陶瓷体积密度、吸水率及气孔率测定

陶瓷体积密度、吸水率及气孔率测定

1 目的意义

1.1 意义

在陶瓷内部或多或少都有气孔，这些气孔对材料的性能(特别是力学性能)和质量有重要的影响。

材料的体积密度是材料最基本的属性之一，它是鉴定矿物的重要依据，也是进行其他许多物性测试(如颗粒粒径测试)的基础数据。材料的吸水率、气孔率是材料结构特征的标志。在材料研究中，吸水率、气孔率的测定是对制品质量进行检定的最常用的方法之一。在陶瓷材料、耐火材料、塑料、复合材料等材料的科研和生产中，测定这三个指标对质量控制都有重要意义。 1.2 目的

① 掌握体积密度、吸水率、气孔率等概念的物理意义、测定原理和测定方法； ② 了解体积密度、吸水率、气孔率测试中误差产生的原因及防止； ③ 学会用作图法求解烧结温度和烧结温度范围。

2 基本原理

材料吸水率、气孔率的测定都是基于密度的测定，而密度的测定则基于阿基米德原理。由阿基米德定律可知，浸在液体中的任何物体都要受到浮力(即液体的静压力)的作用，浮力的大小等于该物体排开液体的重量。重量是一种重力的值，但在使用根据杠杆原理设计制造的天平进行衡量时，对物体重量的测定已归结为对其质量的测定。

在工程测量中，往往忽略空气浮力的影响，在此前提下可推导出用称量法测定物体密度时的原理公式：

2

1L

1m m D m D -=

(9-1)

式中：D —测定物体密度，g ·cm -3；m 1—物体在空气中的质量，g ；m 2—物体在液体中的质量，g ；D L —液体密度，g ·cm -3。这样，只要测出有关量并代人上式，就可计算出待测物体在温度t ℃时的密度。

材料的密度，可以分为真密度、体积密度等。体积密度指不含游离水材料的质量与材料的总体积(包括材料的实体积和全部孔隙所占的体积)之比。当材料的体积是实体积(材料内无气孔)时，则称真密度。

气孔率指材料中气孔体积与材料总体积之比。材料中的气孔有封闭气孔和开口气孔(与大气相通的气孔)两种，因此气孔率有封闭气孔率、开口气孔率和真气孔率之分。封闭气孔率指材料中的所有封闭气孔体积与材料总体积之比。开口气孔率(也称显气孔率)指材料中的所有开口气孔体积与材料总体积之比。真气孔率(也称总气孔率)则指材料中的封闭气孔体积

和开口气孔体积与材料总体积之比。

吸水率指材料试样放在蒸馏水中，在规定的温度和时间内吸水质量和试样原质量之比。在科研和生产实际中往往采用吸水率来反映材料的显气孔率。

无机非金属材料难免含有各种类型的气孔。对于如水泥制品、陶瓷制品等块体材料，其内部含有部分大小不同，形状各异的气孔。这些气孔中的一部分浸渍时能被液体填充。

将材料试样浸入可润湿粉体的液体中，抽真空排除气泡，计算材料试样排除液体的体积。便可计算出材料的密度。当材料的闭气孔全部被破坏时，所测密度既为材料的真密度。

为此，对密度、吸水率和气孔率的测定所使用液体的要求是：密度要小于被测的物体、对物体或材料的润湿性好、不与试样发生反应、不使试样溶解或溶胀。最常用的浸液有水、乙醇和煤油等。

陶瓷烧结温度是指陶瓷密度达到最大时的温度。因此，可以在坐标纸上以温度为横坐标，画出体积密度、气孔率和收缩率曲线，从曲线上确定烧结温度和烧结温度范围。

3 实验器材

①液体静力天平，如图9-1所示；

②抽真空装置，如图9-2所示；

③烘箱；

④超声波清洗器；

⑤比重瓶、烧杯、镊子、小毛巾、研钵蒸馏水、温度计等。

4 测试步骤

(1) 将“实验八”制备的陶瓷试样用超声波清洗机清洗表面，在110℃(或在可允许的更高温度)下烘干至恒重(试样干燥至最后两次称量之差小于前一次的0.1％既为恒重)。置于干燥器中冷却至室温。

(2) 称取试样质量M1。

(3) 将试样置于烧杯或其他清洁容器内，并放于真空干燥器内抽真空至<20Torr(1Torr=0.133kPa)，保压5min，然后在5min内缓慢注入浸液(本实验用蒸馏水)，直至浸没试样，再保持<20Torr 5min。将试样连同容器取出后，在空气中静置30min。

(4) 测定饱和试样的表观质量M 2：表观质量为饱和浸液的试样在浸液中称得的质量。

将饱和试样吊在天平的吊钩上，并浸入有溢流管容器的浸液(本实验用蒸馏水)中，称取饱和试样的表观质量M 2。

(5) 测定饱和试样的质量M 3：将饱和了浸液的毛巾，小心地拭去饱和试样表面流挂的液珠(注意不可将大孔中的浸液吸出)，立即称取饱和试样的质量M 3。

(6) 测定渍用液体的密度D L ：浸渍液体在测试温度下的体积密度，可以采用定体积液体称重法、液体比重天平称重法或液体比重计测量法测定。精确至0.001g ·cm -3。由于本实验用蒸馏水为浸渍液体时，其密度可从表11-1中查出。

表9-1水在常用温度下的密度

温度／℃ 密度／g ·cm -3 温度／℃ 密度／g ·cm -3 温度／℃ 密度／g ·cm -3 0 2 4 6 8 10 12 14

0．99987 0．99997 1．00000 0．99997 0．99988 0．99973 0．99952 0．99927

16 18 20 22 24 26 28 30

0．99897 0．99862 0．99823 0．99780 0．99732 0．99681 0．99626 0．99567

32 34 36 38 40 42 44 46

0．99505 0．99440 0．99371 0．99299 0．99224 0．99147 0．99066 0．98982

(7) 测定试样真密度D t ：将片状样品研磨成细粉末（手触摸无颗粒感），用粉末法测定其密度既为样品的真密度D t 。

(8) 由下列公式计算材料吸水率、气孔率、体积密度：

图9-1液体静力天平

图9-2材料密度和气孔率测

试的真空系统

1一天平；2一试样；3一有溢流孔的金属(玻璃) 1一载物架；2—块状试样；3一真

空干燥器；

容器；4一砝码；5一接溢流出液体的容器 4一真空计；5一旋塞阀；6一冲液瓶； 7一三通旋塞阀；8一缓冲瓶；9

一真空泵