第九章 透射电镜1
课件-第9章-透射电镜
布拉格(Bragg)衍射条件: 2d sin n
入射电子束对一个晶粒的某一组 晶面满足Bragg衍射条件后,电子 将和晶面按一定角度发生衍射。
影响因素: A 晶面的方位和间距的影响
B 结构振幅的影响
C 晶体尺寸的影响
选择透射束成像:衍射的电子聚焦于物镜后面的一点,被 物镜光阑挡住,只有透射电子通过光阑参与成像而形成衬度。 这时透射束强度减弱了(与无衍射时相比),样品在像中是 暗的(比背景暗),得到明场像。
4、吸收电子(absorption electrons, AE)
入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽,不再产生其 他效应,一般被试样吸收,这种电子称为吸收电子。试样 厚度越大,密度越大,吸收电子就越多,吸收电流就越大。 它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。
如果通过一个高电阻和高灵敏度的电流表把样品接地, 在高电阻或电流表上可检测到样品对地的电流信号,这就 是吸收电子的信号。吸收电流经过适当放大后也可成像, 形成吸收电流像。它很像是背散射电子像的负片,明暗正 好相反。用吸收电流像观察形貌复杂的样品时,无阴影效 应,像的衬度比较柔和。
六、电磁透镜的焦深 焦深: 透镜像平面允许的轴向偏离。 实际像平面置于理想像平面之上或之下一定范围内,不需 改变透镜聚焦状态,就可使图像保持清晰。
9.2 透射电镜的结构及其成 像机制
一 构造 透射电镜
电子光学系统 真空系统 供电系统 辅助系统
1 电子透镜
在电子显微分析中使电子束发生偏转、聚焦的装置。
在透射电子显微镜中,当电子束穿进试样时,产生4 种基本物理过程:散射、吸收、干涉和衍射。这4种物 理过程原则上都是电镜成像的因素,而其中以散射对成 像的影响最大。
二 电子散射和散射衬度
透射电镜1
§透射电镜主要结构 §透射电镜电子图象形成原理 §透射电镜样品制备 §电子衍射及结构分析
1
透射电子显微镜
透射电子显微镜是利用电子的波动性 来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观 察原子结构的仪器。尽管复杂得多,但它 在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设 计,简单化地可将其看成放大倍率高得多 的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在 数十倍到数百倍,特殊可到数千倍。而透 射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之 间,有些甚至可达数百万倍或千万倍。
18
2)成象放大部分
这部分由试样室、物镜、中间镜、投影镜等 组成。 (1)试样室:位于照明部分和物镜之间,它 的主要作用是通过试样台承载试样,移动试样。 (2)物镜:电镜的最关键的部分,其作用是 将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会 聚于其后焦面上,构成含有试样结构信息的散射 花样或衍射花样;将来自试样同一点的不同方向 的弹性散射束会聚于其象平面上,构成与试样组 织相对应的显微象。透射电镜的好坏,很大程度 上取决于物镜的好坏。
二次象 投影镜
三次象 (荧光屏) (a)高放大率
(b)衍射
(c)低放大率
34
物镜关闭 无光阑
中间镜 (作物镜用)
.
