沉淀分离法讲义及应用
沉淀分离--食品科学
逐滴加入乙醚、丙酮或乙醚-丙酮的混合溶 液,得到目标产物
或 加入中性饱和乙酸铅溶液和碱性乙酸铅
目标物质
作业 1 比较沉淀和结晶 2 简述盐析原理,并分析影响盐析的因素.
缺点:
沉淀物可能聚集有多种物质或含有大量的盐类,所得 产品纯度低,需要重新精制,并且过滤比较困难。
在应用沉淀分离技术时,需要考虑三种因素
①沉淀的方法和技术应具有一定的选择性, 才 能使目标成分得到较好分离,纯度较高; ②对于一些活性物质( 如酶、蛋白质等 )的沉淀 分离,必须考虑沉淀方法对目标成分的活性和化 学结构是否破坏; ③对于食品和医药中的目标成分的沉淀分离, 必须充分估量残留物对人体的危害.
二、沉淀分离法的分类
沉淀分离法:用于常量组分的分离 (大于1mg/ml) 共沉淀分离法:用于痕量组分的分 离(小于1mg/ml)
常见的分离方法有:无机沉淀分离法、有机沉淀分
离法、等电点沉淀法、变性沉淀分离法、非离子多
聚体沉淀剂沉淀分离法等。
三、常见的沉淀分离法
1无机沉淀剂沉淀分离法
金属盐类沉淀分离法
盐析操作应考虑以下因素:
(1) 盐的种类和选择
一般来说,多价盐类的盐析效果比单价的效果好, 阴离子的效果比阳离子的好。顺序大致如下 : 柠檬 酸根 > 酒石酸根 > PO43- > F- > I03- > SO42- > 醋酸根
> B2O3- > Cl- > Cl03- > Br- > N03- > ClO4- > I- > SCN;Th4+ > A13+ > H+ > Ba2+ > Sr2+ > Ca2+ ;Mg2+ >
《沉淀分离法》课件
03
分析实验结果的影响因 素,如沉淀剂的种类和 浓度、溶液的pH值、温 度等。
04
比较不同实验条件下的 分离效果,总结沉淀分 离法的优缺点和应用范 围。
沉淀分离法的应用
06
实例
在污水处理中的应用
总结词
沉淀分离法在污水处理中应用广泛,能有效去除污水中的 悬浮物和重金属离子。
详细描述
通过向污水中投加化学药剂,使水中不易溶于水的悬浮物 或重金属离子形成沉淀物,再通过固液分离技术将沉淀物 从水中分离出来,达到净化水质的目的。
5. 倾倒上清液
小心倾倒掉上清液,收集沉淀 物。
6. 洗涤和干燥
对沉淀物进行洗涤和干燥,得 到纯净的目标物质。
7. 结果分析
对实验结果进行分析,计算目 标物质的回收率和纯度。
实验结果与讨论
01
记录实验过程中观察到 的现象,如沉淀物的生 成、颜色的变化等。
02
对实验结果进行定量分 析,计算目标物质的回 收率和纯度。
历史与发展
历史
沉淀分离法最早可追溯到19世纪初 期,随着科学技术的不断发展,沉淀 分离法也在不断改进和完善。
发展
现代沉淀分离法已经发展出了多种分 离技术,如共沉淀、均相沉淀、盐析 等,广泛应用于化学、生物、医学等 领域。
应用领域
化学分析
用于分离和富集痕量元 素或复杂样品中的组分
。
生物制药
用于蛋白质、酶、细胞 等的分离和纯化。
沉淀溶解损失
在洗涤和转移过程中,部 分沉淀可能会溶解,导致 产物的损失。
改进方向
优化沉淀剂的选择
通过选择合适的沉淀剂,可以改善沉 淀的生成和过滤性能。
改进洗涤方法
减少沉淀溶解损失
沉淀分离法的原理及应用
沉淀分离法的原理及应用1. 简介沉淀分离法是一种常用的分离纯化技术,通过将混合物中的目标物质与其它成分之间的相互作用转化为沉淀的形式,实现目标物质的分离与纯化。
本文将介绍沉淀分离法的基本原理和在化学、生物学等领域中的应用。
2. 原理沉淀分离法的原理基于悬浮液中固体颗粒的沉降速度与固体颗粒的质量、形状、密度和悬浮液的性质有关。
