耐硫变换催化剂循环硫化方案

升 0.5 常温～120
30
3
0.5
120
6
温
0.5
120～220
30
3
0.5
220
6
备注 氮气量 20000Nm3/h 恒温释放吸附水
恒温拉平床层温差
三、催化剂的硫化 1、当催化剂床层温度达到 200℃～220℃时，把氢气加到氮气中，控
制反应器入口温度在 200℃～220℃，分析变换炉入口氢气含量 10%（干基） 左右。
（ 3） 当床层温度升至 110℃-120℃时，恒温 6 小时以释放催化剂内的吸 附水。 （ 4）当床层各点温度均达到 200℃～220℃时恒温 6 小时左右，进行下一 步硫化程序。氮气升温过程如表 1 所示。
表 1 变换炉氮气升温过程
阶 压力 进口温度
速率（℃/h） 时间（h） 段 （MPa） （℃）
硫化碳入系统的阀门，二硫化碳贮槽泄压，回收剩余的二硫化碳；关闭补
氮气阀、补氢气阀，停开工加热器高压蒸汽，停压缩机，开放空阀泄压。
硫化过程如表 2 所示。
表 2 变换炉硫化过程
阶段 压力 MPa
进口温度 ℃
速率 ℃/h
时间 h
备注
硫化 0.5 200-250 ＜30 30 氢气分析 1 次/小时（变换炉进出口）
3、CS2wenku.baidu.com车间允许浓度为 10mg/m3，因此操作人员操作时必须配戴隔离 式面具；
4、CS2 储罐区应设置隔离栏，并按国家有关危险品管理的办法执行， CS2 一到达现场，立即使用，并有专人进行管理；
5、操作人员须穿防静电工作服，戴乳胶手套，防止皮肤直接接触 CS2； 6、CS2 具有一定毒性，相关人员应引起高度重视，操作时严格按硫化 方案执行； 7、操作现场配备消防车备用。
换炉出口有硫穿透，并且硫含量与进口硫含量基本持平，保持 3 小时以上
不再变化时，可认为硫化结束。循环硫化曲线见附图二。
5、如有几个反应器串联时，当第一反应器的催化剂基本硫化完全后，
应注意调整第二、三反应器床层温度，目的是使第二或第三反应器达到足
够高的温度，保证硫化完全。
6、硫化结束后，变换系统出入口阀关闭，变换系统保温保压。关闭二
二、催化剂的升温 1． 条 件 确 认 （ 1） 现 场 各 检 修 项 目 完 毕 ， 气 密 试 验 合 格 。 （ 2） 按 操 作 规 程 进 行 升 温 流 程 确 认 。 （ 3） 确 认 开 工 加 热 炉 柴 油 、 液 化 气 压 力 正 常 。 2． 升 温 （ 1） 系 统 用 氮 气 置 换 合 格 ， 按 操 作 规 程 进 行 配 氮 升 温 ， 注 意 严 格 控 制 升 温 速 率 ≤ 50℃/h。 （ 2）升温过程中，当触媒床层达 90℃-100℃时触媒脱水，开工分离器应 注意排水；
2、根据催化剂床层温度控制二硫化碳的加入量，一般控制二硫化碳的 含量在 0.5%～1.0%左右，在变换炉的进出口进行分析。
3、硫化过程中入口温度维持在 200℃～220℃，床层热点温度<350℃。 4、当有硫穿透催化剂床层时，逐步提高硫化压力至 1.0MPa，提高入 口温度继续硫化，当入口温度 230℃～250℃时，热点温度 300～320℃变
H2S 分析 1 次/ 半小时
四、硫化过程中不正常情况的处理 1、床层温升缓慢 配氢量或氮气量过高，入口温度控制较低，可通过增加开工加热器的
蒸汽量，提高变换炉入口温度来控制。 2、床层温度急剧上升 二硫化碳加入过快或入口温度调节过高都可能导致温度急剧上升。可
采取的措施为：降低变换炉入口温度；减少直到停止加入二硫化碳。
耐硫变换催化剂的升温及循环硫化方案
一、催化剂装填 装填催化剂前，应该认真检查反应器，保持清洁干净，支撑栅格正常 牢固。 在装填之前，通常没有必要对催化剂进行筛选，但是在运输及装卸过 程中，由于不正确地作业可能使催化剂损坏，若发现磨损或破碎则应过筛。 催化剂的装填无论采取从桶内直接倒入，还是使用溜槽或充填管都可以。 但无论采用哪一种装填方式，都必须保证催化剂自由下落高度不超过 1 米， 并且要分层装填，每层都要整平之后再装下一层，防止疏密不均，在装填 期间，如需要在催化剂上走动，为了避免直接踩在催化剂上，应垫上木板， 使身体重量分散在木板的面积上。 为了防止在装置开车或停车期间，由于快速导气或快速卸压时，可能 发生催化剂床层遭到损坏，可在催化剂床层顶部覆盖金属丝网或惰性材 料。惰性材料应不含硅，防止在高温、高水汽分压下释放出硅。
2、二硫化碳贮槽加装二硫化碳后，打开二硫化碳贮槽的氮气（钢瓶氮） 入口给二硫化碳贮槽充压，用背压阀控制压力大于系统压力 0.2MPa～ 0.3MPa 时，稍开二硫化碳贮槽出口阀门，将少量二硫化碳压入系统，系统 控制床层温升△T<30℃/hr，如床层温度上升过快，可减少或停止加入二 硫化碳，同时加大 N2 量，至床层温度冷却到 250℃后再加入二硫化碳。
五、注意事项 1、升温、硫化和导气期间必须认真做好记录（1 次/小时），升温记
录曲线，操作记录，分析数据妥为保存。
2、硫化期间应严格控制热点温度小于 350℃。 3、如果发生超温情况，则可通过减少或切断二硫化碳，增加氮气量 将床层温度冷却到 250℃左右，再慢慢配入二硫化碳继续硫化。 4、升温硫化期间变换炉入口和出口，包括 H2S 在内的全分析，每小 时一次，二硫化碳的分析每半小时一次。 5、系统提压、提温过程中要密切注意床层温度，发现床层温度上升 较快时应暂时停止提压、提温，待温度稳定后继续提压、提温。 6、开工分离器及时排水，防止水带入压缩机和催化剂床层，打坏设 备，影响催化剂的强度和活性。 7、硫化期间要保持氢气含量在 10%（干基）左右，以保证二硫化碳 加入后有足够的氢解。 8、二硫化碳的加入量一次不可太多，应采取多次少量的原则加入， 防止超温。 9．CS2 氢解产生 CH4，在循环气中累积，控制 CH4<5%定期弛放。
六、CS2 使用注意事项 1、储存、运输和使用中应保持密封，防止 CS2 扩散于空气中，运输
过程中应小心搬运，严禁撞倒和倒置； 2、因 CS2 易燃、易爆[爆炸极限为 1.3%-50%（V/V）]，操作人员必
须严格执行防火防爆规定，在 CS2 进入现场后及向系统输送期间，现场及 其周围严禁动火作业；