间歇精馏讲义

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第六章精馏4间歇精馏

dV dL dD R 1dD
dD
F
对开始至任一时刻作物料衡算
x x D F W x x D W
xF xD dD F dxW 2 xD xW
xF xD dV F R 1 dxW 2 xD xW
釜液由 xF 降至 xWe
xD 1.0
1.0
R 终为 xD 恒定的间歇操作终了时
a
xD R’ +1 xD R终 +1 0 xWe x’W xD 1.0
汽化量的确定
汽化量决定加热蒸汽用量、塔径与蒸馏釜传热面积。为保持 xD 恒定，需不断增大 R (汽化量)。设在 d 时间内，溶液汽化量为 dV ，馏出液量为 dD
回流比： R dL 汽化量：
N 一定，任意时刻的 xD 与 xW 相互制约。操作线随过程平行下移，即操作线的起点和截距均在变。
y 2 3 4 0 xW
3 4 1
2
zF
x
xD终
xD始1.0
首先假设一最初的馏出液组成 xD始，由设定的 xD始与料液组成 xF 求出所需的最小回流比。
1.0 ye y
Rmin
xD始 ye ye xe
略去高阶微分
dxW dW W xD xW
xF dxW F ln xWe x x We D W
xD 与同一时刻 xW，R 及 N 有关。可在 xF ~xWe 内取若干 xWi，由已确定的 R 和 N，由每一个 xWi 出发，确定出对应的 xDi。
得出的 x D与任务给定的 x D 比较，若相等或稍大即为所求，否则应另设 xD始，重新进行上述各步计算。
xF
xD R’ +1

第8讲：间歇精馏：间歇精馏过程的特点、保持馏 -

2012-4-4
第 9 章液体精馏
5
（2）每釜料液的操作时间）每釜料液的操作时间τ 塔釜的蒸发速率V保持稳定不变。塔釜的蒸发速率保持稳定不变。保持稳定不变
时间内，在 d τ 时间内，进行物料衡算 :
Vdτ = ( R + 1) ⋅ dD
(1)
任一瞬时之前所蒸馏出去的馏出液累积量D 可由物料衡算确定之。为每釜任一瞬时之前所蒸馏出去的馏出液累积量，可由物料衡算确定之。F为每釜投放的料液总量。投放的料液总量。
2012-4-4
根据最终阶段确定了N 之后，如图所示试差法，做出最初阶段的操作线，根据最终阶段确定了 T之后，如图所示试差法，做出最初阶段的操作线，使得所得到的N 数值与最终阶段的N 数值基本相同，得所得到的 T数值与最终阶段的 T数值基本相同，确定最初阶段的操作线的斜率，从而确定最初阶段的回流比R 斜率，从而确定最初阶段的回流比初。
D=F
xf − x xD − x
(2)
将（2）式代入（1）式：）式代入（）
积分得：积分得：
在操作过程中，每一釜液组成必然对应于一必然对应于一R值通过数值积分方法，在操作过程中，每一釜液组成x必然对应于一值，通过数值积分方法，求出每批料液的操作时间τ 每批料液的操作时间。
2012-4-4 第 9 章液体精馏 6
2012-4-4
第 9 章液体精馏
1
9.7 间歇精馏间歇精馏(batch rectification) 间歇精馏过程的特点特点: 过程非定态; 特点 (1)过程非定态过程非定态 (2)无提馏段，获得无提馏段，无提馏段 xD,xW一定的产品，能耗大于一定的产品，连续精馏。连续精馏。操作方式: 操作方式: 1、馏出液组成保持恒定，不断增加回流比；、馏出液组成保持恒定，不断增加回流比； 2、回流比恒定，馏出液组成不断减小。、回流比恒定，馏出液组成不断减小。

化工原理课件 97 间歇精馏.

