扫描探针显微镜原理及其应用-精工
扫描电镜和电子探针的原理和应用
3、（2）电子探针的应用
• 断口分析
• 磨损失效分析 • 腐蚀失效
ห้องสมุดไป่ตู้
现代测试技术课题论文
扫描电镜和电子探针在
材料科学中的应用
指导老师：bbgcka 班 级：ssrhjh 姓 名：trsyrw
目 录
• 1、背景 • 2、工作原理 （1）扫描电镜的工作原理 （2）电子探针的工作原理 • 3、应用 （1）扫描电镜的应用 （2）电子探针的应用 • 4、参考资料
1、背 景
背 景
EPMA 一般以成分分析为主，必须有 WDS 进行元素成分 分析，真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、 光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑， 通常 EPMA 二次电子像分辨率为 6nm。EPMA 附有光学显微镜， 用于直接观察和寻找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园（罗 兰园）上，以保证成分定量分析的准确度。 EPMA 和 SEM 都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的 样品表面，用 X 射线能谱仪或波谱仪，测量电子与样品相互作 用所产生的特征 X 射线的波长与强度， 从而对微小区域所含元 素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等进行 形貌观察。它们是现代固体材料显微分析(微区成份、 形貌和结 构分析)的最有用仪器之一，应用十分广泛。电子探针和扫描电 镜都是用计算机控制分析过程和进行数据处理，并可进行彩色图 像处理和图像分析工作，所以是一种现代化的大型综合分析仪。 现国内各种型号的电子探针和扫描电镜有近千台，分布在各个领
扫描探针显微镜在二维材料中的应用
扫描探针显微镜在二维纳米材料中的应用1、原子力显微镜原理原子力显微镜是一种常用的扫描探针显微镜，是利用探针和待测样品表面极微弱的原子间相互作用力来探究材料的表面信息的高灵敏度的仪器。
它的基础功能是对材料表面的微观结构进行成像，分辨率能够达到原子级别。
图1给出了常用激光探测原子力显微镜的工作原理示意图。
控制针尖和样品的作用力保持恒定，当针尖和和样品相对移动时，探针高度会随着样品表面原子的高起伏而变化，高度敏感的微悬臂感受到这个变化，其振幅会随之改变。
激光器发出的激光聚焦在微悬臂的背面，并反射到一个由光电二极管阵列组成的检测器上，根据检测器光斑的位置可以判断微悬臂的振动振幅，进而知道样品表面的形貌信息。
之后，检测器收集的信息传递给反馈回路，反馈回路根据这个信息来判断针尖在样品上的位置，进而适当的调整探针和被测样品间的距离，使探针和样品表面的距离保持在原子相互作用力的范围之内，因为距离太近针尖可能损坏样品，太远则不能探测到信息。
图1 原子力显微镜的工作原理示意图根据针尖与样品之间的相互作用力是斥力还是引力，原子力显微镜的工作模分为为以下三类：1）接触模式（Contact Mode，CM)扫描过程中，针尖与样品表面原子的距离很近，相互作用力处于排斥区。
大约10-10～10-6N。
这时针尖就有可能破环样品的表面因此这种模式比较适合硬度高的样品。
高分辨的原子力显微镜使用这种模式，能够将分辨率提升到原子级别。
2）非接触模式（Non-contact Mode，NCM)非接触模式下，针尖与样品表面原子的距离相对较远（5～10 nm），作用力处于引力区（10-12 N），不会损坏样品，适用于硬度低的材料表面表征。
3）敲击模式（Tapping Mode，TM）针尖通过悬臂梁的振动周期性地敲击样品表面。
针尖和样品作用力的范围在接触模式和非接触模式之间，不会损伤样品表面，适于扫描硬度低的、易碎的或粘性样品。
2、原子力显微镜在二维材料中的应用原子力显微镜是目前二维材料精确的厚度测量和层数判断最主要的仪器，同时也是高精度判断二维材料表面形貌信息的仪器。
扫描探针显微镜及其应用
4）横向力扫描探针显微镜（LFM）
在接触模式下进行扫描时，探针在样品表面滑行，摩擦 力和表面形貌的变化会对微悬臂横向施加力，从而引起悬 臂梁的横向偏转，最终反映 到激光检测器上所获得信息。 由于表面摩擦力和表面机械形貌都能影响悬臂梁的横向偏 转，故常将AFM和LFM图象同时收集以便分析。
5）力调制扫描探针显微镜（FMM）
4）金属沉积过程研究
Au基片上通过控制电位，Cu+电化学沉积 并吸附Cu单原子层的SPM像
5）金属氧化层的研究
6）材料在不同温度下即时观察
聚乙烯单晶在退火前后的AFM即时观察
聚丙烯材料融化及结晶过程， 20µm 扫描
T=100oC
T=110oC
T=17）有机单分子层成像
Au（111）表面吸附KI引起的表面重构
表面重构观测 Measurements were done at RT
0 min
5 min
2 μm 15 min
2 μm 30 min
2 μm
2 μm
Annealing of SBS block copolymer film (100oC)
3）腐蚀研究
304不锈钢表面在NaCl溶液中的腐蚀过程AFM原位实时 观察（恒高模式）
