液相色谱-质谱联用LC-MS使用指引及注意事项1开机
液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)设备安全操作规程
液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）设备安全操作规程1. 前言：液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是分析化学的一种重要手段，它具有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势，广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。
然而，LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器，在操作中存在潜在的危险，若不遵循正确的操作规范，不仅容易引起设备损坏，还可能对人员造成伤害。
为了保障人员安全，实现设备的正常运行，特制定本操作规程，供液相色谱-质谱联用仪的使用者参考。
2. 设备基本情况：液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是由主机、气源、布图仪、气液控制器等部分组成的，具体情况如下：•主机：负责液相和质谱数据的采集和处理；•气源：提供质谱需要的空气或氮气；•布图仪：由我们提供样品，通过特定的方法将样品尽量分离，并且将其从液体中进入气态；•气液控制器：控制样品的流动，以便样品进入到质谱分析中。
3. 设备安全操作规程：3.1 设备运行前的检查在每次使用之前，操作人员必须进行设备的检查，确保设备状态正常，无任何故障，具体操作如下：•检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固；•检查各个部分的仪器是否通电，是否工作正常；•检查设备的气源是否给予充足，如供气压力、纯度是否符合要求。
3.2 操作前的准备操作人员在开始操作前，必须完成以下准备工作：•佩戴实验室的个人防护用品，包括手套、防护眼镜、口罩等；•将操作手册材料准备齐全，保持操作手册对设备的清洁程度；•检查样品的来源和容器包装，保证样品的完整性。
3.3 操作时的注意事项操作人员在实验操作中，必须注意以下事项：•在操作前认真阅读操作手册，并按照操作手册上的步骤进行操作；•操作过程中，必须正确设置设备的参数，并按照标准的操作流程进行操作；•在使用设备时，必须遵守操作规范，领先实验室人员的统一指挥。
3.4 操作后的注意事项操作人员在完成操作后，必须进行以下事项：•断开电源，关掉气源，离开安全区域；•将设备周围的样品容器归位，并整理好样品的相关文件；•检查设备的状态，是否存在漏洞、损坏等情况，并及时进行相应的处理。
液相色谱电喷雾质谱联用仪使用方法说明书
液相色谱电喷雾质谱联用仪使用方法说明书使用方法说明书1. 概述液相色谱电喷雾质谱联用仪（以下简称LC-MS）是一种先进的分析仪器，它能够同时进行液相色谱和质谱分析，广泛应用于生物化学、临床医学、环境科学等领域。
本说明书将详细介绍LC-MS的使用方法，以便用户正确高效地操作仪器。
2. 仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作环境，远离振动和电磁干扰。
2.2 检查LC-MS各部分的连接是否紧固，并检查气源、溶剂、离子源等是否充足。
2.3 打开电源，启动LC-MS系统，让其进行自检和预热，待系统完全准备好后方可进行下一步操作。
3. 参数设置3.1 打开软件界面，在菜单栏中选择“方法设置”。
3.2 在方法设置界面中，根据样品的特性和实验需求，设置相应的参数，如柱温、流速、采集范围等。
3.3 确认参数设置无误后，保存参数并返回主界面。
4. 样品准备4.1 根据样品的性质，选择合适的样品制备方法，如溶解、稀释等。
4.2 准备样品注射器，将样品按照设定的体积注入。
4.3 将样品放入样品托盘中，并按下合适的注射方法，如自动、手动等。
5. 分析操作5.1 在软件界面点击“运行”菜单，选择“样品分析”功能。
5.2 确认样品装载完毕后，点击“开始运行”按钮，仪器开始进行样品分析。
5.3 观察分析过程中的仪器状态，如气流、电压、流速等，确保正常运行。
5.4 分析完毕后，保存分析结果，关闭软件界面。
5.5 关闭电源，切断气源，并进行仪器的清洗、维护等操作。
6. 数据处理6.1 打开数据处理软件，导入保存的分析结果。
6.2 根据实验要求，进行数据处理、质量校正等操作。
6.3 绘制数据图表，进行结果展示和分析。
6.4 根据需要，将数据导出保存或打印出来。
7. 注意事项7.1 操作中需注意安全，避免溶剂溅出、电流过大等情况。
7.2 使用前务必检查仪器状态，如气源、溶剂余量等，确保仪器正常工作。
7.3 操作过程中如出现异常情况，应及时停机排除故障或咨询专业人员。
UPLCMSMS操作流程
UPLC/MS/MS操作流程一、开机1)分别打开液相色谱、质谱和电脑电源，此时质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约需要2min；2)双击桌面上的“MassLynxV4.1”图标进入质谱软件。
此时，如果进入软件时出现提示“The embeded system is not responding. The system will run in standalone mode”, 则说明质谱内置的CPU与电脑主机的通讯联系还未建立，请稍等后再进入软件；3)点击主界面左侧的“MS Tune”图标，进入质谱调谐窗口，在“Options”下拉菜单里点击“Pump”此时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空；4)点击真空状态图标，检查真空规的状态，确认真空达到要求（左面真空规的示数显示1.00e-4）；5)确认氮气气源已打开，输出压力为90-200psi之间；经常使用的情况下，质谱处于开机状态，使用之前只需要打开氮气总阀和增压阀，调节输出压力即可。
