表面活性剂_水热法一步制备纳米In_2O_3气敏材料_娄向东

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水热合成一维α-MoO3纳米棒及其湿敏性能研究

水热合成一维α-MoO3纳米棒及其湿敏性能研究李金涛;吴玉会;刘卓;赵晶;王生力【期刊名称】《材料导报》【年(卷),期】2017(031)006【摘要】采用水热法,以钼酸铵和硝酸为原料合成了一维纳米α-MoO3棒状材料,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对其物相及形貌进行了表征.一维α-MoO3纳米棒直径为200～300 nm,长度为5～10 μm.一维α-MoO3纳米棒表现出良好的湿敏性能,所制得的传感器在100Hz、11％～95％湿度范围内,其复阻抗-相对湿度关系在半对数坐标下有5个数量级的变化,线性度好.元件的恢复和响应时间较短,分别为3s和35 s,元件的湿滞约为4％ RH.利用器件在不同湿度下的阻抗图谱建立了相应的等效电路,分析其电导过程.结果表明,在低湿度范围内,器件传导主要依靠一维α-MoO3材料内少量的自由电子传导以及材料本身束缚电荷的极化;在高湿度范围内,吸附水分子的分解和极化所引起的离子导电占主导地位.【总页数】4页(P34-37)【作者】李金涛;吴玉会;刘卓;赵晶;王生力【作者单位】河北地质大学实验实践教学中心,石家庄050031;河北地质大学实验实践教学中心,石家庄050031;河北地质大学实验实践教学中心,石家庄050031;河北地质大学实验实践教学中心,石家庄050031;河北地质大学实验实践教学中心,石家庄050031【正文语种】中文【中图分类】O649.4【相关文献】1.一步水热合成Ag-OMS-2纳米棒及其催化燃烧性能研究 [J], 孙明;邢泽峰;刘胜男;张小庆;林婷;余林2.氧化镓纳米棒的超声法制备及湿敏特性研究 [J], 娄彦龙;王丁;王朋朋;郑学军3.γ-Fe2O3/硅纳米孔柱阵列湿敏元件的湿敏性能研究 [J], 王海燕;李隆玉;董永芬;李新建4.MoO3微米片的水热合成及其电化学性能研究 [J], 金鑫5.水热合成的MoO3-SnO2催化剂催化氧化二甲醚的性能研究 [J], 杨奇;高秀娟;冯茹;李明杰;张俊峰;张清德;韩怡卓;谭猗生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

纳米SnO2粉体的水热法制备及其气敏性研究

ＳｎＯ，催化材料等
。
制备纳米ＳｎＯ的方法有很多。刘敬茹等采用直流溅射法制备ＳｎＯ，纳米颗粒，王莹等采用溶剂热法制备ＳｎＯ纳米球。按反应的类型分类，可
ｐｏｗｄｅｒｓｔｏｅｔｈａｎｏｌｎａｎｏ—ＳｎＯ２ｍａｔｅｒｉａｌｈａｓｂｅｔｔｅｒｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙｏｒｆｔｒａｃｅａｎｄｌｏｗｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｅｔｈａｎｏ１．
条件为：水热温度１８０℃ ，溶液ｐＨ值为８，反应时间６ｈ。纳米粉体对乙醇的气敏性检测表明，制备的纳米ＳｎＯ材料对微量、低浓度的乙醇气体有较好的灵敏度。
关键词：纳米ＳｎＯ；水热法；气敏性中图分类号：ＴＢ３８３，ＴＱ１３４．３２文献标识码：Ａ文章编号：１００３— ３４６７（２０１７）０６— ００２０— ０４
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＥｎｅｒｇｙ，ＺｈｅｎｇｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５０００１，Ｃｈｉｎａ）
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ１８０℃ ，ｆｉｎａｌｐＨｖａｌｕｅｏｆｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎ８，ｒｅａｔｉｏｎｔｉｍｅ６ｈ。Ｔｈｅｇａｓｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙｄｅｔｅｃｔｉｏｎｎａｎｏ

溶胶-水热法制备纳米SrTiO3及其表面包覆Al2O3的研究

ＡｌＯ。。借助Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）、激光粒度分析仪（ＳＬ）、红外光谱分析仪（ＦＴ＿ＩＲ）、扫描电子显微镜（ＳＥＭ）及透射
电子显微镜（ＴＥＭ）对样品进行比较分析。结果表明，用溶胶－水热法制得的ｓｒＴｓ粉体颗粒具有较小的粒径，但团聚现象比较严重；经过表面包覆Ａｌ２（）３后的ＳｒＴｉＯｓ粉体颗粒粒径小，形状规则，呈球状，分散性好，分布均匀，团聚现
ｓｉｚｅａｎａｌｙｚｅｒ（ＳＬ），ｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｅ（ＦＴ— ＩＲ），ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ）ａｎｄｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎ
ＡｂＯａｎａｎｏｐｏｗｄｅｒｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｔｈｒｏｕｇｈｓｏｌ — ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄ，ａｎｄｗｅｒｅｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔｌｙｃｏａｔｅｄ
・３７・
溶胶－水热法制备纳米ＳｒＴｉＯ３及其表面包覆Ａｌ２ｏ３的研究
王宁章，刘世丰，刘静，容世龙
（１广西大学计算机与电子信息学院，南宁５３０００４；２广西大学材料科学与工程学院，南宁５３０００４）摘要采用溶胶一水热法制备纳米ＳｒＴｉＯ３粉体，并采用非均匀形核法在纳米ＳｒＴｉＯ３粉体颗粒表面包覆一层

水热法制备α-Fe2O3纳米球及其光催化性质研究

ＱＡｕ．ｎｗｕＭｎ．ａ＇，ＩＮＹ — Ｕ，ＵＸａ．ｅＬｉｇｈａＵＮＧｉｉｇ一，ｉｇｚｉＱＡｉＤｉｚｎ，ＵＸａ．ｕｙＷｎｈｎ
（．ｃｏｌｏＰｙｉｎｔｉｓＳｉｃ，ｎｕＰｏｉｃｌｅａｏａｒｆｎｒａｉｔｒｌａｄＤｖｅ，１ＳｈｏｆｈｓｓａｄＭａｒｌｃｎｅＡｈｉｒｖｉｙＬｂｒｔｏｆｍｔｎＭａｉｓｎｅｉｓｃｅａｅｎａＫｏｙＩｏｏｅａｃ
摘要：硝酸铁、酸为原料，用水热反应法合成球形一Ｆ，米颗粒．用ｘ射线衍射仪以草采ｅＯ纳利
（Ｒ、ＸＤ）扫描电子显微镜（Ｅ对产物的物相和形貌进行表征，究水热反应温度对物相形成和形貌ＳＭ）研影响的规律；同时以甲基橙溶液为目标降解物，以紫外灯为实验光源对产物进行了光降解性能测试．结果表明：热反应温度的提高有利于一Ｆ水ｅＯ晶体颗粒的晶化，使其粒径分布均匀，并形貌趋向于球
形．光催化性能测试中，着光照时间的延长，在随纳米一Ｆ甲基橙的降解率不断提高．ｅＯ对
关键词：仅一Ｆ，水热法；催化性能ｅＯ；光中图分类号：６４８；７３１Ｏ１．１Ｘ０．文献标志码：Ａ文章编号：００— １２２１）１０３１０２６（０１０ — ０７—０５