表面分析技术SAT（衍射技术）——研究金属、半导体表面结构
X-射线、电子、中子衍射，
低能电子衍射（LEED），俄歇谱（AES）， 光电子能谱（ESCA），能量损失谱（ELS）， X射线光电子谱（XPS） ，紫外光电子谱（UPS）
局限性
OM、SEM：不足以分辨出表面原子 HRTEM：虽可获得局域结构信息，但制样困难，高
将一种抗体修饰在AFM针尖，将抗原固定在样品表 面，在AFM成像或做力曲线时可以对抗原-抗体的相互 作用进行分析。
扫描探针显微镜原理
扫描探针显微镜原理扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是一种通过扫描探测器表面的探针来获取样品表面形貌和性质的显微镜。
它的工作原理基于根据样品表面的形貌变化，通过探测器与样品表面之间的相互作用力测量来获得显微图像。
在扫描探针显微镜中，探测器通过一系列控制机构移动并探测样品表面的特征。
其中最常使用的探测器是探针，它通常是由纳米尺寸的针状探头构成，例如扫描电子显微镜中的原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）和扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscopy，STM）。
在AFM中，探针通过控制探测器的位置，使得探针与样品表面保持一定的距离，并通过弹性变形或电力作用测量样品表面与探针之间的相互作用力。
这个相互作用力的变化可以通过探测器的位置和力传感器来测量，从而得到样品表面形貌的信息。
通过扫描探针与样品表面的相对运动，可以逐点测量并构建出样品表面的三维形貌图像。
在STM中，探针与样品之间的相互作用力主要是电荷之间的库仑作用力。
当探针和样品表面之间存在一定的电压差时，电子会通过隧道效应穿过探针与样品之间的空隙，形成隧道电流。
根据隧道电流的强度，可以推断出样品表面的形貌信息。
通过调整电压和探针的位置，可以扫描整个样品表面，并获得高分辨率的原子级图像。
与传统的光学显微镜相比，扫描探针显微镜具有更高的分辨率和更强的表面灵敏度。
它不依赖于样品的透明性或反射性，可以用于观察各种类型的样品，包括生物样品、纳米材料和表面结构复杂的材料等。
因此，扫描探针显微镜在材料科学、生物学和纳米技术等领域具有广泛的应用前景。
扫描探针显微镜(SPM)原理简介及操作(修正版)
扫描探针显微镜（SPM）原理简介庞文辉 2012.2.22一、SPM定义扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是扫描隧道显微镜及在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜（原子力显微镜AFM,激光力显微镜LFM，磁力显微镜MFM等等）的统称，包括多种成像模式，他们的共同特点是探针在样品表面扫描，同时针尖与样品间的相互作用力被记录。
SPM的两种基本形式：1、扫描隧道显微镜（Scanning Probe Microscope,STM）2、原子力显微镜（Atomic Force Microscope,AFM）AFM有两种主要模式：●接触模式（contact mode）●轻敲模式（tapping mode）SPM的其他形式：●侧向摩擦力显微术（Lateral Force Microscopy）●磁场力显微镜（Magnetic Force Microscope）●静电力显微镜（Electric Force Microscope）●表面电势显微镜（Surface Potential Microscope）●导电原子力显微镜（Conductive Atomic Force Microscope）●自动成像模式（ScanAsyst）●相位成像模式（Phase Imaging）●扭转共振模式（Torisonal Resonance Mode）●压电响应模式（Piezo Respnance Mode）●……二、STM原理及应用基于量子力学中的隧穿效应，用一个半径很小的针尖探测被测样品表面，以金属针尖为一电极，被测固体表面为另一电极，当他们之间的距离小到1nm左右时，形成隧道结，电子可从一个电极通过量子隧穿效应穿过势垒到底另一个电极，形成隧穿电流。
在极间加很小偏压，即有净隧穿电流出现。
隧穿电流与两极的距离成指数关系，反馈原理是采用横流模式，当两极间距不同（电流不同），系统会调整Z轴的位置从而成高度像。
扫描探针显微镜成像原理
扫描探针显微镜成像原理扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscopy, SPM）是一种高分辨率的表面分析和制备技术，目前已经成为材料科学、物理学、化学、生物学等领域中不可或缺的工具。
其主要原理是利用探针在样品表面进行扫描，并通过感知器测量样品表面力、电流、电压等信号，以获得样品表面形貌、电荷分布、力和磁性等物理数据，从而实现对样品表面微观结构的观测和操纵。
SPM技术主要分为场发射扫描电子显微镜（Field Emission Scanning Electron Microscopy, FESEM）和扫描探针显微镜两大类。
