多晶硅铸锭炉操作与生产流程
多晶硅铸锭炉操作与生产流程
多晶硅铸锭炉操作与生产流程1.原料准备原料是多晶硅的硅块或硅片。
准备的原料要求纯度高,无杂质。
为了提高生产效率,原料通常以小块装入托盘,方便连续供给。
2.炉体预热炉体预热是为了将炉体温度提升到适宜的熔解温度。
通常炉体内设置有电炉加热器和保温层,通过电热加热将炉体温度升高。
3.熔化和铸炉炉体预热至适宜的温度后,将原料加入炉体中进行熔化。
通常使用电炉或辐射加热方式进行熔化。
熔化后,需要将熔融硅液进行搅拌和均匀化处理,以消除内部的应力和局部温度差异。
然后,将熔融硅液进行铸炉,通过向下拉拔和旋转的方式,将熔融硅液逐渐冷却并形成铸锭。
在铸炉过程中,需要对炉温进行控制,以确保铸锭的质量。
4.冷却和卸锭完成铸炉后,需要将铸锭进行冷却。
冷却方式通常有自然冷却和快速冷却两种选择,根据产品需求进行选择。
冷却后,铸锭需要进行卸锭处理。
卸锭时需要注意操作,确保铸锭的完整和质量。
通常使用机械卸锭设备进行卸锭。
以上就是多晶硅铸锭炉的操作流程。
下面将介绍多晶硅铸锭炉的生产流程。
1.原料准备在生产流程中,需要对原料进行准备和筛选,确保原料的纯度和质量。
2.熔化和铸炉将原料加入炉体中,通过炉体的加热和熔化,得到熔融硅液。
然后进行熔融硅液的搅拌和均匀化处理,进行铸炉制程。
3.冷却和卸锭铸炉后,对铸锭进行冷却处理。
冷却方式根据产品要求进行选择,可以选择自然冷却或快速冷却。
冷却后,使用机械卸锭设备进行卸锭完整性和质量。
4.切片和加工经过卸锭的多晶硅铸锭,需要进一步进行切片和加工,得到所需的硅片和单晶硅。
5.检测和质量控制以上就是多晶硅铸锭炉的操作和生产流程。
该过程需要严格控制各个环节的参数和操作,以确保最终产品的质量和性能。
简述多晶硅生产铸锭工段的工艺流程
简述多晶硅生产铸锭工段的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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多晶铸锭生产工艺文件
多晶硅锭的生产流程1.生产工艺流程(1)制造工艺流程图(2)工艺流程简述坩埚喷涂:其目的是为了在铸锭的过程中,防止坩埚的杂质混入硅料。
喷涂的Si3N4粉起到一个隔离杂质和防止粘埚的作用。
坩埚烧结:此过程是为了使喷涂在坩埚内表面的Si3N4粉牢固附着在坩埚上。
多晶炉铸锭:将盛好硅料的坩埚放入多晶炉中,经高温熔化定向凝固铸锭。
(3)反应副产物生产过程中产生含Si3N4粉尘的空气,过滤除尘后排放大气;铸锭过程中排放的少量氩气,直接排放入大气;铸锭后产生的石英坩埚碎片作为废物处理。
多晶铸锭操作流程1目的为了保证正确操作多晶硅铸锭炉,使铸锭过程规范、有效地进行,并确保铸锭成功。
2适用范围多晶铸锭车间3规范性引用文件无4职责生产部负责铸锭的整个过程。
工厂工程部负责整个外围设施条件,以保证多晶炉正常运行的环境条件要求。
5 术语和定义坩埚喷涂:在坩埚的内表面均匀喷涂Si3N4粉溶液,以防止在铸锭时坩埚和硅锭烧结在一起。
其目的是为了在铸锭过程中,防止坩埚内的杂质扩散入硅锭。
喷涂Si3N4粉起到了一个隔离杂质和防止粘埚的作用。
涂层烧结:此过程是为了使喷涂在坩埚内表面的Si3N4涂层牢固地附着在坩埚上。
多晶炉铸锭:将硅料放入坩埚,并一起放入多晶炉中,硅料经高温熔化、定向凝固成为硅锭。
定向凝固:在梯度热场中,液体朝一个方向凝固,固液界面近似于平面的凝固过程。
6 多晶炉工艺过程准备石英坩埚检查石英坩埚表面,不能有裂纹,内部不能有超过2mm的划痕、凹坑、突起。
6.1.1 用压缩空气和去离子水清洁坩埚的内表面。
6.1.2 坩埚喷涂:取250g的Si3N4粉末,用滤网筛滤。
然后取1000ml的去离子水,将Si3N4粉末溶解到去离子水中,用气动搅拌泵搅拌均匀。
喷涂时喷枪要距离坩埚内壁30cm左右,只喷涂坩埚底部和侧壁3/4的地方,要均匀不要使液体凝聚。
喷涂过程中要检测坩埚内表面的温度,应为80±5℃,不断用去油的压缩空气吹去掉落的颗粒。
多晶铸锭生产周期解释
DSS多晶炉生长期间的操作顺序DDS多晶炉生产硅锭主要分加热、熔化、长晶和退火等四个步骤,这几个步骤之下又分好几个阶段,以下是几个步骤的说明和作用。
第一步加热和单晶的加热化料不一样的是,多晶加热的概念就是在尽可能短的时间内将石墨块和硅料加热到尽可能高的温度。