CdS纳米材料的制备及气敏性能研究

CdS纳米材料的制备及气敏性能研究
娄向东;贾晓华;王晓兵
【期刊名称】《传感器与微系统》
【年(卷),期】2005(024)008
【摘要】采用室温固相反应法制备了纳米CdS粉体.用X射线衍射仪(XRD)对产物进行物相分析,投射电镜(TEM)对产物的形貌、大小进行了表征.结果表明:CdS在608℃以下能在空气中稳定存在,采用静态配气法测定了材料的气敏性能,发现CdS 对C2H5OH有很高的灵敏度与选择性,是一种有较好的应用前景的气敏材料.
【总页数】3页(P22-24)
【作者】娄向东;贾晓华;王晓兵
【作者单位】河南师范大学,化学与环境科学学院,河南,新乡,453007;河南师范大学,化学与环境科学学院,河南,新乡,453007;河南师范大学,化学与环境科学学院,河南,新乡,453007
【正文语种】中文
【中图分类】TP212.2
【相关文献】
1.花状CuO-ZnO异质结复合纳米材料的制备及其增强的气敏性能研究 [J], 齐一铭; 陈储君
2.花状CuO-ZnO异质结复合纳米材料的制备及其增强的气敏性能研究 [J], 齐一铭; 陈储君
3.WO3纳米材料的制备及其气敏性能研究进展 [J], 孙一诺;王浩任;陈万松;卓凯月;
朱怡荣;朱效格;马登学;张永专;梁士明
4.ZnO/TiO2复合纳米材料的制备及其乙醇气敏性能研究 [J], 林金梅;张晗
5.三氧化钼纳米材料的制备及气敏性能研究进展 [J], 王诗雨;张莹;梁士明;储向峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

