邻氨基苯甲醚合成工艺研究

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染料中间体邻甲氧基苯胺的合成

染料中间体邻甲氧基苯胺的合成

合成邻甲氧基苯胺的工作任务1. 邻甲氧基苯胺概述邻甲氧基苯胺为浅黄色油状液体,是一种重要的医药和染料中间体,也用于食品工业制取香兰素等。

2.产品开发项目任务书邻甲氧基苯胺产品的《产品开发任务书》如表6-1。

表6-1 产品开发项目任务书编号:XXXXXX6.2 邻甲氧基苯胺合成任务分析6.2.1 邻甲氧基苯胺分子结构的分析①邻甲氧基苯胺的分子式:C7H9NO②邻甲氧基苯胺的分子结构式:OCH3NH2目标化合物基本结构比较简单,苯环上的甲氧基和氨基处于相邻位置,甲氧基和氨基均为为邻、对位定位基。

6.2.2 邻甲氧基苯胺的合成路线分析采用逆向合成法对于邻甲氧基苯胺的合成路线分析如下:OCH3NH2ClNH2OCH3NO2ClNO2相应的合成路线就有两种。

第一种路线:先甲氧基化后还原路线。

或ClNO 2OCH 3NO 2OCH 3NH 2第二种路线:先还原后甲氧基化路线。

ClNO 2ClNH 2OCH 3NH 2因此要想从这些合成路线中确定最理想的一条路线,并成为工业生产上可用的工艺路线,则需要综合各方面情况加以全面地考察,择优选用。

从反应机理上看,甲氧基化反应是苯环上的亲核取代反应(参考芳香族卤化物水解引入羟基的反应机理及影响因素),苯环上接有吸电子基团(-NO 2)对反应有利,而接有给电子基团(-NH 2)则对反应不利,因此路线1要优于路线2。

6.2.3文献中常见的邻甲氧基苯胺合成方法从文献资料上可以查出,目前邻甲氧基苯胺的合成路线与上面设计的路线相同。

即以邻硝基氯苯为原料经甲氧基化和还原反应合成。

下面我们将从此成路线出发,将合成过程中需要考虑的各种因素进行剖析,找出一条相对合适的合成方案,并按此方案进行合成来实际检验方案的可行性。

假如采用其它的合成路线,请同学们沿此思路自己剖析,应该不难找出合适的合成的方案。

6.2.4 邻甲氧基苯胺合成过程单元反应及其控制分析不难看出,甲氧基化反应和还原反应是合成过程实施的关键反应。

邻(对)氨基苯甲醚脱色的研究

邻(对)氨基苯甲醚脱色的研究
(- ) 1 ~ .) 0 反 应 温 度 9 - o ℃ , 应 时 间 1 ~ 5 钟 。 1 1 : . 2 : 0, 5 ( 5 0 1 8 12 反 0 1分 关 键 词 对 氨 基 苯 甲 醚郜 氢 基 苯 甲 醚 脱色 还 原
邻 氨 基 苯 甲醚 和 对 氨基 苯 甲醚是 重要 的染 料 、 医 药 及 香 料 中 间 体 , 邻 氨 基 苯 甲 醚 的 mp .℃ , 52 b 2 5 是一 种 无色 或浅 黄 色 的液体 。对 氨基 苯 甲 p 2 ℃, 醚的mp 72 b 点2 3 是一 种无 色结 晶体 。它们 5 .℃,p 4  ̄ C, 均易溶 于 醇 、 、 和氯 仿 , 醚 苯 对溶 于水 。 业 品中 因含 工 有杂质 而 呈课 红色 。
ห้องสมุดไป่ตู้
理 的分 析 , 并考 虑原 料来 源和价 格 等 因素 , 我们 提 出
用 还原 剂GX 在催 化 剂S 存在 下 ) 经 N 还原 时 ( G 把 a S
作 者 筒 介 : 文 伟 , 9 1 ) , 南 隆 回人 , 南 邵 阳高 等专 科 学 拉 化 马 ( 4 一, 朝 1 男 朝 学 工 系 . 教 授 ,L 有 机 台 成 的 教 学 和研 究 。 副 占事

文 章编 号 :0 6- 1 4 2 0 )4 0 4 - 3 1 0- 4 8 (0 10 - 0 1 0
维普资讯
邻( ) 对 氨基苯 甲醚脱色的研究
马文伟 蒋安元
摘要
谢 佐才 ( 南邵 阳高等 专科 学校 , F4 2 0 ) 湖 邵 e 20 1


( ) Ⅲ
No

残, 使产 品 的 收率 降 低 , (I) ( 将随 产 品蒸 出 , 和 Ⅱ)

邻氨基苯甲醚生产工艺流程

邻氨基苯甲醚生产工艺流程

邻氨基苯甲醚生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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邻氨基苯甲酰胺的合成

