Varian 715-ES等离子体发射光谱仪图文操作手册
Varian715ES等离子体发射光谱仪操作手册
Varian 715-ES等离子体发射光谱仪的图文操作手册一、Varian 715-ES等离子体发射光谱仪:Varian 715-ES等离子体发射光谱仪二、功能和用途:1、功能:本仪器可以全波段同时测量,所以可选择不同的波长轻易避免光谱干扰,意味着具有更好的精度、更好的背景矫正和更高的效率;采用百万像素CCD检测器搭配Echelle二维分光器,可以使系统在一次观测就可完成高低浓度样品的检测,并具有更低的检出限和更宽的动态线性范围;CCI冷锥切割尾焰技术使水平观测检测限更低,并能分析较高TDS含量的样品;测定过程中没有任何移动部件的光学系统提高了仪器稳定性;直观、强大、易学易用的ICP Expert II全中文操作软件大大提高了工作效率。
2、用途:本仪器可以同时测定元素周期表中73中元素,每个元素的波长可以任意选择,最大限度地减少了元素之间的相互干扰,液体进样适用于金属材料、食品、医药、环保等领域中低含量及中等含量的化学元素的快速定量或半定量分析。
三、操作步骤:1、开机a、冷开机(从仪器关闭状态开机)(1)、依次打开计算机主机、显示器和打印机,进入操作系统;(2)、打开氩气气源阀,检查并调节减压阀在左右,气体纯度≥%;(3)、打开循环水电源开关,检查压力指示在~,温度设定在20℃±1℃;(4)、打开仪器后部高压电源开关(向上);(5)、打开仪器前部系统电源开关(绿色指示灯处于亮的状态);(6)、打开实验室排风系统;(7)、如有其它附件,依次打开。
b、热开机(1)、依次打开计算机主机、显示器和打印机开关;(2)、打开循环水开关;(3)、如需要多色器高吹(即需要测量190nm以下谱线),检查是否打开;如不测量190nm以下谱线,可不开吹扫多色器(在分析菜单下,选择多色器高吹为打开状态);(4)、打开实验室排风系统;(5)、如有其它附件,依次打开。
2、运行软件a、创建数据库:如果是首次使用,需要创建一个数据库(否则,可以跳过该步)。
等离子光谱仪使用方法
iCAP6000等离子光谱仪使用方法1.打开空调,设定温度为20-25度。
2.确认有足够的氩气用于连续工作。
确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。
3.打开氩气净化机电源开关(2个红色的按纽)待温度升到250度时,打开进气即原气阀,再开纯气阀,开氩气,调节分压60-90Pa,出口压力在0.2-0.7MPa之间。
(关闭时,两开关关闭顺序相反)4.打开稳压器电源,确认其工作正常后一分钟打开主机电源(左后侧下方黑色刀闸)打开电脑,显示器,和打印机,启动iTEVA 软件。
(双击软件,点击登录,仪器连接,自检)(通讯灯显绿色)5.等到光室温度达到38度,吹气30分钟以上,开冷却循环水(检测器温度-46度)打开通风,上好蠕动泵夹,把毛细管放入去离子水中,达到点火条件后(除等离子信号灯为红色外,其余全部绿灯),点燃等离子体,稳定20分钟后进行分析。
6.运行标准系列———运行样品——-打印结果——分析完成后用去离子水冲洗10分钟后,熄灭等离子体,松开蠕动泵夹,取出毛细管,,关闭通风和水循环系统,等检测器温度达到15-25度后3-5分钟关闭氩气,7.关软件,电脑,打印机,关仪器电源。
,如经常使用可不关电脑和仪器电源。
附注:水循环的温度设置:如室内温度15-30度,设定为18度,30-35度,设定为22度。
氩气纯度须达到99.9995%以上,点火后,雾化器毅力调节到0.15-0.16,在仪器上调。
停电:分析过程中如遇停电应立即关闭仪器主机电源,继续通气20分钟,然后关气。
待机过程中停电,应立即关闭主机电源和稳压器。
停气:分析过程中遇停气应立即关掉冷却循环水,保证温度由-45度升到15度以上,继续通气2-3小时后才能重新开启类却循环系统后点火操作。
使用等离子体发射光谱仪的步骤详解
使用等离子体发射光谱仪的步骤详解等离子体发射光谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于材料科学、环境监测、食品安全等领域。
本文将详细介绍使用等离子体发射光谱仪的步骤,帮助读者更好地操作这一仪器。
1. 样品准备在使用等离子体发射光谱仪之前,首先需要准备好样品。
样品可以是固体、液体或气体。
固体样品需要进行溶解、研磨或烧蚀等预处理,以获得充分均匀的样品溶液。
液体样品则需要进行适当稀释,以保证浓度在仪器检测范围内。
对于气体样品,需要将其收集并转化为液态或固态形式。
2. 仪器开启将等离子体发射光谱仪连接到电源,并打开电源开关。
仪器开启后,需要进行适当的预热和稳定时间,通常需要30分钟到1小时。
3. 光谱校正在开始样品测试之前,需要进行光谱校正。
校正的目的是确保仪器的输出结果准确可靠。
校正过程通常分为两步:第一步是波长校准,通过检测标准物质的特定波长,确定光谱仪的波长刻度;第二步是灵敏度校准,使用已知浓度的标准物质进行测试,以确定仪器的灵敏度和线性范围。
4. 样品进样将预处理好的样品注入到等离子体发射光谱仪中。
根据仪器的型号和操作方式的不同,可以使用自动进样器或手动进样方式。
确保样品进样的稳定和均匀是保证测试准确性的重要一步。
5. 选择激发模式根据样品的性质和分析要求,选择适当的激发模式。
常见的激发方式包括直接耦合等离子体发射光谱、电感耦合等离子体发射光谱和氩气射频发射光谱等。
不同的模式具有不同的特点和适用范围,需要根据实际情况进行选择。
6. 仪器校正在进行样品测试之前,还需要进行仪器的内部校正。
这包括背景校正和信号校正。
背景校正是通过测量背景噪声信号,将其从样品信号中减去,以提高测试结果的准确性。
信号校正是利用已知浓度的标准物质,根据其对应的信号强度,建立浓度与信号强度之间的关系。
7. 测试样品通过仪器控制面板设置分析参数,如激发波长、积分时间等。
然后,开始测试样品。
在测试过程中,仪器会自动激发样品,测量并记录其发射光谱。
光谱仪操作说明
光谱仪操作说明
1.光谱仪每次操作前先关闭火花台激发器开关,然后点击进入“服务”程序,在服务状态下空打3-5个点,打开激发器开关,再打点,打出的点外圈黑色内心银白色为合格的点(注:每次打点前先点空格键再按开始键)。
2.进入“完全标准化”进行106,107,108所有样块的校正,每个样块打点2-3个,打完进行“平均”操作,一般选择2个数值接近点的数据进行平均操作。
3.进入“类型校正”选择六种样块的一种,进行校正,打2-3个点,选择2个数值接近点的数据进行平均操作。