第一实象 投影镜
极低放大率象
(荧光屏) 普查象
35
显象部分
这部分由观察室和照相机构组成。 在分析电镜中,还有探测器和电子能 量分析附件。
36
2 . 真空系统
作用
为了保证电子在整个通道中只与试样 发生相互作用,而不与空气分子发生碰撞, 因此,整个电子通道从电子枪至照相底板 盒都必须置于真空系统之内,一般真空度 为 10-4~10-7 毫米汞柱。
42
08 透射电镜
入射电子在固体中传播时的能量损失曲线 (E0=1keV、3keV、5keV和8keV)
5
电子激发诱导的X射线辐射强度IX ①连续的X射线 ②特征X射线 ③X射线荧光(二次特征X射线) 表面元素发射 的总强度IE
入射电 子流I0
背散射电子流IR ,包括 弹性背散射电子和非弹性 背散射电子。
TEM的形式
TEM可以以不同的形式出现,如: 高分辨电镜(HRTEM) 扫描透射电镜(STEM) 分析型电镜(AEM)等等 入射电子束(照明束)也有两种主要形式: 平行束:透射电镜成像及衍射 会聚束:扫描透射电镜成像、微分析及微衍射
14
第一节 透射电子显微镜(TEM)工作原理及构造 一、工作原理:与光学显微镜类似
fraction lens holders) 光 栏(阑)
聚光镜光栏
物镜光栏 选区光栏
无磁金属制成(Pt、Mo等) 。 抗污染光栏或自洁光栏:光栏孔周围开口,电子束照射后热 量不易散出,处于高温状态,污染物不易沉积。 光栏常做成四个一组的光栏孔,安装在光栏杆的支架上。使 用时,通过光栏杆的分档机构按需要依次插入。
作用:对第二相粒子形状、大小 和分布进行分析的同时对第二相 粒子进行物相及晶体结构分析。 与碳一级复型类似,只是金相样 品在腐蚀时应进行深腐蚀,使第 二相粒子容易从基体上剥离。
进行喷镀碳膜时,厚度应稍厚, 以便把第二相粒子包络起来。
世界上最高分辨率商业 化透射电镜,一体化照 明系统球差校正器。
超高压电镜
Philips CM12透射电镜
加速电压20KV、40KV、 60KV、80KV、100KV、 120KV LaB6或W灯丝 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm; 倾转角度α=±20度 β=±25度
透射电镜课件-第一部分
2、色差
由于入射电子波长(或能量)的非单一性
所造成的。波长短的偏转较少,聚焦在后,波
长长的偏转较大,聚焦在前。
色差示意图
由色差引起的最小的散焦斑相应的半径△rc
E c Cc E
Cc为色散系数,E / E 为电子束能量变化率。
Cc随磁场强度(激磁电流)增大而减少;
引起电子束能量(或波长)发生变化的主要因素:
布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约为
10-2rad。而X射线产生衍射时,其衍射角 最大可接近π/2。 2、原子对电子的散射能力远高于它对X射线的 散射能力(约高出四个数量级),故电子 衍射束的强度较大,摄取衍射花样时暴光 时间仅需数秒钟。
3、电子在试样中的穿透能力有限,只能用于研
究微晶、表面和薄试样。
加速电压20、40、 60、80、100 、 120KV LaB6或W灯丝, 晶 格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约 2nm; 倾转角度α=±20 度β=±25度
Philips CM12透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
JEM-2010透射电镜
①电子枪加速电压的不稳定,引起照明电子束能量
或波长的波动;
②电子束照射样品物质时,将与样品原子的核外
电子发生非弹性散射,而引起能量的损失,一
O
平行于轴入射的电子经过电子透镜后,其运动 轨迹与轴相交于O点,该点为透镜的焦点。
电子在磁透镜中的运动轨迹
光学会聚镜
(2)磁透镜
磁透镜在电子显微镜中可作为会聚透镜和各种成像
透镜。 ①短磁透镜 磁场沿轴延伸的范围远小于焦距的透镜叫短磁 透镜。 对于短磁透镜,透镜的焦距f,物镜a和像距b:
第九章 透射电子显微镜
3,消像散器 消像散器用来补偿电磁透镜的旋转不对称性的部件. 消像散器用来补偿电磁透镜的旋转不对称性的部件. 消像散器可以是机械的,也可以是电磁式的. 消像散器可以是机械的,也可以是电磁式的.机械式 的是在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的 导磁体,用它们来吸引一部分磁场, 导磁体,用它们来吸引一部分磁场,把固有的椭圆形 磁场校正成接近旋转对称的磁场.电磁式的是通过电 磁场校正成接近旋转对称的磁场. 磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的. 磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的.通过改变 这两组电磁体的激磁强度和磁场的方向, 这两组电磁体的激磁强度和磁场的方向,就可以把固 有的椭圆形磁场校正成旋转对称的磁场, 有的椭圆形磁场校正成旋转对称的磁场,起到消除像 散的作用. 散的作用. 聚光镜,物镜, 聚光镜,物镜,中间镜下都安装 有消像散器, 有消像散器,其中聚光镜的像散 比较好消除, 比较好消除,而物镜的消像散最 重要,也相对来讲比较复杂, 重要,也相对来讲比较复杂,
(1)照明系统 照明系统由电子枪, 照明系统由电子枪, 聚光镜以及相应的平 移,倾转和对中等调 节装置组成. 节装置组成.作用是 提供光源( 提供光源(控制其稳 定度, 定度,照明强度和照 明孔径角); );选择照 明孔径角);选择照 明方式(明场或暗场 明方式( 成像). 成像). 为了满足明场和暗场成像的需要,照明束可以在5 为了满足明场和暗场成像的需要,照明束可以在5度 范围内倾转. 范围内倾转.