邻氨基苯甲酰胺的合成

邻氨基苯甲酰胺的合成
邻氨基苯甲酰胺是一种重要的有机化合物,在许多工业和农业应用中广泛使用。

它也被用于制造抗生素、杀虫剂、除草剂和药物。

因此,研究邻氨基苯甲酰胺的合成方法具有重要意义。

邻氨基苯甲酰胺可以通过多种不同的方法合成。

其中,最常用的方法是Friedel-Crafts反应和Sandmeyer反应。

在Friedel-Crafts反应中,甲酸和苯胺通过AlCl3或FeCl3作为催化剂反应,产生邻氨基苯甲酰胺。

然而,该反应可能会产生芳烃类副产物,因此需要进行洗涤以去除这些副产物。

另一种常用的方法是Sandmeyer反应,这种反应通常使用CuCN或PdCl2作为催化剂,将尿素反应到苯胺上,从而生成邻氨基苯甲酰胺。

该反应通常比Friedel-Crafts反应更加有效,但也存在洗涤问题。

此外,也可以通过Wittig反应或Michael反应来合成邻氨基苯甲酰胺。

在Wittig反应中,一种名为“phosphonium salt”的有机盐与苯胺反应,从而生成邻氨基苯甲酰胺。

而在Michael反应中,烯烃和尿素通过KOH 或NaOH作为催化剂反应,形成邻氨基苯甲酰胺。

总之,邻氨基苯甲酰胺可以通过Friedel-Crafts反应、Sandmeyer反应、Wittig反应和Michael反应等多种方法合成。

这些方法都需要催化剂,并且产物可能会受到芳烃类副产物的污染,因此需要进行洗涤。

我国邻氨基苯甲醚产品质量达到世界先进水平

我国邻氨基苯甲醚产品质量达到世界先进水平

年8 l 月 8日投入试 生产 两个 多月 以来 , 装置 运 行平 稳 , 产
品质 量稳 定 , 各项 技术 指标 达到设 计 要求 。经 国家染料 质
量 监 督检 验 中心 检 定 ,主 导产 品邻 氨基 苯 甲醚 含量 达 到 9 .3 9 5%,超 过 国标优级 品 0 3 个百分 点 ,产品质 量达 到 .3
此外, 在染 料工 业 中 , 氨基苯 甲醚可用 于生产 偶 邻 染 料 、冰染 料 以及 色酚 A — L S O ;在 医 药工业 中 ,可制
喘息 定 、 阿 可耳 、 知 安特诺 新 等 。 可用 于生产 愈创 木酉 还 香 兰素和松 香 等 。 据 不 完全 统计 ,目前 国 内邻 氨基苯 甲醚 年产量 近 3 吨 。但普遍 存 在邻 氨基 苯 甲醚生 产厂 家较 多 、规模 小 、
达到 20 0 。由于香 兰素 的应 用领 域很 广 , 量用 于生 00 吨 大 产 医药 中间体 、 植物 生长促 进剂 、 菌剂 、 杀 润滑 油泡 沫剂 、 电镀光 亮剂 、 印制 线 电路板生 产导 电剂 、 香料 添加 剂 、 饲
收,污水量 减少了 9 %,并将废水采用先回收邻硝基 8 酚, 后经过大孔树脂吸附、氧化 、 吸附、 络合回收有机 物的处理工艺 ,实现 了清洁生产零排放。王 盈
料调味剂等, 香兰素需求的增加 , 必然带动邻氨基苯 甲醚
需 求的增 长 。
ห้องสมุดไป่ตู้
5 5
NP石 E A C t D 国E, U N 1 A TLM 和  ̄ 油 D O
世界先 进水 平 。
染 问题 难 以解决 , 产量 超过 10 吨 的企业 只有 6 年 00 ~7 辽 宁 世星药 化 公司 自主研 发 的氢化 还原法 工艺 技 替 代 了传统 的硫 化碱 还原 法工 艺 , 自产 的邻 硝基 氯苯 以 原 料 ,经 甲氧基 化 、氢 化 两步 反 应生 产 邻 氨基 苯 甲醚 品。 不仅 消 除了高浓 含硫 废 水的处 理 问题 , 因采用锦 且 化工 集 团排 空处理 的氢 气为 原料 , 效实现 了有 、 有 无机 工 的对接 ,形成 了化工 产业 大融 合 的地 域 优势 。

邻硝基苯甲醚的制备方法[发明专利]

邻硝基苯甲醚的制备方法[发明专利]

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101643419A[43]公开日2010年2月10日[21]申请号200810139122.3[22]申请日2008.08.08[21]申请号200810139122.3[71]申请人夏恩将地址271200山东省新泰市宫里镇西柳村[72]发明人夏恩将 夏恩胜 岳岩 夏念丰 [51]Int.CI.C07C 205/35 (2006.01)C07C 201/14 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 1 页[54]发明名称邻硝基苯甲醚的制备方法[57]摘要本发明公开了一种邻硝基苯甲醚的制备方法,在有机溶剂和碱性状态下,进行甲氧基化反应,然后采用常规的方法从反应产物中收集邻硝基苯甲醚,成品的摩尔得率可达90%以上。

该方法工艺路线合理,采用该方法制备的成品得率和纯度都较高,因此具有较大的工业化前景。

200810139122.3权 利 要 求 书第1/1页1、一种邻硝基苯甲醚的制备方法,其特征在于由以下步骤制备而成: 在不锈钢高压釜中加入邻硝基氯苯、有机溶剂、氢氧化钠溶液,压力控制在0.2~1Mpa,温度控制在30~60℃,反应3~5小时,然后保温10小时左右,通过分离、洗涤、蒸馏生成邻硝基苯甲醚。

2、根据权利要求1所述邻硝基苯甲醚的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为与邻硝基苯甲醚的甲醇。

200810139122.3说 明 书第1/1页邻硝基苯甲醚的制备方法技术领域本发明涉及一种邻硝基苯甲醚的制备方法。

背景技术邻硝基苯甲醚是一种重要的染料、医药中间体,主要用于生产邻氨基苯甲醚及联大茴香胺、大红色基B等。

当前制备邻硝基苯甲醚一般通过甲氧基化反应而成。

但有时存在工艺步骤不太合理、工艺参数不准确的问题,导致所制备的成品收率不高、成本较大,且原料不能被充分利用。

发明内容为解决以上存在的问题,本发明提供了一种邻硝基苯甲醚的制备方法,其所采取的技术方案为:邻硝基苯甲醚由以下步骤制备而成:1)在不锈钢高压釜中加入邻硝基氯苯、有机溶剂、30%氢氧化钠溶液,密封好后,压力控制在0.1~1Mpa,温度控制在30~60℃,反应3~5小时,再在80~100℃保温1小时生成邻硝基苯甲醚,滤液分层,洗涤、蒸馏即为邻硝基苯甲醚成品。