水热法制备SnO2纳米颗粒及其在气体传感器中的应用

水热法制备SnO2纳米颗粒及其在气体传感器中的应用摘要纳米SnO2颗粒的化学稳定性好,灵敏度高，气体选择性好，因此在气体传感器方面具有潜在的价值.纳米SnO2颗粒的制作方法多种多样，本文重点就水热法加入制备纳米SnO2颗粒及其气敏性进行研究,并对进一步提高其气体传感性进行了展望.关键词：SnO2纳米颗粒、水热法、气敏性Hydrothermal prepared SnO2 nanoparticles and their applications in gas sensorsAbstractSnO2 Nano-particles in the gas sensor has potential value because of its good che mical stability, high sensitivity, good gas selectivity. Nano SnO2 particles has a wide variety of production methods, the focus of this paper is the hydrothermal method of preparation of nanometer SnO2 particles and gas sensing research, in addition how to further improve its gas sensing prospect.Key Words: SnO2 nanoparticles；hydrothermal method ；gas sensing引言SnO2是一种重要的无机化工原料，具有优良的气敏特性以及阻燃性、光电性能，同时还具有活性大、性能易于控制、制备方法灵活多样等特点，被广泛应用于气敏元件、湿敏元件、液晶显示、催化剂、光探测器、半导体元件、电极材料、保护涂层及太阳能电池等技术领域[1].多晶纳米材料具有表面效应、体积效应和量子尺寸效应，其物理和化学性质明显优于普通材料，近些年来围绕SnO2为基体的气敏材料制备及元件制作技术的研究十分活跃.1水热法制备SnO2纳米颗粒水热法又称热液法[2]，是在特制的密闭反应容器高压釜里,采用水溶液或其它流体为反应介质,在高温大于100℃、高压大于0.981MPa的条件下进行有关化学反应的总称.水热法制备的纳米粒子具有晶粒发育完整、粒度小、分布均匀、颗粒团聚较少、分散性好和成分纯净等优点，而且制备过程污染小、成本低、工艺简单，尤其是无需后期的高温处理，避免了高温处理过程中晶粒的长大、缺陷的形成和杂质的引入，制得的粉体并且具有较高的烧结活性.水热法制备SnO2纳米颗粒的影响因素有很多，在反应过程中反应物浓度、时间、温度、酸度、有机溶剂、压强、表面活性剂等对SnO2纳米颗粒的形成都有一定的影响.陈祖耀[3]等利用水热法将一定摩尔比的SnCl4溶液和浓硝酸溶液混合,于150℃的温度下加热12小时,水洗后干燥得5nm的四方相SnO2纳米粉体.李燕[4]利用醇和水溶液法得到平均粒径为10nm的纳米粉体.与单纯用水作溶剂相比,发现醇作溶剂时制得的粉体分散性好、粒径小,团聚状况减轻.Chen等[5]以氯化锡为锡源，氢氧化钠为沉淀剂，在不同的反应介质中，结合水热法合成了维数可调的金红石型氧化锡纳米棒，通过分析发现，在乙醇反应介质中，可以得到约4.5-39.1nm的纳米棒；在水/醇（体积比为1比1）的反应介质中，得到了约42-197nm的氧化锡纳米棒；等体积水醇混合溶液中加入十六烷基苯磺酸钠后，得到了5.5-19.3nm的纳米棒.李振昊等[6]，用超重力与水热法相结合，以SnCl4·5H2O和氨水为原料,用旋转填充床制备出均一、细小的SnO2前驱体，为水热后处理提供一个良好的溶液粉环境，并研究了水热温度、反应物浓度和水热时间等实验条件对的纳米SnO2体的晶体结构、粒度及分散性的影响.结果表明,在SnO2溶液浓度为0.05 mol/ L、水热温度240～280℃以及陈化时间3～8h得到的粉体结晶性良好、比表面积大(90～170m2/g)、粉体的颗粒大小在2～6nm左右,并具有良好的分散性.王东新等[7]利用氯化锡和氨水作为反应试剂,通过水热合成技术制备了近球形,棒状,椭球形,六角形等粉体形貌和粒径范围从4nm至120nm的纳米氧化锡粉体,并对水热合成条件对粉体的粒径和形貌的影响进行了研究.所制备的粉体的XRD分析结果显示,合成温度在160℃以上并且合成时间在3h以上,粉体全部具有氧化锡晶体结构.魏妙丹[8]等人发现，以SnCl4·5H2O为主要原料，与NH3.H2O反应制备出颗粒粒径为10-30nm分散性较好的近似球形的纳米SnO2颗粒，探求出用乙醇为溶剂，样品的分散性较好；以十六烷基铵作为分散剂与Sn4+的比例为10:1时分散效果最佳.当SnCl4溶液的浓度0.2mol/L时，分散性较好，粒径较小，30-90℃作为反应温度较为适宜.不同的水热处理时间所合成的SnO2粉体具有不同粒径的棒状形貌.近来，有学者对水热法进行了改进，张等[9]用水热法制备出颗粒的粒径7.9nm 近似球状的的SnO2纳米晶体，但发现其分散性不好，同时，他们利用共沸蒸馏法得到颗粒疏松，最小尺寸为4.6nm平均粒径约为20nm的SnO2纳米晶体.用正丁醇代替水分子时，消除了颗粒间Sn-O-Sn化学键的形成.利用溶胶-凝胶法制备最小尺寸为8.2nm,平均粒径约为70nm左右的三角锥形颗粒，使用超声波技术防止团聚使粒径分布更均匀.国外也有一些新的方法取得了新进展.Masayoshi Yuasa等[10]将500mL浓度为1.0mol/L的NH4HCO3溶液滴入100mL浓度为1.0mol/L的SnCl4·5H2O溶液中，利用水热处理得到锡酸悬浮液，通过离心机洗涤并且去离子水数次然后15g的锡酸溶液在压强为10MPa温度为200°C,PH为4.5，体积为300mL的氨溶液中处理3个小时，得到SnO2稳定悬浮液.利用光化学沉积法制备经水热处理Pd改性的二氧化锡稳定悬浮液，通过改变PH值利用旋转涂膜法得到Pd改性的SnO2纳米薄膜式气敏传感器.同时还有美国的Kistler利用渗透膜水解SnC14制胶合成了SnO2粉体，日本的八木秀明用Sn(OC4H9)4水解成胶后焙烧得到SnO2纳米晶体，芬兰H．Tor vela的SnSO4热解法得到SnO2纳米晶体等.综上所述,控制反应物浓度、温度、时间、压强等初始条件可改变晶体的粒径.在合成体系中加入表面活性剂和水溶性多聚物，会在沉淀颗粒表面形成可阻止纳米粒子团聚的保护层，也可使纳米粉体的粒径分布较窄、分散性能更好.添加乙醇、正丁醇等有机溶剂可改变晶体团聚现象.2纳米SnO2颗粒的气敏性及其在传感器方面的应用SnO2属于立方晶系，具有金红石结构.呈N型半导体特性，结构上禁带宽度较宽（3.7eV）.因此，SnO2材料具有物理、化学稳定性好，耐腐蚀性强，对气体检测可逆，吸脱时间短；可靠性较高，机械性能良好；电阻随气体浓度的变化呈抛物线变化趋势等特点，由于纳米SnO2本身的结构和特点，使其具有较大的比表面及较高的活性,对其气敏、电导、光敏吸收产生巨大影响，适用于微量、低浓度气体检测等性能，可应用于气敏材料湿敏材料.经研究发现，纳米化气敏材料的气敏特性可以从比表面大小的控制机理和晶界势垒控制机理两方面提高:随着纳米粒子粒径的减小,会产生更多的晶界,晶界势垒也相应的增加,由于吸附气体而产生的势垒变化也更为明显;同时,粒径的减小使得材料的比表面积增大,表面原子数大量增加,表面原子数的增多及表面原子配位的不饱和性导致更多不饱和键,使表面吸附气体的能力大大增强,因此表面电荷层厚度受气体吸附的影响更大.目前SnO作为应用最广泛的气敏材料[11]，可对H2、CO、NO2、C2H2、H2S、2NH3、CH4、天然气等还原性、可燃性和有毒气体进行全面检测.