二、创建项目Project为了便于进行数据管理，个人可以创建不同的项目（Project），项目的后缀为.pro，每个项目都有对应的子目录进行相应文件的管理：1)从主菜单中选择“File>Project Wizard”，会引导你去创建一个新的项目；2)输入项目名称及描述，点击Next进入下一步；3)选择“Current project as template”,将会把所使用的项目里的方法拷贝到你新建的项目中去，点击Finish；通过“Existing project as template”选择目标模板，“001.pro”中质谱调谐窗口参数为常规参数，可作为第一次建立项目时的模板；4)新的项目会被创建，而且软件会自动切换到新的项目中，每次做实验前，把属于自己的项目名称调出来使用即可。
三、质谱调谐“MS Tune”方法的建立对目标分析物首先需要用标准物质进行质谱调谐参数设定，一般采用蠕动泵进样方式，先通过“MS Scan”方式寻找母离子的最佳调谐参数，再通过“Daughter Scan”方式来寻找子离子及子离子对应的质谱调谐参数：1）蠕动泵进样方式：用三通阀连接质谱进样口，流动相及蠕动泵进样口一端，将Hamiton250μL进样针抽满样品标液（浓度在1ppm左右）并安装在质谱下方的蠕动泵上；2）母离子质谱调谐参数设定与优化：在质谱调谐窗口“MS Tune”选择要使用的离子模式，本仪器有电喷雾电离（ESI）与大气压化学电离（APCI）两种电离模式可供选择，其中每种电离模式都有正、负离子模式之分。
液相色谱-质谱联用仪检定注意事项
液相色谱-质谱联用仪检定注意事项
1. 在进行液相色谱-质谱联用仪检定前，应确保设备的稳定性
和正确性，包括保证色谱流动系统的稳定性和质谱的解析能力。
2. 使用标准溶液进行校准和校验，确保色谱和质谱的准确性和灵敏度。
3. 在进行样品检测前，必须进行仪器的装载，包括正确选择色谱柱、质谱离子源、离子检测器等，并进行参数设置。
4. 清洗样品容器和仪器中的管道，以防止样品之间的污染和交叉污染。
5. 使用合适的流动相和离子源流动相，以保证色谱谱图和质谱谱图的准确性和分辨率。
6. 在检定过程中，要定期监测仪器的噪声背景和系统稳定性，以确保结果的可靠性。
7. 在检定前，应进行仪器的校准和线性范围测试，以确保仪器的准确性和灵敏度。
8. 注意保持样品处理的无菌条件，以避免样品受到细菌污染。
9. 定期维护和保养仪器，包括清洗色谱柱、质谱离子源、离子检测器等，以保证仪器的正常运行和长期稳定性。
10. 在检定过程中，要注意记录每个步骤的操作和结果，以备
后续分析和质量控制的参考。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）使用指南及注意事项
液相⾊谱-质谱联⽤（LC-MS）使⽤指南及注意事项液相⾊谱-质谱联⽤（LC-MS）使⽤指南及注意事项⾼洁⽣物站A308 仪器型号: 岛津LCMS-20201.开机1.1 开机前准备确认氮⽓畅通，液氮罐GAS出⼝压⼒表指针在0.7~0.8MPa之间。
压⼒不够时，将其对⾯的增压阀拧⼤，使压⼒达到要求，若压⼒还不够，说明需要更换液氮。
确认流动相溶剂瓶内液体够⽤（流动相A-娃哈哈⼩瓶装纯净⽔，B为⼄腈，分别加千分之零点三五的HPLC级三氟⼄酸），液⾯要没过吸滤头。
打开UV检测器箱门，将三通与质谱分流接头连接。
1.2 开机过程开机顺序为1 2 3 4 5 6，关机顺序为6 5 4 3 2 1。
1.3 打开电脑之后打开分析程序。
将MS配置到程序中。
⽅法如下：Main→System Configuration→LCMS→上⽅蓝箭头→OK听到“滴”⼀声后，页⾯显⽰液相与质谱绿⾊ready状态，说明LC与MS均与程序连接良好。
2.1样品准备浓度：0.1 mg/ml 左右溶剂：流动相（⼄腈⽔甲醇），若以上均不溶，⽤少量DMSO溶解再稀释到以上溶剂中过滤膜！！样品瓶要确保⽆尘2.2仪器准备打开之前设定好的Method File→Download（⽬的是将仪器参数从程序配置到仪器） ?如果刚刚开机的话，各个部件还未预热，需要把各个部件打开。
打开顺序为：1234567（7打开后8和9⾃动打开）1）如果⽅法中的分⼦量扫描范围不是你需要的，重新设置：在下图中，Scan（+）Scan（-）分别为正负离⼦扫描设置。
扫描速度=扫描范围/ 扫描周期，扫描速度在1000u/second 左右⽐较好，所以改变扫描范围之后，要相应地改变扫描周期，使扫描速度在1000左右。
扫描范围为m/z 50-2000，⼀般设置100以上起始，因为溶剂中100以下⼩分⼦杂质较多，终⽌分⼦量⼀般为⽬标分⼦量的⼆倍稍⾼。
2）LC洗脱程序设置，设置⽅法与HPLC相似。
高效液相色谱质谱联用仪使用方法说明书
高效液相色谱质谱联用仪使用方法说明书一、仪器概述高效液相色谱质谱联用仪（以下简称LC-MS）是一种先进的仪器设备，结合了高效液相色谱（LC）和质谱（MS）技术，广泛应用于生物分析、环境监测、药物研发等领域。
本说明书旨在介绍LC-MS的使用方法，以帮助用户正确操作该设备。
二、仪器安装1. 确保工作环境安静、干燥，温度适宜（推荐温度范围为20℃-25℃）。
2. 按照仪器说明书的指导，将LC-MS按正确方式连接至电源，确保电源连接可靠。
3. 连接好所有必要的外接设备，如气源、进样器、数据处理系统等。
4. 打开气源，检查气源压力是否符合要求。
5. 开机并等待仪器初始化完成。
三、仪器操作1. 样品准备a) 根据待测样品的性质和目的，选择合适的前处理方法，如萃取、纯化、稀释等。
b) 遵循实验室安全规范，佩戴适当的防护设备。
c) 调整样品pH值、浓度等参数，以适合LC-MS分析需求。
2. 进样操作a) 将样品转移到进样器中，确保进样量在仪器规定范围内。