其基本过程包括:•混合物的制备:将待分离的混合物溶解或悬浮于适当的溶剂中,形成悬浮液。
•沉淀生成:通过物理、化学手段使目标物质发生沉淀,将其与悬浮液中的其它成分分离出来。
常用的方法包括调节pH值、加入沉淀剂等。
•沉淀分离:通过离心、过滤、沉淀等操作将沉淀物与悬浮液分离。
3. 应用沉淀分离法在化学、生物学等领域中有广泛的应用,以下是一些常见的应用领域:3.1 化学实验在化学实验中,沉淀分离法常用于分离和纯化化合物。
通过调节pH值、加入沉淀剂可以使目标化合物沉淀,从而与混合物中的其它成分分离开来。
例如,可以使用盐酸将铅离子与氯离子反应生成沉淀物(氯化铅),从而完成铅离子的分离。
3.2 食品加工沉淀分离法在食品加工中也有一定的应用,特别是在液体分离和浊液澄清方面。
例如,在醋酸制备过程中,可以通过沉淀分离法将产生的沉淀物与溶液分离,从而得到纯净的醋酸。
3.3 生物学研究在生物学研究中,沉淀分离法常用于分离和纯化生物大分子,如蛋白质和核酸。
通过调节溶液的条件,例如盐浓度、温度等,可以使目标生物大分子发生沉淀,从而与其它组分分离开来。
例如,在蛋白质纯化过程中,可以通过加入盐类使蛋白质发生沉淀,然后使用离心等方法将其与溶液分离。
4. 总结沉淀分离法是一种常用的分离纯化技术,其原理基于悬浮液中固体颗粒的沉降速度与其它因素之间的关系。
沉淀分离法在化学、生物学等领域有广泛的应用,包括化学实验、食品加工和生物学研究等。
熟悉沉淀分离法的原理和应用,可以为相关领域的分离纯化工作提供理论和实践指导。
沉淀分离教案:研究沉淀分离技术在化学分析中的应用
沉淀分离教案:研究沉淀分离技术在化学分析中的应用一、教学目标1. 了解沉淀分离技术的基本原理和方法。
2. 了解沉淀分离技术在化学分析中的应用。
3. 能够进行沉淀分离实验,掌握实验操作技巧。
二、教学重点1. 沉淀分离技术的原理和方法。
2. 沉淀分离技术在化学分析中的应用。
3. 沉淀分离实验的实验操作技巧。
三、教学难点1. 沉淀分离技术实验操作的细节和注意事项。
2. 分析试样时应注意的参数和条件。
四、教学方法1. 课堂讲授。
2. 实验操作。
3. 讨论交流。
五、教学内容1. 沉淀分离技术的概述沉淀分离技术是化学分析中经常使用的一种技术,其基本原理是利用化学反应使待分离物质与其它物质结合形成沉淀,通过过滤等方法将物质分离出来。
沉淀分离技术通常用于离子和分子的分离和富集、样品净化、金属离子分离和富集等方面。
2. 沉淀分离技术的原理和方法沉淀分离技术的原理是基于化学反应的性质,具体方法包括:沉淀形成法、离子交换法、萃取法等。
其中,以沉淀形成法最为常见。
沉淀形成法是指通过在待分离物质中加入化学剂或试剂,使其产生化学反应,形成沉淀。
沉淀形成法通常需要注意的是,需要控制反应温度、pH值以及加入反应剂的量等参数和条件。
3. 沉淀分离技术在化学分析中的应用沉淀分离技术在化学分析中具有广泛的应用,近年来已被广泛采用,并成为重要的分析方法之一。
其中应用较为广泛的有:(1)离子分离和富集。
它主要应用于分析天然水、土壤、植物等样品中的金属离子,或者分析空气中的颗粒物质中的离子等。
(2)样品净化。
化学分析中的样品通常含有许多杂质,需要进行净化才能进行分析,而沉淀分离技术可以利用化学反应将样品中的杂质与待分析物分离开来。
(3)金属离子富集。
在化学分析中,有些金属离子因其含量较低,需要通过富集方法来浓缩,以便于进行分析。
4. 沉淀分离实验操作技巧实验前需要准备好所需的仪器和试剂,如滤纸、漏斗、玻璃棒、试管、盖玻片、振荡器、质量瓶等。
沉淀分离法及应用
沉淀分离法及应用