4.进入“类型测量”,针对刚做过的“类型校正”中钢种,进行测量,操作如同“类型校正”。
注意事项:
1.氩气不关,可以关电脑。
2.每打2-3个点,用毛刷清理一下火花台顶针。
3.如果在“完全标准化”中打出的校正点,如果元素名称一行显示红色,这是偏缝问题,在“服务”状态中,进行102自动描述,更改数值,或者在功能栏“校正”中选择“proile”进行打点校正,一般校正数量范围在2000以上(我们的设备数据为2639左右),选择打10-20个点,每个点之间的距离设为5。
在“proile”状态下的校正可以查看曲线,可以查找更准确的proile值。
4.在完全标准化进行样块校正时,最后的数据显示,元素的数据范围在0.5-2之间为正常数值,如果出现P,S数值超过2,需要进行真空室,抽真空。
抽真空的时候打开后部铁板,一定注意先开真空泵,再开气阀,关闭时先关气阀,再关真空泵。
5.目镜半年擦拭一次,火花台200个点清理一次,清理时使用棉棒和酒精。
等离子体发射光谱仪操作规程.
等离子体发射光谱仪操作规程Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometryz仪器型号:Optima 2100 DVz仪器厂商:美国PerkinElmerz启用日期:2005.4z可测项目:可用于水、土壤、矿物、食品、石油、化工产品的金属元素和部分非金属元素含量分析,其检测限为ppb~ppm级z仪器特点:① 整机无需预热,可实现“即开即用”② 等离子炬水平、垂直双向观测③ 内置基准氖灯,动态波长校正④ 光学分辨率:<0.003nm(200nm处)⑤ 十字正交雾化器可耐高盐、耐酸腐蚀(甚至HF酸)⑥ 全谱直读,多种元素的含量可一次测定得出仪器工作原理图ICP-OES结构简图及工作流程电感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通入炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生的高热,从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体,由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用,使等离子体呈环状结构。
如图所示,样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素;根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量。
使用ICP-OES,大多数元素的方法检出限(MDL)为几十个ppb,校准曲线的线性范围较宽,可进行多元素同时或顺序测定。
测试步骤:1.打开空调设置20℃(冬天25℃,夏天18℃),打开抽湿机。
打开稳压电源总开关,打开空气压缩机(在打开空气压缩机之前,请先关闭空压机放水阀),待空压机压缩停止后,可进行以下操作。
2.打开通风设备,打开氩气钢瓶总阀门,检查分压阀,使压力在0.7MPa~0.75MPa之间,打开循环冷却水装置,确定电、气、水均正常运行,室内相对湿度低于60%后,开启主机。
电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程
电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程1. 适用范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的电感耦合等离子体发射光谱仪(以下简称仪器)的检定。
2. 原理电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。
将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中,样品被蒸发和激发,发射出所含元素的特征波长的光。
经分光系统分光后,其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。
根据元素浓度与谱线强度的关系,测定样品中各相应元素的含量。
3.类型仪器有固定通道(多道)型、顺序(扫描)型和全谱直读型等,本单位的仪器(Varian 715-ES 编号:200781C00009)属于全谱直读型。
4. 计量要求新安装的仪器的检定,应符合仪器说明书中规定的计量要求,其计量特性应优于规程表2中规定的性能指标。
使用中和修理后的仪器的检定,应符合本规程表2中规定的性能指标。
5. 技术要求5.1外观要求外观及初步检查应符合以下要求:a)仪器应具有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号及出厂日期,出厂合格证书和仪器使用说明书齐备;b)仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好,仪器的气路、液路管道及连接头应无泄漏现象,运动部件应灵活、平稳;c)仪器各旋钮及功能键应能正常工作,由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应功能应正常,仪器各部件完好,开机后能正常运行。
5.2 安装条件5.2.1 仪器应平稳地安置于室内,附近无强烈振动源,仪器机箱上无震动感觉。
5.2.2 等离子体光源上方应有排气装置,足以将废气排除室外,但不能影响炬焰的稳定性。
应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风。
5.2.3 仪器供电电源的电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求。
仪器接地电阻不大于3Ω。
5.3 检定环境5.3.1 仪器室内无腐蚀性气体;空中的尘埃粒子须保持最低。
5.3.2 室内温度18℃~26℃;室温应达到稳定状态,温度变化率应小于1℃/h(或根据仪器要求而定)。
Varian 715-ES-1005
1CONFIDENTIAL美国美国Varian Varian Varian公司公司CONFIDENTIAL Varian 715--ESVarian 715ICP--OESICP技术特点简介2Varian 715-ES分析的元素CONFIDENTIAL1、ICP-OES能分析73种元素2、能实现一次进样,同时获得所有被测元素的浓度,真正实现全谱直读功能。