(3) 成像系统 成像系统由物镜,中间镜和投影镜构成. 成像系统由物镜,中间镜和投影镜构成. ① 物镜 物镜用来成高分辨率的电子显微图像或电子衍射 花样,是透射电镜的核心, 花样,是透射电镜的核心,它获得第一幅具有一定分 辨本领的放大电子像. 辨本领的放大电子像. 这幅像的任何缺陷都将被其他透镜进一步放大, 这幅像的任何缺陷都将被其他透镜进一步放大, 所以透射电镜的分辨本领就取决于物镜的分辨本领. 所以透射电镜的分辨本领就取决于物镜的分辨本领. 因此,要求物镜有尽可能高的分辨本领 尽可能高的分辨本领, 因此,要求物镜有尽可能高的分辨本领,足够高的放 大倍数和尽量小的像差. 大倍数和尽量小的像差. 通常采用强激磁,短焦距的物镜,像差小. 通常采用强激磁,短焦距的物镜,像差小. 放大倍数较高,一般为100~ 倍 放大倍数较高,一般为 ~300倍. 目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右. 左右. 目前高质量物镜分辨率可达 左右
透射电镜讲义1
晶柱假设
~2nm
~ 100nm
A. 波及 P 点处的散射波的源点范围 (B 为衍射角,很小) B. 晶柱假设的示意图(当分辨率不高于晶柱直径 ~2nm 时成立)
电子的散射
设入射的电子波为平面波 k为电子束的波矢,|k|=1/ 单个原子对电子弹性散射后,形成合成波 (f 为原子散射因子)
单个晶胞对电子的弹性散射形成的球面散射波为 K= kD-kI
……….
——————————————————————————
20世纪30年代,Luska、Knoll在柏林设计了首台透射电镜
80年代,Hitachi-800 分析型透射电镜
1.6Å resolution, MeV ultrahigh voltage TEM at National Center of Electron Microscopy ( Lawrence Berkeley National Laboratory, USA )
衍射电子束与透射电子束强度的变化
沿样品厚度方向,衍射束、透射束强度以周期1/seff <g而变化
g 的数量级为数十 nm。 如对100kV电子, Si 的(111)衍射, g =60.2nm
可见,g对应于衍射束、透射束能量相互转化的速度(耦合强度) 同样,seff变化时,衍射束、透射束强度也发生周期性变化
f 是象散等效的透镜焦距差。上述三项象差都与电子束的发散角 成正比。因此,TEM常使用很小的
TEM分辨率的极限
设球差是限制TEM分辨率的主要因素,则TEM能够分辨的最小 距离由下式决定
=。因此,只有在特定的 条件下,才能获得最佳的分辨率
opt 的数值一般很小,其典型值 ~ 0.8°
TEM 可造成的假象
透射电镜1要点
25
放大倍数
透射电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约 0.2mm)除以电镜的分辨率0.2nm,因而在106数 量级以上。
26
衬度
在分析TEM图像时,亮和暗的差别(即衬度,又 称反差)到底与样品的什么特性有关,这点对解释 图像非常重要。
27
成像的影响因素
电子数目越多.散射越厉害,透射电子就越少,从而 图像就越暗 样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响,一般有下 列关系: a.样品越厚,图像越暗; b.原于序数越大,图像越暗; c.密度越大,图像越暗 其中,密度的影响最重要,因为高分子的组成中原于序 数差别不大,所以样品排列紧密程度的差别是其反差的主 要来源。
16
场发射电子枪及原理示意图
17
热发射和场发射的电子枪
热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发 射表面比较大并且发射电流难以控制。近来 越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有 这一问题。如上图所示,场发射枪的电子发 射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现 的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大, 因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在 很大程度上缩小了发射表面。通过调节外加 电压可控制发射电流和发射表面。
43
2. 振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时,与试样 内原子发生相互作用而发生振幅的变化,引起反 差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种:
① 质厚衬度