近年来利用纳米技术制成了超细SnO2粉体，并开发出性能优良的薄膜型[12-13]、厚膜性、体型气敏元件.应用中发现SnO2粉体颗粒的大小、形状及均匀性等都直接影响到元件的灵敏度、选择性和稳定性，要得到灵敏度高的气敏元件，必须先合成粒度分布均匀、单分散性好的超细SnO2粉体[14-15]，粉体颗粒越小，比表面积越大，活性越高，对气体的吸附就越多，响应恢复时间会更短，气敏元件灵敏度也就越高.ChaonanXu[16]等发现SnO2粉末粒径低于5nm时，气敏元件灵敏度急剧增大.一般认为，半导体氧化物传感器的传感机理是吸附气体分子对半导体表面电子传导性能的调控作用.也就是：半导体氧化物的表面导电特性在气体分子吸附前后会发生显著变化（灵敏度）；吸附不同的气体分子，导电性能的改变程度不同（选择性）.由于SnO2纳米的气敏机理是表面电导模型，即当空气中的氧化气体吸附在半导体的表面，电子由半导体的表面形成电荷耗尽层，结果使半导体的电子浓度下降，电导率下降，SnO2纳米材料制备的气敏元器件的工作机制如下：当器件在洁净的空气（氧化性气氛）中加热到一定温度时，将对氧进行表面吸附，在膜表面覆盖氧负离子，这种氧负离子由于温度的不同，可以是O2,O2-,和O-.由于从材料中抽取了电子，吸附的氧在膜的表面形成空间电荷层，呈现出高电阻状态；而在还原性被测气氛中，被测气体与氧负离子发生反应，电子重新回到金属氧化物中，使晶体的吸附氧脱附，致使表面势垒降低，从而使器件的电阻降低，以此来检测气体.其中气体的机制可以分为耗尽型吸附和积累型吸附.耗尽型吸附即当气体分子接触到SnO2表面时，若气体分子（原子)的电子亲和力大于SnO2的功函数时，为了使二者的费米能级相同，吸附的气体分子会从SnO2表面俘获电子，直至平衡为止.增强型吸附即若气体分子的电子亲和力小于半导体的功函数时，电子将由吸附的气体分子处漂移到半导体表面.半导体表面将聚集多余的电子，造成半导体表面的导电性增加.导致半导体表面电荷耗尽层的消失或减少，半导体电子浓度增加，电导率上升，因此可以根据传导器电导的变化来检测环境中的各种气体.对气体传感器的研究表明，金属氧化物半导体材料SnO2已趋于成熟化，特别是在CO2，C2H5OH，CO等气体检测方面，为了进一步提高其性能，这方面的工作主要是利用化学修饰改性方法，对现有气敏感膜材料进行掺杂、改性和表面修饰等处理，并对成膜工艺进行改进和优化，提高气体传感器的稳定性和选择性.在影响气敏性方面有多种因素方面上，掺杂效应的影响最为显著.研究发现制成的气敏元件的灵敏度、稳定性和选择性，可尝试掺杂为了更好的提高SnO2过渡金属阳离子（Fe3+、Cu2+、Ni2+等)[17-20]和贵金属（Pt、Pd、Ag、Sb、In、V 等)[21].耿丽娜等[22]采用水热法、苯胺原位聚合法制备了聚苯胺/二氧化锡(PAn/SnO2)杂化材料，结果表明苯胺单体在SnO的表面发生原位聚合，得到壳型PAn/SnO22杂化材料.气敏性试验发现，当测试温度升高到90℃时，PAn/SnO2杂化材料对乙醇气体表现出较好的选择性，并且响应、恢复时间短，可逆性好，适于在较宽浓度范围内对乙醇气体进行检测.邓等[23]发现在SnO2中掺入V2O5可改变元件的电阻，提高稳定性.V2O5含量为0.56wt%时电阻最小.掺碱土金属氧化物的SnO2薄膜元件提高了对乙醇的灵敏度，而对苯、丁烷、液化气、氨气、煤气几乎不敏感，对元件的增敏顺序与碱土金属氧化物的活性顺序一致：MgO>CaO>SrO>BaO.贾维国[24]等通过控制SbCl3的掺杂量来改变SnO2薄膜的电阻率，当Sb的含量达到10%时，电阻率达到极小值.Liu等[25]硅片为基片,分别得到了钯、锑、铂铟掺杂的氧化锡薄膜.结果表明,少量掺入这些金属并没有改变SnO2的粒径,但是少量锑的掺入,增加了氧化锡的费米能级,铟和钯的掺杂降低了SnO2的费米能级,而铂的掺入对SnO2的费米能级值没有影响;氢气吸附到薄膜上,不仅改变了锑和钯的化学价态,而且还改变了SnO2的电子结构.方等[26]发现Fe3+的加入对样品晶型的影响，即水热法可以直接制备Fe3+改性的金红石SnO2纳米颗粒,Fe3+进入SnO2的晶格之中形成固溶体.纳米颗粒为单分散状态,具有较大的比表面积,粒径分布均匀,粒径小于10nm;随着Fe3+添加量的增大,样品的粒径减小，样品的比表面积增大,当Fe3+添加量为15%时,样品的比表面积达到259.8m2·g-1.进一步证明,Fe3+的加入有效地抑制了颗粒的长大.添加Fe3+所提高的比表面积对于SnO2的Fe3+气敏性能是非常有利的.Masayoshi Yuasa等[27]通过光化学沉积法将PdCl42-将钯负载在SnO2表面改变其气敏性.研究发现当钯浓度为0.12%mol时SnO2的气敏性最强.和等[28]采用超声波喷雾技术，以SnCl4·5H2O和CO(NH2)2为前驱原料制备了氧化锡以及Ce稀土离子掺杂纳米粉体．结果表明，制备的SnO2粒子呈球状，尺寸在10～20nm，纳米颗粒均匀，分散性好．以该粉体为基础制备的相应气敏元件测试表明，纳米SnO2半导体气敏元件对NO2气体有着良好的响应－恢复特性，并且具有较高的灵敏度和较低的工作温度.稀土元素的掺杂一方面可以起到稳定剂的作用，另一方面起活化中心的作用，从而进一步增强元件的气敏特性，掺杂少量稀土元素铈能明显提高纳米SnO2粉体的气敏性能.除掺杂效应对气体传感器单一的影响外，我们还可通过改变掺杂物的量，空气的质量改善气体传感器方面的气敏性.Hae-Ryong Kim等[29]通过在SnO2中掺杂NiO后的他们发现如下图图1取自[29]图1为纯的SnO2，0.64NiO- SnO2的和1.27NiO- SnO2的分层球在干燥气氛（空心符号）和25％相对湿度（rh）（实心符号）的气敏性，（气体：50ppm的CO）.a1-a4分别为纯SnO2的分层传感器：气体响应（Ra/Rg中）（a1）中，90％的响应时间（τres）（a2）中，90％的恢复时间（τrecov）（a3）中，在空气中的电阻（Ra）（a4）.b1〜b4分别为0.64NiO-的SnO2分层传感器：Ra / Rg中（b1）中，τres（b2）中，τrecov（b3）中，和Ra（b4）.C1-C4分别为1.27NiO-的SnO2分层传感器：Ra/Rg（c1）中，τres（c2）中，τrecov（c3）中，和Ra（c4）中.图2取自[29]图2为50ppm下的CO暴露在干燥的空气中（a）和4％的湿空气（b）的1小时的期间的吸收光谱.其中非特异性吸光的较大改变仅对纯物质可见.在传感器的应用方面，叶晨圣等[30]发现利用热处理过的二氧化锡纳米粒子对甲醇、乙醇和丙醇有很好的探测灵敏度，最低的探测浓度能达到1.7ppm.另外对不同碳链的醇类和探测讯号间有很好的关联性.图3取自[30]图3为合成的二氧化锡(a)和热处理过的的二氧化锡(b)在220˚C下对乙醇的灵敏度进行测试.(A)对25ppm的乙醇进行再现性实验;(B)不同乙醇浓度(1.7-500ppm)的灵敏度变化.表1取自[30]表1为热处理过的二氧化锡纳米粒子在220˚C下测试甲醇、乙醇和丙醇在不同浓度(1.7ppm到500ppm)的灵敏度，*NA表示未探测.综上可知，今后就水热法制备金属离子或贵金属改性的SnO2纳米颗粒的气敏性能以及光电性能等方面进行研究将是一个新的方向.直接制备有金属或金属氧化物负载的SnO2纳米颗粒对改善晶体气敏性方面有显著的影响.3展望在晶体制备方面，可以通过改变反应条件，添加不同的有机溶剂来制备颗粒较小、更加稳定、比表面积较大的SnO2晶体，如添加其他醇类，或醇类衍生物来改变晶体团聚的方法将是改变粒径的一个新方向.