34CONFIDENTIALVarian 715-ES 优异设计及性能优秀的检测器设计优秀的检测器设计--方便方便、、安全强劲的射频发生系统强劲的射频发生系统--稳定可靠真正的全谱直读真正的全谱直读--节省用户运行成本开机即用开机即用--高效率高效率、、节省时间强大易用的光谱干扰校正技术强大易用的光谱干扰校正技术--FACT FACT技术技术全中文软件全中文软件--快速上手CONFIDENTIAL 检测器系统设计及其性能56CONFIDENTIAL112112万万个感光元波长连续测定波长连续测定,,无断点半导体冷却保持检测器部分半导体冷却保持检测器部分--30o C恒温以降低噪声充氮气密封充氮气密封,,无须氩气吹扫无须氩气吹扫,,开机即可点火即可点火,,节省氩气节省氩气、、过滤器消耗专利的背照射技术专利的背照射技术((thinned andback illuminated illuminated)),增加量子化效率效率,,提高灵敏度提高灵敏度;;表面没有镀膜,使用寿命长优异优异的检出限和灵敏度的检出限和灵敏度Varian CCD 检测器的优异性能7CONFIDENTIAL检测器系统技术特点检测器系统技术特点::同时检测所有分析谱线CCD CCD 固体检测器固体检测器固体检测器,,全波长覆盖检测器系统技术特点:高效的量子化效率CONFIDENTIALCCD (电荷耦合检测器)光谱相应:0.1-1000nm量子效率(600nm处):84%量子效率(300nm处):50%暗电流(e–/s) :0.001读数噪音(e–):58检测器系统技术特点:抗饱和溢出设计CONFIDENTIAL检测器两种抗电子溢出设计1.像素行与行之间的沟道消除了不同级次间的电子溢出2. 时序脉冲读出系统对行中像素间的抗电子溢出保护:使用表面阱中和过剩电荷(即CRS --Clocked Recombination System技术)3. 自动调试积分功能—自适应积分对于每一条选定的谱线,自动地优化积分时间:•根据S/N比,自动选择积分时间;•智能化的积分技巧,拓宽了动态分析范围;可以在高浓度基体元素共存的情况下进行痕量元素的测定。
电感耦合等离子体发射光谱法测天然饱和卤水中的高含量锂
2011年2月February2011岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.30,No.187~89收稿日期:2010 04 19;修订日期:2010 08 30作者简介:袁红战(1983-),男,河南安阳人,助理工程师,主要从事天然卤水、固体岩盐及饮用水和地下水等样品的分析检测工作。
Email:419274576@163.com。
文章编号:02545357(2011)01008703电感耦合等离子体发射光谱法测天然饱和卤水中的高含量锂袁红战,祝云军,武丽平,张 旭(青海省柴达木综合地质矿产勘查院西部岩矿测试中心,青海格尔木 816000)摘要:建立了电感耦合等离子体发射光谱测定天然饱和卤水中锂的方法,研究了基体元素对锂元素的干扰,采用基体匹配法克服了基体效应的影响。
方法加标回收率为97.4%~101.5%,检出限为1.02mg/L,精密度(RSD,n=12)为1.21%。
方法快速准确,可以准确测定天然饱和卤水中的锂。
关键词:锂;天然饱和卤水;电感耦合等离子体发射光谱法;基体干扰中图分类号:O657.31;O641.464文献标识码:BDeterminationofHigh contentofLithiuminNaturalSaturatedBrinesbyInductivelyCoupledPlasma AtomicEmissionSpectrometryYUANHong zhan,ZHUYun jun,WULi ping,ZHANGXu(TestingCenterofQinghaiChaidamuComprehensiveGeologicalandMineralExplorationAcademy,Geermu 816000,China)Abstract:Amethodforthedeterminationofhigh contentoflithiuminnaturalsaturatedbrinesbyinductivelycoupledplasma atomicemissionspectrometry(ICP AES)wasdeveloped.ThesamplewasdirectlydeterminedbyICP AESwithsampledilutionfactorof10.TheinterferencefrommatrixelementsonLideterminationwasstudiedandmatrixmarchingmethodwasusedformatrixeffectcorrection.ThedetectionlimitofthemethodforLiwas1.02mg/Landrecoverieswastherangedof97.4%to101.5%withtheprecisionof1.21%RSD(n=12).ThemethodhasbeenappliedtothedeterminationofLiinnaturalsaturatedbrinewithadvantagesofgoodaccuracyandhighefficiency.Keywords:lithium;naturalsaturatedbrine;inductivelycoupledplasma atomicemissionspectrometry;matrixinterference碱金属锂作为战略资源,在国民经济各部门应用广泛,在原子能工业、导弹和宇航工业等高科技领域起着重要作用。
VARIAN 710ES ICP1 原理部分
何谓等离子体
高温气体; 离子和电子云; 整个等离子体呈电中性; RF发生器使电感线圈发生高频震荡磁场; RF发生器能量耦合到氩气中; 高温达10000K。
பைடு நூலகம்
等离子体
三圆同心玻璃管 水冷的耦合线圈
雾化气和样品气溶胶
磁场
辅助气 等离子体气
等离子体溫度
等离子体区域
在电感线圈上方 进行观测
导入区
等离子体尾焰 标准分析区
定量分析基础
I = KNX
其中: I:光谱强度 K:常数 N:原子浓度 X:接近1的指数
全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪
工作模式:
通过一次测定,同时记录样品中待测元素的所有发射谱线,不管这些谱 线是在紫外区,还是在可见区,也不论这些待测元素是高浓度或是低 浓度,多能同时完成测定。