●因为当温度低于1000℃时,温度控制就不能稳定地控制温度,所以不能用来控制炉子的温度,必须在在功率控制模式下进行加热。
●在真空中完成长晶期间的所有阶段,这样可以烘焙石墨块和隔热层吸收的水分且从硅料表面蒸发出去。
●利用功率控制模式加热石墨块内部件(包括加热器,坩埚板,DS-Block和隔热层的内表面)—将热量传送给熔体,使熔化温度达到1175℃(TC1热电偶测量此转换温度)。
功率控制模式下的硅料仍然是黑色的,它的温度一定低于500℃且隔热层外表面也很冷,所以不会很容易地排出吸收的水分。
●当TC1热电偶达到转换到主参数表里“温度控制”时温度后便开始执行温度控制,程序将结束加热,开始融化过程。
第二步熔化仍然在真空中完成熔化循环的第一个阶段以烘干水分。
保持恒定温度(1175℃)长达1.5个小时使硅料温度与石墨块温度相同且排出水分,油和油脂。
●然后,在几个较短的阶段里将压力增加到规定值,继续熔化和生长。
再经过几个阶段以防激活压力偏差报警。
在此期间,温度按一定斜率发生微变,这样可以尽可能缩短整个循环时间。
●温度按一定斜率上升到最后的熔化温度1540℃且在规定的时间内一直保持这个温度,使硅料完全熔化。
●在随后的两个阶段后开始熔化,首先在温度按一定斜率上升阶段结束时做一些更改,再设定功率值。
上述操作历时2个小时,在熔化阶段结束时,缓慢地线形降低功率值。
DS-Bolck温度也很稳定,已经达到了“平稳状态”(在这种状态下,温度变化极小)。
●在下一个阶段里,利用熔化结束功能激活熔化结束子程序。
这个子程序在功率曲线图中寻找一个比主参数表中规定的熔化结束时功率变化率报警值大的变化值。
多晶硅铸锭炉操作一般知识
多晶硅铸锭炉操作一般知识多晶铸锭目的:在一定的时间内,定向生长出一定尺寸的多晶晶锭。
操作过程:装炉-运行铸锭炉-出炉。
装炉:1,装炉前准备事项(1)检测多晶炉正常(顶板与加热板间电阻2K欧,溢流线电阻2-3欧);(2)炉腔清理完毕(a下炉腔内壁附着物;b DS-block表面颗粒;c DS-block下隔热板及石棉垫表面颗粒);(3)溢流线未被石棉垫覆盖。
2,装炉时注意事项(1)叉车平稳进出,绝不可撞击炉内器件;(2)装好料的坩埚放在DS-block中央(3)四块隔热条准确放在坩埚底板与DS-block之间。
运行铸锭炉1,运行前准备事项(1)清洁上下炉体缝合面,在O型圈表面均匀抹上真空油脂;(2)真空泵油位正常(1/3H-2/3H);(3)红、黄、蓝指示灯正常,蜂鸣器正常;(4)配方名称准确,参数准确(进出水压力50-65psi,压差35psi,进出水温度24+—1℃);(5)报警(Alarms)界面无异常(指示条全为绿色);(6)隔热笼零位置准确;(7)准备好运行记录本。
自动运行前内容:a关闭下炉腔;b启动真空泵,点击“AUTO”熔化结束判断a,系统已经报警(功率斜率变化率值<-0.01;TC2温度斜率变化率值>0.03);b,高温计明显下降;c,观察无漂浮硅料(15-20秒);d,设定功率与实际功率曲线明显下降,TC2温度曲线明显上升。
中心长晶结束判断a,系统已经报警(高温计斜率值>6)b,高温计曲线明显上升c,观察无液态硅边角长晶结束判断a,设定功率曲线不再上升;b,功率斜率平均值曲线不再上升;c,对应阶段时间运行完成。
出炉(1)打开下炉腔前事项a,overview(浏览)界面TC1温度低于要求的出锭温度;b,炉腔压强高于980mbar;(2)打开下炉腔a,戴好高温手套,将坩埚底板下的四条隔热条放在指定位置;b,叉车平稳进入。
正常多晶锭产品主要性能参数:1,一级品:P型,电阻率0.7-2Ωcm,少子寿命>2us;1,二级品:P型,电阻率2-4Ωcm,少子寿命>1us;铸锭炉安全操作规程(1)硅锭出炉后,局部温度过高可能导致自动爆炸飞溅碎片伤及人身,所以必须远离刚出炉的硅锭。
多晶硅铸锭工艺流程
多晶硅铸锭工艺流程首先是炉外气氛净化的工艺步骤。
炉外气氛净化是为了防止多晶硅制备过程中受到杂质的污染。
该步骤通常包括热氢气体的预净化、氢气和氩气混合气体的净化和净化后流经硅原料的高纯气流净化等过程,以确保多晶硅的高纯度。
接下来是硅熔炼的工艺步骤。
硅熔炼是将高纯度硅原料进行熔融,形成硅液的过程。
一般采用的炉型有电阻炉和感应炉。
原料硅经过预热后在熔炼炉中加热至熔点以上,形成熔融的硅液。
为了保证硅液的纯度,熔炼中要注意控制氧气含量以避免氧化,同时定期检测硅液中的杂质含量。
第三个步骤是硅液稀释。
