羧甲基淀粉胶黏剂的制备
交联_羧甲基红薯淀粉的制备及性质研究
交联 羧甲基红薯淀粉的制备及性质研究*袁怀波1 马女原2焦 浩1 陈宗道31(合肥工业大学生物与食品学院,合肥,230009)2(西华大学生物工程学院,成都,610039)3(西南大学食品科学学院,重庆,400716)摘 要 以红薯淀粉为原料,用环氧氯丙烷作交联剂,氯乙酸作羧甲基化试剂,合成交联 羧甲基复合变性淀粉。
确定了交联 羧甲基复合变性红薯淀粉合成工艺的最佳条件 反应温度55 ,反应时间4h,配料比m (淀粉) m(氯乙酸):m (NaOH)=1 0 48 0 44。
交联 羧甲基复合变性红薯淀粉的粘度增大,糊化温度降低、糊化时间缩短、糊透明度得到改善。
红外光谱分析证实在淀粉中引入了羧甲基。
关键词 红薯淀粉,交联 羧甲基,理化性质,结构表征第一作者:博士,讲师。
*安徽省高等学校青年教师科研资助计划项目(No.2006iq1023)收稿日期:2006-09-05,改回日期:2006-11-16淀粉分子结构中的糖苷及羟基能与许多化学试剂作用生成性质不同的变性淀粉产品,从而改善天然淀粉的性能,扩大淀粉的应用范围。
目前市场上已有单一变性淀粉出售,但用一种化学试剂处理淀粉制得的单一变性淀粉虽然改进了天然淀粉的某些缺陷,其本身仍存在着不足之处。
复合变性淀粉兼有2种单一变性淀粉的优良性质,这些产品具有更实际的应用价值[1,2]。
本研究以红薯淀粉为原料,针对羧甲基淀粉(CM S)耐热稳定性较差的情况,在合成过程中加入了交联剂,获得轻度交联 羧甲基化的复合变性淀粉(CCMS)。
文中还研究了产品的性能,为其应用提供理论依据。
1 材料与方法1 1 材料与设备红薯淀粉,安徽丰原股份有限公司(优级品);醋酸酐、NaOH 、HCl 、无水Na 2CO 3,均为分析纯。
pH S 2C 型精密酸度计,上海精密科学仪器有限公司;723型分光光度计,上海精密科学仪器有限公司;超级冷冻离心机,上海实验仪器厂有限公司;JJ 1增力电动搅拌器:江苏国胜实验仪器厂;T hermo N icolet FTIR 200红外光谱仪,美国热电尼高力公司。
微波作用下氧化羧甲基淀粉胶粘剂的制备及性能研究
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６ ・ ０
陕西科技大学学报
第 ２ 卷 ６
产 品一 产 品性能测 试 ．
表 １ 正 交试验 因素水 平表
２ 试 验结果 及讨论
２ １ 正 交试 验 及 结 果 ．
影响马铃薯淀粉羧 甲基化 的因素有 ： Ａ一氯 乙酸的加 入量 ， 一氢氧化钠与氯乙酸的摩尔 比， 一水 的加入量 ， Ｂ Ｃ
谱仪 ．
１ ２ 试 验方 法 ．
马铃薯淀粉＋水＋氯 乙酸混 匀成为悬浮 液一 置 于改造后微波 炉 内搅拌一 加入 ３ ％ Ｈ ０ 一 加人 ｏ ２２ １％氢氧化钠使淀粉糊化一微波加热并控制温度一控制反应时间一调节 ｐ ０ Ｈ为 ７ ， ～８ 冷却至室温 ， 到 得
收稿 日期 ：０ ８ ７ ２ ２ Ｏ 一Ｏ 一Ｏ 作者 简介： 任庆￣ （ ９ｏ ）男 ， １ ６ － ， 陕西省咸 阳市人 ， 高级工程师 ， 研究 方向： 化工助剂 轻
１ 试 验 部分
１１ 主 要 药品及 仪 器设备 ．
药品： 马铃薯淀粉 ，ｏ １ 氢氧化钠溶液，０ ～３ ％过氧化氢溶液 ， 乙酸 ，ｏ ３ ３ 氯 １ ％盐酸 ，Ｏ １ 尿素，０ １％
硼砂 ．
仪器设备 ： 改装微波 炉 １台， Ｒ Ｏ ＦＥ Ｄ ＤｖⅢ ＋可编程 流变仪 （ Ｃ ５２循环水浴 ） 酸度计 ， Ｂ Ｏ Ｋ ＩＬ ＿ Ｔ －０ ， ７２ 分光光度计 ， Ｄ －０ ２Ｓ Ｔ Ｌ４Ｂ型低速台式大容量离心机 ， 国布鲁克公司付里叶 Ｖ Ｃ Ｏ －２ 德 Ｅ Ｔ Ｒ ２ 变换红外光
低取代度产品； 溶剂法是普遍采取 的方法 ， 大多 以异丙醇为反应介质 ， 工艺条件易控制 ， 产品取代度较
