仪器分析课件01仪器分析概述
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如大气监测仪、水质分析仪、酶联免疫分析仪、工业生产流程自动控 制的过程分析仪器等
1-4 分析仪器（5）
分析仪器的性能指标
评价分析仪器的性能需要一定的性能参数和指标，据此可 对同一类型不同型号的仪器进行比较，作为购置仪器，考 察仪器状况的依据；亦可对不同类型的仪器进行比较，预 测其用途。 常用性能参数和指标：准确度、精密度、灵敏度、检出限、 信噪比、动态范围、选择性、响应速度、分辨率等 上述参数和指标亦可用与不同测定方法优劣的评价
分析仪器中的计算机应用技术
数据采集；❖仪器的自动控制；数据处理；专家系 统和人工智能；网络技术与虚拟现实技术
1-4 分析仪器（4）
分析仪器的类型
通用型（）
仪器设计的物理（化学）基础：光谱仪、色谱仪、电化学分析仪等 分析对象：分子（原子）分析仪器、分离分析仪器、联用仪器等
专用型：指不同应用学科领域测定某些特定对象或项目的分析仪器，
流动相 气相色谱
液相色谱
检测手段
作用模式
吸附
分配 吸附 分配
光、电、 质谱等
静电
筛分
亲和
Signal
Time
1-4 分析仪器（1）
1-4 分析仪器（2）
分析仪器的基本结构单元
分析仪器种类繁多、型号多变、计算机应用和智能化 程度相差很大，但一般都是以下四个基本部件组成：
信号 发生器
分析 信号
检测器
1-3-2 电化学分析法
电极
电化学工作站
待测试液
化学电池
电化学信号
电位
电位分析法
电荷
库仑分析法
电流-电位 伏安分析法
电导
电导分析法
1-3-3 色谱分析法
分离方法
色谱法： 利用外力使含有样品（多个 组分）的流动相通过与流动相互不相 溶的固定相表面。样品中各组份与两 相发生不同程度的作用而使其流动速 率产生差异，通过固定长度的固定相 所用的时间不同，从而实现分离。
本底信号大小的确定
S
空白溶液的多次测定
S b : 表示空白信号的大小
标准差，反映了空白
s b : 信号波动性，即本底
信号的平均值
测定次数，n
试样中待测组分所产生的信号至少应大于sb一定倍数，才可 能被检出（IUPAC推荐以3倍，对应置信水平为95%）
仪器可鉴别的最小分析信号：SminSb3sb 最小分析信号中待测组分的响应信号： 3 s b
0.6
仪器校正灵敏度与所选标准物和测定条件有关！ 有些仪器方法有习惯使用的表示方式。
1-4-2 检出限（1）
检出限指仪器所能检测到的最小有效信号对应的待测组分的浓 度或质量。最小有效信号如何确定？这就需要了解一下试样及 测量信号的组成。 试样：待测组分+基体 待测液：待测组分+基体+相关试剂+溶剂 理想空白：基体+相关试剂+溶剂（不含待测组分） 试剂空白：相关试剂+溶剂（选择合适的测定条件或前处理方 式消除基体的影响） 仪器响应信号的组成：
1-2 仪器分析法的特点
试样用量少（mL、mg L、 g ）；方法灵敏度高，检出限 低（10-6 g 10-12 g ），适于微量、痕量、超痕量成分的测定 选择性较化学分析好（避免共存成分干扰测定的程度） 操作简便，分析速度快，易于实现自动化 可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定 可实现物质非破坏性分析及表面、微区、形态等分析（但通常 情况下，样品前处理亦是仪器分析法中最关键的步骤） 相对误差较大（测定高含量组分准确度较化学法低，但在不断提高） 需要比较昂贵的专用仪器
第一章 仪器分析绪论
Chapter One Guide of Instrument Analysis
1-1 仪器分析法的定义
仪器分析法：亦称为物理和物理化学分析法，是通过测量 物质的某些物理或物理化学性质的参数或其变化来确定物 质的化学组成、成分含量或结构的分析方法。测量通常需 采用较为特殊或复杂的仪器设备，因此称为仪器分析法。 化学分析法：使用天平和玻璃器皿，基于化学反应平衡上 分析方法。仪器分析是在化学分析基础上发展起来的，其 不少原理和过程都离不开化学分析。
校正曲线可由已知浓度的系列标准溶液测定获得。
1-4-2 灵敏度（2）
校正灵敏度未反映测量
60
的重现性，因此在表征仪
50
器性能时可能会存在不足
40
S 30
精密度相同时，k大的方法
20
更灵敏；k相等时，精密度
10
好的方法更灵敏；k与精密
0 0 0.1
0.2
c 0.3 0.4
0.5
度均不相同时......