沉淀分离法是化学实验中常用的一种分离方法,主要通过生成沉淀物来实现对不同物质的分离。
沉淀分离法的基本步骤如下:
1. 将待分离物质溶解在适当的溶剂中,制备溶液。
2. 在溶液中加入适量的沉淀剂(通常是饱和溶液)。
3. 沉淀剂与待分离物质发生反应,生成沉淀物。
4. 将溶液与沉淀物分离,通常可通过过滤或离心将沉淀物从溶液中分离出来。
沉淀分离法的应用范围非常广泛,包括但不限于以下几个方面:1. 分离杂质:当溶液中含有杂质时,可以通过添加适量的沉淀剂,使杂质与沉淀剂发生反应生成沉淀物,从而分离出纯净的溶液。
2. 分离混合物:当混合物中含有不同成分时,可以利用沉淀分离法将其中一种或几种成分分离出来。
3. 分离纯度不同的物质:当溶液中含有不同纯度的物质时,可以通过沉淀分离法将其中高纯度的物质分离出来,从而提高物质的纯度。
4. 提取目标物质:当需要提取特定物质时,可以利用沉淀分离法将目标物质从复杂的混合物中提取出来。
沉淀分离法是一种简单有效的分离方法,在化学实验和工业生产中有着广泛的应用。
粪便检查沉淀法的原理及应用
粪便检查沉淀法的原理及应用1. 原理介绍粪便检查沉淀法是一种常用的粪便检查方法,通常用于分析粪便中的微生物、寄生虫和其他病原体等。
其原理是通过将粪便样本在一定条件下离心分离,使固体颗粒沉淀到离心管底部,从而方便观察和分析。
具体步骤如下: 1. 取适量的粪便样本放入离心管中。
2. 加入适量的浮选液,促使固体颗粒悬浮在液体中。
3. 将粪便样本离心,使用合适的离心速度和时间,使固体颗粒沉淀到离心管底部。
4. 倒掉上层液体,留下沉淀。
5. 可对沉淀进行进一步观察、染色和分析。
2. 应用范围粪便检查沉淀法在临床和研究中有广泛的应用,主要用于以下几个方面:2.1 检测微生物粪便中常含有各种微生物,如细菌、真菌、病毒等。
通过粪便检查沉淀法可以对这些微生物进行分离和鉴定,从而对某些感染病原体的存在和传播进行监测和研究。
2.2 寄生虫检测粪便中常常存在各种寄生虫,如蛔虫、钩虫、弓形虫等。
通过粪便检查沉淀法可以将这些寄生虫固定和观察,对寄生虫感染进行诊断和治疗提供参考。
2.3 原生动物检测粪便中也常出现一些原生动物,如滴虫、毛滴虫等。
通过粪便检查沉淀法可以将这些原生动物分离和观察,对相关疾病的诊断和治疗提供依据。
2.4 疾病诊断粪便检查沉淀法还可以用于一些疾病的诊断,如炎症性肠病、消化道肿瘤等。
通过观察粪便样本中的细胞、纤维等特征,可以辅助医生进行疾病的判断和诊断。
3. 注意事项在进行粪便检查沉淀法时,需要注意以下几点:1.样本收集:样本的采集应尽量新鲜,并避免被外界污染。
应将样本取自中间部分,避免表面的污染物对检测结果的干扰。
2.检查时限:粪便样本应尽快送检,避免样本老化影响检测结果。
一般来说,24小时内送达实验室效果较佳。
3.设备清洁:在进行粪便检查沉淀法前,需要对离心机、离心管等设备进行彻底清洁,以避免污染和交叉感染。
4.结果解读:对于粪便检查沉淀法得到的结果,需要由专业的医生或实验室人员进行解读和分析。
3沉淀分离法
2
大量
Pd
2
痕量(被测)
CaCO3 沉淀
Ca CO3
2
2
CaCO3
Pd2+离子附着在CaCO3沉淀的表面,形成共沉淀。
① 无机共沉淀剂
● 氢氧化物沉淀: 如,Fe(OH)3,Al(OH)3,MnO(OH)2等,主要利用 表面吸附作用使痕量金属离子共沉淀。 ● 硫化物沉淀: 如,PbS、HgS等,共沉淀是除吸附、吸留作用 外还有后沉淀作用。 ● 某些晶形沉淀: 如,BaSO4,SrSO4,SrCO3等,可与生成相似晶 格的离子形成混晶(如BaSO4-RaSO4、BaSO4PbSO4等)而共沉淀。