扫描探针显微镜包括了原子力显微镜（Atomic Force Microscopy, AFM）、磁力显微镜（Magnetic Force Microscopy, MFM）、静电力显微镜（Kelvin Probe Force Microscopy, KPFM）和电荷注入记录显微镜（Scanning Capacitance Microscopy, SCM）等多种类型。
本文将主要介绍原子力显微镜的成像原理。
原子力显微镜（AFM）是20世纪80年代初期发明的一种新型扫描探针显微镜。
它采用的是一种机械测量方法，利用管壳、针、针尖等传感器进行扫描，对样品表面进行接触式的探测，可以实现纳米级别的表面形貌检测和测量。
AFM显微镜主要由扫描机构、探针和控制系统组成。
扫描机构控制扫描探针在样品表面进行扫描，探针则负责探测样品表面的形态变化和材料力学性质。
控制系统则通过信号采集与处理，将探针扫描时所接收到的信号转换成图像。
探针是AFM图像获得的关键之一。
探针直接接触样品表面，测量样品表面形貌的方法是通过探针尖端与样品表面的相互作用来实现的。
探针通常是由硅或氮化硅材料制成，尖端则是采用电子束刻蚀、化学腐蚀、电解腐蚀或氙气离子束刻蚀的方法来加工制作。
当探针尖端接触到样品表面时，由于原子间作用力的存在，会产生相互作用力的变化。
扫描探针显微镜技术及其应用
扫 描 探 针 和显 历微 史镜 的 产 生
扫描隧道显微镜 （STM）
原子力显微镜（AFM） 扫描近场光学显微境 （SNOM） 弹道电子发射显微镜 （BEEM） 扫描力显微镜（SFM）
扫描探针显微镜 （SPM）
扫 描 探 针 和显 历微 史镜 的 产 生
扫描探针显微镜的发展历史
对于扫描探针显微术的最初研究可以追溯到上个世 纪２０年代。 1928年英国科学家Synge提出了扫描探针近场光学显 微镜的概念。他提出制造一个玻璃的针尖，在这个针尖 的末端有一个极小的照相机的光圈，然后用这个针尖对 待测样品作一行行的扫描。他后来也提出了对样品进行 压电式扫描的想法。但由于种种原因，他的工作没有受 到注意。 直到1956年，O’Keefe重新研究了相同的想法。这次， O’Keefe研究了光在一个100埃的狭逢中的传播，指出 了该技术有望达到100埃的分辨率。但不幸的是，他断 言相关的技术还不成熟，实验方面的工作还不具有可行 性，因此他放弃了进一步的研究。Baez之后用声波的方 法一一核实了这些概念。 1972年，Ash和Nicholls两人使用3cm波长的微波辐 射做成了世界上第一个近场高分辨率扫描显微镜。他们 达到了150微米的分辨率（波长的二百分之一）. 1981年IBM的Gerd.Binnig 和Heinrich Rohrer制成 了世界上第一台扫描隧道显微镜，由此人类第一次获得 了原子尺度上的图像。二人因此项工作获得了诺贝尔奖。 自此SPM的发展日新月异。
扫 描 探 针 与显 应微 用镜 的 特 点
扫描探针显微镜的其他应用
微米纳米结构表征，粗糙度，摩擦力，高度分布，自相关 评估，软性材料的弹性和硬度测试
高分辨定量结构分析以及掺杂浓度的分布等各种材料特性 失效分析: 缺陷识别，电性测量（甚至可穿过钝化层）和 键合电极的摩擦特性 生物应用: 液体中完整活细胞成象，细胞膜孔隙率和结构 表征，生物纤维测量，DNA成像和局部弹性测量 硬盘检查: 表面检查和缺陷鉴定，磁畴成象，摩擦力和磨 损方式，读写头表 薄膜表征: 孔隙率分析，覆盖率，附着力，磨损特性，纳 米颗粒和岛屿的分布
纳米技术基础课件 第3课 扫描探针显微镜原理及应用
中国科学院沈阳自动化研究所
微纳米实验室
29
4.1 磁力显微镜
磁力显微镜(magnetic force microscope, MFM) 是AFM的一 个分支，是在 AFM 的基础上发展演化而来的。典型的 MFM针尖是在Si或Si3N4针尖上包覆一层磁性薄膜，使针 尖具有磁性，因而在对样品进行扫描时能感受到样品杂 散磁场的微小作用力，探测这个力就能得到产生杂散磁 场的表面磁结构的信息。对MFM来说，针尖样品间作用 力主要包括范德华力和磁力。在针尖－样品间距离很近 时，以范德华氏力占主导；当针尖－样品间距离较远时 （~100nm 以上） ，磁力占主导。
中国科学院沈阳自动化研究所
微纳米实验室
23
AFM扫描方式
轻敲模式：AFM轻敲扫描
中国科学院沈阳自动化研究所
微纳米实验室
24
AFM扫描方式
轻敲模式：AFM相位成像
细菌细胞扫描图像: (a)高度图, (b)相位图
中国科学院沈阳自动化研究所
微纳米实验室
25
AFM扫描方式
非接触模式
中国科学院沈阳自动化研究所
微纳米实验室
16
3.2 原子力显微镜(AFM)
宾尼等人1986年发明的第 一台原子力显微镜原理
1988年，Meyer和Amer用激光反射法(Laser beam deflection) 代替原先的 STM 针尖检测 法，这成为现有AFM的标准检测方法。
中国科学院沈阳自动化研究所
微纳米实验室
17
AFM的探针
中国科学院沈阳自动化研究所
微纳米实验室
8
尽管压电陶瓷驱动器具有分辨率高、响应快等优点，但 由于材料内部微粒极化原因及分子间摩擦力等特点，导 致其也有一些固有的缺点： • 迟滞/非线性 • 蠕变 • 温漂
扫描探针显微镜
扫描探针显微镜【摘要】纳米测量是纳米科学的重要分支和基础学科。