由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电 子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同, 而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差, 称为质厚衬度。 ② 衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射 条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图像 反差。它仅属于晶体结构物质,对于非晶体试样 是不存在的。
1透射电镜结构及明暗场成像
透射电镜结构原理及明暗场成像1 简介透射电子显微镜如图1所示(Transmission Electron Microscope,TEM)是利用高能电子束充当照明光源而进行放大成像的大型显微分析设备,透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。
透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。
提高加速电压,可缩短入射电子的波长。
一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况,在自然科学研究中起到日益重要的作用图1 透射电镜2 透射电镜的基本结构及工作原理透射电子显微镜由以下几大部分组成:照明系统,成像光学系统;记录系统;真空系统;电气系统,如图2所示。
成像光学系统,又称镜筒,是透射电镜的主体。
照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。
电子枪是发射电子的照明光源。
聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。
照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
图2 透射电子显微镜主体的剖面图成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。
物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。
透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。
因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。
欲获得物镜的高分辨率,必须尽可能降低像差。
通常采用强激磁,短焦距的物镜。
物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高,一般为100-300倍。
目前,高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。
中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0-20倍范围调节。
当M>1时,用来进一步放大物镜的像;当M<1时,用来缩小物镜的像。
在电镜操作过程中,主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。
透射电镜
第二节 样品制备
TEM样品可分为间接样品和直接样品。 要求: (1)供TEM分析的样品必须对电子束是透明的,通常样品观察区域的 厚度以控制在约100~200 nm为宜。 (2)所制得的样品还必须具有代表性,以真实反映所分析材料的某些 特征。因此,样品制备时不可影响这些特征,如已产生影响则必须知 道影响的方式和程度。
铜网和支持膜
Colloidal nanoalloys from Au and Pd nanoparticles
Component 1: Pd nanoparticles with size of ~70 nm
R R O Si Si O O O O O R Si O R Si O O Si O Si R
2.扫描电镜(SEM) 扫描电镜即扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)。主要用于观察样品的表面形 貌、断裂面结构等。
扫描电镜原理
工作原理:利用电子射线轰击样品表面,引起二次电 子等信号的发射,经检测装置接收后成像的一类电镜。
主要优点:景深长,所获得的图像立体感强,可用来 观察生物样品的各种形貌特征。
成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动,而可见光是以折线形 式穿过玻璃透镜。因此,电磁透镜成像时有一附加的旋转角度,称 为磁转角。物与像的相对位向对实像为180,对虚像为。