提高氢氧化物沉淀分离的方法
(1) 采用“小体积”沉淀法——小体积、大浓度且
有大量对测定没有干扰的盐存在下进行沉淀。如:
在大量NaCl存在下,NaOH分离Al3+与Fe3+。 (2)加入掩蔽剂提高分离选择性。 (3) 控制pH值选择合适的沉淀剂 不同金属形成氢氧化物的pH值及介质不同。 (4)采用均匀沉淀法或在较热、浓溶液中沉淀并且热 溶液洗涤消除共沉淀。
(3)逐渐除去溶剂
• 如果将试液与有机沉淀剂在某种水溶液混合,然后慢慢蒸 发除去溶剂,即可在适当的缓冲条件下进行均相沉淀。 • 例如,用8-羟基喹啉沉淀Al3+时,可在Al3+ 试液中加入醋酸
胺缓冲溶液、8-羟基喹啉的丙酮溶液,在70-80℃加热3h,
使丙酮挥发,15min 后即有8-羟基喹啉铝的晶形沉淀析出, 此沉淀易于过滤、洗涤。
均相沉淀的优点: 这样的沉淀不但吸附的杂质少,沉淀较纯净, 而且不必陈化,过滤、洗涤液较方便。 均相沉淀的途径
(1)试剂水解 (2)在溶液中直接产生出沉淀剂 (3)逐渐除去溶剂 (4)破坏可溶性的络合物
第一节常量组分的沉淀分离法
(5)五价的金属离子,除铌、钽能生成HNbO3及 HTaO3外,其它的以酸根形式存在于溶液中。
(6)六价的金属离子,在酸性溶液中,钨能生成
H2WO3沉淀,其它的以酸根形式存在于溶液中。
(7)七价的金属离子,不能生成氢氧化物沉淀,如
MnO4-等。
(二)常用的控制溶液pH值的方法
二、沉淀为其他化合物
(一)沉淀为硫化物
约有40多种金属离子可以生成溶解度不同 的难溶性硫化物。根据溶解度不同,可将元 素分为五类:
(二)沉淀为硫酸盐 除钙、锶、钡、镭、铅的硫酸盐外,其他的 绝大部分硫酸盐可溶于水。
(三)沉淀为氯化物 (四)沉淀为磷酸盐 (五)沉淀为草酸盐 (六)沉淀为碳酸盐 (七)冰晶石法分离铅
在铵盐存在下,利用氨水作沉淀剂,将溶液的 pH值调整为8-10,使一些氢氧化物析出沉淀的方, 称为氨水法。
加入铵盐(一般用氯化铵)的作用是: 第一,虽然氨水是弱碱,在溶液中仍能电离出相当数 量的OH-,单独使用氨水,可使溶液的pH大于10,此时Mg2+ 析 出沉淀。而一些两性氢氧化物有部分溶解。但是,加入铵盐 后,可抑制氨水的电离,使溶液中OH-,降低,可防止Mg2+沉
三、利用有机沉淀剂的沉淀分离法
1 优点 (1)许多有机沉淀剂,特别是螯合物沉淀,难
溶于水,可将金属离子定量沉淀分离。沉淀吸 附无机杂质较少,沉淀较纯。 (2)选择性高,有利于金属离子的选择性分离。 (3)有机沉淀剂分子量大,有利于重量法测定。
谢谢观看
Ge , Ga 等的分离。 4+ 3+ 烈的吸附性,它能吸附溶液中的其它金属离子,发
第一节常量组分的沉淀分离法
水解,使溶液的pH值降低,利用吡啶和吡啶
第二章 沉淀分离法
常用的无机元素及化合物的挥发形式
表 2-9 无机元素及化合物的挥发形式 挥发形式 元素及化合物 单质 卤素、I2(升华) 氧化物 CO2、SO2、RuO4、OsO4、SeO2、TeO2、 As 2O3 氢化物 NH3、P H3、 As H3、 Sb H3、 H2S、 H2Se、 H2Te、 卤化氢等 氟化物 BF3、SiF4 氯化物 HgCl2、 Ce Cl4、 AsCl3、 SbCl3、 SnCl4、 SeCl2、 SeCl4、 SeCl6、 TeCl2、TeCl4、CrO2Cl2 溴化物 CdBr2、 CeBr4、 AsBr3、SbBr2、 3、SnBr4 酯类 B( OCH3) 3、 B(OCH2CH3) 3
依据原理:容度积原理.