硅液稀释是为了减少硅液的纯度,使其适用于铸锭成型。
主要通过向硅液中加入高纯度的硅原料稀释剂,将硅液的纯度降低到所需的水平。
稀释剂加入的量需要根据目标硅液纯度和成本来进行调整。
接下来是浇注成铸锭的工艺步骤。
稀释后的硅液通过铸锭机浇注进铸锭模具中,形成硅铸锭。
为了确保铸锭质量,需要控制浇注速度、温度和铸锭旋转速度等参数。
同时还要注意避免气泡和杂质的污染。
然后是退火的工艺步骤。
铸锭成型后需要进行退火处理,以消除内部应力和杂质的影响,提高硅材料的电学性能。
退火条件通常包括温度、气氛和时长的控制。
通过退火处理,硅铸锭的结晶结构得到优化,提高了电池和集成电路的性能。
最后是切割的工艺步骤。
硅铸锭经过退火处理后,需要进行切割成硅片。
切割通常采用线切割或磁力切割技术。
切割后的硅片可以用于制备太阳能电池或集成电路等应用。
综上所述,多晶硅铸锭工艺流程包括炉外气氛净化、硅熔炼、硅液稀释、浇注成铸锭、退火和切割等步骤。
每一步骤都需要严格控制工艺参数,以确保多晶硅的高纯度和铸锭的质量。
这些工艺步骤是制备高质量多晶硅铸锭的关键。
多晶硅铸锭炉操作与生产流程
多晶硅铸锭炉操作与生产流程多晶硅铸锭是制备太阳能电池元件的重要材料之一、多晶硅铸锭炉的操作与生产流程包括原料准备、炉料制备、炉料充填、炉体封闭、炉体预热、炉体烧结、炉体冷却、铸锭取出等多个环节。
下面将逐一介绍这些环节的具体过程。
首先是原料准备。
多晶硅铸锭的主要原材料是硅石(SiO2)和木炭(C)。
硅石作为含硅的原料,在反应过程中能与木炭发生反应生成多晶硅。
为了保证炉料中硅石和木炭的质量均匀性和纯度,需要进行粉碎、筛分和干燥等处理。
接着是炉料制备。
将经过处理的硅石和木炭按一定比例混合,形成炉料。
炉料的混合比例对最终多晶硅铸锭的质量有很大影响,需要经过工艺参数的优化。
炉料充填是将炉料填充进铸锭炉中的过程。
首先,在铸锭炉的底部放置一层中性炉底材料,然后将炉料均匀地放置在中性炉底材料上,并用振动装置进行压实,以确保炉料充填的均匀性和致密性。
炉体封闭是指将铸锭炉密封起来,以防止炉内温度损失和杂质的进入。
封闭可以通过炉盖或壳体的安装等方式进行。
炉体预热是在充填好炉料并封闭炉体后,将铸锭炉进行加热。
预热的目的是将炉料中的水分和其他杂质蒸发和氧化,为炉体烧结做准备。
炉体烧结是将铸锭炉内的炉料进行高温加热,使硅石和木炭发生化学反应生成多晶硅。
炉体烧结的过程中需要控制炉内的气氛,以保证反应能够正常进行,并通过周期性的气氛调整来降低氧气、水分和其他杂质的含量。
炉体冷却是将烧结好的多晶硅铸锭炉进行冷却。
冷却过程需要控制冷却速度,以避免产生过多的晶界缺陷。
冷却的同时,还需要进行炉体内部的清理,以去除可能存在的杂质。
最后是铸锭取出。
在冷却完成后,将多晶硅铸锭从炉体中取出。
取出后,需要对铸锭进行切割和抛光等处理,得到适合太阳能电池元件制备的晶体硅片。
以上就是多晶硅铸锭炉的操作与生产流程的具体介绍。
通过上述环节的有序进行,能够得到质量稳定、纯度高的多晶硅铸锭,为后续的太阳能电池元件制备提供可靠的材料基础。
多晶硅铸锭炉生产工艺控制技术
多晶硅铸锭炉是太阳能光伏产业中,最为重要的设备之一。
它通过使用化学方法得到的高纯度硅熔融,调整成为适合太阳能电池的化学组成,采用定向长晶凝固技术将溶体制成硅锭。
这样,就可切片供太阳能电池使用。
多晶硅铸锭炉采用的生长方法主要为热交换法与布里曼法结合的方式。
这种类型的结晶炉,在加热过程中保温层和底部的隔热层闭合严密,保证加热时内部热量不会大量外泄,保证了加热的有效性及加热的均温j生。
开始结晶时,充入保护气,装有熔融硅料的坩埚不动,将保温层缓慢向上移动,坩埚底部的热量通过保温层与隔热层之间的空隙发散出去,通过气体与炉壁的热量置换,逐渐降低坩埚底托的温度。
在此过程中,结晶好的晶体逐步离开加热区,而熔融的硅液仍然处在加热区内。
这样在结晶过程中液固界面形成比较稳定的温度梯度,有利于晶体的生长。
其特点是液相温度梯度dT/dX 接近常数,生长速度可调。
通过多晶硅铸锭法所获得的多晶硅可直接获得方形材料,并能制出大型硅锭;电能消耗低,并能用较低纯度的硅作投炉料;全自动铸锭炉生产周期大约50 h可生产200 kg以上的硅锭,晶粒的尺寸达到厘米级;采用该工艺在多晶硅片上做出电池转换效率超过14%。
多晶硅铸锭炉融合了当今先进的工艺技术、控制技术、设备设计及制造技术,使它不仅具有完善的性能,而且具有稳定性好、可靠性高,适合长时间、大批量太阳能级多晶硅的生产。