(3)电磁透镜的分辨本领
1/ 4 r0 A3 / 4 Cs
式中:A——常数;——照明电子束波长;Cs——透镜球差系数。
透射电镜和光学显微镜的比较
透射电镜的工作过程与光学显微镜类似。 在光学显微镜中,聚焦后的可见光射向样品,穿过样品的 光经过物镜、目镜等光学系统聚焦后被眼睛接收。 而在电子显微镜中,可见光由电子枪发射出来的电子束所 代替,在阳极加速电压的作用下,电子经过2、3个电磁 透镜会聚为电子束,用来照明样品薄片(电子的穿透能力 很弱,因此样品必须很薄)。
透射电镜培训-1
2
真空和供电系统
⒈灯丝 ⒉栅极 ⒊阳 级 ⒋枪倾斜 ⒌ 枪平移 ⒍一级聚 光镜 ⒎二级聚光 镜 ⒏聚光镜光栏 ⒐光倾斜 ⒑光平 移 ⒒试样架 ⒓ 物镜 ⒔物镜光栏 ⒕选区光栏 ⒖中 间镜 ⒗投影镜 ⒘荧光屏
透射电镜的合轴与工作方式
操作之一(合轴) Ⅰ合轴的目的
合轴是一种操作,即通过机械和电参数的调整,使电子光学系 统中的电子枪,各组透镜,荧光屏的中心在同一轴线上. Ⅱ合轴的操作要领 ⒈查明各类不合轴现象 ⒉采取针对性的合轴操作
透射电镜成像原理及H-800操作
透射电镜的构造
1. 电子光学系统 照明系统
电子枪 双聚光镜: 第一级聚光镜是短焦距强磁透镜,以缩小后焦面上的光斑;第
二级聚光镜减少照明孔径角,以得到接近平行光轴的电子束,提高分 辨率
成像系统
物镜: 电镜的”心脏” 中间镜: 改变放大倍数;选择成像或衍射模式 投影镜: 接力放大图像;因孔径角小使景深大 , 焦深长 观察和照相系统
fcc
FCC(续)
3
①选用小尺寸光斑,用聚光镜钮 收缩光斑,用光平移将光斑移到 电子枪平移未合轴 荧光屏中心;②选用大尺寸光斑, 现象 用聚光镜钮收缩光斑,调枪平移 钮,使光斑再对中;③反复上述 操作,使两者同心变化为止。 光平移不对中现象 用光平移将光斑移到荧光屏中心
4 5
①开启电压中心调节钮,像开始 电压中心不对中现 抖动;②调正光倾斜钮,使抖动 象 中心移向荧光屏中心;③关闭电 压中心调节钮
序 号
不合轴的类型
合轴操作
1
电子枪倾斜未 合轴 2 聚光镜光栏不 对中
①集中光斑,灯丝欠饱和,显 示灯丝像;②调枪倾斜钮,使 灯丝像对称;③恢复灯丝电流 的饱和状态
工学第九章 透射电镜1
第一聚光镜:强激磁透镜, 缩小倍数为10~50倍,将光 源缩小为1~5μm
第二聚光镜:弱激磁透镜, 放大倍数为2倍,在样品平 面上获得2~10μm的光斑
2.成像系统
作用:安置样品、放大成像。
(1)物镜
是透射电镜的核心,物镜的分辨本领决 定了透射电镜的分辨本领。
要求:尽可能高的分辨本领、足够高的 放大倍数和尽量小的像差。
Kroto 等获诺贝尔物理奖的C60 球烯分子论文于1985 年发表后,饭岛 在1987 年写了一篇题为“C60 团簇曾被观察过!”的论文,说他在六 年前(1980 年) 在J . Crystal Growth 发表的论文中的图5a 就显示球 状的同心(0001)石墨层,形状如洋葱,最内层的直径为0.8 - 1 纳米,与 Kroto等的C60 球烯分子相当。 ❖ 这篇论文没有引起多大反响,因为看见事物并不等于认识事物。 ❖ 但是,另一方面饭岛在几年后(1991) 在Nature 上发表的纳米碳管的论 文却在全世界范围内引起了很大的关注,他不但在电镜中观察到直径为 1 纳米的管子,并给出合理解释。在这之后,Nature 连续发表了饭岛的 六篇有关纳米碳管的论文。 ❖ 单根纳米碳管可以用来做纳米电子器件的电极,其重要意义是显而易见 的。如无高分辨电镜,纳米碳管即使存在,也不会被人发现。无论从学 术还是从应用角度来看,这可能是高分辨电镜的一桩最有意义的研究成 果!
❖ 对于Rüdenberg 的电镜专利申请,Ruska 及Knoll 是有看法的。因为在1931 年5 月里,Rüdenberg 的助手M. Steenbeck曾去Knoll 的实验室参观,了 解到Ruska 的实验结果,并且看到了Knoll 将在6 月4 日做的有关Ruska 工作的学术报告手稿,题目 是“阴极射线示波器的设计及新结构的原理”,在 他们的第一篇论文中也没提到电子显微镜。就在 Knoll 的6 月4 日学术报告的前几天,Rüdenberg 代表西门子公司在5月28 日向德、法、美等国的 专利局提出了电子显微镜的专利申请。因此Knoll 和Ruska 产生一些怀疑也是可以理解的。
透射电镜(TEM)PPT课件
2021/3/9
授课:XXX
2
JEM2010-透射电子显微镜
原理
透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况:
1.吸收像:当电子射到质量、密密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品 上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透 射电子显微镜都是基于这种原理