b) 选择合适的进样模式，如定量进样或定性进样。
c) 设置进样速度和持续时间，确保进样过程稳定、准确。
3. 色谱条件设置a) 根据实验需求，选择合适的色谱柱和流动相。
b) 设定流动相流速、梯度程序等参数。
c) 检查色谱柱是否安装正确，确保流动相通畅。
4. 质谱条件设置a) 选择合适的离子源和检测器。
b) 设置离子源温度、碰撞能量、离子化模式等参数。
c) 调整质谱仪的扫描范围和灵敏度，以获得最佳的信号质量和峰形。
5. 数据采集与分析a) 启动数据采集系统，确保数据记录正常进行。
b) 设置合适的检测时间、数据采集速率等参数。
c) 对采集到的数据进行初步处理和分析，如峰识别、质谱图解析等。
d) 可根据需要，进行数据后处理，如定量计算、峰面积积分等。
6. 仪器维护与保养a) 每日操作结束后，及时清洗进样针和色谱柱，以保证仪器性能。
b) 定期检查仪器的气路、流路、电路等，确保其正常工作。
LC-MS日常使用规范
LC-MS日常使用规范LC-MS日常使用规范COC李鹏飞课题组陈凯一、开机1、开机前应观察液氮罐的分压表的压力在0.5-0.7 MPa间。
2、开机顺序：电脑-进样器电源（连续使用时可以不关电源）-进入工作站Masslynx-其它部分电源。
（Attention：质谱电源短期内不关）。
3、打开氮气- operate，等待Desolvation Temp达到300℃后-开UPLC泵，平衡系统。
开气-开MS-开LC，关机时按照相反的方向。
4、分别编辑UPLC(Inlet)和MS(MS Tune和MS Method)方法，可以直接调用已经设定好的方法。
5、设定流动相为梯度的初始比例（新换流动相时，要将相应的管路prime（prime是强效脱气，比purge更有效））,增加流速至0.1 mL/min，待压力稳定后，增加流速到0.2 mL/min，加载Inlet Method，平衡色谱柱，一般5 min即可。
6、创建样品表：要确认样品盘和样品瓶的位置正确，样品瓶的必须盖盖。
自动进样时，不能开启进样门。
7、应注意的系统参数：UPLC：柱压≤15000 psi；一般0.3流速时，柱压≤6000psi。
MS：真空度：开气前，1.0×10-4；开气后，3.0-5.0×10-4。
关机1、清洗源：缓慢停止UPLC泵，然后将流动相改为90 %的乙腈，缓慢增加流速至0.2 ml/min，冲洗20 min。
2、冲洗色谱柱：断开UPLC和MS（将LC进MS的方式切换到Waste），用乙腈0.2 ml/min冲洗10 min。
3、冲洗色谱柱过程中：关闭气路-关闭高压（切换到standby状态）-设定-关闭Source Temp为60℃-待Desolvation T emp将到50℃下后-关闭N2液氮瓶上的增压阀。
关LC(若需冲柱子切换到waste)-关MS（切换至standby）-关气。
4、不用关闭软件和电脑，只关闭电脑显示器。
2. LC-MSMS操作流程
LC-MSMS操作流程启动液质联用装置：接通电源：确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源（请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况！！），依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关（质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮，液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方），此时可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起【注：若有某个单元的红色指示灯亮起，请及时联系岛津工程师进行处理】。
检查氮气与氩气的使用情况，氮气正常压力水平为0.69MPa-0.8MPa，氩气正常压力水平为0.5MPa-0.8Mpa，打开氩气钢瓶和液氮罐的阀门。
一、质谱主机的开启：电脑开机完毕后，请确认电脑右下方的相关图标为绿色。
【注：如果该图标为黄色，说明系统正在启动，请稍等片刻。
如果该图标为红色，表示有错误产生，请重启电脑。
】二、启动真空系统：注：抽真空时只需打开CID气（氩气），调谐时氩气与氮气均需打开。
1. 双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面的界面，用户名为默认设置，密码为空，点击“确定”启动分析程序；2. 打开质谱右后方的开关，打开CID（氩气）；3. 在新出现的窗口中点击左侧的“仪器”，再双击右侧的“MSMS”，在新出现的窗口中点击左侧的“主项目”，再点击“主项目”最下方的“系统控制”，然后在弹出的小窗口中点击“手动操作”按钮；将CID GAS 右侧的“打开”按钮按下，以便打开碰撞气。
之后点击“自动启动”进行抽真空，等待小窗口中绿色进度条走完之后，真空检测的进度条恢复成原始的灰色（此过程大约需要30min），关闭CID气总阀门（使用前打开），再抽24h方可进样分析。
三、调谐：（在“LC-MS操作流程及维护说明”下“LCMS-8040的维护说明视频6”）。
1. 打开氩气与氮气；2. 去掉DL管上的堵针器，将调谐液与离子源上的进样口连接；3. 在桌面上点击“仪器”图标，再双击右侧的“MSMS”，在新出现的窗口中点击左侧的“主项目”，再点击“主项目”最下方的“系统控制”，然后在弹出的小窗口中点击“手动操作”按钮，将CID GAS 右侧的“打开”按钮按下，以便打开碰撞气。
液相色谱质谱联用仪使用方法说明书
液相色谱质谱联用仪使用方法说明书一、概述液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography Mass Spectrometry,LC-MS）是一种高效、灵敏、准确的分析仪器，可广泛应用于药物研发、食品安全、环境监测等领域。