我们还可以通过多种方法结合制作更为需要的晶体，如De liang Chen[31]等则利用微乳液法与水热法相结合的方法在SnCl4·5H2O中加入戊醇、正己烷、CTAB、尿素以及乙醇，在较温和的条件下制备了晶粒尺寸为几纳米的SnO：粉体，其晶粒分布范围只有3nm.从半导体气敏传感器的发展情况看，气敏材料的选择性问题，传感器的稳定性问题，与纳米SnO2性能不稳定和粒径较大有关，因此改善SnO2的粒径和稳定性还是当今研究方向的重要内容，同时气敏材料向多功能、薄膜化、集成化、小型化和智能化发展，也要从SnO2性能方面入手.因此，以后的研究开发中纳米技术和薄膜技术将成为主要方向，如果解决了稳定性问题，那成本低、响应时间短、灵敏度高的SnO2薄膜材料将有很大的发展前景.在纳米SnO2合成、制备中我们可以更多采用表面修饰技术，掺杂技术以改善气敏元件的性能.完善机械化学法制备SnO2纳米晶的装备和工艺，进一步提高纳米晶材料纯度和粒径的稳定性，提高产率.如在增大比表面积来改善气敏性方面可将单层SnO纳米片转换成多层SnO2纳米片[32]，这种方法简单，容易制作，使其在制造高灵敏度的SnO2占巨大优势.参考文献:[1]Hell egouarch F,Arefi-Khonsari F,et al.Sensors and Actuators B,2001,73:27[2]Laudise RA,KolbED,Key PL,In:Somiya S.edat.the first inter.Symp.Proc.onHydrothermal Reactions[C].Japan,1982:527-530.[3]陈祖耀，胡俊宝等.低温等离子体化学法制备SnO2超微粒子粉末[J].硅酸盐学报，1986,14(3):326-331.[4]李燕.醇水溶液加热法制备SnO2纳米粉[J].安徽建筑工业学院学报(自然科学版),2000,8(2):66-68[5]Chen D L，Gao L Facile synthesis is of single-crystal tin oxide nanorodswith tuable dimensions via hydrothermalprocess[J].Chen.Phys.Lett,2004,398(1-3):201-206.[6] 李振昊，乐园，郭奋，等.纳米二氧化锡粉体的超重力-水热制备与表征[J].北京化工大学学报，2007，34（4）：354-357.[7]王东新，钟景明，孙本双等.水热合成法对纳米氧化锡粉体粒径和形貌的控制研究[J].无机化学学报，2008,24（6）：892-896[8]魏妙丹，庞雪蕾，王磊，等.纳米氧化锡粉体的制备及性能表征[J].河北工业科技，2011,28(6):351-354.[9]张倩瑶，苑媛，刘金鑫，等.纳米二氧化锡的多种方法制备、表征及其对比[J].化学工程师，2012，07:5-7.[10]Masayoshi Yuasa,*Tetsuya Kida,and Kengo Shimanoe.2012 American ChemicalSociety.2012, 4, 4231−4236.[11] Edwin A,et al.Mater Res Bull,2001,36:837.[12] Hellegouarch F,Arefi-Khonsari F,et al.Sensors and Actuators B,2001,73:27.[13] Nam S B,et al.Sensors and Actuators B,2000,65:97.[14] Song K C,Kang Y.Materials Letters,2000,42:283.[15] Sager W,Eicke H F,Sun W.Colloids Surfaces A:Physichem EngAspects,1993,79:199.[16]高艳阳，崔子文，高建峰.华北工学院学报，1996，(2):124.[17]Kurihara,L.A.;Fujiwara,S.T.;Alfaya,R.V.S.;Gushikem,V.;Alfaya,A.A.S.;Ca stro,S.C.J.Colloid and Interface Science,2004,274:579.[18] Tana,O.K.;Caoa,W.;Zhua,W.;Chaib,J.W.;Pan,J.S.Sensors and ActuatorsB,2003, 93:396.[19] Kotsikau,D.;Ivanovskaya,M.;Orlik,D.;Falasconi,M.Sensors And Actuators B,2004, 101:199.[20] Tan,O.;Zhu,W.;Yan,Q.Sensors and Actuators B,2000, 65:361.[21] Weber,I.T.;Valentini,A.;Probst,L.F.D.;Longoa,E.;Leite,E.R.Sensors and Actuators B,2004, 97:31.[22]耿丽娜，吴世华. 聚苯胺/二氧化锡杂化材料的制备、表征及气敏性测试[J].无机化学学报.2011，27(1):47-52.[23]邓希敏.材料研究学报[J]，1995，（5）:438.[24]贾维国，宋晓琴等.内蒙古大学学报（自然科学版）[J].1999，(6):697.[25]Liu W,Cao X P,Zhu Y F,et al The effect of dopants on the electron ic structure of SnO2 thin film [J].Sens.Ac2 tuators B,2000,66(1-3):219-221.[26]方丽梅,李志杰,刘春明等.物理化学学报（自然科学版）[J].2006,22(10):1212～1216.[27] Masayoshi Yuasa,*Tetsuya Kida,and Kengo Shimanoe.2012 American Chemical Society.2012, 4, 4231−4236[28]和宁宁，夏海平，王冬杰.超声喷雾共沉淀法制备纳米氧化锡粉体及其气敏性研究[J].中国稀土学报，2011,29（1）：88-94.[29]Hae-Ryong Kim , Alexander Haensch , Il-Doo Kim , Nicolae Barsan , * Udo Weimar ,and Jong-Heun Lee* The Role of NiO Doping in Reducing the Impact of Humidity on the Performance of SnO 2-Based Gas Sensors: Synthesis Strategies, and Phenomenological and Spectroscopic StudiesAdv. Funct. Mater. 2011, 21, 4456–4463[30]葉晨聖*、邱惠琪.水熱法合成二氧化錫奈米粒子並應用在醇類氣體的感測器上[J].Phys.Chem.C.2007,111,7256-7259.[31]CHENDL，GAOL．Novel synthesis of wel·dispersed crystallineSnO2 nanoparticles by water—in—oil microemulsion-assisted hydrother-mal process．Journal ofColloid and Interface Science，2004，(279)：137—142．[32]Kun-Mu Li; Yi-Jing Li; Ming-Yen Lu;Chung-I Kuo;and Lih-JuannChen*;Adv.Funct.Mater.2009,19,2453–2456.。