以扫描探针显微镜（STM）为代表的非光学纳米测量方法能够实现纳米甚至亚纳米的测量分辨率，是非常重要且实用的纳米级精密测量仪器，本篇文章对其进行详细介绍。
【关键字】扫描探针显微镜精密测量纳米尺度【引言】纳米科学是在纳米（10-9m）和原子（10-10m）的尺度上（1nm～100nm）研究物质的特性、物质相互作用及如何利用这些特性的多学科交叉的前沿科学与技术。
随着科学的发展，它涉及到越来越广泛的内容，其中纳米测量技术是纳米科学的一个重要分支。
例如：半导体工业中的高精度模版的制造和定位，高精度传感器的标定；在科学研究中的量子物理学、化学、分子生物学等都需要很高的测量精度。
因此无论是对国民经济各部门还是军事应用领域等，纳米测量都有着巨大意义。
目前，能够进行纳米测量的方法主要有：非光系方法和光学方法两大类。
前者包括：SPM 法，电容、电感测微法；后者则包括：X光干涉仪法、各种形式的激光干涉仪法和光学光栅等方法。
以扫描探针显微镜（STM）为代表的非光学纳米测量方法能够实现纳米甚至亚纳米的测量分辨率，是非常重要且实用的纳米级精密测量仪器，本篇文章将对其进行详细介绍。
【正文】1.扫描探针显微镜简介扫描探针显微镜是继光学显微镜和电子显微镜发展起来后的第三代显微镜。
80年代初期，IBM公司苏黎世实验室的G.Binning 和H.Rohrer发明了扫描隧道显微镜，它的分辨率达到0.01纳米。
STM的诞生，使人类第一次在实空间观测到了原子，并能够在超高真空超低温的状态下操纵原子。
在STM的基础上，又发明了原子力显微镜、磁力显微镜、近场光学显微镜等等，这些显微镜都统称扫描探针显微镜。
因为它们都是靠一根原子线度的极细针尖在被研究物质的表面上方扫描，检测采集针尖和样品间的不同物理量，以此得到样品表面的形貌图像和一些有关的电化学特性。
如：扫描隧道显微镜检测的是隧道电流，原子力显微镜镜测试的是原子间相互作用力等等。
扫描探针显微镜工作原理
扫描探针显微镜工作原理
扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是一种
高分辨率显微镜，能够实现对物质表面的原子级别成像。
其工作原理基于显微针（probe）的扫描和相互作用力的测量。
1. 探针的制备：显微针一般是由导电材料制成，如金属或半导体材料。
常用的探针形状包括尖锐的金字塔、圆锥或纳米线等。
2. 扫描：探针通过微机械控制精确地扫描物体表面。
扫描方式一般有两种：原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）和隧道电子显微镜（Scanning Tunneling Microscopy，STM）。
3. 相互作用力测量：
- AFM：探针尖端与样品表面之间的相互作用力会改变探针
的弯曲度或振动频率，并通过探针弹性常数和振幅的变化来测量相互作用力。
常用的工作模式有接触模式、非接触模式和谐振模式。
- STM：通过将探针靠近样品表面，利用隧道效应中的电子
隧道电流来实现相互作用力测量。
由于隧道电流强依赖于针尖与样品之间的距离，通过测量电流变化可以获得样品表面的几何拓扑图像。
4. 数据处理和成像：根据探针的扫描轨迹和相互作用力的测量结果，可以得到物体表面的几何形貌和性质。
通过计算机图像处理算法进行数据处理和分析，可以生成高分辨率的原子级别表面成像。
扫描探针显微镜具有高分辨率、操作灵活等优点，并可以应用于材料科学、生物学、纳米技术等领域的研究和应用。
第八章 扫描探针显微镜ppt
扫描探针显微镜的特点
5、配合扫描隧道谱，可以得到有关表面结构的信息，例如 表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒 的变化和能隙结构等。
6、在技术本身，SPM具有的设备相对简单、体积小、价格便 宜、对安装环境要求较低、对样品无特殊要求、制样容易、检 测快捷、操作简便等特点，同时SPM的日常维护和运行费用也 十分低廉。
1932年
Ruska
Knoll
电子显微镜
透射 电子 显微 镜
场电 子显 微镜
场离 子显 微镜
电子 探针
低能 电子 衍射
光电 子能 谱
扫描 电子 显微 镜
扫描探针显微镜产生的必然性
低能电子衍射 和 X射线衍射 高分辨透射电子 显微镜 光学显微镜 和 扫描电子显微镜 X射线光电子 能谱 场电子显微镜 和 场离子显微镜
扫描探针显微镜的应用 用于研究物质的动力学过程
Continuous AFM height images of melt-crystallized poly[(R)-3-hydroxybutyric acid ](PH3B) thin film before (A) and during (B-F) enzymatic degradation by PHB depolymerase from Ralstonia pickettii T1 at 20℃ [9]
Diameter-Dependent Growth Direction of Epitaxial Silicon Nanowires[5]
SPM (scanning probe microscope) 发展史
