分析方法验证报告2.2

分析方法验证报告

2019QQHJKX01

分析方法：《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)

验证人员：

验证时间：2019年01月23日—25日

乌拉特前旗环境保护监测站

1参加人员情况

2仪器、标准物质情况

3 工作曲线的测定

3.1 工作曲线的测定条件

分析日期：2019年01月23日

温度：20℃湿度：18% 测定波长：225nm 3.2 工作曲线的测定

3.2 标准曲线的绘制

4 方法检出限的测定

依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)附录A 方法特性指标确定方法。

方法检出限的一般确定方法：

按照样品分析的全部步骤，重复n（≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算n次平行测定的标准偏差，按公式A-1计算，方法检出限按公式A-2计算。

标准偏差S=

（A-1）

式中：n —— 样品的平行测定次数 X i —— 单次测定值 X —— 测定平均值

MDL=t （n-1，0.99）×S (A-2) 式中：MDL —— 方法检出限

n —— 样品的平行测定次数

t —— 自由度为n -1 ，置信度为99%时的t 分布 S —— n 次平行测定的标准偏差

( )

1 1

2

- ⎪ ⎭ ⎫ ⎝ ⎛ - ∑ = n X x n

i i

5 精密度、准确度测试

分别对标准浓度为0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有证标准物质BW022四个浓度进行6次测定，测定结果见表5-1。

6 评价与验证结论

6.1 评价

根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。

6.1.1 空白值最低检出限评价

根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)中的检出限为0.01 mg/L，本实验石油类的检出限为0.004mg/L，符合标准方法要求。

6.1.2 精密度评价

本次实验分别对油浓度为0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L和有证标准物质BW022进行测试，相对标准偏差分别为4.6%、2.9%、4.7%、5.0%，符合标准方法要求。

6.1.3 准确度评价

根据方法条件，本次实验测定的加标回收率为96%-104%，平均值为99.75%，对标准浓度为0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L和有证标准物质BW022的测定，相对误差分别为 2.5%、-1.2%、0.0%、5.0%，其结果均在标准范围内。

6.2 结论

通过对上述指标的验证，证明本站具备按照《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)进行监测的能力，该项目可在本监测站正常开展。

分析者：复核者：审核者：

报告编写时间：2019年01月26日