1、多晶硅铸锭炉的主要工艺特点太阳能级多晶硅的生产。
根据以上的多晶硅铸锭炉定向生长凝固技术原理,并结合我国当前实际需要,我们特别制定了以下的工艺流程。
多晶硅主要工艺参数如下。
第一步:预热(1)预热真空度:大约1.05 mPa;(2)预热温度:室温一1 200 oC;(3)预热时间:大约15 h;(4)预热保温要求:完全保温。
第二步:熔化(1)熔化真空度:大约44.1 Pa;(2)熔化温度:1 200℃~1 550℃;(3)熔化时间:大约5 h;(4)熔化保温要求:完全保温;(5)开始充保护气。
铸锭多晶硅的工艺流程
铸锭多晶硅的工艺流程铸锭多晶硅工艺和直拉单晶工艺都属于定向凝固过程,不过后者不需要籽晶。
当硅料完全融化后,缓慢下降坩埚,通过热交换台进行热量交换,使硅熔液形成垂直的,上高下低的温度梯度,保证垂直方向散热,此温度梯度会使硅在锅底产生很多自发晶核,自下而上的结晶,同时要求固液界面水平,这些自发晶核开始长大,由下而上地生长,直到整锅熔体结晶完毕,定向凝固就完成了,当所有的硅都固化之后,铸块再经过退火,冷却等步骤最终生产出高质量的铸锭。
冷却到规定温度后,开炉出锭。
铸锭多晶硅的优缺点相对于直拉单晶来说,铸锭多晶硅有如下优点1、备制造简单,容易实现全自动控制。
2、料比较广泛,可以利用直拉头尾料、集成电路的废片以及粒状硅料等,当然要将原工艺过程中的污染经过喷砂,腐蚀等手段清洗干净。
3、料量大,产量高,适合大规模生产。
4 、片大小可以随意选取i,例如690MM的方锭可以切成125MM 的方锭25个,也可切成156MM的方锭16个等。
铸锭溶晶生产大尺寸方片,但直拉法就难一些。
点晶体的熔无论融化了已经变成的熔体,或尚未融化的固体都在处在同一个温度值,尽管继续加热,温度却始终保持不变,这个温度就是晶体的熔点。
单晶硅的导热性与方向有关。
多晶硅片上有很多的晶粒,晶粒之间有明显的晶界,由于晶向各不相同,呈现出深浅不同的色差。
直拉单晶炉的热系统及热场1、热系统直拉单晶炉的热系统是指为了融化硅料,并保持在一定温度下进行单晶生长的整个系统,它包括加热器、保温罩、保温盖、托碗(石墨坩埚)、电极等部件,它们是由耐高温的高纯石墨和碳毡材料加工而成的。
加热系统长期使用在高温下,所以要求石墨材质结构均匀致密、坚固、耐用,变形小,无空洞,气孔率≤24%,无裂纹,弯曲强度40~60Mpa,颗粒度0.02~0.05mm,体积密度1.70~1.80g/310-cm,灰分≤1⨯4(100ppm),金属杂质含量少,一般检测值在410-%数量级。
10-%~6加热器是热系统中最重要的部件,是直接的发热体,温度最高时达到1600。
多晶铸锭工艺流程
多晶铸锭工艺流程多晶铸锭工艺流程指的是将多晶硅(或者硅块)融化并凝固成为晶体锭的过程。
下面是一个典型的多晶铸锭工艺流程。
1. 原料准备:首先,需要准备多晶硅原料。
这些原料通常以硅金属块或者废旧硅切块的形式存在。
原料需要经过化学处理,去除杂质和杂质。
2. 炉料装载:将经过处理的硅原料装入炉中。
炉子通常是石英炉或者石英坩埚。
炉子需要加热到适当的温度,以使硅原料熔化。
3. 熔化:在适当的温度下,硅原料开始熔化。
加热的过程中,炉子中的气氛需要控制,通常是用氢气或者氮气气氛。
这是为了防止氧气与熔化的硅反应,从而避免氧化和杂质生成。
4. 除气:一旦熔化完成,需要除去病毒中的气体,以避免在凝固过程中产生气泡。
为此,可以利用真空泵进行真空处理,或者通过通入气体使熔池表面生成气泡并将其移除。
5. 铸模准备:在硅熔池准备好之后,需要准备合适的铸模。
铸模可以是石英坩埚,也可以是具有特定形状的金属模具,用于定向凝固过程。
6. 凝固:将准备好的铸模浸入硅熔池中,开始凝固过程。
凝固速度需要控制得当,以确保晶体的结晶质量。
通常,凝固速度较快时,多晶硅晶体的结晶度较低;而凝固速度较慢时,晶体的结晶度较高。
此外,凝固过程中,温度和气氛的控制也非常关键。
7. 破模:当多晶硅晶体完全凝固之后,需要将其从铸模中取出。
这通常需要用机械工具或者化学方法进行破模。
在破模过程中,需要小心操作,以避免对晶体造成损害。
8. 切割:一旦晶体从铸模中取出,需要将其切割成合适的尺寸。
这可以用钻石工具进行切割,切割后得到的是硅片。
硅片的尺寸和厚度可以根据需要进行调节。
9. 清洗:最后,需要对切割好的硅片进行清洗和去除杂质。