1981年IBM公司G. Binning和H. Rohrer发明了扫描隧道显微镜 (STM)， 1986年获诺贝尔物理奖。STM使人类第一次跨入原子 世界，直接观察物质表面的单个原子。 1985年G. Binning在STM的基础上发明原子力显微镜（AFM） 随后又相继发明了 力调制显微镜 (FMM) 相位检测显微镜 (PDM) 静电子显微镜 (EFM) 电容扫描显微镜 (SCM) SPM 热扫描显微镜 (SThM) 近场光隧道扫描显微镜 (SNOM) 等等
扫描探针显微镜
扫描探针显微镜（SPM ）原理一、 描隧道显微镜STM 原理扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope)的工作原理是基于量子力学中的隧道效应。
对于经典物理学来说，当一个粒子的动能E 低于前方势垒的高度0V 时，他不可能越过此势垒，即透射系数等于零，粒子将完全被弹回。
而按照量子力学的计算，在一般情况下，其透射系数不等于零，也就是说，粒子可以穿过比它能量更高的势垒(如图1)，这个现象称为隧道效应。
隧道效应是由于粒子的波动性而引起的，只有在一定的条件下，隧道效应才会显著。
经计算，透射系数T 为：由式(1)可见，T 与势垒宽度a ，能量差)(0E V -以及粒子的质量m 有着很敏感的关系。
随着势垒厚(宽)度a 的 增加，T 将指数衰减，因此在一般的宏观实验中，很难观察到粒子隧穿势垒的现象。
扫描隧道显微镜的基本原理是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近 (通常小于1nm) 时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。
隧道电流I 是电子波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离S 以及平均功函数Φ有关：式中b V 是加在针尖和样品之间的偏置电压，平均功函数)(222000)(16E V m a e V E V E T ---≈ )2()exp(21S A V I b Φ-∝)1()(2121Φ+Φ=Φ，1Φ和2Φ分别为针尖和样品的功函数，A 为常数，在真空条件下约等于1。
隧道探针一般采用直径小于1nm 的细金属丝，如钨丝、铂-铱丝等，被观测样品应具有一定的导电性才可以产生隧道电流。
由式(2)可知，隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系，当距离减小0.1nm ，隧道电流即增加约一个数量级。
因此，根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息，如果同时对x ，y 方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图，这就是扫描隧道显微镜的工作原理。
第三讲扫描探针显微镜
b
轻敲模式刻蚀法在Ti片上刻蚀得到的纳米点阵结构， a：纳米点阵结构的形貌图，b：纳米点阵结构的三维 结构像。
Pt film n-GaAS substrate
应 用 有 机 模 型
----
应 用 有 机 模 型
----
应 用 有 机 模 型
----
应 用 有 机 模 型
有机薄膜的表面电势模型:
----
µ AHAPS>µODS> µ CMPS>µFAS3>µFAS17
应 用 有 机 模 型
VODS>VFAS17 VODS>VFAS3 VODS>VCMPS
MoO3 crystallites on a MoS2 substrate 6 micron scan
Fluid Tapping Mode image of positively charged polystyrene latex particles adsorbed to mica in water. The average particle diameter is 120nm. 3000nn scan.
Viberational Signal: Φ1 Detector Signal: Φ2 ΔΦ=Φ1 -Φ2 Phase 像显示deg数据，同选择的工作点无关。
Phase模式的应用
Simultaneously acquired (left) Topo and (right) phase images of genomic DNA from the lambda bacteriophage scanned in air on a mica substrate. Due to a thick contamination layer on the sample, the DNA could be visualized clearly only in the phase image. Contrast in the phase image is due to the viscoelastic properties of the DNA on the mica. 3250nm scan.
扫描探针显微镜(共80张PPT)
扫描隧道显微镜的装置
STM是一种近场成像仪器,针尖与样 品之间的距离S通常小于1nm.
自从首次STM诞生以来,目前商品化的 STM已采用了各种先进技术和多项改 进系统.已成为一种先进的形貌观测仪 器被广泛应用.但基本组成没有变化.