高， 但耗能大； 干法虽然能耗低 ， 无废水排出， 但试剂小 分子难 以渗透到淀粉颗粒 内部， 产物取代度不
羧甲基淀粉的快速制备工艺研究
羧甲基淀粉的快速制备工艺研究羧甲基淀粉是一种特殊的淀粉类生物碱，它可用于制备抗菌药物、发泡剂和营养品等。
羧甲基淀粉具有良好的生物活性，为药物、化妆品和医药中添加营养成分，而且易于进行合成，使用成本低廉。
由此引发了研究羧甲基淀粉的快速制备工艺的兴趣。
羧甲基淀粉的快速制备工艺主要包括：氧化、反应选择性和回流反应法。
氧化法主要是通过氧化剂氧化羟基和羧基，使淀粉发生氧化反应形成羧甲基淀粉，但氧化法生产的产品往往含有大量的未氧化物质。
反应选择性法是将淀粉与醛反应制得的羧甲基淀粉，其氧化程度较高，分子量较大，但生产过程较繁琐，产品含水量较高，并且具有溶解性不良的缺点。
最后，回流反应法的制备工艺是将淀粉与过量的溴加入搅拌物料中，然后在高温和高压条件下进行反应，得到羧甲基淀粉，分子量较低，但是依然具有较好的生物活性。
从上述可知，回流反应法是目前应用最为广泛的羧甲基淀粉快速制备工艺。
回流反应法涉及多个技术因素，包括反应温度、反应时间、反应比例等，以及溴的选择。
在反应体系中，温度是决定反应速率的主要因素，因此，优化反应温度是实现快速制备的关键。
回流反应的反应时间也直接影响羧甲基淀粉的生成速率，如果反应时间太长，会导致降低淀粉的活性，因此，反应时间也必须进行优化。
此外，淀粉的反应比例也会影响快速制备的速率，这就要求淀粉的反应比例必须在一定范围内。
最后，溴的选择也是实现快速制备的一个重要因素，溴反应性好，且具有良好的抗氧化性，因此，选择质量优良的溴是必不可少的。
综上所述，羧甲基淀粉的快速制备工艺的研究对于生物制药、化妆品和医药等产品的开发具有重要意义。
回流反应法是目前应用最为广泛的羧甲基淀粉快速制备工艺，但其受反应温度、反应时间、反应比例、溴等技术因素的影响，因此需要及时优化相应的技术因素，以大大提高羧甲基淀粉的生成速率，满足行业发展的需求。
结论：羧甲基淀粉的快速制备工艺在生物制药、化妆品及医药等产品的开发过程中，具有重要的意义，而回流反应法是目前应用最为广泛的羧甲基淀粉快速制备工艺，但需要及时选择佳的技术因素，以提高羧甲基淀粉的生成速率，满足行业发展的需求。
羧甲基淀粉的制备
子任务1：羧甲基淀粉的制备1、选择玻璃仪器并组装合成装置；参考仪器：恒温水浴一套、电动搅拌器、200mL烧杯（或烧瓶）、真空抽滤装置等。
2、选择合适的试剂药品，确定合成路线。
参考药品：淀粉（小麦、玉米淀粉或木薯淀粉等）、氯乙酸、氢氧化钠（10%溶液）、硼砂（ Na2B4O7-10H2O）。
参考合成路线：用氯乙酸处理淀粉，使其分子中羟基上的氢被羧甲基取代（发生醚化），生成羧甲基淀粉，也能达到提高水溶性的目的，反应式如下：3、羧甲基淀粉胶粘剂的制备过程，参考步骤如下：（1）羧甲基淀粉的制备在200mL烧杯（烧瓶）内，加入20mL水和10mL（0.025mol ）10%的氢氧化钠水溶液。
边搅拌（机械搅拌或人工搅拌）边加入20g（0.12 mol ，按葡萄糖残基剂）淀粉和2 g（ 0.021 mol ）氯乙酸。
混合均匀后将烧杯置入水浴中加热至45℃，并保温反应10h，在此期间时而搅拌。
反应完毕后将反应混合物移出水浴，用稀酸调节pH为6－7。
抽滤，沉淀用水洗净，抽干即得羧甲基淀粉约20g，备用。
（2）载体糊料的制备取步骤1中制得的羧甲基淀粉总量的1/5置入烧杯中，搅拌下加入25mL水，再加10%氢氧化钠水溶液1g，搅匀。
加热至500℃，搅拌5－10min，得到载体糊料，备用。
（3）主体糊料的制备在400mL烧杯中加入36mL水和0.4g（0.001mol）硼砂，搅拌溶解。
然后加入剩余的羧甲基淀汾，搅拌均匀即得到主体糊料。
（4）胶粘剂的配制搅拌下将2所制得的载体糊料慢慢加入3所制得的主体糊料中，继续搅拌15min使充分混匀，即得产品。