本说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的使用方法，以帮助用户正确操作设备、获得准确可靠的实验结果。
二、仪器准备在操作液相色谱质谱联用仪前，必须先保证仪器和设备处于正常工作状态。
以下是仪器准备的步骤：1. 检查仪器的电源和通电线路，确保供电正常。
2. 打开仪器主机，并等待其启动完成。
3. 检查液相色谱部分的压力、流速等参数是否正常设置。
4. 检查质谱部分的离子源、质谱扇区等参数是否正常设置。
5. 检查进样部件及其周围的管线是否干净，无杂质。
6. 检查色谱柱的连接是否牢固，无泄漏。
三、样品处理在进行液相色谱质谱联用分析之前，需要对样品进行适当的前处理。
以下是样品处理的一般步骤：1. 收集样品，并进行必要的前处理，如固相萃取、溶解等。
2. 确保样品处理过程中不受外界污染物的干扰。
3. 对于浓度较高的样品，需进行稀释，以避免过高的信号干扰质谱仪器。
4. 在样品处理过程中，注意保持操作环境的洁净和无尘。
四、仪器操作液相色谱质谱联用仪的操作需要严格按照下述步骤进行：1. 启动液相色谱模块和质谱模块，并确保它们的连接稳固。
2. 在液相色谱控制软件中设置样品信息、进样体积和流速等参数。
3. 使用自动进样器或手动进样装置将样品注入，务必避免空气进入系统。
4. 开始液相色谱分离过程，注意实时观察结果，确保色谱峰的分离良好。
5. 通过质谱软件设置离子源和扇区等参数，将样品引入质谱进行离子化。
6. 在质谱软件中选择所需的检测模式和离子反应监测。
7. 开始质谱分析，观察质谱峰的出现和相对丰度。
8. 根据实验需要，可进行质谱检测参数的优化和调整。
9. 实验结束后，关闭仪器，并做好相关的仪器保养和维护。
液相色谱与质谱联用操作规程
液相色谱与质谱联用操作规程1开机步骤1.1 分别打开质谱、液相色谱和电脑电源，此时质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。
1.2待液相色谱通过自检，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。
a.Degasser On(打开脱气机)。
b.Wet Prime(湿灌注)。
c.Purge Injector。
d.平衡色谱柱。
1.3双击桌面上的MassLynx 4.1图标进入质谱软件。
如果进入软件时出现提示：“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”，则说明质谱内置的CPU（EPC）与电脑主机的通讯联系还未建立，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。
1.4点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。
1.5选择菜单“Options > Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。
等达到真空要求后，仪器前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。
1.6点击真空状态图标，检查真空规的状态，确认真空达到要求。
1.7确认氮气气源输出已经打开，输出压力为90 psi。
1.8设置源温度（Source Temp）到目标温度。
2.质谱调谐窗口各项参数设定2.1大气压化学电离源（APCI）2.2.1在质谱调谐窗口选择要使用的离子模式，Ion Mode>APCI+。
2.2.2进入Source界面，设定Source界面里各项参数。
Corona 高压放电针电流，正离子模式一般在0－10之间优化，负离子模式一般在0－5之间优化。
Source Temp 源温度，一般在120℃－150℃之间优化。
APCI Probe Temp APCI加热器温度，一般在300℃－600℃之间优化。
LC-MS操作步骤
液质联用使用流程一、开机步骤1.质谱开机步骤1）检查氮气和氩气，并打开主阀。
2）检查机械泵泵油的水平线是否在窗口的1/2～2/3 之间。
3）打开UPS电源，打开计算机和离子阱质谱仪下方的主机电源。
4）启动trapcontrol 软件，待真空度达到2*10-5mbar 以下，按《离子阱质谱仪使用流程》正常操作。
（如果长时间关机或更换He 钢瓶，在离子阱控制画面，选择菜单：Options > Vacuum System…，选择Flush Helium Line 两次）二、液相开机步骤1）检查流动相并补加好，确保柱子装的是3.5µm 2.1 x 50mm的。
2）打开计算机，依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源，等待仪器自检过后方可操作。
3）打开变色龙的软件，对泵进行洗泵和排气。
4）设定各部参数，让仪器平衡一段时间待基线平稳三、液质联用使用步骤1. 质谱方法的建立1）单击桌面图标或者通过程序目录启动trapcontrol 软件；Start - Programs - Bruker Daltonics - esquireControl 软件可能要求输入操作人员的姓名。
2）选择软件中质谱仪处于操作状态<Operate>3）参数调节，初学者建议采用Tune -> Smart 模式，调节下图蓝色标识部分。
A 雾化气、干燥气流量和温度，建议以下列值为基准调节：Nebulizer5 psi - 15 psi ，Dry Gas 5 l/min ，Dry Temp 300 °C 。
B 设置正负离子模式，或者正负离子交替模式。
C 选择合适的质量范围，如对于小分子化合物，设置Scan 100to 1500 m/z。
D 设置目标质荷比：在Smart 模式下，只需要将Target Mass 设置在目标化合物附近即可。
也可以选中某一个信号，右击，选择Run SPS，优化这个信号相关参数。