压电陶瓷能简单地将1mv—1000v的电信 号转换成十几分之一nm到数微米的机械 位移，完全满足STM三维扫描控制精度 的要求。
1.2.3 电子系统 STM是一个纳米级的随动系统，其电子系 统和机械系统一样，是为高精度的扫描服 务的。
其核心是有一个高精度、增益的反馈系统 。
1.2.4 隧道针尖
因此探针与表面之间会产生电流，该电流
称隧道电流（见图26.1）
隧道电流的强度与针尖和样品间距S成指 数关系，对间距S的变化非常敏感，STM 就是利用这一原理来工作的。
它的工作模式有两种：
恒高模式
恒流模式
① 恒流模式：
探针在样品表面扫描时，通过反馈 回路控制隧道电流恒定不变，即探针与 样品表面相对距离保持恒定，这时探针 沿xy平面内扫描时在z轴方向的运动就反 பைடு நூலகம்了样品表面的高低起伏，这种扫描模 式叫恒流模式。
新鲜处理的W针尖在空气中可使用数小 时到十数小时。 W针尖的制备方法： 电化学腐蚀法
直流法 交流法 图2.8示出直流法的电解装置图。
Pt-Ir针尖的制备，是采用最简单的机械 加工法。
即直接用剪刀将金属丝按一定倾角剪成 针尖形状，经验表面，如此得到的Pt-Ir 针尖和W针尖均可用于原子级的高分辨成 像。
悬簧系统的缺点是尺寸大。
（2) 平板-弹性体堆垛系统：由橡胶块分 割的多块金属扳堆累而成，首先被用于 袖珍型STM。
扫描电子显微镜的工作原理与应用
扫描电子显微镜的工作原理与应用扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种高分辨率的电子显微镜，是目前表面形貌分析的最佳工具之一，适用于多种材料和生物物质的表面形态、结构和组成分析。
SEM的优点在于可以获得非常高的分辨率和清晰度，以及较大的景深，可以将样品内部的形态和组成分析得更加详尽。
下面本文将深入探讨SEM的工作原理和应用。
一、SEM的工作原理SEM是以电子束作为传感器，利用与样品表面发生的各种交互作用过程，探测样品表面带来的信息，再根据这些信息生成像。
其工作原理可以分为五个部分：1. 电子源贡献电子束SEM的电子源通常采用热阴极或冷阴极场发射电子枪，将电子束在空间中聚焦形成高能束，通常在1-40kV范围内操作。
2. 透镜聚焦并控制电子束的扫描SEM利用磁场或电场将电子束聚焦到极小的直径，尽量保证对样品表面的扫描质量。
同时，调整电子束的扫描路径，并均匀地照射样品表面确保得到高分辨率的SEM图像。
3. 样品表面信号当样品表面遇到电子束时，电子束失去动能，被所处原子与电子作用发射出来。
这些发射的电子被称为二次电子。
4. 捕捉和放大由样品表面发射的信号随着电子束被扫描，排放并捕捉由样品表面发射的二次电子，并通过鼠标、显微镜、扫描仪或计算机放大和记录这些信号。
5. 显示和分析像素在计算机屏幕上，用像素来显示SEM图像，并再次利用计算机软件对数据进行分析。
二、SEM的应用SEM的应用范围非常广泛，包括但不限于材料、能源、生命科学、环境科学等领域。
具体应用如下：1. 材料科学SEM是评估材料科学和工程领域性能的关键技术之一。
它可以直接表征材料的微观结构和成分，并评估其性能。
例如，SEM广泛应用于薄膜、涂层、复合材料、纳米材料、高温材料、高分子材料、金属等材料的微观分析。
2. 生命科学SEM用于生物学中的组织和单细胞分析，可提供非常清晰的生物图像。
例如，在细胞培养、细胞表面形态、生物分子以及动植物细胞、组织和器官等领域广泛应用。
扫描探针显微镜
透射电 镜
高真空
室温
小
扫描电 镜 场离子 显微镜
6~10nm
高真空
室温
小
原子级
超高真空
30~80K
有
存在的问题
考察物质性质时，SPM空间分辨率较低
压电扫描器垂直伸缩范围小，对样品粗糙程度有要求
探针扫描速度受限，获取数据速率较慢
难以快速的控制原子，分子的结构
我国扫描探针显微镜开发和生产
1987年依托在中国科学院北京科仪中心的中国科学院北京电子显微镜实验 室和化学所研制完成了我国第一台扫描隧道显微镜。 此后，化学所，北京大学,上海原子核研究所等十余个单位也制成了各种 STM； 化学所又研制成我国第一台原子力显微镜； 中科院北京电镜室和大连理工大学开发了我国第一台光子扫描隧道显微镜。
5. 配合扫描隧道谱，可以得到有关表面结构的信息，例如表面不同层 次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结 构等。 6. 在技术本身，SPM具有的设备相对简单、体积小、价格便宜、对安 装环境要求较低、对样品无特殊要求、制样容易、检测快捷、操作 简便等特点，同时SPM的日常维护和运行费用也十分低廉。
检测时，对样品表面的每一行都进行两次扫描； 第一次扫描采用轻敲模式，得到样品在这一行的高低起 伏并记录下来；第二次采用抬起模式，让磁性探针抬起 一定的高度(通常为10～200nm)，并按样品表面起伏轨 迹进行扫描，记录下磁性探针因受到的长程磁力的作用 而引起的振幅和相位变化，得到样品表面漏磁场的精细 梯度，从而得到样品的磁畴结构。
扫描隧道显微镜 SБайду номын сангаасM
20世纪70年代，葛宾尼与其导师海罗雷尔在IBM的苏黎世实验室进行超 导实验，联系驱动探针在样品表面扫描的方法，萌生了利用导体的隧道 效应来探测样品表面及形貌的想法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
扫描探针显微镜原理及其应用扫描探针显微镜的历史General term of a type microscope, which performs surface formobservation in minute domain by detecting the physics propertiesbetween probe and sample .STM (1981 invention 1987 utilization) AFM (1986 invention 1990 utilization)DFM （Dynamic Force Mode ）FFM (Friction Force Microscope)MFM (Magnetic Force Microscope)VE-AFM (Viscoelasticity AFM)KFM (Surface potential)SNOMProbeSample surfacephysical interaction10 mm 10μm10 nm10 nm 10 mmX,Y resolution/m10μmZ r e s o l u t i o n /mSEM Optical Microscope10 