注意：1）氯乙酸是强腐蚀性物质，使用时要小心，戴手套操作，后注意密封。
2）硼砂是无色无味的晶体，稍溶于冷水而易溶于热水。
硼砂遇热会逐步失去结晶水。
在本实验中用以提高淀汾糊液的稳定性和粘性。
3）淀粉的羧甲基化操作应与其它实验同时进行，以节省时间。
否则，整个实验约需12h才能完成对比试验：在250ml的烧杯中加入30m l的去离子水，在搅拌下加入17g淀粉，打成乳后加入10%NaOH水溶液，调节PH值为1恒温水浴加热，调节温度为60℃。
羧甲基淀粉的制备及应用科技创新论文
羧甲基淀粉的制备及应用摘要：羧甲基淀粉(CMS)是重要的变性淀粉之一,用途广泛。
本文研究以玉米淀粉为原料,用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉。
探讨固定淀粉用量,氯乙酸用量,氢氧化钠用量,反应体系水分含量,反应温度及反应时间对玉米羧甲基淀粉取代度(DS)的影响,获得制备羧甲基淀粉(CMS)的最佳制备条件。
同时将羧甲基淀粉(CMS)作为重金属捕集剂,研究pH值、投药量、反应时间、CMS取代度等条件对主要重金属污染物Pb2+的去除规律,获得去除Pb2+的最佳条件。
从CMS本身的结构特点以及对水中Pb2+较好的去除效果来看, CMS在处理重金属污水方面具有广阔的应用前景。
关键字：玉米淀粉羧甲基淀粉(CMS)醚化反应重金属捕集剂铅羧甲基淀粉又称变性羧甲基淀粉钠，简称CMS,属阴离子型,是醚化淀粉的一种,为淀粉的主要衍生物之一。
外观呈白色或淡黄色粉末,无毒无嗅,能直接溶解于冷水,其水溶液为无色透明溶液。
CMS及淀粉的分子结构[1]如下:DS是指CMS分子结构中,平均每个葡萄糖残基上的羟基被羧甲基(-CH2COOH)取代的个数。
重金属对人体的危害是巨大的。
溶解在水体之中的重金属会通过直接或是间接的形式作用在我们人类身上,造成身体、机能方面的损伤和障碍。
上个世纪的“水俣病事件”和“骨痛病事件”已给我们留下了深刻的印象,因而当今世界各国对重金属污染的治理都极为重视。
CMS是一种阴离子型淀粉醚,溶于水后,对重金属阳离子首先会有静电吸附作用,其高分子结构中还含有羧基和大量的羟基,可与重金属离子产生螯合、离子交换和多聚阴离子的絮凝作用;而且淀粉基具有长链、支链结构,可以通过架桥作用形成大的絮体,从而加快絮凝沉降速度。
因此将CMS作为重金属捕集剂会兼有电性中和、螯合、架桥三重作用机理,絮凝效果显著。
如作为重金属捕集剂必将是一种具备环保、高效多功能的理想产品。
1羧甲基淀粉的制备方法[2][3][4]1.1 水媒法水媒法是以水为反应介质,先将淀粉配成一定浓度的淀粉乳,然后加入一定浓度的氢氧化钠溶液将淀粉活化,再将合适浓度的氯乙酸溶液加入混合物中搅拌均匀,并在选定温度下醚化反应至规定时间,最后将产物过滤、洗涤、干燥得到产品。
实验 2 羧甲基淀粉胶粘剂的制备
实验 2 羧甲基淀粉胶粘剂的制备用天然玉米淀粉经氧化处理可以制备水溶性好的改性聚合物，在涂料，粘合剂等方面氧化淀粉可替代传统的成膜物质PVA，这不但是科学技术发展的结果，也是环境保护的需要。
一、实验目的掌握用氧化剂氧化淀粉的原理和操作技术。
了解玉米淀粉胶结剂的合成工艺。
二、实验原理淀粉是不溶于水的多糖类碳水化合物，淀粉受热糊化，粘度大，流动性差。
不能直接用作粘合剂或涂料等，可以通过多种方法对其进行改性处理，使其分子量引入亲水性基团等，本次实验是用氧化剂氧化的方法，使大分子氧化裂解，改变分子结构，使淀粉分子中部分还原性端基（2,4,6碳位上的羟基—OH）氧化成羧基（-COOH），玉米淀粉经氧化处理后，成为含有醛基羟基为主，同时含有部分羧基的分子量大小不等的变性淀粉，氧化淀粉胶的性能优良。
粘结强度高，稳定性，流动性均佳，具有很好的水溶性和强的亲和力。