邻硝基苯甲醚的合成

邻硝基苯甲醚的合成

邻硝基苯甲醚的合成邻硝基苯甲醚是一种有机化合物,化学式为C7H7NO3。

它具有邻硝基苯基和甲氧基基团。

邻硝基苯甲醚广泛应用于有机合成和医药领域。

下面将详细介绍邻硝基苯甲醚的合成方法。

邻硝基苯甲醚的合成方法有很多,其中一种常见的方法是通过苯甲醚的硝化反应来合成邻硝基苯甲醚。

具体的反应步骤如下:步骤一:制备硝化混酸。

硝化混酸一般由浓硝酸和浓硫酸混合而成。

取一瓶浓硝酸,将其慢慢加入冷却的硫酸中,同时搅拌。

由于反应放热,应该保持适当的冷却。

反应完成后,得到浓硝酸和浓硫酸的混合液,即硝化混酸。

步骤二:进行苯甲醚的硝化反应。

将苯甲醚缓慢加入硝化混酸中,同时搅拌。

反应温度一般控制在0-5摄氏度。

由于硝化混酸对苯甲醚具有强烈的硝化性,反应非常迅速。

反应完成后,可得到硝基苯甲醚的硝化产物。

步骤三:进行硝基苯甲醚的碱解反应。

将硝基苯甲醚溶解在足够的氢氧化钠溶液中,加热反应。

在碱性条件下,硝基苯甲醚发生碱解反应,生成邻硝基苯酚和甲醛。

反应进行一定时间后,停止加热,用少量的酸将反应液中残余的碱中和。

步骤四:进行甲醛和邻硝基苯酚的缩合反应。

将甲醛溶解在酸性条件下的溶剂中,如硫酸。

然后将邻硝基苯酚加入甲醛溶液中,反应搅拌一段时间。

在酸性条件下,甲醛和邻硝基苯酚发生缩合反应,生成邻硝基苯甲醚。

反应完成后,用酸将反应液中的溶剂中和。

以上是一种常见的邻硝基苯甲醚的合成方法。

需要注意的是,在实际操作中,应控制好反应温度和反应物的比例,以避免副反应的发生。

此外,由于硝化反应和缩合反应涉及到一些危险化学品和反应条件,应采取适当的安全措施,如佩戴防护眼镜和手套等。

总结起来,邻硝基苯甲醚可以通过苯甲醚的硝化反应和甲醛的缩合反应合成。

这种方法操作相对简单,并且产率较高,因此被广泛应用于邻硝基苯甲醚的合成中。

邻硝基苯甲醚在有机合成和医药领域具有重要的应用价值,它可以用作合成染料、荧光物质和医药中间体等。

加氢还原法制备邻氨基苯甲醚的研究

加氢还原法制备邻氨基苯甲醚的研究
率 ,降 低 生产 成 本 。
2 试 验 结 果 与讨 论
21压 力对 反应 的影 响 .
在反应温 度 9 0℃ ,催 化剂用量 1%的条件 下 ,改变反应 压力 ,考察不同压力对 加氢反应 的影响 ,结果见表 1 。
表 1 压Hale Waihona Puke 力对 加 氢 反 应 的 影 响
T b 1 Ef c f r s u eo y r g n t n r a t n a. f t p e s r n h d o e ai e ci e o o o
w a . :. er s l s o e h t h rs n e u t n tc n lg s u ei rt eta i o a e u t np o e si n s e t u h a h m eo a to . h sO 8 1 Th e u t h w d t a ep e e t d ci e h oo y wa p ro t rd t n l d ci r c s n ma y r p css c st et f e c in t e t r o s oh i r o e i r
Ab t a t Th a e t d e ep o u t n p o e s f M eh x a i n r m Ni o n s l yh d o e a in r d c in T eo t m e c o o d t n wa sr c : ep p r u id t r d c i r c s O— t o y n l ef o O- t a ioeb y r g n t u t h p i s h o o i r o e o mu r a t n c n i o s i i o ti e . er a t n tmp r t r s 1 0 ℃ , h y r g n p e s r s2 M P , h mo n fc t l twa b an d Th e ci e e au ewa 0 o t e h d o e r su ewa a tea u t o aays s 1% , n h s ai fmeh n l o 0 n t a io e a d t ema sr t o o t a o 一 i o n s l t r

邻氨基苯甲醚

邻氨基苯甲醚

邻氨基苯甲醚分子式: C7H9NO 分子质量:123.15 沸点: 225℃熔点:3-6℃性质描述: 浅红色或浅黄色油状液体,暴露在空气中变成浅棕色。

熔点 6.2℃(5℃),沸点224℃(218-222℃),217℃(100.1kPa),90℃(0.53kPa),相对密度1.0923(20、4℃),折射率1.5730,闪点98℃。

溶于稀的无机酸;乙醇和乙醚,微溶于水。

能随水蒸气挥发。

易燃。

生产方法:邻硝基苯甲醚可由邻硝基氯甲苯氧基化得到2-硝基苯甲醚(CAS 91-23-6),还原剂可采用硫化钠或铁粉。

另外,也可由邻硝基苯酚经甲基化;还原来制取邻甲氧基苯胺。

原料消耗定额:邻硝基氯苯1301kg/t;甲醇(98%)395kg/t;硫化钠(60%)1128kg/t;烧碱(96%)457kg/t。

用途:可用于制取偶氮染料;冰染染料及色酚AS-OL等染料以及愈创木酚、安痢平等医药;还可制取香兰素等。

其中主要做香兰素、红色基B现执行标准:HG/T 2669-2008(实施日期:2008-10-01 起草单位:沈阳化工研究院;山东新泰市兰得染料化工有限公司)经营资质:属危险品,需许可证。

国内年总量:河北沧州5000t.山东新泰3000t.葫芦岛3000t.邵阳3000t.海华12000t.江苏中丹3000t国内使用情况:(1)嘉兴中华化工月用均量1500t,占全国百分之60,中华自己用,做香兰素出口(2)八一年收购几千吨,另吉华在使用,吴江地区用量较大,同时该产品也出口北美产品原料主要供应商:蚌埠八-化工、杨农市场价格:目前该产品国内处于低价格时期,17800元/吨,平时价格在18000-20000元/吨,其主原料邻硝基苯甲醚的价格在7000元/吨左右,除海华外其他生产厂家不太正常,原因待查。

对氨基苯甲醚分子式:C7H9NO 分子量:123.15 熔点57.2℃沸点243℃性质描述:又名,对茴香胺,相对密度 1.071 折射率 1.5559 溶解性溶于乙醇和乙醚,微溶于水。