性能特点:
1、由于具有同时记录待测元素的所有发射谱线的功能,所以,可以通 过选择合适的谱线,有效避免光谱干扰; 2、同一元素,具有很多分析谱线,不同元素具有不同的灵敏度,高 灵敏度谱线检测低含量的样品,低灵敏度谱线检测高浓度样品,所以 有效地拓宽了分析的浓度范围; 3、分析速度极快; 4、同时记录样品的背景信号,有效扣除背景影响,大大改善分析精 度。
a b cd
}E3
E2
激发态
E1
c
b
a
Eo
基态
能量
吸收和发射
Fraunhofer 吸收线
Cu
Ba Na
K
发射线
190 nm
元素定性分析
900 nm
原子发射光谱的定性原理
量子力学基本理论:
1)原子或离子可处于不连续的能量状态,该状态可以光谱项来描述; 2)当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时,其核外电 子就从一种能量状态(基态)跃迁到另一能量状态(激发态); 3)处于激发态的原子或离子很不稳定,经约10-8秒便跃迁返回到基态, 并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来; 4)将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱(线状光谱); 5)由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的,因此, 对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱,通过识 别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。
等离子体仪的实验操作指南
等离子体仪的实验操作指南等离子体仪是一种用于研究等离子体物理学的重要实验设备。
等离子体是一个带正电荷的气体,其中的电子与离子几乎处于平衡状态。
在实验操作中,正确的使用等离子体仪对研究者来说非常重要,因为它能够提供有关等离子体行为和性质的关键信息。
本文将介绍等离子体仪的实验操作指南,以帮助读者更好地使用该仪器进行实验研究。
1. 仪器设备准备在开始实验之前,确保等离子体仪的所有设备都正常工作。
首先,检查等离子体发生器以确保其供电正常。
其次,确保真空泵和气体供给系统的连接正常。
最后,检查仪器的各个部件,如电源、冷却系统等,以确保其完好。
2. 抽真空等离子体仪的实验需要在真空环境下进行。
因此,在操作之前,必须先将试验室内的压力降低到所需的真空度。
首先,打开真空泵开关,并逐渐减小与系统相连的进气阀门的开度,以允许气体从系统中抽出。
观察真空度表或真空计的读数,并确保它逐渐减小到所需范围内。
一旦达到设定的真空度,关闭进气阀门并关闭真空泵。
3. 气体供给在真空环境中,向等离子体仪供应适当的气体非常重要。
根据实验需求,选择合适的气体种类,并将气体连接到供气系统。
然后,逐渐打开气体阀门,允许所需气体进入系统。
观察气体流量计的读数,确保气体流量在所需范围内。
调整阀门以控制气体流量,并确保其稳定。
4. 等离子体产生一旦气体供应正常,可以开始产生等离子体。
打开等离子体发生器,并调整其参数以达到所需的等离子体状态。
通常,可以通过调整发生器的电压、频率和功率来控制等离子体的性质。
观察等离子体仪的监测系统,如电子能谱仪、离子能谱仪等,以获取有关等离子体行为和性质的信息。
5. 实验记录与分析在进行实验时,将所观测到的实验数据进行记录非常重要。
使用合适的实验记录设备,如数据采集卡、计算机等,以记录实验数据。
根据实验需求,可以进行数据分析和图形处理,以更好地理解等离子体行为。
6. 实验安全在操作等离子体仪时,安全始终是首要考虑因素。
Varian715-ES等离子体发射光谱仪图文操作手册资料
Varian 715-ES等离子体发射光谱仪的图文操作手册一、Varian 715-ES等离子体发射光谱仪:Varian 715-ES等离子体发射光谱仪二、功能和用途:1、功能:本仪器可以全波段同时测量,所以可选择不同的波长轻易避免光谱干扰,意味着具有更好的精度、更好的背景矫正和更高的效率;采用百万像素CCD检测器搭配Echelle二维分光器,可以使系统在一次观测就可完成高低浓度样品的检测,并具有更低的检出限和更宽的动态线性范围;CCI冷锥切割尾焰技术使水平观测检测限更低,并能分析较高TDS含量的样品;测定过程中没有任何移动部件的光学系统提高了仪器稳定性;直观、强大、易学易用的ICP Expert II全中文操作软件大大提高了工作效率。
2、用途:本仪器可以同时测定元素周期表中73中元素,每个元素的波长可以任意选择,最大限度地减少了元素之间的相互干扰,液体进样适用于金属材料、食品、医药、环保等领域中低含量及中等含量的化学元素的快速定量或半定量分析。
三、操作步骤:1、开机a、冷开机(从仪器关闭状态开机)(1)、依次打开计算机主机、显示器和打印机,进入操作系统;(2)、打开氩气气源阀,检查并调节减压阀在5.5MPa左右,气体纯度≥99.996%;(3)、打开循环水电源开关,检查压力指示在0.5~3.1MPa,温度设定在20℃±1℃;(4)、打开仪器后部高压电源开关(向上);(5)、打开仪器前部系统电源开关(绿色指示灯处于亮的状态);(6)、打开实验室排风系统;(7)、如有其它附件,依次打开。
b、热开机(1)、依次打开计算机主机、显示器和打印机开关;(2)、打开循环水开关;(3)、如需要多色器高吹(即需要测量190nm以下谱线),检查是否打开;如不测量190nm以下谱线,可不开吹扫多色器(在分析菜单下,选择多色器高吹为打开状态);(4)、打开实验室排风系统;(5)、如有其它附件,依次打开。
2、运行软件a、创建数据库:如果是首次使用,需要创建一个数据库(否则,可以跳过该步)。
光谱仪的操作手册
光谱仪的操作手册光谱仪是一种非常常见的科学试验设备,它可以用来研究物质的光谱特性。
在实验室中,光谱仪也常被用于分析样品的结构、成分以及其他许多特性。
本文将介绍光谱仪的基本操作手册,帮助读者更好地了解和使用光谱仪。
第一部分:基本原理与设备介绍光谱仪的基本原理是利用材料对特定波长的光吸收或发射的特性来分析其成分。
在操作光谱仪之前,首先要了解光谱仪的构造和基本原理。
光谱仪由光源、样品室、光学系统和检测器等主要部件组成。
其中,光源产生可见光、紫外光或红外光,样品室用于放置待测样品,光学系统通过透镜、刀片等光学元件使光线聚焦,并最终由检测器检测并转化为电信号。