2.衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体 各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同, 从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。 3.相位像:当样品薄至100A以下时,电子可以穿过样品,波的振幅变化可以忽略, 成像来自于相位的变化。
2021/3/9
授课:XXX
5
二:特点:以电子束作光源,电磁场作透镜。电子束波长与加速电压(通常 50~120KV)成反比。由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、 电源系统等5部分构成。分辨力0.2nm,放大倍数可达百万倍。TEM分析技术是以 波长极短的电子束作照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率(1nm)、高放 大倍数的电子光学分析技术;用电镜(包括TEM)进行样品分析时,通常有两个 目的:一个是获得高倍放大倍数的电子图像,另一个是得到电子衍射花样;TEM
常用于研究纳米材料的结晶情况,观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳 米粒子的粒径。是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。
2021/3/9
授课:显X微XX镜原理对比图
6
应用举例
1.元素分布分析
利用微束技术对在光学显微镜下所选区域进行扫描分析,可 获得元素的分布图(线分布、面分布、深度分布和断层), 来比较研究元素的区域(或相)分布特征。这类分析称为元 素分布分析。
08 透射电镜
放大倍数
分辨本领 结构分析
小,不能连续可调
低 不能
大,连续可调
高 能
16
TEM的特点:具备形貌观察和结构分析
透射电子显微镜光路原理图
17
二、构造
TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系 统和电器系统组成。 电磁透镜(关键部件)
RV0 f A 2 ( NI )
激磁线圈安匝数
21
改变激磁电流I,可改变焦距f,即可改变电磁透 镜的放大倍数。
像 距v
物距u
焦距f
电磁透镜(通过改变激磁电流)实 现焦距和放大倍率调整示意图
22
电磁透镜的分辨本领 光学显微镜分辨率:
0.61 r0 n sin
1 2
(n=1.5, 孔径角α=70-750)
5) 投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。
观 察记 录 系 统
观察室:荧光屏 照相机构等
真空系统
镜筒内部需处于高真空(10-4~10-7托)的原因: • 避免电子与气体分子相碰撞而散射,提高电子的平均自由程 (>1米)。 • 避免电子枪的高压放电,并可延长灯丝寿命(免氧化)。 • 避免试样被污染。
电器系统(供电系统)
加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低 电镜的分辨本领。所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡 量电镜性能好坏的一个重要标准。
透射电镜---技术指标
包括 ●分辨本领 ●放大率(倍数) ●加速电压 ●自动化程度及所具备的功能等。
分辨本领(分辨率) 表征电镜观察物质微观细节的能力,它是标志电镜 水平的首要指标。 放大率指电子图像相对于试样的线性放大倍数。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
Rüdenberg 是一位著名的电子物理学家,除了在西门子公 司任科技部总工程师,还兼任柏林高工电机系教授。无论 在学识、经验和远见方面都很强。 1931年5月28日,他的提出了电子显微镜的专利申请。 据Rüdenberg 及他儿子说,1930 年他的另一个儿子得了小 儿麻痹症,这是由一种过滤性病毒引起的,受到分辨率的限 制,光学显微镜对此无能为力。Rüdenberg 为此曾想到用X 射线或电子束制造分辨率更高的显微镜[8] 。但是,他从 来没有发表过这方面的论文,在电镜界也不知名。 他从来没做过磁透镜成像工作, 全凭理论推测得出。 他从来没做过磁透镜成像工作, 全凭理论推测得出。
透射电镜几十年来的发展,已由放大倍率仅几万倍 提高到几百万倍,从只能观察形貌一种功能的显微 镜发展成为能得出纳米尺度的形貌、成分、晶体 结构信息的全能仪器。无疑它将在新世纪的纳米 材料及纳米技术中发挥重要作用。 为了更好地发挥这种多功能电镜的功效,不仅要有 敏锐的观察能力,还要有深厚的理论基础,才能透 过现象洞察本质。