关于编制邻氨基苯甲醚项目可行性研究报告编制说明

关于编制邻氨基苯甲醚项目可行性研究报告编制说明

邻氨基苯甲醚项目可行性研究报告编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司编制时间:高级工程师:高建关于编制邻氨基苯甲醚项目可行性研究报告编制说明(模版型)【立项 批地 融资 招商】核心提示:1、本报告为模板形式,客户下载后,可根据报告内容说明,自行修改,补充上自己项目的数据内容,即可完成属于自己,高水准的一份可研报告,从此写报告不在求人。

2、客户可联系我公司,协助编写完成可研报告,可行性研究报告大纲(具体可跟据客户要求进行调整)编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司专业撰写节能评估报告资金申请报告项目建议书商业计划书可行性研究报告目录第一章总论 (1)1.1项目概要 (1)1.1.1项目名称 (1)1.1.2项目建设单位 (1)1.1.3项目建设性质 (1)1.1.4项目建设地点 (1)1.1.5项目主管部门 (1)1.1.6项目投资规模 (2)1.1.7项目建设规模 (2)1.1.8项目资金来源 (3)1.1.9项目建设期限 (3)1.2项目建设单位介绍 (3)1.3编制依据 (3)1.4编制原则 (4)1.5研究范围 (5)1.6主要经济技术指标 (5)1.7综合评价 (6)第二章项目背景及必要性可行性分析 (7)2.1项目提出背景 (7)2.2本次建设项目发起缘由 (7)2.3项目建设必要性分析 (7)2.3.1促进我国邻氨基苯甲醚产业快速发展的需要 (8)2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (8)2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (8)2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (8)2.3.5提升企业竞争力水平,有助于企业长远战略发展的需要 (9)2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (9)2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (10)2.4项目可行性分析 (10)2.4.1政策可行性 (10)2.4.2市场可行性 (10)2.4.3技术可行性 (11)2.4.4管理可行性 (11)2.4.5财务可行性 (11)2.5邻氨基苯甲醚项目发展概况 (12)2.5.1已进行的调查研究项目及其成果 (12)2.5.2试验试制工作情况 (12)2.5.3厂址初勘和初步测量工作情况 (13)2.5.4邻氨基苯甲醚项目建议书的编制、提出及审批过程 (13)2.6分析结论 (13)第三章行业市场分析 (15)3.1市场调查 (15)3.1.1拟建项目产出物用途调查 (15)3.1.2产品现有生产能力调查 (15)3.1.3产品产量及销售量调查 (16)3.1.4替代产品调查 (16)3.1.5产品价格调查 (16)3.1.6国外市场调查 (17)3.2市场预测 (17)3.2.1国内市场需求预测 (17)3.2.2产品出口或进口替代分析 (18)3.2.3价格预测 (18)3.3市场推销战略 (18)3.3.1推销方式 (19)3.3.2推销措施 (19)3.3.3促销价格制度 (19)3.3.4产品销售费用预测 (20)3.4产品方案和建设规模 (20)3.4.1产品方案 (20)3.4.2建设规模 (20)3.5产品销售收入预测 (21)3.6市场分析结论 (21)第四章项目建设条件 (22)4.1地理位置选择 (22)4.2区域投资环境 (23)4.2.1区域地理位置 (23)4.2.2区域概况 (23)4.2.3区域地理气候条件 (24)4.2.4区域交通运输条件 (24)4.2.5区域资源概况 (24)4.2.6区域经济建设 (25)4.3项目所在工业园区概况 (25)4.3.1基础设施建设 (25)4.3.2产业发展概况 (26)4.3.3园区发展方向 (27)4.4区域投资环境小结 (28)第五章总体建设方案 (29)5.1总图布置原则 (29)5.2土建方案 (29)5.2.1总体规划方案 (29)5.2.2土建工程方案 (30)5.3主要建设内容 (31)5.4工程管线布置方案 (32)5.4.1给排水 (32)5.4.2供电 (33)5.5道路设计 (35)5.6总图运输方案 (36)5.7土地利用情况 (36)5.7.1项目用地规划选址 (36)5.7.2用地规模及用地类型 (36)第六章产品方案 (38)6.1产品方案 (38)6.2产品性能优势 (38)6.3产品执行标准 (38)6.4产品生产规模确定 (38)6.5产品工艺流程 (39)6.5.1产品工艺方案选择 (39)6.5.2产品工艺流程 (39)6.6主要生产车间布置方案 (39)6.7总平面布置和运输 (40)6.7.1总平面布置原则 (40)6.7.2厂内外运输方案 (40)6.8仓储方案 (40)第七章原料供应及设备选型 (41)7.1主要原材料供应 (41)7.2主要设备选型 (41)7.2.1设备选型原则 (42)7.2.2主要设备明细 (43)第八章节约能源方案 (44)8.1本项目遵循的合理用能标准及节能设计规范 (44)8.2建设项目能源消耗种类和数量分析 (44)8.2.1能源消耗种类 (44)8.2.2能源消耗数量分析 (44)8.3项目所在地能源供应状况分析 (45)8.4主要能耗指标及分析 (45)8.4.1项目能耗分析 (45)8.4.2国家能耗指标 (46)8.5节能措施和节能效果分析 (46)8.5.1工业节能 (46)8.5.2电能计量及节能措施 (47)8.5.3节水措施 (47)8.5.4建筑节能 (48)8.5.5企业节能管理 (49)8.6结论 (49)第九章环境保护与消防措施 (50)9.1设计依据及原则 (50)9.1.1环境保护设计依据 (50)9.1.2设计原则 (50)9.2建设地环境条件 (51)9.3 项目建设和生产对环境的影响 (51)9.3.1 项目建设对环境的影响 (51)9.3.2 项目生产过程产生的污染物 (52)9.4 环境保护措施方案 (53)9.4.1 项目建设期环保措施 (53)9.4.2 项目运营期环保措施 (54)9.4.3环境管理与监测机构 (56)9.5绿化方案 (56)9.6消防措施 (56)9.6.1设计依据 (56)9.6.2防范措施 (57)9.6.3消防管理 (58)9.6.4消防设施及措施 (59)9.6.5消防措施的预期效果 (59)第十章劳动安全卫生 (60)10.1 编制依据 (60)10.2概况 (60)10.3 劳动安全 (60)10.3.1工程消防 (60)10.3.2防火防爆设计 (61)10.3.3电气安全与接地 (61)10.3.4设备防雷及接零保护 (61)10.3.5抗震设防措施 (62)10.4劳动卫生 (62)10.4.1工业卫生设施 (62)10.4.2防暑降温及冬季采暖 (63)10.4.3个人卫生 (63)10.4.4照明 (63)10.4.5噪声 (63)10.4.6防烫伤 (63)10.4.7个人防护 (64)10.4.8安全教育 (64)第十一章企业组织机构与劳动定员 (65)11.1组织机构 (65)11.2激励和约束机制 (65)11.3人力资源管理 (66)11.4劳动定员 (66)11.5福利待遇 (67)第十二章项目实施规划 (68)12.1建设工期的规划 (68)12.2 建设工期 (68)12.3实施进度安排 (68)第十三章投资估算与资金筹措 (69)13.1投资估算依据 (69)13.2建设投资估算 (69)13.3流动资金估算 (70)13.4资金筹措 (70)13.5项目投资总额 (70)13.6资金使用和管理 (73)第十四章财务及经济评价 (74)14.1总成本费用估算 (74)14.1.1基本数据的确立 (74)14.1.2产品成本 (75)14.1.3平均产品利润与销售税金 (76)14.2财务评价 (76)14.2.1项目投资回收期 (76)14.2.2项目投资利润率 (77)14.2.3不确定性分析 (77)14.3综合效益评价结论 (80)第十五章风险分析及规避 (82)15.1项目风险因素 (82)15.1.1不可抗力因素风险 (82)15.1.2技术风险 (82)15.1.3市场风险 (82)15.1.4资金管理风险 (83)15.2风险规避对策 (83)15.2.1不可抗力因素风险规避对策 (83)15.2.2技术风险规避对策 (83)15.2.3市场风险规避对策 (83)15.2.4资金管理风险规避对策 (84)第十六章招标方案 (85)16.1招标管理 (85)16.2招标依据 (85)16.3招标范围 (85)16.4招标方式 (86)16.5招标程序 (86)16.6评标程序 (87)16.7发放中标通知书 (87)16.8招投标书面情况报告备案 (87)16.9合同备案 (87)第十七章结论与建议 (89)17.1结论 (89)17.2建议 (89)附表 (90)附表1 销售收入预测表 (90)附表2 总成本表 (91)附表3 外购原材料表 (93)附表4 外购燃料及动力费表 (94)附表5 工资及福利表 (96)附表6 利润与利润分配表 (97)附表7 固定资产折旧费用表 (98)附表8 无形资产及递延资产摊销表 (99)附表9 流动资金估算表 (100)附表10 资产负债表 (102)附表11 资本金现金流量表 (103)附表12 财务计划现金流量表 (105)附表13 项目投资现金量表 (107)附表14 借款偿还计划表 (109) (113)第一章总论总论作为可行性研究报告的首章,要综合叙述研究报告中各章节的主要问题和研究结论,并对项目的可行与否提出最终建议,为可行性研究的审批提供方便。