三、实验仪器与试剂实验仪器:调速搅拌器；恒温水浴；温度计；滴液漏斗；真空泵；抽滤瓶+漏斗；玻璃棒；滴管；烧杯；量筒实验试剂玉米淀粉，氢氧化钠，高锰酸钾，浓硫酸，去离子水，亚硫酸氢钠，四、实验步骤1. 实验装置2. 工艺流程粗淀粉→精制→干燥→过筛→调浆→氧化→糊化→络合→产品3.试剂配置配置：（质量百分比浓度）10% NaOH 溶液，10% H2SO4溶液，4.0% KMnO4溶液，2% NaHSO3 溶液3.操作流程①在250毫升烧杯中加入30毫升去离子水，开动搅拌器，在搅拌下慢慢加入淀粉17g，打成乳状。
②加入10%NaOH溶液适量，调节PH为11，反应1小时以除去酯类。
③预处理完成后。
再用滴管加入适量的10% NaOH溶液，调节乳液的pH在11左右，并放置于恒温水浴加热，控制水槽温度在55-65度之间。
同时从滴液漏斗中滴加4.0% KMnO4溶液10 毫升，约1小时滴加完毕。
在此过程中，注意随时测定反应液的pH，控制pH=11。
如果不足11，要滴加10% NaOH溶液进行调节。
羧甲基淀粉胶黏剂的制备
攀枝花学院实验报告实验课程：化工工艺方向专业实验实验项目：羧甲基淀粉胶黏剂的制备实验日期：院系：班级：姓名：学号：组员【实验目的】1、学习改性淀粉胶黏剂的基本知识。
2、掌握羧甲基淀粉胶黏剂的制备方法和操作技术。
【产品性能与功能】用淀粉配置胶黏剂已有悠久的历史。
淀粉不溶于水，仅能在热水中糊化，糨糊就是它的糊化物。
淀粉的糊化温度较高，所制的的糨糊黏合力低，而且稠度过大，不利于在制备和使用时机械化操作。
用物理、化学或生物的方法对淀粉进行改性便可改变淀粉的溶解、黏度、以及相关性能, 是制备淀粉基胶黏剂的有效方法。
淀粉分子中含有糖苷键和活性羟基, 能和许多物质发生化学反应, 是对淀粉进行化学改性的基础，其中氧化、酯化、醚化、交联、接枝等是常用的化学改性方法。
在本实验中，用氯乙酸处理淀粉，使分子中羟甲基上的氢被羧甲基取代（发生醚化），生成羧甲基淀粉，也能达到提高水溶性的目的。
在淀粉的葡萄糖残基中，只有C6连接的羟基是伯醇羟基，因此在羧甲基化反应中此羟基优先被醚化。
由于羧基有酸性，因此淀粉经羧甲基化和成盐以后，水溶性也就大大增加了。
羧甲基淀粉胶黏剂是一种重要的改性淀粉，它具有糊化温度低、胶合力强、稳定性较高、保水性和对纸张的渗透力好等优点。
而且流动性好，便于涂覆，有利于机械化生产，特别适合于作楞纸产品的胶黏剂。
【实验仪器设备、药品、器材】仪器设备：烧杯（500ml、200ml、100ml）、真空泵、水浴锅、量筒（100ml）、PH试纸、电子天平、电热套、玻璃棒药品：30g淀粉（小麦、玉米淀粉或木薯淀粉）、氢氧化钠、1.6g氯乙酸（ClCH2COOH）、0.4g硼砂（Na2B4O7·10H2O）、蒸馏水、1g丙烯酰胺、0.6g1%双氧水(H2O2)、2gL-抗坏血酸O OOHHCH2OH【实验原理】羧甲基淀粉（CMS）是以淀粉和氯乙酸为原料，在碱性催化剂的作用下反应而制的。
羧甲基淀粉经碱处理，制成载体糊料；经硼砂处理，制成主体糊料。
羧甲基淀粉胶黏剂的制备
羧甲基淀粉胶黏剂的制备学院：化学化工学院班级：09级应化二班姓名：张晓丽12009240215余翔12009240254雍明 12009240244摘要:氧化淀粉胶黏剂是以玉米、土豆、木薯等淀粉为原料经轻度氧化降解反应制得的，此类胶黏剂具有黏结力强、存储性能好的特点。
氧化点胶黏剂是针对糊化淀粉胶黏剂强度低，存储期短，干燥速度慢等缺点，经过反复试验而研制成功的一种性能良好的胶黏剂，我国从20世纪70年代末开始进行氧化淀粉胶黏剂用于瓦楞纸板的研究和应用，目前氧化淀粉胶黏剂已成为国内应用最广泛的淀粉胶黏剂之一。
因此,研究开发性能优良的淀粉胶粘剂具有重要意义。
本文主要讲了氧化剂氧化淀粉的原理和了解了玉米淀粉的合成工艺。