对于Rüdenberg 的电镜专利申请,Ruska 及Knoll 是有看法的。因为在1931 年5 月里,Rüdenberg 的助手M. Steenbeck曾去Knoll 的实验室参观,了 解到Ruska 的实验结果,并且看到了Knoll 将在6 月4 日做的有关Ruska 工作的学术报告手稿,题目 是“阴极射线示波器的设计及新结构的原理”,在 他们的第一篇论文中也没提到电子显微镜。就在 Knoll 的6 月4 日学术报告的前几天,Rüdenberg 代表西门子公司在5月28 日向德、法、美等国的 专利局提出了电子显微镜的专利申请。因此Knoll 和Ruska 产生一些怀疑也是可以理解的。
透射电子显微术(TEM) 第九章 透射电子显微术(TEM)
第一节、 第一节、透射电镜成像原理概述 第二节、TEM的结构与成像机制 第二节、TEM的结构与成像机制 第三节、透射电镜聚合物制样技术 第三节、 第四节、TEM在聚合物研究中的应用 第四节、TEM在聚合物研究中的应用
第一节、 第一节、透射电镜原理概述
光学显微镜与透射电镜的比较
比较部分 光源 照明控制 样本 放大成像系统 介质 聚焦方法 分辨本领 有效放大倍数 物镜孔径角 景深 焦长 像的观察 像的记录 光学显微镜 可见光(日光、电灯光 可见光 日光、电灯光) 日光 玻璃聚光镜 1mm厚的载玻片 厚的载玻片 玻璃透镜 空气和玻璃 移动透镜 200nm 103× 约700 较小 较短 直接用眼 照相底板 透射电镜 电子源(电子枪 电子源 电子枪) 电子枪 电子聚光镜 约10nm厚的薄膜 厚的薄膜 电子透镜 高度真空 改变线圈电流或电压 0.2~0.3nm 106× < 10 较大 较长 利用荧光屏 照相底板
用磁场使电子束聚焦成像的装置。 用磁场使电子束聚焦成像的装置。 激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦 电磁透镜是一种变焦距的凸透镜。 距。电磁透镜是一种变焦距的凸透镜。 电磁透镜成像时,物距 像距L 电磁透镜成像时,物距L1、像距 2和焦 三者之间满足如下关系: 距f三者之间满足如下关系: 三者之间满足如下关系
瑞典诺贝尔奖委员会把1986 年物理奖的一半颁发给E. Ruska 时的赞词是:“为了他在电子光学基础研究方面的 贡献和设计出第一台电子显微镜”。上半句是指Ruska 在Knoll 指导下,从1928 年起他在柏林高压电机系高工 实验室做的副博士论文工作中,从事阴极射线的聚焦研究。 他先用一个磁透镜聚焦得出金属网的13 倍放大像,后来 用双透镜得出1714 倍的放大像[1 ,2 ] ,在实验室中实 现了电子显微成像。
透射电镜原理概述
高能电子束(50-200keV)穿透样品, 高能电子束(50-200keV)穿透样品,根 keV 据样品不同位置的电子透过强度不同 电子透过强度不同或 据样品不同位置的电子透过强度不同或 电子透过晶体样品的衍射方向不同, 电子透过晶体样品的衍射方向不同,经 过后面的电磁透镜的放大成像。 电磁透镜的放大成像 过后面的电磁透镜的放大成像。 透射电镜在加速电压U=100keV下 透射电镜在加速电压U=100keV下,电子 U=100keV 的波长为3.7pm。 3.7pm 的波长为3.7pm。 要求测试的样品厚度极薄(几十纳米), 要求测试的样品厚度极薄(几十纳米), 以便使电子束透过样品。 以便使电子束透过样品。
电子束: 电子束:德布罗意假设运动的微观粒子与光类似 利用电子束作为照明源,分辨率如何呢? 。利用电子束作为照明源,分辨率如何呢?
0.61λ 0.61λ rd = = n ⋅ sin α N.A
为什么电子透镜具有如此高的放大倍数呢? 为什么电子透镜具有如此高的放大倍数呢?
2.电子束的波长与其理论分辨率: 电子束的波长与其理论分辨率:
凸透镜的聚焦作用导致光学成像。
光学显微镜的分辨率
艾丽斑半径R 大小相同的艾丽斑能被分辩的( 艾丽斑半径Rd:大小相同的艾丽斑能被分辩的(像 点光)最小中心距(与人眼分辩能力有关)。 点光)最小中心距(与人眼分辩能力有关)。 0.61λ Rd = M n ⋅ sin α 借助显微镜成像,可分辨的最小的物点之间的距离 借助显微镜成像,可分辨的最小的物点之间的距离 为分辨率: 为分辨率:rd
4.电磁透镜分辨本领的影响因素 4.电磁透镜分辨本领的影响因素 与光学显微镜相类,像点圆斑的半径影响分辩率
0.61λ Rd = M n ⋅ sin α
rd = Rd / M
(1)衍射效应: )衍射效应:
埃利圆斑半径公式
分辨率: 分辨率:
α:孔径半角 :Βιβλιοθήκη )、球差 (2)、球差 )、
球差是由于电磁透 镜的中心区域和边缘区 域对电子的折射能力不 同而造成的。 同而造成的。 原来的物点是一个几何 点,由于球差的影响现 在变成了漫散射圆斑 圆斑. 在变成了漫散射圆斑.