SS待测组 分 S空白 S本 底
1-4-2 检出限（2）
SS待测组 分 S空白 S本 底
S S待测组分 S本 底
S待测组分：指待测组分的响应信号，在一定浓度范围内，该值与 待测组分浓度呈一定函数关系（定量分析的基础）。
S空白：指除待测组分外，试液中其他成分（溶剂+相关试剂+基 体）的响应信号，具有恒定性，可用空白溶液校正（可消除）
1-4-1 灵敏度（1）
指待测组分浓度（或质量）改变时所引起仪器信号的改变， 反映了仪器或方法识别微小浓度（或质量）变化的能力， 该值越大，仪器或方法的灵敏度越高。
IUPAC推荐使用校正灵敏度，即校正曲线斜率作为衡量灵
敏度高低的标准。
SkcS本底
S：仪器响应 k：校正灵敏度 c：待测组分浓度 S本底：仪器本底信号
1-4-2 检出限（4）
检出限：指在已知置信水平（通常为95%）下，可以检测 到的待测物的最小浓度（质量）。具体测定方法如下：
测定空白或近空白试样信号20-30次，求其平均值S b 及其 标准偏差 sb，则可分辨的最小信号：SminSb3sb
S本底：指仪器自身随机噪音产生的响应信号，具有随机性，不 能消除，但可通过仪器的改善或适当的数据处理而减小，是影 响测量精密度的原因，也是决定检出限的主要因素之一。即所 测信号过小时，就难以区分是由待测组分产生还是仪器的自身 噪音，因此最小有效信号应大于本底信号一定倍数。
1-4-2 检出限（3）
输入 信号
信号 处理器
输出
信号
信号 显示装置
wenku.baidu.com
能源+样品 或样品自身
将信号发生器产 生的信号转化为 可测电信号
信号的放大、转换 数字显示仪或 计算机处理
1-4 分析仪器（3）
计算机对仪器分析发展的促进作用
分析仪器自动化；❖新仪器出现（如FT-IR）； 提高仪器性能；实现分析仪器的智能化、网络化、人性 化
1-4 分析仪器（5）
分析仪器的性能指标
评价分析仪器的性能需要一定的性能参数和指标，据此可 对同一类型不同型号的仪器进行比较，作为购置仪器，考 察仪器状况的依据；亦可对不同类型的仪器进行比较，预 测其用途。 常用性能参数和指标：准确度、精密度、灵敏度、检出限、 信噪比、动态范围、选择性、响应速度、分辨率等 上述参数和指标亦可用与不同测定方法优劣的评价
分析仪器中的计算机应用技术
数据采集；❖仪器的自动控制；数据处理；专家系 统和人工智能；网络技术与虚拟现实技术
1-4 分析仪器（4）
分析仪器的类型
通用型（）
仪器设计的物理（化学）基础：光谱仪、色谱仪、电化学分析仪等 分析对象：分子（原子）分析仪器、分离分析仪器、联用仪器等
专用型：指不同应用学科领域测定某些特定对象或项目的分析仪器，
流动相 气相色谱
液相色谱
检测手段
作用模式
吸附
分配 吸附 分配
光、电、 质谱等
静电
筛分
亲和
Signal
Time
1-4 分析仪器（1）
1-4 分析仪器（2）
分析仪器的基本结构单元
分析仪器种类繁多、型号多变、计算机应用和智能化 程度相差很大，但一般都是以下四个基本部件组成：
信号 发生器
分析 信号
检测器
1-3-2 电化学分析法
电极
电化学工作站
待测试液
化学电池
电化学信号
电位
电位分析法
电荷
库仑分析法
电流-电位 伏安分析法
电导
电导分析法
1-3-3 色谱分析法
分离方法
色谱法： 利用外力使含有样品（多个 组分）的流动相通过与流动相互不相 溶的固定相表面。样品中各组份与两 相发生不同程度的作用而使其流动速 率产生差异，通过固定长度的固定相 所用的时间不同，从而实现分离。
本底信号大小的确定
S
空白溶液的多次测定
S b : 表示空白信号的大小
标准差，反映了空白
s b : 信号波动性，即本底
信号的平均值
测定次数，n
试样中待测组分所产生的信号至少应大于sb一定倍数，才可 能被检出（IUPAC推荐以3倍，对应置信水平为95%）
仪器可鉴别的最小分析信号：SminSb3sb 最小分析信号中待测组分的响应信号： 3 s b
0.6