LCMS注意事项
LCMS的日常操作规程及注意事项一. 准备工作1.打开氮气阀(用气阀和增压阀)，保持压力在0.5Mpa。
2.依次打开液相部分的泵、检测器、柱温箱、自动进样器、控制器、打开蒸发光检测器（等自检完成后,按动面板向右（2次）、向下的按钮至运行后，按Enter），打开干燥气（质谱主机上的Drying gas controller,0.06Mpa），打开Shutter。
3.更换流动相：A相：Water/0.05%TFA; B相：Acetonitrile/0.05%TFA。
脱气（Purge）：逆时针旋转排液阀60度→按Purge排液→排液完成泵自动停止→顺时针旋转60度关闭排液阀。
4. 打开电脑，双击桌面上的仪器LCMS Solution图标（）→点击Instrument 1 (进入LCMS Real time analysis界面) →点击OK进入工作站。
联机成功后在主界面右上角显示Ready(绿色)。
二. 样品测试1.依次点击下图标示的1、2，点击Download平衡，等3重新变成Ready且压力稳定在20MPa左右后，就可以进样测试。
2. 建立Excel 表此Excel表的格式必须同仪器序列运行时的格式一致。
A ：为自动进样器板号（A-H ）（1-70）、B ：为自动进样器1 2 3盘号(1-2)（1）、C：为样品名称、D：为Sample ID（一定要与录入系统中的数据文件号一致）E: 为存储文件的路径为数据名（同样品名，即同C列）、F：为存储方法的路径（方法名）,G:为数据描述(流动相)3.打开192.168.1.104/invoice、登录名为：分析室，键入密码，进入。
选择所属仪器→进入测试（可以看到实验员录入的样品信息）→核对样品顺序→在样品信息前打勾→点击进入测试→复制粘贴到已建好的Excel表中。
3.加样测试将已经排好顺序的样品依次加入自动进样器的96孔板中（70孔板）→复制Excel表中的相应行到Batch Table（同时检查板号、盘号、数据文件名是否相对应）→保存→Batch Start →选择All line →点击start三. 数据处理1.双击桌面“LCMSsolution”图标→点击“Postrun”→打开数据存储的文件夹（路径可以在Excel表中查到），→双击文件名屏幕显示的就是此文件号的谱图2.不需要积分的图谱，在结果录入里勾掉分析完成的样品→在谱图录入里也勾掉，均需点击分析完成。
液相色谱质谱联用仪器操作说明书
液相色谱质谱联用仪器操作说明书1. 引言液相色谱质谱联用仪器（LC-MS/MS）是一种广泛应用于科研、医学和环境等领域的高效分析工具。
本操作说明书旨在提供该仪器的详细操作步骤，以帮助用户正确并有效地操作该仪器。
2. 仪器概述LC-MS/MS联用仪器主要由液相色谱系统和质谱系统组成。
液相色谱系统用于分离复杂样品，质谱系统用于对分离后的样品进行分析和识别。
仪器配备了高精度电泵、自动进样器、色谱柱和质谱探测器等关键部件。
3. 操作步骤3.1 准备工作a) 检查仪器的供电线路，确保接触良好并与电源连接；b) 检查液相色谱系统和质谱系统的连接线路，确保连接稳固；c) 检查样品进样器和色谱柱的连接情况；d) 确保仪器内部的溶剂储罐中有足够的溶剂；e) 打开仪器主机，并等待其启动完成。
3.2 液相色谱系统操作a) 设置流动相：根据实验需求，在液相色谱系统的控制面板上设置合适的流动相比例和浓度；b) 准备进样器：确保进样器中装有正确的样品，并使用注射器将样品注入进样器内；c) 开始运行：根据实验要求，在液相色谱系统中点击启动按钮，开始分离样品。
3.3 质谱系统操作a) 等待分离完成：待液相色谱系统运行结束后，确保样品成功进入质谱系统之前，暂停运行；b) 设置离子源参数：根据需要，在质谱系统面板上设置合适的离子源参数，例如离子化模式；c) 设置质谱扫描模式：根据实验要求，选择合适的质谱扫描模式，例如全扫描或选择离子监测（SIM）；d) 开始数据采集：点击质谱系统控制面板上的开始按钮，开始数据采集和分析；e) 结束实验：实验结束后，按照操作程序进行仪器的关机和清洁工作。
4. 注意事项a) 在操作仪器之前，必须经过相关培训并掌握仪器操作的基本知识；b) 严格按照操作手册中的步骤来操作，避免操作错误；c) 在更换色谱柱或样品时，必须彻底冲洗系统以避免交叉污染；d) 定期对仪器进行保养和维护，确保其正常工作状态；e) 实验后，对仪器进行彻底清洁和消毒。
液相色谱质谱联用仪的操作流程
液相色谱质谱联用仪的操作流程液相色谱质谱联用仪（LC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍液相色谱质谱联用仪的操作流程，以保证准确的实验结果和最佳的分析效果。
1. 仪器准备在进行操作之前，需要先进行仪器的准备工作。
首先，确保仪器处于正常工作状态，检查液氮和氮气等供应是否充足。
检查并调整离子源的温度，通常设置在250-350摄氏度之间。
接下来，检查和校准离子注入器和内部标准品的浓度。
2. 样品准备将待测样品进行适当的前处理工作，如提取、稀释等。
确保样品处理的步骤符合分析要求，并且不会对仪器造成损坏。
如果需要，可以进行样品的保护，避免样品因为长时间接触大气而发生变化。
3. 仪器设置打开液相色谱质谱联用仪的软件，并进行仪器参数的设置。
根据分析的需要，选择适当的色谱柱和流动相组合。
确保流动相的纯度和质量，并根据实验要求调整流速、温度和梯度程序等参数。
在设置离子源参数时，根据样品的性质选择合适的离子化方式和离子源温度。
4. 校准和质控进行仪器的校准和质控工作，以验证仪器的准确性和灵敏度。
校准通常使用标准品进行，根据标准曲线来确定待测物的浓度。
质控工作包括运行质控样品，监测仪器的性能和稳定性，以及进行数据的准确性和可重复性评估。
5. 样品进样将经过准备的样品注入到液相色谱质谱联用仪中。
通常使用自动进样器来进行样品进样，确保样品进样的精确性和稳定性。
根据样品的性质和分析的要求，选择合适的进样方式和进样体积。