这是为了确保硅片的纯净度和表面平整度。
综上所述,多晶铸锭工艺流程是一个涉及熔化、除气、凝固、破模、切割和清洗等多个步骤的复杂过程。
不同的工艺参数和条件将直接影响到多晶硅晶体的质量和晶格结构。
因此,精确控制每个步骤是非常重要的,以确保最终产品的质量和性能。
多晶硅铸锭炉操作与生产流程
多晶硅铸锭炉操作与生产流程
1.原料准备
2.模具装配
将石墨模具装配成铸锭上模具和下模具,并在模具之间安装密封圈,
确保在铸造过程中不会泄漏。
3.预热
将装配好的石墨模具放入铸锭炉中,通过加热炉子使模具达到一定的
温度,以便后续的铸造工作。
4.硅块装配
将切割好的硅块放入模具中,并用石墨杆轻轻压实,确保硅块与模具
接触良好,避免产生气孔和缺陷。
5.密封
将装配好的铸锭放入铸锭炉中,并将炉门密封,以防止炉内温度损失。
6.加热
将密封好的铸锭炉放入高温炉中,并通过控制炉内的温度和时间,使
硅块逐渐熔化,并达到所需的熔化温度。
在这个过程中,需要控制炉内的
气氛,确保炉内没有氧气和杂质进入。
7.冷却
在达到所需的熔化温度后,将炉子从高温炉中取出,并迅速放入冷却池中或者冷水中进行快速冷却。
这个过程被称为凝固,通过快速冷却,硅块中的硅液会迅速变成固态,形成铸锭的基本形状。
8.脱模
在冷却完全后,将冷却好的铸锭从模具中取出,并进行去杂、抛光等处理,最终得到一块完整的多晶硅铸锭。
9.收尾处理
将脱模后的多晶硅铸锭进行检查,对其进行尺寸、重量、外观以及其他性能指标的检测,以确定其质量和可用性。
10.包装和贮存
对于符合质量要求的多晶硅铸锭,进行包装,并将其分别存放在特定的贮存场所中,以便后续的晶体生长和硅片切割工艺。
以上是多晶硅铸锭炉的操作与生产流程的基本步骤,每个步骤都需要严格控制和操作,以确保多晶硅铸锭的质量和性能。
在实际生产中,还需要根据具体的设备型号、工艺要求和质量标准进行相应的调整和改进。
多晶硅铸锭工艺流程
2、实验方法
图2-1高效晶硅铸锭工艺流程
➢铸锭:G 6型 810Kg ➢坩埚尺寸:890×890×480mm3 ➢母合金:硼
3、铸锭车间生产流程
3.1 涂层工序
1、准备石英坩埚 检查石英坩埚表面,应干净无污染且无裂纹,内部不能有
3.2装料工序
多晶硅块(chunk)料 碎块(fines)
硅颗粒
电阻率测试仪
硅粉
头料
边料
尾料
碎片 单晶边皮料 单晶头料
PN型测试仪
1、备料
对多晶硅的原硅料和回收料使用PN测试仪和电阻率进行分档 分类,直到达到配比质量,最后计算出需要的掺杂剂质量。
2、装料
a、选取边料垫于坩埚底部
b、将碎片置于边料之上
4、硅锭项目检测
电阻率
1.5
1.45
1.4
1.35
1.3
1.25
1.2 10%尾
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
典型的电阻率分布呈现出上述的变化趋势,尾高头 低。主要是因为所添加的母合金的分凝系数造成的, 检测硅锭中的电阻率是否出现异常。
少子寿命分布状况
检验硅方的边部和底部红区长度和硅锭整体的少子寿 命。
其作用与退火一样重要,直接影响硅锭的性能。
注意事项
在熔化和长晶阶段工会出现熔化、中间长晶和边部长晶 三次报警。在铸锭循环过程中,这两个阶段需予以密切关 注。
当炉内压力低于980mbar时,需要对炉子进行充气。回填 操作时炉内压力大于这一数值时没有自动停止,需自动停 止。
铸锭过程中根据炉内出现不同情况手动调整,如适当延 长长晶时间等。注意炉内的水电、气压。
5[1].铸锭多晶硅的生产
5.停炉冷却:把加热功率降低并关闭,让
铸锭硅在炉内自然冷却8~13个小时。方可打 开炉室,取出铸锭硅块,交检验部门进行原 始硅块的初检。 每开一炉的时间(含停炉冷却时间),随 装料量的不等而不同。对装料450公斤的铸锭
硅的生产而言,正常情况下,约需65个小时左
右。
5.3 铸锭硅的外形尺寸
从铸锭炉生产出来的铸锭硅是方形的。装料
Байду номын сангаас
成晶体,并从下往上非常缓慢地长晶,长晶的速度大约为0.2mm/分左右。最后生成一个大晶粒的多晶
铸锭硅来,这个过程大概需要22~27个小时左右。 4.退火处理:坩埚内的液态硅全部结晶成固态后,把炉温控制在稍比熔点低一些,并让硅锭整体 温度保持一致,退火处理3~4个小时,以消除硅锭内部的应力和裂纹,减少位错。
第5节复习题
1、了解铸锭硅生产的简单过程。 2、生产铸锭硅的主要原辅材料有哪些?