沉淀分离法:
1. 对沉淀的要求:
(1)沉淀溶解度必须很小 (2)沉淀易于过滤 (3)沉淀力求纯净
2. 常用的沉淀剂
2.1 无机沉淀剂 氢氧化物、氨、硫化物等沉淀剂 2.2 有机沉淀剂 草酸、铜试剂、铜铁试剂
一、 常量组分的富集和沉淀分离
1、无机沉淀剂 1)氢氧化物沉淀 大多数金属离子能形成M(OH)n↓,且溶 解度差别大,可控制pH实现分离 缺点 • 选择性较差 • 共沉淀现象严重 • 故分离效果不理想
2)硫酸盐沉淀 硫酸作沉淀剂,浓度不能太高,因易形成 MHSO4盐加大溶解度, 沉淀碱土金属和Pb2+, CaSO4 溶解度大,加入乙醇降低溶解度。 3)卤化物沉淀 氟化稀土和与Mg(II), Ca(II), Sr(II), Th(IV)氟化物 沉淀,冰晶石法沉淀铝 在pH=4.5 Al(III)与NaF生成 (NaAlF6)法沉淀分离Al(III),与Fe(III),Cr(III), Ni(II), V(V)Mo(VI)等分离
分离科学与技术第2章 沉淀分离法
第二章 沉淀分离法
2.2 沉淀的生成过程 2.2.5 分级沉淀 分级沉淀:两种难溶盐(阳离子或阴离子相同),若 其溶度积相差足够大时,可通过加入沉淀剂将其先后分 别沉淀出来加以分离。 溶度积小的难溶盐先沉淀,如 AgI 较 AgCl 先沉淀。
第二章 沉淀分离法
2.2 沉淀的生成过程 2.2.5 分级沉淀
第二章 沉淀分离法
2.2 沉淀的生成过程 2.2.4 晶形沉淀与胶体 内因: 沉淀的性质
生成沉淀类型 外因
沉淀的形成条件
沉淀的后处理
沉淀类型:晶形沉淀、无定形沉淀、凝乳状沉淀
几种类型沉淀的比较 特点 直径 晶形沉淀 0.1~1 m 凝乳状沉淀 0.02~0.1 m 无定形沉淀 < 0.02 m
[I ] [Cl ] 6 6 10 , 10 [Cl ] [I ]
Ksp,AgI = [Ag+][I] = 9.31017 Ksp,AgCl = [Ag+][Cl] = 1.81010 当 [Cl]/[I] < 106 时,只有 AgI 析出; 当 [Cl]/[I] > 106 时,AgCl 才开始析出。
第二章 沉淀分离法
2.1 沉淀生成的条件 2.1.3 氢离子浓度及配位剂的影响 配位剂的影响: 难溶盐沉淀 + 配位剂 溶解度增大(或完全溶解)
第二章 沉淀分离法
2.1 沉淀生成的条件 2.1.4 有机溶剂的影响 有机溶剂的影响: 难溶盐沉淀 + 有机溶剂 溶解度减小(溶剂化作用较 小,介电常数较低)。如 PbSO4: 100 mL H2O: 4.0 mg, 100 mL 20% 乙醇: 4.0/10 mg 100 mL 乙醇: 4.0/1500 mg
第二章 沉淀分离法
沉淀分离法
沉淀分离法沉淀分离法是分离纯化生命大分子物质常用的一种经典方法。
一、沉淀分离法的基本原理概述沉淀法也称溶解度法,其纯化生物大分子的原理是根据物质的结构差异(如蛋白质分子表面疏水基团和亲水基团比例的差异)来改变溶液的某些性质(如pH值、极性、离子强度、金属离子等),使抽提液中有效成份的溶解度发生变化,使所需有效成分出现最大溶解度,而杂质出现最小溶解度;或者相反,然后溶解度小者以沉淀的形式析出,从而达到从抽提液中分离有效成份的目的。
二、沉淀分离法中沉淀生成的过程(1)形成过饱和溶液与核的形成溶液达到过饱和状态时,首先有几个阴阳离子相聚形成结晶核,进一步在其周围聚集了阴阳离子、胶体粒子,成长为肉眼可见的粒子。
过饱和度浓度越大,核的形成速度越快,数目越多。