仪器校正灵敏度与所选标准物和测定条件有关！ 有些仪器方法有习惯使用的表示方式。
1-4-2 检出限（1）
检出限指仪器所能检测到的最小有效信号对应的待测组分的浓 度或质量。最小有效信号如何确定？这就需要了解一下试样及 测量信号的组成。 试样：待测组分+基体 待测液：待测组分+基体+相关试剂+溶剂 理想空白：基体+相关试剂+溶剂（不含待测组分） 试剂空白：相关试剂+溶剂（选择合适的测定条件或前处理方 式消除基体的影响） 仪器响应信号的组成：
1-2 仪器分析法的特点
试样用量少（mL、mg L、 g ）；方法灵敏度高，检出限 低（10-6 g 10-12 g ），适于微量、痕量、超痕量成分的测定 选择性较化学分析好（避免共存成分干扰测定的程度） 操作简便，分析速度快，易于实现自动化 可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定 可实现物质非破坏性分析及表面、微区、形态等分析（但通常 情况下，样品前处理亦是仪器分析法中最关键的步骤） 相对误差较大（测定高含量组分准确度较化学法低，但在不断提高） 需要比较昂贵的专用仪器
第一章 仪器分析绪论
Chapter One Guide of Instrument Analysis
1-1 仪器分析法的定义
仪器分析法：亦称为物理和物理化学分析法，是通过测量 物质的某些物理或物理化学性质的参数或其变化来确定物 质的化学组成、成分含量或结构的分析方法。测量通常需 采用较为特殊或复杂的仪器设备，因此称为仪器分析法。 化学分析法：使用天平和玻璃器皿，基于化学反应平衡上 分析方法。仪器分析是在化学分析基础上发展起来的，其 不少原理和过程都离不开化学分析。
校正曲线可由已知浓度的系列标准溶液测定获得。
1-4-2 灵敏度（2）
校正灵敏度未反映测量
60
的重现性，因此在表征仪
50
器性能时可能会存在不足
40
S 30
精密度相同时，k大的方法
20
更灵敏；k相等时，精密度
10
好的方法更灵敏；k与精密
0 0 0.1
0.2
c 0.3 0.4
0.5
度均不相同时......
SS待测组 分 S空白 S本 底
1-4-2 检出限（2）
SS待测组 分 S空白 S本 底
S S待测组分 S本 底
S待测组分：指待测组分的响应信号，在一定浓度范围内，该值与 待测组分浓度呈一定函数关系（定量分析的基础）。
S空白：指除待测组分外，试液中其他成分（溶剂+相关试剂+基 体）的响应信号，具有恒定性，可用空白溶液校正（可消除）
1-4-1 灵敏度（1）
指待测组分浓度（或质量）改变时所引起仪器信号的改变， 反映了仪器或方法识别微小浓度（或质量）变化的能力， 该值越大，仪器或方法的灵敏度越高。
IUPAC推荐使用校正灵敏度，即校正曲线斜率作为衡量灵
敏度高低的标准。
SkcS本底
S：仪器响应 k：校正灵敏度 c：待测组分浓度 S本底：仪器本底信号
1-4-2 检出限（4）
检出限：指在已知置信水平（通常为95%）下，可以检测 到的待测物的最小浓度（质量）。具体测定方法如下：
测定空白或近空白试样信号20-30次，求其平均值S b 及其 标准偏差 sb，则可分辨的最小信号：SminSb3sb
S本底：指仪器自身随机噪音产生的响应信号，具有随机性，不 能消除，但可通过仪器的改善或适当的数据处理而减小，是影 响测量精密度的原因，也是决定检出限的主要因素之一。即所 测信号过小时，就难以区分是由待测组分产生还是仪器的自身 噪音，因此最小有效信号应大于本底信号一定倍数。
1-4-2 检出限（3）
输入 信号
信号 处理器
输出
信号
信号 显示装置
wenku.baidu.com
能源+样品 或样品自身
将信号发生器产 生的信号转化为 可测电信号
信号的放大、转换 数字显示仪或 计算机处理
1-4 分析仪器（3）
计算机对仪器分析发展的促进作用
分析仪器自动化；❖新仪器出现（如FT-IR）； 提高仪器性能；实现分析仪器的智能化、网络化、人性 化