第二部分:准备工作与操作步骤在正式操作光谱仪之前,需要进行一些必要的准备工作。
首先,检查光源是否正常工作,确保光线的稳定性和强度。
其次,清洁样品室,避免灰尘等杂质对实验结果的影响。
接下来介绍光谱仪的具体操作步骤。
首先,打开电源并预热设备。
根据实验要求,选择适当的波长范围和光强设置。
将待测样品放置在样品室中,并确保样品与光线的路径对准。
调节光谱仪的参数,如切换波长、调整入射角等,以获得最佳的实验结果。
在调整参数时,要小心操作,避免触碰到光谱仪的敏感部件。
第三部分:数据处理与结果分析在实验完成后,需要对数据进行处理和结果分析。
首先,将光谱仪输出的电信号转化为光谱图像。
通过软件或其他工具,可以对光谱图像进行进一步的修正和处理。
对于吸收光谱,可以通过比较待测样品与对照样品的光谱曲线,来推测待测物质的组成和结构。
对于发射光谱,可以根据峰值的位置和强度,判断物质的特性和性质。
在结果分析时,要注意对实验误差进行评估和处理。
实验误差可能来自设备本身的误差、操作者的误差以及样品的变化等因素。
根据实验误差的评估,可以对实验结果的可靠性和有效性进行判断。
第四部分:常见应用与扩展光谱仪具有广泛的应用领域,在化学、物理、生物学等科学领域中都有重要的地位。
通过光谱仪的应用,可以研究物质的结构、成分、反应动力学等许多方面。
Varian 725型电感耦合等离子体原子发射光谱仪的使用和维护保养
Varian 725型电感耦合等离子体原子发射光谱仪的使用和维护保养李丹;刘楠才;常文林【摘要】介绍了Varian 725型电感耦合等离子体原子发射光谱仪的进样系统中的样管、雾化器、雾化室以及光路中的矩管、高频电路中的电感耦合线圈、循环水路以及工作气路的使用操作和维护,通过有效的维护操作,解决光谱仪使用过程中点燃不了等离子体,以及形成的等离子体火焰不稳定导致熄灭的问题;阐述了仪器技术参数中工作气流量、观察高度、光室温度及测样前的最佳稳定时间、干扰消除、波长校正,谱线读数积分时间的优化设置;总结了仪器的高频电磁安全防护、使用过程中开停机和使用的温度、湿度环境及除尘维护方面的实践经验.通过建立健全Varian 725型ICP-AES的使用和维护保养,降低仪器设备的故障率,确保它能稳定有效的发挥工作性能,为日常测试提供准确的分析数据.【期刊名称】《有色设备》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】7页(P92-98)【关键词】Varian 725型电感耦合等离子体原子发射光谱仪;技术参数;操作使用;维护;性能【作者】李丹;刘楠才;常文林【作者单位】瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100028;瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100028;瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100028【正文语种】中文【中图分类】O657.31电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP- AES)分析技术,具有原子发射光谱法能测定多元素的特点,还具有线性范围宽,进样溶液稳定性强,能对主、次、痕量成分进行多元素、多谱线同时测定的新性能,已成为当前最具优越分析性能和实用价值的实验室必备检测手段[1]。
Varian 725型电感耦合等离子体原子发射光谱仪是集电、气、液、自动控制于一身的大型精密分析设备,它是由前澳大利亚的Varian公司采用先进的光谱技术并结合计算机软件模拟技术而开发出来的一款光谱仪器,具有精密而稳定的光学系统,可以提供连续而稳定的工作性能,有效的适应各种分析条件的变化,提供令人满意的分析数据。
Varian 700ES系列全谱直读等离子发射光谱仪1原理部分.ppt
ICP光源特点
1)低检测限:蒸发和激发温度高; 2)稳定,精度高:高频电流----趋肤效应(skin effect)----涡流 表面电流密度大----环壮结构----样品导入通道----不受样品引入 影响----高稳定性 3)基体效应小(matrix effect):样品处于化学惰性环境的高温分 析区----待测物难生成氧化物----停留时间长(ms级)、化学干扰 小,样品处于中心通道,其加热是间接的----样品性质(基体性质, 如:样品组成、溶液粘度、样品分散度等)对ICP影响小。 4)背景小:通过选择分析高度,避开涡流区。 5)自吸效应小:样品不扩散到ICP周围的冷气层,只处于中心通道, 即是处于非局部力学系统平衡; 6)分析线性范围宽:ICP在分析区温度均匀,自吸收、自蚀效应小 7)众多元素同时测定:激发温度高(70多种)
ICP-OES能分析约73种元素
原子光谱原理
物质被热激发成原子和离子 测量原子和离子吸收和发出的光 即△E=hv=hc/λ 量子理论:吸收和发射发生在分立的能级 能级和波长之间的对应关系
原子吸收和发射能量
原子基态
外层电子
吸收能量 hv hv 能量发射
原子激发态
原子发射能量示意图
发射
E 离子化
半定量
半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。与定 量分析相比较,半定量希望通过较少地努力来大致得到 许多元素的浓度。
一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正, 并将标准曲线储存起来。然后在需要进行半定量时,直 接采用原来的曲线对样品进行测试。结果会因仪器的飘 移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差,但对于 半定量来说,可以接受。
何谓等离子体
高温气体; 离子和电子云; 整个等离子体呈电中性; RF发生器使电感线圈发生高频震荡磁场; RF发生器能量耦合到氩气中; 高温达10000K。
ICP715-ES-Varian201007