3. 多组分混合液的初步分离，要求获得不同馏分（组成范围）的产品。
一、间歇精馏流程
间歇精馏时，料液成批投入
D
精馏釜，逐步加热气化，待釜液
xD
组成降至规定值后将其一次排出。
间歇精馏
二、间歇精馏过程的特点 1. 间歇精馏为非定态过程。 2. 间歇精馏时全塔均为精馏段，没有提馏段。 3.塔内的存液量对精馏过程及产品持产量和质量均有影响。三、两种操作方式
9.7 间歇精馏
9.7.1 间歇精馏过程的特点 9.7.2 保持馏出液组成恒定的间歇精馏 9.7.3回流比保持恒定的间歇精馏

9.7.1 间歇精馏过程的特点
连续精馏的局限性:
1. 原料液由分批生产得到的，分离过程也要分批进行；
2. 在实验室或科研室的精馏操作一般处理量较少，且原料的品种、组成、分离程度经常变化，采用间歇精馏更为灵活方便；
1.保持馏出液组成恒定不断加大回流比
2.保持回流比恒定馏出液组成不断降低

2_间歇精馏和反应精馏

影响分离的主要因素
设备性能，设备性能，如塔分离效率的高低操作过程中的控制调节主要因素：主要因素：
物性参数（相对挥发度）物性参数（相对挥发度）设备参数（理论塔板数、持液量）设备参数（理论塔板数、持液量）操作参数（回流比、塔压、蒸发速率）操作参数（回流比、塔压、蒸发速率）
物性参数
相对挥发度：反映混合物分离的难易程度的物理参数。相对挥发度：反映混合物分离的难易程度的物理参数。 K y /x 对多组分混合物 α ij = i = i i K j yj / xj
确定xw和R的关系确定的关系
因操作开始时，因操作开始时，釜液组成为原料液组成，为原料液组成，易挥发组分含量较高，分含量较高，故操作初期可采用较小的回流比。可采用较小的回流比。若已知精馏过程某一时刻下釜液组成xw1，对应的R 下釜液组成对应的可采用视察作图的方法求即先假设一R，得。即先假设一，然后在 x-y图上图解求理论板层数。图上图解求理论板层数。图上图解求理论板层数若梯级数与给定的理论板层数相等，即为所求，层数相等，则R即为所求，即为所求否则重设R值否则重设值，直到满足要求为止。求为止。
流程和操作
两种基本方式：精馏式（常用），提馏式两种基本方式：精馏式（常用），提馏式），
产过品渡馏分 1
产品 2 产中品间提馏式馏分 1 2 品产
，
精馏式
程：精馏操作程：流）和（流） .
提馏式间歇精馏：提馏式间歇精馏：被分离物料存于与塔顶相连的贮罐中，被分离物料存于与塔顶相连的贮罐中，塔顶冷凝液直接流入贮料罐，流入贮料罐，罐中液体由泵输送从塔顶以回流方式进入塔内，产品从塔底采出。各组分的产品从高到低的顺序塔内，产品从塔底采出。逐一馏出。逐一馏出。适用于难挥发组分为目标产品或难挥发组分为热敏性物质的情况。质的情况。

精馏----(118页间歇精馏)

（应为
（ PB0:纯组分B的饱和蒸汽压）
9.2.1 理想物系的气液相平衡
(2)x~t（泡点）关系式
混合液沸腾的条件是各组分的蒸汽压之和等于外压，即
p p A pB
o
p A x A pB (1 x)
x p pB
o o o
o
PA PB
9.2.1 理想物系的气液相平衡
9.2.1 理想物系的气液相平衡
（5）y~x图
在蒸馏计算中广泛应用的是一定总压下的 y~x图。 o 因 pA / p 1 ，故在任一x下总是y>x，相平衡曲线y~x 必位于对角线 y=x 上方。若平衡曲线离对角线越远，越有利于精馏分离。注意:y~x曲线上各点对应不同的温度。x 、y 值越大，泡、露点温度越低。
9.2.2 非理想物系的气液相平衡
（1）非理想溶液
9.2.2 非理想物系的气液相平衡
（1）非理想溶液
负偏差：aAB>aAA， aAB>aBB ，异分子间的吸引力大，使得溶液的两个组分的平衡分压都比拉乌尔定律所预计的低，如图9-6b。负偏差严重时形成具有最高恒沸点的溶液，图9-8氯仿-丙酮溶液就是这种溶液，其tm＝64.5 ℃，xm＝0.65，也不能用普通精馏方法对具有最高恒沸点的恒沸物中的两个组分加以分离。
相平衡方程
x y 1 ( 1) x
（6）相对挥发度和相平衡方程
9.2.1 理想物系的气液相平衡
此式表示互成平衡的气液两相组成间的关系，称为相平衡方程。如能得知值，便可算出气液两相平衡时易挥发组分浓度
y～x的对应关系。
对理想溶液，将拉乌尔定律带入的 0 B pB / xB PB

