饲料分析及检测技术(复习)
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1.采样的要求:
(1)样品必须具有代表性;
(2)必须采用正确的采样方法;
(3)样品必须有一定的数量;
(4)采样人员应有高度的责任心和熟练的采样技能;
(5)重视和加强管理。
2.采样的基本方法:
(1)几何法:是指把整个一堆物品看成一种具有规则的几何立体,如立方体、圆柱体、圆锥体等;
(2)四分法:是指将样品平铺在一张平坦而光滑的方形纸或塑料布、帆布、漆布等上,提起一角,使饲料流向对角,随即提起对角使其流回,如此,将四角轮流反复提起,使饲料反复移动混合均匀,然后将饲料堆成等厚的正方形体,用药铲、刀子或其他适宜的器具,在饲料样品方体上划一“十”字,将样品分成4等分,任意弃去对角的两份,将剩下的2份混合,继续按前述方法混合均匀、缩分,直至剩余样品数量与测定所需要的量相接近时为止。
3.风干样品的制备:
(1)概念:风干饲料是指自然含水量不高的饲料,一般含水量在15%以下。
(2)风干样品的制备包括3个过程:
①原始样品的采集;
②次级样品的采集;
③分析样品的制备。
4.半干样品:指是由新鲜的青饲料、青饲料等制备而成。
5.初水:是指新鲜样品在60~70℃的恒温干燥箱中烘8~12h,除去部分水分,然后回潮使其与周围环境条件的空气湿度保持平衡,在这种条件下所失去的水分称为初水分。
6.半干样品的制备包括烘干、回潮和称恒重3个过程。最后,半干样品经粉碎机磨细,通过1.00~0.25mm孔筛,即得分析样品。
抗营养因子饲料原料消除方法
淀粉酶抑制因子小麦、黑麦、菜豆热处理、添加淀粉酶戊聚糖小麦添加木聚糖酶
蛋白酶抑制因子大豆、豌豆、菜豆热处理、添加酸性蛋白酶果胶菜粕、棉粕、豆粕添加果胶酶
植酸米糠、豆荚、甜菜、菜粕、棉粕、芝麻粕添加植酸酶及多酶制剂脂肪氧化酶大豆热处理纤维素稻谷、植物实籽、根茎藤纤维素酶
7.饲料概略养分分析的优缺点:
(1)优点:简单、快捷、对设备没有特殊要求,分析所需费用较低;
(2)缺点:由于粗纤维分析的误差较大,所以测定结果存在一定误差。测定的概略养分对实践有一定知道意义,故最好和纯养分分析得到的结果相互印证,对实践的指导意义更大。
8.饲料中水分的测定途径:烘箱干燥;真空干燥;甲苯蒸馏;冷冻干燥;水分快速测定装置。
9.凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白的原理:
2CH3CHNH2COOH+13H2SO4→(NH4)2SO4+6CO2↑+12SO2↑+16H2O
(NH4)2SO4+2NaOH→2NH3↑+2H2O+Na2SO4
H3BO3+NH3→NH4H2BO3
NH4H2BO3+HCl=H3BO3+NH4Cl
10.真蛋白:又名纯蛋白,是指由氨基酸分子以肽链结合而形成的高分子化合物。分析中可通过在碱性溶液中加入硫酸铜形成沉淀而与其他含氮物质分离,再用凯氏定氮法测定。
11.测定粗脂肪常用的方法:油重法;残余法;浸泡法。
12.饲料中钙的测定方法有高锰酸钾间接测钙法(仲裁法)和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。对于钙含量低的样品可采用原子吸收分光光度法。
13.影响测定结果准确性的因素有哪些?
(1)样品处理
①首先加入的HCL应过量,这样才能使试样中有机质被破坏,从而Ca2+完全游离出来。
②在煮沸过程中应小心,先用小火,防止试液溅出来,并不断用蒸馏水洗下沾在坩埚壁上的未消化好的试样。
(2)试样测定
①滴加草酸铵溶液的毫升数应视情况而定,如在产蛋高峰期,饲料中钙含量高,必须使草酸铵足够量,否则钙离子不可以完全沉淀下来,影响测定结果,使结果偏低。
②当草酸铵与钙离子形成草酸钙沉淀后,溶液应为酸性。因为若在碱性或中性溶液中沉淀,则会有部分Ca(OH)2或碱式草酸钙生成,使分析结果偏低。
③沉淀过滤时,用1:50的NH3洗涤,是为了溶解滤纸上的草酸钙沉淀,游离出草酸根离子,过滤到滤纸上。我们在洗涤时,必须把沉淀表面吸附的H2C2O2洗净,否则分析结果将偏高。为了减少洗涤时沉淀溶解的损失,应采用“少量多次”的方法洗涤。
14.饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
(1)测定原理:将试样中有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色络合物[(NH4)3PO4ˑNH4VO3ˑ16MoO3],在波长400nm下进行比色测定。(2)试样的分解:干法(不适用于含磷酸氢钙的饲料);湿法(用于无机物或液体饲料);盐酸溶解法(适用于微量元素预混料)。
15.饲料中有毒有害物质:
(1)无机有毒有害物质的检验:铅(原子吸收分光光度法)、砷(银盐法、快速法)、铬(比色法)、镉(碘化钾-甲基异丁酮法)、汞(冷离子吸收法)、氟(离子选择性电极法);
(2)天然有害物质:棉酚(苯胺比色法和间苯三酚法)、亚硝酸盐(盐酸萘乙二胺法)、氰化物、脲酶活性(滴定法、酚红法和PH增值法)、异硫氰酸酯(气相色谱法和银盐法)等。
16.苯胺比色法测定棉酚的原理:在3-氨基-1-丙醇存在下,用异丙醇与正己烷的混合溶剂提取游离棉酚,用苯胺使棉酚转化为苯胺棉酚,在最大吸收波长400nm处进行比色测定。17.间苯三酚法(快速法)测定棉酚的原理:饲料中棉酚经70%丙醇水溶液提取后,在酸性及乙醇介质中与间苯三酚显色,置分光光度计于550nm处测定其吸光度,参照标准曲线,计算样品棉酚的含量。
18.气相色谱法测定异硫氰酸酯的原理:配合饲料或菜籽饼(粕)中存在的硫葡萄糖苷,在芥子酶作用下生成相应的异硫氰酸酯,用二氯甲烷提取后再用气相色谱法进行测定。
19银盐法测定异硫氰酸酯的原理:菜籽饼(粕)中存在的硫葡萄糖苷,在芥子酶作用下生成相应的异硫氰酸酯。用水汽蒸出后再用硝酸银-氢氧化铵溶液吸收而生成相应的衍生硫脲。过量的硝酸银在酸性条件下,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铵回滴,再计算出异硫氰酸酯的含量。
20.滴定-PH法测定脲酶的原理:大豆制品中的脲酶在一定条件下(PH值、温度),可以将尿素水解为氨,用过量的盐酸溶液吸收后生成氯化铵,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的盐酸,根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液量,即可计算出脲酶水解放出的氨氮量,从而计算出脲酶活性。
21.衡量饲料加工质量的主要指标包括:混合均匀度、粉碎粒度、颗粒硬度、颗粒粉碎率、