3
液体硅
加热器 上炉室 隔热材料
坩埚护板 陶瓷坩埚
热交换台
铸锭硅 下炉室
晶粒的多单晶体的铸锭硅来。见图16。
5.2 铸锭硅的生产过程简介
1.装炉:把铸锭炉室及石墨件清理干净,把 经过氮化硅喷涂及烘烤的方形陶瓷坩埚放置到
石墨底板中间,把多晶硅料和掺杂剂放入到坩
埚中,再用叉车把石墨护板、陶瓷坩埚连同多
图16:铸锭炉室和热场的剖面示意图
1
晶硅料一并装入到铸锭炉中。关闭炉室,给炉室抽真空并通氩气。 2.加热熔化硅料:给炉室内的石墨加热器通电加热。硅的熔点为1416℃,只有在高于此温度的情况 下,硅料才能熔化成液态。从开始加热到硅料全部熔化成液态的时间,一般需要16~21个小时左右。 3.铸锭硅生长:通过缓慢提升隔热系统或缓慢降低坩埚的方法,使下部的液态硅温度降低首先凝固
多晶铸锭生产过程
铸造多晶硅的具体工艺如下.1 装料将装有涂层的INNOCERAM陶瓷坩埚放置在热交换台(冷却板)上,放入适量的硅原料,然后安装加热设备、隔热设备和炉罩,将炉内抽真空,使炉内压力降至0.05-0.1mbar并保持真空。
通入氩气作为保护气,使炉内压力基本维持在400-600mbar左右。
2 加热利用石墨加热器给炉体加热,首先使石墨部件(包括加热器、坩埚板、热交换台等)、隔热层、硅原料等表面吸附的湿气蒸发,然后缓慢加温,使INNOCERAM陶瓷坩埚的温度达到1200-1300℃左右,该过程约需要4-5h.3 化料通入氩气作为保护气,使炉内压力基本维持在400-600mbar左右。
逐渐增加加热功率,使INNOCERAM陶瓷坩埚内的温度达到1500℃左右,硅原料开始熔化。
熔化过程中一直保持1500℃左右,直至化料结束。
该过程约需要9~11h.4 晶体生长硅原料熔化结束后,降低加热功率,使INNOCERAM陶瓷坩埚的温度降至1420~1440℃硅熔点左右。
然后INNOCERAM陶瓷坩埚逐渐向下移动,或者隔热装置逐渐上升,使得INNOCERAM 陶瓷坩埚慢慢脱离加热区,与周围形成热交换;同时,冷却板通水,使熔体的温度自底部开始降低,晶体硅首先在底部形成,并呈柱状向上生长,生长过程中固液界面始终保持与水面平行,直至晶体生长完成,该过程约需要20-22h.5 退火晶体生长完成后,由于晶体底部和上部存在较大的温度梯度,因此,晶锭中可能存在热应力,在硅片加工和电池制备过程中容易造成硅片碎裂。
所以,晶体生长完成后,晶锭保持在熔点附近2-4小时,使晶锭温度均匀,以减少热应力。
6 冷却晶锭在炉内退火后,关闭加热功率,提升隔热装置或者完全下降晶锭,炉内通入大流量氩气。
使晶体温度逐渐降低至室温附近;同时,炉内气压逐渐上升,直至达到大气压,最后去除晶锭,该过程约需要10h.对于重量为250-300kg的铸造多晶硅而言,一般晶体生长的速度约为0.1-0.2 mm/min,其晶体生长的时间约35-45h。
多晶硅生产流程[1]
多晶硅生产流程洗料为得到纯净的多晶硅原料,须将多晶硅原料清洗,去除杂质和油污。
将多晶硅料放入氢氟酸和硝酸中浸泡,然后用高纯水多次清洗,清洗干净后进入下一道工序。
b、烘料将清洗干净的多晶硅原料放入烘箱中烘干。
c、装袋烘干后的多晶硅原料按型号、电阻率分别包装。
d 、配料根据生产需要将不同电阻率的多晶硅料加入母合金配制成符合要求的原料。
(2)多晶铸锭阶段a、准备阶段经减压、放气后打开炉盖,清洁炉壁及石墨件,将清洗好的石英坩埚装入炉内。
b、投料将配制好的多晶硅料500 公斤装入石英坩埚中,合上炉盖。
检查水和泵油情况,正常后进入下一工序。
c、抽真空密封炉盖后启动真空泵,将炉体内抽成真空,然后充入氩气。
d、化料将坩埚加热到1420℃以上将多晶料融化。
e、定向凝固多晶料全部融化后开始凝固多晶,开始时多晶每分钟生长0.8 mm~1.0 mm,长晶速度由工作台下移速度及冷却水流量控制,长晶速度近于常速,硅锭长度受设备及坩埚高度限制,当硅锭达到工艺要求时,凝固结束。
停机使多晶炉降,约四个小时后将多晶锭取出。
f、检验检验多晶锭的电阻率、寿命及氧炭含量,合格的进入下一道工序,不合格的作标记切断,部分可以回收重新铸锭。
(3)切片a.多晶硅锭将铸锭生产工序检测的硅锭清洗干净b.切方将硅锭固定在切方机上,要完全水平。
固定好后切成方棒(6 英寸125mm×125mm;8 英寸156mm×156mm)。
c.抛光将切好的方棒在抛光机上抛光。
