材料化学分析实验指导书——多元素分析(比色法)

实验三多元素分析（比色法）
一、实验目的
1. 掌握比色分析法的原理、特点及方法；
2. 了解溶液颜色与光吸收的关系；
3. 掌握多元素分析仪的操作方法及过程。

二、实验原理
许多物质的溶液有颜色，这些有色溶液颜色的深浅与溶液的浓度有关，因此可通过比较溶液颜色的深浅来测定溶液中该有色物质的浓度，即比色法。

比色法基于物质对光的吸收作用，测量一系列标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，然后根据被测试液的吸光度，从标准曲线上求得其浓度或含量。

一般可测定质量分数1-0.001%的微量组分。

分析过程：
1)先将试样分解制成溶液；
2)在溶液中加入显色剂进行显色反应，将待测组分转变为有色络合物；
3)进行比色（测定吸光度）。

三、实验仪器及比色液制备
1. 实验仪器
主要仪器：TX-GD4L型电脑多元素分析仪（配打印机）；电子天平。

参见下图。

其他：化学试剂及化学实验仪器；标样；滤纸；脱脂棉。

多元素分析（比色法）主要实验仪器
TX-GD4L型电脑多元素分析仪简介：
TX-GD4L型电脑多元素分析仪可检测普碳钢、合金钢、铸铁等多种材料中硅、锰、磷、铜、铝、镍、铬、钼、钛、镁、锌、钒、钨、稀土等多种元素。

可满足机械、冶金、铸造等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需求。

比色系统设有四个通道，每一通道可贮存10条曲线，每一条工作曲线可检测一种化学元素，具备检测40多个元素的通道空间。

功能包括：自动加、放溶液，自动比色，自动放液清洗，自动建立曲线、校正工作曲线和零位满度。

结果数显、保存、打印一体化。

2. 比色液制备
以测定铸铁中Mn含量为例——过硫酸铵银盐光度法
1）母液制备：称取试样0.1000克于100ml三角烧瓶中加过硫酸铵（15%）5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全溶后加过硫酸铵（15%）2ml，煮沸2分钟，氧化完全
至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3～5滴，使溶液中二氧化锰沉淀还原继续煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢后，流水冷却至室温，用脱脂棉过滤（除去石墨碳）入100ml容量瓶中，以水冲洗脱脂棉数次后，稀至刻度，摇匀即为母液。

2）显色：吸取母液20.00ml于100ml锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10.0ml，定锰混酸
5.0ml，摇匀，放置几分钟。

四、实验步骤
1. 开机：
在电脑多元素分析仪四个通道比色杯加入蒸馏水，打开其电源开关，开启电脑，点击“电脑多元素分析仪”软件程序（界面窗口最下方有一条在变化的小方格，指示当前程序正在正常运行）。

2. 定标：
分别点击四个通道屏右侧“满度”，使其透过率（T）为“100.00”，吸光度（A）“0.00”，浓度含量（C）“0.000”（允许有少许偏差）；
点击屏下“零点”，校零成功“零点”变成“校零完成”（只有校零完成才能进行后续操作）；
“校零完成”后，点击所测元素通道（Mn选波长530nm的通道）右侧“定标”，进入标样状态，按住选定通道的放液按钮，放掉蒸馏水，用少许标样比色液冲洗该通道比色杯，加入标样比色液，待无气泡上逸时（显示A值比较稳定），点击“A值输入”，“元素”右框中输入元素符号“Mn”，在框中输入标样含量值，点击“C值输入”，点击“定标”；输入曲线号，点击“保存”。

3. 测试：
1)点击定标状态屏右中侧“曲线…>”进入曲线处理界面，选取当前曲线最左侧小白框，
点击该小白框，使该条曲线变黑，再点击“调用”，即进入测试状态；
2)用该通道放液按钮，放掉标样比色液，用蒸馏水冲洗干净后，用所测试样比色液少许
冲洗比色杯，加入试样比色液，待无气泡上逸时，直接读其含量值并保存。

4. 查看结果：
返回主界面，点击“菜单栏”中的“查看数据”，根据曲线号或保存时间查看本次或先前实验结果。

5. 关机：
点击“退出”，关闭电脑，最后关闭电脑多元素分析仪电源。

五、注意事项
1. 因制备比色液时需用到高浓度硫酸、硝等危险试剂，故必须严格遵守实验要求，按化学试剂配制要求进行配制；
2. 试剂瓶上应贴上标签，防止配制过程中溶液混淆；
3. 对固体试剂应用干净的小勺舀至滤纸上，用电子天平准确称量；
4. 实验完毕，及时倒掉塑料瓶中的废液。

六、思考题
1. 比色分析法的原理。

2. 四个通道从上至下对应的可见光颜色分别是？对应波长为？
3. 比色杯下用于测定吸光度的传感器属于哪一大类传感器？。