邻氨基苯甲醚-4-磺酸测定标准

邻氨基苯甲醚-4-磺酸测定标准

邻氨基苯甲醚-4-磺酸测定标准
邻氨基苯甲醚-4-磺酸(p-Aminobenzenemethanesulfonic acid)
是一种有机化合物,常用于药物合成和有机合成领域。

由于该化合物的纯度和浓度对实验结果有重要影响,因此需要对其进行测定和标准化。

测定标准方法可以采用色谱法、紫外-可见分光光度法、高效
液相色谱法等。

其中,常用的方法是使用高效液相色谱法。

测定标准的步骤如下:
1. 准备标准品溶液:称取一定量的邻氨基苯甲醚-4-磺酸纯品,溶解在适量的溶剂中,制备出一系列浓度不同的标准品溶液。

2. 使用高效液相色谱法进行测定:将标准品溶液注入高效液相色谱仪中,根据实验要求设置好色谱仪的条件,如流速、柱温、检测波长等。

3. 记录峰面积或峰高值:根据色谱图,测量峰面积或峰高值,这与溶液中邻氨基苯甲醚-4-磺酸的浓度成正比。

4. 绘制标准曲线:将浓度与峰面积(或峰高值)作图,得到标准曲线。

5. 测定未知样品:将未知样品溶液注入高效液相色谱仪中,根据标准曲线的结果计算出未知样品中邻氨基苯甲醚-4-磺酸的
浓度。

通过以上步骤,就可以得到邻氨基苯甲醚-4-磺酸的测定标准,方便后续实验的进行。

间氨基苯甲醚的合成

间氨基苯甲醚的合成

间氨基苯甲醚的合成简介间氨基苯甲醚是一种有机化合物,化学式为C7H9NO。

它是一种重要的中间体,广泛应用于药物合成和有机合成领域。

本文将详细介绍间氨基苯甲醚的合成方法及其反应机理。

合成方法1. Diazotization and Amination法步骤1.将苯胺溶解在稀酸中,并加入亚硝基氯化钠,生成亚硝胺盐。

2.调节反应溶液的pH值,使其处于适当的酸性条件下。

3.在低温下缓慢加入氨水溶液。

4.反应完成后,经过过滤和结晶等步骤,得到纯净的间氨基苯甲醚。

优点•反应条件温和,操作简单。

•产率较高。

2. Ullmann反应法步骤1.将2-碘苯甲醚和苯胺溶解在碱性溶液中。

2.在适当的温度和时间下反应,生成间氨基苯甲醚。

3.反应完成后,通过结晶或萃取等步骤,纯化产物。

优点•适用于大规模生产,反应效果稳定。

•可以通过控制反应条件实现产物的选择性合成。

反应机理Diazotization and Amination法的反应机理1.首先,苯胺在酸性条件下与亚硝基离子反应,生成亚硝胺盐。

C6H5NH2 + NaNO2 + HCl --> C6H5N2Cl + NaCl + 2H2O2.调节反应溶液的pH值,使其处于适当的酸性条件下。

3.在低温下缓慢加入氨水溶液,发生亲核取代反应。

C6H5N2Cl + NH3 --> C6H5NH2 + N2 + HCl4.反应完成后,通过过滤和结晶等步骤,得到纯净的间氨基苯甲醚。

Ullmann反应法的反应机理1.首先,2-碘苯甲醚和苯胺在碱性条件下发生置换反应。

C6H5ONa + C6H5NH2 --> C6H5OC6H4NH2 + NaOH2.反应过程中,通过一个中间体的形成,实现2-碘苯甲醚和苯胺之间的键的断裂和新键的形成。