pmSPMTEM扫描探针显微镜与其他显微镜在分辨能力上的比较0.2nm800μm 15μmReference ：NIKKEI MICRDEVICES 86.11High Resolution in 3D imageAtomic Image （HOPG）STM（～2nm□）Magnet-Optical DiskMFM（10μm□）Lung cancer cell among culture solution DFM（100μm□）AFM Lithography by oxidization with elec. fieldVector Scan（1μｍ□）~ In Air ，High Vacuum ，Liquid ，Heat ，Cool ，Magnetic Field扫描探针显微镜的优势Observation・Analysis ⇒ProcessingTopography & Physical propertyMeasurement in various environmentBeforeAfter扫描探针显微镜原理标准配置功能♦Contact AFM（接触式原子力模式）♦DFM (动态力模式，包括非接触式和间歇接触式原子力模式)♦Phase Mode（相位模式）♦FFM (摩擦力模式)♦MFM (磁力模式)♦Vector Scan（矢量扫描，纳米刻蚀）♦Force vs Distance Curve (力曲线测量模式)Contact AFM（Atomic Force Microscope）DFM（Dynamic Force Mode）PZTDFM／PhasePZT Cantilever PZTSPIMFM（Magnetic Force Microscope）CantileverPZTPZTSPISurface Processing by SPM (Vector Scan)BeforeprocessingCantileverDirection of scanningElectrolyticoxidationAfterprocessingSPI扫描探针显微镜原理物理特性测量♦VE-AFM/VE-DFM (微区粘弹性测量模式)♦LM-FFM (切向调制摩擦力测量模式)♦Surface Potential Microscope KFM(表面电位势测量模式KFM)♦Piezo Response Mode（压电响应模式）SPIVE-AFM/DFM （微粘弹性模式）【测量原理】在AFM 模式下，使扫描器边产生Z 方向微小振动，边加一定周期的力在样品上，将这时的悬臂的弯曲振幅影象化，以测量粘弹性的表面分布。
【特征】可同时测量物质表面的形貌像及粘弹性分布。
形貌像VE-AFM 像OUTPUTDeflection Signal of CantileverINPUTVibration Signal to PZT(1～10kHz)OUTPUTDeflection Signal of Sample (Large)(Small)PZTCantilever（Large）（Small）聚苯乙烯上的Si 油膜分散样品的测量数据。
在表面形貌像上，可以知道附着的薄油膜部分比底材的聚苯乙烯软。
（测量范围10×10μm ）SPI扭曲形变信号扭曲振动信号Topography（5μm □）FFMLM-FFM样品:聚苯乙烯上的薄膜LM-FFM （横向振动摩擦力模式）【测量原理】在AFM 模式操作下，使样品产生横方向振动，将Cantilever 的扭曲振动振幅影象化，以测量摩擦力的表面分布。
【特征】可同时测量物质表面的形貌像及摩擦力分布。
从形状无法判断的材质差异或混合物分布状态是有效。
【应用领域】润滑剂・有机・高分子・塑胶・橡胶Lateral ModulationEdge EffectFriction Force Microscope Lateral Modulation FFMTwisting Distortion Twisting AmplitudeSmall Friction Large Friction Small Friction Large FrictionSPIVrsin ωr t(forcantilever vibration)V AC sin ωt (for AC electric field)2ωingredient （Ａ2ω）ωingredient (A ω) ωr ingredient （Ａω）ｒ）Photo DetectorPZT scannerPre Amp.Lock-in amplifier Potential feedback(Voff is controlled to A ω=0) => surface potential Vs=-Voff be detected.ZZ servo(Z is controlled to ⊿A ω= const. ) => topography (Z) is detected.VoffVs : Surface potentialFSample SignalMagnificationPotential control I gainIt is set in the KFM measurement.KFM （表面电位显微镜）【可得到什么信息？】样品微小区域的表面电位分布【测量原理】利用作用于探针－样品间的静电力来测量样品的表面电位【特征】测量电位：±10V 电位分辨率约1mV 可测量厚度在数100μm 以下的样品【应用领域】金属，半导体，陶瓷等SPI形貌像压电响应像蝴蝶曲线基于正的DC 电场的余留的极化基于负的DC 电场的余留的极化样品提供：八户工业大学增田教授偏压:-9V ～+10V位移:约6.5ÅPiezo Response Mode （压电响应法）PZT 强电介体薄膜的记录与放录扫描探针显微镜原理电特性测量♦STM（扫描隧道测量模式）♦AFM with Current measurement Mode (AFM同时电流测量模式)♦AFM-CITS (AFM电流隧道谱)Scanning Tunneling MicroscopeMetal ProbeX,Y-ScanComputerMonitor Bias VoltageElectronCloudPZT ScannerTunnelCurrentElectricConductive SampleZ-Servo Tunnel Current AmplifierSPI【可得到什么信息？】样品微小区域的导电性分布任意点的I / V 曲线特性【测量原理】导电性Cantilever 和样品间加任意的电压可以进行导电性分布测量或局部I / V 曲线测量【特征】电流分辨率：约60fA RMS 用电场氧化的样品表面加工【应用领域】半导体，陶瓷，绝缘膜导电性高分子等I/V 放大器Conducting AFM（電流同時測定）扫描探针显微镜原理液体及电化学测量♦Contact AFM in Liquid（液体中接触式AFM测量）♦DFM in Liquid（液体中DFM测量）♦Electro Chemical AFM/STM（电化学AFM/STM）♦Hermetic Type Circumstance Control Cell电化学和液体中成像体系封闭的液体样品池（带蠕动泵）10ml开放的液体样品池1ml液体样品池样品可移动范围：2mm工作方式：探针固定部分与样品池在扫描中相对独立运动。