精馏培训讲义PPT课件

精馏培训讲义
目录
• 精馏技术简介 • 精馏流程与设备 • 精馏操作与控制 • 精馏分离效率与能耗分析 • 精馏安全与环保 • 精馏案例分析与实践
01 精馏技术简介
精馏的定义与原理
精馏的定义
精馏是一种利用混合物中各组分挥发度的不同，通过加热、冷凝、分馏等操作将液体混合物进行分离的物理过程。
回收率
表示实际产品中目标组分的比例，数值越高，目标组分的回收效果越好。
热力学效率
反映精馏过程热力学有效性的指标，数值越高，热力学效率越高。
能耗分析的方法与意义
能耗分析方法
通过测量和计算精馏过程中的各种能耗，如加热、冷却、压缩等，分析能耗的分布和影响因素。
能耗分析意义
有助于优化精馏过程，降低能耗，提高经济效益和环境可持续性。
精馏设备中的搅拌器、泵等机械设备可能导致夹击、割伤等事故。应保持设备清洁，定期维护保养，确保安全防护装置完好。
精馏区域可能存在电气安全隐患，如潮湿、腐蚀等。应采用防爆、防水等电气设备和电缆，定期检查电气线路和设备。
精馏过程的环保要求与处理方法
01 总结词
02 废气处理
03 废水处理
填料
填充在塔体内，增加接触面积，促进传热和传质。
塔板
设置在塔体内，形成不同的汽液分离区域。
进料口和出料口
控制原料和产品的进入和流出。
辅助设备
热源
提供加热所需的热量。
冷源
用于冷却回流液和产品。
泵
输送原料和产品。
仪表
监测温度、压力等参数。
精馏流程的优化与改进
控制进料速度和温度
调整进料速度和温度，提高分离效果。
04 噪声控制

第1章1.2间歇精馏

1.2 间歇精馏1.2.1 概述间歇精馏是把批量液体混合物精馏成产品的过程，它是典型的非稳态过程。

在一个精馏周期中，塔内各点的温度、组成等参数都在不断地改变，因而一些操作参数就必须随之作相应的变动，才能保证获得合格的产品和满意的分离效果。

间歇精馏适用于：①小规模、批量生产；②在同一设备中完成不同的分离，如根据季节不同处理不同的原料，得到不同的产品；或出于评价的需要，由同一进料得到不同纯度的产品；③进料组成时常变化，难以进行有效的连续操作；④处理含固体，或易形成固体沉淀、焦油等污垢的物料。

由于间歇精馏的适用性强，操作灵活，投资少，适于处理原料成分复杂的多元物系，在精细化工等部门得到了广泛的应用。

由于在本科生《传质分离过程》课程中已讲述了间歇精馏的基础知识，故本小节仅就与操作、控制和模拟有关的间歇精馏特性做简要叙述。

一、间歇精馏塔的形式常规间歇精馏塔也称精馏式间歇精馏塔是最常见的间歇精馏塔，塔釜内装有被分离料液，塔顶采出产品，很像连续精馏的精馏段。

这种流程适用于除去重组分杂质而轻组分纯度要求较高的过程。

对分离要求不高的除去轻组分杂质的分离过程，这种操作可节省时间。

提馏式间歇精馏塔，塔顶设有贮料罐，从塔底采出馏分，类似于连续精馏的提馏段。

适用于难挥发组分为目标产物或难挥发组分为热敏性物质的分离情况。

带有中间贮罐的间歇精馏塔或称复杂间歇精馏塔，其料液贮存于塔中部的贮罐内，塔顶、塔底同时出料，除了进料不是连续之外，与常规连续精馏相同。

这种流程综合了常规间歇精馏和提馏式间歇精馏的优点，生产能力高，节能效果明显，并对某些热敏性物料的分离有特殊优异的效果，是有潜在优势的间歇精馏过程。

二、间歇精馏塔的操作典型的精馏式间歇精馏塔一个操作周期可分为以下若干阶段：（1）全回流开工阶段全回流开工阶段的目的是在塔内建立起浓度梯度，全回流开工的结束条件一般为回流罐中的液相组成达到第一个产品的浓度要求。