关键词:氧化淀粉;胶粘剂;ＫＭｎＯ4前言：淀粉是一种价廉的制备粘合剂的原料,特别适用于纸张的粘合.很久以来瓦楞纸箱行业中使用的胶粘剂是泡花碱,由于其含碱量高,对纸张的腐蚀性大,生产出的纸箱易返潮、变形、破损甚至腐蚀包装内商品,因而越来越不适合商业包装要求.我国规定自1993年起,全国所有包装用纸箱的生产均不得使用水玻璃为胶粘剂.淀粉胶粘剂具有强度高、重量轻、无腐蚀、无污染、防潮好、成本低等优点,用量越来越大.生产淀粉胶粘剂可用的氧化剂一般有过氧化氢、次氯酸盐、氯酸盐、高锰酸钾或多元氧化剂等.氧化法又有冷制与热制之分,冷制法一般生产周期长,受季节温度影响较大,有时反应时间较长;热制法具有生产周期短,产品质量稳定,不受季节温度变化限制的优点.本法采用高锰酸钾在酸性条件下氧化,通过简单热处理制得淀粉胶粘剂.正文1.1材料与试剂1.1.1材料与设备90w调速搅拌器、超级恒温水浴、恒温干燥箱、温度计、升降台架、粘度计、酸式滴定管、滴液漏斗、量筒、烧杯、真空泵等。
1.1.2试剂及药品玉米淀粉、氢氧化钠、高锰酸钾、浓硫酸、去离子水、亚硫酸氢钠。
1.2原理与方法1.2.1实验原理淀粉是不溶于水的多糖类碳水化合物,分子式为(Ｃ6Ｈ10Ｏ5)ｎ,是由若干个α-Ｄ-葡萄糖单位通过1,4苷键位结合起来的。
羧甲淀粉钠的制备方法
羧甲淀粉钠的制备方法羧甲淀粉钠，又称CMC，是一种聚合物，常用于制作粘合剂、润滑剂、稳定剂等。
下面介绍几种羧甲淀粉钠的制备方法。
酸水解法原料淀粉、氯化甲酸、氢氧化钠、醋酸步骤1.将淀粉和氯化甲酸按照一定的配比混合，并加入一定量的水，调成糊状物。
2.在搅拌的同时，将氢氧化钠溶液缓缓加入，调节pH值至7左右，继续搅拌。
3.将上述物质加热到80-85℃，维持一定的反应时间，在不断搅拌的同时，慢慢加入醋酸，直至反应结束。
4.将制得的羧甲淀粉钠溶液过滤、洗涤，最后干燥得到产品。
优缺点该方法制备羧甲淀粉钠的成本较低，操作简单，但存在副产物生成、环境污染等问题。
碱水解法原料淀粉、氢氧化钠步骤1.将淀粉与氢氧化钠按照一定的配比混合，并加入一定量的水，调成糊状物。
2.在搅拌的同时，将上述物质加热到80-85℃，维持一定的反应时间，在反应过程中不断搅拌。
3.反应结束后，将制得的羧甲淀粉钠溶液过滤、洗涤，最后干燥得到产品。
优缺点该方法制备羧甲淀粉钠的成本较低，且制备的产品纯度较高，但操作中需控制反应条件，否则易引发不完全反应、亚胺物等问题。
乙二醇法原料淀粉、氨水、一元乙二醇步骤1.将淀粉与氨水按照一定比例混合，调成糊状物。
2.在搅拌的同时，加入一元乙二醇，并在80-85℃下进行反应，反应时间约为5-8小时。
3.反应结束后，将制得的羧甲淀粉的溶液进行酸化处理，去除未反应的淀粉等杂质。
4.滤下后，将制得的羧甲淀粉钠溶液进行进一步纯化、干燥处理。
优缺点该方法制备的羧甲淀粉钠产品质量好，配方灵活，操作较简单，但该方法的成本相对较高。
总结以上三种方法均已被广泛应用于羧甲淀粉钠的制备，针对不同的工业需求，可采用不同原料和工艺，以化学合成、发酵法、电解法等方式进行制备。
在操作中应选择合适的方法，同时注意安全生产，确保产品质量。
两亲性羧甲基淀粉的制备及其进展概述
两亲性羧甲基淀粉的制备及其进展概述两亲性羧甲基淀粉是一种分子结构具有两种性质的功能性化合物，包括水溶性和胶凝化性质。
随着人们对生物可降解材料需求的日益增长，对于两亲性羧甲基淀粉的制备及其应用也得到了越来越多的关注。
本文将对两亲性羧甲基淀粉的制备及其进展进行概述。
1.1 醋酸酐法醋酸酐法是制备两亲性羧甲基淀粉的常用方法之一。
首先将淀粉与醋酸酐和氯化亚砜混合物反应，随后将反应产物用氢氧化钠进行碱化，形成羟乙基化的淀粉。
最后，在中性水溶液中添加丁二酸酐，生成两亲性羧甲基化淀粉。
1.2 环氧丙烷法1.3 寡糖法寡糖法是一种基于酶法的制备方法，该方法使用酶类催化产生的寡糖作为助剂，通过直接取代羟甲基来制备两亲性羧甲基淀粉。
该方法具有生物可降解性、温和性和高效性的优点。
二、两亲性羧甲基淀粉的应用2.1 作为润滑剂由于两亲性羧甲基淀粉具有良好的表面活性和润滑性能，因此可以用作生物可降解润滑剂，如医疗用途的人工关节和注射器，以及生物质能技术的处理过程中使用的润滑剂。