e.清洗粘胶将切方抛光好的方棒用超声波清洗机清洗干净后,粘在工件板的玻璃板上。
f.切片将粘好硅棒的工件板按在切片机上(4 根),将硅片切成180微米厚的硅片。
g.脱胶将切割好的粘在玻璃板上的硅片用70 度的热水将硅片与玻璃板分离h.清洗将脱过胶的硅片插在硅片盒中在超声波清洗机中清洗。
清洗时先在常清水中清洗,然后在放有清洗剂的70 度热水中清洗,最后在常清水中清洗。
i.甩干将经过清洗的硅片连盒插在甩干机的甩干工位上甩干。
多晶硅铸锭的加热和熔硅过程
多晶硅铸锭的加热和熔硅过程多晶硅铸锭通常分为加热、熔料、⾼温稳定、结晶、退⽕、冷却等六个阶段。
本⽂介绍加热和熔料两个过程。
(⼀)加热准备装好料后,再对炉内进⾏⼀遍检查,即可开炉。
⼀般来说,要先对炉⼦进⾏抽真空。
真空泵逐级打开后,开始通电加温。
抽真空的过程虽然很简单,通常是先打开初级泵(机械、旋⽚或滑阀泵),从⼤⽓抽到2000 Pa以下后,然后再打开罗茨泵,抽真空到10 Pa左右;对于经过清洗的洁净块料,抽真空的顺序只要按照上述步骤进⾏即可。
⼤约在真空度⼩于1000 Pa时,就可以打开加热电源。
在硅料加热时,可以根据经验采⽤恒定功率加热,考虑到硅料的热传导性不佳,⽽RDS3.0 炉型采⽤的是四周加热⽅式,熔化时,是从四周开始熔化,这时,由于测温点在坩埚中部,因此,四周可能已经熔化并到了很⾼的温度,但中间的温度并不⾼,因此,如果采⽤温度设定的控制⽅式,可能功率会加得很⼤。
功率⼤,容易导致坩埚四壁的温度上升,⽽坩埚由于是采⽤⽯英材质的,⼀旦温度超过1600 ℃以上,将很容易与硅发⽣反应,造成坩埚侵蚀;如果温度再上升到1700 ℃,则坩埚会与硅发⽣剧烈反应,导致硅液飞溅,坩埚熔穿。
严重时,硅液甚⾄会溅到炉顶,导致⽯墨件和保温层损坏。
因此,通常熔化阶段应当采⽤功率控制的⽅式,根据理论计算和经验值,使加热功率按照⼀定的设定值进⾏,这样可以保证坩埚温度不会过⾼。
对于RDS4.0型的炉体,由于采⽤底部和顶部加热⽅式,情形会好⼀些,但如果功率过⼤,也同样会在坩埚底部发⽣温度过⾼的情形,只不过,由于顶部和底部都有红外测温,因此,温度不会过⾼。
但如果红外堵塞或者失控,那么,温度过⾼的危险性也是同样存在的。
⽆论是哪种炉型,加热体都在外⾯,因此,硅料内部和外部的温差是始终存在的,这就是为什么在升温⼀段时间,要进⾏⼀下保温,⽬的是让外部的热传到⾥⾯去,避免内外温差过⼤,导致熔化时容易出现意外。
这就是为什么在熔硅的过程中,加热曲线上会有保温的过程。
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控制柜系统包括工控机,SNAP智能处理器,加热器的电源 系统,真空系统控制单元,检测单元,运动控制单元,系统 供电单元。
•9
1)工控机 整个控制系统以工控机操作为上位机,上位机完成控制
工艺的设置,控制过程中的监控,各种反馈信息(如:温度 、
水流量、隔热区位置等)出现异常报警显示,统计和记录整 个硅结晶过程的各种参量的变化情况并生成图表。
多晶硅铸锭炉操作与生 产流程
2020年7月7日星期二
培训内容
►主要用途和特性 ►设备的组成和工作原理 ►结晶炉操作界面 ►硅锭生产流程 ►注意事项
•2
主要用途和特性
1 用途:
JJL-240型多晶铸锭炉将不规则的硅原料,装 炉后重熔,实现稳步定向凝固,生产出高质量,标 准规格的多晶硅硅碇。
2 特性:
•6
3 真空与供气系统
真空系统是由机械泵、罗茨泵、安全阀等其他附件组成 ,当炉内压力抽到0.005毫帕时才可以运行。当真空抽到40 毫帕以下时, 罗茨泵自动开始细抽。炉内工作压力需维持 600毫帕时, 是靠机械泵抽气作用。
氩气进入的量是由质流控制器控制,抽气量是由连接 真空泵的比例调节阀调整。空气压力控制阀用于关闭氩气进 气系统及炉体与真空系统分开。
•13
结晶炉操作界面
操作界面的组成
操作界面是有报警、监控、自动控 制、工艺、手动控制、趋势图六大窗 口组成。
•14
报警窗口
最常见的主要报警有: 加热器断开报警、丢失主电源报警、主电源缺项报 警、隔热笼提升故障报警、TC1热电偶故障报警、 高温计不在原点上报警、UPS错误报警、冷却水流 量报警等。
•7
4 冷却系统
炉体上部进气冷却循环水分八路,F1,F2,F3三组对 应六个电极,F4进气法兰,F5上炉体,F6下炉体上部,F7 下炉体下部,F8真空泵。