ICP715-ES-Varian201007Page 1 of 1QUOTATIONTO: ATTN:Unit 1801, Central Plaza,227 North Huangpi Road, Person IN Charge :Shanghai 200003 PRC Tel: (021)33184918Quotation No.:715-ES Fax: (021)63756848RECOMMENDED SHIP METHOD AIR FREIGHTITEM QTYPART NUMBER DESCRIPTION UNIT PRICE AMOUNT1110087000VARIAN 715-ES RADIAL AUS$114,591.30$114,591.30Inductively coupled plasma optical emissionspectrometer with radially viewed plasma, purged polychromator and free running air-cooled, 40 MHz RF generator.Includes:Powerful ICP Expert II software and help system PCI IEEE card, IEEE cable Gas hosing and fittings3 phase power cable, mains power cable, spare fuses 3 channel pump and high precision pressure regulator Double-pass Sturman-Masters spraychamber and V-groove nebulizer Tubing and connectionsOne piece radial quartz torch Operation manual瓦里安715-ES电感耦合全谱直读ICP-OES主机,垂直观测方式,气体吹扫单色器,自激式空冷40MHz RF发生器瓦里安715-ES仪器包括:(1)强有力的ICP EXPERTII软件以及在线帮助系统(2)PCI IEEE接口卡和IEEE电缆(3)气体连接管及接头(4)电源线,主电缆,备用保险丝(5)3通道蠕动泵和高精度的气体压力计(6)耐腐蚀耐高盐雾化室和V槽雾化器(7)蠕动泵管和连接器(8)一体式石英垂直炬管(9)操作手册21110652690SNOUT - VISTA$2,430.00$2,430.00低紫外区吹扫接口Total Ex-work Price (出厂价)$117,021.30Freight and Insurance (运保费)$4,680.85Total CIP China main airport Price (到岸价)$121,702.15119910057100KIT CONNECTION FOR SPRAY CHAMBER / TORCH$251.10$251.10连接管组件包, 包括雾化室和矩管室等各种接管223710034500TUBE PUMP PVC GRAY W/LABEL-12 TUBES$56.70$113.40蠕动泵管323710034600TUBE PUMP PVC BLUE W/LABEL-12 TUBES$56.70$113.40蠕动泵管419910057200KIT O RINGS FOR SPRAY CHAMBER$47.25$47.25垫圈组件, 包括进样系统和矩管等各种O-型垫圈513710033400TUBE NALGENE 1/4ID X 1/16 WALL 8000-0060$25.65$25.65雾室-矩管连接管613710033900TUBE 1-57ID X3.17 MM OD TRANSMISSION PVC$20.25$20.25雾室-废液泵管连接管723710024600TUBE NALGENE 0.12 IDX0.062INTK$8.10$16.20泵管-废液连接管819910107700KIT CONNECTOR NEB. "EZYFIT" PACK OF TEN $121.50$121.50快速连接头912410020500POLYETHELENE TUBE 1.50 X 0.63 MM$8.10$8.10进样毛细管1011910000900FUSE 250 MA F 250V 3AB CERAMIC$8.10$8.10保险丝1111910005500FUSE 7A 250VAC 5AB SLOW *$48.60$48.60保险丝1212010069690QUARTZ TORCH ICP-OES RADIAL$688.50$688.50垂直矩管Total Ex-work Price (出厂价)$1,462.05Freight and Insurance (运保费)$58.48Total CIP China main airport Price (到岸价)$1,520.53119999999901COMPUTER & PRINTER - LOCAL SUPPLY $1,200.00$1,200.00计算机和打印机Pentium 4 processor,3.0 GHz or higher with 2 GB of RAM;200 GB hard driveone PCI-compatible slot for I/O card;Windows? XP (Service Pack 2) 32 bit operating system.219999999902WATER COOLER - LOCAL SUPPLY $3,000.00$3,000.00冷却循环水冷系统Total Price$4,200.00Payment Terms 付款条件: 100% Confirmed Irrevocable Letter of Credit Delivery Leadtime 交货期: within 90 days after receipt of L/C Quotation Validity 报价有效期: within 30 days from the date hereofand labor except consumable and spare parts.This quotation is subject to Varian's terms and conditions.DESTINATION PIECES ARE IN CHINAU.S. DOLLARSAll informationas subject to change without any notice. Prices include on-site installation and a 12-month warranty covering parts 瓦里安715-ES 全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(垂直观测方式)一、主机部分二、2Years Spare Parts & Consumables: 建议两年零备件及耗材三、Local Supply: 国内采购部分,无折扣This quotation is subject to Varian's terms and conditions.。