SPA-400加液体样品槽封闭式液体样品槽+蠕动泵Comparison of A FM and DFMAFMContact Cycric-Contact Non-Contact Interaction Large （～10-9N)Medium （～10-10N)Small （～10-11N)Feature ●Symple●3D Atomic image●Pysical property atcontact state●Influence adhesive andcharged sample●All-round topography imaging●Small influence adhesive andcharged sample●Advantage of Large up anddown sample●Pysical property atintermittent contact state●Advantage of softmaterials●Setup of very small force●Pysical property atIntermittent non-contactstateApplication ●Frection ●VE-AFM ●Adhesion ●Current ●Phase ●VE-DFM ●MFM ●KFMDFMModeApplications of A FM and DFMLiquid crystal 11CB STMDVD DFMAl-grain DFMChromosome DFM in liquidCilia of Rat DFMＨＯＰＧAFMApplications of Multi-function SPM TopographyRa・Particle & grain analysis・Pitch & height measurementVE・Friction･Adhesion･Hardness（Nano-indentation）MechanicalElectricLeak Current ･Polarization ・Dielectric constant ・Surface PotentialMagneticMagnetic Force ・Magnetic Domain & FluxFluorescence ・Spectrum ･Optical Transition ･Optical Record OpticalLithography ・Manipulation･oxidization ･Scratch Processing应用半导体研究精密表面粗糙度评价Measurement of Wafer’s Measurement of Wafer’s Surface RoughnessCentre （Ra:0.61A）Edge （Ra:0.63A）应用于记录材料形貌及磁畴研究CD -CD -R and DVD Pit morphology of Optical disk DFM mode （10μm□）Groove morphology of CD-R DFM mode （5μm□）StorageMagnetic HeadMemory PatternMaterialHard DiskMagnetic DotsFeNiGarnett FerriteApplications of MFM・Conductivity of ITO Film・TFT Potential etc・Conductivity of ITO Film ・TFT Potential etc LCDLCD SemiconductorSemiconductor ・Leak Current of Gate Oxide Layer ・Dopant Profile ・P-N Junction ・Failure Analysis etc・Leak Current of Gate Oxide Layer ・Dopant Profile ・P-N Junction ・Failure Analysis etc CeramicsCeramics ・Leak Current of Domain Boundary・Ferro-electric Material Polarization ・Dielectric Constant Mapping etc・Leak Current of Domain Boundary ・Ferro-electric Material Polarization ・Dielectric Constant Mapping etc Data StorageData Storage ・Phase Change Layeretc・Phase Change Layer etc 电特性测量研究PolymerPolymer ・Conductive Rubber・Conductive Film ・I/V Measurement etc・Conductive Rubber ・Conductive Film ・I/V Measurement etc ・・・不同材料I/V曲线测量不同材料I/V曲线测量Conductor InsulatorSemiconductor应用AFM－CITS微区原位漏电流测量Leak Current Measurement of the Insulator for MRAMTopography[pA]Insulation FailureRapid Growth of Leak Current over 1.5VMeasurement area ：１００nmCnductivityI/V CurveSample ：Dr. Kakuta of Tohoku Univ.导电AFM对FeRAM失效分析The Result of Conduction AFMBad CellUpper EleFerro-electric layerLower ElePoly-Si plug Good CellBad Cell对于Pt上的厚度150Å的PZT薄膜进行电流同时测量。