高锰酸钾法

2.过氧化氢含量的测定 过氧化氢含量的测定 过氧化氢具有还原性， 过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件 下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为： 下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为： 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O 测定过氧化氢时，可用高锰酸钾作滴定剂， 测定过氧化氢时，可用高锰酸钾作滴定剂，微过 量的高锰酸钾为紫红色显示终点。 量的高锰酸钾为紫红色显示终点。根据高锰酸钾的 浓度和滴定所耗用的体积可以计算出溶液中过氧化 氢的含量。 氢的含量。
40mL 蒸馏水 10mL 3mol.L-1H2SO4
准确称取NaC2O4 0.13-0.16g 3份 准确称取 份 加热至70-80oc 加热至 30s不褪色为终点 不褪色为终点
250mL锥形瓶 锥形瓶 至微红色 平行三次
趁热用KMnO4溶液滴定 趁热用 记录KMnO4的体积 记录
(二) H2O2含量的测定
高锰酸钾法 测定过氧化氢的含量
分析化学教研室 ຫໍສະໝຸດ Baidu立红
高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
一、实验目的 1.学习 学习KMnO4标准溶液的配制与标定; 标准溶液的配制与标定 学习 2.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法及其自 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理 身指示剂的显色原理。 身指示剂的显色原理。 二、仪器和试剂 1.仪器：微孔玻璃漏斗；容量瓶；吸量管或移液管；其 仪器： 仪器 微孔玻璃漏斗；容量瓶；吸量管或移液管； 它常规玻璃仪器。 它常规玻璃仪器。 2.试剂： KMnO4(固体 分析纯；Na2C2O4分析纯 试剂： 固体)分析纯 分析纯(105℃干 试剂 固体 分析纯； ℃ 小时后备用) 溶液； 燥2小时后备用 ； 3mol/L H2SO4溶液； 1mol/L MnSO4 小时后备用 溶液； 试样，市售质量分数约为30%的H2O2水溶液。 水溶液。 溶液；H2O2试样，市售质量分数约为 的
思考题? 思考题?
1. 配制 配制KMnO4标准溶液应注意些什么？在配制过 标准溶液应注意些什么？ 程中要用微孔玻璃漏斗过滤， 程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过 为什么？ 滤？为什么？ 2. 用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、加热和控 用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、 制滴定速度等的目的是什么？ 制滴定速度等的目的是什么？ 3. 在标定 在标定KMnO4溶液和测定 2O2时，为什么必须 溶液和测定H 介质中进行？能否用 和 在H2SO4介质中进行？能否用HNO3、HCl和HAc 控制酸度？为什么? 控制酸度？为什么
式中 CKMnO4——KMnO4溶液的浓度，mol.L-1 溶液的浓度， VKMnO4——滴定 2O2消耗的 滴定H 消耗的KMnO4溶液体积， 溶液体积， 滴定 mL MH2O2——H2O2的摩尔质量
六、注意事项
1. 标定 标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别是： 溶液时要注意“三度一点” 分别是： 温度、酸度、滴定速度和滴定终点。 温度、酸度、滴定速度和滴定终点。 2. KMnO4 与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢，随 的反应在滴定开始时反应较慢 在滴定开始时反应较慢， 生成而加速，可先加入少量Mn2+为催化剂。 为催化剂。 着Mn2+生成而加速，可先加入少量 3. 准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。 准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。 4. 测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色 的变化。 的变化。
四、操作步骤与操作要点
(一)标准溶液的配制与标定 一 标准溶液的配制与标定 1、0.02mol.L-1KMnO4标准溶液的配制 、
500mL蒸馏水 蒸馏水 称取1.6g KMnO4 称取 至微沸1h 至微沸 过滤 冷却 烧杯 室温放置2-3天 室温放置 天 储棕色瓶中 加热
2、0.02mol.L-1 KMnO4 标准溶液的标定 、
KMnO4标准溶液浓度 标准溶液浓度(mol/L) 混合液体积(mL) 混合液体积 滴定初始读数(mL) 滴定初始读数 滴定终点读数(mL) 滴定终点读数 VKMnO4 (mL) 平均V 平均 KMnO4 (mL) CH2O2(g/L) 25.00 25.00 25.00
5 MH 2 O 2 CKMnO 4VKMnO 4 × 1000 g / l ρ H 2O 2 g / l = 2 25 1000
三、实验原理
1.高锰酸钾溶液的标定 高锰酸钾溶液的标定 市售的高锰酸钾常含有杂质， 市售的高锰酸钾常含有杂质，不能用直接法配制 准确浓度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液， 准确浓度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液，避 光保存，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后， 光保存，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除 去沉淀，然后标定出溶液的准确浓度。 去沉淀，然后标定出溶液的准确浓度。 标定高锰酸钾溶液的基准物质通常用Na 标定高锰酸钾溶液的基准物质通常用 2C2O4， 其反应式： 其反应式： 2MnO4-+5C2O42- +16H+ =10CO2+Mn2++8H2O
(1) 准确移取 准确移取10.00mL H2O2 加水至刻度 250mL容量瓶 容量瓶 摇匀
(2) 吸取稀释液 吸取稀释液25.00mL
锥形瓶
用KMnO4滴定
5mL3mol.L-1H2SO4 2-3滴1mol.L-1MnSO4 滴 出现浅红色，30s不褪色 出现浅红色， 不褪色 浅红色 平行三次
五、实验数据记录与处理
5. H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免 具有强氧化性，对环境无污染， 接触皮肤。 接触皮肤。 6. H2O2受热易分解，滴定时不需加热。 受热易分解，滴定时不需加热。 7. 若H2O2中含有机物质，后者会消耗 中含有机物质，后者会消耗KMnO4，使测 定结果偏高。这时， 定结果偏高。这时，应改用碘量法或铈量法测定 H2O2。