有机化学实验问题

1、用乙醇提取咖啡因时为什么要使用索氏提取器,何为虹吸现象?

咖啡因在100℃时就开始升华，用一般的回流冷凝装置需长时间加热，咖啡因从溶液中升华逸出，最终无法得到。而索氏提取器用冷凝的乙醇提取，咖啡因的升华大大减少。

当流入索氏中提取器中的液体量超过虹吸管的高度时，液体会沿着虹吸管全部被虹吸至下边的烧瓶中，这种现象称为虹吸现象。

2、简述色谱法分离的优缺点《柱色谱》

（重结晶、蒸馏、萃取、升华等提纯方法，要求被分离的混合物量较大；且当混合的两个或两个以上组分的溶解度或沸点非常接近时，很难达到分离的目的，色谱法可避免上述问题）色谱法具有微量、快速、高效、简便的特点；缺点：①操作麻烦，成本高②不能分离大容量的③定性能力差

3、水蒸气蒸馏的适用范围(课本P63)及操作要点? 《花椒挥发油的提取》

适用范围：1、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；2、除去不挥发性的有机杂质；3、从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；4、对于与水共沸时发生化学反应或者在100度时气压小于1.3千帕的物质不适用此法。操作要点：

⑴水蒸气发生瓶加入3/4的水，检查不漏后开始加热至沸，当有大量蒸汽冒出并从T形管冲出时，旋紧螺旋夹，开始蒸馏。

⑵如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体增多时，可适当加热蒸馏瓶。

⑶控制蒸馏速度，以2-3滴为宜，以防意外。

⑷通过发生瓶的液面观察，检查蒸馏是否顺畅。如水平面上升很快说明系统有堵塞，应立即旋开螺旋夹，撤去加热，进行检查。

⑸当溜出液无明显油珠，澄清透明时停止蒸馏。停止顺序：松开螺旋夹，移去热源。防止倒吸现象。

4、简单蒸馏操作中应注意哪些现象(课本P57～P58)

⑴加料操作：向磨口烧瓶中加入被蒸馏液活粉末实际进行蒸馏或反应时，硬避免磨口瓶被粘附，且加入被蒸馏液时最好用一小漏斗。

⑵加沸石：加热前一定要向被蒸馏液中投入2～3粒沸石以保证蒸馏的平稳进行。

⑶沸程观测与馏分收集：严格把握好所收馏液的沸点范围。

⑷适当的蒸馏速度：馏液下滴的速率应保持是适中，约为每秒1～2滴为宜。

5、能否用氢氧化钠代替碳酸氢钠进行碱洗？《乙酸异戊酯的制备》

制备乙酸乙酯可否用同样的装置？为什么？

（1）不能。因为乙酸异戊酯的制备存在一定的可逆性，如果用氢氧化钠则会与其中的乙酸反应，从而导致乙酸异戊酯的制备量严重减少，而碳酸氢钠则消耗乙酸的能力有限，对制备的乙酸异戊酯的量影响较小

（2）不能；会有大量的副反应发生，产率太低。乙醇溶于水，在油水分离器中不能分离出来，且乙醇和乙酸乙酯的沸点相近，不易分离。

6、为什么进行减压蒸馏时必须先减压后加热？

因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，在抽气时大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵，改变真空泵。如果先减压再加热可以避免或减少。

7、某化合物的熔点为186.0～188.0 c，推测该化合物的名称，如何验证？《熔点的测定》

某化合物A，经化学推断，怀疑是已知化合物B，分别测定A与B的熔点又相差甚微，尚不能断定A即是B，此时可测定A与B混合物的熔点，若没有明显变化，即未见熔点的明显降低及熔程的扩大，可肯定A就是B

8、反应中氯仿为何大大过量？滴加氢氧化钠时为何要强烈搅拌？《7,7- 一二氯【4.1.0】庚烷的制备》

因为这个反应是二氯卡宾对双键的插入。

第一，在碱性条件下，并不能定量地将氯仿转化为卡宾，会产生许多副产物，如甲醛，甲酸，还有类卡宾会产生联烯类的化合物并聚合，而消耗了许多氯仿。因而氯仿要大大过量。

第二，为了有效地生成二氯卡宾，使生成的二氯卡宾和烯烃进行分子之间的碰撞，搅拌效率越高越好。（此反应是在两相中进行，反应过程必须剧烈搅拌，否则影响产率）

9、分馏应用的范围是什么？解析盐析的概念《环己烯的制备》

⑴分离沸点相近（一般在5 C以上）的各组分的混合物

⑵向含有机化合物的水相中加入无机盐（如氯化钠或碳酸钾），使有机物在水中的溶解度进一步降低而转入有机相的分离操作称为盐析。

10、用乙酸酰化制备乙酸苯胺方法如何提高产率？加入Zn粉的作用是什么？《乙酰苯胺》

（1）1、增加乙酸的用量减少可逆反应，得到较高产率 2、保持沸腾不断除去生成的水，有效的使平衡向正方向移动 3、为防止苯胺被氧化加入锌粉

（2）锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化，但不能加得太多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌沉淀。

11、有哪几种分离提纯混合物的方法？（课本P51）

固体的提纯方法：重结晶与过滤、升华、色谱法

液体的提纯方法：分馏、简单蒸馏（常压蒸馏）、减压蒸馏、萃取、色谱法12、1-溴丁烷的制备实验有哪些副反应？如何减少副反应？

控制好反应的温度，且在回流过程中不断震荡烧瓶，使主反应更完全（不确定是否正确）

13、干燥剂的选择原则

所选干燥剂不能与被干燥气体反应，干燥过程中不能引入新物质

14、提取咖啡因用的什么实验仪器，是什么原理

（1）索氏提取器（烧瓶、虹吸管、滤纸套、脂肪提取器）、蒸馏装置

（2）咖啡因在乙醇中有一定的溶解度，以95%的乙醇作溶剂，通过索氏提取器进行连续抽取，浓缩后得到粗咖啡因，粗咖啡因中还含有其他的生物碱等杂质，利用咖啡因易升华的特性，将咖啡因升华纯化