水热法制备Ag-In2O3纳米粉体及其甲醛气敏性能

水热法制备Ag-In2O3纳米粉体及其甲醛气敏性能胡永军;高晓平【摘要】通过简单的水热反应,结合煅烧工艺制备了不同掺杂浓度(摩尔比0％-8％)的系列Ag-In2O3纳米颗粒.通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对制备的样品形貌和物相进行分析,并对其进行了甲醛气敏性能测试.实验结果表明:得到的粉体为形貌不规则的纳米颗粒;未掺杂的样品为立方相In2O3,掺杂的样品为单质Ag和立方相In2O3的混合物;4％掺杂的Ag-In2O3对应的传感器对甲醛的气敏性能最好.文章简单分析了样品的生长机理,并用Wolkenstein's模型解释了样品对甲醛的敏感机理.【期刊名称】《甘肃科技》【年(卷),期】2018(034)018【总页数】3页(P42-44)【关键词】凝聚态物理;In2O3;Ag掺杂;甲醛【作者】胡永军;高晓平【作者单位】甘肃省科学院,甘肃兰州730000;甘肃省科学院传感技术研究所,甘肃兰州730000【正文语种】中文【中图分类】O469甲醛（HCHO）又名蚁醛，毒性较高，在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位，室内空气中甲醛的危害属于第一位，已经被世界卫生组织(WHO)确定为致癌物质和致畸形物质[1-2]。

因此，简单有效的检测甲醛的方法将会带来广大的社会效益。

现今，检测甲醛的方法有：分光光度法、电化学和光学方法、化学传感器、电化学生物传感器、电位和压电传感器等。

金属氧化物基化学传感器具有重复性好、体积小、低成本等优点吸引更多学者的关注[3-7]。

经研究，In2O3基金属氧化物甲醛气体传感器具有灵敏度高和工作温度低的优点，可以作为检测甲醛的一种有效手段[8,9]。

目前，学者们的研究证明：对金属氧化物In2O3进行金属掺杂能够提高传感器的气敏性能 [10-13]。

贵金属Ag是被广泛使用的掺杂物质，通常Ag作为催化剂,在敏感材料表面发生的甲醛氧化还原过程中起催化作用。

本文采用一种简单无毒的水热方法制备了Ag掺杂纳米In2O3材料，并对其进行了甲醛气体的性能测试。

浓Fe(OH)3凝胶水热合成α-Fe2O3纳米粒子

浓Fe(OH)3凝胶水热合成α-Fe2O3纳米粒子施新宇;吴东辉;章忠秀;施磊【期刊名称】《南通大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2006(5)1【摘要】研究了以Fe(NO3)3为原料加NH3·H2O中和得到的Fe(OH)3浓凝胶作前驱物,水热合成α-Fe2O3纳米粒子时,前驱物pH值对产物形貌的控制作用.当pH 值为3、5时,粒子形貌为近球形多孔结构;当pH值为7时,为菱形粒子;当pH值为9时,粒子形貌由菱形向球形转变.在上述条件下得到的产物为粒径小且分布均匀的单晶粒子.此外,还分析了前驱物pH值对产物形貌及大小的控制作用原理.【总页数】4页(P47-49,54)【作者】施新宇;吴东辉;章忠秀;施磊【作者单位】南通大学,化学化工学院,江苏,南通,226007;南通大学,化学化工学院,江苏,南通,226007;南通大学,化学化工学院,江苏,南通,226007;南通大学,化学化工学院,江苏,南通,226007【正文语种】中文【中图分类】TQ622.1+5【相关文献】1.水热合成法制备非晶态α-Fe2O3薄膜及其光吸收性能 [J], 孙彤;李微;刘连利;徐姝颖;杨海龙2.超临界流体干燥法制备TiO2/Fe2O3和TiO2/Fe2O3/SiO2复合纳米粒子及光催化性能 [J], 张敬畅;李青;曹维良3.Fe（OH）3中微量金属离子对水热合成α—Fe2O3粒径的影响 [J], 郑学忠;刘晓林4.水热合成Fe2O3/石墨烯纳米复合材料及其电化学性能研究 [J], 季红梅;于湧涛;王露;王静;杨刚5.不同形貌纳米α-Fe2O3粉体水热合成及其催化高氯酸铵热分解研究 [J], 李小红;江向平;文思逸;展红全;涂娜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