等离子体发射光谱仪
第四节 定性、定量分析方法
qualitative and quantitative analysis method 结束
2014-6-6
2014-6-6
2014-6-6
仪器特点:
(1) 测定每个元素可同时选用多条谱线;
(2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定;
(3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性; (4) 1mL的样品可检测所有可分析元素; (5) 扣除基体光谱干扰; (6) 全自动操作;
(7) 分析精度:CV 0.5%。
第十三章 原子发射光谱 分析法
atomic emission spectrometry,AES
第三节 等离子体发射光谱仪
plasma emission spectrometry
一、 等离子体发射光谱仪
plasma emission spectrometry 1. 光电直读等离子体发射光谱仪
光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度; 两种类型:多道固定狭缝式和单道扫描式; 一个出射狭缝和一个光 电倍增管,可接受一条谱线 ,构成一个测量通道; 单道扫描式是转动光栅 进行扫描,在不同时间检测 不谱线;
2014-6-6
凹面光栅与罗兰圆
多道型光电直读光度仪多采用凹面光栅; 罗兰圆:Rowland(罗兰)发现在曲率半径为R 的凹面反射 光栅上存在着一个直径为R的圆,不同波长的光都成像在圆上 ,即在圆上形成一个光谱带;
凹面光栅既具有色散作用
也起聚焦作用(凹面反射镜将色 散后的光聚焦)。
2014-6-6
特点 :
(1) 多达70个通道可选择设置,同时进行多元素分析,这 是其他金属分析方法所不具备的; (2) 分析速度快,准确度高; (3) 线性范围宽, 4~5个数量级,高、中、低浓度都可分
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
Varian 715-ES等离子体发射光谱仪的图文操作手册一、Varian 715-ES等离子体发射光谱仪:Varian 715-ES等离子体发射光谱仪二、功能和用途:1、功能:本仪器可以全波段同时测量,所以可选择不同的波长轻易避免光谱干扰,意味着具有更好的精度、更好的背景矫正和更高的效率;采用百万像素CCD检测器搭配Echelle二维分光器,可以使系统在一次观测就可完成高低浓度样品的检测,并具有更低的检出限和更宽的动态线性范围;CCI冷锥切割尾焰技术使水平观测检测限更低,并能分析较高TDS含量的样品;测定过程中没有任何移动部件的光学系统提高了仪器稳定性;直观、强大、易学易用的ICP Expert II全中文操作软件大大提高了工作效率。
2、用途:本仪器可以同时测定元素周期表中73中元素,每个元素的波长可以任意选择,最大限度地减少了元素之间的相互干扰,液体进样适用于金属材料、食品、医药、环保等领域中低含量及中等含量的化学元素的快速定量或半定量分析。
三、操作步骤:1、开机a、冷开机(从仪器关闭状态开机)(1)、依次打开计算机主机、显示器和打印机,进入操作系统;(2)、打开氩气气源阀,检查并调节减压阀在5.5MPa左右,气体纯度≥99.996%;(3)、打开循环水电源开关,检查压力指示在0.5~3.1MPa,温度设定在20℃±1℃;(4)、打开仪器后部高压电源开关(向上);(5)、打开仪器前部系统电源开关(绿色指示灯处于亮的状态);(6)、打开实验室排风系统;(7)、如有其它附件,依次打开。
b、热开机(1)、依次打开计算机主机、显示器和打印机开关;(2)、打开循环水开关;(3)、如需要多色器高吹(即需要测量190nm以下谱线),检查是否打开;如不测量190nm以下谱线,可不开吹扫多色器(在分析菜单下,选择多色器高吹为打开状态);(4)、打开实验室排风系统;(5)、如有其它附件,依次打开。
2、运行软件a、创建数据库:如果是首次使用,需要创建一个数据库(否则,可以跳过该步)。
(1)、在桌面上双击VSDAdministrator 快捷键,或者从菜单:开始/所有程序/Varian/databaseUtilities/VSDAdministrator 进入数据库软件。
(2)、登录服务器:从列表中选择所要连接的服务器名称,点击‘登录到服务器’按钮。
登录服务器之后,在上图的第4 项中将显示所登录服务器的名称。
(3)、如下图所示:选择数据库的位置及容量大小。
建议数据库的容量大于20G;上一个步骤选择完成后,会在下图所示2 的位置上显示数据库文件夹所在位置;给数据库一个名称;点击‘创建’按钮,开始创建数据库。
在下图5 的进行条中会显示出进程。
(4)、退出VSDAdiministrator 软件后,可以进入ICP Expert II 操作软件了。
b、在操作系统下运行ICPExpert:c、进入ICP Epert II仪器控制软件此为ICP 仪器的主页面,主要包括两部分:工作表格:在该窗口中可设置方法,开始分析并查看数据;仪器:在该窗口中的页面中可查看点火参数、进行炬管准直扫描、进行波长校正及观察仪器当前状态等;退出:关闭ICP Expert II 软件. 如有未保存的更改,会提示是否保存更改。
3、新建或打开工作表格:单击后,进入工作表格装载程序装载工作表格包括两种操作方式:新建:创建新工作表格,见新建工作表格;打开:可打开原有工作表格,见打开工作表格。
a、打开工作表格(1)、按,进入打开工作表格窗口,可以打开已有的工作表格。
如下图所示:首先在左边的列表中,用鼠标点击服务器(Servers)下面所列出的计算机服务器名称,该服务器下所能够使用的数据库名称将被列出。
用鼠标点击要打开的数据库,在界面右边的列表中将显示出该数据库中所有的工作表格文件名称。
(2)、选择或输入一个已有工作表格的文件名后,单击‘打开’后进入分析工作表。
b、新建一个工作表格(1)、建立新工作表格文件名单击,创建并存储工作表格,进入新建工作表对话框。
如下图所示:首先选择工作表格的类型:选择TRS:工作表格类型为时间扫描;选择定量工作表格类型,并输入工作表格的名称。
在左边的列表中,选择新建工作表格文件所要储存的服务器/数据库,然后在界面底部名称输入区中输入新的文件名称,按‘确定’。