（2）产品采出段某产品采出段一般是从塔顶液相组成刚刚达到该产品浓度要求时开始，持续到塔顶馏出物组成刚降至低于该产品浓度要求时结束。

9-6 间歇、恒沸、萃取精馏及多组分精馏

（2）全回流近似法假定：实际部分回流时，各组分在塔顶、塔底产品中的摩尔分数与全回流时的相同芬斯克方程：任意组分i和重关键组分h
xDi xDh log = N min log α ih + log xWi xWh
xDi = k log α ih + b 也可写成 log xWi
或
log
Di = k log α ih + b Wi
(1) 若N T、xf 、xw 相同，xD = xD，则操作能耗：xD 为分离的逆过程，能耗大。（2）实际操作而言， xD恒定需R不断增大，但操作不方便，且后期R过大， R 如右图；R恒定虽操作方便，但总蒸汽量 V 较大，塔径 D↑，热耗↑，不经济。故应将两者优势互补： xW R
恒
< R恒
理解：R恒定操作得 xD ，实质是将不同浓度产品混合，
∫
xf
xw
R +1 dx ( xD − x) 2
xw
xf
这里R是变量，因NT不变，x与R有对应关系采用数值积分求出
∫
xf
xw
R +1 dx （阴影面积） 2 ( xD − x)
三、保持回流比恒定的间歇精馏 1、确定 NT
NT 及R不变，xw、xD同时下降设计以操作初态为基准 : xD始 ~ x f 求出 Rmin = xD始 − y f yf − xf
yj αij xi = n ⇒ yi = αij xi = n xj xj ∑(αij xi ) ∑(αij xi ) yj 1
i =1 i =1
5、露点温度计算、同求泡点温度（yi、P已知）归一条件∑xi=1 6、多组分物系的平衡蒸馏（闪蒸）、多组分物系的平衡蒸馏（闪蒸）物衡: F=D+W FxFi = Dyi + Wxi xfi=（1-q）yi+qxi 例9-12

精馏培训讲义(PPT 67页)

y A yB x A xB
y
x ——相平衡方程 1 1x
0 p ，所以 A A 0 B pB
若已知两组分的相对挥发度，可由上式确定汽液平衡组成。对理想溶液，组分的挥发度 = po
值随温度变化相对较小，在一定的温度范围内，常取的平均值
用于相平衡计算。
塔顶产品 yA 加热器原料液
减压阀
闪蒸罐 xA
Q
塔底产品
6.2 平衡蒸馏与简单蒸馏
闪蒸过程可通过物料衡算、热量衡算以及相平衡关系求解所需参数。下面以两组分混合液连续稳定闪蒸过程为例给予说明。 2. 物料衡算总物料衡算
F D W
D, yD, te 减压阀 yD 闪蒸罐
易挥发组分的物料衡算
yD
xW 1 1xW
若已知进料组成 xF 和生产任务所要求的汽化率 (1-q)，结合物料衡算式可求得汽液相组成 yD、xW。
6.2 平衡蒸馏与简单蒸馏
4. 热量衡算料液由进料温度 tF 升至 t0 需供给的热量 Q 为
Q FCpm t0 t F
闪蒸后，料液温度由 t0 降至平衡温度 te，若不计热损失，则料液放出的显热全部用于料液的部分汽化所需的潜热，即
FCpm t0 te 1 qFr
由上式可得
t0 te 1 q

C pm
通过以上诸式，在 q 为已知的条件下，由物料衡算与相平衡关系求得yD、xW 后，由温度-组成相图求 te，进而求 t0。汽化量大， (1-q) 值大，闪蒸前料液温度需加热至更高的 t0 值。
6.2 平衡蒸馏与简单蒸馏
t/C
露点线
泡点线
0