一旦有核产生,就开始形成沉淀,过饱和状态开始解体。
(2)沉淀的生长溶液中阴阳离子、胶体粒子等向晶核运动并在其表面上沉积下来,使核慢慢生长为沉淀。
沉淀分离法中对沉淀形式有几点要求:○1沉淀的溶解度要小,以保证被测组分能沉淀完全;○2沉淀要纯净,不应带入沉淀剂和其他杂质;○3沉淀易于过滤和洗涤,以便于操作和提高沉淀的纯度;○4沉淀易于转化为称量形式,同时,称量形式的分子量应具有确定的化学组成、应具有足够的化学稳定性、应尽可能大,这样可使称量的物质质量较大,从而减小称量误差,提高方法的准确度。
(3)陈化陈化,是使沉淀粒子变得粗大的一种有效方法。
生成的沉淀不马上过滤,将其与母液一起放置一段时间,使沉淀粒子再长大。
加热和搅拌可缩短陈化时间。
三、沉淀分离法的分类及其特点根据沉淀剂的不同,沉淀分离法也可以分成用无机沉淀剂(氢氧化物、硫化物、其它无机沉淀剂)的分离法、用有机沉淀剂(草酸、铜试剂、铜铁试)的分离法和共沉淀分离富集法。
沉淀分离法和共沉淀分离法的区别主要是:沉淀分离法主要使用于常量组分的分离(毫克量级以上);而共沉淀分离法主要使用于痕量组分的分离(小于1mg/mL)。
关于化学沉淀法的一些知识点
引言概述:
化学沉淀法是一种常用的分析化学方法,在实验室中广泛应用于沉淀分离、定量分析等领域。
本文将详细介绍化学沉淀法的基本原理、适用范围、操作步骤、优缺点以及常见注意事项。
通过阅读本文,您将对化学沉淀法有更深入的了解,能够正确应用于实验中。
正文内容:
一、基本原理
1.1结晶沉淀原理
1.2溶液浓度与沉淀形成的关系
1.3沉淀反应的平衡控制
二、适用范围
2.1利用化学沉淀法分离固体与液体混合物
2.2定性分析中的应用
2.3定量分析中的应用
三、操作步骤
3.1沉淀剂的选择与加入
3.2搅拌和沉淀时间控制
3.3沉淀物的分离与洗涤
3.4沉淀物的干燥与称重
3.5结果计算与分析
四、优缺点
4.1优点:简单快速、成本低廉等
4.2缺点:选择沉淀剂的难度、处理大量样品需谨慎等
五、常见注意事项
5.1沉淀剂的选择要考虑实验目的和样品性质
5.2操作过程中需要注意的溶液浓度和反应温度
5.3沉淀物的分离和洗涤过程中要避免机械损伤
5.4结果计算时要注意准确性和精确度
5.5废液处理时需遵守环境保护法规
总结:
化学沉淀法是一种常用的分析化学方法,通过掌握其基本原理、适用范围和操作步骤可以正确进行实验操作。
在实验中要注意选择合适的沉淀剂、控制溶液浓度和反应温度、避免沉淀物损伤以及正确计算结果。
化学沉淀法具有简单快速、成本低廉等优点,但在处理大量样品和选择沉淀剂上需要谨慎。
同时,在实验过程中要严格遵守环境保护法规,合理处理废液。
通过深入了解化学沉淀法
的知识点,我们可以更好地应用于实验中,提高实验操作的准确性和精确度。
第二章沉淀分离法
第二章 沉淀分离法沉淀分离(separation by precipitation)法是在试液中加入适当的沉淀剂,使某一成分以一定组成的固相析出,经过滤而与液相相分离的方法。
沉淀分离法是一种经典的化学分离方法,该法需经过过滤、洗涤等步骤,操作较为烦琐费时,但通过改进分离操作,使用选择性较好的沉淀剂,可以加快分离速度,提高分离效率,因此至今仍得到广泛的应用。
本章主要介绍无机沉淀剂分离法、有机沉淀剂分离法、均相沉淀分离法和共沉淀分离法四类方法。
§2-1 无机沉淀剂分离法一些离子的氢氧化物、硫化物、硫酸盐、碳酸盐、草酸盐、磷酸盐、铬酸盐和卤化物等具有较小的溶解度,借此可以进行沉淀分离。