6. 分析运行根据实验需要启动分析运行，控制仪器按照预设的方法进行分析。
需要注意的是，在分析过程中要监测仪器的工作状态，确保仪器正常运行。
同时，对于出现异常的情况，要及时采取措施进行排除，并记录相关信息。
7. 数据处理实验完成后，对得到的数据进行处理和分析。
通常使用液相色谱质谱联用仪软件或其他统计软件进行数据处理。
可以根据实验要求进行峰面积、保留时间等参数的计算和结果的评估。
高效液相色谱质谱联用仪使用说明书
高效液相色谱质谱联用仪使用说明书一、产品概述高效液相色谱质谱联用仪（以下简称LC-MS/MS）是一种用于分析和检测样品中化合物的仪器。
其基本原理是将样品经过高效液相色谱分离后，再通过质谱进行定性和定量分析，以实现对复杂样品的快速、高灵敏度的检测。
二、安装与调试1. 确保LC-MS/MS仪器平稳放置在水平台面上，并与电源连接。
2. 连接色谱泵、进样器、柱温箱和质谱仪等相关部件，确保连接不松动。
3. 检查气源供应是否稳定，并根据实际情况调整气流流量。
4. 打开仪器电源并按照说明书的步骤进行调试，确保仪器各部件正常工作。
三、仪器操作1. 打开LC-MS/MS软件，在仪器连接界面选择相应的设备并连接。
2. 启动色谱泵和进样器，并设置相关参数，如流速、样品进样体积等。
3. 设置柱温箱温度，并等待温度稳定。
4. 运行质谱仪，设置离子源温度、离子源极性等参数，并选择合适的离子化模式。
5. 在软件界面上设定分析方法，包括色谱梯度程序、离子扫描范围、碰撞能量等。
6. 进行样品进样，并开始运行分析方法。
7. 分析结束后，关闭仪器设备，保存相关数据和设定信息。
四、维护与保养1. 每天检查色谱泵、进样器、柱温箱等部件的连接是否松动，如有松动及时紧固。
2. 每周对色谱柱进行检查和保养，根据使用情况进行废弃柱更换。
3. 定期对离子源进行清洗和校准，确保质谱仪的灵敏度和稳定性。
4. 定期进行仪器的保养和维护，如更换气源过滤器、检查电源线等。
5. 注意将仪器放置在稳定的环境中，避免受到振动和温度波动的影响。
五、故障排除1. 如遇到设备故障，请先检查电源、连接线和气源是否正常。
2. 根据故障代码或警报信息，在说明书或技术支持中心查找相应的解决方案。
3. 如果无法解决故障，请联系售后服务中心进行维修或更换故障零部件。
六、安全注意事项1. 仪器操作应在专业人员指导下进行，严禁非专业人士操作。
2. 在使用仪器时，应佩戴适当的个人防护设备，如实验手套、护目镜等。
高效液相色谱质谱联用仪的使用方法
高效液相色谱质谱联用仪的使用方法高效液相色谱质谱联用仪（LC-MS）是一种广泛应用于生化分析、药物代谢研究、环境监测等领域的分析工具。
本文将详细介绍高效液相色谱质谱联用仪的使用方法，包括样品准备、设备操作和数据分析等方面。
一、样品准备1. 样品的选择与制备在进行LC-MS分析前，首先需要选择适合的样品进行测试。
样品的选择应基于实验的目的和研究对象。
样品制备要注意避免污染和失真，一般要进行样品提取、纯化和浓缩等步骤。
2. 样品溶解与稀释对于固体样品，可以选择合适的溶剂将其溶解，并根据需要进行稀释。
溶解和稀释过程中要注意保持样品的稳定性和一致性，避免对分析结果产生影响。
二、设备操作高效液相色谱质谱联用仪的操作步骤如下：1. 仪器开机与系统准备打开仪器电源，同时进行系统的准备工作。
包括启动色谱柱热箱和质谱仪，检查气源和溶剂供应等情况。
2. 参数设置与方法建立根据实验需要，设置合适的色谱条件和质谱参数。
包括进样量、流动相组成、流速、柱温等参数。
方法建立时要充分考虑分析物的性质和要求，确保分离和检测的准确性。
3. 样品进样与洗脱将预处理好的样品注入进样器进行进样。
根据方法要求进行样品洗脱，通常包括梯度洗脱、等温洗脱等步骤。
注意控制流速和温度，保证洗脱效果和色谱分离的质量。
4. 质谱检测与数据采集确保质谱仪的工作状态正常，进行质谱检测和数据采集。
根据实验要求选择合适的离子模式和检测模式，确保检测的准确性和灵敏度。
三、数据分析完成LC-MS分析后，需要对数据进行处理和分析，以获得所需的结果。
数据分析的步骤主要包括质谱图解析、峰识别和峰面积积分等。
1. 质谱图解析根据样品的特点和分析目的，对质谱图进行解析。
观察和分析相应的质谱峰，确定目标化合物的质量信息和碎片产物等。
2. 峰识别与峰面积积分通过峰识别算法，识别出样品中的不同成分并测量其峰面积。
根据峰面积可以计算出物质的相对含量。
3. 结果分析与报告根据实验目的和要求，对数据进行进一步的分析和解释。
液相色谱串联质谱仪安全操作及保养规程
液相色谱串联质谱仪安全操作及保养规程1. 引言液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS）是一种常见且广泛应用于生物医学、药物研发和环境监测等领域的仪器设备。
为了确保操作人员的安全，并延长仪器的使用寿命，有必要建立液相色谱串联质谱仪的安全操作及保养规程。
本文档旨在提供操作人员在使用LC-MS/MS时应遵循的操作安全措施和仪器保养规程。
2. 液相色谱串联质谱仪的操作安全措施2.1 工作环境安全•液相色谱串联质谱仪应放置在通风良好、无烟尘和震动的环境中。
•确保仪器周围没有易燃或易爆物品，并保持工作区域整洁。
2.2 电源和电器安全•仪器连接电源前，检查电源线是否完好无损，严禁使用破损的电源线。
•在安装过程中，确保电源线不被压到或拉扯，以免导致电线损坏或短路。
•避免使用多个电器共用一个插座，以免电源过载。
•定期检查电源插座和电源线，确保其正常工作状态。
2.3 液相色谱系统操作安全•在进行任何操作之前，操作人员应先阅读液相色谱串联质谱仪的操作手册，并了解仪器的基本原理和操作步骤。
•在打开仪器之前，确保液相色谱系统处于正常工作状态，尤其是液相泵、进样器和色谱柱等部件是否安装正确。
•在更换和操作色谱柱时，要注意柱子的方向和连接方式，并确保柱座和连接件的密封性。