蒸馏-7

（2）物料衡算关系复杂）
y in +1
y i ( n +1)
xiD R = xin + R +1 R +1
有m-1个方程
L + qF W = xi ( n ) − xiW L + qF − W L + qF − W
（3）流程方案的选定比较复杂）
▲ 需要的塔多
若要将一混合物完全分离成纯组份产品的分离称之为锐分离锐分离，需多塔操作。采用简单塔操作时M 锐分离组份，需M-1个塔。 ▲ 流程方案多确定原则： ①保证产品质量原则：
分离要求规定：分离要求规定：通过规定关键组分的分离要求，对塔的分离结果进行控制。 ◆规定轻关键组份在塔顶的组成和重关键组分在塔底的组成 ◆规定轻关键组分在塔顶组成及回收率 ◆规定重关键组分在塔底组成及轻关键组分在塔顶的回收率（2）非关键组份在两端产品中的分配）作为设计型计算，求N，欲知qnD， qnW，必需知 xwi和xDi，但xwi 、 xDi 又和N有关，故需试差。
式中：
Ki =
∑α
α ih
ih x i
= α ih K h
④ 逐板计算求解理论塔板数
当关键组份居中时，可分别从塔顶和塔底计算理论板数。
xl x h
xl x h
xl xl ≥ ≥ x x n −1 h q h n
N min
q nDl xl ( )D = xh q nDh
q nWl xl ( )w = xh q nWh
N min
q nD q nW l l log q nD h q nW h = log α l , h

第七节间歇精馏

第七节间歇精馏§6.7.1 间歇精馏过程的特点间歇精馏是将料液成批投入蒸馏釜,逐步加热汽化,待釜液组成降至规定值后一次性排出的操作,其特点有二:1.间歇精馏为非定态过程,在精馏过程中，釜液组成不断降低，若在操作时保持回流比不变（R不变），则x D随时下降；反之，若x D保持不变，则在精馏过程中不断提高（增大）R。

特点：①非定态过程，为了达到预期分离要求，实际操作可灵活多样，例如在操作初期可逐步加大回流比使x D不变，但R过大，经济上不合理。

故操作后期可保持R不变，若所得的馏出液不符合要求，可将此部分产物并入下一批原料再次精馏。

间歇精馏往往采用填料塔。

这样可尽量减小持液量（塔身积存的液体量）。

持液量将影响间歇精馏过程及产品的数量。

2.间歇精馏时全塔均为精馏段，无提馏段。

因此获得同样的塔底、塔顶组成的产品，间歇精馏的能耗必大于连续精馏。

间歇精馏一般用于混合液的分离要求较高而料液品种或组成经常变化的情况。

间歇精馏的设计计算方法，首先是选择基准状态（一般为操作的始态和末态）作设计计算，求出塔板数，然后按给定的塔板数，用操作型计算的方法，求取精馏中途其它状态下的回流比及产品组成。

为简化起见，在以下介绍的计算中均不计塔板上液体的持液量对过程的影响，即取持液量为零。

§6.7.2 保持馏出液组成恒定的间歇精馏设计计算的命题为：已知投料量F及料液组成x f,x D不变，操作至规定的釜液组成x w或回收率η，选择回流比的变化范围，求理论板数。

一.确定理论板数1.计算基准：间歇精馏塔在操作过程中的塔板数是定值。

x D不变但x w不断下降，即分离要求逐渐提高。

因此所涉及的精馏塔应满足过程的最大分离要求，设计应以操作终了时的釜液组成x w为计算基准。

2.最小回流比的确定在操作终了时，将组成为x w的釜液增浓至x D必有一最小回流比R min在此回流比下需要的理论板数为无穷多。

一般R终是R min的某一倍数，R终的选择由经济因素决定。

第一章1间歇精馏和反应精馏

yi
结线的向量与剩余曲线相切。结线是精馏曲线的弦，所以精馏曲线和剩余曲线
相交与液相组成处。二元混合物精馏曲线与剩余曲线重合。
16
精馏曲线及其结线
y2
y1
y3
x1
x0
x2
y4 x3
y5 x4
y6 x5
结线
17
剩余曲线近似的描述连续精馏全回流条件下液体组成分布。
三角相图上，如果体系相同，剩余曲线和精馏曲线基本吻合，所以用剩余曲线替代精馏曲线研究精馏塔内液相浓度分布情况。
27
甲醇 64.5℃
55.3℃ 丙酮 56.1℃
该物系有两个二元最低共沸物，一个二元最高共沸物和一个三元鞍形共沸物。有四条精馏边界。
25
特殊情况
H
F
馏出物釜液
物料平衡线穿越精馏分界线的情况。
L
K
I
26
剩余曲线图
剩余曲线图可用于开发可行的精馏流程。评比各种分离方案和确定最适宜的分离流程。为共沸精馏流程的设计以及萃取精馏、共沸精馏和多组分精馏的集成提供理论依据。
连接精馏进料、馏出液和釜液的物料平衡线不能穿过该蒸馏边界，因而它决定了普通精馏产物分离的可行范围。
6
例如，组成处于2区的原料通过精馏得不到系统中沸点最高的纯乙苯，只能得到接近A-B二元最低共沸物的馏出液和B，C二元混合物的釜液；或者塔釜得到纯B，而馏出液为三元混合物。
如果进料组成处于1区，通过精馏可得到接近AB二元最低共沸物的馏出液和由A，C混合物构成的釜液；或者塔釜得到纯C，而馏出液为A，B， C混合物。
2
最高恒沸混合物
在 T-x(y) 图上，处在最高恒沸点时的混合物称为最高恒沸混合物。