另外还有一些离子可以被还原为金属单质而被沉淀分离开。
一、沉淀为氢氧化物1.氢氧化物沉淀与溶液pH 值的关系可以形成氢氧化物沉淀的离子种类很多,根据各种氢氧化物的溶度积,可以大致计算出各种金属离子开始析出沉淀时的pH 值。
例如Fe(OH)3的K sp =4×10-38,若[Fe 3+]=0.010mol.L -1,欲使Fe(OH)3析出沉淀,则必须满足以下条件:383104]][[⨯>-+OH Fe010.0104][383--⨯>OH112.106.1][---⨯>L mol OH8.11<pOH 2.2>pH由此可见,欲使0.010mol.L -1 Fe 3+析出Fe(OH)3沉淀溶液的pH 值应大于2.2。
当溶液中残留的Fe 3+的浓度为10-6 mol.L -1时,即99.99%的Fe 3+已被沉淀,可以认为沉淀已经完全,此时的pH 值为:第二章 沉淀分离法1113638.104.310100.4][-----⨯=⨯=L mol OH 5.10=pOH 5.3=pH根据类似的计算,可以得到各种氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH 值,但是这种由K sp 计算得到的pH 值只是近似值,与实际进行氢氧化物沉淀分离时所需控制的pH 值往往还存在一定的差异,这是因为:(1)沉淀的溶解度和析出的沉淀的形态、颗粒大小等条件有关,也随陈化时间的不同而改变。
沉淀分离法
4.1.3形成晶核沉淀共沉淀分离法
有些痕量组分由于含量是在太少,但可把它 作为晶核使另一种物质聚集在其上,使晶核长大成沉 淀而一起沉淀下来。例如在含有痕量Ag、Au、Hg、 pd、pt的离子溶液中,应加入少量的亚碲酸钠Sncl2。 无机沉淀剂有强烈的吸附性但选择性差,而且极少数 可以经灼烧挥发出去,在大数情况下还需要将加入的 载体元素与衡量组分进一步分离。下表列出了一些 共沉淀的离子、化合物和其沉淀需要的载体。
2)NH3NH4Cl溶液 这一溶液体系实际上是一个缓冲体系,可 控制溶液的PH在8~10,金属离子极易与NH3配位, 碱金属和碱土金属留在溶液中,利用大量的铵根离 子作平衡离子,减少沉淀对其他离子的吸附。 NH4Cl电解质可以中和带负电的氢氧化物交替离子, 促使胶体沉淀凝聚 ,易于过滤。 3)ZnO悬浊液 当锌离子浓度改变时,PH值改变极其缓慢, pH值应控制在5.5~6.5,以便沉淀金属离子。除ZnO 以外,BaCO3 、MgO、CaCO3等的原理也一样, 但控制的范围不同。
化学分离法 chemical separation
组员:
xxx
第三章
沉淀分离法
本章内容: • 无机沉淀剂分离法 • 有机沉淀剂沉淀分离法 • 均相沉淀分离法 • 共沉淀分离法 • 新型沉淀分离法及其应用
沉淀分离法
沉淀分离法是以沉淀反应为基础、选 用合适的沉淀剂有选择性地沉淀某些离子, 使欲分离的组分与其它组分分离。 沉淀分离法包括常规沉淀分离法、均 相沉淀分离法和共沉淀分离法,他们之间也 有区别,前面两个主要应用在常量和微量组 分的分离,后者则主要应用在痕量组分的分 离富集。
4.2.1分子胶体共沉淀法
当胶体溶液难以聚集时加入有机共沉淀 剂促使其凝聚析出的方法称为胶体凝聚法。 4.2.2形成离子缔合物共沉淀分离 有机沉淀剂和某种配体形成沉淀作为载 体,被富集痕量元素离子与载体中的配体络合 而与带相反电荷的有机沉淀缔合成难溶盐,这 两者具有相似故两者生成共溶体而一起沉淀 下来. 形成缔合物的沉淀剂