C6H5ONa + C6H5NH2 --> C6H5OC6H4NH2 + NaOH3.反应完成后,通过结晶或萃取等步骤纯化产物,得到纯净的间氨基苯甲醚。

邻氨基苯甲醚

邻氨基苯甲醚

邻氨基苯甲醚1产品简介1.1产品介绍产品:邻氨基苯甲醚,2-甲氧基苯胺,邻茴香胺,2-氨基苯甲醚,邻甲氧基苯胺英文名称:o-Anisidine,ortho-anisidineCAS:90-04-0分子式:C7H9NO分子量:123.151.2理化性质性状:浅红色或浅黄色油状液体,暴露在空气中变成浅棕色。

熔点:6.2℃沸点:224℃相对密度:1.0923折射率1.5730,闪点98℃。

能随水蒸气挥发。

易燃。

溶解性:溶于稀的无机酸、乙醇和乙醚,微溶于水。

1.3安全性吸入、皮肤接触及吞食有毒,可能致癌。

1.4用途用作染料、香料及医药中间体。

染料工业制取偶氮染料、冰染料及色酚AS-OL等,医药工业用于制取愈创木酚、安痢平等,食品工业用于制取香兰素、松香等。

2合成方法以邻硝基氯苯为原料,与甲醇、氢氧化钠进行甲氧基化反应,生产邻硝基苯甲醚,再经还原剂还原得到最终产品邻氨基苯甲醚。

常用的还原剂为硫化钠,最新方法直接加氢还原。

2.1邻氨基苯甲醚生产厂家:安徽佰士化工有限公司连云港泰盛化工有限公司江苏中丹集团股份有限公司安徽海华科技股份有限公司1万吨对/邻氨基苯甲醚辽宁世星药化有限公司1万吨新泰市兰得染料化工有限公司3000吨常州吉旺精细化工有限公司淮安市阳成化工有限公司2000吨/年安庆圣洋化学有限公司5000吨3下游产品用作染料、香料及医药中间体。

染料工业制取偶氮染料、冰染料及色酚AS-OL等,医药工业用于制取愈创木酚、安痢平等,食品工业用于制取香兰素、松香等。

4进出口情况2014年上半年中国出口数据(部分数据参考)从2014邻氨基苯甲醚部分出口数据,印度从中国进口量很大,根据印度进口数据综合分析,年出口量为2400吨左右,均价3.88USD/kg。

2014年全年印度进口邻氨基苯甲醚2447吨,单价4.13USD/kg。

2015年印度及进口邻氨基苯甲醚2015年1-5月份印度进口邻氨基苯甲醚968.86吨,均价3.265USD/kg.2014年北美进口进口邻氨基苯甲醚448.8吨,主要从韩国、马来西亚、中国、印度进口。

愈创木酚的合成方法

愈创木酚的合成方法

方法一:在Al—P—Ti—Si—O催化剂上由甲醇和邻苯二酚合成愈创木酚在含有一定量铝源的水溶液中和剧烈搅拌下滴入硅源和钛源,回流滴入磷酸后,再回流数小时,水浴加热蒸干,将得到的固体研磨成粉末,于393K干燥12 h,673K空气中焙烧5 h,压片过筛后得40~60目的催化剂。

催化剂的XRD 分析在DM ax-rA型转靶X射线衍射仪上进行,CuKα靶,40 kV x 150mA。

比表面积和孔结构测试在M icrometritics A SA P2010型比表面测试仪上进行,N2为吸附质,液氮温度下吸附。

活性评价在固定床连续流动反应装置上进行︰反应管为硬质玻璃管(Ø1. 1 am),催化剂用量1 4 g(40~60目)。

反应前先通入N:吹扫反应系统,切断Nz2后调至所需温度,反应物从反应管上端进入,产物在反应管底部冷凝流入收集瓶中,n(邻苯二酚)/n(甲醇)= 1/5,进料速度0.5 mL /h,反应温度553K。

方法二:由邻氨基苯甲醚法制备愈创木酚包括两步:即邻氨基苯甲醚的重氮化和重氮盐的水解,前者是重氮化反应中较常见的典型反应,只要控制适当的酸度,避免与有害物质接触,且控制反应在低温下进行,就基本上定量进行;而后者较为复杂,也是该方法的关键。

水解时,重氮盐失去重氮离子生成苯基碳正离子,此步反应较慢是水解反应的控制步骤,生成的苯基碳正离子与亲核试剂水分子在铜离子催化作用下迅速结合,发生亲核取代反应生成愈创木酚。