水热法合成一维纳米材料的研究进展

参考内容
一维无机纳米材料因其独特的结构和优异的性能而受到广泛。制备族一维无机纳米材料的方法有很多，其中水热法和溶剂热合成法是两种常用的方法。本次演示将详细介绍这两种方法制备族一维无机纳米材料的过程和原理。
水热法制备族一维无机纳米材料
水热法是一种在密封高压反应釜中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行化学反应的方法。以下是水热法制备族一维无机纳米材料的步骤：
此外，可以深入研究二氧化锆纳米材料在催化剂、传感器、光学器件等领域的潜在应用，为其广泛应用提供理论支撑和实践依据。
谢谢观看
3、表征方法
通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、能量散射光谱（EDS）和Brunauer-Emmett-Teller（BET）等方法对合成的二氧化锆纳米材料进行表征。
实验结果与分析
1、颗粒大小与分布
通过TEM图像（图1a），可以观察到合成的二氧化锆纳米材料呈球形或椭球形，粒径分布较为均匀，平均粒径约为15 nm。
所需材料和设备的前期准备：需要准备反应釜、高温炉、测量仪器等设备和二氧化硅、金属盐等原料。
水热法制备族一维无机纳米材料的基本原理：在高温高压的条件下，金属阳离子会水合，形成水合离子。随着温度的升高，水合离子会逐渐分解，最终形成金属氧化物纳米材料。
制备过程和实验条件的选择：首先，将原料溶解在水中，形成均匀的溶液。然后，将溶液放入反应釜中，密封后放入高温炉中加热。加热过程中要控制温度和压力，以获得高质量的纳米材料。
引言
二氧化锆（ZrO2）是一种具有优异物理化学性质的陶瓷材料，在高温下具有良好的稳定性，且具有较高的硬度、韧性和抗腐蚀性。随着纳米技术的快速发展，二氧化锆纳米材料在众多领域展现出广阔的应用前景，如催化剂、传感器、光学器件等。本次演示采用水热溶剂热法控制合成二氧化锆纳米材料，并对其性质进行表征，旨在探讨其制备优化和潜在应用。

nico2o4纳米材料的制备

nico2o4纳米材料的制备1. 引言纳米材料是一种具有特殊结构和性质的材料，其尺寸在纳米级别范围内。

nico2o4纳米材料是由镍、钴和氧元素组成的氧化物纳米颗粒。

nico2o4纳米材料具有优异的电化学性能和磁性能，广泛应用于能源存储、催化、传感器等领域。

本文将介绍nico2o4纳米材料的制备方法及其在各个领域的应用。

2. nico2o4纳米材料的制备方法2.1. 水热法制备水热法是制备nico2o4纳米材料的常用方法之一。

具体步骤如下：1.将适量的镍和钴盐溶解在脱离子水中，得到溶液A；2.将适量的氧化剂加入溶液A中，搅拌均匀；3.将反应混合物转移到高压釜中，在恒温、恒压的条件下进行水热反应；4.反应结束后，将产物用去离子水洗涤、离心分离，得到nico2o4纳米材料。

2.2. 气相沉积法制备气相沉积法也是制备nico2o4纳米材料的一种常用方法。

具体步骤如下：1.准备镍和钴的金属有机前驱体溶液，并将其蒸发在加热的衬底上；2.将衬底放入高温炉中，在气氛中加热，使金属有机前驱体分解并沉积在衬底上；3.反复重复步骤2，直到得到所需厚度的nico2o4纳米材料。

2.3. 其他制备方法除了水热法和气相沉积法，还有其他一些制备nico2o4纳米材料的方法，如溶胶-凝胶法、热分解法等。

这些方法都有各自的优缺点，可以根据具体需要选择适合的制备方法。

3. nico2o4纳米材料的应用nico2o4纳米材料由于其特殊的结构和性质，在各个领域都有广泛的应用。

3.1. 能源存储领域nico2o4纳米材料作为电极材料应用于锂离子电池和超级电容器中，具有高容量和长循环寿命的特点。

其制备方法可以通过控制粒径和形貌来调控其电化学性能，进一步提高电池的能量密度和功率密度。

3.2. 催化领域nico2o4纳米材料作为催化剂在有机合成和环境保护等领域具有重要应用。

其特殊的结构和表面活性位点可以提供良好的催化活性和选择性，用于催化有机反应、废水处理等。

水热法制备Ag—In2O3纳米粉体及其甲醛气敏性能

２．１ＸＲＤ表征对所制备的５种样品进行了ＸＲＤ表征．结果如
图１所示。她的掺杂量（摩尔比）为０：１００、２：１００、４：１００、６：１００、８：１００的Ａｇ—Ｉｎ２０３。从图中可以看出，未掺杂Ｉｎ２０样品的晶体结构为立方相，将所有的衍射峰指标化．指标化结果在图中已标出，所有的衍射峰
甲醛（ＨＣＨＯ）又名蚁醛，毒性较高，在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位．室内空气中甲醛的危害属于第一位．已经被世界卫生组织（ＷＨＯ１确定为致癌物质和致畸形物质＿１－２］。因此，简单有效的检测甲醛的方法将会带来广大的社会效益现今，检测甲醛的方法有：分光光度法、电化学和光学方法、化学传感器、电化学生物传感器、电位和压电传感器等。金属氧化物基化学传感器具有重复性好、体积小、低成本等优点吸引更多学者的关注［。
第３４卷第ｌ８期２０１８年９月
甘肃科技
ＧａｎｓｕＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
Ｖｏ１．３４Ｎｏ．１８Ｓｅｐ．２０１８
★
水热法制备Ａｇ—ＩｎБайду номын сангаасＯ３纳米粉体及其甲醛气敏性能
胡永军．高晓平
（１．甘肃省科学院，甘肃兰州７３００００；２．甘肃省科学院传感技术研究所，甘肃兰州７３００００）
摘要：通过简单的水热反应，结合煅烧工艺制备了不同掺杂浓度（摩尔比Ｏ％一８％）的系列Ａｇ—Ｉｎ２０，纳米颗粒。通过扫描电子显微镜（ＳＥＭ）和Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）对制备的样品形貌和物相进行分析，并对其进行了甲醛气敏性能测试。实验结果表明：得到的粉体为形貌不规则的纳米颗粒；未掺杂的样品为立方相Ｉｎ：０。，掺杂的样品为单质Ａｇ和立方相Ｉｎ２０的混合物；４％掺杂的Ａｇ—ＩｎｚＯ对应的传感器对甲醛的气敏性能最好。文章简单分析了样品的生长机理．并用Ｗｏｌｋｅｎｓｔｅｉｎ’ｓ模型解释了样品对甲醛的敏感机理关键词：凝聚态物理；Ｉｎ，Ｏ；Ａｇ掺杂；甲醛中图分类号：０４６９