•如果液相色谱出现异常情况，如压力超过正常范围、温度异常升高等，应立即停止操作并联系相关技术人员进行检修。
2.4 质谱系统操作安全•在进行MS/MS分析之前，确保质谱仪处于正常工作状态，如离子源是否已经预热至稳定温度、质谱的分辨率是否设置合适等。
•在进行离子源清洗、更换离子源和离子焦点镜片等操作时，应戴上防静电手套，并按照操作手册的指示进行操作。
•避免触摸离子源的内部部件，以免污染或损坏离子源。
•在操作过程中，尽量避免撞击仪器或过度震动，以免影响质谱的精确度和稳定性。
•在涉及放射性物质的实验中，应遵守相关的辐射安全规定。
3. 液相色谱串联质谱仪的保养规程3.1 日常清洁•在每次使用后，应使用干净的软布轻轻擦拭仪器的表面，保持其清洁干燥。
液相质谱联用仪 岛津LCMSMS 简单操作流程
LCMS-8040 简单操作流程版本：Version-LCMS001 1. 启动液质联用装置接通电源：确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源（请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况！！），依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关（质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮，液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方），此时，可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。
【注：若有某个单元的红色指示灯亮起，请及时联系岛津工程师进行处理】质谱主机的开启：1.1启动真空系统：1.1.1 电脑开机完毕后，请确认电脑右下方的相关图标为绿色。
【注：如果该图标为黄色，说明系统正在启动，请稍等片刻。
如果该图标为红色，表示有错误产生，请重启电脑。
】1.1.2. 双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面的界面：1.1.3. 点击“OK”，启动分析程序。
在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击右侧的对应的仪器型号图标。
1.1.4. 然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition”，再点击“main”按钮，然后再点击窗口左侧最下方的按钮，此时，会出现“System Control”窗口：点击“Auto Startup”按钮，抽真空约10 分钟后可以开始进行分析实验。
此时，质谱主机上的“STATUS”指示灯亮起，为绿色。
如果需要得稳定测试结果，至少需要抽真空半天以上（最好抽真空过夜，16h以上）再进行测试。
1.1.5. 点击“Advanced”按钮，将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下，以便打开碰撞气。
1.2日常开机：【该操作是针对日常使用中，已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】1.2.1. 先接通液相色谱各单元的电源，开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。
检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa，氩气减压阀表头压力读数在500kPa，即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】，确认无误后。
液相色谱-质谱联用技术及使用注意事项
m/z 271
66.71
69.88 NL: 8.56E5 TNILC: 5F.:6+4Ec 6ESI Full pTrIC27F1: .+00c0ESI Full [p1r0208.070.000-10000.000] [M10S0.000-1000.000] 1M11S229GZY-LJJ3-4 111229GZY-LJJ3-4
– 四极杆分析器（Quadrupole）
灵敏度
– 离子阱分析器（Ion trap）
– 扇形磁分析器
在全扫描模式下仍然具有较高灵
– 飞行时间分析器（TOF)
敏度；可实现多级质谱(MSn)的
– 傅里叶离子回旋共振变换分析器
功能
单级质谱和串联质谱
第一章 LC-MS技术简 介
单级质谱：LC-MS, LC-TOF 串联质谱
检测器检测
色谱-质谱联用技术
第一章 LC-MS技术简 介
体现了色谱和质谱优势的互补，它将色谱对复杂样品的高分离 能力与质谱的高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构 信息的优点结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。
• 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS) • 液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)
200
368.94 400
653.08
993.61
结构。
750.50
975.69
1179.86 1293.87 1499.66 1650.79 1840.49
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
m /z
质谱扫描类型
第一章 LC-MS技术简 介
RT: 0.00 - 50.00 SM: 7B 100
液相色谱质谱联用仪操作说明书
液相色谱质谱联用仪操作说明书使用液相色谱质谱联用仪（LC-MS）可以同时实现对样品的分离和检测，具有广泛的应用领域，如生物医药、环境分析和食品安全等。