2.2 作为包装材料由于两亲性羧甲基淀粉具有高度的水溶性和胶凝性，可以用于制备生物可降解的包装材料。
此外，在缓释药物和化妆品的包装中，两亲性羧甲基淀粉也可以用作包装材料。
2.4 作为植物保护剂由于两亲性羧甲基淀粉具有优良的膜形成属性和抗氧化性能，因此可以用作植物保护剂。
两亲性羧甲基淀粉需要与植物的种子和根部接触，以提高植物的成活率，增加植物产量和抵抗病虫害的能力。
三、总结两亲性羧甲基淀粉是一种生物可降解的功能性化合物，具有良好的水溶性和胶凝性，因此可以在生物质能、医药、环境和植物保护等领域得到广泛应用。
目前，许多制备两亲性羧甲基淀粉的方法已经被提出并得到进一步的发展，预计在未来将会有更多的方法被发现。
高粘度羧甲基淀粉的干法制备.ppt
高粘度羧甲基淀粉的干法制备
姓 名：刘志峰 指导老师：梁慧光
综述
羧甲基淀粉(CMS)是一种优良的增稠 剂,由于其结构特性与羧甲基纤维素(CMC) 相似,且具有价格较低,白度好,易溶于水,不 结块等优点。在电焊条、纺织、印染、造 纸、日化、食品、石油、医药等领域有广 泛应用前景。
羧甲基淀粉的应用前景
• 碱在淀粉醚化反应中是非常重 要的因素，反应体系中碱催化 剂的存在使淀粉的羟基转变成 负氧离子，大大增强了淀粉羟 基的亲核能力，从而提高了反 应效率和反应速率，但当碱用 量超过一定值后，会引起氯乙 酸的分解，降低反应效率。
体系含水量对取代度和反应效率的 影响
• 由图5可知,随着体系含水量的增加,取代 度和反应效率呈现先升高后降低的趋势, 在体系含水量为20%时,取代度和反应效 率均达到最大。固体状NaOH和 CH2ClCOOH分子不易渗入不含水的淀 粉团粒内部,但易渗入水合后的淀粉颗粒 内部,水是淀粉碱化溶胀和羧甲基化反应 的介质,一定的含水量有利于淀粉颗粒的 溶胀和反应的进行。从碱化过程的化学 平衡方程式来看,体系内水的含量越少, 平衡向右移动,淀粉与NaOH生成的活性 中心数目越多,结晶结构破坏得越充分。 过少的含水量会影响碱和羧甲基化试剂 向淀粉内部的渗透,从而影响反应和产品 的均一性;但含水量过大,加速了副反应 的进行,使淀粉糊化、降解,反应体系发 粘,反应难以进行,导致取代度和反应效 率降低,所以体系含水量必须控制在一定 范围之内。
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉是一种重要的化工产品，其主要用途是作为纺织印染助剂和纸张增强剂。
下面是羧甲基淀粉的生产工艺：
一、原料准备
羧甲基淀粉的生产原料主要是淀粉和甲醛。
淀粉可以是玉米淀粉、小麦淀粉等。
甲醛是一种无色气体，通常以37%的甲醛
溶液形式使用。
二、淀粉的粉碎与预处理
首先，将原料淀粉进行粉碎，使其颗粒大小均匀。
然后，对淀粉进行预处理，包括清洗、脱水和糖化等步骤。
三、醛化反应
将淀粉与甲醛按照一定的配比加入反应釜中，进行醛化反应。
在醛化反应中，需要控制反应温度和反应时间，通常在70-90℃的条件下进行反应。
四、脱硫与洗涤
醛化反应结束后，需要对产物进行脱硫处理，以去除残余的甲醛。
通常采用蒸汽对产物进行加热和脱硫。
接下来，需要对产物进行洗涤，以去除杂质和未反应的甲醛。
五、中和与干燥
洗涤后的产物含有酸性物质，需要进行中和处理。
一般采用氢氧化钠溶液进行中和，使产物呈中性或微碱性。
最后，对中和后的产物进行干燥，以除去水分，得到最终产品。
羧甲基淀粉的生产工艺主要包括原料准备、淀粉的粉碎与预处理、醛化反应、脱硫与洗涤、中和与干燥等步骤。
每个步骤都需要严格控制工艺参数，以确保产品质量。
同时，生产过程中需要注意环保措施，避免对环境造成污染。
低粘度羧甲基淀粉钠
低粘度羧甲基淀粉钠低粘度羧甲基淀粉钠是一种常用的化学添加剂，具有较低的粘度和较高的溶解度。
它在食品、医药、纺织等行业中有广泛的应用。
本文将详细介绍低粘度羧甲基淀粉钠的性质、制备方法以及应用领域。