方法三:以邻苯二酚为原料,与甲醇、碳酸二甲酯等甲基化试剂在催化剂作用下制备愈创木酚。

邻苯二酚法是该方法尚处起步阶段,主要在实验室中进行研究,未见工业化报道。

其反应机理是邻苯二酚首先与甲基化试剂反应生成愈创木酚,此为主反应;生成的愈创木酚能与甲基化试剂进一步反应生成邻苯二甲醚,此为主要的副反应。

有机化学实验 邻氨基苯甲酸的制备与提纯

有机化学实验 邻氨基苯甲酸的制备与提纯
三操作步骤1制备邻苯二甲酰亚胺2制备邻氨基苯甲酸100ml圆底烧瓶17g邻苯二甲酸酐直形冷凝管慢慢加175g19ml浓氨水电热套小火加热至溶解大火加热至明显升华并呈熔融状态冒白烟该过程大概1015分钟停加热趁热倒入研钵冷却后研成粉末250ml锥形瓶15g氢氧化钠溶于60ml水已配好冰盐浴冷却慢慢加143g46ml溴在冰盐浴中不断旋动至溴全部溶解0分批加入12g自制邻苯二甲酰亚胺不断旋动迅速加入事先配好的氢氧化钠溶液40ml不断旋动自然升温反应051小时水浴慢慢加热至70维持12分钟过滤将滤液倒入400ml烧杯中冷却浓盐酸2030ml酸化至ph7慢慢加入1012ml冰乙酸ph34抽滤得到粗产品热水重结晶活性炭脱色制备邻苯二甲酰亚胺四实验装置示意图电热套加热不通冷凝水制备邻氨基苯甲酸水浴电热套加热水浴时电热套加热通冷凝水直形冷凝管球形冷凝管重结晶热过滤五实验结果与讨论六思考题记下所得产品的品质熔点重量收率等分析原因1假如溴和氢氧化钠的用量不足或过量对反应各有什么影响
实验1 邻氨基苯甲酸的制备、提纯
一、实验目的
通过霍夫曼重排分步合成邻氨基苯甲酸
二、实验原理及反应式
酰胺类化合物与氯或溴在碱溶液中经取代、消去、重排、水解等反应,生 成减少一个碳原子的伯胺,称为Hoffmann 重排或又称为Hoffmann 降解, 这是由酰胺制备少一个碳原子伯胺的重要方法。反应是通过活泼中间体— 氮烯进行的。
最后得到的产品称重,收集在公用大烧杯里 洗涤好仪器,收拾好实验台,实验记录经老师检查签字
三、操作步骤
(1)、制备邻苯二甲酰亚胺
100 mL圆底烧瓶,17g邻苯二甲酸酐,直形冷凝管 慢慢加17.5g(19mL)浓氨水,电热套小火加热至溶解 大火加热至明显升华,并呈熔融状态(冒白烟)(该过程大概10-15分钟) 停加热,趁热倒入研钵,冷却后研成粉末
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l3 . 3【
该反应 为一 吸热 反应 ,升高 温度 有利 于正 方向 反应 的进行 。 当温度 过高 时 , 化钠溶 液会在高 温 但 硫 下急剧 生成碱 和硫化 氢 , 碍反应 的进 一步进行 = 阻
2 3 加 氢 还 原 反 应 .
C e S c 1 9 . 9 h m o ,9 7 8 :
参数 。
2. 甲 氧 基 化 反 应 1
邻 氨基苯 甲醚 的合 成路 线为 :以邻 硝基 氯苯为
原 料 , 甲 醇 、 氧 化 钠 进 行 甲 氧 基 化 反 应 , 成 邻 与 氢 生
2 1 1 原料配 比的影响I 1 .. 表 )
表 1 原料 配 比 对反 应 的影 响
硝 基苯 甲醚 ;再经 还原 剂 还原得 到最终产 品邻氨基 苯 甲醚。常用还 原剂 为硫 化钠 ,展新 方法 为直接加 氢还原 。
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E h rJ h 8 c I9 ,1 I1 t e[ 】J C e o ,9 62 _ ( 8 7
3 Ne n M 8 t a ] wm a e l Hy r g nz Rc u t n o I d oe l e d el f o — M eh x t o y一2 一Ni o e  ̄ 【 】J A t h ne e J r z
二十一 世纪 国内精 细化工发 展趋 势
医药 我 国 目前 年 产 3 0万 【 学 原 料 药 ,居 世 界 第 二 化 间体 处 于 薄 弱 环节 ,建 立 一些 通 用 农 药 生产 基 地 ,大 力 发 展
位 。 约 我 国 医药 工 业 发展 的 问题 是 许 多 中 间体 数 量 和 质量 制 不能 满 足 医药 行业 的要 求 。要 发 展 的 医药 厦 中间 体有 :半合 成抗 生 紊 与全 合 成 抗 菌 荆 及喹 诺 酮 类 药物 ,维 生 紊 类 ,非 甾 体抗 炎 药 ,心血 管 用 药 及 手 性 药物 生产 与 提 纯工 艺 等 。 中间 体有 无 水 哌 嗓 、 氯苯 胺 、 啶 类 化 台物 、 甲基 氢 醌 , 氟 吡 三 对氨 基酚、 吡咯 烷 酮 、 植 物 醇 , 酰 苯胺 、 酰 丙酮 、 二 酸 二 甲 异 乙 乙 丙 酯 、 甘氨 酸 、 丁 基 苯 、 一氨 基青 霉 烷 酸 、 一Байду номын сангаас基 头 孢烷 苯 异 6 7 酸 、 噻肟 酸 、 一乙 酰 丁 内酯 、3 氨 7 1 一氨 基 丙 酸 , 6一甲 氧 基 一 2 一乙 酰基 萘 等 。 农药 目前 我 国 农 药 总 产量 已 达 3 . 9 4万 t 居 世 界 第 二 ,
的副产物 , 时虽 然转化率基 本不变 , 收率却会降 此 但
低。 2 2 硝 基 还 原 反 应 .
究工作。
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存 等 : 氨 基 _ 甲 陆台 成 工 艺 研 究 邻 革
2 2 1 原 料 配 比 的 影 响 ( 3 . 表 )
邻 氨基 苯 甲醚 是 一 种重 要 的精 细化 工 中间 体 , 主要 应用 于医药 和染料工 业 ,如 医药工业用 于制取 愈创 木酚 、 安痢平 等 ; 料工 业用 于制取偶氮 染料 、 染 冰染 料及 色酚 A OL等 ; 品工业用 于制 取香 兰 S— 食 素等 。正因为本 品用途 广泛 , 国内外需求量 较大 , 且 因此关 于邻氮基 苯 甲醚 的合 成研 究受到越来 越多 的
Ke wo d : y r s o—c o o ir db n e hI r n t  ̄ e ne. z 1一m e h x l 0 Y一2一¨ tob n e ; —a i o h a l 1e hy e he b dr g nie e u to l ir e z ne o m n p e o 1 t l t r. y o e z r d c i 3 r
重视。
取 样测定 ,重氮 值 ≥9 %为合格 ,反应结 束后 ,在 8
5 O~6 o℃保 温静置 , 去废水 ,经真空 蒸馏褥 到产 分 物 邻氨基苯 甲醚 。
2 结 果 与 讨论
由于整个 工艺 过程分 为两步 反应 ,故按 两个 阶 段分别探讨 工 艺条 件的影响 ,研 究并确 立最 佳工艺
( 关材 询 J 礴 基 瓤苯 ; 硝 基苯 币醚 ; 氪 基 苯 甲 醚 ; 氢 还 原 邻 邻 邻 加
【 图分 类 号 ¨ Q 6 2 5 中 l 【 献 标 识码 】 文 B 【 章编 号 】 0 3 0 5 2 0 ) 4 0 2 —0 文 1 0 —5 9 ( 0 1 0 — 0 6 2
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20 年 第 4期 01
邻 氨基苯 甲醚合成工艺研究
张 存, 丁海 慧 , 李华 国
扬州 2 50 202
( 州 大学 理 学 院化 学 化 工 系 , 苏 扬 江
【 摘
要 ] 讨 了舍 成 工 艺条 件 , 出 了优化 工 艺 参数 , 究 了 加氢 还 原 新工 艺 。 探 提 研
4 L 【 n eI M ,I 1 C n e 1 9 , 9 3 9 0 】 n B c [e J e a . a J ch m, 9 I 5 : 9 . 5 S ky M . t ] e la e . hm C e P a m h r Bu . 9 6 3 : 0 7 f 19 ,4 l 5 .
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转化 率 / %
2 7 4
【 参