本操作说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的操作步骤和使用注意事项，以便用户能够正确高效地操作该仪器。
1. 仪器准备在操作液相色谱质谱联用仪之前，需要进行一些准备工作：1.1 检查仪器是否正常，如电源是否连接、设备是否完好等；1.2 准备好样品和溶液，确保其符合实验要求；1.3 检查流体系统，确保流体通路没有堵塞或泄漏。
2. 开机和校准2.1 将电源插头插入电源插座，打开电源开关；2.2 打开计算机，运行液相色谱质谱联用仪的控制软件；2.3 按照软件提示进行系统自检和故障排除；2.4 进行校准，包括质谱校准和色谱校准，根据实验需要进行相应的校准操作。
3. 样品加载3.1 准备好样品及其溶剂，保证其浓度和体积符合实验要求；3.2 打开样品进样口，使用微量注射器将样品注入进样口；3.3 完成进样后，关闭样品进样口，并确保其密封。
4. 柱温控制柱温会直接影响样品的分离效果和质谱信号，因此需要根据实验要求进行柱温的控制：4.1 打开柱温控制软件，设置柱温的温度范围和稳定时间；4.2 将柱温控制器连接到液相色谱系统，根据实验要求进行柱温的调整和稳定。
5. 色谱分离5.1 打开色谱软件，设置分离柱类型和流速等相关参数；5.2 启动液相色谱泵，确保流速稳定；5.3 根据实验要求，进行梯度洗脱或等温分离等操作。
6. 质谱检测6.1 转换至质谱检测模式，选择质谱监测器和检测参数；6.2 设置离子源参数，例如电压和电流等；6.3 运行质谱软件，开始质谱检测。
7. 数据处理7.1 质谱软件会自动记录和保存检测到的质谱数据；7.2 使用数据处理软件，对质谱数据进行分析和解读；7.3 根据实验要求，导出和保存处理后的数据。
8. 仪器关闭8.1 关闭色谱软件和质谱软件；8.2 停止质谱检测和液相色谱泵；8.3 关闭计算机和液相色谱质谱联用仪。
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液相色谱-质谱联用（LC-MS）使用指南及注意事项
高洁
生物站A308 仪器型号: 岛津LCMS-2020
1.开机
1.1 开机前准备
•确认氮气畅通，液氮罐GAS出口压力表指针在0.7~0.8MPa之间。
压力不够时，将其对面的增压阀拧大，使压力达到要求，若压力还不够，说明需要更换液氮。
•确认流动相溶剂瓶内液体够用（流动相A-娃哈哈小瓶装纯净水，B为乙腈，分别加千分之零点三五的HPLC级三氟乙酸），液面要没过吸滤头。
•打开UV检测器箱门，将三通与质谱分流接头连接。
1.2 开机过程
开机顺序为1 2 3 4 5 6，关机顺序为6 5 4 3 2 1。
1.3 打开电脑之后
•打开分析程序。
•将MS配置到程序中。
方法如下：
Main→System Configuration→LCMS→上方蓝箭头→OK
听到“滴”一声后，页面显示液相与质谱绿色ready状态，说明LC与MS均与程序连接良好。
2.1样品准备
•浓度：0.1 mg/ml 左右
•溶剂：流动相（乙腈水甲醇），若以上均不溶，用少量DMSO溶解再稀释到以上溶剂中
•过滤膜！！
•样品瓶要确保无尘
2.2仪器准备
•打开之前设定好的Method File→Download（目的是将仪器参数从程序配置到仪器） •如果刚刚开机的话，各个部件还未预热，需要把各个部件打开。
打开顺序为：1234567（7打开后8和9自动打开）
1）如果方法中的分子量扫描范围不是你需要的，重新设置：
•在下图中，Scan（+）Scan（-）分别为正负离子扫描设置。
•扫描速度=扫描范围/ 扫描周期，扫描速度在1000u/second 左右比较好，所以改变扫描范围之后，要相应地改变扫描周期，使扫描速度在1000左右。
•扫描范围为m/z 50-2000，一般设置100以上起始，因为溶剂中100以下小分子杂质较多，终止分子量一般为目标分子量的二倍稍高。
2）LC洗脱程序设置，设置方法与HPLC相似。
(一般化合物都可以使用宋志建的fast方法，需要修改的可以询问王怀民，高洁)。
3）UV检测器波长设置。
根据自己化合物的基团的设置。
4）全部设置完毕后，
•单击Start Single Run，在弹出的对话框中修改Data Method，命名为你自己的样品名。
•输入样品架号（Tray name，左边很多排的为1号架，右边只有一排的为0号架）
•样品号（Vial#，放置在样品架的几号孔中）
•进样量（Inject V olume，一般为1-10μl，根据样品浓度自行决定）
•单击OK
3．进样完毕
日常进样完毕后，要关闭6和8，注意9要保持开启状态
每晚九点开始冲柱，最后进样完毕的人通知高洁。
冲柱方法：
将UV检测器内的三通上的MS分流接头拆下，盖好丝堵。
顺次关闭6、5、4、3，温度降到室温后，打开雾化室，擦洗，顺次关闭2、1，钢针堵上DL 入口。
将MS从程序中脱离，Main→System Configuration→LCMS→下方红箭头→OK
之后在Data Acquisition页面，打开方法路径
C:\LabSolutions\method\Wash\SHUT DOWN.lcm
Start Single Run页面
vial#：-1
tray name：1
inject volume：0
Data File路径
C:\LabSolutions\DATA\Wash\washxxxx.lcm
弹出对话框提示检测器全关，是否继续采集数据，单击是。
开始冲洗色谱柱，1小时后冲洗完毕，关闭电脑，关闭控制器，关闭其他部件。
4.注意事项
•样品浓度不要过高，样品必须过滤膜。
•放置样品瓶后，要把样品架推到底。
•进样后要认真填写仪器使用记录，并在后面注明进的样品的化学结构。
•进完样后要及时处理样品架上自己的样品，清洗样品瓶。
•同时打开的数据文件数量最多为两个。
•每次换溶剂后都要Purge两个pump。
•每晚九点以后停止进样，开始冲洗色谱柱。