挥发性有机酸测定方法oc

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挥发性脂肪酸（VFA）的测定

挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。但CO 2和H 2生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。

在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位异mmol/L或换算为按乙酸计，以单位mg/L表示。

VFA包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。

滴定法分析

1．原理：将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。

2．药品

1) 10% NaOH 溶液；

2) NAOH标准溶液，0.1000mol/L;

3) 10%磷酸溶液，取70ml密度1.7g/cm3的磷酸用水稀释至1L;

酚酞指示剂，1%的乙醇溶液。

3．测定步骤

蒸馏瓶中放入50ml待测废水，其VFA含量不超过30mmol.放入几滴酚酞指示剂。

加入10% NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。

蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50~60ml为止。

用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用10ml 10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15~20ml为止。待蒸馏瓶冷却以后，加入50ml蒸馏水再次蒸馏，至10~20ml液体为止。

加入10滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。

4．计算

挥发性脂肪酸含量计算如下：

VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)

式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml;

c ------ 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/L;

Vs--------被测废水水样的体积，ml.

污泥发酵中的挥发性脂肪酸VFAs的测定

点击次数：1121 发布时间：2009-4-24 12:19:57

污泥发酵中的挥发性脂肪酸VFAs的测定

VFAs样品处理

各种VFA的定性和定量分析采用气相色谱法进行。测定前，样品先用中速定性滤纸过滤，再用0.45μm的滤膜进行压滤式过滤，滤液收集在1.5mL的气相色谱专用的棕色小瓶中，然后往每一小瓶中加入50～150μL的3%的H3PO4，以确保每一样品的pH值小于6.0〔119〕。

仪器配置和使用条件

GC-9310气相色谱仪（FID氢火焰检测器）

色谱柱 DB-WAX 30m×0.32mm×0.25mm

载气氮气（流速为50mL/min，没有进行分流设置）

进样器和、检测器温度为200℃和220℃。

柱箱程序升温，110℃运行2 min，10℃/ min的速度升温到180℃ 。

定性分析

采用保留时间定性，经过预分析测定，试验中剩余污泥水解酸化产物主要为六种短链脂肪酸，图2.1为其相应的出峰时间。图中2 min 左右的峰值为杂峰，除此之外，从左到右6个峰依次是乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸，其相应的保留时间分别大约为4.63 min、5.59 min、5.96 min、6.71 min、7.24 min和8.11 min左右，此图为标准样品的色谱图，水样图中各有机酸的峰值大小不同，而出峰时间基本上在上述保留时间范围内。

图 1 六种VFAs色谱图

定量分析

采用外标法进行定量分析，按照峰面积计算水样中各种酸的浓度〔120〕。首先将各种标准酸按照其浓度和含量配成一系列的标准浓度，从气相色谱上测出其不同浓度和相应峰面积对应的六种酸的标准曲线；然后将水样中对应于不同保留时间的峰面积代入相应的标准曲线，从而得到各种有机酸的浓度值；最后将各种有机酸以COD的单位进行加和得到总的VFAs。式（1）、（2）为各种酸的浓度计算公式。表1为六种标准酸的浓度和含量及其标准状态下的沸点。表2为六种短链脂肪酸的名称及相应的COD值。

表1 各种有机酸的密度、含量和沸点（标准状态下）

表2 污泥发酵产生的6种有机酸的特性

C i·V i/C s·C s=A i·A s （1）

因为试验中Vi=Vs=1μL所以式（2.1）可以写作：

C i/C s =A i·A s （2）

式中：Ci—样品中有机酸的浓度，mg/L

Vi—样品的进样体积，试验中取1.0μL