【 O 】h G A . t a M t o i n o o — ChI g n t o e Z g J a e 1 e h xi z 0 n o o iF h B  ̄ l e
5 8 6 9 】 4 9 0 6 7 2 3
提高反应 转化 率 。反应结束后 ,过量 甲醇可蒸馏 回
收套用 。 但摩 尔 比超过 6时 转化率变 化很小 , 故选用 摩尔 比为 6 为合 适 。 较 2 12 氢氧化钠 浓度 的影响 ( 2 .. 表 )
表 2 氢氧 化钠 浓度 对 反应 的 影 喃
在高压反 应釜 中依 次 加入 邻硝基氯苯 、甲醇 以 及 4 %氢 氧化钠 水溶 液 , 0 加热 升温 至 4 0℃, 动搅 开 拌装 置 , 控制温 度为 8 5℃ , 釜内压力显 示 为 0 2 ~ 8 0 3 a 反应 8h, .2M P , 取样分 析 , 固点 ≥9 : 凝 5 蒸
有工业 应用 前景的合成 方法 。
料 比的增大 提高很 快 , 是 当配料 比 ≥3 , 但 后 反应 转
化率几乎不 再增 加 ,因此综合 各 方 面考虑适 宜 的配
料 比为 3 。
2 2 2 反 应 温度 的影响 ( 4 .. 表 )
衰 4 温度 对 转 化率 的影 响
反应 温 度 / ℃
压釜 中 。
由表 3可 以 看 出 ,还 原 反 应 的 转 化 率 起 初 随 配
根 据 以上实验结果 可 以归纳 总结出 甲氧基化 反 应和 硝基还 原反应 的优 化工 艺参数 ,对工业 生产 具 有 一定 的指 导 意 义 。另 外邻 硝基 苯 甲醚若 加氢 还 原, 产物 纯 度好 , 反应 收率高 , 环境 污染少 , 是一 个很
A b t a t T h r t o c n ii s I r t s t e i w e e l did sr c : e … i a o d ton o he y h ss T s u e T h o tm u e pi f r t e h d o e i e r da t… o h y r g nz e c ; 日 rs a c e s ee r h d D… 日 ee t… W r gi … The n t e n l g w d h o o y
目前仍需进 1的脂肪醇、 肪胺 有机酸 、 : 3 脂 三聚氰胺 、 邻苯二
酚 , 甲 酚 甲酚 、 , 二 氯苯 胺 , V 菊 酸 甲酯荨 。 药 中 邻 间 35一 D 农 间体 今后 应重 点 发 展古 氟 的农 药 中 间体 、 杂 环 的农 药 中间 古 体 和 开发 手性 中 间 体 。 饲 料 添加 剂 目前 我 屋配台 饲 料 产 量 已达 56 0 t饲 0 万 ,
衰 3 原料 配 比对 转 化 率 的影 响
氰胺 ,开 动搅拌 并升 温 至 1 0℃ ,釜内压力 为 0 9 2 . M P ,用定 量泵 以一 定 的流量输 入邻硝基 苯 甲醚 。 a 为 了在 加氢 还原过程 中保持 0 9M P a的压力 , 采用 外部冷 却移 走反应热 。氢 吸收停 止后 ,冷 却至 室温 并降压 至 常压 , 出反 应产物 , 降的催化 剂 留在 高 取 沉
{ e a tln o C e sr An C e c l D p r t t f h mi y d h mi E“ ie r g S h o f S in e Ya g h u iest Y n 2 o 2 5 0 , h a ) t e l a gn e i , c o l o c c , o Unv r i n e z , a g h u 2 0 2 C ia
料 添 加剂 的总 产量 已超 过 I0 【 a 生产 品 种 约 10多 个 , O万 /, 6 除极 少数 品种 外 ,我 国均 能 生 产 . 许 多 品 种无 论是 产量 还 但
1 实验部 分
1 1 主 要 原 料 和 仪 器 .
甲醇
工业 品 ( 8 ; 硝基氯 苯 ≥9 %) 邻
工业 品
由表 l 可知 , 加反 应物 甲醇 的用量 , 增 可极 大地
( 7 ; ≥9 %)GC一10 气 相色谱 仪 。 01 1 2 实验步骤 .
1 2. 甲氧 基 化 反 应 . 1
在 高压反应 釜 中加入雷 尼镍催 化剂 、甲醇及 双
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