一、低粘度羧甲基淀粉钠的性质低粘度羧甲基淀粉钠是一种白色至类白色的粉末，无臭，味道略苦。
它是由淀粉经过酯化反应得到的，具有较低的粘度和较高的溶解度。
在水中能够迅速溶解，形成透明的溶液。
它具有良好的稳定性，能够在酸性和碱性条件下保持较好的性能。
低粘度羧甲基淀粉钠的制备方法主要有两种：酯化法和乙醇法。
1. 酯化法：将淀粉与甲基丙烯酸酯（或甲基丙烯酸酯与苯乙烯共聚物）在溶剂中进行反应，得到羧甲基淀粉钠。
该方法制备的羧甲基淀粉钠粘度较低，溶解度较高。
2. 乙醇法：将淀粉与乙醇在酸性条件下反应，再与乙酸酐反应得到酯化产物，最后与氢氧化钠反应生成低粘度羧甲基淀粉钠。
该方法制备的羧甲基淀粉钠溶解度较高，适用于一些特殊领域的应用。
三、低粘度羧甲基淀粉钠的应用领域低粘度羧甲基淀粉钠在食品工业中有广泛的应用。
它可以用作增稠剂、稳定剂、乳化剂等。
在果酱、果冻、酱料等产品中，羧甲基淀粉钠可以增加产品的黏度，使其口感更好。
在冰淇淋中，它可以提高冰淇淋的稳定性，防止结冰过程中产生结晶。
此外，羧甲基淀粉钠还可以用作肉制品的保水剂，提高肉制品的储存稳定性。
在医药领域，低粘度羧甲基淀粉钠常被用作药物的包衣剂，可以控制药物的释放速率，延长药效。
它还可以用于制备胶囊剂和控释片剂。
在纺织行业，低粘度羧甲基淀粉钠可以用作印花浆料的增稠剂和固化剂。
它具有良好的抗渗透性和耐酸碱性，可以提高印花品质和耐久度。
除此之外，低粘度羧甲基淀粉钠还在其他领域有一定的应用。
例如，在造纸工业中，它可以用作纸浆的加工助剂；在油田开发中，它可以用作稳定剂和增黏剂。
低粘度羧甲基淀粉钠是一种具有较低粘度和较高溶解度的化学添加剂。
它在食品、医药、纺织等行业中有广泛的应用。
随着科技的进步和应用需求的增加，低粘度羧甲基淀粉钠的制备方法和应用领域还将不断扩展和改进。
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攀枝花学院实验报告
实验课程：化工工艺方向专业实验实验项目：羧甲基淀粉胶黏剂的制备实验日期：院系：
班级：姓名：学号：
组员
【实验目的】
1、学习改性淀粉胶黏剂的基本知识。
2、掌握羧甲基淀粉胶黏剂的制备方法和操作技术。
【产品性能与功能】
用淀粉配置胶黏剂已有悠久的历史。
淀粉不溶于水，仅能在热水中糊化，糨糊就是它的糊化物。
淀粉的糊化温度较高，所制的的糨糊黏合力低，而且稠度过大，不利于在制备和使用时机械化操作。
用物理、化学或生物的方法对淀粉进行改性便可改变淀粉的溶解、黏度、以及相关性能, 是制备淀粉基胶黏剂的有效方法。
淀粉分子中含有糖苷键和活性羟基, 能和许多物质发生化学反应, 是对淀粉进行化学改性的基础，其中氧化、酯化、醚化、交联、接枝等是常用的化学改性方法。
在本实验中，用氯乙酸处理淀粉，使分子中羟甲基上的氢被羧甲基取代（发生醚化），生成羧甲基淀粉，也能达到提高水溶性的目的。
在淀粉的葡萄糖残基中，只有C6连接的羟基是伯醇羟基，因此在羧甲基化反应中此羟基优先被醚化。
由于羧基有酸性，因此淀粉经羧甲基化和成盐以后，水溶性也就大大增加了。
羧甲基淀粉胶黏剂是一种重要的改性淀粉，它具有糊化温度低、胶合力强、稳定性较高、保水性和对纸张的渗透力好等优点。
而且流动性好，便于涂覆，有利于机械化生产，特别适合于作楞纸产品的胶黏剂。
【实验仪器设备、药品、器材】
仪器设备：烧杯（500ml、200ml、100ml）、真空泵、水浴锅、量筒（100ml）、PH试纸、电子天平、电热套、玻璃棒
药品：30g淀粉（小麦、玉米淀粉或木薯淀粉）、氢氧化钠、1.6g氯乙酸（ClCH2COOH）、0.4g硼砂（Na2B4O7·10H2O）、蒸馏水、1g丙烯酰胺、0.6g1%
双氧水(H
2O
2
)、2gL-抗坏血酸
O O
OH
H
CH
2
OH
【实验原理】
羧甲基淀粉（CMS）是以淀粉和氯乙酸为原料，在碱性催化剂的作用下反应而制的。
