大黄有效成分的提取

大黄有效成分的提取纯化研究

摘要：中药是一门科学，是科学就会不断发展和扬弃。从《内经》到《神农本草》，到张仲景的《伤寒论》等等，体现了中医的博大精深。中药是人类共同的财富，应该由全人类共享。大黄是一种重要的中药。它有泻热通肠，凉血解毒之功效。通过对中医方剂理论的学习，对大黄有了初步了解。在此，我们开展了对大黄有效成分提取和纯化研究活动。

关键字：大黄、成分提取、纯化研究。

ABSTRACT：Chinese medicine is a science, science is

evolving and will be abandoned. "Nei Jing" to "Shen Nong's Herbal," Zhang to "typhoid" and so on, reflects the breadth and depth of Chinese medicine. Chinese medicine is the common wealth of mankind, it should be shared by all humanity. Rhubarb is an important traditional Chinese medicine. It has spilled heat-enterovirus, the effectiveness of cooling blood detoxification. Through the study of the theory of Chinese medicine prescriptions, with an initial understanding of the rhubarb. Here, we have embarked on the active ingredient extracted Rheum purification and research activities.

Key words:rhubarb, component extraction and purification of research.

一引言（Introduction）

大黄为棕褐色或黄褐色干燥粉末，味苦，有大黄特殊气味，易吸潮。溶于水和乙醇。苦，寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm,直径3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射

状纹理，成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。主要功效有：泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经。用于实热便秘，积滞腹痛，泻痢不爽，湿热黄疸，血热吐衄，目赤，咽肿，肠痈腹痛，痈肿疔疮，瘀血经闭，跌打损伤，外治水火烫伤；上消化道出血。酒大黄善清上焦血分热毒。用于目赤咽肿，齿龈肿痛。熟大黄泻下力缓，泻火解毒。用于火毒疮疡。大黄炭凉血化瘀止血。用于血热有瘀出血者。所以了解大黄有效成分是十分有必要的。

二实验部分(Experimental section)

2.1 实验材料(Materials)

土大黄苷、蒸馏水、甲醇、乙醚、氯仿、无水硫酸钠、十八烷基硅烷键合硅胶等2.2 实验仪器和设备(Instruments or Apparatus)

三口烧瓶、回流冷凝管、LC-10A高效液相色谱仪、分子筛、烧杯、玻璃棒、试管、量筒、胶头滴管、坩埚、坩埚钳、研钵、蒸发皿、药匙、滤纸、PH试纸、分析天平、称量瓶、电热炉

2.3 实验目的（Experimental goal）

⑴了解中医药物有效成分提取的基本方法；

⑵掌握大黄有效成分，及其药理作用；

⑶熟悉有机物的提取、制备、提纯、分析等方法与技能。

2.4实验原理（Experimental principle）

土大黄苷经过甲醇浸泡后，大黄酚、大黄素等有机物会溶解于甲醇中。制成待测液。由于他们之间的相互作用不同。可以使用高效液相色谱法来进一步进行测量各种成分含量。

使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。

2.5实验内容（Experimental content）

Ⅰ.鉴别

本品横切面：根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，粉末黄棕色。取粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。

⑴取本品粉末0.1g，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取滤液5ml,蒸干加水10ml使溶解；

⑵再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml,合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。

⑶另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。

⑷再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照溶液。

⑸照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸(155:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。

⑹供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。

Ⅱ.检查

⑴取土大黄苷粉末0.2g，加甲醇2ml,温浸10分钟，放冷；

⑵取上清液10μl,点于滤纸上，以45％乙醇展开，取出，晾干；

⑶放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，不得显持久的亮紫色荧光。

⑷干燥失重取本品，在 105℃干燥6小时，减失重量不得过15.0％

注意：总灰分不得过10.0％，酸不溶性灰分不得过0.8％

Ⅲ.含量测定

⑴对照品溶液的制备：

①精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg，分别置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；