熔点的测定

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从低温到高温依次测定熔点 控制升温速度 熔点管不能重复使用，新测定时必须使用新熔点管 重复测试时，应将浴液温度自然降温30℃后再进行
熔点管管口高于浴 液液面1cm以上
上支管管口上限
当接近样品熔点前约 30℃时，保持每分钟升 温1℃，越接近熔点升温 的速率越要慢。 上下两叉管口之间（中间）
超过浴液液面 约1cm
Fra Baidu bibliotek
同一水平线
五. 实验内容
（1）待测样品： 萘（mp 80.55℃）、尿素（mp 132.7℃）混合物 （2）现象观察、记录： 初熔温度 ～ 熔程 全熔温度
六. 其他注意事项
提勒管不可用水清洗 液体石蜡油中不可混入水 实验结束待液体石蜡油稍冷后倒回原来的试剂瓶中
实验一、熔点的测定
一. 实验目的
了解熔点测定的基本原理及应用；
掌握熔点测定的操作技术；
学会用熔点来定性判断物质的纯度。
二. 实验原理
物质的熔点：该物质在大气压力下固－液两相达到平衡时的温度。
固液两相平衡，TM即为物质的熔点 SM段：物质固相的蒸气压随温 度升高的曲线 ML段：物质液相的蒸气 压随温度升高的曲线 T＞TM时，蒸气压固＞蒸气压液 T＜TM时，蒸气压固＜蒸气压液 T＝TM时，蒸气压固＝蒸气压液 温度 - 蒸气压曲线：
• 一般情况下，杂质的存在不但使初熔温度降低， 同时因杂质的存在，使得液相的组成不断改变， 则使得熔点发生变化，即导致熔程变长。
• 如果两种物质具有相 同或相近的熔点，可 以测定其混合物熔点 来判别它们是否为同 一物质。因为相同的 两种物质以任何比例 混合时，其熔点不变； 相反，两种不同物质 的混合物，通常熔点 会降低，熔点范围也 会增大。
三. 实验装置
熔点浴：受热均匀、便 于控制和观察温度
常用的有浓硫酸（220℃）、磷 开口橡皮塞 酸（300℃）、甘油、液体石蜡 油（170℃）和硅油等 毛细熔点管 提勒管 （ｂ型管） 浴液 （液体石蜡油） 橡皮圈
管内浴液呈对流循环，使 得管内温度较为均匀
四. 实验步骤
（1）熔点管制作： （2）装样：紧实、表面平、高度2–3mm （3）熔点浴： 浴液的用量 温度计（熔点管）的位置 橡皮圈的位置 （4）熔点测定：