羧甲基淀粉经碱处理，制成载体糊料；经硼砂处理，制成主体糊料。
将两种糊料按比例混合，即成为产品羧甲基淀粉胶黏剂。
【实验步骤】
1、羧甲基淀粉胶黏剂的制备
（1）羧甲基淀粉的制备
在200ml烧杯内，加入100ml水加热至15℃，在水加入30g淀粉不断搅拌15min,后加入0.7g氢氧化钠,搅拌下加入1.5g氯乙酸。
混合均匀后将烧杯置于水浴锅中加热至约45℃，保温反应6h，在此期间时而搅拌。
反应完毕后将反应混合物移出水浴，用稀盐酸酸调至pH为6～7。
抽滤，沉淀用水洗净，抽干即得羧甲基淀粉，备用。
（2）载体糊料的制备
取（1）制得羧甲基淀粉总量的1/5置于烧杯中，搅拌下加入25ml水，再加入1ml 10%氢氧化钠水溶液，搅匀。
加热至50℃，搅拌5～10min，得到载体糊料，备用。
（3）主体糊料的制备
在400ml烧杯中加入36ml水和0.4g（0.001mol）硼砂，搅拌溶解。
然后加入剩余的羧甲基淀粉，搅拌均匀即得到主体糊料。
（4）胶黏剂的配制
在常温搅拌下将（2）所制得的载体糊料慢慢加入（3）制得的主体糊料中，继续搅拌15min使充分混匀，即得产品。
2、应用实验
（1）胶合实验
将本品和普通糨糊分别对厚纸板进行胶结，在相同条件下（如受相同压强和时间）进行固化，然后粗略地比较胶结强度（如剥离试验）。
（2）对本产品可进一步改性
如可使用丙烯酰胺对羧甲基淀粉进行接枝，可获得性能更好的羧甲基醚化丙烯酰胺接枝改性淀粉。
操作如下：在烧杯中加入20g干的羧甲基淀粉和30ml水，搅拌成悬浮液，然后依次加入1g丙烯酰胺、0.6g 1%双氧水和2g L-抗坏血酸。
置于水浴中加热至35℃并保温反应3h。
反应完毕后抽滤，水洗，抽干，干燥后即得产品。
【实验记录与数据处理】
%=63.73%
产率=100
30
【实验注意事项】
CMS的黏度受浓度影响大，而受pH的影响小，但在强酸条件下能转变成游离酸型，发生沉淀。
通过添加交联剂（如甲醛等），能提高CMS的黏度。
水溶液
中，盐含量的提高，可使CMS的黏度大大降低。
溶液中若含有重金属离子或阳离子型化合物时易形成凝胶或沉淀。
CMS具有吸湿性，且随着湿度的上升而增加，随着湿度的上升而减少，因此CMS必须贮存在密闭容器内。
当CMS的摄取量较少时，对人体无害，因此可用于医药和食品工业。
【思考题】
本实验长时间保温的作用和那些因素有关？
答：这过程中沉淀的形成与搅拌和温度等因素有关，保温使得在一定的温度下沉淀能够完全。
【分析与讨论】
本实验得到的产品羧甲基淀粉胶黏剂，呈白色的胶状，具有一定的粘性，但与实验要求的产品特性还有很大的差距，原因可能是在制备过程中实验条件和参数没有控制好，工业上制备所用时间一般为10小时左右，而我们所用时间为6小时，保温时间和保温的程度没有达到工业上的要求，使得产品没有沉淀好。
保温过程中需要搅拌，而搅拌的强度也会影响产品沉淀，在实验过程中我们是每隔十多分钟搅拌一次，有可能使其沉淀不完全。
另一个原因可能是我们所用的水、淀粉、氢氧化钠、氯乙酸的比例不是最佳比例，工业上一般投料比为水：淀粉：氢氧化钠：氯乙酸=lO0：25～40：0.6～0.8：1.3～1.6，该实验所用的比例为100:30:0.75:1.63，浓度是影响CMS的重要因素，因此这也可能是影响产品粘度的原因。
在制备羧甲基淀粉过程中要搅拌条件下加入各药品，实验过程中在加入药品时可能没有达到要求的搅拌，混合程度不够，从而影响最后沉淀的析出与沉淀的质量。
【结论】
本实验的产品产率63.73%，呈白色的胶黏状，性状基本符合要求，但强度不够，以后做实验时要不断总结经验和教训，在实验之前就思考每步的作用，每步都要细心，做到实验要求，从而尽量避免出现太大的偏差。
由于实验条件的限制从而没有做产品的改性实验。
攀枝花学院实验原始记录
实验课程：化工工艺方向专业实验实验项目：羧甲基淀粉胶黏剂的制备实验日期：院系：
班级：姓名：杨涛学号：
组员：
数据记录：。