进入到下面的界面:工作表格的整个窗口包括三个页面:方法:建立方法并优化操作条件;顺序:输入样品标签、重量和体积并设施自动进样器样品架;分析:开始分析采集, 编辑并查看数据。
(2)、打开方法编辑器编辑方法选择分析元素谱线:按,进入方法编辑器的元素页面(确认元素周期表显示出来,如未显示则在查看菜单中选择元素周期表)。
从元素周期表中单击要分析的元素,弹出添加分析线窗口,显示出该元素分析谱线的所有信息,选择分析谱线,并按‘确定’。
或者:按住Ctrl 键并用鼠标选择所需元素。
这些元素最突出的谱线将被选为被测试谱线。
添加分析线窗口主要包括四部分:•元素:可以从清单中选择元素。
或者直接在该区域中键入元素符号。
•类型:可选择元素类型,包括被测物、内标或干扰。
•波长:可以选择或输入元素波长。
•内标:从所提供的菜单中为所选择的谱线选择内标元素。
分析元素谱线选择完毕后,按‘确定’,返回方法编辑器页面,检查所选谱线是否正确。
如果需要,进行重新编辑或删除所选亮的谱线。
进入方法编辑器的条件页面,修改或优化分析所需要的仪器参数。
•功率:输入或选择RF功率,功率按照0.05kW的增量设置,建议设置范围0.9–1.5kW(注意:在>1.4KW 高功率时,应相应增大等离子气体流量和辅助气体流量,以防止炬管过热)。
•等离子气体流量:在此定义等离子气体流量,增量为 1.5L/min,推荐设置为15.0L/min(注意:在高功率或有机样品条件下,应增大该流量)。
•辅助气流量:定义辅助气体流量,增量为0.75L/min,推荐为1.50L/min (注意:对有机样品和高盐样品,需要较高流量)。
•雾化器流量:定义雾化器流量,推荐值为0.8L/min, 但应根据雾化器的不同而设置。
建议范围是0.75–1.25L/min(注:仅对配置了质量流量控制器的仪器,该项才有效)。
•一次读数时间:设置各次读数时间(秒)。
•仪器稳定延时:定义当操作条件(如上:功率、流量、以及更换样品等)改变后,仪器稳定所需的时间。
•进样延时:定义测量开始前,样品到达等离子体所用时间。
如果快泵选项被选中,在此时间内,蠕动泵将以最大速度转动(该时间长短的设定,要依据样品到雾化室之间管路的长短来设置)。
•泵速:定义蠕动泵进样速度,推荐值为15rpm。
(对有机样品应采用较低泵速,对高挥发性有机溶液,推荐设置为 5 rpm 。
对V-groove 雾化器,泵速稍高一些将得到更好灵敏度。
)•清洗时间:定义样品间清洗时间,也定义自动进样器清洗时间,默认设置为10 s。
•快泵:用50rpm泵速清洗。
•智能清洗:当使用自动进样器时仪器按照操做者设定的精度(相对标准偏差)设定清洗时间。
读数次数:定义每个溶液的读数次数,最终将按照平均值进行计算,推荐值为3。
•矫正:背景矫正。
•自动优化:可使用AutoMAX 功能由仪器自动优化设定仪器工作条件: 功率,雾化器流量(当仪器附带MFC时),观察高度(仅对径向观测仪器)。
•稳定性矫正:(SRS)用来提高长期分析精密度以及在不采用内标的情况下提高稳定性,进入稳定性矫正页面,选择矫正曲线的相关系数(或线性),矫正谱线及标准溶液后按确定。
输入标准溶液浓度:进入方法编辑器的标样页面,在标样数处输入标准溶液个数,在标样浓度栏的单位处选择浓度单位,在标样浓度栏的标样处输入每个标样的浓度值。
存储该方法:从方法编辑器的文件菜单中退出,关闭方法编辑器。
当提示储存更改项时,选择是,退回工作表窗口的方法页面。
(3)、设置顺序参数进样方式设置:在工作表窗口, 进入顺序页面。
因未配置自动进样器,所以确认进样方式(样品源)为手动;若配置并要使用自动进样器,选择自动进样器。
输入样品信息:选择顺序编辑器图标,进入顺序编辑器页面的样品和校正标样页面。
•在‘多少个样品’项中输入样品数;•在‘如何在溶液清单中插入校正标样’项中,选择“开始时进行曲线校正”和“曲线校正包括一个空白”;•选择“确定”. 将出现确认对话框。
设置顺序参数:从顺序页面,选择“顺序参数”图标,弹出顺序参数工作框。
按照自己的要求做适当选择,包括:•选择标准曲线校正失败时,所要采取的动作等。
•选择确定退出对话框,当提示确认选择时,回答是。
4、分析前的仪器优化和检查a、检查炬管安装是否正确b、关闭炬室门,确认锁紧杆完全到位(即已关好炬室门)。
c、检查进样管路安装是否正确检查或连接取样毛细管和废液管;检查或安装好蠕动泵管;进样毛细管插入清洗液中,废液管放入废液容器中。
d、点燃等离子体单击或按F4键点燃等离子体。
点燃后,变实。
e、优化ICP观测位置单击进入诊断/炬管准直页面,确认Scan Method(扫描方法)路径指向TorchAlignment.vws文件。
该方法采用257.610nm Mn进行扫描。
进5 ppm Mn溶液,按炬扫描(Torch Scan)按钮进行横向扫描。
如果仪器为轴向观测(axial)仪器,在完成横向扫描后,在方向栏里选择为垂直,再按炬扫描进行垂直扫描。
仪器将移动前置光路的扫描镜,以确定最佳位置。
当进行炬管准直扫描时,应当观察到类似下图所示的图形显示:5、分析a、进入或切换到分析页面b、调节蠕动泵管压力调节蠕动泵压力调节杆,使进样流速均匀,废液管路中有一段一段的气泡随废液流动。
c、选择分析标签用鼠标单击样品标签单元,将要分析的溶液标签选成黄色,此时变绿(如果该按钮还为灰色时, 将鼠标指在该按钮上将会出现提示文字,告诉你还要进行那项工作才能开始分析)。
d、开始分析单击开始分析;如果是手动进样,按照提示逐个提供所要求的溶液,按确定,直到分析结束。
如果是有自动进样器,请按照提示的要求放置样品,按确定,分析将自动进行。
6、打印分析结果如有必要,选择所需打印的项目,按,将分析结果打印出来。
7、关机ICP-700ES 系列仪器有两种关闭状态。
如果每天都要使用仪器的用户,建议将仪器设置在待机状态(在该状态下,系统将保持多色仪恒温并保持光路吹扫)。
如果在较长时间内不使用仪器,建议将仪器冷关机(在该状态下,恒温系统将被关闭)。
a、冷关机(1)、用溶剂进样清洗雾化室数分钟;(2)、单击将等离子体熄灭(或从分析菜单中选择关等离子体)。
熄灭等离子体后,蠕动泵将自动停止转动;(3)、将仪器前部系统电源开关关闭(绿色指示灯灭);(4)、将仪器后部高压电源开关关闭(向下);(5)、关闭循环水;(6)、关闭气源;(7)、为延长蠕动泵管的使用寿命,将泵管从蠕动泵上放松,并将蠕动泵压臂松开;(8)、关闭附件;(9)、退出ICP Expert II软件,关闭计算机、显示器和打印机等。