水热法制备纳米氧化铁数据处理流程

水热法制备纳米氧化铁数据处理流程下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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《ZnO纳米材料的水热法制备及丙酮气敏性能优化研究》范文

《ZnO纳米材料的水热法制备及丙酮气敏性能优化研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，氧化锌（ZnO）纳米材料因其独特的物理和化学性质，在光电子器件、传感器、催化剂等领域展现出广泛的应用前景。

其中，ZnO纳米材料的气敏性能在气体传感器领域具有重要价值。

本文将重点研究ZnO纳米材料的水热法制备工艺及其在丙酮气敏性能方面的优化。

二、ZnO纳米材料的水热法制备1. 材料与设备实验所需材料包括：锌盐、碱液、去离子水等。

设备包括：水热反应釜、搅拌器、离心机、烘箱等。

2. 制备方法采用水热法，将锌盐与碱液在去离子水中混合，通过搅拌形成均匀的溶液。

将溶液转移至水热反应釜中，在一定温度和压力下进行反应。

反应完成后，通过离心、洗涤、烘干等步骤得到ZnO纳米材料。

3. 制备工艺优化通过调整反应温度、反应时间、锌盐与碱液的浓度等参数，优化ZnO纳米材料的制备工艺。

实验结果表明，适当的反应温度和反应时间有助于提高ZnO纳米材料的结晶度和形貌。

此外，适当调整锌盐与碱液的浓度可以控制ZnO纳米材料的粒径和形貌。

三、丙酮气敏性能测试及优化1. 丙酮气敏性能测试将制备得到的ZnO纳米材料用于气敏传感器，测试其对丙酮气体的响应性能。

通过改变丙酮气体的浓度，记录传感器的响应值，绘制出响应曲线。

2. 性能优化针对ZnO纳米材料在丙酮气敏性能方面的不足，通过表面修饰、掺杂等方法进行性能优化。

实验结果表明，适当的表面修饰和掺杂可以改善ZnO纳米材料对丙酮气体的敏感度和选择性。

此外，通过调整修饰剂和掺杂物的种类和浓度，可以进一步优化ZnO纳米材料的气敏性能。

四、结果与讨论1. 制备结果通过水热法制备得到的ZnO纳米材料具有较高的结晶度和良好的形貌。

通过调整制备参数，可以得到粒径均匀、分散性好的ZnO纳米材料。

2. 气敏性能分析经过性能优化的ZnO纳米材料在丙酮气敏性能方面表现出显著的改善。

传感器的响应值随丙酮气体浓度的增加而增大，且具有较好的选择性和重复性。

水热法合成SnO2纳米粒子作为SERS活性基底的研究

水热法合成SnO2纳米粒子作为SERS活性基底的研究薛向欣;米树峰;许丹;赵翠梅;王丽;常立民【摘要】采用水热法合成了SnO2纳米粒子,并作为SERS活性基底进行了研究.采用XRD、TEM、UV-Vis、XPS等表征手段对其晶形、形貌、组成等进行了表征和分析.选用4-MBA分子作为拉曼探针分子,拉曼测试研究表明,SnO2纳米粒子作为SERS活性基底,可以展现出优异的SERS性能.【期刊名称】《吉林师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(040)001【总页数】5页(P44-48)【关键词】表面增强拉曼光谱;二氧化锡;纳米粒子;增强机理【作者】薛向欣;米树峰;许丹;赵翠梅;王丽;常立民【作者单位】吉林师范大学环境友好材料制备与应用教育部重点实验室,吉林四平136000;四平市中心医院骨科,吉林四平136000;吉林师范大学环境友好材料制备与应用教育部重点实验室,吉林四平136000;吉林师范大学环境友好材料制备与应用教育部重点实验室,吉林四平136000;吉林师范大学环境友好材料制备与应用教育部重点实验室,吉林四平136000;吉林师范大学环境友好材料制备与应用教育部重点实验室,吉林四平136000【正文语种】中文【中图分类】O6220 引言自从20世纪70年代表面增强拉曼光谱(SERS)被发现以来，其高灵敏度和选择性引起了科学家们的广泛关注.它已经被广泛应用于电化学、催化、表面科学和生物分子传感等领域[1-2].SERS活性基底的制备是SERS技术能够发展的基础.贵金属及其合金由于其表面等离子体共振导致的增强被广泛应用于SERS基底.科学家们为了拓宽SERS的活性基底范围做了大量的工作.在20世纪90年代中期，SERS 活性基底已经由贵金属基底拓宽到了过渡金属材料，如Pt、Rh、Pd、Co 和 Ni等[3].近些年，越来越多的科学家们将半导体纳米材料作为SERS活性基底的研究重点，虽然其增强效果较Au、Ag等贵金属相比相对较弱[4].一些半导体材料如Cu2O、MoS2、TiO2、 ZnO、 ZnS、MoO3、CdSe/ZnBeSe量子点等同样被检测到具有SERS性质[5-11].这些工作不仅在SERS基底研究中具有重要意义，同时也有助于研究半导体表面的一些吸附问题.与上述半导体材料类似，SnO2纳米粒子也可以尝试作为SERS活性基底.SnO2是一种n型宽带隙半导体(Eg=3.6 eV)，被广泛应用于Li离子电池、光电导体和光学传感器等领域中，但是很少有文献报道其SERS性质[12-16].在本文中，将SnO2纳米粒子作为SERS活性基底进行研究，选用4-巯基苯甲酸(4-MBA)作为探针分子，观察到了显著的SERS增强现象.然而，当前对于这种半导体纳米材料作为SERS活性基底的增强机理研究还不是十分透彻.在实验中，将SnO2纳米粒子作为SERS活性基底的增强机理归因于化学增强机理(电荷转移增强机理).本研究将有利于拓展SERS在半导体领域中的应用，以及用于开发新型的SERS活性基底.1 实验1.1 SnO2纳米粒子的制备通过水热法合成了SnO2纳米粒子.首先，在加入SnCl2·2H2O之前将浓盐酸、乙醇、蒸馏水的混合溶液搅拌5 min，将混合的前驱体超声处理15 min并搅拌1 h.然后，将溶液转移到高压反应釜中，在200 ℃条件下反应12 h，最后将得到的悬浊液过滤，用去离子水清洗三次，在60 ℃下烘干12 h得到的产物.1.2 SnO2纳米粒子吸附4-MBA探针分子首先，将20 mg SnO2 纳米粒子分散在10 mL 4-MBA(1×10-3 mol/L)乙醇溶液中剧烈搅拌3 h.其次，高速离心悬浊液，用无水乙醇清洗产物3次，以除去未被吸附的4-MBA分子.然后，将产物在60 ℃空气中过夜干燥.最后，取少量得到的产物粉末放在载玻片上，用盖玻片压紧以进行拉曼测量.拉曼数据采集是在633 nm激发光照射下30 s积累3次的测试结果.2 结果与讨论图1(XRD谱图)可以证明所合成的SnO2纳米粒子为金红石型四方结构，与XRD 标准卡片(JCPDS 41-1445)相一致，未有其他杂相的生成.图2是SnO2纳米粒子的透射电镜图，从图中可以看出，SnO2纳米粒子稍微有些聚集，呈现类球形，粒径尺寸比较均匀，SnO2纳米粒子尺寸大小约为20 nm.图1 SnO2纳米粒子的XRD谱图Fig.1 XRD spectrum of SnO2 nanoparticles 图2 SnO2纳米粒子的透射电镜图Fig.2 TEM picture of SnO2 nanoparticles 图3为SnO2纳米粒子与SnO2表面吸附4-MBA后的紫外-可见漫反射谱图.图3 SnO2纳米粒子与SnO2表面吸附4-MBA后的紫外-可见漫反射谱图Fig.3 UV-Vis spectra of SnO2 nanoparticles and SnO2 nanoparticles adsorbed 4-MBA molecules从图3可以看出SnO2纳米粒子与SnO2吸附4-MBA的样品在波长400 nm范围以内均显现出了较大的光吸收，这是由于SnO2纳米粒子的禁带宽度约为3.6 eV.相比于SnO2纳米粒子的UV-Vis光谱，表面被4-MBA修饰的 SnO2纳米粒子的UV-Vis吸收峰发生了一些位移，这种现象是由吸附的探针分子4-MBA与SnO2纳米粒子基底之间相互作用后发生电荷转移产生的结果.文献中也曾报道过与上述相类似的结果，例如染料分子吸附于TiO2纳米晶后的UV-Vis谱图变化、4-巯基吡啶分子吸附的CuO纳米粒子的UV-Vis谱图变化等等[7].图4为SnO2纳米粒子的XPS能谱图.图4(B)给出了位于486.4 eV与494.8 eV的两个峰分别为Sn 3d5/2与Sn 3d3/2，这证明了Sn元素是以+4价的形式存在，与氧元素键合[17].图4(C)为SnO2纳米粒子的氧结合能可以分峰为530.4eV与531.4eV，分别对应于氧晶格与氧缺陷[17].XPS结果证明成功的合成了SnO2纳米粒子.(A)全谱；(B)Sn 3d；(C)O 1s图4 SnO2纳米粒子的XPS能谱图Fig.4 XPS spectra of SnO2 nanoparticles图5是4-MBA探针分子吸附在SnO2纳米粒子表面上的SERS光谱图，4-MBA的浓度为10-3 mol/L，观察到了很明显的SERS增强.拉曼峰位于1 078 cm-1和1 594处的指认为苯环的v12(a1)和v8a(a1)特征振动峰；拉曼峰位于1 182(v9，a1) cm-1和1148(v15，b2)处的峰指认为C—H的变形振动[7].SERS技术已经被广泛应用，然而其增强机理的研究还不是十分透彻.大体上，被科研工作者们广泛接受的SERS增强机理有两种：电磁场增强机理和化学增强机理.SERS的电磁贡献是由于激发光照射于金属表面产生的等体子体激发而导致的电磁场增强.而化学增强是由光诱导的吸附分子和金属表面所产生的电荷转移导致的[18-19].图5 SnO2纳米粒子表面吸附4-MBA的SERS光谱图Fig.5 SERS spectrum of4-MBA adsorbed on the surface of SnO2 nanoparticles由于大多数的半导体材料的表面等离子体共振区域位于红外区，其位置远离于所选取的激发光源(633 nm).所以，对于半导体纳米材料SERS基底的增强机理来说，起主要作用的增强机理应该为化学增强机理(即电荷转移增强机理)，而不是电磁场增强机理.因此，在本部分工作中，将SnO2纳米粒子作为SERS活性基底所显现出的SERS增强现象的机理解释为化学增强机理[20].3 结论本实验中，利用水热法成功的合成了SnO2纳米粒子，并作为SERS活性基底.当选用浓度为10-3 mol/L 的4-MBA作为探针分子时，SERS信号得到了显著的提高.利用XRD、TEM、UV-Vis、XPS等表征手段对得到的SnO2纳米粒子进行了结构与形貌的表征.同时，将这种SERS增强机理作了分析，将其归因于化学增强机理，即电荷转移增强机理.参考文献【相关文献】[1]CIALLA D，MAERZ A，BOEHME R，et al.Surface-enhanced Raman spectroscopy(SERS)：progress and trends[J].Analytical and Bioanalytical Chemistry，2012，403(1)：27-54. 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溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法[发明专利]

专利名称：溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法
专利类型：发明专利
发明人：娄向东,赵晓华,李萌,王晓兵,娄飞健
申请号：CN201210243681.5
申请日：20120716
公开号：CN102730747A
公开日：
20121017
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法。

本发明的技术方案要点为：溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌方法的步骤为：将锌盐溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n（锌盐）：n（柠檬酸）=1:1~1:5的比例混合，在60~90℃温度下加热搅拌至溶胶状态，90~120℃温度下干燥至凝胶状态；将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中，调节溶液的pH值至
12~14；将上述pH值的悬浊液移到水热反应釜中，在90~150℃温度下反应4~20h；将沉淀过滤，洗涤，90~120℃温度下干燥，即得到不同微观形貌的氧化锌产品。

本发明具有以下优点：参与反应的原料简单易得、反应条件温和、后续处理过程简便、成本低且对环境无污染。

申请人：河南师范大学
地址：453007 河南省新乡市建设东路46号
国籍：CN
代理机构：新乡市平原专利有限责任公司
代理人：于兆惠
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溶剂热法制备纳米SnO2及其气敏性能研究

溶剂热法制备纳米SnO2及其气敏性能研究
娄天军;谷永庆;娄向东;王晓兵;胡海阔
【期刊名称】《电子元件与材料》
【年(卷),期】2007(26)9
【摘要】以SnCl2·2H2O为原料,采用溶剂热法,分别在体积分数为95%的乙醇及95%乙醇-油酸体系中制备了单分散的SnO2纳米粉.利用XRD和TEM等手段,对产物进行了表征,并对其气敏性能进行了测定.结果表明:在95%乙醇-油酸体系中制备的SnO2,粒径约为15 nm,在4 V的工作电压下,对体积分数为100×10-6的氯气灵敏度为370,响应-恢复时间仅为1 s.
【总页数】3页(P27-29)
【作者】娄天军;谷永庆;娄向东;王晓兵;胡海阔
【作者单位】河南科技学院,化学化工学院,河南,新乡,453003;河南科技学院,化学化工学院,河南,新乡,453003;河南师范大学,化学与环境科学学院,河南,新乡,453007;河南师范大学,化学与环境科学学院,河南,新乡,453007;河南科技学院,化学化工学院,河南,新乡,453003
【正文语种】中文
【中图分类】O648
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