:1:6
实验流程
原料硅片 切片
漂洗 HF 制绒 HNO3 去离子水
漂洗
烘干
分光光度计测 量
30 0.
反 射 率 （ R） 40 35 30 25 20 15 10 5 0 1:5:1
,
6:01:06 1min 1min 9:01:06 5min 5min 12:01:06 10min 15:01:06
5.实验结论
通过使用分光光度计对制绒后的硅片样品表面 进行反射率的测定，在对得到的测试结果分析 后，初步得到以下结论： 1. 在富氢氟酸的制绒溶液中过长时间的制绒会使 硅表面抛光，而增加其表面的反射率； 2. 最佳的溶液配比为HF ：HNO3：去离子水 =12:1:6时的制绒溶液，其相应的最佳制绒时间 为10min； 3. 用酸溶液腐蚀的多晶硅片表面反射率较低,且腐 蚀过程时间短,减少了生产周期。 •
•
•
1min 1min 5min 5min 10min 10min
反射 （ R） 反 射 率 （ R） 40 25 9 35 8 20 7 30 6 25 15 5 20 4 10 15 3 10 2 5 1 5 0 汇总1 6:1:6 12:1:6 0
扫描光谱（λ/nm） 扫描光谱（λ/nm）
3300 00.. 0000 , 4400 , 00.. 0000 , 5500 , 00.. 000 0,, 660 000. .000 0,, 770 000. .000 0,, 880 000. .000 , 990 0 , 00. 0 0 .0 10 0 0,, 1 000 00.0 .0 11 0 0,, 1 100 00.0 .0 12 0 0,, 1 200 00.0 . 00, 0
酸性溶液中各组分作用
酸腐蚀液为HF、HNO3和去离子水按一定比例混合而成,其 中HNO3为强氧化剂,在反应中提供反应所需要的空穴; 促进反应进行; 去离子水对反应起缓冲作用; 反应中还会生成少量的HNO2 ,它能促进反应的发生,因此 这是一种自催化反应。
扫描光谱（λ/nm）
4.实验结果分析
HF ：HNO3：去离子水=1:5:1时
反 射 率 （ R） 反 射 率 （ RR ） ） 18 12 10 16 9 10 14 8 12 8 7 6 10 6 5 8 4 4 6 3 4 2 2 1 0 0 3:1:6 1:3:1 1:1:3
00 ， 40 0. 00 , 50 0. 00 , 60 0. 00 , 70 0. 00 , 80 0. 00 , 90 0. 00 , 10 00 .0 0, 11 00 .0 0, 12 00 .0 0,
,
1:05:01 1min 1:03:01 5min 1:01:03 3:01:06 10min 基板
反 射 率 （ R）
00 98 18 87 16 76 14 6 12 5 5 10 4 4 8 3 3 6 24 2 2 11
反 射 率 （ R） 反 射 率 （ R）
0
15:1:6 汇总2 9:1:6
1min 5min 10min
扫描光谱（λ/nm） 扫描光谱（λ/nm）
HF ：HNO3：去离子水=3:1:6时 HF ：HNO3：去离子水=1:1:3时 HF ：HNO3：去离子水=1:3:1时
3 030 0 0. . 0 00 0 ,, 4 040 0 0. . 0 00 0 ,, 5 050 0 0. . 0 00 0 ,, 6 060 0 0. . 0 00 0 ,, 7 070 0 0. . 0 00 0 ,, 8 080 0 0. . 0 00 0 ,, 9 090 0 0. . 0 00 0 1 010 , , 0 00 0 . .0 0 00 1 111 , , 0 00 0 . .0 0 00 1 212 , , 0 00 0 . .0 0 0 0, ,
Si + 2 H2O + nh + →SiO2 + 4 H+ + (4 - n) e SiO2 + 6 HF →H2SiF6 + 2 H2O
阴极:
HNO3 + 3 H+ →NO + 2 H2O + 3h +
总反应式为:
3Si + 4 HNO3 + 18 HF →3 H2 SiF6 + 4NO +8 H2O + 3 (4 - n) h + + 3 (4 - n) e -