间歇精馏讲解

间歇精馏讲解
间歇精馏是一种常见的分离和纯化有机化合物的方法。

它主要适
用于不同沸点的化合物，通过温度的变化使它们分别蒸发、凝结，最
终得到纯净的化合物。

在间歇精馏过程中，需要一个精细的装置。

通常采用双颈烧瓶，
烧瓶装有导管和热交换器，可以用来控制温度和压力。

还需要连接一
个冷凝水管，以便冷却蒸气并使其转化成液体。

此外，还需要使用温
度计、计时器和其他辅助设备来精确控制操作。

在进行间歇精馏时，首先将混合物放入烧瓶中，并加热至混合物
开始汽化。

这时，蒸汽通过导管进入热交换器，在那里它与冷却水接
触并冷却，逐渐转变为液体。

得到的液体收集在另一个烧瓶中，在此
过程中，可以通过温度的变化来控制分离的化合物。

间歇精馏可以广泛应用于有机化合物的分离，如酯、醇、酚、醛、酮、酸等。

它不仅可用于合成工艺中的分离和提纯，还可用于从天然
中提取组分，如植物和动物油脂。

此外，间歇精馏还可以协助分离和测量化合物的揮发度和沸点，
以及用于分析和确定它们的纯度，从而确定适合于不同的应用的最佳
条件。

总之，间歇精馏是一种广泛使用的有效分离方法，它的技术要求
较高，需要精密设备和技能操作。

但是，通过对间歇精馏的逐步理解
和掌握，你将能够通过精确的温度控制和操作技巧，成功分离和纯化你的化合物。

第一章2间歇精馏

1.0
1.0
0.9
苯
0.9
0.8
0.8
甲苯
0.7
0.7
0.6
0.6
0.5
0.5
0.4 0.3
甲苯
0.4
苯
0.3
0.2
0.2 邻二甲苯
0.1
邻二甲苯
0.1
0.0
0.2 0.4
0.6 0.8 1.0
0.0
0.2 0.4
0.6 0.8 1.0
相对分离时间
相对分离时间
45
塔底馏出液摩尔分数塔顶馏出液摩尔分数
第一章2间歇精馏
1.2 间歇精馏
1.2.1 概述
间歇精馏又称分批精馏。在间歇精馏过程中，被处理物料一次加入精馏釜中，然后加热汽化，自塔顶引出的蒸汽经冷凝后，一部分作为馏出液产品，另一部分作为回流送回塔内，待釜液组成降到规定值后，停止精馏操作，将釜液一次排出，再进行下一批的精馏操作。
20
间歇共沸精馏
乙醇水
环己烷
共沸剂环己烷
水
通过分段蒸出各种物系，达到简化分离的目的。
无水乙醇
21
1）在同一个精馏区域内分离
a D1
最高共沸物原料
b
B2ω
xa
a沸点最低
共沸剂e沸点在两组分之间
b 沸点最高，纯b最后从釜液中获得。
e D2
22
分离最高共沸物
23
1）在同一个精馏区域内分离
18
连续共沸精馏
19
乙醇-水恒沸物+苯（挟带剂） →乙醇-水-苯三元恒沸物+纯乙醇
只要有足量的苯作为挟带剂，在精馏时水将全部集中于三元恒沸物（ABC）中从1塔塔顶带出，而 1塔塔底产品为无水酒精，其流程见图，2塔用于回收苯，3塔用于回收乙醇。