炉内的温度通过循环水散出,升温后的水通过外冷却 塔进行冷热交换,并用水泵送回内循环。
•8
5 电源供应与控制系统
电源供应与控制系统主要由电源柜和控制柜组成。
制。
•10
5)检测单元 检测单元包括温度、水流量、隔热笼位置等检测。检测
器件有热电偶,红外测温仪,流量计以及位置反馈编码器 组成。 6)运动单元控制
运动单元控制下炉体的升降运动、隔热区的提升等动作 。 7)系统供电单元
系统电源单元包括总电源开关,控制柜内配电保护,以 及UPS等构成。
•11
工作原理
•5
2 加热隔热系统
隔热笼在上炉体内,由上下两层不锈钢架组成。 四 周衬有碳纤维隔热材料,主要起保温、隔热作用。
六个铜电极从炉体上方穿入 ,并提供交流电给石墨电 极 , 电极通过石墨螺栓与加热片(呈四方形)连接。四 角用转接片连接,上部被隔热材料覆盖,周围是隔热笼。
在下炉体内,用三支石墨柱支撑着一个用双层隔热材 料组成的平台,在隔热笼下降时形成一个密闭腔。在此平 台上,悬空支撑着一散热交换台,用于放置坩埚。
3 具体过程:将经过SiN喷涂处理后的坩埚装入硅原料, 并放置在热交换台上。关闭炉体抽真空,然后通过调整 可控制硅的控制单元的变压器输出的低电压高电流,电 流加到石墨加热器,并通过SNAP智能控制器 ,自动温 度控制,加热若干小时以后完全熔化硅料。当硅料完全 熔化后,根据工艺要求,缓慢提升隔热笼位置,暴露出 热交换台,使一部分热量散发到炉壁,通过冷却水把炉 壁热量带走,交换台温度的下降会传到坩埚底部,使硅 溶液形成垂直的温度梯度,此温度梯度会使硅溶液下方 凝固结晶至上方。当所有的硅液都凝固后,硅锭再经过 退火、通入氩气、控制冷却方式等步骤以避免硅锭出现 内应力,以及减少硅锭产生的晶体缺陷(主要是点、线 、面缺陷),从而提高硅锭质量性能。(硅的导电性、 可切割性。)
•16
自动控制窗口
自动控制窗口主要包含自动运行的一些功能。操作 者可以选择正常启动或定时启动来开始一次自动加 工。 只要按下自动运行按钮,系统就会开始自动运行; 自动运行开始运行时,旁边会出现一个绿色圆图标,
指示当前正在自动运行状态。
•17
工艺窗口
工艺文件在整个系统中具体很重要的意义, 任何一次自动循环都是按照工世文件的设定 进行的,工艺文件的更改可以直接影响生产 出来的硅锭质量。工艺文件总共分四页,操 作者可以按翻页按扭在各页面之间切换。在 一般情况下不建议不懂工艺的人员随便修改 工艺。
1 多晶硅铸锭炉的工作顺序分:加热, 熔化 , 结晶,退火,冷却,急冷等六个步骤。
加热:七个步骤(4-5小时) 熔化:十二个步骤(12-13小时) 结晶:七个步骤(24-25小时) 退火:三个步骤(3小时) 冷却:五个步骤(10-12小时)
•12
2 通过工控机设置完成各种工艺参数和预定参数后, 送 达SNAP智能控制器。
2)SNPA智能处理器 是控制系统的下位机单元,是核心单元,完成对温度
的控制,真空度及充入氩气的压力控制,隔热笼的提升控制 ,结晶的速度,水流量的检测,并送达上位机。
3)加热器电源系统 包括大容量的降压变压器以及可控硅的控制单元。
4)真空系统控制单元 包括对真空泵的控制,真空度的检测,以及气体流量控
在58小时之内生产出275kg的多晶硅硅锭。 在整个结晶过程中,只有一个部件运动 , 简 化设备的操作性和复杂性。
•3
设备的组成和工作原理
设备的组成: 钢结构部件、炉体部件、加热隔热
系统、 真空与供气系统、 冷却系统、 电源供应及控制系统。
•4
1 炉体部件
炉体的组成主要由顶盖、上炉体和下炉体 组成,它们由双层不锈钢焊接形成。层与层 之间留有一定间隙,便于冷却水通过。
•18Biblioteka 动控制窗口在手动界面上,允许操作者对各个阀门以及电源接 触器进行操作,更改加热控制方式、功率设定、温
度设定等。此窗口还包含隔热笼操作、下炉体运行 控制、慢速抽真空、维护操作等子窗口。
•15
监控窗口
在监控窗口中可以看到系统运行时的状态,包括当 前的模式,步骤,剩余时间以及当前正在使用的工艺
文件名。 在屏幕上还显示进气阀的设定值和实测值,出气阀 的设定值和实测值,炉内压力的设定值和实测值,8 路水流量的实测值,隔热笼的目标位置和实际位置,
瞬时电流、电压、功率、通断百分比,控制方式以 及各自的设定值和实测值等。