透射电镜的成像原理与 光学显微镜非常相似。 光学显微镜非常相似。 透射电子显微镜是以波 长很短的电子束 电子束做照明 长很短的电子束做照明 电磁透镜聚焦成 源,用电磁透镜聚焦成 像的一种具有高分辨本 领,高放大倍数的电子 光学仪器。 光学仪器。
一、透射电镜原理概述 1.光学显微镜与分辨 1.光学显微镜与分辨 光学成像 率
定义两个大小相同的球差圆斑的最小可分辨 中心距(圆斑半径)为RS,用rS表示其所决 中心距(圆斑半径) 定的分辨率。 定的分辨率。
RS 3 rS = = C sα M
CS:球差系数 α:孔径半角 :
球差是影响电磁透镜分辨率的主要因素, 球差是影响电磁透镜分辨率的主要因素,它 还不能象光学透镜那样通过凸透镜、 还不能象光学透镜那样通过凸透镜、凹透镜 的组合设计来补偿或矫正。 的组合设计来补偿或矫正。
rd = Rd / M
0.61λ 0.61λ rd = = n ⋅ sin α N.A
分辨本领主要取决于照明束波长λ, 分辨本领主要取决于照明束波长λ,光的波长限制 λ, 了显微镜的分辨本领
光的波长限制了显微镜的分辨本领,那么,能不 能改变显微镜的成像媒介,采用波长更短的成像 媒介呢? 1924 年,法国物理学家德布罗意发表了运动粒子 具有波动性的理论。进一步实验发现电子束具有 波动的性质,而且波长极短。 电子波长还与其能量具有确定关系,即能量越大, 波长越短。 于是,科学家们在此基础上提出了大胆的设想: 用电子束代替光束制造显微镜。 。
电子显微镜的发明开辟了直接观察原子的途径,早在几十 年前就应得诺贝尔奖,由于有上述瓜葛,直到五十年后,所 有其它有争议的人都已过世,才颁发给理应得此殊荣而又 硕果仅存在的Ruska。Ruska 得奖后两年也就逝世了,幸亏 他长寿,不然也就与诺贝尔奖失之交臂了。 但是,Ruska 一直不以电镜发明人自居, 而只是说自己是 “Urheber”(引路人) 。在他获得诺贝尔奖后做的诺贝尔 演讲的标题是“电子显微镜的发展与电子显微学”[4]报 告中未用“发明”这个词, 也没提到Rüdenberg。 尽管如此, 虽然老Rüdenberg 过世,他的两个儿子在美国 还是不断宣传他们父亲在电子物理方面的造诣及远见 [8 ] 。一再说,在他父亲提出电子显微镜这个概念之 前,Knoll 及Ruska 一直是在讲阴极射线示波器(如文献1 的题目) 。德国AEG公司的Brüche等也不服气,认为电镜的 诞生不是Ruska 一个人的功劳。 理论与实践相结合的重要性。
当加速电压为100kV时,电子束的波长约 时 当加速电压为 为可见光波长的十万分之一。 为可见光波长的十万分之一。因此若用电子束 作照明源,显微镜的分辨本领要高得多。 作照明源,显微镜的分辨本领要高得多。
但随之出现的新问题是:光学显微镜中起放大作用 的一般透镜显然不能会聚电子束
3.电磁透镜- 3.电磁透镜-替代光学凸透镜的装置 电磁透镜
德布罗意假设运动的微观粒子与光类似。 德布罗意假设运动的微观粒子与光类似。
h λ= mv
λ=
1 mv 2 = eU 2
h h 1.226 ≈ = 2emU 2em0U U
20 30 50 100 200 500 1000 加速电压/kV 加速电压 电子波长/10 电子波长 -3nm 8.59 6.98 5.36 3.70 2.51 1.42 0.687
注意,这个赞词中回避了“发明”电子显微镜这个字眼,这不是一时马 虎,而是深思熟虑的结果。因为西门子公司的M.Rüdenberg 已在1931 年5 月28 日向德、法、美等国的专利局提出用磁透镜或静电透镜制 造电子显微镜的专利申请(这是第一次出现电子显微镜这个名词) 从专利优先角度来看,Rüdenberg 应是电镜的发明人。
电磁透镜的分辨本领
由球差和衍射效应的线性叠加来决定。 由球差和衍射效应的线性叠加来决定。
λ r0 = rS + rd = C Sα + 0.61 α
3
可以发现孔径半角α对衍射效应的分辨率和球 可以发现孔径半角 对衍射效应的分辨率和球 差造成的分辨率的影响是相反的。 差造成的分辨率的影响是相反的。 一般情况下,球差效应大于衍射效应。所以, 一般情况下,球差效应大于衍射效应。所以, 为提高分辨率, 为提高分辨率,透射电镜为小孔径成像 则可获得最佳孔径半角为 最佳孔径半角为: 让rS=rd,则可获得最佳孔径半角为: